KR0141650B1 - 유리기 소거 능력이 우수한 생약재 엑기스 및 엑기스 건조분말의 제조방법 - Google Patents

유리기 소거 능력이 우수한 생약재 엑기스 및 엑기스 건조분말의 제조방법

Info

Publication number
KR0141650B1
KR0141650B1 KR1019940039672A KR19940039672A KR0141650B1 KR 0141650 B1 KR0141650 B1 KR 0141650B1 KR 1019940039672 A KR1019940039672 A KR 1019940039672A KR 19940039672 A KR19940039672 A KR 19940039672A KR 0141650 B1 KR0141650 B1 KR 0141650B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
extract
extraction
filtrate
weight
aqueous ethanol
Prior art date
Application number
KR1019940039672A
Other languages
English (en)
Other versions
KR960021049A (ko
Inventor
김희선
이병순
방성모
Original Assignee
한동근
주식회사 태평양
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한동근, 주식회사 태평양 filed Critical 한동근
Priority to KR1019940039672A priority Critical patent/KR0141650B1/ko
Publication of KR960021049A publication Critical patent/KR960021049A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR0141650B1 publication Critical patent/KR0141650B1/ko

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/73—Rosaceae (Rose family), e.g. strawberry, chokeberry, blackberry, pear or firethorn
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/65—Paeoniaceae (Peony family), e.g. Chinese peony
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/78—Saururaceae (Lizard's-tail family)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
    • A61K2236/15—Preparation or pretreatment of starting material involving mechanical treatment, e.g. chopping up, cutting or grinding
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2300/00—Mixtures or combinations of active ingredients, wherein at least one active ingredient is fully defined in groups A61K31/00 - A61K41/00

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

본 발명은 특정의 생약재로부터 유리기 소거활성이 뛰어난 엑기스 및 엑기스 건조분말을 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법에 따라 사용되는 생약재는 복분자, 삼백초 및 작약이며, 본 발명의 방법은 이들 생약재를 분쇄하여 얻은 각 분쇄물에 30­95중량%의 수성 에탄올을 5­8배량 가하여 50­90℃에서 2­5시간씩 2­3회 추출하여 추출액을 얻고; 추출액을 수욕조 온도 50­90℃, 600∼760mmHg의 조건하에서 감압 농축하여 고형분 농도 5-60중량%의 엑기스를 제조하거나; 동결건조하여 엑기스 건조분말을 수득함을 특징으로 한다.
본 발명의 특정 조건하에서 얻어진 상기 생약재의 엑기스 또는 엑기스 건조분말을 우수한 유리기 소거활성을 나타낸다.

Description

유리기(遊離基) 소거 능력이 우수한 생약재 엑기스 및 엑기스 건조분말의 제조 방법
본 발명은 생약재 엑기스 및 엑기스 분말의 제조방법에 관한 것이고, 보다 상세하게는 유리기(free radical : 遊離基) 소거(scarvenging : 消去) 능력이 우수한 복분자, 작약 또는 삼백초의 엑기스 및 엑기스 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
현대의 문명은 인간에게 생활에 많은 편리함을 가져다 주었다. 그러나 이제는 그 문명이 인간에게 오히려 폐해를 극심하게 안겨다 주어 버렸으며, 이로 인해 인간은 많은 위험에 처해지는 상황에 이르게 되었다.
즉, 현대 문명은 각종 유해물질, 즉 자동차에서 뿜어 나오는 매연, 공장에서 쏟아져 나오는 매연과 화학물질, 나아가서는 가정에서 편리하게 사용하는 가정용품들 조차도 해로운 물질로 바뀌어 인간에게 되돌아 오는 모순을 안겨준 것이다.
이러한 유해물질들은 인체의 저항력을 약화시키며, 인체의 각 기관을 공격함으로써 노화를 촉진시킬 뿐만 아니라 많은 질병을 야기시켜 심지어는 생명까지도 앗아가고 있다.
지금까지 노화에 관한 많은 설들이 제기되어 왔지만, 많은 실험 결과들을 볼 때 노화 과정에는 지질의 과산화 반응이 밀접한 관련이 있는 것으로 나타나고 있다. 예를 들면, 흰쥐를 대상으로 한 연구에서 연령이 증가함에 따라 혈장중에 티오바비튜린산(thiobabituric acid)반응물이 증가하며, 뇌 조직중의 티오바비튜린산 반응물도 증가한다.
지질 과산화와 관련되는 질병 및 현상으로는 동맥경화, 암, 류마치스성 관절염, 약물관련 독성, 허혈­재관류손상, 노화등이 있으며, 또한 지질 과사화 과정은 유리기(free radicals)와 밀접한 관련이 있는 것으로 나타나고 있다. 더욱이 이 유리기(free radicals)는 위에서 언급한 각종 매연등의 유해물질에 의하여 발생, 촉진되는 것으로 많은 연구 결과에 의하여 나타나고 있다.
이와 관련하여 현재 유리기 소거 능력을 갖는 식품 또는 천연물들이 많이 검색되어 있거나 개발되어 있다. 이러한 식품 및 천연물로서는 녹차, 작약, 음양곽, 솔잎, 황금, 건강, 갈근, 산약, 삼백초, 감초, 오가피, 영지, 서양박하, 샐비아, 백리향, 로우즈메리, 각종 맥류식물, 으름덩굴, 지모(知母), 토천궁, 복분자, 전호, 우엉, 세신, 백출, 육종용, 닥나무, 클로렐라, 백굴채, 천궁이, 산사나무, 새삼, 오수유, 목화 후박나무, 연자육, 대황등이 알려져 있다. 이들 가운데는 좀 더 많은 연구가 이루어져 실제 이용되고 있는 것도 있지만, 대부분의 경우는 아직 초기 단계에 머물고 있는 것들이 대부분을 차지하고 있는 실정이다.
이들 가운데 본 발명에서 사용하는 복분자, 작약 또는 삼백초 또한 유리기소거 능력이 많은 것으로 나타나고 있다. 이들 복분자, 작약 또는 삼백초는 대개의 경우 물로 달여서 마시거나 가루로 빻아 복용하거나 또는 생즙을 내어 음용하는 것으로 전해 내려져 오고 있기도 한다.
그러나 이렇게 물로 달이거나, 생즙을 내거나, 또는 가루로 빻아 사용하는 경우는 복분자, 작약 또는 삼백초가 가지고 있는 유리기 소거 능력을 제대로 이용할 수 없는 문제가 있다. 더욱이 복분자, 작약 또는 삼백초에 대한 연구는 거의 이루어진 바가 없는 초기 단계로서, 식용으로 할 수 없는 메탄올 혹은 단순한 에탄올 추출물에 대한 연구가 가끔 소개되고 있는 정도이기 때문에 아직까지 복분자의 유리기 소거 능력 효과를 실용화하지 못하는 문제가 있다.
이에 본 발명자등은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 많은 연구를 한 결과 복분자, 작약 또는 삼백초의 엑기스 및 엑기스 건조 분말의 유리기 소거 능력이 추출 용매등을 비롯한 여러 가지 제조 방법에 따라서 크게 달라짐을 밝혀내고 이를 바탕으로 유리기 소거 능력이 우수한 복분자, 작약 또는 삼백초 엑기스 및 엑기스 건조분말을 제조하는 방법을 완성하게 되었다.
이와 관련된 기 공지된 특허 및 문헌을 소개하면 다음과 같다.
1) 일본특허공보 평 5­56585(1991. 3. 12) 증강된 항산화 효과를 갖는 항산화제에는 큰골짚신나물(Agr imonia equpatria), 나무딸기(Rubus fru it icosus, R.idaeus)등의 추출 용매에 따른 항산화제에 관하여 기재되어 있다.
2) 일본특허공보 평 2­84486(1990. 3 26) 식품용 항산화제에는 월귤나무속, 양딸기(Fragar ia vesca L.), 나무딸기(Rubus fruit icosus, R. idaeus)등의 잎을 친수성 용매로 추출한 항산화제에 관하여 기재되어 있다.
3) 일부 화학물질과 식물 추출물의 에틸렌 형성 효소(EFE)능력 및 항산화 효과(한국원예학회지, Vol. 35, No. 1, pp.48­56, 1994)에서는 사과 과육을 반응물질로 하여 8­히드록시퀴놀린설페이트(8­HQS), 갈란긴, 에파카테킨, 캡서틴, 루틴, N­프로필갈레이트, BHT, 실버티오설페이트(Silver thiosulfate), 복분자 추출물등의 항산화 효과에 관하여 기재되어 있다.
4) 일본 특허공보 평 4­335877(1992. 11. 4) 항균작용을 갖는 삼백초 식품 또는 음료에서는 대두를 물에 2­4시간 동안 침지시키고, 다시 이 대두를 삼백초를 0.5g중량%로 한 물에 10­20℃에서 3­4시간 동안 침지한다. 대두의 물을 제거하고 120­150℃에서 10­15분 동안 건조시킨다. 또는 당근, 우엉, 당근잎, 무우, 시금치, 양배추등을 95­100℃에서 55초 동안 처리하여 갈변을 방지한 다음, 5­10℃로 빨리 식힌다. 이 야채들을 삼백초를 0.5­9중량%로 한 물에 10­20℃에서 3­4시간 동안 침지한다. 이 야채들을 65­80℃에서 15분간 건조시킨 삼백초 식품 또는 음료에 관하여 기재되어 있다.
5) 일본특허공보 평 2­299571 무취 삼백초 액즙의 제조방법에서는 신선한 삼백초를 잘게 부순 다음 압착하여 즙액을 얻는다. 이 즙액을 여과한 후 산화제(벤조일 퍼옥사이드)를 가하고 산소를 공급하여 준다. 이러한 방법으로 무취 삼백초 액즙을 제조하는 방법에 관하여 기재되어 있다.
6) 일본특허공보 소 61­106515호 호르몬 균형 조절용 피오니아 식물 또는 그 추출물을 함유하는 식품에서 모란(Paeon ia moutan Sims) 또는 적작약(Paeon ia lact if lora) 및 이들의 추출물, 즉 꽃, 잎, 줄기 또는 껍질을 차, 과립, 과자 또는 빵의 형태로 알레르기증과 자율신경의 불균형을 치료하는데 이용하는 것에 관하여 기재되어 있다.
상기에서 살펴본 특허 또는 문헌상에 나타난 항산화물질의 제조 방법들은 본 발명에서 완성한 기술적 구성을 암시하거나 나타낸 바 없으며, 본 발명과는 목적, 효과, 기술적 구성면에서 전혀 다르게 나타나고 있음을 알 수 있다.
본 발명의 목적은 복분자, 작약 또는 삼백초에 30­95중량%의 수성 에탄올을 5­8배가량 가하여 50­90℃에서 4시간씩 2­3회 추출하여 추출액을 얻고; 추출액을 수욕조 온도 50­90℃, 600­760mmHg의 조건하에서 감압 농축하여 고형분 농도 5­60중량%의 엑기스를 제조하며; 필요에 따라 이 엑기스를 건조한 다음 분쇄하여 분말로 제조하는 것을 특징으로 하는 유리기 소거능력이 우수한 복분자, 작약 또는 삼백초의 엑기스 또는 엑기스 건조분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적 및 적용은 하기 발명의 상세한 설명으로부터 당업자에게 명백하게 드러날 것이다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에서 사용되는 생약재들을 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 복분자의 생약명은 복분자(覆盆子), 복분(覆盆) 또는 결분(缺盆)이라고 하며 학명은 루부스 코레아누스(Rubus coreanus Mio.)라고 한다. 높이 2­3m 정도로 자라는 키 작은 낙엽 활엽수에서 맺는 열매로서, 열매는 붉게 물들었다가 나중에 검게 변한다. 덜 익은 열매를 약재로 쓰는데 초여름에 푸른열매를 채취하여 햇볕에 말린 것을 사용한다. 복분자에 함유되어 있는 성분으로서는 능금산, 구연산등의 유기산(有機酸)과 포도당, 과당, 자당(蔗糖)등이 있다.
복분자는 중약대사전(中藥大辭典), 약품식물학각론(藥品植物學各論), 대한약전외 한약(생약) 규격집 주해서등에 의하면 지혈, 비출혈, 월경불순, 청량(淸凉), 지갈(止渴), 강장작용, 수렴작용, 항이뇨작용등의 효과를 가지고 있는 것으로 나타나 있다.
삼백초는 그의 생약명이 삼백초(三百草 ) 또는 즙채(葺菜)이며, 학명은 호우튜이니아 코르다타(Houttuynia cordate Thunberg)라고 한다. 다년생 초본으로서 특이한 악취가 있다. 습한땅에서 자라는 여러해살이 풀로서 50­100cm의 높이로 자란다. 개화기에 삼백초의 전초를 채취하여 그늘에서 말린 것을 사용한다. 전초중 정유는 0.005%함유되어 있다. 특이한 악취의 주성분은 데카노일아세트알데히드(decanoylacetaldehyde) 및 산화생성물인 메틸­케톤(methyl­ketone)과 라우린알데히드(laurinaldehyde), 코프린알데히드(coprinaldehyde)등을 함유하고 있다. 잎에는 퀘르시트린(quercitrin), 화수에는 이소퀘르시트린(isoquercitrin)등을 함유하고 있다. 퀘르시트린과 이소퀘르시트린은 이뇨작용과 모세혈관강화, 즉 비타민 P작용과 강심작용등이 있으며, 데카노일아세트알데히드는 곰팡이의 발육을 억제할 뿐만 아니라 백선균등에 대하여 항균작용을 갖고 있기도 하다.
삼백초는 중약대사전(中藥大辭典), 약품식물학각론(藥品植物學各論), 대한약전외 한약(생약) 규격집 주해서등에 의하면 이뇨, 완하 및 고혈압 예방약등에 사용하며, 생엽은 종기, 배농약으로 외용하기도 한다. 또한 소염작용, 항바이러스작용, 혈관확장작용등의 약리작용을 갖고 있기도 하다. 복용량은 말린 약재를 9­30g을 물로 달여 마신다.
본 발명에서 사용되는 원료인 작약의 생약명은 작약(芍藥) 또는 백작약(白芍藥) 는 백작(白芍)이라고 하며, 참작약(피오니아 알비플로라 팔라스 바, 트리코카르파 분지:Paeonia albiflora Pallas var. tricocarpa Bunge)의 뿌리 또는 등속근연식물(미나리아재비과:Ranunculaceae)의 뿌리를 함께 사용하기도 한다. 참작약은 아시아가 원산으로서 각지에 자생 또는 재배하는 다년생 초본이다. 수확은 4­5년생의 것을 9월 하순경에 큰 뿌리를 따서 껍질을 대칼로 벗겨서 쪼개어 단시일 내에 말린 것을 사용한다. 이렇게 만든 작약은 원추형 또는 방추형이며 길이 7­20cm, 지름 10­25mm이다. 비대한 것은 세로로 쪼개진 것도 있다.
외면은 갈색­적갈색이지만 거피(去皮)가 된 것은 군데군데 엷은 코르크가 약간 붙어 있다. 꺽은 면은 치밀하고, 목부에는 엷은 갈색의 방사상의 선이있다. 작약은 특이한 냄새가 있고 맛은 처음에는 달지만 나중에는 떫으며 약간 쓰다.
작약의 성분으로는 배당체 피오니플로린(paeonifolrin), 알칼로이드 피오니(paeonine), 알비플로린(albiflorin), 안식향산, β­시토스테롤(β­sitosterol), 탄닌, 수지, 아스파라긴, 전분등이 함유되어 있다.
작약은 중약대사전(中藥大辭典), 약품식물학각론(藥品植物學各論), 대한약전외 한약(생약) 규격집 주해서등에 의하면 진경, 진통, 수렴, 항균작용, 항진균작용, 지한작용(止汗作用), 이뇨작용등의 약효를 갖고 있으며, 근육의 경련, 복통, 두통, 위통, 설사복통, 월경분순등에 사용하기도 한다. 복용량은 말린 약재 3­9g을 물로 달여 마신다.
본 발명의 방법에 따르면, 복분자, 작약 또는 삼백초에 30­95중량%의 수성 에탄올을 5­8배 가량 가하여 50­90℃에서 2­5시간씩 2­3회 추출하여 추출액을 얻고; 추출액을 수욕조 온도 50­90℃, 600­760mmHg의 조건하에서 감압 농축하여 고형분 농도 5­60중량%의 엑기스를 제조한다. 이렇게 제조된 엑기스는 필요에 따라 건조한 다음 분쇄하므로써 엑기스 건조분말로 제조할 수 있다.
본 발명의 방법에서는 각 생약재를 추출하는데 사용되는 추출용매의 선택이 중요하다. 본 발명의 방법에 따르면 생약재 추출용매로는 수성 에탄올이 바람직하게 사용되며, 그의 농도는 30­95중량%의 범위내에 있는 것을 사용할 수 있다. 이 범위내의 것을 모두 사용할 수 있지만, 생약재마다 최적인 농도범위는 각각 복분자의 경우 30­50중량%의 것, 삼백초의 경우에는 30­70중량%의 것, 그리고 작약의 경우에는 70­95중량%의 것이다.
그리고 추출온도도 중요한데, 복분자와 삼백초의 경우에는 50­90℃의 온도범위, 그리고 작약의 경우에는 70­90℃ 범위의 온도에서 추출을 행하는 것이 바람직하다.
또한 추출횟수는 추출 수율과 추출액의 유리기 소거활성 양측의 균형을 고려할 때 2­3회 실시하는 것이 바람직하다.
이렇게 하여 얻어진 추출액은 50­90℃의 온도에서, 600­700mmHg의 조건하게 감압농축하여 고형분 농도는 5­60중량%의 엑기스를 제조할 수 있다.
이 엑기스는 그대로 사용되거나 또는 건조한다음 분쇄하는 공정에 의해 분말로 제조될 수 있다.
이하 본 발명의 각종 생약재의 엑기스 및 엑기스 건조분말의 제조 방법과 이에 따른 유리기 소거 능력을 각종 예에 의해 상세하게 설명하면 다음과 같다.
실험예 1 : 추출 용매
복분자
1) 물 추출 : 복분자를 5 40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 복분자에 물을 8배량 가한 다음 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 No.2 여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 물을 7배량 가하고 1차 추출 때와 같이 추출한 다음 여과하여 2차 여액을 얻는다. 잔사에 물을 5배량 가하여 똑같은 방법으로 추출한 다음 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 80℃, 진공 600∼760mmHg하에서 고형분 농도 30중량%까지 농축한다.
2) 30중량% 수성 에탄올 추출(물 70중량% + 에탄올 30중량%) : 복분자를 5­40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 복분자에 30중량% 수성 에탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다.
400­500메쉬의 체 또는 No.2여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 30중량% 수성 에탄올을 7배량 가한 다음 1차 추출 때와 같은 방법으로 추출, 여과하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 30중량% 수성 에탄올을 5배량 가한 다음 똑같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 놓고 수욕조 온도 90℃, 600­760mmHg하에서 일정 농도까지 농축한다.
3) 50중량% 수성 에탄올 추출(물 50중량% + 에탄올 50중량%) : 복분자를 5­40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 복분자에 50중량% 수성 에탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 50중량%수성 에탄올을 7배량 가한 다음 1차 추출 때와 같은 방법으로 추출, 여과하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 50중량% 수성 에탄올을 5배량 가한 다음 똑같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600­760mmHg하에서 일정 농도까지 농축한다.
4) 70중량% 수성 에탄올 추출(물 30중량% + 에탄올 70중량%) : 복분자를 5­4메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 복분자에 70중량% 수성 에탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 70중량%수성 에탄올을 7배량 가한 다음 1차 추출 때와 같은 방법으로 추출, 여과하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 70중량% 수성 에탄올을 5배량 가한 다음 똑같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600­760mmHg하에서 일정 농도까지 농축한다.
5) 에탄올(95%에탄올 100중량%) 추출 : 복분자를 5­40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 복분자에 에탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 에탄올을 7배량 가한 다음 1차 추출 때와 같은 방법으로 추출, 여과하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 에탄올을 5배량 가한 다음 똑같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600∼760mmHg하에서 일정 농도까지 농축한다.
6) 에탄올­물 단계별 추출 : 복분자를 5­40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 복분자에 50중량% 수성 에탄올을 8배량 가한 다음 74℃에서 4시간동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2여지로 여과하여 여액을 얻는다. 이 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 70­90℃, 700mmHg하에서 일정량까지 농축한다. 다시 잔사에 30중량% 수성 에탄올을 7배량 가하여 90℃에서 4시간 동안 2차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2여지로 여과하여 여액을 얻는다. 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 79℃, 630㎜Hg하에서 일정량까지 농축시킨다. 다시 잔사에 물을 5배량 가하여 87℃에서 4시간 동안 3차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 No. 2여지로 여과하여 여액을 얻는다. 여액을 감압 농축 플라스크에 놓고 수욕조 온도 80℃, 600∼760mmHg하에서 일정량까지 농축시킨다. 1차, 2차, 3차 농축물을 합하여 일정농도의 고형분 농도로 맞춘다.
7) 메탄올 추출 : 복분자를 5­40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 복분자에 메탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 메탄올을 7배량 가한 다음 1차 추출 때와 같은 방법으로 추출, 여과하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 메탄올을 5배량 가한 다음 똑같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600∼760mmHg하에서 일정량까지 농축한 다음 메탄올을 완전히 날려 보내고 에탄올로 일정량의 농도로 맞춘다.
8) 헥산 추출 : 메탄올 처리 방법과 같은 방법으로 하여 추출 농축한 다음 헥산을 완전히 날려 보내고 에탄올로 일정량의 농도로 맞춘다.
9) 클로로포롬 추출 : 메탄올 처리 방법과 같은 방법으로 하여 추출 농축한 다음 클로로포름을 완전히 날려 보내고 에탄올로 일정량의 농도로 맞춘다.
10) 에틸에텔 추출 : 메탄을 처리 방법과 같은 방법으로 하여 추출 농축한 다음 에틸에텔을 완전히 날려 보내고 에탄올로 일정량의 농도로 맞춘다.
삼백초
1) 물 추출 : 삼백초를 5­30메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 삼백초에 물을 8배량 가한 다음 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 No.2 여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 물을 7배량 가하고 1차 추출 때와 같이 추출한 다음 여과하여 2차 여액을 얻는다. 잔사에 물을 5배량 가하여 똑같은 방법으로 추출다음 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600∼760mmHg하에서 일정 농도까지 농축한다.
2) 30중량% 수성 에탄올 추출(물 70중량%+에탄올 30중량%) : 삼백초를 5­30메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 삼백초에 에탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2 여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 30중량% 수성 에탄올을 7배량 가한 다음 1차 추출 때와 같은 방법으로 추출, 여과하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 30중량% 수성 에탄올을 5배량 가한 다음 똑같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600∼760mmHg하에서 일정 농도까지 농축한다.
3) 50중량% 수성 에탄올 추출(물 50중량%+에탄올 30중량%) : 삼백초를 5­30메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 삼백초에 50중량% 수성 에탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2 여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 50중량% 수성 에탄올을 5배량 가한 다음 똑같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600∼760mmHg하에서 일정 농도까지 농축한다.
4) 70중량% 수성 에탄올 추출(물 30중량%+에탄올 70중량%) : 삼백초를 5­30메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 삼백초 70중량% 수성 에탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2 여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 70중량% 수성 에탄올을 7배량 가한 다음 1차 추출 때와 같은 방법으로 추출, 여과하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 70중량% 수성 에탄올을 5배량 가한 다음 똑같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600∼760mmHg하에서 일정 농도까지 농축한다.
5) 에탄올(95%에탄올 100중량%) : 삼백초를 5­30메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 삼백초 30중량% 수성 에탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2 여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 에탄올을 7배량 가한 다음 1차 추출 때와 같은 방법으로 추출, 여과하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 에탄올을 5배량 가한 다음 똑같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600∼760mmHg하에서 일정 농도까지 농축한다.
6) 에탄올­물 단계별 추출 : 삼백초를 5­30메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 삼백초 50중량% 수성 에탄올을 8배량 가한 다음 70­90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2 여지로 여과하여 여액을 얻는다. 여액을 감압 농축 플라사크에 넣고 수욕조 온도 70­90℃, 600∼760mmHg하에서 일정량까지 농축한다. 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도
70­90℃에서 4시간 동안 2차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 No.2 여지로 여과하여 여액을 얻는다. 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 70­90℃, 600∼760mmHg하에서 일정량까지 농축시킨다. 다시 잔사에 물을 5배량 가하여 70­90℃에서 4시간 동안 3차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 No.2 여지로 여과하여 여액을 얻는다. 여액을 진공 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 70­90℃, 600∼760mmHg하에서 일정량까지 농축시킨다. 1차, 2차, 3차 농축물에 한하여 일정 농도의 고형분 농도로 맞춘다.
7) 메탄올 추출 : 삼백초를 5­30메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 삼백초 메탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2 여지로 여과하여 여액을 얻는다. 잔사에 메탄올을 7배량 가한 다음 1차 추출때와 같은 방법으로 추출, 여과하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 메탄올을 5배량 가한 다음 똑같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600∼670mmHg하에서 일정량까지 농축한 다음 메탄올을 완전히 날려 보내고 에탄올로 일정량의 농도로 맞춘다.
8) 헥산 추출 : 메탄올 처리 방법과 같은 방법으로 하여 추출 농축한 다음 헥산을 완전히 날려 보내고 에탄올로 일정량의 농도로 맞춘다.
9) 클로로포름 추출 : 메탄올 처리 방법과 같은 방법으로 하여 추출 농축한 다음 콜로로포름을 완전히 날려 보내고 에탄올로 일정량의 농도로 맞춘다.
10) 에틸에텔 추출 : 메탄올 처리 방법과 같은 방법으로 하여 추출 농축한 다음 에틸에텔을 완전히 날려 보내고 에탄올로 일정량의 농도로 맞춘다.
작약
1) 물 추출 : 작약을 10­40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 작약에 물을 8배량 가한 다음 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 No.2 여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 물을 7배량 가하고 1차 추출 때와 같이 추출한 다음 여과하여 2차 여액을 얻는다. 잔사에 물을 5배량 가하여 똑같은 방법으로 추출한 다음 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600∼760mmHg하에서 일정 농도까지 농축한다.
2) 30중량% 수성 에탄올 추출(물 70중량%+에탄올 30중량%) : 작약을 10­40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 작약에 30중량% 수성 에탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다.
400­500메쉬의 체 또는 NO.2 여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 30중량% 수성 에탄올을 7배량 가한 다음 1차 추출 때와 같은 방법으로 추출, 여과하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 30중량% 수성 에탄올을 5배량 가한 다음 똑같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600∼760mmHg하에서 일정 농도까지 농축한다.
3) 50중량% 수성 에탄올 추출(물 50중량% + 에탄올 30중량%) : 작약을 10­40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 작약에 50중량% 수성 에탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2 여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 50중량% 수성 에탄올을 7배량 가한 다음 1차 추출 때와 같은 방법으로 추출, 여과하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 50중량% 수성 에탄올을 5배량 가한 다음 똑같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600∼760mmHg하에서 일정 농도까지 농축한다.
4) 70중량% 수성 에탄올 추출(물 30중량%+에탄올 70중량%) : 작약을 10­40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 작약에 70중량% 수성 에탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2 여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 70중량% 수성 에탄올을 7배량 가한 다음 1차 추출 때와 같은 방법으로 추출, 여과하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 70중량% 수성 에탄올을 5배량 가한 다음 똑같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600∼760mmHg하에서 일정 농도까지 농축한다.
5) 에탄올(95%에탄올 100중량%) : 작약을 10­40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 작약에 에탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2 여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 에탄올을 7배량 가한 다음 1차 추출 때와 같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600∼760mmHg하에서 일정 농도까지 농축한다.
6) 에탄올­물 단계별 추출 : 작약을 10­40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 작약에 95중량% 수성 에탄올을 8배량 가한 다음 70­90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2 여지로 여과하여 여액을 얻는다. 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 70­90℃, 600∼760mmHg하에서 일정량까지 농축한다.
다시 잔사에 50중량% 수성 에탄올을 7배량 가하여 70­90℃에서 4시간 동안 2차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 No.2 여지로 여과하여 여액을 얻는다. 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 70­90℃, 600∼760mmHg하에서 일정량까지 농축시킨다. 다시 잔사에 물을 5배량 가하여 70­90℃에서 4시간 동안 3차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 No.2 여지로 여과하여 여액을 얻는다. 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 70­90℃, 600∼760mmHg하에서 일정량까지 농축시킨다. 1차, 2차, 3차 농축물에 한하여 일정 농도의 고형분 농도로 맞춘다.
7) 메탄올 추출 : 작약을 10­40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 작약에 메탄올을 8배량 가한 다음 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 1차 추출한다. 400­500메쉬의 체 또는 NO.2 여지로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 잔사에 메탄올을 5배량 가한 다음 1차 추출때와 같은 방법으로 추출, 여과하여 2차 여액을 얻는다.
다시 잔사에 메탄올을 5배량 가한 다음 똑같은 방법으로 추출, 여과하여 3차 여액을 얻는다. 1차­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 90℃, 600∼670mmHg하에서 일정량까지 농축한 다음 메탄올을 완전히 날려 보내고 에탄올로 일정량의 농도로 맞춘다.
8) 헥산 추출 : 메탄올 처리 방법과 같은 방법으로 하여 추출 농축한 다음 헥산을 완전히 날려 보내고 에탄올로 일정량의 농도로 맞춘다.
9) 클로로포름 추출 : 메탄올 처리 방법과 같은 방법으로 하여 추출 농축한 다음 클로로포름을 완전히 날려 보내고 에탄올로 일정량의 농도로 맞춘다.
10) 에틸에텔 추출 : 메탄올 처리 방법과 같은 방법으로 하여 추출 농축한 다음 에틸에텔을 완전히 날려 보내고 에탄올로 일정량의 농도로 맞춘다.
이와 같이 각종 용매를 사용하여 추출한 복분자, 작약 및 삼백초 추출물에 대해 유리기(free radicals) 소거 능력을 실험하였다. 유리기 소거 능력은 지질 과산화의 연쇄반응등에 관여하는 산화성 유리기와 반응함으로서 유리기 소거작용하는 물질이 유리기인 디.피.피.에치(D.P.P.H.=1­디페닐­2­피크릴히드라질)를 하이드라진(hydrazine)형태로 환원시키는 능력을 조사하여 검색하였다. 그 방법은 다음과 같으며 결과를 표1 내지 표3에 나타내었다.
실험방법
200㎛ 디.피.피.에치 에탄올용액 1.0㎖에 각 추출 용매별 시험 용매(농도 1­500㎍/㎖)1.0㎖를 가하고, 37℃의 수욕조에서 30분간 반응시킨 후 516㎚에서의 흡광도를 측정하여 디.피.피.에치 환원에 의한 흡광도 변화를 조사하였다.
유리기 소거 능력은 공존시킨 100㎛ 디.피.피.에치의 50%를 환원시키는데 소요되는 시료의 농도 SC50(Scavenging Concentration:소거 농도)으로 나타내었다.
흡광도의 측정에는 히타찌사의 유­1100 스펙트로포토미터(HITACHIU-Spectrophotometer)를 이용하였다.
표1. 각 용매에 따른 복분자의 추출 수율 및 유리기 소거 능력(SC50)
이와 같은 결과를 볼 때, 복분자에 있어서 추출 수율과 유리기 소거 능력은 50중량% 수성 에탄올 용매로 추출한 경우가 가장 우수하게 나타났으며, 30중량% 수성 에탄올로 추출하는 경우에 있어서도 유리기 소거 능력이 다른 용매에 비해서 좋게 나타났다. 반면에 다른 유기 용매들에 의한 추출물에 있어서는 유리기 소거 능력이 떨어지는 것으로 나타났다.
표2. 각 용매에 따른 삼백초의 추출 수율 및 유리기 소거 능력(SC50)
이와 같은 결과를 볼 때, 삼백초의 경우에 있어서 유리기 소거 능력은 50중량% 수성 에탄올 용매로 추출한 경우가 가장 우수하게 나타났으며, 30중량% 수성 에탄올과 70중량% 수성 에탄올로 추출하는 경우에 있어서도 유리기 소거 능력이 다른 용매에 비해서 좋게 나타났다. 반면에 다른 유기 용매들에 의한 추출물은 유리기 소거 능력이 떨어지는 것으로 나타났다.
표3. 각 용매에 따른 작약의 추출 수율 및 유리기 소거 능력(SC50)
이와 같은 결과를 볼 때, 작약의 경우에 있어서, 유리기 소거 능력은 95% 수성 에탄올 용매로 추출한 경우가 가장 우수하게 나타났으며, 70중량% 수성 에탄올로 추출하는 경우에 있어서도 유리기 소거 능력이 다른 용매에 비해서 좋게 나타났다. 반면에 다른 유기 용매들에 있어서는 유리기 소거 능력이 떨어지는 것으로 나타났다. 추출수율에 있어서는 물 추출인 경우가 가장 높게 나타났으나 유리기 소거 능력이 떨어졌으며, 95중량% 수성 에탄올 추출인 경우 유리기 소거 능력은 높았으나 추출수율은 떨어지는 단점이 있다. 이러한 점에서 유리기 소거 능력과 추출수율 관계에서 보면 70중량% 수성 에탄올 추출인 경우가 가장 적당한 것으로 나타났다.
실험예2 : 추출 횟수
실험예 1(추출용매) 에서의 결과를 바탕으로 50중량%(복분자), 70중량%(삼백초) 및 70중량%(작약) 수성 에탄올을 가지고 추출 회수에 따른 유리기 소거 능력을 실험하였다. 추출 조건은 실험예 1에서와 동일하게 하였으며, 추출 횟수를 1회만 추출한 것에서부터 4회 추출한 것까지 구분하였다. 복분자, 삼백초 및 작약에 대한 결과를 각각 표4, 5 및 6에 나타내었다.
표4. 추출 횟수에 따른 복분자의 추출 수율 및 유리기 소거 능력(SC50)
이와 같은 결과를 볼 때, 1회에서 4회로 갈수록 추출수율은 높아졌으나 유리기 소거 능력은 낮아짐을 알 수 있다. 1회의 경우 유리기 소거 능력은 가장 좋지만 반면에 추출 수율이 낮은 단점이 있고, 4회 경우 추출 수율은 높으나 유리기 소거 능력이 다른 경우에 비해서 떨어지는 문제가 있다. 따라서 추출 횟수가 1회 이상이면 충분한 유리기 소거 능력이 나타나지만 가장 바람직하기로는 2­3회 추출한 때이다.
표5. 추출 횟수에 따른 삼백초의 추출 수율 및 유리기 소거 능력(SC50)
이와 같은 결과를 볼 때, 1회에서 4회로 갈수록 추출수율은 높아졌으나 유리기 소거 능력은 낮아졌다. 1회의 경우 유리기 소거 능력은 가장 좋지만 반면에 추출 수율이 낮은 단점이 있고, 4회 경우 추출 수율은 높으나 유리기 소거 능력이 다른 경우에 비해서 떨어지는 문제가 있다. 따라서 추출 횟수가 1회 이상이면 충분한 유리기 소거 능력이 나타나지만 가장 바람직하기로는 2­3회 추출할 때이다.
표6. 추출 횟수에 따른 작약의 추출 수율 및 유리기 소거 능력(SC50)
이와 같은 결과를 볼 때, 1회에서 4회로 갈수록 추출수율은 높아졌으나 유리기 소거 능력은 낮아졌다. 1회의 경우 유리기 소거 능력은 가장 좋지만 반면에 추출 수율이 낮은 단점이 있고, 4회 경우 추출 수율은 높으나 유리기 소거 능력이 다른 경우에 비해서 떨어지는 문제가 있다. 따라서 추출 횟수가 1회 이상이면 충분한 유리기 소거 능력이 나타나지만 가장 바람직하기로는 2­3회 추출할 때이다.
실험예 3 : 추출 온도
실험예 2에서와 동일한 농도의 수성 에탄올을 이용하여 각 생약재의 추출 온도에 따른 유리기 소거능력을 실험하였다. 추출 조건은 실험예 1과 동일하게 하였으며, 추출 온도를 30, 50, 70, 90℃의 4가지 경우로 나누어서 실험하였다. 복분자, 삼백초 및 작약에 대한 결과를 각각 표 7, 8 및 9에 나타내었다.
표 7. 추출 온도에 따른 복분자의 추출 수율 및 유리기 소거 능력(SC50)
이와 같은 결과를 볼 때, 추출 온도는 50­90℃가 적당한 것으로 나타났다. 추출 온도가 낮을 경우에는 유리기 소거 능력이 낮게 나타났다. 유리기 소거 능력이 가장 좋게 나타난 것은 70℃이지만 50℃나 90℃인 경우에도 좋은 소거 능력을 나타내었다.
표8. 추출 온도에 따른 삼백초의 유리기 소거 능력(SC50)
이와 같은 결과를 볼 때, 추출 온도는 50­90℃가 적당한 것으로 나타났다. 추출 온도가 낮을 경우에는 유리기 소거 능력이 낮게 나타났다. 유리기 소거 능력이 가장 좋게 나타난 것은 70℃이지만 50℃나 90℃인 경우에도 좋은 소거 능력을 나타내었다.
표 9. 추출 온도에 따른 작약의 유리기 소거 능력(SC50)
이와 같은 결과를 볼 때, 추출 온도는 70­90℃가 적당한 것으로 나타났다. 추출 온도가 낮을 경우에는 유리기 소거 능력이 낮게 나타났다. 유리기 소거 능력이 가장 좋게 나타난 것은 90℃이지만 70℃인 경우에도 좋은 소거 능력을 나타내었다.
실험예4 : 건조방법
실험예 2에서와 동일한 농도의 수성 에탄올로 추출한 각 생약재의 액을 농축하여 엑기스를 만들고, 이 엑기스를 후술하는 각 건조 방법에 따라 건조하여 엑기스 건조분말로 한 다음 유리기 소거 능력을 실험하였다.
(1) 열풍건조
추출물을 수욕조 온도 50­90℃, 바람직하게는 70­80℃로 하고 600∼760㎜Hg의 감압하에서 감압 농축하여 엑기스를 제조한다. 엑기스의 고형분 농도를 30­60중량%까지 한다. 이렇게 제조한 엑기스를 열풍건조기내에서 열풍건조시킨다. 건조시 엑기스는 열풍건조기 플레이트(plate)에 두께 0.5­1.5㎝정도, 바람직하게는 0.5­1.0㎝정도로 펼친다. 열풍온도는 초기 90­105℃, 바람직하게는 95­100℃에서 고형분 함량이 50­70중량% 될 때까지 하고, 이후 점차 온도를 낮추어 주면서 60℃에서 수분함량이 10중량%이하가 되도록 건조시킨다. 이렇게 건조시킨 것을 미분쇄기(micropulverizer)로 50­120메쉬의 입도로 분쇄하여 분말을 만든다.
(2) 분무건조
추출물을 상기 (1)열풍건조에서와 같은 조건으로 하여 고형분 농도를 5­20중량%, 바람직하게는 5­15중량%까지 농축시킨 엑기스를 제조한다. 이렇게 제조한 엑기스를 분무건조기로 분무건조시킨다. 건조시 송풍온도(inlettemporature)는 160­180℃, 배출온도(outlet temperature)는 80­90℃로 하고, 엑기스의 투입속도는 콤프레서(compressor)의 압력을 50­120lb/in2, 좋게는 80­100lb/in2로 하여 분무건조 분말을 만든다.
(3) 동결건조
추출물을 (1) 열풍건조에서와 같은 조건으로 하여 고형분 농도를 30­60중량%까지 농축시킨 엑기스를 제조한다. 이렇게 제조한 엑기스를 ­10∼­50℃에서 충분히 냉동시킨다. 냉동시킨 것을 동결건조기에 넣어 동결건조시킨다. 이때 동결건조의 조건으로서는 동결건조 온도 ­50℃, 진공 0.1­5㎜Hg로 하여 수분함량이 10중량%이하가 되도록 건조한다. 이렇게 건조시킨 것을 미분쇄기(micropulverzer)로 50­120메쉬의 입도로 분쇄하여 분말을 만든다.
(4) 원적외선건조
추출물을 (1)열풍건조에서와 같은 조건으로 하여 고형분 농도를 30­60중량%까지 농축시킨 엑기스를 제조한다. 이렇게 제조한 엑기스를 원적외선 건조기내에서 건조시킨다. 건조시 엑기스는 원적외선건조기의 플레이트(plate)에 두께 0.5∼2.0㎝, 바람직하게는 0.5∼1.0㎝정도로 펼친다. 원적외선의 파장은 2.5∼200㎛, 더욱 좋게는 5∼20㎛로 한다. 원적외선 온도는 80∼100℃로 하여 수분함량이 10중량%이하가 되도록 건조한다. 이렇게 건조시킨 것을 미분쇄기에서 50­120메쉬의 입도로 분쇄하여 분말을 만든다.
이상과 같이 각각의 건조 방법으로 제조한 각 생약재의 엑기스 건조분말에 대해 유리기 소거 능력을 측정하였으며, 그 결과를 표10, 11 및 12에 나타내었다.
표10. 건조 방법에 따른 복분자 엑기스 건조분말의 유리기 소거 능력(SC50)
이와 같은 결과를 볼 때, 동결건조분무건조원적외선건조열풍건조의 순으로 유리기 소거 능력이 높게 나타나는 결과를 얻었다. 따라서 건조 방법으로는 동결건조 방법이 가장 적당하다.
표11. 건조 방법에 따른 삼백초 엑기스 건조분말의 유리기 소거 능력(SC50)
이와 같은 결과를 볼 때, 동결건조분무건조원적외선건조열풍건조의 순으로 유리기 소거 능력이 높게 나타나는 결과를 얻었다. 따라서 건조 방법으로는 동결건조 방법이 가장 적당하다.
표12. 건조방법에 따른 작약 엑기스 건조분말의 유리기 소거 능력(SC50)
이와 같은 결과를 볼 때, 동결건조분무건조원적외선건조열풍건조의 순으로 유리기 소거 능력이 높게 나타나는 결과를 얻었다. 따라서 건조 방법으로는 동결건조 방법이 가장 적당하다.
이상 실험예 1 내지 4의 결과를 정리해 볼 때, 복분자의 유리기 소거 능력은 추출 용매에 있어서는 50중량% 수성 에탄올이 가장 좋게 나타났으며, 30중량% 수성 에탄올로 추출하는 경우에 있어서도 다른 용매에 비해 좋은 결과를 나타내었다. 따라서 추출 용매로서는 30∼50중량% 수성 에탄올을 사용하는 것이 좋다.
삼백초의 경우에는, 유리기 소거 능력은 추출 용매에 있어서는 70중량% 수성 에탄올이 가장 좋게 나타났으며, 30중량% 수성 에탄올로 추출하는 경우에 있어서도 다른 용매에 비해 좋은 결과를 나타내었다. 따라서 추출 용매로서는 30∼70중량% 수성 에탄올을 사용하는 것이 좋다.
작약의 유리기 소거 능력은 추출 용매에 있어서는 95중량% 수성 에탄올이 가장 좋게 나타났으며, 70중량% 수성 에탄올로 추출하는 경우에 있어서도 다른 용매에 비해 좋은 결과를 나타내었다. 따라서추출 용매로서는 70∼90중량% 수성 에탄올을 사용하는 것이 좋다.
둘째, 추출 횟수에 있어서는 모든 생약재에 있어서, 유리기 소거 능력의측면에서는 1회 추출한 것이, 추출 수율면에서는 4회 추출한 것이 높게 나타났으며, 이를 볼 때 추출 횟수는 1회 이상이면 어느 정도의 효과를 얻을 수 있다. 그러나 유리기 소거 능력과 추출수율과의 상관 관계를 볼 때는 2∼3회 정도가 적당한 것으로 나타났다.
셋째, 추출 온도에 있어서는 복분자와 삼백초의 경우에는 50∼90℃, 더욱 좋게는 70℃정도에서 좋은 소거능력을 나타내었고, 작약의 경우에는 70∼90℃, 더욱 좋게는 90℃정도에서 우수한 소거 능력을 나타내었다.
넷째, 추출한 후 이를 건조하는 방법에 있어서는 모든 생약재에 있어서 동결건조 방법이 가장 좋게 나타났다.
이하 본 발명의 실시예를 제시하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다. 본 발명이 이들 실시예에만 국한되는 것은 아니다.
실시예 1
복분자 1㎏을 5∼50메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 복분자를 추출 용기에 넣는다. 여기에 50중량% 수성 에탄올 8㎏을 가하고, 추출 용기에 환류냉각기를 부착하여 70℃에서 4시간 동안 추출한다. 추출액을 450메쉬의 체로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 50중량% 수성 에탄올 7㎏을 가하여 1차 여액을 얻을 때와 같이 처리하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 50중량% 수성 에탄올 5㎏을 가하여 1차 여액을 얻을 때와 같이 처리하여 3차 여액을 얻는다. 1∼3차 여액을 모두 감압 농축한다. 농축된 여액을 감압 농축플라스크에 넣고, 이를 수욕조 온도 80℃, 600∼760㎜Hg의 감압하에서 감압 농축하여 5­60중량%의 고형분 농도를 가진 엑기스를 제조한다.
실시예 2
복분자 1㎏을 5∼40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 복분자를 추출 용기에 넣는다. 여기에 50중량% 수성 에탄올 8㎏을 가하고, 추출 용기에 환류냉각기를 부착하여 80℃에서 4시간 동안 추출한다. 추출액을 450메쉬의 체로 여과하여 여액을 얻는다. 여액을 감압 농축한다. 농축된 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 이를 수욕조 80℃, 600∼760㎜Hg의 감압하에서 5­60중량%의 고형분 농도까지 감압 농축하여 1차 엑기스를 얻는다. 다시 잔사에 40중량% 수성 에탄올 7㎏을 가하고 추출 용기에 환류냉각기를 부착하여 85℃에서 4시간 동안 추출한다. 추출액을 450메쉬의 체로 여과하여 여액을 얻는다. 이 여액을 80­90℃로 하여 1차 엑기스를 얻을 때와 감압 농축하여 2차 엑기스를 얻는다. 다시 잔사에 30중량% 수성 에탄올 5㎏을 가하고 90℃에서 1차 추출 때와 마찬가지로 추출하고 여액을 얻어 90℃ 수욕조에서 감압 농축하여 3차 엑기스를 얻는다. 1­3차 엑기스를 합하여 5­60중량%의 고형분 농도를 가진 엑기스를 제조한다.
실시예 3
실시예 1 또는 실시예 2에서 얻은 엑기스를 동결건조한다. 이때 엑기스의 고형분 농도는 30­60중량%, 더욱 좋게는 40­60중량%로 한다. 이 엑기스를 ­10∼­50℃에서 충분히 냉동시킨다. 냉동시킨 것을 동결건조기에 넣어 동결건조시킨다. 이때 동결건조기의 조건으로서는 동결건조 온도 ­50℃, 진공 0.1­5㎜Hg로 하여 수분함량이 10중량%이하가 되도록 건조한다. 이렇게 건조시킨 것을 미분쇄기로 스크린(screen) 0.1­0.5cm의 것을 사용하여 50­120메쉬의 입도로 분쇄하여 분말을 제조한다.
실시예 4
삼백초 1㎏을 5­30메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 삼백초를 추출 용기에 넣는다. 여기에 50중량% 수성 에탄올 8㎏을 가하고 추출 용기에 환류냉각기를 부착하여 70℃에서 4시간 동안 추출한다. 추출액을 450메쉬의 체로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 50% 수성 에탄올 7㎏을 가하여 1차 여액을 얻을 때와 같이 처리하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 50중량% 수성 에탄올 5㎏을 가하여 1차 여액을 얻을 때와 같이 처리하여 3차 여액을 얻는다. 1­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 여액을 감악 농축 플라스크에 넣고, 이를 수욕조 온도 80℃, 600∼760㎜Hg의 감압하에서 감압 농축하여 5­60중량%의 고형분 농도를 가진 엑기스를 제조한다.
실시예 5
삼백초 1㎏을 5­30메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 삼백초를 추출 용기에 넣는다. 여기에 30중량% 수성 에탄올 8㎏을 가하고 추출 용기에 환류냉각기를 부착하여 80℃에서 4시간 동안 추출한다. 추출액을 450메쉬의 체로 여과하여 여액을 얻는다. 여액을 감압 농축한다. 농축된 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고 수욕조 온도 80℃, 600∼760㎜Hg의 감압하에서 감압 농축하여 5­60중량%의 고형분 농도까지 감압 농축하여 1차 엑기스를 얻는다.
다시 잔사에 50중량% 수성 에탄올 7㎏을 가하고 추출 용기에 환류냉각기를 부착하여 85℃에서 4시간 동안 추출한다. 추출액을 450메쉬의 체로 여과하여 여액을 얻는다. 이 여액을 수욕조 온도 80­90℃로 하여 1차 엑기스를 얻을 때와 같이 감압 농축하여 2차 엑기스를 얻는 다. 다시 잔사에 70중량% 수성 에탄올 5㎏을 가하고 90℃에서 1차 추출 때와 마찬가지로 추출하고 여액을 얻어 90℃ 수욕조에서 감압 농축하여 3차 엑기스를 얻는다. 1­3차 엑기스를 합하여 5­60중량%의 고형분 농도를 가진 엑기스를 제조한다.
실시예 6
실시예 4 또는 실시예 5에서 얻은 엑기스를 동결건조한다. 이때 엑기스의 고형분 농도는 30­60중량%, 더욱 좋게는 40­60중량%로 한다. 이 엑기스를 ­10∼­50℃, 진공 0.1∼5㎜Hg로 하여 수분함량이 10중량%이하가 되도록 건조한다. 이렇게 건조시킨 것을 미분쇄기로 스크린(screen) 0.1­0.5cm의 것을 사용하여 50­120메쉬의 입도로 분쇄하여 분말을 제조한다.
이상 실시예 4­6과 같은 방법으로 적정 농도의 추출용매를 사용하여 엑기스를 제조하거나 이렇게 제조한 엑기스를 동결건조하고 분쇄하여 엑기스 건조분말을 제조한다.
실시예 7
작약 1㎏을 10­40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 작약을 추출 용기에 넣는다. 여기에 70중량% 수성 에탄올 8㎏을 가하고 추출 용기에 환류냉각기를 부착하여 90℃에서 4시간 동안 추출한다. 추출액을 450메쉬의 체로 여과하여 1차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 70% 수성 에탄올 7㎏을 가하여 1차 여액을 얻을 때와 같이 처리하여 2차 여액을 얻는다. 다시 잔사에 70중량% 수성 에탄올 5㎏을 가하여 1차 여액을 얻을 때와 같이 처리하여 3차 여액을 얻는다. 1­3차 여액을 모두 감압 농축한다. 여액을 감악 농축 플라스크에 넣고, 이를 수욕조 온도 80℃, 600∼760㎜Hg의 감압하에서 감압 농축하여 5­60중량%의 고형분 농도를 가진 엑기스를 제조한다.
실시예 8
작약 1㎏을 10­40메쉬로 분쇄한다. 분쇄한 작약을 추출 용기에 넣는다. 여기에 95중량% 수성 에탄올 8㎏을 가하고 추출 용기에 환류냉각기를 부착하여 80℃에서 4시간 동안 추출한다. 추출액을 450메쉬의 체로 여과하여 여액을 얻는다. 여액을 감압 농축한다. 농축은 여액을 감압 농축 플라스크에 넣고, 이를 수욕조 온도 80℃, 600∼760㎜Hg의 감압하에서 5­60중량%의 고형분 농도까지 감압 농축하여 1차 엑기스를 얻는다.
다시 잔사에 80% 수성 에탄올 7㎏을 가하고 추출 용기에 환류냉각기를 부착하여 85℃에서 4시간 동안 추출한다. 추출액을 450메쉬의 체로 여과하여 여액을 얻는다. 이 여액을 수욕조 온도 80­90℃로 하여 1차 엑기스를 얻을 때와 같이 감압 농축하여 2차 엑기스를 얻는다. 다시 잔사에 70중량% 수성 에탄올 5㎏을 가하고 90℃에서 1차 추출때와 마찬가지로 추출하고 여액을 얻어 90℃의 수욕조에서 감압 농축하여 3차 엑기스를 얻는다. 1­3차 엑기스를 합하여 5­60중량%의 고형분 농도를 가진 엑기스를 제조한다.
실시예 9
실시예 7 또는 실시예 8에서 얻은 엑기스를 동결건조한다. 이때 엑기스의 고형분 농도는 30­60중량%, 더욱 좋게는 40­60중량%로 한다. 이 엑기스를 ­10∼­50℃, 진공 0.1∼5㎜Hg로 하여 수분함량이 10중량%이하가 되도록 건조한다. 이렇게 건조시킨 것을 미분쇄기로 스크린(screen) 0.1­0.5cm의 것을 사용하여 50­120메쉬의 입도로 분쇄하여 분말을 제조한다.

Claims (5)

  1. 복분자, 작약 또는 삼백초의 엑기스를 제조하는 방법에 있어서 이들 복분자, 작약 또는 삼백초의 분쇄물에 30­95중량%의 수성 에탄올을 5­8배량 가하여 50­90℃에서 2­5시간씩 2­3회 추출하여 추출액을 얻고; 추출액을 수욕조 온도 50­90℃, 600∼760㎜Hg의 조건하에서 감압 농축하여 고형분 농도 5­60중량%의 엑기스를 제조하거나; 동결건조하여 엑기스 건조분말을 수득함을 특징으로 하는 복분자, 작약또는 삼백초의 엑기스 또는 엑기스 건조분말의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 동결건조는 고형분 농도 30­60중량%의 엑기스를 ­10∼50℃에서 냉동시키고, 이것을 동결건조 온도 ­50℃, 진공 0.1∼5㎜Hg로 하여 수분함량이 10중량%이하가 되도록 건조함을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1 항에 있어서, 추출단계에서 복분자는 30­50중량%의 수성 에탄올을 이용하여 50­90℃에서 약 4시간씩 추출함을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 추출단계에서 삼백초는 30­70중량%의 수성 에탄올을 이용하여 50­90℃에서 약 4시간씩 추출함을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 추출단계에서 작약은 70­95중량%의 수성 에탄올을 이용하여 70­90℃에서 약 4시간씩 추출함을 특징으로 하는 제조방법.
KR1019940039672A 1994-12-30 1994-12-30 유리기 소거 능력이 우수한 생약재 엑기스 및 엑기스 건조분말의 제조방법 KR0141650B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019940039672A KR0141650B1 (ko) 1994-12-30 1994-12-30 유리기 소거 능력이 우수한 생약재 엑기스 및 엑기스 건조분말의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019940039672A KR0141650B1 (ko) 1994-12-30 1994-12-30 유리기 소거 능력이 우수한 생약재 엑기스 및 엑기스 건조분말의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR960021049A KR960021049A (ko) 1996-07-18
KR0141650B1 true KR0141650B1 (ko) 1998-06-01

Family

ID=19405727

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019940039672A KR0141650B1 (ko) 1994-12-30 1994-12-30 유리기 소거 능력이 우수한 생약재 엑기스 및 엑기스 건조분말의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR0141650B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR960021001A (ko) * 1994-12-21 1996-07-18 성재갑 삼백초추출물로된라디칼소거제와그추출방법및이를함유하는노화방지용화장료
KR20020008608A (ko) * 2000-07-24 2002-01-31 임명호 복분자 발효주의 제조방법

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR960021001A (ko) * 1994-12-21 1996-07-18 성재갑 삼백초추출물로된라디칼소거제와그추출방법및이를함유하는노화방지용화장료
KR20020008608A (ko) * 2000-07-24 2002-01-31 임명호 복분자 발효주의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR960021049A (ko) 1996-07-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101946236B1 (ko) 천연추출물을 이용한 항산화, 항균 기능의 화장료 조성물 및 이를 포함하는 화장품
KR101194059B1 (ko) 한방 생약재 추출물을 포함하는 탈모방지 및 발모용 세정제 조성물 및 이의 제조방법
Egharevba et al. Preliminary phytochemical and proximate analysis of the leaves of Piliostigma thonningii (Schumach.) Milne-Redhead
KR20080090806A (ko) 천연 산물의 추출물을 함유하여 피부개선 효과를 가지는화장료 조성물
KR101537292B1 (ko) 포제 처리된 작약, 옥죽 또는 백합 추출물을 함유하는 항산화용 화장료 조성물
KR100785505B1 (ko) 항산화효과와 미백효과를 갖는 한방 약재 추출물과 그추출물의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물
KR102387371B1 (ko) 항산화 활성이 증대된 멀꿀 발효물 및 이의 용도
KR102196952B1 (ko) 남천 잎 추출물을 유효성분으로 포함하는 피부재생 촉진용 조성물
KR20200127545A (ko) 천연 모발 염모제 조성물
US10827774B2 (en) Method for preparing food containing medicinal herb extracts beneficial for liver and food prepared thereby
CN109010173A (zh) 一种多功能的护肤喷雾及其制备方法
KR101996466B1 (ko) 녹차 농축액을 함유하는 건강 배즙의 제조방법
KR20110092673A (ko) 혈압강하용 식이조성물 및 그의 제조방법
KR0141650B1 (ko) 유리기 소거 능력이 우수한 생약재 엑기스 및 엑기스 건조분말의 제조방법
KR20090047638A (ko) 항산화 활성을 가지는 기능성 쌈두부 또는 전두부
KR102121430B1 (ko) 비타민나무 열매 탈색소 착즙 분말 제조 방법, 이에 의해 제조되는 탈색소 착즙 분말 및 이를 함유하는 화장품 조성물
KR100339837B1 (ko) 옻나무 추출물의 옻 독 제거방법
KR101310019B1 (ko) 기호성과 기능성이 강화된 남해 약쑥차 및 그 제조방법
KR100567620B1 (ko) 기능성 동백엽차의 제조방법
Neelamma et al. In-Vitro Assessment, Isolation and Spectral Analysis of the Petroleum Ether Extract of Pumpkin Seed
KR20220014000A (ko) 새싹땅콩 추출물의 소야사포닌을 이용한 계면활성제 제조 방법
KR101835661B1 (ko) 세리포리아락세라타 추출물을 함유하는 피부가려움 완화와 피부염 예방 기능의 화장료 조성물 및 이를 포함하는 화장품
KR100433055B1 (ko) 하눌타리의 천연 추출물을 함유하는 피부 탄력 증진용 또는 피부 보습 증진용 화장료 조성물
KR100757086B1 (ko) 홍화순 메탄올 추출물을 유효성분으로 하는 항산화제용 조성물
KR102451742B1 (ko) 미숙 사과를 함유하는 기능성 식품 조성물 및 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20010226

Year of fee payment: 4

LAPS Lapse due to unpaid annual fee