KR0156562B1 - 전자사진 감광체의 제조방법 - Google Patents

전자사진 감광체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

전자사진 감광체의 제조방법
본 발명은 전자사진 감광체에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 무정형 실리콘계 전자사진 감광체의 제조방법에 관한 것이다.
전자사진 감광체 기술분야에 있어 최근 많은 개발이 있었다. 신규한 감광체는 주로 무정형 실리콘으로 이루어진 증착된 감광층을 갖는다. 이러한 경향은 무정형 실리콘 감광체가 종래의 전자사진 감광체보다 수명이 긴 것으로 기대되기 때문에 발전되고 있다. 전자사진 감광체에 무정형 실리콘을 적용하면 전기적으로 더욱 안정한 반복 특성이 나타나고, 경도가 증가하며, 열 안정성이 높아지고, 평균 수명이 길어진다.
과거에는, 여러 가지 무정형 실리콘계 전자사진 감광체가, 예를 들면, JP-A 제57-78135호 및 JP-A 제54-86341호(여기서 사용하는 JP-A란 용어는 미심사 공개된 일본국 특허원을 말한다)에 제안되었다.
이중에서 우수한 양태는 감광층이 기능적으로 분리된 무정형 실리콘계 전자사진 감광체를 포함한다. 이들 층은 광 조사시에 전하 캐리어가 발생하는 전하 발생층과 전하 캐리어가 주입되어 효과적으로 이동하는 전하 운송층을 포함한다. 감광층은 실란 또는 디실란과 같은 실란 화합물의 가스, 탄소, 산소 또는 질소를 포함하는 가스와 미소량의 Ⅲ족 또는 Ⅴ족 원소를 함유하는 가스로 이루어진 혼합 가스를 글로우 방전(glow-discharging)시킴으로써 형성되는 무정형 실리콘 필름을 포함한다. 이와 같은 무정형 실리콘계 전자사진 감광체는 JP-A 제62-9355호에 제안되어 있다.
일반적으로, 전하 운송층과 전하 발생층이 기능적으로 분리되어 있는 전자사진 감광체는 감광층 두께가 가장 큰 전하 운송층의 특성에 의해 충전 특성이 영향을 받는다. 위에서 언급한 실란 화합물의 글로우 방전에 의해 수득된 수소화 무정형 실리콘 필름을 포함하는 전자사진 감광체의 충전능은 약 30V/㎛ 이하이다. 이 값은 여전히 불충분하다. 게다가, 사용조건에 따라 달라지는 암감쇠율(dark decay rate)은 약 20%/초 이상으로 대체로 매우 높다. 결국, 이러한 유형의 무정형 실리콘계 전하 운송층을 갖는 전자사진 감광체는 비교적 고속인 시스템에 사용되도록 제한된다. 그렇지 않으면, 적당한 전하 전위를 얻을 수 없기 때문에 특수한 현상 시스템이 요구된다. 전하 운송층의 두께를 늘려 전하 전위를 높일 수도 있으나, 이렇게 하면 필름 제조에 필요한 시간이 길어질 뿐만 아니라, 필름을 제조하는 동안 결함이 발생할 가능성이 높아진다.
선행 기술 문헌(참조 : 미합중국 특허원 제93,285호에 상응하는 JP-A 제63-63015호)에는 전하 운송층으로서 작용하는 산화알룸미늄 필름의 용도에 대해 교시하고 있다.
그러나, 이온 도금 또는 전자빔 증착과 같은 방법으로 산화알루미늄 필름을 형성하는 경우, 여러 가지 형성조건에 따라 필름에 균열이 발생하며, 필름의 투명도가 열화된다. 따라서, 이러한 균열된 산화알루미늄 필름을 전하 운송층으로 사용하는 경우, 수득되는 전자사진 감광체는 불안정한 전기 특성을 나타내며, 불완전한 화상을 만든다.
본 발명은 전술한 것과 같은 종래 기술의 문제점의 관점에서 개발된 것이다.
본 발명의 목적은 신규한 전하 운송층을 갖는 전자사진 감광체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 다시 말하자면, 본 발명의 방법으로 전하 운송층이 견고하고 투명도가 뛰어나며 거의 또는 전혀 균열되지 않는 전자사진 감광체를 제조할 수 있다. 더욱이, 당해 감광체는 안정된 전기적 특성을 비롯하여 뛰어난 전자사진 특성을 가지며 결함이 거의 없는 화상을 만들 수 있다.
본 발명의 추가의 목적과 잇점은 이후의 기술에 의해 설명될 것이며, 이에 의해 어느 정도 알 수 있거나 본 발명을 실시함으로써 알 수 있을 것이다. 본 발명의 목적과 잇점은 첨부된 특허청구의 범위에서 특별히 지적된 수단 및 배합물에 의해 실현 및 달성할 수 있을 것이다.
상기 목적은 주성분으로 무정형 실리콘을 함유하는 전하 발생층과 주성분으로서 산화알루미늄을 함유하며 산소 가스 도입하의 이온 도금법에 의해 형성되는 전하 운송층을 갖는 기판을 포함하는 전자사진 감광체를 제조하는 방법에 의해 달성할 수 있다.
즉, 본원에 구체적이고 광범위하게 설명된 본 발명의 의도에 따라 전술한 목적을 달성하기 위해, 기판 위에 무정형 실리콘을 함유하는 전하 발생층을 형성하는 제1단계 및 산소 가스 도입하에 이온 도금법으로 산화알루미늄(Al2O3)을 함유하는 전하 운송층을 형성하는 후속단계로 이루어지는 전자사진 감광체의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 양태는 기판 위에 산화알루미늄(Al2O3)을 함유하는 전하 운송층을 형성하는 제1단계 및 무정형 실리콘을 함유하는 전하 발생층을 형성하는 후속단계로 이루어지는 전자사진 감광체의 제조방법을 포함한다.
이제, 본 발명의 바람직한 양태에 대해 구체적으로 기술할 것이다.
본 발명의 기판 소자로서 도전성 기판 또는 절연성 지지체를 사용할 수 있다. 절연성 기판을 사용하는 경우, 다른 층과 접촉하고 있는 표면만이라도 도전성을 갖게 되도록 절연성 기판을 처리하여야 한다. 스테인레스 스틸 또는 알루미늄과 같은 금속이나 합금을 도전성 기판으로 사용할 수 있다. 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리아미드로 이루어진 합성 수지 필름 또는 시트, 유리, 세라믹 및 종이를 절연성 기판으로 사용할 수 있다.
무정형 실리콘이 주성분을 형성하는 전하 발생층은 기판의 윗쪽에 형성된다. 이 층은 다수의 공지된 방법 중의 하나를 사용하여 형성시킬 수 있다. 예를 들면, 이는 글로우 방전 분해법, 스퍼터링법, 이온 도금법, 진공 증착법 또는 당해 기술 분야에 공지된 기타 방법을 사용하여 형성시킬 수 있다. 필름 형성 방법은 의도하는 목적에 따라 선택할 수 있다. 그러나, 바람직한 방법은 실란 또는 실란계 가스를 글로우 방전으로 분해시키는 플라즈마 CVD법이다. 이러한 방법을 사용할 경우, 필름은 적당량의 수소를 함유하며, 비교적 높은 암저항(dark resistance) 및 높은 감광성과 같은 이상적인 특성을 갖는 필름을 형성할 수 있다.
플라즈마 CVD법의 일례를 다음에 기술한다.
실란, 주로 실란 및 디실란 또는 실리콘 결정을 사용하여 수득한 가스를 전하 발생층 형성용 원료 가스로서 사용한다. 수소, 헬륨, 아르곤 및 네온 같은 캐리어(carrier) 가스도 전하 발생층 형성에 사용할 수 있다. 디보란(B2H6) 가스 및 포스핀(PH3) 가스와 같은 가스를 이러한 원료 가스와 혼합하여 필름에 붕소 또는 인과 같은 도핑된 불순물 원소를 포함시킬 수 있다. 더욱이, 할로겐 원자, 탄소원자, 산소원자 및 질소원자를 포함시켜 암저항, 감광성 또는 충전 용량을 향상시킬 수도 있다. 게다가, 게르마늄 및 주석과 같은 원소도 포함시켜 장파장 영역에서의 감광체의 감도를 향상시킬 수 있다.
전하 발생층은 대체로 실리콘을 주성분으로 한다. 수소 함량은 원자 백분율로 1 내지 40%, 바람직하게는 5 내지 20%이다. 설정된 필름 두께는 대체로 0.1 내지 30㎛, 바람직하게는 0.2 내지 5㎛이다.
교류 방전을 사용하는 경우, 적합한 필름 형성조건은 다음과 같이 설정된다; 50Hz 내지 50GHz의 주파수, 1×10-4내지 10torr의 반응기내 반응압력, 10 내지 2,000W의 방전력 및 30 내지 600℃의 기판 온도, 전하 발생층의 두께는 방전시간을 조정하여 적합하게 설정될 수 있다.
전하 운송층은 대체로 알루미늄의 산화물이 주성분을 형성하고 있다. 이 층은 전하 발생층의 상부 또는 하부에 형성된다. 이 층은 가시광을 투과시키며 본질적으로 가시광선 영역에서 감광성을 갖지 않는다. 그러나, 이는 자외선에 대해 감광성을 가진다.
전하 운송층은 이온 도금법으로만 형성될 수 있다. 알루미늄이나 산화알루미늄을 원료로 사용할 수 있으나, 바람직하게는 산화알루미늄(Al2O3)을 사용할 수 있다. 실제적으로 말해서, 원료를 이온 도금장치의 진공실 안에 있는 수냉식 무산소 구리 도가니에 넣는다. 필름 형성조건은 다음과 같다 : 진공실 내부의 진공도 1×10-5내지 1×10-7torr, 이온화 전극에 가하는 전압 +1 내지 -500V, 기판에 가하는 바이어스 전압 0 내지 -2,000V, 전자총 전압 0.5 내지 50kV, 전자총 전류 0.4 내지 1,000mA, 또한, 기판 온도는 20 내지 1000℃로 고정시킨다.
본 발명의 방법에서, 산소 가스는 진공실에서 직접 그리고 따로 도입한다. 도입하는 산소 가스의 양은 진공실내의 산소 가스 압력을 이용하여 조절할 수 있다. 다시 말하자면, 진공실의 내부를 위에 나타낸 진공도로 진공화시킨 후, 산소가스를 진공도가 대체로 1×10-6내지 1×102torr, 바람직하게는 1×10-4내지 1×10-1torr로 되도록 하는 양으로 도입한다. 이러한 경우, 도입된 산소 가스의 용량이 적은 경우 필름의 투명도가 떨어진다. 그러나, 이보다 더 많은 용량의 산소가스를 도입하는 경우 제조된 필름의 균열 형성도가 감소된다. 산소 가스가 너무 많이 도입되는 경우, 필름은 지나치게 연화된다. 분명히 말해서, 산소량은 적합한 범위 내로 설정해야 한다.
더욱이, 전하 운송층의 두께는 이온 도금시간을 조정하여 적합하게 할 수 있다. 본 발명에 있어서, 필름의 두께는 대체로 2 내지 100㎛, 바람직하게는 3 내지 30㎛로 설정한다.
필요할 경우, 전하 발생층이나 전하 운송층 중의 어느 한 층의 상부나 하부에 인접한 다른 층을 형성시킬 수도 있다. 이러한 층의 예를 하기에 기술한다.
예를 들면, 주기율표의 Ⅲ족 또는 Ⅴ족 원소를 무정형 실리콘에 첨가한 p-형 반도체 및 n-형 반도체 층, 또는 질화실리콘 층, 탄화실리콘 층, 산화실리콘 층 및 무정형 탄소 층과 같은 절연층을 전하 주입 방지층으로 사용할 수 있다. 또한, 질소, 탄소 또는 산소를 무정형 실리콘으로 이루어진 층에 첨가하여 수득한 층을 접착층으로서 사용할 수 있다. 주기율표의 ⅢB족 원소 및 Ⅴ족 원소를 동시에 함유하는 층과 같은 감광체의 전기적 특성 및 화상 형성 특성을 조절하는 층도 사용할 수 있다. 이들 층 각각의 두께는 임의로 정할 수 있지만, 대체로 0.01㎛ 내지 10㎛로 한다.
더욱이, 표면 보호층을 만들어 코로나 이온에 의한 감광체의 표면의 변성을 방지할 수 있다.
위에서 언급한 각 층은 플라즈마 CVD법을 사용하여 형성할 수 있다. 전하 발생층과 관련하여 설명하였듯이, 불순물 원소를 첨가하는 경우, 불순물 원소를 함유하는 기체 물질을 실란 가스와 함께 플라즈마 CVD 장치내로 도입하여, 혼합물을 글로우 방전으로 분해시킨다. 교류 방전이나 직류 방전 중의 하나를 각 층의 필름 형성에 효과적으로 사용할 수 있다. 교류 방전을 사용할 경우, 필름 형성 조건은 다음과 같다 : 주파수는 대체로 0.1 내지 30MHz, 바람직하게는 5 내지 20MHz, 방전중의 진공도는 대체로 1×10-4내지 10torr, 바람직하게는 0.1 내지 5torr(13.3 내지 66.7Pa) 및 기판 온도는 대체로 30 내지 600℃, 바람직하게는 100 내지 400℃의 범위이다.
[실시예]
본 발명의 방법을 다음 실시예로 추가 설명한다.
[실시예 1]
두께가 1㎛인 Si : H 필름을 직경이 120mm인 알루미늄 파이프 위에 형성시킨다. 말하자면, 실란 가스를 200ml/min의 속도로 용량 결합형(capacitive coupled type) 플라즈마 CVD 장치내에 도입한다. 압력은 1.5torr로 고정시킨다. 기판의 온도는 250℃로 고정시킨다. 글로우 방전 분해를 300W, 13.56MHz의 고주파수 출력을 사용하여 10분간 수행한다.
이어서, 전술한 알루미늄 파이프를 이온 도금장치의 진공실내로 도입한다. 그 다음에는, 99.99% 알루미나(Al2O3)를 진공실내의 수냉식 무산소 구리 도가니 내로 도입하고, 진공실을 진공 펌프로 1×10-6torr의 진공으로 만든 후, 진공실내로 산소를 도입하여 압력이 2×10-4torr로 되도록 한다. 전원 공급 출력 세트로 8.5kB의 전압을 전자총에 가해 240mA의 전류를 공급한다. 이때, 이온화 전극은 80V로 고정시키고 -500V의 바이어스 전압을 기판 자체에 가한다. 알루미늄 파이프 부근에 설치한 수정 발진기 필름 두께 모니터에 따라 증착속도가 34Å/초로 일정하게 유지되도록 전자빔 출력을 조정한다. 이렇게 하여, 약 25분의 필름 형성 시간으로 두께가 약 5㎛인 산화알루미늄 필름으로 이루어진 전하 운송층을 형성시킨다.
이어서, 샘플을 진공실에서 꺼낸다. 전하 운송층을 관찰하여 확인한 결과, 형성된 산화알루미늄 필름은 투명하며 필름에 생긴 균열이 극히 적다. 더욱이, 필름은 비커즈 경도(Vickers hardness)(10g 하중)가 680인 매우 견고한 필름이다.
[실시예 2]
산소 가스를 7×10-4torr의 압력까지 도입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조한다. 형성된 전하 운송층은 투명하며 균열이 없다. 비커즈 경도(10g 하중)는 500이다.
[대조 실시예 1]
산소를 전혀 도입하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조한다. 형성된 전하 운송층은 검은색을 띠며 필름에 균열이 심하다. 더욱이, 비커즈 경도(10g 하중)가 200으로서 필름의 강도가 부족하다.
[실시예 3]
직경이 약 120mm인 알루미늄 파이프를 이온 도금장치의 진공실에 도입한다. 그 다음, 99.9% 알루미나(Al2O3)를 진공실내의 수냉식 무산소 구리 도가니에 도입한다. 진공실을 진공 펌프로 2×10-6torr의 진공도로 진공화시킨 후, 산소를 도입하여 압력이 2×10-4torr로 되도록 한다. 전원 공급 출력 세트로 전자총에 8.5kV의 전압을 가하여 240mA의 전류를 공급한다. 이때, 이온화 전극은 70V로 고정하고 -400V의 바이어스 전압을 기판 자체에 가한다. 알루미늄 파이프 부근에 설치된수정 발진기 필름 두께 모니터에 따라 증착속도가 31Å/초로 일정하게 유지되도록 전자빔 출력을 조정한다. 이렇게 하여 약 25분의 필름 형성시간을 사용하여 두께가 약 5㎛인 산화알루미늄 필름으로 이루어진 전하 운송층을 형성시킨다.
진공실로부터 전하 운송층을 꺼낸다. 전하 운송층을 관찰하여 확인한 결과, 형성된 산화알루미늄 필름은 투명하며 필름에 균열이 없다. 더욱이, 필름은 비커즈 경도(10g 하중)가 675인 매우 견고한 필름이다.
이어서, 두게가 1㎛인 Si : H 필름을 상기한 전하 운송층 위에 형성시킨다. 즉, 실란 가스를 200ml/min의 속도로 용량 결합형 플라즈마 CVD 장치에 도입하고 압력을 1.5torr로 고정시킨다. 기판의 온도는 250℃로 고정시킨다. 글로우 방전 분해를 300W, 13.56MHz의 고주파 출력으로 10분간 수행한다.
이와 같이 수득된 전자사진 감광체는 표면 특성이 뛰어나며, 전기적 특성도 우수하다. 더욱이, 복사된 화상은 결함이 없다.
[대조 실시예 2]
산소를 전혀 도입하지 않는 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조한다. 형성된 전하 운송층은 검은색을 띠며 필름은 균열이 심하다. 더욱이, 비커즈 경도(10g 하중)가 180으로서 필름은 강도가 부족하다.
이와 같이 수득된 전자사진 감광체는 표면 특성이 불량하고 전기적 특성이 불안정하며, 복사된 화상은 많은 결함을 나타낸다.
이와 같이 본 발명에 의해, 알루미늄이나 이의 산화물을 사용하여 투명도가 뛰어나고, 균열이 없으며 경도가 높은 신규한 전하 운송층을 포함하는 전자사진 감광체를 제조할 수 있다. 이렇게 본 발명을 이용하여 제조한 전자사진 감광체는 뛰어난 내구성, 뛰어난 전자사진 특성 및 뛰어난 화상 특성을 나타낸다.
본 발명을 이의 특정 양태와 관련하여 구체적으로 설명하였지만, 본 기술분야의 숙련가들은 본 발명의 취지와 범주를 벗어나지 않고 여러 가지 변화와 수정이 가능함을 명백히 알 것이다.

Claims (5)

  1. 주성분으로서 무정형 실리콘을 함유하는 전하 발생층을 기판 위에 형성시킨 후, 그 위에 주성분으로서 산화알루미늄을 함유하는 전하 운송층을 형성시킴을 포함하는 전자사진 감광체의 제조방법에 있어서, 전하 운송층이 산소 가스 도입하의 이온 도금법에 의해 2 내지 100㎛의 두께로 형성되는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 전하 발생층이 실란 또는 실란제 가스를 글로우 방전시키는 플라즈마 CVD법에 의해 형성되는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 전하 발생층이 주성분으로서 무정형 실리콘을 함유하며 1 내지 40원자%의 수소를 추가로 함유하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 전하 발생층의 두께가 0.1 내지 30㎛인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 산소 가스가 진공도 1×10-6내지 1×10-2torr로 되도록 하는 양으로 도입되는 방법.
KR1019880014688A 1987-11-10 1988-11-09 전자사진 감광체의 제조방법 KR0156562B1 (ko)

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