KR0155196B1 - 글라스, 글라스 세라믹 및 에나멜 기판상에 전기전도성 및 적외선 반사 틴 산화물 층 제조 방법 - Google Patents

글라스, 글라스 세라믹 및 에나멜 기판상에 전기전도성 및 적외선 반사 틴 산화물 층 제조 방법

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KR0155196B1 KR1019950025816A KR19950025816A KR0155196B1 KR 0155196 B1 KR0155196 B1 KR 0155196B1 KR 1019950025816 A KR1019950025816 A KR 1019950025816A KR 19950025816 A KR19950025816 A KR 19950025816A KR 0155196 B1 KR0155196 B1 KR 0155196B1
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Abstract

글라스, 글라스 세라믹 및 에나멜 상에 광학 체운 강도가 감소된 전기 전도성 및 적외선 반사 틴 산화물 층이 제조되는데, 초기에 보론, 실리콘, 틴과 선택적으로 물 및/또는 유기 용제내의 인 화합물의 용액이 인가되고 이러한 성분의 산화물 층이 적층하여 변환되며, 그 굴절율은 코팅되는 기판의 굴절율과 틴 산화물 층의 굴절율 사이에 놓이며 틴 산화물 층은 이러한 층에 공지된 방법으로 인가된다.

Description

글라스,글라스 세라믹 및 에나멜 기판상에 전기전도성 및 적외선 반사 틴 산화물 층 제조 방법
본 발명은, 글라스, 글라스 세라믹 및 에나멜상에 증착(pyrolytic)층을 계조하고, 동시에 광학적으로 체운 강도의 틴(TIN) 산화물 층을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 본 발명에 의해 코팅된 글라스, 글라스 세라믹 또는 에나멜은 물론 글라스, 글라스 세라믹 및 에나멜 기판상에 체운 감소층의 증착 인가를 위한 용액에 관한 것이다.
기판에 틴 산화물을 코팅하는 것은 이미 잘 공지되어 있다. 그와 같은 절차는 그처럼 코팅된 표면의 전기 저항을 감소시키며 적외선 반사를 증가시킨다. 이러한 물리적 성질은 열 차단 유리제품 또는 자동차에 사용하는 윈도우 팬의 2차원 가열 및 냉동기 카운터 유리제품에 대해 공업적으로 이용된다.
그러한 층을 제조하기 위해서, 적당한 틴 화합물(기본 화합물)이 양호하게 도핑재와 동시에 섭씨 400도 내지 800도로 가열된 글라스 표면으로 접촉되게 된다. 상기 기본 틴 화합물은, 글라스, 글라스 세라믹 또는 에나멜링의 표면상에 점착성 틴(IV)산화물 층을 형성한다. 특히 플루오르기 도핑제가 될 수 있는데, 이는 전기 전도성을 높이며 높은 적외선 반사를 야기시킨다. 상기 표면에 플루오르가 도프된 틴 산화물을 인가하기 위해서 적당한 틴 및 플루오르를 포함하는 용액을 분산시키는 것이 특히 간단하다. 이러한 예로는 독일 연방공화국 공개 제 22 46 193호, 39 15 232호 및 유럽 특허 출원 제 318 486호가 힌다. 예를 들어, 알킬 틴 산화물과 트리플루오로아세틱 산의 반응으로부터 얻어진 반응 물질의 유기 용액은, 최적의 표면 저항 및 IR 반사를 얻기 위해서, 섭씨 400도 내지 700도로 가열된 글라스 또는 세라믹 표면으로 인가된다(독일 공개 특허 제 39 15 232호). 더욱이, 도핑재로서 틴(II)플루오르를 갖는 모노부틸렌 틴 트리클로라이의 유기용액이 사용될 수 있다. (독일 공개 특허 제 37 35 574호).
이러한 반도체 층의 두께에 따라서, 광학 체운 칼라는 그러한 방법에 의해서 형성된다. 상기 문헌에는 그러한 효과를 방지하기 위한 여러 방법이 기술되어 있다.
미합중국 특허 제3,378,396호에서는 하나의 방법이 기술되어 있는데, 여기서 층의 굴절율은 높은 실리콘 이산화물에 의해서 그리고, 최종의 순수한 틴 산화물 층이 획득될 때까지 상기 틴 산화물을 계속해서 증가시키므로 초기에 증가된다. 동시에 상기 굴절율은 글라스 표면에서 간 1.5에서 틴 산화물/에어 경계에서 값 2.0으로 변화된다. 실리콘 테트라 클로라이드 및 틴 테트라클로라이드가 이러한 목적으로 사용된다. 이는 기술적으로 만족스럽지 못하다. 왜냐하면 코팅이 이리로 인가될 수 없으며 큰 공간에서만 인가될 수 있으며 클라스 제조 공정동안에 영향을 미친다.
미합중국 특허 제4,187,336호에서는, 하나의 방법이 기술되어 있는데 여기서 하나 또는 여러 중간층이, CVD(화학 기상 증착)공정의 도움으로 글라스 기판과 전기 전도성 틴 산화물 층 사이에 증착된다. 상기 중간층은 하나의 성분 실리콘 이산화물을 포함한다. 즉, 디메틸실란, 디에틸실란, 테트라메틸실란 및 실리콘 할라이드와 같은 어떤 실란이 예비로서 거명된다. 이러한 방법의 층 증착속도는 초당 10내지 20옹스트롬이며 이는 상업적 용도로 너무 늦다. 왜냐하면 횔씬 높은 속도가 요구되기 때문이다.
미합중국 특허 제 4,386,117호에서는, 선택적 또는 연속적으로 변동하는 굴절율을 얻기 위해서 혼합된 실리콘 산화물/틴 산화물 층을 제조하기 위한 하나의 공정이 기술되어 있다. 여기에 기술적으로 허용되는 약 100옹스트롬/초의 증착속도를 얻을 수 있다. 그러나, 메톡시펜타메틸실란 또는 디메톡시테트라메틸실란과 같은 알콕시페달킬실란이 출발 화합물로서 사용되는데, 이러한 물질은 다루기가 힘들며 상업적으로 유용하게 사용되지 않는다.
미합중국 특허 제 5,028,566호에서는, 기판상에 실리콘 이산화물 층을 증착시키기 위한 방법이 기술되는데, 이는 테트라에틸 오토실리케이트 또는 2,4,6,8-테트라메틸사이클로-테트라실록산을 사용하는데 기초해 있다.
인으로 상기막을 도핑 하는데 따른 곤란성 및 저압 CVD에서 낮은 증기압의 TEOS로 부터 야기되는 제어된 유용성이 제공된다.
상기 문헌에서, 예를 들어 D. S 월리엄스 및 E A 테인, J. 일렉트로켐.소사이어티 134,657-664(1987) 또는 F.S 베커 및 5. 뢰헬. J.일렉트로켈.소사이어티 134. 2923-2931(1987)에, 저압 CVD에 의한 도프트 실리콘 이산화물 층을 증착시키기 위한 설명이 기술되어 있다. 이러한 문헌은 트리메킬포스파이트로부터는 물론, TEOS 및 트리메틸보레이트로부터 출발하는 기판상에 브로실리케이트 글라스층의 예비를 다루고 있다.
디에틸실란에 기초한 방법이 A. K 호크버그 및 D. L 오메라의 J, 일렉트로켄.소사이어티 136 1843-1844(1989)에 기술되어 있다. 예비제로서 그리고 층, 오가노포스파이트 및 오가노보레이트를 형성하기 위한 가속제로서 모노부틸 틴 트리클로라이드 및 TEOS를 사용하는, 혼합된 실리콘 산화물/틴 산화물층을 획득하기 위한 방법이 WO 93/12934호 및 WO 93/13393호에 기술되어 있다. 대기압 및 200℃의 온도에서, 약 3% 옹스트롬/초의 혼합된 실리콘 산화물/틴 산화물 층의 증착속도가 글라스 상에서 얻어질 수 있다. 그러나, 이러한 방법의 단점으로는 기계의 고가이며, 특히 일정하게 유지되는 층이 상태를 유지하는데 있어서, 그러하다.
왜냐하면, 상기 성분들이 가스 형태로 인가되며, 이러한 목적으로, 4개의 가스 흐름이 정확히 측정되어야 하며 서론에 대해 조절되어야 하기 때문이다.
그러므로, 간단한 방법으로 체운현상으로 부터 대체로 벗어난 틴 산화물 층을 제조하기 위한 방법을 필요로 한다. 그러한 방법은, 본 발명에 의해서 가능해진다. 이러한 방법에서 선택적으로 인 자체는 물론이고 인, 보론 실리콘 및 틴의 산화물을 포함하는 한 층이 초기에 뜨거운 표면상에 인가된다. 이러한 층은 글라스 표면의 굴절율과 도프트 틴 산화물 층의 반사율 사이의 반사율을 갖는다.
계속해서, 제2단계에서 도핑제(독일 Auslegungsschrift 제 37 35 574호)로서 틴(II)플루오르를 갖는 에타놀내의 모노부틸 틴 트리클로라이드와 같은 틴을 포함하는 용액이 아직도 뜨거운 또는 다시 한번 가열된 글라스 표면으로 분산된다.
그와 같이 피니시된 글라스 표면은, 양호한 표면 전도성은 물론 2 마이크로미터내지 15마이크로미터의 파장에서 높은 적외선을 반사한다. 그와 같이 얻어진 상기 틴 산화물층의 기술적인 함수 값은, 적어도, 중간층이 없이 통상적으로 인가된 코팅의 함수 값과 동등하다.
그러나, 놀랍게도, 상기 글라스 팬은 광학 체운 현상의 명백히 감소된 칼라 강도를 나타냈으며 동시에 도프된 틴 산화물층의 높은 함수 값을 나타내었다.
본 발명의 목적은 글라스, 글라스 세라믹 및 감소된 광학 체운 강도를 갖는 에나멜 기판상에 전기 전도성 및 적외선 반사 틴 산화물 층을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 글라스, 글라스 세라믹 및 에나멜 기판상에 체운 감소층을 증착인가 하기 위한 방법에 관한 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 본 발명의 방법에 의해 코팅된 글라스, 글라스 세라믹 또는 에나멜 기판을 제공하는 것이다.
본 발명의 방법은,
초기에, 물이나/또는 유기용제에서 보론, 실리콘 틴 및 선택적으로 인 화합물의 용액이 코팅되는 뜨거운 표면으로 인가되며, 그러한 요소의 산화물 층으로 증착하여 변화되며, 그 굴절율은 코팅되는 기관의 굴절율과 상기 타 산화물 층의 굴절율 사이에 놓이며,
이러한 층에서, 틴 산화물 층은 공지된 방법으로 증착하여 인가되는 것을 특징으로 한다.
양호하게, 플루오르가 도프된 틴 산화물이 사용된다. 제1단계에서, 상기 층은 양호하게 50나노미터 내지 1.5마이크로미터의 두께로 인가된다. 두 개의 층에서, 전체 두께 100나노미터 내지 2 마이크로미터가 유리하다.
다음은 특히 실리콘을 포함하는 화합물로서 적합하다.
테트라에틸 실리케이트, 코폴리머는 물론 알킬 변형 파생물은 물론 100 모노머 유니트까지의 평균 고리길이를 갖는 폴리디메틸실록산, 사이클릭 폴리디메틸실록산, 헥사플루오로실릭 산 또는 이러한 화합물의 혼합물.
다음은, 예를 들어, 보론을 포함하는 화합물로서 적합하다.
보릭 산, 트리메틸 보레이트, 트리에틸 보레이드, 트리프로필 보레이트 또는 트리부틸 보레이트, 헥사플루오로보릭산 및 이러한 화합물의 혼합물.
다음은 예를 들어, 틴을 포함하는 화합물로서 적합하다.
틴 테트라클로라이드, 모노부틸 틴 클로라이드와 같은 디부틸틴 디클로라이드와 같은 디알킬 틴 디클로라이드, 모노 부틸 틴 산화물과 같은 모노알킬 틴 산화물, 디부틸 틴 산화물와 같은 디알킬 틴 산화물, 모노 부틸 틴 아세테이트와 같은 모노부틸 틴 트리 카르복실레이트, 디부틸 틴 아세테이트와 같은 디알킬 틴 디카르복실레이트, 트리부틸 틴 아세테이트와 같은 트리 알킬 틴 카르복실레이트, 아쿠어스, 알코홀 또는 케톤 스타닉(IV)산 졸 또는 전술된 틴을 포함하는 화합물의 혼합물.
인 화합물로서, 예를 들면 다음이 적합하다.
인산과 그 디알킬 및 트리알킬 에스테르(메틸, 에틸, 부틸 및 옥틸). 오토포스포릭산 및 그 알킬 에스테르(메틸, 에틸, 부틸 및 옥틸), 리니어 및 사이클릭 폴리포스페이트, 또는 전술된 포스포러스를 포함한 화합물의 혼합물.
다음은 유기 용제로서 취급된다.
알코홀(메타놀, 에타놀, 이소프로파놀, 부타놀), 케톤(아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸 이소부틸 케톤), 에스테르(에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트)및/또는 물.
상기 화합물을 선택할 때, 상기 화합물을 서로 호환하는데 주의를 기울여야 한다. 분산장치, 그라스 온도 또는 제조 속도와 같은 기술적 조건이 이러한 초벌 용액에서 사용된 재료의 성질 및 농도를 결정한다.
인 화합물이 모든 경우에 사용될 필요는 없다. 그러나, 화학적 호환이 있을때 그러한 첨가가 권장된다. 바람직하지 않은 화학 반응이 디알킬 틴 화합물의 경우에 특히 가능성이 있다.
상기 체운 현상을 감쇄시키는데 최적의 효과를 얻기위해서 인 화합물의 존재가 바람직하기는 하지만 모든 경우에 필수적이지는 않다.
상기 용액은 적당히 움직인 용기 내에서 혼합되어 예비되며, 상기 용액이 과도하게 가열되지 않으며 침전물이 형성되지 않도록 보장된다. 이상적으로는 상기 온도는 상기 용제의 비등점 이하로 유지되어야 한다.
상기 용제 성분의 비는, 전술된 바와 같이 넓은 한계 범위 내에서 변동이 가능하다. 그러나, 상기 성분은, 각 경우에 적용상 요구조건을 만족시키기 위해서 충분한 량으로 포함되어야 한다. 예를 들어, 그것들을 특정 및 분산하는 것이 가능하여야 한다.
선택은 코팅되는 기판의 성질 및 합성에 그리고 기술적인 코팅 상태에 의존한다. 또한 분산 용액에 대한 상기 성분의 선택은 특히 이러한 용액으로부터 금속 산화물의 중간 층을 얻는 것에 의존하며, 그 굴절율은 사용된 기판의 굴절율과 도프된 틴 산화물 층의 사이에 놓인다. 상업용 소다 라임 글라스를 코팅하는데, 예를 들어 1.65 내지 1.72의 굴절율을 갖는 금속 산화물 중간 층을 얻는 겻이 바람직하다. 플루오르가 도프된 틴 산화물 층으로 사용될 때 이것은 광학 체운 현상의 최적의 감쇄를 보장한다.
적당한 용액은, 예를 들면,
본 발명의 코팅 방법을 수행하기 위해서, 본 발명의 조제품은 미리 열처리된 표면으도 자동 분산에 의해 분산된다. 이를 위해, 기판의 온도는, 온도가 기판의 각 용융 또는 부드럽게 하는 온도 이하로 내려간다는 조건하에서 섭씨 400 내지 800 도 사이이어야 한다. 사용된 금속 성분의 금속 산화물의 얇은 층은 산화 및 열 분해에 의해 뜨거운 표면상에서 형성되며, 상기 용제는 증발되거나 분해된다. 연속되는 단계에서, 플루오르가 도프된 틴을 포함하는 용액은 공지된 방법으로 이러한 기본층에 분산된다. 플루오르가 도프된, 틴 산화물, 기능층은 열분해에 의해 이러한 표면 기본층 코팅 상에 제조된다. 이러한 두개의 코팅 두께는 각 경우에 분산된 용액의 양을 측정하므로 100나노미터 내지 2 마이크로미터 사이에서 변동될 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 제조된, 층은 가시광선에 대해 높은 투과성(75 내지 88%)으로 구별된다. 2.5 내지 15마이크로미터의 파장범위에서 전체 적외선 반사는 50%로부터 80%이상으로 변동된다.
본 발명을 더 명확히 설명하기 위해, 다음의 예가 주어지는데, 이러한 예는 예시로 주어진 것이지 어떤 제한을 위해서 주어진 것이 아님을 알 수 있다. 상기 용액은 각 경우에 신선하게 준비된다. 왜냐하면 예비제가 수일동안 남겨졌을 때 몇가지 용액으로 형성될 수 있기 때문이다.
상기 용액은 평평한 글라스 팬(160mm × 180mm × 6mm)상에서 가열되며, 이는 약 섭씨 700도의 오븐 온도에서 5분동안 가열되었으며 리프팅 및 터닝 장치에 의해서 배기 시스템을 갖는 분산 캐비넷으로 이동된다.
발터 핸드 분산 건(노즐 직경 0.8mm, 분산 압력 1.5바, 분산 거리 약 35cm)으로 이러한 방식으로 즉시 그리고 연속적으로 코팅되는 글라스 판은 냉각된 후 다음값을 갖는다.
광학 체운 칼라의 압축은 다크 카드 보드상의 검사 반사에 의해 가시적으로 평가된다. 상기 평가는 6단계로 평가된다(1=매우 양호, 2=양호, 6까지=불만족스러움).

Claims (6)

  1. 글라스, 글라스 세라믹 및 에나멜 기판상에 광학 체운 강도가 감소된 전기 전도성 및 적외선 반사 틴 산화물 층을 제조하기 위한 방법에 있어서, 초기에, 상기 기판의 표면상에서 물, 유기용제 또는 그 둘에서 보론, 실리콘, 틴 및 선택적으로는 인 화합물의 용액을 인가하며,상기 인가된 용액을, 그 굴절율이 코팅되는 기판의 굴절율과 연속되는 단계에서 형성된 틴 산화물 층의 굴절율 사이에 높이는 이러한 소자의 산화물에 대한 제1층으로 증착하여 변환하며, 연속해서 이러한 제1층상에, 증착하여 제2 틴 산화물 층을 인가하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 글라스, 글라스 세라믹 및 에나멜 기판상에 전기전도성 및 적외선 반사 틴 산화물 층 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1층은 50나노미터 내지 1.5마이크로 미터의 두께로 인가되는 것을 특징으로 하는 글라스, 글라스 세라믹 및 에나멜 기판상에 전기전도성 및 적외선 반사 틴 산화물 층 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 제1및 제2층이 100 나노미터 내지 2마이크로미터의 전체 두께에서 인가되는 것을 특징으로 하는 글라스, 글라스 세라믹 및 에나멜 기판상에 전기전도성 및 적외선 반사 틴 산화물 층 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 제2 틴 산화물 층은 도핑제와 결합하여 인가되는 것을 특징으로 하는 글라스, 글라스 세라믹 및 에나멜 기판상에 전기전도성 및 적외선 반사 틴 산화물 층 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 도핑제는 플루오르를 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 글라스, 글라스 세라믹 및 에나멜 기판상에 전기전도성 및 적외선 반사 틴 산화물 층 제조 방법.
  6. 제1항의 방법으로 코팅된 글라스, 글라스 세라믹 또는 에나멜 기판.
KR1019950025816A 1994-09-17 1995-08-19 글라스, 글라스 세라믹 및 에나멜 기판상에 전기전도성 및 적외선 반사 틴 산화물 층 제조 방법 KR0155196B1 (ko)

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