KR0141439B1 - 주공기 증류탑으로부터 직접 크립톤/크세논 농축 스트림을 제조하는 방법 - Google Patents

주공기 증류탑으로부터 직접 크립톤/크세논 농축 스트림을 제조하는 방법

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윌리암 에프. 마쉬
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Abstract

본 발명은 주공기 증류탑으로부터 직접 크립톤/크세논 농축 스트림을 제조하는 저온 공기 분리 방법에 관한 것으로서, 탑 바이패스는 저압탑의 하부단에 제시되어 산소 가스 생성물중의 대다수의 메탄을 제거하는 동안 통내에서 크립톤 및 크세논을 농축시킨다.

Description

주공기 증류탑으로 부터 직접 크립톤/크세논 농축 스트림을 제조하는 방법
제1도는 본 발명의 한가지 양태를 설명하는 도식도이다.
본 발명은 공기를 이것의 구성 성분으로 저온 증류시켜 주공기 증류탑으로 부터 직접 크립톤 및 크세논 농축 스트림을 제조하는 방법에 관한 것이다.
크립톤 및 크세논은, 각각 106부피당 1.14부(1.14vppm) 및 0.086vppm의 미량 성분으로 공기중에 존재하며, 공기를 저온 증류시킴으로써 순수한 형태로 제조할 수 있다. 이들 두 원소는 산소 보다 덜 휘발성(즉, 보다 높은 비등 온도를 가짐)이어서 통상적인 이중탑 공기 분리 장치의 액체 산소통 내에서 농축된다. 또한, 산소보다 덜 휘발성인 다른 불순물(가장 두드러지게는, 메탄)또한 상기 액체 산소통내에서 크립톤 및 크세논과 함께 농축된다.
불행히도, 산소, 메탄, 크립톤 및 크세논을 함유하는 가공 스트림은 메탄과 산소의 결합에 기인한 안전 문제를 제공한다. 메탄 및 산소는 산소중에 5% 메탄보다 낮은 인화력 한계를 갖는 인화성 혼합물을 형성한다. 안전하게 작업하기 위해서, 산소 스트림중의 메탄의 농도는 상기의 보다 낮은 인화력 한계를 허용치 말아야 하며, 실질적으로 최대 허용 가능한 메탄의 농도는 상기의 보다 낮은 인화력 한계의 일부 소량으로 결정된다. 이러한 최대 제한은 이들 생성물의 임의의 부가 농도가 또한 허용된 최대치를 초과하는 메탄 농도를 산출하므로써 상기 통내에서 도달 가능한 크립톤 및 크세논의 농도를 효과적으로 억제한다.
상기 통상적인 기법은 상기 통내에서 비등하는 액체 산소중에서 도달 가능한 크립톤 및 크세논의 농도에 대한 이러한 제한을 수용하며 분리 증류탑(통상적으로, 당 분야에서는 원 크립톤/크세논 탑으로 간주함)내에서 메탄을 제거하므로써 액체 산소 스트림중의 크립톤 및 크세논의 부가농축(통상적으로, 증류를 통함)을 안전하게 수행할 수 있도록 한다. 예를들어, 미합중국 특허 제3,751,934호, 제4,568,528호, 제5,063,746호, 제5,067,976호 및 제5,122,173호에 기재된 방법들을 참조한다.
본 발명의 목적은 통상적으로 원 크립톤/크세논 탑내에서 제거되는 메탄을 주공기 증류탑내에서 제거하므로써, 분리 증류탑 및 이와 결합된 뒤끓임 장치/응축기의 비용을 더는 것이다.
본 발명은 크립톤 및 크세논 농축 스트림을 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기 방법은 고압탑 및 저압탑을 포함하는 다중탑 증류 시스템을 사용하여 공급 공기를 저온 증류시키는 하기(a)내지(c)의 단계로 이루어진 공정에 적합하다:
(a)적어도 일부의 공급 공기를 고압 질소 상부 및 고압 미정제 액체 산소 하부로 정류시키는 고압탑에 상기 공급 공기를 공급하는 단계;
(b)상기 고압 미정제 액체 산소 하부를 저압 질소 상부 및 저압 액체 산소 하부로 정류시키는 상기 저압탑에 적어도 일부의 상기 고압 미정제 액체 산소 하부를 공급하는 단계; 및
(c)상기 저압탑의 하부에 위치한 통내에서 적어도 일부의 상기 저압 액체 산소 하부를 비등시키는 단계.
상기 공정중 크립톤 및 크세논 농축 스트림을 제조하는 방법은 하기(i)내지 (iii)의 단계로 이루어진다:
(i)상기 통위의 적어도 하나의 평형단에 위치한 회수 지점에서 산소-농축 증기 스트림 및 산소-농축 액체 스트림을 회수하는 단계;
(ii)상기 산소-농축 액체 스트림을 상기 통과 상기 저압탑의 초기 평형단 사이에 위치한 복귀 지점으로 복귀시키는 단계; 및
(iii)상기 통의 하부에서 상기 크립톤/크세논 농축 스트림을 회수하는 단계.
본 원에서 사용한 바와같이, 평형단은 상기 단을 이탈하는 증기 및 액체가 대량 이동 평형 상태에 있는 증기-액체 접촉단으로서 정의된다.
도면에 의거하여 본 발명의 방법을 상세히 기술하고자 한다.
제1도에 관하여, 압축된, 저온에서 빙결 및 냉각될 불순물이 없는 공급 공기(10)는 고압탑(D1) 및 저압탑(D2)을 포함하는 다중탑 증류 시스템에 도입된다. 더욱 구체적으로, 상기 공급 공기는 상기 공기를 고압 질소 상부 및 고압 미정제 액체 산소 하부(14)로 정류시키는 고압탑(D2)에 공급된다.
상기 고압 질소 상부의 일부는 스트림(16)내에서 생성물 스트림으로서 회수된다. 적어도 일부의 상기 고압 미정제 액체 산소 하부(14)는 상기 고압 미정제 액체 산소 하부(14)를, 제2의 생성물 스트림으로서 회수되는 저압 질소 상부(18) 및 상기 저압탑의 하부에 위치한 통내에서 수집되는 저압 액체 산소 하부를 정류시키는 저압탑(D2)에 공급된다. 적어도 일부의 상기 저압 액체 산소 하부는, 스트림(12)으로 부터의 고압 질소 상부를 응축시키는데 반하여 간접적으로 열 교환시킴으로써 상기 통내에 위치한 뒤끓임장치/응축기(R/C 1) 내에서 비등된다. 상기 응축된 고압 질소 상부는 스트림(20)을 경유하여 고압탑(D1)에 환류를 제공하는데 사용된다. 또한, 상기 응축된 고압 질소 상부의 일부는 제1도에 스트림(22)으로 나타냄으로써 저압탑(D2)을 환류시키는데 사용될 수 있다. 산소-농축 증기 스트림(24)은 상기 저압탑의 통위의 적어도 하나의 평형단에 위치한 회수 지점에서 저압탑(D2)을 상승시키는 증기의 일부로서 회수된다. 이러한 동일한 회수 지점에서, 산소-농축 액체 스트림(26)은 저압탑(D2)을 하강시키는 액체의 일부로서 유사하게 회수된다.
스트림(26)의 일부는 잔류 스트림이 상기 통과 상기 저압탑(D2)의 초기 평형단 사이에 위치한 복귀 지점에서 스트림(30)으로서 저압탑으로 재도입되는 동안 제3의 생성물 스트림(28)으로서 회수된다. 최종적으로, 크립톤/크세논 농축 스트림(32)은 상기 저압탑의 통 하부에서 제4의 생성물 스트림으로서 회수된다.
제1도에 구체적으로 표현한 바와 같은 본 발명의 주 목적은 상기 산소-농축 액체 스트림(26)을 회수하므로써 상기 산소-농축 증기 스트림(24)내에서 상기 공급 공기중에 포함된 대다수의 메탄을 제거할 수 있을 정도로, 회수 지점과 복귀 지점 사이의 저압탑의 이들 평형단(즉, 임의의 바람직한 수가 존재할 수 있지만, 통상적으로는 3개의 평형단으로 이루어지는바이패스단)내에서 상기 액체 환류를 감소시키는 것이다. 상기 환류는 바이패스 평형단 내에서의 액체 대 증기의 비율이 1.0 이상의 통상적인 값에서 0.05 내지 0.40의 값으로 감소하는 지점까지 감소되는 것이 바람직하다. 이러한 범위의 비율에 있어서, 상기 하강 환류는 상기 상승 증기로 부터 대부분의 크립톤 및 거의 모두의 크세논을 제거하는데 충분한 반면, 상기 상승 증기로부터 대다수의 메탄을 제거하는데는 충분치 못하다(메탄, 크립톤 및 크세논의 비점은 각각 -161℃, -152℃ 및 -109℃임). 이것은 메탄이 제1도의 스트림(24)으로서 회수되는 산소-농축 증기 스트림의 일부로서 회수될 수 있도록 한다. 상기 비율의 보다 낮은 한계는, 일부 지점에서는 또한 환류가 상기 상승 증기로 부터의 크립톤을 세척시키기에는 불충분할 것이라는 사실을 반영한다.
상기 비의 최적값은 제1도의 스트림(24)으로서 회수되는 산소-농축 증기 스트림내에서 제거시 얼마나 많은 크립톤이 잔류하느냐에 의존할 것이다.
여러 가지 가공 스트림들 사이에서 열 교환시키는데 통상적으로 사용되는 다른 열 교환기는 단순화하기 위해서 제1도에 도시하지 않은 것에 주의해야 한다. 또한, 고압탑(D1)으로 부터의 질소 상부와 열 교환시킴으로써 저압탑(D2)의 통내에서 비등이 일어나는 경우에도, 본 발명에 반드시 필수적인 것은 아니다. 하나 또는 그 이상의 다른 가공 스트림과 적합하게 열교환시킴으로써 저압탑의 하부에서 비등이 일어날 수 있다.
상기 통내에서 크립톤 및 크세논을 농축시킨 결과로써 다른 무거운, 부분적으로는 가용성인 불순물(예;이산화 질소) 및 메탄 보다 무거운 탄화수소(예; 에탄 및 프로판, 이하 C2+ 탄화수소로 간주) 또한 상기 통내에서 농축된다. 이러한 문제를 처리하기 위해서, 스트림(30)을 흡착제(이러한 흡착제는 메탄을 제거하지 못할 것이다. 그렇지 않으면, 본 발명의 필요성은 없어질 것이다.)를 통하여 통과시킴으로써 이들 성분들을 흡착시킬 수 있다. 선택적으로, 이러한 문제는 크립톤/크세논이 통상적으로 뒤끓임 장치/응축기를 사용하기 위해 다중 열 교환기 코어를 사용하는 상당량의 톤의 공기 분리 장치로부터 회수된다는 사실을 이용하므로써 처리할 수 있다. 한가지를 제외한 모든 열 교환기 코어내의 저압탑을 하강시키는 액체를 먼저 비등시키는 것이 가능하다. 잔류 크립톤/크세논 농축 열 교환기 코어는 저압 액체 산소 하부중 비등되지 않은 부분을 처리하기 위해 제2의 통내의 상기 코어의 잔액으로 부터 분리시킨다. 상기 부분을 저압탑의 통으로 부터 회수하여 흡착판에 통과시킨다. 이어서, 상기 흡착제로부터 유출되고, 이산화탄소, 이산화질소를 함유하지 않으며 부분적으로 에탄 및 프로판이 없는 액체를, 고압 질소 상부의 일부와 같은 응축 가공 스트림에 대해 간접적으로 열교환시킴으로써 최종적으로 비등시키기 위해 분리된 코어를 포함하는 상기 제2의 통에 공급한다. 증기 스트림은 저압탑으로 복귀하는 반면, 크립톤/크세논 농축 스트림은 상기 제2의 통의 하부로 부터 회수한다. 필요한 경우, 액체 펌프를, 저압 액체 산소 하부의 일부를 저압탑의 통에서부터 제2의 크립톤/크세논 농축통까지 펌프 작동시키는데 사용할 수 있다. 이러한 체계는 열 사이펀 뒤끓임 장치와 함께 사용할 수 있으며, 이로써 상기 부분을 정헤드로 이동시키거나, 또는 하류 뒤끓임 장치내에서 사용하므로써 상기 부분을 펌프 또는 정헤드로 이동시킨다는 것에 주의한다.
하기의 실시예는 본 발명의 효험을 설명하고자 제공되는 것이다.
[실시예]
본 실시예의 목적은 제1도에 구체적으로 표현한 바와 같은 본 발명의 방법중 바람직한 메탄 제거 방법을 설명하는 것이다. 이것은 제1도에 대한 컴퓨터 시뮬레이션을 수행하므로써 달성된다. 공급 공기(10)중의 메탄, 크립톤 및 크세논 농도는 각각 5vppm, 1.14vppm 및 0.086vppm으로 가정하였다. 표1은 주요 공정 스트림을 요약한 것이다. 표1에 나타낸 모든 흐름은 공급(10) 100몰/시간을 기준으로 한다. 저압탑(D2)의 회수 지점과 복귀 지점사이에 3개의 평형단을 사용하였다. 상기 바이패스 부분위에서의 액체 대 증기의 비율은, 스트림(30)을 경유하는 상기 부분의 액체 바이패스로 인해 약 1.41인 반면, 상기 바이패스 부분 내에서의 상기 비율은 단지 0.1이었다. 제1도의 스트림(24)중의 메탄의 바람직한 제거는 스트림(24)중의 메탄의 농도가 24vppm인 반면, 바이패스 부분위에서 즉시 평형단을 이탈하는 증기중의 메탄의 농도는 단지 7.9vppm이라는 사실에 의해 설명된다. 스트림(24)중의 메탄의 이러한 바람직한 제거에 의해서, 스트림(32)중의 크립톤 및 크세논의 농도는 가각 1082vppm 및 298vppm으로 증가할 수 있다.
특정한 실시양태에 의거하여 본 발명을 기술하였다. 상기 양태는 본 발명의 범위에 한정되지 않는 것으로 이해하여야 하며, 본 발명의 범위는 다음의 특허청구의 범위에 의해 확증된다.

Claims (7)

  1. (a)적어도 일부의 공급 공기를 고압 질소 상부 및 고압 미정제 액체 산소 하부로 정류시키는 고압탑에 공급 공기를 공급하는 단계;
    (b)상기 고압 미정제 액체 산소 하부를 저압 질소 상부 및 저압 액체 산소 하부로 정류시키는 저압탑에 적어도 일부의 상기 고압 미정제 액체 산소 하부를 공급하는 단계; 및
    (c)상기 저압탑의 하루에 위치한 통내에서 적어도 일부의 상기 저압 액체 산소 하부를 비등시키는 단계로 이루어지는 고압탑 및 저압탑을 포함하는 다중탑 증류 시스템을 사용하여 공급 공기를 저온 증류시키는 방법으로서,
    (i)상기 통위의 적어도 하나의 평형단에 위치한 회수 지점에서 산소-농축 증기 스트림 및 산소-농축 액체 스트림을 회수하는 단계;
    (ii)상기 산소-농축 액체 스트림을 상기 통과 상기 저압탑의 초기 평형단 사이에 위치한 복귀 지점으로 복귀시키는 단계; 및
    (iii)상기 통의 하부에서 상기 크립톤/크세논 농축 스트림을 회수하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 저압탑으로부터 크립톤 및 크세논 농축 스트림을 직접 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    단계(i)에서 회수한 산소-농축 액체 스트림의 양이 회수 지점과 복귀지점사이의 저압탑의 상기 부분 내에서의 액체 대 증기의 비율을 0.05 내지 0.4로 감소시키기에 충분한 양인 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 회수 지점과 복귀 지점사이에 3개의 평형단이 존재하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    흡착제중의 상기 상소-농축 액체 스트림에서 임의의 C2+ 탄화수소 및 이산화질소를 제거하는 것을 부가로 포함하는, 단계(i)과 단계(ii)사이에 수행되는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    단계(c)에서 통내에서 비등하는 저압 액체 산소 일부를, 고압 질소 상부를 응축시키는데 반해 간접적으로 열 교환시켜 비등시키며, 적어도 일부의 상기 응축된 고압 질소 상부를 사용하여 상기 증류 시스템에 환류를 제공하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    단계(iii) 이후에,
    (iv)흡착제중의 상기 크립톤/크세논 농축 스트림으로부터 C2+ 탄화수소 및 이산화 질소를 제거하는 단계; 및
    (v)제2의 통내에서 상기 크립톤/크세논 농축 스트림을 응축 가공 스트림에 대해 간접적으로 열 교환시킴으로써 비등시키는 단계를 부가로 포함하며, 증기가 상기 저압탑으로 복귀되고 부가로 크립톤/크세논 농축된 생성물 스트림은 상기 제2의 통의 하부로 부터 회수되는 것인 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 응축된 가공 스트림이 상기 고압 질소 상부의 일부인 방법.
KR1019940002804A 1993-02-16 1994-02-15 주공기 증류탑으로부터 직접 크립톤/크세논 농축 스트림을 제조하는 방법 KR0141439B1 (ko)

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