KR0159278B1 - 세라믹물질 및 그의 제조방법 - Google Patents

세라믹물질 및 그의 제조방법

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어빙 에이. 콘웰
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Abstract

내용없음.

Description

세라믹 물질 및 그의 제조방법
본 발명은 알루미늄과 같은 물질위에 보호코팅을 생성시키는 방법 및 그 방법에 의하여 제조된 코팅에 관한 것이다. 본 발명은 특히 산화지르콘을 사용하는 방법 및 이에 의해 제조된 코팅을 목적으로 한다.
알루미늄은 산업상 광범위하게 사용되고 있다. 유용성을 증가시키기 위해 알루미늄에 보호코팅을 적용하는 것이 알려져 있지만, 알루미늄과 같은 저융점물질에 세라믹코팅을 적용하는 것은 수명을 연장시키고 알루미늄 성분의 효능을 개선시키는 것은 표면성질을 바람직하게 할 수 있으나, 기재의 약화를 초래하는 열처리 과정을 필요로 하므로 실용적이지 못한 것으로 간주되어 왔다. 따라서, 많은 경우에 피복 알루미늄은 적절히 보호된다면 경제적으로 보다 무거운 금속을 대체할 수 있는 것이다. 이와 같은 코팅에 대하여 여러 가지 응용이 존재하지만, 현존 코팅은 알루미늄 또는 다른 물질을 효과적으로 보호하지도 못하고, 또는 알루미늄에 바람직하지 못한 영향을 끼치는 공정온도를 필요로 한다.
산화지르콘의 사용은 다양한 코팅에 대하여 그리고 첨가제로서 과거에 제안된 바 있다. 따라서 함링의 미국특허 제3,875,971호에서는 금속위의 자기 에나멜 코팅에 산성의 산화지르콘 코팅을 접착시킨 산화지르콘 코팅의 사용을 개시하고 있다. 토미스의 미국특허 제4,624,831호에서는 알루미늄 보다 높은 융점을 가진 조성물을 제조하기 위하여 용융 알루미늄에 직접 산화지르콘 섬유를 첨가시키는 것을 기재하고 있다. 알퍼의 미국특허 제3,632,359호에서는 내화물의 균열경향을 감소시키기 위하여 노의 유리 접촉 라이닝에 대한 주조 알루미나-실리콘 내화물에 산화지르콘을 첨가시키는 것을 개시하고 있다. 엘머의 미국특허 제3,754,978호에서는 암모니아를 첨가하여 pH 8.5를 제공하면서 물, 분말, 알루미나 및 분말 산화지르콘의 슬러리로부터 유리용 유약을 개시하고 있다. 슬러리를 약 650℃에서 불꽃으로 유리위에 건조시키고 마지막으로 가스불꽃에서 반응시켜 유리상 층을 생성시키는 것을 개시하고 있다. 쉬바르츠의 미국특허 제3,899,341호에서는 산화지르콘 산화물 및 규산지르코늄의 내화물 소성형 성분을 개재하고 있으며 그성분은 석고 모울드에서 주조되고 약 1650℃에서 소성된다. 마제의 미국특허 제4,585,499호에서는 산화지르콘 분말과 비수용성 용매의 슬러리에서 형성된 세라믹 물질을 기재하고 있으며 그 제품은 1,100℃이상의 온도에서 소성된다. 마츠우라의 미국특허 제4,621,064호에서는 예를들어 직접회로 패키지 봉함용으로 분제유리, 산화아연, 실리카 및 알루미늄 분말, 그리고 1-35%의 산화지르콘 분말의 저온 봉함물질을 기재하고 있다. 모르간의 미국특허 제2,061,099호에서는 산화지르콘을 혼합하고 600-1800 ℉의 온도에서 열처리 되기에 적합한 내화물질을 기재하고 있다. 나고야의 미국특허 제4,544,607호에서는 엔진용으로 산화지르콘을 혼합한 세라믹 조성물을 기재하고 있다.
코넬리의 미국특허 제3,285,757호에서는 산화지르콘과 같은 지르코늄 화합물, 및 수용성 규산염과 같은 결합제 전구체 화합물을 포함한 화합물을 제공하는 본드 또는 캐스팅의 제조에 유용한 시멘트 조성물을 기재하고 있다. 규산나트륨은 사용된 지르코늄 화합물의 결합 중량의 적어도 8중량%, 및 바람직하게는 적어도 25%이다. 사용된 수용액에 있어서, 규산염은 용액에 대하여 약 26-32중량%이다. 얇은 코팅을 결합될 조각에 접착시키고 그들을 다같이 결합한 다음 시멘트를 공기 건조시킨다. 건조시간은 상온에서 밤새, 160-170℉에서 1시간일 수 있지만 코넬리는 매우 점성인 규산염과 산화지르콘 및 지르콘간에 높은 온도에서 최종 화학장용의 효과를 얻기 위하여 예를들어 1100 ℉에서 20분간의 높은 경화온도를 요구하고 있다.
다공성 세라믹 표면의 치밀화 방법이 알려져 있다. 그러나 공지기술에서, 치밀화 용액내 크롬 화합물을 물에 녹지않는 산화크롬으로 전환시키기 위하여 적어도 600℉의 경화온도가 필요하다. 따라서, 처지와 그의 공동발명자는 미국특허 제3,734,767호; 제3,789,096호; 제3,817,781호; 제 3,925,575호; 제3,944,683호; 제4,007,020호; 및 제4,077,808호에서 적어도 600℉의 온도에서 제자리 산화물로 전환될 수 있는 금속으로 세라믹을 중진시키는 반복단계에 의한 세라믹의 치밀화를 기재하고 있다. 처어치외 그외 공동발명자의 미국특허 제3,873,344호에서는 운반물질로서 사용하는 세라믹을 크롬 화합물의 용액을 충진시키고 적어도 600 ℉에서 1 또는 그 이상의 경화회수, 1,300 ℉에서 적어도 1회 경화로 경화시킨 소성중인 다공성 세라믹의 치밀화를 기재하고 있다. 처어치외 그의 공동발명자의 미국특허 제3,956,531호에서는 산화크롬 용액으로 충진시키고 600 ℉이상의 온도에서 경화시키는 것에 의한 다공성 세라믹 몸체의 치밀화를 기재하고 있다. 처어치의 그의 공동발명자의 미국특허 제3,985,916호에서는 다공성 크롬으로 도급된 금속부품을 크롬산 용액으로 치밀화 시키는 것을 기재하고 있으며, 그 제품을 적어도 600 ℉의 온도에서 경화시킨다. 처어치외 그의 공동발명자는 미국특허 제4,102,085호에서 연마재, 연성금속분말 및 가용성 크롬화합물의 결합제의 코팅을 금속지재위의 산화물 코팅에 접착시키고, 적어도 600 ℉의 온도에서 경화시킨 연마편의 제조방법을 기재하고 있다. 상기 방법은 반복될 수 있다. 존스외 그의 공동발명자의 미국특허 제4,615,913호에서는 크롬 화합물 치밀화를 이용하고 또한 크롬 화합물을 수용성 산화크롬으로 전환시키기 위하여 적어도 600 ℉의 온도에서 경화가 필요한 보다 두꺼운 코팅을 제공하는 방법을 기재하고 있다.
따라서 본 발명의 목적은 공지방법의 단점이 없고 낮은 온도, 즉 약 500 ℉를 초과하지 않는 온도에서 코팅방법이 효과적인 보호 세라믹 코팅으로서 기재(substrate)를 코팅하는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 목적은 또한 이와 같은 방법에 의하여 생성된 코팅이다.
간략히 말하자면, 본 발명에서 기재는 산화지르콘 분말과 같은 지르코늄 화합물 및 규산칼륨과 같은 규산염의 혼합물인 슬러리로 피복된다. 본 발명의 여러 가지 실시예에서 슬러리는 유기 금속 지르코늄 화합물 및 유기규산염의 혼합물일 수 있다. 따라서 지르코늄 화합물과 규산염이 반응하여 낮은 온도에서 경화될 수 있는 세라믹이 제조된다는 것이 발견된바 있다. 이와 같이 얻어진 세라믹은 마모, 부식, 및 열 저항성 코팅 또는 단일 세라믹 합성물질을 제공한다.
슬러리를 분무 또는 침지와 같은 어떠한 종래의 적합한 방법에 의하여 기재에 접착시킬수 있다.
기재위의 세라믹을 경화시킨 후, 그것은 예를들어 크롬산 및 인산 수용액으로 치밀화될 수 있다. 물론 다른 방도로서 치밀화에 다른 물질을 사용할 수 있다.
따라서 본 발명은 알루미늄, 알루미늄 합금, 및 유리와 플라스틱에 국한하지 않는 기재의 강도 특성에 영향을 미치지 않을 정도로 충분히 낮은 온도에서 경화될 수 있는 많은 종류의 물질에 대한 보호코팅을 제공한다.
본 발명의 코팅이 많은 종류의 다른 물질의 기재에 바람직하게 사용되지만 저온 경화특성에 비추어 코팅이 알루미늄 및 알루미늄 합금에 사용될 때 특히 바람직하다는 것이 발견되었다. 따라서 알루미늄( 및 본 발명의 세라믹으로 피복된 다른 물질)이 내마모성, 조정가능한 전자기 특성, 및 열차단성을 포함하게 되어 훨씬 높은 온도, 예를 들어 1000℉ㅇ이상에서의 응용에 사용될 수 있다.
본 발명에 따라 지르코늄 화합물의 일정량을 규산염과 혼합하여 이들간에 반응을 생성시킴으로서 슬러리를 만든다. 예를들어, 물과 함께 분쇄된 산화지르콘과 수산화칼륨 및 실리카로 구성된 용액을 혼합하여 슬러리를 형성할 수 있다. 사용된 산화지르콘의 입도는 균열, 표면경화 또는 과량의 다공성을 발생시키지 않는 코팅을 제공하는데 중요하다. 보다 바람직한 형태에서조차 산화지르콘은 두가지 또는 그 이상의 서로 다른 입도의 분배.혼합물이며 단일크기 및 바람직한 형태보다 크거나 작은 분배물은 유사한 형태로 나타난다. 바람직한 형태는 피서(Fisher) 수 3.6인 산화지르콘 90중량%와 피서수 1.2인 잔량으로 구성되어 있다. 35메쉬(약 700마이크론) 크기의 산화지르콘을 사용할 수 있으나 산화지르콘의 감소된 표면적은 복합물 강도의 감소를 초래한다. 콜로이드상 용액으로부터 유도된 산화지르콘도 또한 유사하게 나타내지만 이와 같은 경우에 규산칼륨의 비율은 보다 작은 입자의 보다 큰 면적으로 감소된다.
물론 슬러리에 종래의 첨가제를 첨가할 수 있다는 것이 명백하다.
코팅을 위하여 기재를 처리하는 것이 바람직하며 어떠한 오일도 제거된다. 표면처리는 예를들어 그릿 분사 또는 산 에칭에 의하여 피복될 부위를 거칠게 하는 것을 들 수 있다. 필요하다면, 500 ℉를 초과하지 않는 온도로 기재를 소성시킬 수 있다. 그후 표준 분무장치, 예를 들어 빙크스(Binks) 분무건 또는 대등장치로서 기재 표면위에 슬러리를 살포한다. 혼합중 슬러리는 약산 두텁게 될 수 있고 물 또는 계면활성제를 첨가하여 분무특성을 개선시킬 수 있다. 한가지 또는 그 이상의 층이 필요로 한 두께를 성취하는데 필요할 수 있다. 기재위의 보다 바람직한 슬러리 총 두께는 약 3-10×10-3인치이다. 약 1/10인치보다 큰 두께를 얻기 위하여 보다 큰 입도의 산화지르콘을 사용하여, 배합을 변경시킬 수 있다.
새로 피복된 기재를 여러시간에 걸쳐 최대 약 500℉로 소성시킬 수 있다. 이와 같은 방법에서, 100℉, 200 ℉ 및 500 ℉에서 침투를 이용할 수 있다. 그러나 슬러리가 상온에서 24시산내에 경화될 것이므로 이와 같은 소성은 필수적이 아니라는 것이 강조되어야 할 것이다.
본 발명의 추가 유형에서, 기재없이 슬러리를 사용하며 이 경우에 종래기술에 의하여 모울드 또는 주조될 수 있다. 본 발며의 방법중 나머지 단계는 이와 같은 변형에서 변화되지 않는다.
본 발명에 따라, 필요하다면 세라믹 코팅을 치밀화에 의하여 강화시킬 수 있다. 치밀화는 상기 세라믹을 치밀화 용액으로 침지 또는 페인팅하고 이어서 소성시키는 것을 포함한다. 치밀화 용액은 가열될 때 세라믹을 유리시키고 고체를 기공에 침지시키는 물리적 또는 화학적 반응을 수행하는 용액이다. 침지된 양, 상호작용도 및 현존 세라믹에 대한 침지된 고체의 화학적 및 물리적 성질은 치밀화 효과를 결정한다. 많은 액체, 용액, 콜로이드상 현탁액, 및 혼합물을 단독으로 사용하거나 혼합 또는 순차로 사용할 수 있다. 치밀화 용액은 예를들어 물, 크롬산(CrO3) 및 85%인산의 혼합물로부터 형성할 수 있다. 세라믹 부품을 분무, 페인트 또는 용액에 침지시킨다. 상기 방법은 진공 및/또는 압력을 이용하여 도움받을 수 있다. 과량의 용액을 제거시킨 후 부품을 가열시켜 용액을 최종 형태로 전환시키는 효과를 얻는다. 이와 같은 사실은 사용된 특정 용액에 따라 다르며, 바람직한 크롬산/인산 용액을 500℉로 소성시키며 평형될 수 있지만 콜로이드 및 유기금속과 같은 어떠한 용액은 약간의 가열을 요하거나 또는 가열을 필요로 하지 않는다.
부품을 기계 가공하기 전에(기계사용이 필요하다면) 치밀화과정을 1회 또는 수회 반복하는 것이 바람직하다. 상기 과정을 기계가공후 1회 또는 그이상 반복시킨다. 전형적으로 총 5회 공정사이클이 사용된다.
본 발명은 규산칼륨과 함께 이산화 지르코늄의 사용에 국한하지 않으며, 여러 가지 경유에 훨씬 낮은 온도에서 반응을 가능하게 하는 동일 결과의 효과가 있는 유기금속 지르코늄 화합물을 유기 규산염과 반응하는 것 외에 다른 무기지르코늄 화합물 및 규산염의 반응으로 대체할 수 있다.
동일 메카니즘이 콜로이드상 치밀화 방법에 적용된다. 이와 같은 치밀화 방법은 내부간 소성단계와 함께 콜로이드상 산화지르콘 및 규산칼륨 용액사이의 변형이다. 본 발명은 물론 이와 같은 단지 산화지르콘의 적절한 형태를 구성하는 콜로이드상 산화지르콘의 사용에 국한되지 않는다. 예를들어, 테트라-n-프로필 지르코늄산염(Zr(OC3H7)4)또는 다른 유기-지르콘 화합물의 열분해로부터 유도된 산화지르콘이 만족할만하다고 또한 발견된 바 있다.
알루미늄 및 그의 합금이 본 발명의 시스템에 부합될 수 있는 유일한 기재는 아니다. 유리, 스테인레스강, 및 여러 가지 를라스틱이 본 시스템에 부합되었다. 따라서, 기재표면이 공유적으로 접착된 알루미늄, 알루미나, 실리카, 지르콘염 또는 히드록실 작용기를 함유하거나 또는 변형되어 함유할 수 있다면, 결합이 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 기재를 변형 또는 약화시키지 않는 낮은 온도, 즉 약 500℉ 이상이 아닌 온도에서 유효하다. 따라서, 본 발명은 수천도 F까지 공정온도를 필요로 하는 선행기술의 세라믹 코팅의 단점을 극복한다. 추가로 본 발명의 코팅이 알루미늄, 그의 합금, 및 다른 물질에 강한 결합을 형성한다는 것이 발견된 바 있다. 이와 같은 사실은 금속을 그의 연화점 이상으로 가열시키지 않고 금속에 결합될 내열성 세라믹을 허용한다. 상기 방법의 저온 및 온화한 화학적 환경 때문에 무기 및 유기섬유, 금속분말, 천, 및 금속, 세라믹, 및 중합체의 격자화 발포체와 같은 많은 종류의 서로 다른 물질을 코팅으로서 들 수 있다.
사용된 화학약품은 공업적으로 순수할 수 있다. 복합물의 강도는 ZrO2의 입도 분배에 대하여 과민하다. 일반적으로 입도가 작을수록 보다 큰 표면적 때문에 복합물이 강해진다. 크기 분배율은 또한 패킹 밀도 때문에 중요하다. 좁은 분배율은 큰 분배율 또는 비교적 크고 작은 입자의 혼합물과 같이 긴밀하게 다져지지 않을 것이다. 따라서 상기 범위는 단일체 ZrO2내지 서브마이크론 크기이다. 산화지르콘에 대한 규산칼륨 비의 범위는 규산칼륨의 고정량만이 반응할 것이므로 산화지르콘의 표면적에 따른다. 따라서 산화지르콘에 대한 규산칼륨의 범위는 산화지르콘의 표면적의 고정비율이다.
산화지르콘과 규산칼륨의 각 입자간에 긴밀한 접촉을 얻도록 규산칼륨내에 산화지르콘을 분산시키기 위한 혼합이 필요하다. 상기의 혼합은 예를들어 세라믹볼을 사용한 볼밀에서 효과를 얻을 수 있다.
분무, 침지, 및 주조에 의하여 슬러리를 기재에 접착시킨다. 다른 방도로서 다른 방법을 사용할 수 있다. 상기에 논의된 바와 같이, 슬러리의 소성은 공정시간을 줄이는데 사용될 수 있지만 절대적으로 필요하지는 않다. 주위 경화 길이는 습도에 따라 4-24시간이다. 소성은 경화시키는데 필요한 시간을 감소시킨다. 슬러리를 너무 빨리 가열시키는 것은 물을 폭발적으로 증발시킬 수 있다. 100℉, 200℉. 및 500℉에서의 침지가 유용하다는 것이 발견된 바 있다.
복합물의 치밀화 또는 강화는 최종용도 및 사용된 슬러리 배합에 따라 필요하거나 필요치 않을 수 있다. 훨씬 적은 입자와 함께 약 1마이크론보다 적은 입자를 함유한 산화지르콘의 분배는 치밀화가 가능하지 않도록 충분히 밀집되게 다져지는 것이 알려져 있다. 치밀화가 이용될 때, 기공내에 고체를 침지하고 화학적으로 상용성 있는 어떠한 액체가 사용될 수 있다.
치밀화 방법에서 최초 슬러리에 사용된 동일한 메카니즘을 사용하는 것, 즉 산화지르콘으로서 알칼리 용해 실리카의 반응을 사용하는 것이 또한 가능하다. 기공내에 고체 산화지르콘을 침지(콜로이드상 산화지르콘, 또는 유기 지르콘염으로부터와 같은 어떠한 종류의 여러 가지 수단) 한, 후 규산칼륨(또는 어떠한 실리카원 및 강염기)으로 충진하고, 소성하는 방법을 수차 반복함으로써, 복합물 강도를 부여물질과 동일물질로서 기공을 충진할 것이다. 다른 방도로서, 수용액으로서 산화크롬(VI)(크롬산)을 인산으로 열전환에 의하여 크로미아(Chromia)를 기공내에 침지시키고 이어서 500℉로 소성시키는 방법을 사용할 수 있다. 이와 같은 방법은 크로미아의 보다 큰 강도 및 내화학성으로 인해 바람직하다. 명백하게도 콜로이드상 용액 및 유기금속 화합물로서 상기 두가지 방법의 각각 또는 두가지 모두의 조합은 유용한 성질을 가질 수 있다.
[실시예]
본 발명의 한가지 유형에 따라 중량비 8:1:1로 일정량의 산화지르콘과, 물과, 수산화칼륨 및 실리카 (비화학양론적이지만 규산칼륨으로 알려짐)로 구성된 용액을 혼합하여 슬러리를 만들었다. 산화지르콘은 피서수 3.6인 산화지르콘 90중량%와 피서수 1.2인 잔류물로 구성된다. 이들 산화지르콘 분말은 각각 8 및 1.5마이크론의 평균입도를 가지고 있다.
피복 부위를 그릿 분사 또는 산 에칭함으로써 기재를 거칠게 하였다. 슬러리 120g에 대해 밀링볼 160g을 충전하여 55rpm에서 4-10시간동안 슬러리를 혼합하였다. 그후 기재표면 위로 표준 분무장치, 즉 빙크스(Binks) 분무총으로 슬러리를 분무하였다. 기재위의 슬러리 총두께는 약 3-10×10-3인치이었다. 새로 피복된 기재를 수시간에 걸쳐 최대 약 500℉로 소성하였다.
코팅을 치밀하게 하기 위하여 근사적 중량비 1 : 1.6 : 4.4인 물, 크롬산(CrO3) 및 85%인산의 혼합물을 사용하였다. 부품에 이 용액을 분무하였다. 과량의 용액을 제거한 후 부품을 500℉로 가열하여 용액을 최종 형태로 전환하였다. 치밀화 방법을 수회 반복하였다.
접착된 세라믹층의 두께는 약 2-6밀(0.002-0.006인치) 범위내에서 안정하다. 보다 얇은 코팅은 기재금속을 충분히 덮지 못한다. 이와같은 사실은 보다 두터운 층이 쉽게 2밀 이하로 가공되거나 겹쳐질 수 있으므로 공정현상으로 보여진다. 약 6밀 보다 두터운 접착층은 건조중 수분사실과 평균 입자직경으로부터 수축 때문에 명백하게 균열한다. 표 1은 접착 세라믹층의 서로 다른 두께에 대한 실험결과를 제시한다.
Figure kpo00001
표 2는 경화단계시 최대 온도 및 가열속도의 효과를 예시한다. 경화는 적어도 24시간동안 상온 노출에서 행해질 수 있다. 그러나 온도가 보다 놓으면 보다 적은 시간내에 동일한 결과를 얻을 것이다. 1000℉보다 높은 온도에서 경화된 슬러리는 500℉ 또는 상온에서 경화된 것들과 다른 점이 보이지 않는다.
Figure kpo00002
* 이러한 시험편은 경화되었음에도 불구하고 폭발성 비등의 표시가 나타났다. 이 시험편은 알루미늄 용융을 피학 위한 것으로 1018강이었다.
결합제의 양이 보다 크거나 작으면 코팅의 특성 및 유용성이 변화된다. 산화지르콘 대 결합제 비율(입자 크기의 바람직한 혼합물로)을 다양하게 하여 시험편을 제조하였다. 표 3은 8:1비가 바람직한 배합임을 보인다. 이와 같은 비합은 산화지르콘의 이용가능한 표면적 때문에 가장 적합하다. 다음은 내부 입자 결합이 예상되지 않는 다음의 산화지르콘의 표면과 반응시키기에 필요한 결합제의 최소량을 보인다(참조 표 3의 10:1 비). 바람직한 양보다 많은 양의 결합제는 표면으로 융기하며 매트릭스와 상호작용하지 않는다(참조 표 3의 6:1 비).
결합제의 도움으로 이와 같은 결합이 산화지르콘의 입자간에 발생하므로 억제인자는 중량이 아니라 산화지르콘의 표면적이다. 이것은 활성탄의 흡수 특성과 유사하다. 마이크론 크기의 산화지르콘을 만드는데 다양한 방법이 존재한다. 이들 방법으로부터 표면적은 유사한 크기의 입자에 대하여 다를 수 있다. 표면적 측정이 아닌 슬러리 제조를 위한 중량 측정을 사용하는 것이 편리하다. 보다 바람직한 형태는 이와 같은 이유로 표면적이 아닌 중량에 의하여 확인된다.
Figure kpo00003
내마모성은 코팅 표면에 대한 다이아몬드 휠을 운행시킴에 의하여 근사치를 얻었다. 이와 같은 방법은 짧은 시험시간 때문에 유용하다. 공지된 마모물질은 본 시험(이를테면 K-라믹, 플라즈마 분무 알루미나, 및 탄화 텅스텐)에 있어 70-90초를 필요로 한다. 표 4는 크롬산-인산 혼합물로서 바람직한 배합물의 치밀화가 내마모성을 어느정도 개선시키는지를 제시한다. 이들 품목은 1.65g/cm 크롬산 수용액에 대한 40:25 농축 인산으로 표 4에 제시된 회수롤 치밀화하고, 3분동안 500℉에서 경화한, 산화지르콘 대 결합제 비 8:1의, 바람직한 80:20 산화지르콘이었다. 추가의 주기를 시도하였으나 6회째후 침투제의 보유는 현저하지 않았다.
Figure kpo00004
세라믹 모체를 치밀화 하는데 다양한 침투제를 사용할 수 있다. 요점은 침투제, 통상적으로 가열의 결과에 의하여 기공으로 고체를 침지시키는 것이다. 코팅 시스템의 특성은 침투제의 선택에 의하여 변경될 수 있다. 크롬산-인산 혼합물을 양호한 내마모 및 부식성 때문에 선택되지만 전기 절연에 좋지 않으며 반면 콜로이드상 질산 지르코늄)산화 지르코늄으로 전환된)은 양호한 전기 절연 특성을 가지고 있다. 두가지 시스템을 결합시키면 양호한 전기 내성 및 양호한 내마모성을 가진 코팅을 얻는다. 특히 바람직함 슬러리로 피복되고 콜로이드상 질산 지르코늄으로 10회 그후 크롬산-인산 혼합물의 4회로 치밀화시킨 시험편은 농축 염산에 대한 30일 저항으로 500볼트에서 20meg-0hm이상의 저항을 나타내었다. 많은 변형이 가능하며, 표 5에 제시된 것들은 단지 약간의 선택을 나타낸다.
Figure kpo00005
봉함에 필요한 주기란 제시된 침투제가 세라믹 모체로 흡수되어 침투제가 관찰되지 않을 때까지 사용된 시간수이다.
본 발명은 한정된 수의 실예에 대한 참고로서 개시되고 기재되었지만 변형가능하다는 것이 명백하며 따라서 다음의 청구범위에 있어서 본 발명의 진정한 정신내에 속하는 이와 같은 변형 및 변화는 보호되어야 한다.

Claims (27)

  1. 지르코늄 화합물과, 용해성 실리카 및 수산화 칼륨의 용액 또는 유기 규산염과 물과의 용액중 선택된 실리카원이 이들의 블렌드 내에서 경화되기에 충분한 양으로서 포함되는 슬러리를 제조하는 단계와, 500℉ 이하의 온도에서 상기 슬러리를 경화시켜 구조적 보온성을 가지는 제품을 얻는 단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 산화지르콘 및 실리카를 포함하는 세라믹 부품의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기의 경화단계에 이어 상기 세라믹 부품을 치밀화시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 부품의 제조방법.
  3. 지르코늄 화합물과, 용해성 규산염과, 용해성 실리카 및 수산화 칼륨의 용액 또는 유기 규산염과 물과의 용액 중 선택된 실리카 원이, 이들 블렌드 내에서 경화되기에 충분한 양으로서 포함되는 슬러리를 제조하고, 구조적 보존성을 가지는 세라믹 부품을 얻기 위해 500 ℉ 이하의 온도에서 상기 슬러리를 경화시킴으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 세라믹 부품.
  4. 제1항에서 정의된 바와 같은 지르코늄 화합물 및 규산염의 슬러리를 제조하는 단계와, 그 슬러리로서 기재를 피복시키는 단계와, 500℉ 이하의 온도에서 상기 기재위의 슬러리를 경화시켜 구조적 보존성을 가지는 세라믹 코팅을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 코팅단계는 상기 슬러리를 기재에 분무하는 것을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 코팅단계는 상기 슬러리 내에 기재를 침지시키는 것을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 코팅단계는 상기 슬러리로 알루미늄 기재를 피복시키는 것을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  8. 제4항에 있어서, 상기 코팅단계는 상기 슬러리로서 두께가 약 0.002-0.006 인치가 되도록 기재를 코팅하는 것을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 경화단계에 이어서, 상기 코팅두께를 0.002인치 이하로 감소시키는 단계를 더 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  10. 제4항에 있어서, 상기 코팅단계는 알루미늄 화합물로 구성된 표면을 가지는 기재를 상기 슬러리로서 피복시키는 단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  11. 제4항에 있어서, 상기 슬러리의 제조단계는 두가지 또는 그 이상의 서로 다른 입자크기의 산화지르콘을 사용하여 슬러리를 제조하는 것을 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  12. 제4항에 있어서, 상기 경화단계는 상기 슬러리를 상온에서 24시간 동안 경화시키는 것임을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  13. 제4항에 있어서, 상기 경화단계는 상기 슬러리를 500℉에서 3분간 경화시키는 것임을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  14. 제4항에 있어서, 상기 경화단계는 상기 슬러리를 200℉에서 2시간 동안 경화 시키는 것임을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  15. 제4항에 있어서, 상기 경화단계에 이어 상기 세라믹 코팅을 치밀화시키는 단계를 더 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 치밀화 단계는 상기 코팅을 물, 크롬산 및 인산용액으로 치밀화시키는 것임을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  17. 제15항에 있어서, 상기 치밀화 단계는 콜로이드상 산화지르콘 및 규산 칼륨 용액으로 치밀화시키는 것임을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  18. 제15항에 있어서, 상기 치밀화 단계는 치밀화 물질을 상기 코팅에 접촉시켜 기공을 충진시킨 후 그 코팅을 500℉이하의 온도에서 소성시키는 것을 포함하여 구성된 것임을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  19. 제4항에 있어서, 상기 지르코늄 화합물은 유기 금속 지르코늄 화합물이고, 상기 규산염은 유기 규산염인 것임을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  20. 제4항에 있어서, 상기 제조단계는 산화 지르콘과 결합체의 중량비를 7:1 내지 9:1로 하여 규산염을 포함하는 결합제 및 산화지르콘의 슬러리를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 기재 위의 세라믹 코팅의 제조방법.
  21. 제3항에서 정의된 바와 같은 세라믹 부품을 포함하여 구성된 세라믹 코팅과 기재의 조합물로서, 상기 기재에 상기 코팅을 피복하고, 500℉이하의 온도에서 경화하여 제조되는 것임을 특징으로 하는 세라믹 코팅과 기재의 조합물.
  22. 제21항에 있어서, 상기 지르코늄 화합물은 산화지르콘인 것임을 특징으로 하는 세라믹 코팅과 기재의 조합물.
  23. 제21항에 있어서, 상기 규산염은 실리카인 것임을 특징으로 하는 세라믹 코팅과 기재의 조합물.
  24. 제21항에 있어서, 상기 기재 위에 피복된 슬러리를 상온에서 경화시킨 것임을 특징으로 하는 세라믹 코팅과 기재의 조합물.
  25. 제21항에 있어서, 상기 기재는 알루미늄인 것임을 특징으로 하는 세라믹 코팅과 기재의 조합물.
  26. 제21항에 있어서, 상기 코팅은 두께가 0.002-0.006 인치인 것임을 특징으로 하는 세라믹 코팅과 기재의 조합물.
  27. 제21항에 있어서, 상기 코팅은 산화지르콘과 결합제의 중량비가 7:1 내지 9:1 인 것임을 특징으로 하는 세라믹 코팅과 기재의 조합물.
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