KR0150794B1 - 조대결정 마그네시아 클링커 및 그의 제조방법 - Google Patents

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요네다 오오스께
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Abstract

본 발명은,
(A) 중량%로 표시하여, 산화물로서,
의 조성을 가지며, 그리고
(B) 하기 특성 :
부피밀도 3.1g/㎠ 이상, 겉보기 기공율 5% 이하,
페리클레이즈 (MgO)의 평균 결정입경이 80㎛ 이상,
결정입경이 125㎛ 이상인 페리클레이즈 결정의 갯수가 페리클레이즈 결정전체의 갯수중에 차지하는 비율로 10% 이상, 그리고,
페리클레이즈 결정입계의 주된 매트릭스 구성 광물은 스피넬 (MgO·Al2O3)임,을 갖는 것을 특징으로 하는 제강용 노재로서 사용되는 내화물인 조대 결정 마그네시아 클링커 및
작열 기준의 중량%를 표시하여,
의 조성을 갖는 마그네슘 화합물에 알루미늄 화합물을 첨가한 원료를 성형하고, 소성하는 것을 특징으로 하는 상기에 조대 결정 마그네시아 클링커의 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.

Description

조대결정 마그네시아 클링커 및 그의 제조방법
제1도는 본 발명의 마그네시아 클링커 분말의 X 선회절도이다 .
제2도는 본 발명의 마그네시아 클링커의 1실시예의 결정입자 구조를 나타내는 반사 현미경 사진이다.
제3도는 본 발명의 마그네시아 클링커의 1 실시예의 X선 사진(EPMA 사진)이다. 제3도에있어서, (a)는 2차 전자상, (b)는 Mg상 (KαX 선), (c)는 (KαX 선), (d)는 A1상 (KαX 선) 및 (e) Ca상 (KαX 선)이다.
본 발명은 조대 결정 마그네시아 클링커 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 제강용 노재(爐材)로서 사용되는 내화물인 조대 결정 마그네시아 클링커 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
제강 기술의 진보에 수반하여 내화물에 대한 요구 물성도 점점 엄격한 것으로 되고 있다. 제강용 노재로서 사용되는 마그네시아 클링커(마그네시아, MgO)는 고융점(약 2830℃)이며, 내 슬래그 용손성에 대하여 강한 것 등 때문에, 제강 공정 중에서도 가장 엄격한 조건 중에서 사용되고 있다. 그러나, 마그네시아는 비교적 열팽창율이 높다는 것 때문에 내 스폴링(spalling)성이 뒤떨어져서 실사용시에 문제로 된다. 이 때문에 흑연을 배합한 마그네시아 탄소질 벽돌이나, 크롬광석을 배합한 마그네시아 - 크롬질벽돌과 같은 복합재로서 내스폴링성의 개량을 한 상태로 사용되고 있다.
특히 이런 사용조건이 엄격한 환경하에서 사용되는 마그네시아 클링커는 내슬래그 용손성의 면에서 고순도, 고밀도이며, 더우기 페리클레이즈(periclase) 결정이 큰 것이 요구되고 있다.
특히 마그네시아 탄소질 벽돌의 슬래그에 대한 손모기구는 흑연부분이 슬래그에 의해 침식되는 것은 아니고, 마그네시아 클링커 부분이 슬래그에 의해 침식되는 것으로 인한다고 생각되고 있다. 이점에서, 고순도, 고밀도이며 더우기 페리클레이즈 결정이 큰 마그네시아 클링커가 내슬래그 용손성에 유리하다고 한다.
종래의 마그네시아 클링커는, 고밀도화 및 페리클레이즈 결정의 조대화의 방법으로서, 클링커의 MgO 순도를 높혀 플럭스 (flux) 성분 (예를 들면 CaO 나 B2O3)의 저감을 도모하여 페리클레이즈 결정의 직접 결합을 촉진시키거나, 금속 산화물 (예를 들면 ZrO2)을 첨가하는 방법이 공지되어 있다.
본 발명의 목적은 신규한 조대결정 마그네시아 클링커를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 다른 목적은 매트릭스 부분이 몬티셀라이트 (monticellite) (CaO·MgO·Al2O3, 융점 1485℃)나 포르스테라이트 (2MgO·SiO2, 융점 1890℃)인 종래의 마그네시아 클링커와 달리, 매트릭스 부분의 주구성광물이 보다 고융점의 스피넬(spinel)(MgO·Al2O3, 융점 2135℃이며 또한 조대한 페리클레이스 결정을 갖는 조대결정립 마그네시아클링커를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 또다른 목적은 고열간강도를 나타내고 또한 내 슬래그 용손성이 뛰어난 내화물을 제조하는데 유리한 조대 결정 마그네시아 클링커를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 본 발명의 상기 조대결정 마그네시아 클링커의 공업적으로 유리한 제조방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 또 다른 목적 및 이점은 이하의 설명에서 명백해질 것이다.
본 발명에 의하면 본 발명의 상기 목적 및 이점은 첫째로,
(A) 중량%로 표시하여, 산화물로서,
의 조성을 가지며, 그리고
(B) 하기 특성 :
부피밀도 (bulkdensity) 3.1g/㎤ 이상, 겉보기 (apparent) 기공율 5% 이하,
페리클레이즈 (MgO)의 평균 결정입경이 80㎛ 이상,
결정 입경 125㎛ 이상의 페리클레이즈 결정의 갯수가 페리클레이즈 결정 전체의 갯수 중에 차지하는 비율로 10% 이상 그리고, 페리클레이즈 결정 입계의 주된 매트릭스 구성 광물은 스피넬(MgO·Al2O3)임; 을 갖는 것을 특징으로 하는 조대결정 마그네시아 클링커에 의해서 달성된다.
상기 본 발명의 조대결정 마그네시아 클링커는, 바람직하기는,
(A) 중량%로 표시하여, 산화물로서,
의 조성을 가지며, 그리고
(B) 하기 특성 :
부피밀도 3.2g/㎤이상, 겉보기 기공율 3% 이하,
페리클레이즈(MgO)의 평균 결정입경이 100㎛ 이상,
결정입경이 125㎛ 이상의 페리클레이즈 결정의 갯수가 페리클레이즈 결정전체의 갯수중에 차지하는 비율로 15% 이상, 그리고,
페리클레이즈 결정입계의 주된 매트릭스 구성 광물은 스피넬(MgO·Al2O3)임,을 갖는다.
또, 본 발명의 조대 결정 마그네시아 클링커의 더욱 바람직한 것은,
(A) 중량%로 표시하여, 산화물로서,
의 조성을 가지며, 그리고
(B) 하기 특성 :
부피밀도 3.2g/㎤ 이상, 겉보기 기공율 3% 이하,
페리클레이즈 (MgO)의 평균 결정입경이 125㎛ 이상,
결정입경이 125㎛ 이상의 페리클레이즈 결정의 갯수가 페리클레이즈 결정전체의 갯수중에 차지하는 비율로 20% 이상, 그리고,
페리클레이즈 결정입계의 주된 매트릭스 구성 광물은 스피넬(MgO·Al2O3)임,을 갖는다.
또, 본 발명의 조대 결정 마그네시아 클링커는 본 발명에 의하면 작열기준의 중량%로 표시하여,
의 조성을 갖는 마그네슘 화합물에 알루미늄 화합물을 첨가한 원료를 성형하여 소성함으로써 제조할 수가 있다.
상기 마그네슘 화합물은 바람직하기는 작열기준의 중량%로 표시하여,
의 조성을 가지며, 보다 바람직하기는 작열기준의 중량%로 표시하여,
의 조성을 갖는다.
본 발명에서 사용되는 마그네슘 화합물은 상기와 같이, CaO를 최대 이더라도 1.5 중량% 밖에 함유하지 않는다. 그 이유는 CaO는 첨가한 알루미늄 화합물과 반응하여 CaO-Al2O3계의 저융점화합물을 많이 생성하기 쉽게 되어 벽돌사용시의 열간 강도 등의 문제를 생기기 쉽게 하기 때문에 1.5 중량% 이하로 하는 것이 긴요하기 때문이다. 이러한 마그네슘 화합물은 해수나 고즙 또는 간수 등의 마그네슘 함유 수용액에 석회유와 같은 알칼리 원료를 첨가하여 얻어지는 수산화 마그네슘이나 그의 소성물인 산화 마그네슘, 및 최근 특히 외국에서 많이 발견되고 있는 고순도 천연 마그네사이트나 그의 소성물인 산화 마그네슘등으로서 입수할 수가 있다.
또 알루미늄 화합물로서는 수산화 알루미늄이나 산화 알루미늄 (알루미나)이 바람직하게 사용된다. 이것들의 알루미늄 화합물로서는 예를 들면 바이야 (BAEYER) 법 제조에 의한 수산화 알루미륨이나, 그의 소성물인 산화 알루미늄 (알루미나) 및 알루미나 클링커의 분쇄물등으로서 입수 할 수가 있다. 이것들의 알루미늄 화합물로서는 순도가 99% 이상의 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또 첨가시의 알루미늄 화합물의 입도로서는 균질 혼합을 위해서는 가급적 가는 것이 좋고, 평균 입경으로 100㎛이하, 보다 바람직하기는 60㎛ 이하의 것이 좋다.
본 발명 방법에 관하여 더욱 구체적으로 설명하면 본 발명 방법은 상기 조성을 갖는 마그네슘화합물에, 산화알루미늄 (알루미나)나 수산화 알루미늄과 같은 알루미늄 화합물을, 산화물로 표시하여,
바람직하기는,
보다 바람직하기는,
의 조성이 되도록 첨가 조합하고, 경우에 따라 습식 또는 건식으로 충분한 혼합을 하고, 이 혼합원료를 경우에 따라 건조 또는 가소한 후, 성형하고, 예를 들면 로우터리 킬른 등으로 적어도 170℃ 이상의 온도로 소성함으로써 달성된다.
건조 또는 가소에 관해서는 예를 들면 건조는 80℃ 내지 300℃의 온도 범위에서, 가소는 800℃ 내지 1200℃의 온도범위에서 행하는 것이 보다 바람직하다.
또 성형법으로서는, 전동조립과 같은 조립물 성형 또는 성형 압력 0.5t/㎠ 이상, 바람직하기는 2t/㎠ 이상에서의 압력 성형이 바람직하다.
또 성형에 의해 얻어지는 조립물 또는 성형물로 로우터리 킬른 등으로 온도 1700℃ 이상, 보다 바람직하기는 1800℃ 이상의 온도에서 고온 소성 시킨다.
이렇게 하여 본 발명에 의해 제조된 마그네시아 클링커는 부피 밀도가 3.1g/㎤ 이상, 겉보기 기공율이 5% 이하, 보다 바람직하기는 부피 밀도 3.25 g/㎤ 이상, 겉보기 기공율 2% 이하의 클링커이다. 또 클링커의 주구성 광물인 페리클레이즈 결정의 평균 입경이 80㎛ 이상, 바람직하기는 100㎛ 이상, 보다 바람직하기는 125㎛ 이상을 가지며, 그의 결정입경이 125㎛ 이상의 페리클레이즈 결정의 갯수가 페리클레이즈 결정 전체의 갯수중에 차지하는 비율로 10% 이상, 바람직하기는 15% 이상, 보가 바람직하기는 20% 이상을 갖는 것이다.
더우기 페리클레이즈 결정의 입계부분인 매트릭스 부분은 주로 스피넬이며, 이것이 페리클레이즈 결정의 주위를 에워싸도록 존재한다.
이하에서, 실시예에 의해 본 발명을 상세히 설명하겠으나, 본 발명은 실시예에 의해 하등의 한정을 받는 것은 아니다.
[화학조성]
일본학술 진흥회 제 124 위원회 시험법분과회에서 결정된 학진법 마그네시아 클링커의 화학분석법 (1981년 판 내화물 수첩참조)에 준하여 측정하였다.
[부피밀도 (부피비중)]
일본학술 진흥회 제 124 위원회 시험법분과회에서 결정된 학진법 2 마그네시아 클링커의 겉보기 기공율, 겉보기 비중 및 부피 비중의 측정방법 (1981년 판 내화물 수첩참조)에 준하여 하기의 계산식에 의해 구하였다.
(페리클레이즈 평균 결정 입경)
Fullman 법 (Journal of Metals, 447, 1953)에 준하여, 연마면을 촬영한 사진상에서 각 결정의 입경을 50개 이상 판독하여, 그의 평균치를 1.57배 하여 페리클레이즈 평균 결정 입경으로 하였다.
(입경이 125㎛ 이상의 페리클레이즈 결정의 갯수가 페리클레이즈 결정 전체의 갯수중에 차지하는 비율)
상기 사진상에서 판독한 값에 관하여 측정한 입경의 값이 125㎛ 이상의 결정의 갯수 (N1)를, 판독한 결정의 개수 (N0)로 나눗셈한 백분율로 표시하였다.
[실시예 1]
작열 기준치로 MgO 99.5 중량%, CaO 벌써 .2 중량%, B2O30.02 중량%의 조성을 갖는 수산화 마그네슘 케이크에, 평균 입경 55㎛, 순도 99.6% Al2O3의 시판의 소성 알루미나를 사용하여, 작열기준치로 MgO 90 중량%, Al2O38.8 중량%의 조성이 되도록 알루미나를 첨가하고, 충분히 혼합하였다. 이 혼합물을 완전히 건조시키고, 전기로로 온도 1000℃ 에서 1시간 유지하여 가소시켰다.
그리하여 가소물을 성형압 2 t/㎠ 로 Φ 20 x H20㎜의 원주상 펠렛으로 하고, 산소 - 프로판로를 사용하여 온도 2000℃ 에서 30분 유지하여 소결시켰다.
얻어진 소결체의 화학 조성 및 겉보기 기공율 및 부피 밀도, 또 소결체의 페리클레이즈 평균결정 입경 및 입경이 125㎛ 이상의 페리클레이즈 결정이 결정 전체 중에 차지하는 갯수의 비율을 표 1에 나타냈다. 또 소결체 분말의 X 선 회절패턴을 첨부도면 제1도에, 소결체의 반사 현미경 사진을 첨부도면 제2도에, X선 사진 (EPMA 사진)을 첨부 도면 제3도에 나타냈다.
[실시예 2]
작열기준치로 MgO 99.1 중량%, CaO 0.55 중량%, BO0.12 중량%의 조성을 가지는 수산화 마그네슘 케이크에 평균입경 55㎛, 순도 99.6 중량% AlO의 시판의 소성 알루미나를 사용하여 작열 기준치로 MgO 90 중량%, AlO8.8 중량%의 조성이 되도록 알루미나를 첨가하여 충분히 혼합하였다. 이 혼합물을 완전 건조시키고, 전기로로 온도 1000℃ 에서 1시간 유지하여 가소시켰다. 그리고 가소물을 성형압 2t/㎠ 로 Φ 20 x H20㎜ 의 원주상 펠렛으로 하고, 산소 - 프로판로를 사용하여 온도 2000℃에서 30분유지하여 소결시켰다. 얻어진 소결체의 화학조성 및 겉보기 기공율 및 부피 밀도, 또 소결체의 페리클레이즈 평균결정 입경 및 입경이 125㎛ 이상의 페리클레이즈 결정이 결정 전체중에 차지하는 비율을 표 2에 나타냈다.
[실시예 3]
작열기준치로 MgO 98.3 중량% CaO 1.40 중량%, BO0.08 중량%의 조성을 가지는 수산화 마그네슘 케이크에 평균입경 55㎛, 순도 99.6 중량% AlO의 시판의 소성 알루미나를 사용하여, 작열 기준치로 MgO 90 중량%, AlO8.6 중량%의 조성이 되도록 알루미나를 첨가하고, 충분히 혼합을 하였다. 이 혼합물을 완전 건조시켜, 전기로로 온도 1000℃에서 1시간 유지하여 가소시켰다. 그리고 가소물을 성형압 2 t/㎠ 로 Φ 20 x H20㎜의 원주상 펠렛으로 하고, 산소 - 프로판로를 사용하여 온도 2000℃ 에서 30분 유지하여 소결시켰다. 얻어진 소결체의 화학조성 및 겉보기 기공율 및 부피 밀도, 또 소결체의 페리클레이즈 평균 결정 입경 및 입경이 125㎛ 이상의 페리클레이즈 결정의 갯수가 이 결정 전체의 갯수중에 차지하는 비율을 표 3에 나타냈다.
[실시예 4]
실시예 1에서 사용한 수산화 마그네슘 케이크에 평균입경 55㎛, 순도 99.6 중량% Al2O3의 시판의 소성 알루미나 또 SiO2원으로서 규산소다 수용액을 사용하여 작열 기준치로 MgO 90 중량%, Al2O38.5 중량%, SiO20.5 중량%의 조성이 되도록 알루미나 및 실리카를 첨가하고, 충분히 혼합을 하였다. 이 혼합물을 완전 건조시키고, 전기로로 온도 1000℃에서 1시간 유지하여 가소시켰다.
그리고 가소물을 성형압 2 t/㎠ 로 Φ 20 x H20㎜의 원수상 펠렛으로 하고, 산소 - 프로판로를 사용하여 온도 2000℃에서 30분 유지하여 소결시켰다.
얻어진 소결체의 화학조성 및 겉보기 기공율 및 부피 밀도, 또 소결체의 페리클레이즈 평균결정 입경 및 입경이 125㎛ 이상의 페리클레이즈 결정이 결정 전체중에 차지하는 비율을 표 4에 나타냈다.

Claims (6)

  1. (A) 중량%로 표시하여, 산화물로서,
    의 조성을 가지며, (B) 하기 특성을 갖는 특징으로 하는 조대 결정 마그네시아 클링커 : 부피밀도 3.1 내지 3.4 g/㎤, 겉보기 기공율 5% 이하, 페리클레이즈 (MgO)의 평균 결정입경이 80 내지 190㎛, 결정입경이 125㎛ 이상인 페리클레이즈 결정의 갯수가 페리클에이즈 결정전체의 갯수중에 차지하는 비율이 10 내지 45% 이고, 페리클레이즈 결정입계의 주된 매트릭스 구성 광물은 스피넬 (MgO·Al2O3) 임.
  2. 제1항에 있어서,
    (A) 중량%로 표시하여, 산화물로서,
    의 조성을 가지며, (B) 하기 특성을 갖는 것을 특징으로 하는 조대 결정 마그네시아 클링커 : 부피밀도 3.2 내지 3.4 g/㎤, 겉보기 기공율 3% 이하, 페리클레이즈 (MgO)의 평균 결정입경이 100 내지 190㎛, 결정입경이 125㎛ 이상인 페리클레이즈 결정의 갯수가 페리클레이즈 결정전체의 갯수중에 차지하는 비율이 15 내지 45% 이고, 페리클레이즈 결정입계의 주된 매트릭스 구성 광물은 스피넬 (MgO·Al2O3)임.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, (A) 중량%로 표시하여, 산화물로서,
    의 조성을 가지며, (B) 하기 특성을 갖는 것을 특징으로 어떠는 조대 결정 마그네시아 클링커 : 부피밀도 3.2 내지 3.4g/㎤, 겉보기 기공율 3% 이하, 페리클레이즈 (MgO)의 평균 결정입경이 125 내지 190㎛, 결정입경이 125㎛ 이상인 페리클레이즈 결정의 갯수가 페리클레이즈 결정전체의 갯수중에 차지하는 비율이 20 내지 45% 이고, 페리클레이즈 결정입계의 주된 매트릭스 구성 광물은 스피넬 (MgO·Al2O3)임.
  4. 작열 기준 중량%로 표시하여,
    의 조성을 갖는 마그네슘 화합물에 알루미늄 화합물을 첨가한 원료를 성형하고, 소성하는 것을 특징으로 하는 특허청구의 범위 제1항 내지 제3항에 기재한 조대 결정 마그네시아 클링커의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 작열 기준의 중량%로 표시하여,
    의 조성을 갖는 마그네슘 화합물에 알루미늄 화합물을 첨가한 원료를 성형하고, 소성하는 것을 특징으로 하는 조대 결정 마그네시아 클링커의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 작열 기준의 중량%로 표시하여,
    의 조성을 갖는 마그네슘 화합물에 알루미늄 화합물을 첨가한 원료를 성형하고, 소성하는 것을 특징으로 하는 조대 결정 마그네시아 클링커의 제조방법.
KR1019900019920A 1989-12-05 1990-12-05 조대결정 마그네시아 클링커 및 그의 제조방법 KR0150794B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101129265B1 (ko) * 2009-09-30 2012-03-26 한국내화 주식회사 마그네시아-실리카계 클링커 및 이를 함유하는 내화벽돌

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101129265B1 (ko) * 2009-09-30 2012-03-26 한국내화 주식회사 마그네시아-실리카계 클링커 및 이를 함유하는 내화벽돌

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