KR0151148B1 - 조립용 캡슐화 유리판 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용없음

Description

[발명의 명칭]
조립용 캡슐화 유리판 및 이의 제조방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 자동차 차체 개구부에 접착에 의해 부착되는 캡슐화 유리판(encapsulated glass plate) 또는 윈도우에 관한 것이다.
자동차 유리판 또는 윈도우를 차창 개구부에 접착시켜 조립하는 것은 많은 장점이 있다. 즉, 이는 격렬한 충격이 가해지는 경우 차체 개구부에 윈도우를 유지시키며, 자동화시킬 수 있고 윈도우 표면이 차체 표면보다 들어가거나 돌출되지 않도록 차체와 같은 평면에 윈도우를 조립하여 공기에 대한 자동차의 투과계수를 감소시킨다.
캡슐화 프로파일이 없는 일체식 또는 적층 유리판을 조립하는 경우, 좌석 쪽으로 배향된 윈도우의 에나멜 피복된 경계부 또는 가장자리에 적절한 접착 비드(bead)를 부착시켜 차체 개구부에 윈도우를 접착시킨다. 에나멜 피복된 경계부는 이의 성능을 악화시킬 수 있는 자외선 조사에 대하여 접착제를 보호하기 위해 사용되며, 미관상 좋지 않은 접착제 또는 아교 접합부위를 은폐시키는 미적 기능을 수행하기도 한다.
캡슐화 윈도우, 더욱 특히 표면 처리 접합부의 대체를 위해 고안된, 가장자리 프로파일이 캡슐화된(또는 캡슐화 접합부의)윈도우의 경우, 캡슐화 프로파일의 경계선이 있는 유리 또는 에나멜 피복된 경계부에 접착시키는 종래의 유리판과 같이 접착시켜 유리판을 조립할 수 있다. 또 다른 방법으로, 직접 캡슐화 프로파일에 접착시킬 수 있다. 그러나, 이 방법에서 공지의 접착제 접합부(joint)를 사용하는 경우 접착은 만족스럽지 않고, 이의 접착력은 일반적으로 불충분하거나 만족스럽지 못한 장기 거동을 갖는다.
이러한 불량 접착의 원인은 캡슐화 접합부의 RIM(반응 사출 성형)도중에 캡슐화 프로파일이 금형에 달라붙는 것을 피하기 위해 RIM동안 일반적으로 사용되는 이형 생성물의 잔유물이 캡슐화 프로파일에 존재하기 때문이다. 캡슐활 유리판을 금형으로부터 제거하는 경우, 이형 생성물이 프로파일에 남게 되며, 심지어는 각종 형태의 용매로 세정하여도 적합한 접착 특성을 수득할 수 없다.
본 발명은 윈도우 안전 기준에 적합한 접착성을 지닌 조립용 캡슐화 유리판을 제공하는 것이다.
본 발명의 유리판 또는 윈도우는 이의 가장자리가 캡슐화된(또는 캡슐화된 접합부를 지닌)일체식 또는 적충된 판이며, 이중 한 면은 접착 비드를 통해 차창(예 : 자동차의 창문)에 부착되어 있고, 이 면은 반응성이며, 개구부에 유리판을 조립하기 위해 사용된 접착 비드와 연속적으로 반응할 수 있는 자유 OH그룹을 갖고 있다. 본 발명은 특히 RIM 또는 열가소성 사출성형에 의해 수득될 수 있는 폴리우레탄을 기본으로 하는 캡슐화 프로파일을 제공하는 윈도우에 관한 것이다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 자유 OH그룹과 층을 형성할 수 있는 성분이 필수적으로 혼입된 처리 조성물을 사용하여 캡슐화 처리하여 표면을 반응성으로 만들 수 있다.
처리 조성물은 자유 OH그룹과 함께 폴리우레탄을 형성하여 염기성 성분을 함유할 수 있는데, 폴리올 성분은 이소시아네이트 성분에 비해 당량 면에서 과량으로 사용되고, OH그룹에 대한 NCO그룹의 비는 1미만, 바람직하게는 0.3 내지 0.99이다.
또 다른 방법에 따르면, 처리 조성물은 에폭시 수지를 두 성분에 혼합한 조성물일 수 있다.
또 다른 방법에서, 처리 조성물은 4급 암모늄염 형태의 촉매 존재하에서 이소시아네이트와 과량의 에폭시 수지를 축합시켜 수득한 폴리옥사졸리돈 수지를 기본으로 할 수 있다.
이소시아네이트 성분은 지방족 또는 방향족 이작용성 이소시아네이트[예 : 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸-1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트, 비스-(4-이소시아테이토사이클로헥실)-메탄, 이소시아네이토-1,3-이소시아네이토 메틸-3,5,5-트리메틸사이클로헥산(IPDI) 및 톨루일렌 디이소시아네이트(TDI)], 2작용성 이상의 이소시아네이트(예 : 이소시아네이트 뷰렛 및 이소시아누레이트) 및 부분 중합 상태의 2 내지 3작용성 디이소시아네이토페닐 메탄 중에서 선택될 수 있다.
폴리올 성분은 분자량이 대략 400 내지 4000인 긴 폴리올(예 : 폴리에테르 디올, 폴리 에스테르 디올 및 폴리카프로락톤 디올)중에서 선택된 하나 이상의 폴리올에 의해 형성될 수 있다.
유리하게는, 폴리올 성분은 위에서 언급한 바와 같은 하나 이상의 긴 폴리올 및 폴리우레탄 제조시 쇄 연장제로서 사용된 것 중에서 선택된 하나 이상의 저분자량 디올을 포함한다. 예를 들면, 에틸렌 글리콜, 1,2-프로판 디올, 1,3-프로판 디올, 1,2-1,3-1,4-부탄디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판 디올(네오펜틸 글리콜), 1,5-펜탄 디올, 1,6-헥산 디올, 1,8-옥탄 디올, 1,10-데칸 디올, 1,12-도데칸 디올, 사이클로헥산 디메탄올, 비스페놀 A, 2-메틸-2,4-펜탄 디올, 3-메틸-2,4-펜탄 디올, 2-에틸-1,3-헥산 디올, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄 디올, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 2-부틴-1,4-디올, 1,4-부텐 디올 및 데신 디올이며, 이들은 치환되고/되거나 에티르화된 하이드로퀴논-비스-하이드록시에틸 에테르, 2 또는 4개의 프로필렌 옥사이드 그룹에 의해 에테르화된 비스페놀 A 및 디메틸올 프로피온산일 수 있다.
또한, 폴리올 성분은 단량체성 지방족 트리올(예 : 글리세롤, 트리메틸얼 프로판, 폴리에테르 쇄를 지닌 트리올, 폴리카프로락톤 트리올; 이들 트리올의 분자량은 일반적으로 90 내지 100이다)과 같은 2작용성 이상의 폴리올 및 2작용성 이상(예 : 2 내지 3작용성)인 폴리에테르/폴리에스테르 혼합 폴리올에 의해 형성될 수 있다.
2작용성 이상의 폴리올은 특히, 분자량이 약 400이상인 경우 단독으로 사용할 수 있다. 또한, 하나 이상의 2작용성의 긴 폴리올 및/ 또는 하나 이상의 짧은 디올과 혼합 사용할 수 있다.
본 발명의 필수적인 특성 중 하나는 처리 조성물 중의 과량의 OH그룹이다. 과량의 OH그룹은 안정하여야 하는데, 예를 들면, 이들은 저장 도중에, 심지어는 장기간의 저장 도중에도 반응성을 유지함으로써, 설치시 와전히 중합되지 않은 접착제 접합부, 일반적으로 폴리우레탄 접합부의 자유NCO그룹과 계속해서 반응할 수 있어야 한다.
또한, 본 발명은 차체 윈도우 개구부에 접착시켜 조립하는, 접착능이 개선된 캡슐화 유리판의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 차체 개구부에 유리판을 조립하는 동안 접착제 접합부와 반응할 수 있는 자유OH그룹을 표면에 제공할 수 있는 조성물을 사용하여 접착 비드를 수용하기 위해 캡슐화 접합부의 적어도 한 면을 처리하는 것으로 구성된다. 이를 위해, 과량의 OH그룹 함유 반응성 혼합물의 조성물을 상기 면에 침착시키고 침착된 층은 적어도 부분적으로 중합시킨다. 적용된 반응성 혼합물은 중합 후 자유 OH그룹과 폴리우레탄을 형성할 수 있는 단량체 또는 예비 중합체를 포함할 수 있다. 또한, 반응성 혼합물은 두개의 성분과 함께 에폭시 수지를 포함할 수 있다. 반응성 혼합물은 용매 중의 용액의 형태로 적용시켜 적용을 용이하게 할 수 있다.
중합은 승온에서 단시간 동안, 예를 들면, 약 80 내지 120℃의 온도에서 1 내지 수분 동안 가열 처리하여 수행할 수 있다. 또한, 주위온도, 예를 들면, 약 20 내지 25℃에서 보다 장시간(예 : 24시간)동안 수행할 수 있다. 다른 열중합사이클이 이러한 두 중합 형태 사이에서 관찰될 수 있다. 신속한 중합의 장점은 처리된 윈도우의 취급이 실질적으로 매우 용이하다는 점이다. 또한, 경우에 따라, 예를 들면, 초단파, 증기상 촉매, 방사 등을 이용하는 다른 중합방법을 사용할 수 있다.
본 발명의 바람직한 형태에서, 캡슐화 프로파일의 처리될 표면을 전처리한다. 전처리는 용매를 사용하여 1회 또는 수회 수행할 수 있으며, 이는 적어도 상기 표면으로부터 접합부의 성형 도중에 사용된 이형 생성물을 부분적으로 제거하기 위한 것이다. 전처리를 위해 사용되는 용매는 특히, 염소화 용매, 터펜틴 오일, 화이트 스피릿(white spirit), 펜탄, 테트라하이드로푸란(THF) 등으로부터 단독으로 혼합 형태로 선택할 수 있다. 바람직하게는, 디클로로메탄 및 1,1,1-트리클로로에탄과 같은 염소화 용매를 사용한다.
본 발명의 다른 특징 및 장점은 본 발명에 따르는 유리판 및 처리에 대한 하기 설명으로부터 이해할 수 있다.
[실시예 1]
자동차용 캡슐화 유리판, 예를 들면, 자동차에 패딩(padding)된 측면 윈도우는 반응 사출 성형(RIM), 즉 도입된 캡슐화 물질이 금형 속에서 반응하고 경화되는 반응 혼합물인 방법에 따라 제조한다. 사용된 생성물은, 예를 들면, 폴리우레탄 접합부 또는 프로파일을 형성시킬 수 있는 성분의 혼합물이다. 이를 위해, 유리판을 금형에 놓고 성형될 프로파일에 상당하는 부분을 미리 이형제, 즉 폴리에틸렌왁스로 피복시킨다. 유리판 위에서 캡슐화 프로파일을 제조한 후, 캡슐화 유리판을 이형시키고, 1,1,1-트리클로로에탄을 사용하여 캡슐화 접합부 표면, 특히 적어도 접착될 표면을 접착 비드에 의해 차체 개구부에 접착시킨다.
주위온도에서 수분간 건조시킨 후, 이소시아네이트 성분인, 2 내지 3작용성의 부분 중합 메틸렌 디페닐디이소시아네이트 및 분자량이 440인 폴리프로필렌 글리콜과 1,4-부탄디올을 혼합한 폴리올 성분의 혼합물을 사용하여 앞서 제조한 조성물을 펠트를 사용하여 세정 건조된 표면에 적용시킨다.
성분들은 OH 1당량에 이소시아네이트 0.8당량이 되도록 사용하며, OH 1당량중 0.3당량은 폴리프로필렌 글리콜에 의해, 0.7당량은 1,4-부탄 디올에 의해 제공된다.
상기 반응 조성물을 제조하기 위해, 폴리 프로필렌 글리콜 32,7g을 1,4-부탄 디올 15.3g과 혼합한다. 메틸 에틸 케톤을 가하여 폴리우레탄의 최종 농도가 약 20%가 되도록 한다. 농도는 이것이 캡슐화 접합부의 표면에 침착되길 원하는 두께에 따라 다르다. 혼합물에 촉매(예 : 디부틸 주석 디라우레이트(DBTL)) 0.3g을 가한다. 이어서, 부분 중합 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트 52g을 가한다.
반응성 조성물을 펠트를 사용하여 캡슐화 접합부에 도포시킨다. 도포 후, 120℃에서 밀봉 가열(약 5분 동안 표면 온도 약 85℃로 된다)하여 중합시킨다. 침착된 층의 두께는 약 15 내지 20㎛이다.
최종적으로 수득된 캡슐화 유리판은 차체 개구부에 접착시켜 조립하기에 적합하다. 접착에 대한 이러한 적합성은 유리판을 장기간 저장한 후에도 유지된다. 접착을 위해 사용된 접착 비드는 유리 또는 에나멜 피복된 경계부를 차체 개구부에 직접 접착 또는 결합시키기 위해 사용된 접착 비드일 수 있다. 예를 들면, 2-성분 폴리우레탄 마스틱(mastic) 또는 비드, 또는 수경화성의 단일 성분 폴리우레탄 마스틱 또는 비드가 언급된다. 캡슐화 윈도우 프로파일과 접착 비드 사이의 접착력은 견고하고 내구적이다.
접착에 의해 차체 개구부에 윈도우를 조절하는데 사용된 동일한 넓이의 접착 비드가 중합에 의해 칩착 및 경화된, 2㎝넓이의 캡슐화 프로파일을 형성하는 물질로 구성된 시험편에 대해 박리시험을 하여 접착력을 평가한다. 사용된 접착 비드는 BETASEAL HV3이라는 상표명으로 시판중인 접합부이다. 접착 비드는 처리직후의 경우와 7일 후의 경우에 본 발명에 따라 처리된 캡슐화 프로파일 위에 침착된다.
180℃에서 시험편을 박리시키는 접착력 측정법은 접착 마스틱의 정상 조건(이 경우, 7일이다)하에서 경화법 직후에 수행한다.
수득된 접착력은 H0이다. 또한, RENAULT 1165 H7시험 방법으로 공지된, 습포(humid cataplasm)조건하에서 다시 7일 후에 측정한다. 또한, H0에 대해 60N/㎝이고 H7에 대해 40N/㎝이상인 값을 사용하여 접착 비드의 응집 파괴 시험을 수행한다. 접착 비드의 응집 파괴에 대한 실시예1에서 측정된 값은 H0은 94 내지 110N/㎝이고, H7은 평균 65N/㎝이다.
[비교 실시예]
캡슐화 유리판을 실시예1에서와 같이 제조한다. 그러나, 캡슐화 판을 이형시킨 후, 상기와 같은 하나 이상의 용매를 사용하여, 즉 반응성 조성물을 사용한 면은 처리하지 않고 부착되는 프로파일 면만 전처리한다.
[비교 실시예 1]
면은 1,1,1-트리클로로에탄으로 수회 세정한다. 위에서 기술한 조건하에서 측정하여 수득한 접착력 H0값은 22N/㎝로 접착력이 불량하다.
[비교 실시예 2]
면은 펜탄으로 세정한다. 수득한 H0값은 23N/㎝로 접착력이 불량하다.
[비교 실시예 3 ]
면을 화이트 스피리트(white spirit)로 세정한다. 수득한 H0값은 12N/㎝로 접착력이 불량하다.
[비교 실시예 4]
면은 동등부(equal part)의 디클로로메탄, 아세톤, THF 및 부틸렌 옥사이드의 혼합물로 세정한다. 수득된 H0값은 16N/㎝로 접착력이 불량하다.
따라서, 용매 또는 용매 혼합물만으로 처리한 후에 수득한 값은 만족스럽지 않다.
[실시예 2]
실시예1의 방법을 따르되, 캡슐화 프로파일을 용매로 예비 전처리하지 않는다. 대신에, 실시예1에 따른 반응성 조성물만으로 처리한다. 120℃에서 5분간 가열한 후의 H0값은 단지 용매만으로 처리한 경우보다 일반적으로 우수하지만, 샘플의 함수로서 20 내지 65N/㎝로 폭넓게 상이하다. 파괴의 형태는 접착 내지 응집파괴로 샘플에 따라 다르다.
[실시예 3]
실시예1의 방법의 따르되, 캡슐화 프로파일을 펜탄으로 전처리한다. 이 경우 H0값은 60μ/㎝이고 H7값은 20 내지 45N/㎝이다. 파괴는 샘플의 함수로서 접착 내지 응집 파괴 사이에서 변한다. 펜탄으로 전처리하는 경우에 염소화 용매로 처리하는 경우보다 덜 만족스럽다.
[실시예 4]
실시예1의 방법을 따르되, 캡슐화 프로파일을 디클로로메탄으로 예비 세정한다. 수득한 접착력 값은 접착 비드의 응집 파괴에 있어서 H0은 100N/㎝이고 H7은 48N/㎝이다.
[실시예 5]
실시예1의 방법을 따르되, 캡슐화 프로파일을 에틸 메틸 케톤에 용해시킨 2성분 에폭시 수지, 즉 쉘(SHELL)에서 상표명 EPIKOTE 928로 시판하는 수지 1부, 및 크레이-밸리(CRAY-VALLEY)에서 상표명 QUICK CRUE 195 X로 시판하는 수지 2부를 기본으로 하는 반응성 조성물로 처리한다. 수지는 100℃에서 10분간 열처리하여 중합시킨다. 침착된 층의 두께는 15 내지 20㎛에서 변한다. 수득된 접착력 H0값은 96N/㎝이고, H7은 50N/㎝이다.
[실시예 6]
실시예5의 방법을 따르되, 캡슐화 프로파일을 용매로 전처리하지 않는 대신에 실시예5에 따른 반응성 조성물만으로 처리한다. 측정된 접착력 값은 샘플의 함수로서 H0이 15 내지 65N/㎝이며, 이는 일반적으로 부적합하다.
[실시예 7]
실시예5의 방법을 택하되, 캡슐화 프로파일을 펜탄으로 전처리한다. 접찹력 값은 응집 파괴에 있어서 H0는 80N/㎝이고 H7은 40N/㎝이다.
[실시예 8]
실시예5의 방법을 따르되, 캡슐화 프로파일을 디클로로메탄으로 전처리한다. 수득한 접착력 값은 응집 파괴에 있어서 H0는 90N/㎝이고 H7은 60N/㎝이다.
[실시예 9]
실시예1의 방법을 따르되, 폴리올 성분은 단지 분자량 650의 폴리테트라메틸렌 글리콜만을 사용하여 변형시키는데, 이때 NCO:OH그룹의 비는 여전히 0.8이다. 수득한 접착력 값은 응집 파괴에 있어서 H0은 70N/㎝이고 H7은 40N/㎝이다.
[실시예 10]
실시예1의 방법을 따르되, 폴리올 성분은 2작용성 이상인 폴리올, 즉 3작용성이고 분자량이 대략 550인 폴리프로필렌 글리콜에 의해 구성된다. 수득한 접찹력 값은 응집 파괴에 있어서 H0은 75N/㎝이고 H7은 45N/㎝이다.
[실시예 11]
동이란 성분을 사용하여 실시예1의 방법을 따르되, 이들의 비를 변형시켜 NCO:OH 비가 0.4로 되도록 한다. 수득한 접착력 값은 H0이 60N/㎝이고 H7은 60N/㎝이다.
[실시예 12]
실시예1을 따르되, 성분의 비를 변형시켜 NCO:OH 비가 0.95로 되도록 한다. 수득한 접착력 값은 H0이 80N/㎝이고 H7은 55N/㎝이다.
[실시예 13]
실시예1의 방법을 따르되, 성분의 비를 변형시켜 NCO:OH 비가 0.99로 되도록 한다. 수득한 접착력 값은 H0이 75N/㎝이고, H7은 55N/㎝이다.
[비교 실시예 5]
실시예1의 방법을 따르되, 성분의 비를 변형시켜 NCO:OH 비가 1이 되도록 한다. 캡슐화 프로파일을 처리하자마자 접착 비드를 침착시킬 경우, H0및 H7에 대해 수득된 접착력 값은 만족스럽다. 그러나, 접착 비드를 다른 실시예에서와 같이 처리한지 7일 후에 침착시킬 경우, H0값은 만족스럽게 수득되지만, H7값은 10 내지 15N/㎝로 부적합하다. 따라서, 접착력은 시간이 경과함에 따라 일정하게 유지되지 않는다.
[비교 실시예 6]
실시예1의 방법을 따르되, 성분의 비를 변형시켜 NCO:OH 비가 1.1로 되도록 한다. 비교 실시예5와 같이 접착 비드를 캡슐화 프로파일에 단지 24시간 후에 침착시킬 경우 접착력은 시간이 경과함에 따라 유지되지 않는다.
[비교 실시예 7]
실시예1의 방법을 따르되, 캡슐화 프로파일을 처리하지 않는다. H0값은 단지 10N/㎝이다.
[실시예 14]
캡슐화 유리판을 상기 적용을 위해 공지된 폴리우레탄의 열가소성 사출 성형으로 제조한다. 이어서, 실시예1의 방법을 사용한다. 수득한 접착력 값은 응집 파괴에 있어서 H0는 70N/㎝이고 H7은 60N/㎝이다.
[실시예 15]
실시예 1의 방법을 따르되, 캡슐화 프로파일에 침착된 조성물의 열중합 대신에 조성물을 23℃에서 24시간 동안 유리판 위에서 반응시키는 주위 중합을 사용한다. 수득한 접착력 값은 H0가 90N/㎝이고 H7은 60N/㎝이다.

Claims (12)

  1. 캡슐화 프로파일(encapsulated profile)이 차창 개구부(window opening)에 유리판에 접착시켜 조립하는데 사용되는 접착 비드와 계속해서 반응할 수 있는 자유 OH그룹울 지닌 반응성 표면을 가짐을 특징으로 하는, 차창 개구부에 접착시켜 조립하기 위한 가장자리 프로파일이 캡슐화된 일체식 또는 적층된 유리판.
  2. 제1항에 있어서, 반응성 표면이 자유 OH그룹과 폴리우레탄을 형성할 수 있는 성분을 필수적으로 포함하고 폴리올 성분이 이소시아네이트 성분에 비해 과량인 반응성 처리 조성물로 처리함으로써 수득되는 유리판.
  3. 제2항에 있어서, 처리 조성물이, OH그룹에 대한 NCO그룹의 비가 0.3 내지 0.99인 이소시아네이트 성분과 폴리올 성분으로부터 형성됨을 특징으로 하는 유리판.
  4. 제3항에 있어서, 폴리올 성분이 긴 폴리올과 짧은 디올을 포함함을 특징으로 하는 유리판.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 폴리올 성분이 2작용성 이상의 폴리올을 포함함을 특징으로 하는 유리판.
  6. 제2항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 폴리우레탄 성분이 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트를 기본으로 함을 특징으로 하는 유리판.
  7. 제1항에 있어서, 반응성 표면이 자유 OH그룹과 에폭시 수지를 형성할 수 있는 성분을 필수적으로 포함하는 반응성 처리 조성물로 처리함으로써 수득되는 유리판.
  8. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 캡슐화 프로파일의 표면을 반응성 조성물로 처리하기 전에 용매로 처리함을 특징으로 하는 유리판.
  9. 제8항에 있어서, 용매가 염소화 용매, 아세톤 및 테트라하이드로푸란으로 이루어진 그룹 중에서 선택됨을 특징으로 하는 유리판.
  10. 유리판 위에서 캡슐화 프로파일을 제조한 후, 부착되거나 결합될 프로파일의 표면을 과량의 안정한 OH그룹을 지닌 반응성 조성물로 처리함을 특징으로 하여, 제1항에 따르는 유리판을 제조하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 반응성 조성물이 열처리에 의해 중합됨을 특징으로 하는 방법.
  12. 제10항에 있어서, 주위온도에서 반응성 조성물을 중합시킴을 특징으로 하는 방법.
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