KR0137838B1 - 주행성이 우수한 자기기록매체용 폴리에스터 필름 - Google Patents

주행성이 우수한 자기기록매체용 폴리에스터 필름

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Abstract

본 발명은 필름 표면돌기를 형성하는 입자의 입도분포가 서로 다른 두종 이상의 입자를 함유함으로써 주행성이 향상된 자기기록매체용 폴리에스터 필름에 관한 것이다.

Description

주행성이 우수한 자기기록매체용 폴리에스터 필름
제1도는 본 발명의 주행성을 측정하기 위한 시험기.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 전단 장력 측정부 2 : 6mm 직경의 하드크롬 도금핀
3 : 후단 장력 측정부 θ : 135
본 발명은 필름 표면돌기를 형성하는 입자의 입도분포가 서로 다른 두종 이상의 입자를 함유함으로써 주행성이 향상된 자기기록매체용 폴리에스터 필름에 관한 것이다.
자기기록매체용 폴리에스터 필름의 주행성을 향상시키기 위한 기술로서 일본 특개소 60-179931호에서는 평균입경이 0.01∼0.39㎛ 및 0.40∼1.0㎛인 입경이 서로 다른 탄산칼슘을 각각 0.01∼1.0중량% 및 0.005∼0.2중량% 함유하는 자기테이프용 폴리에스터 필름을 제시하였다.
일본 특개평 2-214734호에는 2종의 입자 A, B를 함유, 즉 입자는 A는 α-알루미나, γ-알루미나, δ-알루미나, 지르코니아, 산화티탄 및 유기고분자 중에서 선택된 1종의 입자로 평균입경이 400∼1,500nm, 함유량이 0.01∼0.4중량%임을 특징으로 하는 이축배향 폴리에스터 필름으로 내스크렛치성, 내마모성을 개선하고자 하는 기술이 있다.
그러나 근래의 자기기록매체, 특히 비디오테이프에서 지향하는 고밀도화, 고속화에 비추어 종래의 기술은 그 주행특성상의 요구를 충분히 만족시키지 못하여 주행중의 백분발생으로 인한 비디오테이프의 드롭-아웃트 증가가 심하여 이의 개선이 요구되어 왔다.
이에 본 발명에서는 폴리에스터 필름의 표면돌기를 형성하는 입자의 입도분포가 서로 다른 두종 이상의 입자를 함유하게 함으로써 종래 기술의 문제점을 해결하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 주행성이 우수하며, 주행시 내스크렛치성 및 내마모성이 뛰어난 자기기록매체용 폴리에스터 필름을 제공하는데 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 에틸렌테레프탈레이트 또는 에틸렌 2,6-나프탈레이트 구조가 주반복 단위인 자기기록매체용 폴리에스터 필름에 있어서, 필름의 표면돌기를 형성하는 입자의 입도분포가 서로 다른 두종 이상의 입자를 함유함을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
에틸렌 테레프탈레이트나 에틸렌 2,6-나프탈레이트 구조가 주반복 단위인 폴리에스터 필름으로 필름표면돌기를 형성하는 입자의 입도분포가 서로 다른 두종 이상의 입자를 함유함을 특징으로 하되, 다음식(1)으로 표현되는 입자들의 입도분포가 0.3 이상 차이가 나야하며, 입자들의 평균입경은 같거나 혹은 다를 수 있고, 다른 경우 두입자의 평균입경(d50) 차이가 0.5㎛ 이하임을 특징으로 한다.
… (1)
(여기서 d25는 총 100%의 누적분포중 최대입경치로부터 25%인 지점의 입경치이고, d75는 누적 75%인 지점의 평균입경치임.)
본 발명의 폴리에스터는 디카르복실산 성분과 글리콜 성분의 축합반응으로 얻어지며 디카르복실산 성분으로 테레프탈산, 나프탈렌 디카르복실산 및 이들의 에스테르화합물이 가능하며, 글리콜 성분으로는 에틸렌 글리콜이 좋다. 그밖의 공중합 성분으로 디카르복실산의 경우 이소프프탈산, 프탈산, 아디프산, 세바스산 등이 소량 병용되어도 무방하며, 글리콜 성분으로는 프로필렌 글리콜, 부탄디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 네오펜틸글리콜 등이 소량 공중합되어도 무방하다.
본 발명에서 폴리에스터는 열안정제, UV안정제, 산화방지제, 염료, 대전방지제 등이 필요 여하에 따라 적당량 함유되어도 무방하다.
또한 폴리에스터 제조시에 망간, 마그네슘 화합물 또는 이들 양자를 첨가하면 중합체 투명성, 내열성 및 정정인가냉각법에 의한 제막시 캐스팅드럼과 중합체 용액간의 밀착력을 향상시킬 수 있어 유리하다.
본 발명에서 입자성분은 구형 실리카, 탄산칼슘, 다공성 실리카, 알루미나, 실리카-알루미나, 티타니아, 지르코니아, 가교고분자 미립자에서 선택된 2종 이상이 바람직하다. 구형 실리카는 구형으로 제법의 제한은 없으며, 예를 들어 알킬실란의 가수분해에 의해 제조할 수 있다.
탄산칼슘은 경질, 중질 어느 것이라도 무방하며, 입자형태에도 제한은 없으나 원형 또는 타원형에 가까운 구상이나, 정육면체에 가까운 형태의 입자가 필름에서의 분산, 입자탈락 방지, 주행성 향상에 유리하다.
다공성 실리카 알루미나, 실리카-알루미나, 티타니아, 지크로니아 등은 각각의 제조방법 및 형태에 제한이 없으나, 가급적이면 10∼500Å의 평균입경을 갖는 1차 미립자로 구성된 2차 응집 입자로 제조된 것이 좋다.
가교고분자 미립자로는 5∼70%의 가교도를 갖는 비닐, 아크릴, 스티렌공중합체, 가교에스테르, 가교아마이드, 이미드수지와 페놀수지, 에폭시수지, 우레아수지, 벤조구아나민수지, 불소수지, 멜라민수지 등과 같은 열경화성 수지류 및 실리콘이나 우레탄 고무 등이 가능하며 화학적으로 미반응한 카르복실기나 하이드록실기를 갖거나 다공성의 구조를 가져도 무방하다.
본 발명에 의하면 통상의 입자 분산, 분급, 조립자 제거 등의 처리과정을 거친 것이 바람직하며 이들의 사용방법, 조건, 기대의 종류, 처리시간 등에 관한 제한은 없다.
본 발명에서 에틸렌글리콜이나 중합체와 입자간의 친화력 증대를 위해, 무기입자에 아크릴 공중합체나 그밖의 카르복실산 화합물 및 그들의 중합체, 금속염, 알킬염 등이나 인화합물, 실란 또는 티타늄 커플링제 또는 술폰산 화합물 및 그들의 공중합체나 금속염 등의 분산제 혹은 표면 처리제의 단독 혹은 병용에 의한 표면처리 혹은 분산처리하여도 무방하다.
본 발명에서 입자의 투입은 글리콜성분에 분산시켜 투입함이 바람직하고 투입시점은 중축합 반응이 시작되기 전의 어느 시점도 가능하나 에스테르화 반응 내지 에스테르교환반응이 실질적으로 종료된 후 첨가하는 것이 보다 효과적이다. 또하 입자가 함께 존재하는 폴리에스터를 얻어 제막하거나 각각의 중합체를 제조한 후 제막전에 최종 농도에 맞게 배합, 압출하여 제조할 수 있다.
본 발명에 의하면 식(1)로 표현되는 입도분포비가 0.3 차이나는 두종 이상의 입자가 사용되며, 각각의 평균입경치는 같거나 달라도 무방하나 다를 경우 두 입자의 평균입경(d50) 차이가 0.5㎛ 이하이여야 한다.
입자의 입도분포차이가 0.3 미만인 경우 본 발명에서 향상시키고자 하는 정도의 주행성 향상 효과가 없으며, 두 입자의 평균입경차이가 0.5㎛를 초과하면 입도분포에 관한 조건을 만족하더라도 내마모성 개선효과가 극히 미미하므로 본 발명의 목적에 맞지 않다. 또한 입자의 입도분포비가 2.0을 초과하는 경우 조대입자나 응집입자의 생성으로 제막 조업에 문제를 야기하거나 최종 자기기록매체에 악영향을 끼치므로 좋지 않다.
본 발명에서 최종 필름의 내마모성 증대를 위하여 필름의 폭방향 굴절율과 축방향 굴절율의 차이 Δn을 0.010 이상으로 제막하는 것이 본 발명의 목적 달성에 유리하나 이에 대한 제한은 없다.
또한 두께방향 굴절율이나 평균굴절율에 대한 어떠한 제한도 없으나 두께방향 굴절율이 1.490∼1.515, 평균굴절율이 1.595∼1.605의 범위가 바람직하다.
본 발명에서 필름의 강도나 표면조도에 대한 제한은 없으나, 필름의 두께가 12.5㎛ 이상일 때는 축방향 F-5치가 11kg/mm2이상, 두께가 12㎛ 미만시는 축방향 F-5치가 14kg/mm2이상일 때 효과적이다. 필름의 표면조도는 적어도 적어도 한면의 평균표면조도치(SRa)가 5∼15nm의 범위일 때 본 발명의 목적달성에 적합하다.
본 발명에서 필름의 제조는 상법에 따라 수행할 수 있다. 이에 대한 일 예를 들어 구체적으로 예시하면, 먼저 중합체를 160℃에서 감압 건조한 후 280∼310℃에서 용융시켜 정전인가냉각고화법으로 무정형 시이트를 제조하고 이를 다시 유리전이온도 이상의 온도인 90∼310℃로 축차연신하거나 동시이축연신하고, 얻어진 연신필름을 200∼240℃에서 열고정시켜 제조할 수 있다.
이하, 본 발명은 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예에서 '부'는 특별히 한정하지 않는 한 '중량부'를 의미한다.
[실시예 1]
디메틸테레프탈레이트 100부, 에틸렌글리콜 60부, 초산마그네슘4수염 0.1부, 초산나트륨3수염 0.01부, 산화안티몬 0.05부를 에스테르교환 반응기에 투입하고, 140℃로부터 메탄올을 반응기 밖으로 제거하면서 4시간에 걸쳐 230℃까지 에스테르교환반응을 실시한 다음 평균입경 0.62㎛인 탄산칼슘을 0.3부 첨가한 후 트리메틸포스페이트 0.05부 첨가하여 중축합 반응기로 이송하고 고진공으로 4시간 동안 중축합 반응을 실시하여 고유점도 0.610의 폴리에틸렌테프탈레이트(PET-A)를 얻었다.
PET-A의 제조와 유사하게 평균입경 0.70㎛의 콜로이드상 구형 실리카를 0.3부 함유하는 PET-B를 제조한 후 PET-A와 PET-B를 9 : 1로 혼합하여 160℃에서 건조, 300℃에서 압출, 정전인가냉각법으로 무정형 시이트 제조, 100℃에서 축방향으로 3.5배 연신, 110℃에서 폭방향으로 3.8배 연신, 220℃에서 결정화, 완화(relax) 3%의 공정을 순차적으로 거쳐 두께 14.5㎛의 필름을 얻었다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일한 방법으로, 평균입경 0.05㎛의 콜로이드상 구형 실리카를 0.3부 함유하는 PET-B를 PET-A와 8.7 : 1.3로 혼합하여 실시예 1과 동일한 공정을 거쳐 무정형 시이트를 제조하고, 100℃에서 축방향으로 3.8배 연신, 112℃에서 폭방향으로 4.2배 연신후 225℃에서 결정화, 완화(relax) 3.2%의 조건으로 두께 14.2㎛의 필름을 제조하였다.
[실시예 3]
삼산화 안티몬 0.09부를 포함하며 몰비가 1.15인 테테프탈산과 에틸렌 글리콜의 혼합물 105부를 4시간 동안 에스테르화반응생성물 100부가 존재하는 260℃의 에스테르교환반응기에 천천히 첨가하여 합성한 에스테르교환반응물 100부를 중축합기로 이송한 후 초산망간 4수염 0.05부, 트리메틸포스페이트 0.05부, 평균입경 0.62㎛의 탄산칼슘 0.3부를 첨가한 다음 중축합 반응을 실시하여 고유점도 0.615의 PET-A를 제조하였다.
동일한 방법으로 평균입경 0.20㎛의 콜로이드상 구형실리카를 0.3부 함유한 PET-B와 입자를 첨가하지 않은 PET-C를 제조한 후 PET-A : PET-B : PET-C를 1 : 6 : 3의 중량비로 혼합한 후 실시예 2와 동일한 공정을 거쳐 두께 14.2㎛의 필름을 제조하였다.
[실시예 4]
실시예 3의 PET-B에서 콜로이드상 구형실리카 대신 평균입경 0.15㎛의 δ-Al2O3를 0.3부 첨가한것 외에는 실시예 3과 동일하게 14.2㎛의 필름을 제조하였다.
[실시예 5]
PET-A의 평균입경 0.45㎛의 가교스티렌입자를 0.03부, 평균입경 0.20㎛의 콜로이드상 구형 실리카를 0.18부 첨가한 후 중축합 반응을 실시하여 고유점도 0.615의 폴리에스터를 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 폴리에스터를 준비하여 이들을 실시예 3과 동일하게 배합하고, 건조, 압출, 냉각시켜 무정형 시이트를 제조한 후 110℃에서 축방향으로 4.0배 연신, 115℃에서 폭방향으로 4.3배 연신하고 230℃에서 열처리, 완화 2.8% 후 두께 11.5㎛의 필름을 제조하였다.
[실시예 6]
실시예 5의 PET-A에서 콜로이드상 구형 실리카 대신 평균입경 0.15㎛의 γ-Al2O3를 0.5부 첨가하는 것 이외에는 실시예 5와 동일한 폴리에스터 혼합물을 준비하고, 이 배합물을 실시예 3과 동일한 방법으로 가공하여 필름을 제조하였다.
[비교예 1]
실시예 1에서 PET-B의 콜로이드상 구형 실리카를 평균입경 0.88㎛의 탄산칼슘으로 변경한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
[비교예 2]
비교예 1에서 PET-B에서 탄산칼슘을 0.40㎛을 변경하고 PET-A와 3 : 7로 혼합한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 제조하였다.
[비교예 3]
비교예 1의 PET-B의 탄산칼슘을 가교고분자 미립자인 평균입경 0.45㎛의 가교스티렌 입자를 변경하고 PET-A와 3 : 7로 혼합한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일하게 제조하였다.
[비교예 4]
실시예 3의 PET-A에서 평균입경 0.15㎛의 δ-Al2O3를 0.3부, PET-B에서 평균입경 0.50㎛의 콜로이드상 구형 실리카 0.3부를 첨가하여 변경, 제조하는 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 제조하였다.
[비교예 5]
비교예 4의 PET-A와 비교예 1의 PET-B 및 실시예 3의 PET-C를 6 : 1 : 3의 중량비로 혼합하여 실시예 1과 동일하게 14.5㎛의 필름을 제조하였다.
[비교예 6]
실시예 1의 PET-A 제조와 동일한 방법으로 평균입경이 0.2㎛, 0.7㎛인 콜로이드상 구형 실리카를 각각 0.18부, 0.03부 첨가하여 고유점도 0.615의 중합체를 얻은 다음 실시예 5와 동일하게 필름을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서의 각 성분의 함량, 크기와 제조된 필름의 특성을 다음 표 1에 나타내었다. 하기 표 1에 나타낸 필름의 특성은 다음과 같은 방법으로 특정한 것이다.
[측정법]
입자의 평균입경(d50) 및 입도분포(d25/d75) : 일본 시마쥬(Shimazu)사의 입도분포측정기 SA-CP3로 측정, 평균입경(㎛)은 등가구형 입도분포의 누적 50% 지점의 입경(d50)을 사용하였고, 입도분포 25% 지점과 75% 지점의 비 d25/d75로 나타내었다.
필름의 표면조도(SRa, nm) : 미국 외이코(Wiko)사의 비접촉시 3차원 표면 조도측정기 TOPO-3D로 평균표면조도 측정.
필름의 마찰계수(μ200, μ50및 μ80) : 일본 도요세이키사의 마찰계수측정기를 이용 ASTM D 1894-78에 준해 실시하되 하중이 200g±5g인 규정 슬레드와 직접 제작한 하중 50g 및 80g의 슬레드를 사용하여 각각 μ200, μ50및 μ80을 측정하였다.
필름의 내마모성(I) : 제1도에 나타낸 주행성 시험기에 직경 mm의 스테인레스강 핀을 장착하고 주행장력 50g, 주행속도 250m/분의 속도로 300m의 필름을 주행시킨 후 핀에 묻은 백분을 육아으로 관찰 후 다음의 등급으로 평가하였다.
1…백분이 거의 부착되지 않음.
3…백분 소량 부착.
5…백분 다량 부착.
등급의 10회 실시한 평균으로 판정, 등급 2는 등급 1, 3의 중간, 등급 4는 등급 3, 5의 중간이며, 4, 5인 필름은 사용불가.
필름의 내마모성(II) : 제1도에 나타낸 주행성 시험기에 직경 6mm의 스테인레스강 핀을 장착하고 주행장력 30g, 주행속도 250m/분의 속도로 100m의 필름을 주행시킨 후 필름의 스크랫치 정도를 육안으로 관찰하여 평가하였다.
1…스크랫치가 없음.
3…스크랫치가 다량 있음.
5…깊은 스크랫치가 다량 있음.
등급은 10회 실시한 평균으로 판정, 등급 2는 등급 1, 3의 중간, 등급 4는 등급 3, 5의 중간이며, 4, 5인 필름은 사용불가.
[표 1]

Claims (2)

  1. 에틸렌테레프탈레이트 또는 에틸렌 2,6-나프탈레이트 구조가 주반복단위인 자기기록매체용 폴리에스터 필름에 있어서, 필름의 표면돌기를 형성하는 입자로서 구형 실리카, 탄산칼슘, 다공성실리카, 알루미나, 실리카-알루미나, 티타니아, 지르코니아, 가교고분자 미립자로 이루어진 군에서 선택되는 것을 함유하되, 다음 식(1)로 표현되는 입도분포가 0.3 이상 차이가 나는 서로 다른 두종 이상의 입자를 함유하는 것을 특징으로 주행성이 우수한 자기기록매체용 폴리에스터 필름.
    …(1)
    (여기서 d25는 총 100%의 누적분포중 최대입경치로부터 25%인 지점의 입경치이고, d75는 누적 75%인 지점의 평균입경치임.)
  2. 제1항에 있어서, 상기 서로 다른 입자분포의 입자들은 평균입경이 서로 같거나 또는 평균입경(d50)의 차이가 0.5㎛ 이하임을 특징으로 하는 주행성이 우수한 자기기록매체용 폴리에스터 필름.
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