KR970009984B1 - 큰 기공을 가지는 스피넬 함유 마그네시아질 클린커 및 그 제조법 - Google Patents

큰 기공을 가지는 스피넬 함유 마그네시아질 클린커 및 그 제조법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

큰 기공을 가지는 스피넬 함유 마그네시아질 클린커 및 그 제조법
제1도는, 본 발명의 클린커의 단면의 입자구조를 표시하는 반사 현미경 사진이다.
제2도는, 본 사진의 클린커의 단면의 입자구조를 표시하는 X선 사진(X선 마이크로아너라이저(EPMA)사진)이다.
본 발명은 제강용로(火爐)재료로서 사용하는 내화물인 기공이 있는 스피넬 함유 마그네시아질 클린커 및 그 제조업에 관한 것이다.
제강용 내화물로서 사용되는 염기성 내화물중, 대표적인 것으로 마그네시아질 내화물 및 마그네시아, 크롬질 내화물이 있다.
마그네시아질 내화물은, 주요 광물인 페리클에이스가 고 융점(약 2830℃)이므로 해서 열간 강도가 높고, 동시에 내슬러그 침식성에 대하여 강하다는 장점을 가지는 반면, 열팽창이 크다는 것등 때문에 내스폴성이 열등하다는 실사용시에 매우 문제가 되는 단점이 있다.
이 때문에 내스폴성의 개선을 목적으로 지금까지 그 라파이트를 배합한 마그네시아 카아본질 내화물이나 마그네시아에 크롬 철광을 배합한 마그네시아. 크롬질 내화물(이하, 마그크로질 내화물이라 한다.)이 개발되어 마그네시아 카아본질 내화물은, 카아본의 배합에 의하여 내스폴성이 개선되어 있으나 카아본의 산화라는 다른 문제가 생겼다. 이 산화의 문제에 관해서는, 산화방지제로서 Al, Mg, Si 금속분이나 Al-Mg합금 분당첨가로 대처되고 있다. 또한, 제강제조사는 이 산화의 문제로부터 카아본 함유율을 낮추고자하는 의향을 갖고 있다.
마그크로질 내화물은, 마그네시아 보다는 스폴성의 개선이 행하여지고 있으나 아직 불충분하다. 이 스폴성이 다시 개선된다면 마그크로질 내화물의 용도는 넓어질 것으로 생각된다.
또 최근, 마그네시아 카아본질 내화물이나 마그크로질 내화물로부터 탄소나 클롬의 강에 대한 오염이, 강의 크린스틸화에 대하여 문제화되고 재질면 자체로부터 검토가 되기에 이르고 있다.
특개소 60-81058호 공보에는 중량%로 MgO 85∼95%, Al2O31.5∼5%, CaO 1.0∼2.0% 기타의 성분 2%이하의 조성을 가지는 것을 열용융후, 급냉처리하므로써 페리클레이스 결정입계 및 결정내에 스피넬을 분포시켜 생성한 페리클레이스 집합입과 마그네시아 및 알루미나를 배합시키므로서 생성한 소성 연와가 우수한 내용손성, 내열충격성 및 내구조 스폴성을 나타내는 것으로 보고되고 있다.
또한 특개소 62-215558호 공보에는, 마그네시아 원료 0.1∼1.5㎜로 입도 조정한 합성 물라이트를 첨가함으로 인한 특수한 구조를 가지는 소성 연와에 관해서 보고되고 있다. 즉 소성시에 있어서 물라이트(3Al2O3·2SiO2)와 마그네시아와의 반응에 의하여 스피넬상 및 폴스텔라이트상이 페리클레이스 결정 입계에 생성해서 개재하고, 다시 물라이트 원료의 점유 영역이 기공화한다는 것이다. 이 연와는 스피넬상이 페리클에이스 입계에 개재하고 다시 기공이 균일하게 분산해서 존재하기 때문에 대구조 스폴성 및 내열 스폴성에 뛰어나다고 알려져 있다.
그러나 특개소 60-81058호 공보의 연와의 경우, 열용융 및 급냉처리하므로써 얻어지므로 코스트가 높아지는 것으로 생각되며, 특개소 63-215558호 공보의 연화는 합성 물라이트를 사용하므로 마찬가지로 코스트가 높아짐과 동시에 Al2O3와 SiO2비율을 자유로 콘트롤할 수 없어 필연적으로 내식성의 문제가 되는 SiO2성분이 높아진다는 결점을 가지고 있다.
본 발명의 목적은, 큰 기공을 가지고 스피넬 함유 마그네시아질 클린커를 제공하는데 있다.
본 발명의 타 목적은, 슬러그 침투를 방지하여 우수한 내스폴성을 나타내고 또한 내소화성이 개선된 마그네시아질 클린커를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은, 상기 마그네시아 클린커의 기공의 크기를 제어해서, 그 마그네시아질 클린커를 공업적으로 유리하게 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은, 물라이트를 사용하지 않고, 알루미나 및 실리카를 그대로 사용하고, 소성시에 알루미나 및 실리카를 마그네시아와 반응시켜서 각각 스피넬 및 폴 스텔라이크를 생성하므로써, 물라이트를 제조하는 소성 공정을 필요로 하지 않고, 일단 소성에 의해서, 본 발명의 상기 마그네시아질 클린커를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적과 이점은 이하의 설명에서 명백하게 될 것이다.
본 발명에 의하면, 본 발명의 상기목적 및 이점은,
(A) MgO, Al2O3및 SiO2를 주된 구성성분으로 하고,
(B) 이들의 구성성분의 합계중량을 기준으로 하여, MgO 80중량 %이상 및 Al2O3와 SiO2를 각각 20중량% 이하를 함유하여,
(C) Al2O3는 주로 스피넬(MgO. Al2O3) 결정상으로 존재하고, 그리고 SiO2는 주로 폴스텔라이트(2MgO·SiO2)로서 존재하며,
(D) 50∼2000㎛의 범위의 경의 기공을 다수 가지며, 그리고 기공율이 0.1∼10%의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 큰 기공을 가지는 스피넬 함유 마그네시아질 클린커에 의해서 달성된다.
본 발명의 클린커는, 상기와 같이 (A)∼(D)의 특성을 가지고 있다.
첫째로, 본 발명의 클린커는, 구성 성분을 산화물 단위로 특정하면, MgO, Al2O3및 SiO2를 주된 구성성분으로 하여 이루어진다(요건(A)). 부차적 구성성분으로서, 예를 들면 CaO, Fe2O3등을 함유할 수가 있다. 이들 부차적 구성성분은, 주된 구성성분을 기준으로 하여 바람직하게는 약 2중량% 이하, 보다 바람직하게는 1중량% 이하로 함유될수 있다.
본 발명의 클린커는, 둘째로 주된 구성성분의 합계 중량을 기준하여, MgO 80중량% 이하 그리고 Al2O3와 SiO2각각 20중량% 이하로 함유한다. 같은 기준에 대하여, 바람직하게는 MgO 85 중량%이상, Al2O315중량% 이상 및 SiO25중량% 이하이며, 보다 바람직하게는 MgO 85∼93 중량%, Al2O35∼10 중량 및 SiO20.5∼3중량 %이다.
본 발명의 클린커는, 세째로 상기 주된 구성성분의 Al2O3를 주로하여 스피넬(MgO, Al2O3) 결정상으로서 함유하고 있으며, 그리고 SiO2를 주로하여 폴스텔라이트(2MgO·SiO2) 결정상으로 함유하고 있다.
이들 스피넬 및 폴스텔라이트는, 후술하는 50∼2000㎛의 범위의 경의 기공 주위에 최소한 존재하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 이들 기공의 주위에 존재하는 페리클에이스(MgO) 결정입의 입 사이를 충전하는 형태로 존재한다.
본 발명의 클린커는, 넷째로 50∼2,000㎛의 범위의 경의 기공을 다수 가지며 기공율이 0.1∼10%의 범위에 있다. 다수의 기공은, 바람직하게는 200∼2,000㎛의 범위의 경을 가지며, 보다 바람직하게는 500∼1,500㎛의 범위의 경을 가진다. 또 기공율은 0.5∼5%의 범위에 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 클린커는, 적절하게는, 부피 밀도가 3.1∼3.4g/㎤의 범위에 있다.
본 발명에 의하면, 본 발명의 클린커는,
(1) 마그네시아 원료, 알루미나 원료 및 실리카 원료를, MgO로서 30중량% 이상 및 Al2O3와 SiO2로서 각각 20중량% 이하가 되는 비율로 긴밀하게 혼합하고, 그때 그 알루미나 원료 및 실리카 원료의 점유영역을 공극으로 하여 기공화합으로서 제조가능하다.
상기 공정(1)에서 사용되는 마그네시아 원료로서는, 가령 마그네시아 클린커, 천연마그네시아트, 수산화마그네슘 및 수산화마그네슘이나 천연산 마그네사이트를 가소한 산화마그네슘 및 마그네슘 염류 등을 들수가 있다.
또 본 발명에 사용하는 마그네시아 원료로서는, 작열기준치로 MgO 성분이 90% 이상, 바람직하게는 98%이상의 고순도의 것이 바람직하다. 이것은 불순물이 많아지면, 이들 불순물에 의한 저융점 화합물이 많이 형성되고, 실제로 제강용 내화물로서 사용하는 경우, 열간 강도나 내식성에 문제가 생기기 쉽다.
또 알루미나 원료로서는, 예로서 알루미나클린커, 산화 알루미늄, 수산화알루미늄, 천연산 버어크사이트, 반토 혈암 및 그 소성물 그리고 알루미늄 염류 등을 들 수 있다.
실리카 원료로서는, 가령 천연산 석영이나 규조토 따위의 결정질 실리카 ; 규산 소오다나 실리카 플라워 및 미크로 실리카 따위의 비정질 실리카 등을 들 수 있다.
알루미나 원료 및 실리카 원료도 마찬가지로, 불순물이 적은 고순도의 것이 바람직하다.
이들 마그네시아 원료, 알루미나 원료 및 실리카 원료는, MgO, Al2O3및 SiO2의 합계중량을 기준하여, MgO가 80중량% 이상 및 Al2O3및 SiO2가 각각 20중량% 이하가 되면 비율로 긴밀하게 혼합된다. 알루미나 원료 및 실리카 원료는, 본 발명 방법에서는 약 2㎛ 이하의 입경을 가지는 입자로서 사용된다. 즉, 본 발명자의 연구에 의하면, 알루미나 원료 및 실리카 원료의 입자경에 의해서, 공정 (2)의 소성에 의해서 얻어지는 클린커 중의 기공의 크기를 제어하는 것이 가능하게 된다는 것이 명확히 되고, 그와 같은 사실에 의거 클린커 중의 50∼2,000㎛의 범위의 경의 기공은 알루미나 원료 및 실리카 원료의 입경을 약 2㎛ 이하로 하므로서 달성 가능한 것도 분명하여졌다.
알루미나 원료는, Al2O3로서, 15중량% 이하가 되는 비율도 사용하는 것이 바람직하고, 5∼10 중량 %가 되는 비율로 사용하는 것이 보다 더 바람직하다.
또, 실리카 원료는, SiO2로서, 5중량% 이하가 되는 비율도 좋고, 0.5∼3중량 %가 되는 비율이 보다 더 바람직하다. 실리카 원료는 마그네시아 원료와 소성중에 반응해서 폴스텔라이트 및 몬스텔라이트를 생성하나, SiO₂함량이 너무 많으면, 생성하는 클린커의 열간 내식성이 저하하는 경향이 보이는 일이 있으므로, 너무 다량으로 사용하지 않는 편이 바람직하다.
또, 알루미나 원료 및 실리카 원료의 입경이 너무 크면, Al2O3나 SiO2가 MgO와 반응한 경우, Al2O3나 SiO2원료부가 반응해서 팽창하여 크랙의 발생이 일어나기 쉽게된다. 그 이유는, 국소적으로 반응 생성물인 스피넬이나 폴리텔라이트가 능집하여, 이들 상이 균일하게 페리클레이스상 간에 분산하지 않기 때문인 것으로 믿어진다.
본 발명 방법에서, 상기 제1공정에서 얻어진 혼합물은, 이어서 제2공정에서 1500℃ 이상의 온도에서 소성된다. 그 혼합물은, 경우에 따라, 미리 조립물 혹은 성형물로 된 후 혹은 하소된 다음, 소성할 수가 있다. 가령 마그네시아 원료가 수산화마그네슘일 경우에는, 미리 하소해서 마그네시아로 한 다음, 상기 소성온도로 소성하는 것이 바람직하다. 이와같이 하므로서, 소성 클린커중의 기공의 주위에 크랙이 생성하는 것을 유리하게 방지할 수가 있다.
소성온도는 바람직하게는 1600℃ 이상이다.
소성온도가 너무 낮으면, 특히 알루미나 원료의 입경이 비교적 큰 경우, 주성분인 코런덤이 마그네시아와 반응해서 스피넬을 형성하는 것이 불충분하며, 목적으로 하는 미세구조를 얻을수 있다.
소성은 예로서 로터리키룬 중에서 행할 수가 있다.
소성 공정에서, 알루미나 원료와 실리카 원료는, 마그네시아 원료와 반응하며, 각각 스피넬 및 폴스텔라이트를 생성하고, 그리고 이들의 점유 영역을 공극으로 하여 기공화한다.
이와같이 하여, 본 발명 방법에 의하면, 상기한 바와같은 (A)∼(D)의 특성을 갖춘 본 발명의 클린커가 생성된다. 본 발명의 클린커는, 50∼2,000㎛의 범위의 경을 가지는 큰 기공을 가진다는 점에 특징의 하나가 있다. 그와 같은 큰 기공은, 통상적인 마그네시아 클린커가 가지는 50㎛보다 작은, 통상 20∼30㎛의 범위의 경을 가지는 미공과는 명백하게 상이하다. 본 발명의 클린커는, 그런고로 이들 미공외에 큰 기공을 가진다는 점에서 종래의 마그네시아 클린커와 명확히 상이하다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 상세히 설명하나, 본 발명은 실시예에 의하여 하등 한정되는 것은 아니다.
[화학조성]
닛뽕 학술진흥회 제124위원회 시험법 분과회에서 결정된 학진법 1 마그네시아 클린커 화학분석법(1981년판 내화물 수첩 참조)에 준하여 측정하였다.
부피밀도(부피비중)
닛뽕 학술진흥회 제124위원회 시험법 분과회에서 결정된 학진법 2 마그네시아클린커의 외관상 기공율, 외관상 비중 및 부피 비중의 측정법(1981년판 내화물 수첩 참조)에 준하여, 하기 계산식에 의해서 구하였다.
Figure kpo00001
Fullman법(J. of Metals, 447, 1953)에 준하여, 연마면을 촬영한 사진상에서, 직경 50㎛ 이상의 기공을 100개 이상 읽고, 그 평균치를 1.57배하여 기공경의 평균치로 하였다.
[실시예1]
작열기준으로 각 성분이 MgO 98.2중량%, CaO 0.9%, SiO2 0.18 중량%, Fe2O30.08 중량%, Al2O30.008 중량%, B2O30.40 중량%를 가지는 수산화 마그네슘 케이크에, Al2O3원으로서 바이어법 제조에 의한 시판 소성 알루미나 분말(입도 0.2㎜ 언더)을, SiO2원으로서 석영(입도 0.045㎜ 언더)을 사용해서, 클린커의 각 성분이 MgO 90 중량%, SiO22.2 중량%, Al2O36.6 중량%가 되도록 상기 수산화 마그네슘에 소성 알루미나 분말 및 석영 분말을 첨가 조합하여, 충분한 훈련을 하였다. 이것을 수분을 6%가 될때까지 건조시키고, 이 건조물을 성형압 2.0t/㎠로 ø20×H20㎜의 원주상 펠레트로 성형하였다. 이 성형물을 산소-프로판로를 사용해서 온도 1800℃로 1시간 유지하고 소결시켰다. 얻어진 소결체의 화학조성 및 외관 기공율 및 부피밀도, 또한 소결체 내의 기공경의 평균치 및 X선 분말 회절법에 의해서 구한 광물조성을 제1표에, 또 소결체의 반사 현미경 사진을 첨부도면 제1도에 또한 EPMA사진을 제2도에 표시한다. 제1도에서 흑색으로 보이는 부분이 기공이다. 제2도는 (a)는 2차 전자상이며, (b)는 MgKαX-선상이고, (c)는 AlKαX-선상이며, (d)는 SiKαX-선상이고, 그리고 (e)는 CaKαX-선상이다.
Figure kpo00002
[실시예2]
실시예 1에서 사용한 수산화마그네슘 케이크 및 평균 입결이 다른 소결 알루미나 클린커(AlO원으로서) 및 석영(SiO원으로서)의 파쇄물을 각각 첨가하고, 클린커의 각 성분이 MgO 90 중량%, AlO또는 SiO가 8.8 중량%가 되도록 첨가조합하여, 충분한 훈련을 하였다. 이것을 완전 건조시킨 다음, 전기로에서 온도 1000℃로 1시간 유지하고 하소를 하였다. 이 하소물을 성형압 2.0t/㎠에서 ø20×H20㎜의 원주상 펠레트로 성형하였다. 이 성형물을 산소-프로판로를 사용해서 온도 1800℃로 1시간 유지하고 소결시켰다. 얻어진 소결체 중에 첨가 원료의 입경에 의해서 생성한 기공의 크기(㎛)를 측정하고, 그 평균치를 제2표에 표시한다.
Figure kpo00003
알루미나 원료 또는 실리카 원료의 밀도 콘트롤에 의해서 생성된 기공을 측정
[실시예 3, 4, 5]
실시예 1에서 사용한 수산화마그네슘케이크에, AlO원으로서 마찬가지로 실시예 1에서 사용한 시판소성 알루미나 분말을 SiO원으로서 석영(입도 0.84∼0.50㎜, 0.30∼0.15㎜, 0.045㎜ 언더)을 사용하여, 클린커의 각 성분이 MgO 90 중량%, SiO2.0 중량%, AlO6.3 중량%가 되도록 상기 수산화마그네슘 케이크에 알루미나 분말 및 각 입도를 가지는 석영을 첨가 조합하고, 충분한 훈련을 하였다. 이를 완전 건조시킨 후, 전기로에서 온도 1000℃로 1시간 유지하고 하소를 하였다.
이 하소물을 성형압 2.0t/㎠에서 ø20×H20㎜의 원주상 펠레트로 성형하였다. 이 성형물을 산소-프로판로를 사용해서 온도 1800℃로 1시간 유지하고 소결시켰다.
얻어진 소결체의 화학조성 및 외관 기공율 및 부피밀도, 또한 소결체 내의 기공경의 평균치 및 X선 분말 회절법에 의해서 구한 광물조성을 제3표에 표시한다.
Figure kpo00004
[실시예 6, 7, 8]
실시예 1에서 사용한 수산화마그네슘케이크에, AlO원으로서 시판 소결 알루미나 클린커의 파쇄물(입도 0.84∼0.50㎜, 0.30∼ 0.15㎜, 0.045㎜ 언더)을 SiO원으로서 미크로실리카를 사용해서, 클린커의 각 성분이 MgO 90 중량%, SiO2.0 중량%, AlO7.0 중량%가 되도록 상기 수산화마그네슘 케이크에 각 입도를 가지는 알루미나 클린커 및 미크로실리카를 첨가 조합하고, 충분한 훈련을 하였다. 이것을 완전 건조시킨다음, 전기로에서 온도 1000℃로 1시간 유지하고 가소를 하였다. 이 가소물을 성형압 2.0t/㎠에서 ø20×H20㎜의 원주상 펠레트로 성형하였다. 이 성형물을 산소-프로판로를 사용해서 온도 1800℃로 1시간 유지하고 소결시켰다.
얻어진 소결체의 화학조성 및 겉보기 기공율과 부피밀도, 또한 소결체 내의 기공경의 평균치 및 X선 분말 회절법에 의해서 구한 광물조성을 제4표에 표시한다.
Figure kpo00005
[실시예 9, 10, 11]
실시예 1에서 사용한 수산화마그네슘케이크에, AlO원으로서 시판 소결 알루미나 클린커(입도 0.30∼0.15㎜)를 SiO원으로서 미크로실리카를 사용해서, 클린커의 각 성분이 MgO 90 중량%, SiO1.50, 1.00, 0.50 중량%, AlO7.30, 7.80, 8.30 중량%가 되도록, 상기 수산화마그네슘 케이크에 알루미나 클린커 및 미크로실리카를 첨가 조합하고, 충분한 훈련을 하였다. 이것을 완전 건조시킨 후, 전기로에서 온도 1000℃로 1시간 유지하고 하소하였다.
이 하소를 성형압 2.0t/㎠에서 ø20×H20㎜의 원주상 펠레트로 성형하였다. 이 성형물을 산소-프로판로를 사용해서 온도 1800℃로 1시간 유지하고 소결시켰다. 얻어진 소결체의 화학조성 및 겉보기 기공율 그리고 부피밀도, 또한 소결체 내의 기공 크기 및 X선 분말 회절법으로 구한 광물조성을 제5표에 표시한다.
Figure kpo00006
[실시예 12]
실시예 1의 소결체와 해수마그네시아클린커의 내소화성을 측정하기 위하여 오토클레이브 시험을 하였다.
(조건 ; 온도 152℃×3hr, 압력 5kg/㎠)
각 시료의 중증율 및 분화율을 제6표에 표시한다.
Figure kpo00007

Claims (5)

  1. (A) MgO, Al2O3및 SiO2를 주된 구성성분으로 하고,
    (B) 이들의 구성성분의 합계중량을 기준으로 하여, MgO 80중량 %이상 및 Al2O3와 SiO2를 각각 20중량% 이하를 함유하고,
    (C) Al2O3는 주로 스피넬(MgO·Al2O3) 결정상으로 존재하며, 그리고 SiO2는 주로 폴스텔라이트(2MgO. SiO2)rufwjdtkddm로서 존재하고,
    (D) 50∼2000㎛의 범위의 경의 기공을 다수 가지며, 그리고 기공율이 0.1∼10%의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 큰 기공을 가지는 스피넬 함유 마그네시아질 클린커.
  2. 제1항에 있어서, 스피넬 및 폴스텔라이트가 50∼2000㎛의 범위의 경의 기공 주위에 최소한 존재하는 큰 기공을 가지는 스피넬 함유 마그네시아질 클린거.
  3. 제1항에 또는 제2항에 있어서, 스피넬 및 폴스텔라이트가 50∼2000㎛의 범위의 경의 기공 주위에 존재하는 페리클레이스(MgO) 결정입이 충전되는 형태로 존재하는 큰 기공을 가지는 스피넬 함유 마그네시아질 클린거.
  4. 제1항에 있어서, 부피 밀도가 3.1g/㎤ 이상인 큰 기공을 가지는 스피넬 함유 마그네시아질 클린거.
  5. (1) 마그네시아 원료, 알루미나 원료 및 실리카 원료를, MgO로서 80중량% 이상 및 Al2O3와 SiO2로서 각각 20중량% 이하가 되는 비율로 긴밀하게 혼합하며, 그때 그 알루미나 원료 및 실리카 원료의 입경을 2㎜ 이하로 하고, 그리고,
    (2) 얻어진 혼합물을 1500℃ 이상의 온도에서 소성하여, 알루미나 원료 및 실리카 원료를 마그네시아원료와 반응시켜서, 스피넬상 및 폴스텔라이트상으로 바꾸고, 그리고 그 알루미나 원료 및 실리카 원료의 점유영역을 공극으로 하여 기공화하는 것을 특징으로 하는, 제1항에 따른 큰 기공을 가지는 스피넬 함유 마그네시아질 클린커를 제조하는 방법.
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