KR0152090B1 - 접착제 조성물 - Google Patents

접착제 조성물

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KR0152090B1 KR1019910000998A KR910000998A KR0152090B1 KR 0152090 B1 KR0152090 B1 KR 0152090B1 KR 1019910000998 A KR1019910000998 A KR 1019910000998A KR 910000998 A KR910000998 A KR 910000998A KR 0152090 B1 KR0152090 B1 KR 0152090B1
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Abstract

본 발명은 전기 절연성, 내열성 및 가공성이 좋고 저장 안정성이 우수한, 에폭시 수지(A), 카복실기 함유 아크릴로니트릴·부타디엔 공중합체 또는 카복실기 함유 메타크릴로니트릴·부타디엔 공중합체(B), 말레이미드 유도체(C) 및 이미다졸 화합물(D)를 함유하는 접착제 조성물에 관한 것이다.

Description

접착제 조성물
본 발명은 전기 절연성, 내열성 및 가공성이 양호하고 저장 안정성이 우수한 접착제 조성물(接着劑 組成物)에 관한 것이다.
최근에 전자 기기류의 수요가 급증하고 있으며 또한 경박 단소화(輕薄 短小化)에 따른 프린트 회로(print circuit)의 고밀도화, 다충화가 한충 진전되고 있다. 이러한 상황에서, 종래의 프린트 회로판(배선판)의 기판에 광범위하게 사용되고 있는 유리 에폭시 프리프레그(유리 섬유에 에폭시 수지를 함침시킨 프리프레그)는 다음과 같은 문제점이 나타나고 있다. 즉, 기판을 제작할 때에 유리 에폭시 프리프레그 속의 공기를 제거하지 않으면 안되기 때문에 고압(예 : 40㎏/㎠)하에서 2단계로 승온시킴으로써 성형이 수행되므로 수득되는 프린트 배선판에 열 변형이나 가압 변형이 잔류하여 결과적으로 회로 패턴 불량이 생기는 등의 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 에폭시 수지와 아크릴로니트릴·부타디엔고무(NBR)를 함유하는 조성물을 유지 에폭시 프리프레그 대신에 사용하는 것이 제안되었다. 이 경우에, 저압 성형이 가능하나, NBR을 사용하기 때문에 전기적 특성(특히, 고온 고습 환경하에서 시간이 경과하는 경우)이 충분하지 않다는 문제가 있다. 이런 관점에서, 에폭시 수지와의 상용성을 높이는 동시에 가교 밀도를 높임으로써 전기적 특성을 향상시킬 수 있으므로, NBR 대신에 카복실기 함유 NBR의 사용이 고려된다. 그러나, 에폭시 수지의 카복실기 함유 NBR의 혼합물은 상온에서 서서히 반응이 진행되므로 저장 안정성에 문제가 있으며 실용성이 없다.
본 발명은 이와 같은 사정을 고려한 것으로 전기 절연성, 내열성 및 가공성이 양호하고 저장 안정성이 우수한 카복실기 함유 NBR을 함유하는 접착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 명세서에서 가공성이란 기판을 제작할 때의 성형성이며, 양호하다는 것은 저압 성형이 가능하다는 것을 의미한다.
본 발명의 접착제 조성물은 에폭시 수지(A), 카복실기 함유 아트릴로니트릴·부타디엔 고중합체 또는 카복실기 함유 메타크릴로니트릴·부타디엔 공중합체(B), 말레이미드 유도체(C) 및 이미다졸 화합물(D)을 함유하고 성분(A) 100중량부에 대해 성분(B)를 5 내지 50중량부, 성붕(D)를 0.5 내지 20중량부로 배합하고, 성분(C)를 성분(B)의 배합량에 대해 1≤(B)/(C)≤10(중량비)의 비율로 배합하여 이루어짐을 특징으로 한다.
이하에서 위의 방법에 관하여 상세하게 설명한다.
(1) 에폭시 수지(A)
본 발명에서 사용되는 에폭시 수지는, 예를 들면, 비스페놀 A 에피클로로하이드린형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지 등으로 대표되는 글리시딜 에테르형 에폭시 수지 ; 글리시딜 에스테르형 에폭시 수지 ; 지환식 에폭시 수지 ; 복소환식 에폭시 수지 ; 액상 고무 변성 에폭시 수지 ; 난연성을 부여한 할로겐화 에폭시 수지 등의 1분자 내에 에폭시기를 2개 이상 갖는 에폭시 수지이다. 전자 재료용으로서는 특히 염소 이온의 함유량이 10ppm이하이며 가수분해성 염소 함유량이 0.1%이하인 것이 바람직하다.
(2) 카복실기 함유 아크릴로니트릴·부타디엔 공중합체 또는 카복실기 함유 메타크릴로니트릴·부타디엔 공중합체(B), 즉 카복실기 함유 (메타)아크릴로니트릴·부타디엔 공중합체(B).
카복실기 함유 (메타)아크릴로니트릴·부타디엔 공중합체(B)는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 일반적으로는 카복실기를 함유하는 단량체를 0.1 내지 20몰%(바람직하게는 0.4 내지 10몰%) 함유하고 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등으로 대표되는 불포화 니트릴과 1,3-부타디엔으로 대표되는 공액 디엔으로 이루어지는 고무상 공중합체이다.
(3) 말레이미드 유도체(C)
말레이미드 유도체(C)는 분자에 말레이미드기
Figure kpo00001
를 하나 이상 함유하는 것으로서, 무수 말레산과 아민류를 반응시켜 말레이미드산을 탈수 환화함으로써 수득된다. 사용되는 아민류는 내열성 및 고무의 가황제로서의 기능 발휘 등의 관점에서 디아민, 특히 방향족 디아민이 바람직하다. 디아민은, 예를 들면, 메타페닐렌디아민, 메타 또는 파라 크실릴렌디아민, 1,4-사이클로 헥산디아민, 메틸렌디아닐린, 옥시렌디아닐린, 디아미노디페닐설폰, 이소포론디아민 등이 있다.
(4) 이미다졸 화합물(D)
이미다졸 화합물(D)은 하기 일반식(1)로 표시되는 것으로, 에폭시 수지의 경화제로서 기능을 발휘한다. 일반식 (1) 중에서 R3및 / 또는 R4가 메틸올기인 것이 바람직하다. 구체적으로, 큐아졸 2 PHZ[시고쿠가세이고교(주)제품, 제1표의 주*11)], 큐아졸 2P4MHZ[시고쿠가세이고교(주) 제품, 제1표의 주 *12)]를 대표적인 예로서 들 수 있다.
Figure kpo00002
상기식에서,
R1내지 R4는 수소, 탄소수 1내지 20의 알킬기, 벤젠 핵 함유 치환기, 메틸올기이다.
상기 일반식(1) 또는 일반식(2)에 트리멜리트산, 트리아진 화합물, 이소시아놀산 등을 부가한 것도 있다. 이미다졸 화합물이면 특별히 한정되는 것은 아니나, 바람직하게는 에폭시 수지와의 반응성에 있어서 잠재 경화성을 갖는 이미다졸 화합물을 선택하는 것이 바람직하다.
(5) 본 발명의 접착제 조성물은 상기한 에폭시 수지(A), 카복실기 함유(메타)아크릴로니트릴·부타디엔 공중합체(B), 말레이미드 유도체(C) 및 이미다졸 화합물(D)을 함유한다.
카복실기 함유 (메타)아크릴로니트릴·부타디엔 공중합체(B)의 배합량은 에폭시 수지(A) 100중량부에 대해 5 내지 50중량부(바람직하게는 10 내지 30중량부)의 범위이다. 5중량부 미만이면 성형시의 유동성이 과대해지고 접착제 조성물 충의 두께 유지성이 열악해진다. 한편, 50중량부를 초과하면 접착제 조성물을 성형할 때에 점도가 너무 높아져서 피착체에 대한 밀착성이 부족해지고 접착성이 불량해진다. 또한, 전기적 특성의 면에 있어서, 절연성의 관점에서 에폭시 수지의 특성 수준을 저하시키게 된다.
이미다졸 화합물(D)의 배합량은 에폭시 수지(A) 100중량부에 대해 0.5 내지 20중량부(바람직하게는 1 내지 15중량부, 더욱 바람직하게는 4 내지 10중량부)의 범위이다. 0.5중량부 미만이면 에폭시 수지의 경화성이 불충분해지며 내열성 등이 저하된다. 20중량부를 초과하면 경화물의 물성[유리전이점(Tg) 값으로 대표되는 내열성 등]이 저하된다.
말레이미드 유도체(C)의 배합량은 카복실기 함유 (메타)아크릴로니트릴·부타디엔 공중합체(B)와 말레이미드 유도체(C)의 중량비로 결정되며 하기 범위 내에 있다.
1 ≤ (B) / (C) ≤ 10(중량비)
(B)/(C)가 1미만이면 피착체끼리의 접착력(박리 강도)이 불충분해진다. 10을 초과하면 접착제 조성물의 저장 안정성이 불량해진다.
이렇게 해서 수득된 본 발명의 접착제 조성물에, 필요에 따라, 탄성칼슘, 점토, 운모로 대표되는 무기 충전제 ; 실리콘 분말 또는 불소 분말로 대표되는 유기 충전제 ; 카복실기 함유 (메타)아크릴로니트릴·부타디엔 공중합체의 가황제(이온계, 무유황계) ; 삼산화안티몬, 수산화알루미늄으로 대표되는 난연제 ; 실란 커플링제로 대표되는 표면 처리제 ; 착색제 등을 적절히 배합할 수 있다.
다음에 실시예와 비교실시예를 기재한다.
[실시예 1 내지 8, 비교실시예 1 내지 8]
제1표 및 제2표에 기재한 배합 내용(중량부)의 조성물을 MEK(메틸에틸케톤)에 용해시켜 제1표 및 제2표에 기재한 고형분(%)의 와니스를 제조한다. 이어서 이러한 와니스를 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)의 수지 필름(이형 필름)에 건조막 두께가 100μ가 되도록 피복한 다음, 건조시킨 후헤 당해 수지 필름을 롤 라미네이터로써 중첩시켜 200μ의 미경화 필름상 접착제를 제조한다.
이러한 필름상 접착제를 사용하여 다음과 같이 저장 안정성, 접착제 두께의 균일성, 접착력(㎏/㎠), 땜납 내열성 및 전기 절연성(Ω)을 평가한다.
① 저장 안정성의 평가방법 : 제조한 필름상 접착제를 20℃ 및 65% RH의 상태하에 방치하고 시간이 경과함에 따라 수지 유동성을 다음과 같이 평가한다.
필름 샘플로서 50±0.5mm의 네모난 것을 잘라내며 샘플 중량(W1)을 0.001g단위까지 측정한다. 이어서, 당해 필름을 열판 압착기를 사용하여 120℃에서 10분 동안 가압(5㎏/㎠), 압착하고 꺼내어 실온까지 냉각시킨다. 이어서 시험편의 중앙으로부터 35±0.5mm의 네모난 것을 잘라내고 샘플 중량(W2)을 0.001g 단위까지 측정한다. 수지 유동을 다음 식으로 산출한다.
수지 유동(%)=(W1-2W2)/W1×100
당해 수지 유동 값(F)을 필름상 접착제로 제조한 직후의 값(F0)과 22℃ 및 65% RH의 환경하에 30일 동안 방치한 후의 값(F1)과 비교하여 F1/F0≥0.5를 수지 유동성이 양호한 것으로 하며 F1/F0〈0.5를 불량한 것으로 한다.
상기식에서, F0≥10으로 한다.
② 접착력의 평가방법 :
편면 B0 처리 동박(銅箔)(35μ)을 부착시킨 유리 에폭시 기판(1.6mm두께)에 필름상 접착제를 라미네이트 롤을 사용하여 120℃(롤 온도)에서 접합시킨다. 이어서, 35μ의 동박의 거칠어진 면을 필름상 접착제에 접하도록 배치하고 압착기를 사용하여 170℃에서 1시간 동안 제1표에 기재된 압착조건으로 경화시킨다. 또한, 절단 나이프를 사용하여 10±0.1mm의 폭으로 동박을 절단하고 동박의 한쪽 끝을 적절한 길이로 벗겨내고 JIS C6481, 5.7.3의 (1)의 방법으로 접착력을 측정한다.
③ 접착제의 두께 균일성의 평가방법 :
②에서 제조한 동장(銅張) 적층판에 대해서 임의로 열 군데를 선택하여 이의 단면을 현미경으로 관찰하여 접착제 층의 두께를 측정한다. 이때, 두께의 밸런스가 평균치 ±5μ 이내면 양호하고 ±5μ를 벗어나면 불량으로 한다.
④ 땜납 내열성의 평가방법 :
②에서 제조한 동장 적층판으로부터 25±1mm의 네모난 시험편을 잘라내고 미리 260℃의 온도로 조절한 땜납욕에 시험편의 동박면이 땜납에 잠기도록 띄우고 60초간 침지시킨 다음, 꺼내서 실온까지 냉각시키고, 동박면의 팽창, 박리 등을 눈으로 관찰한다.
⑤ 전기 절연성의 평가방법 :
필름상 접착제를 미리 제조한 빗살형 패턴 회로 기판(라인/스페이스=0.2mm/0.2mm)에 라미네이트 롤을 사용하여 100℃(롤 온도)에서 접합시키고 이를 오토클레이브 속에서 감압(5torr)하에 7㎏/㎠으로 가압하면서 170℃에서 1시간 동안 경화 처리하고 수득된 샘플에 대해서 선간 절연 저항(DC 500V, 1분 인가 후의저항치)을 측정한다.
Figure kpo00003
Figure kpo00004
*1 에피코트 1001[유카셀에폭시(주) 제품].
*2 에피코트 828[유카셀에폭시(주) 제품].
*3 ESCN220F[스미토모가기쿠고교(주) 제품].
*4 무니 점도[ML(100℃)]48, 결합 아크릴로니트릴의 양 27중량%, 카복실기 함유 단량체의 양 4mol%.
Figure kpo00005
*8 큐아졸 C11Z[시고쿠가세이고교(주) 제품].
Figure kpo00006
*9 큐아졸 C17Z[시고쿠가세이고교(주) 제품].
Figure kpo00007
*10 큐아졸 2MZ·AZINE[시고쿠가세이고교(주) 제품].
Figure kpo00008
*11 큐아졸 2PHZ[시고쿠가세이고교(주) 제품].
Figure kpo00009
*12 큐아졸 2P4MHZ[시고쿠가세이고교(주) 제품]/
Figure kpo00010
*13 파크밀 D[니혼유시(주) 제품].
*14 무니 점도[ML1+4(100℃)] 50, 결합 아크릴로니트릴의 양 27중량%, 카복실기 함유 단량체의 양 12mol%
*15 뮤니 점도[ML1+4(100℃)] 48, 결합 아크릴로니트릴의 양 27중량%, 카복실기 함유 단량체의 양 2mol%.
*16 무니 점도[ML1+4(100℃)] 53, 결합 아크릴로니트릴의 양 27중량%, 카복실기 함유 단량체의 양 1mol%.
*17 무니 점도[ML1+4(100℃)] 63, 결합 아크릴로니트릴의 양 41중량%, 카복실기 함유 단량체의 양 0mol%.
제1표 및 제2표에서 본 발명의 접착제 조성물(실시예 1 내지 8)은 저장 안정성, 접착제 두께의 균일성, 접착력, 땜납 내열성 및 전기 절연성 등 모두가 우수한 것을 알 수 있다.
위에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 접착제 조성물은 저장 안정성이 우수하고, 전기 특성, 가공성도 양호하므로 전자재료용 접착제로서 적절하다. 또한, 접착 특성이 우수하므로 필름상-액형 구조용 접착제로서 자동차 및 항공기와 관련된 광범위한 이용도 고려된다.

Claims (1)

  1. 에폭시 수지(A), 카복실기 함유 아크릴로니트릴·부타디엔 공중 합체 또는 카복실기 함유 메타크릴로니트릴·부타디엔 공중합체(B), 말레이미드 유도체(C) 및 이미다졸 화합물(D)을 함유하며, 성분(A) 100중량부에대해 성분(B)의 배합량에 대해 1≤(B)/(C)≤10의 중량비로 배합하여 이루어짐을 특징으로 하는 접착제 조성물.
KR1019910000998A 1990-01-24 1991-01-22 접착제 조성물 KR0152090B1 (ko)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20010081833A (ko) * 2000-02-19 2001-08-29 권문구 유리전이온도 조정에 의한 반도체 패키지용 드라이 패드형탄성접착제의 탄성률 고안

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KR20010081833A (ko) * 2000-02-19 2001-08-29 권문구 유리전이온도 조정에 의한 반도체 패키지용 드라이 패드형탄성접착제의 탄성률 고안

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