KR0136187B1 - 내식성 및 내크롬 용출성이 우수한 도포형 크로메이트용액 및 이를 이용한 크레메이트 피막 제조방법 - Google Patents
내식성 및 내크롬 용출성이 우수한 도포형 크로메이트용액 및 이를 이용한 크레메이트 피막 제조방법Info
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Abstract
본 발명은 내식성 및 내크롬용출성이 우수한 도포형 크로메이트 용액 및 이를 이용한 크로메이트 피막 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 의하면, 환원제를 사용하여 총 크롬성분에 대한 3가 크롬비가 0.2-0.6이 되도록하고, 주제용액의 총량을 기준으로 Cr성분 80-150g/l, PO4 3-30-80g/l 및 산성계 콜로이달 실리카 50-200g/l로 구성되는 주제용액; 및 실란커플링제에 실란커플링제의 총량을 기준으로 1-10g/l의 인산이 첨가된 부제용액으로 구성되고, 상기 부제용액은 주제용액중 크롬산에 대하여 부제용액의 비가 0.02-0.2몰%가 되도록 주제용액에 포함되어 있음을 특징으로 하는 내수성, 표면외관 및 내크롬용출성이 우수한 도포형 크로메이트 용액; 및 강판에 상기 제조된 도포형 크로메이트 용액을 30-100㎎/㎡의 양으로 도포한 후, 100-200℃로 건조시키고 냉각처리함을 특징으로 하는 내식성, 표면외관 및 내크롬용출성이 우수한 크로메이트 피막 제조방법이 제공된다.
본 발명의 크로메이트 용액 및 이를 이용하여 제조된 피막은 내식성, 표면외관 및 내크롬용출성등이 개선된 것이다.
Description
제 1 도는 부제용액의 첨가량 변화에 따른 크롬 용출성 변화를 나타내는 그래프
제 2 도는 건조온도 변화에 따른 내식성을 나타내는 그래프
본 발명은 내식성 및 내크롬용출성이 우수한 크로메이트 용액에 관한 것으로 보다 상세하게는 표면외관이 균일하고 물에 의한 냉각처리시 내크롬용출성이 매우 우수하며 크로메이트 피막처리방법 및 부착량 조절이 용이한 크로메이트 용액 및 이를 이용한 피막제조 방법에 관한 것이다.
종래 강판의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로는 강판에 아연 및 아연계 합금 등을 도금하는 방법이 이용되고 있으며, 도금층에 백청이 발생하는 것을 방지하기 위해 통상 인산염처리 및 크로메이트 처리가 실시되고 있다. 주로 인산염은 도장을 목적으로 하는 경우, 하지처리시 사용되며, 크로메이트 처리는 일시 방청성을 목적으로 행해지고 있으나 근래에는 강판의 내식성 및 강판에 대한 도막의 밀착성을 개선하기 위하여 크로메이트 처리가 이용되고 있다.
크로메이트 피막생성방법은 용액구성에 따른 처리방법에 따라 전해형, 반응형 및 도포형 등으로 나뉘어지며 각 형태에 따라 그 특성이 상이하다. 전해형 크로메이트의 경우 크롬부착량은 전기량의 제어에 의해 정확하게 제어할 수 있으나 미세한 균열등이 발생되어 내식성이 떨어지는 단점이 있고, 반응형 크로메이트는 초기에는 작업조건에 대하여 안정하지만, 연속하여 작업함으로써 피처리재의 처리시간이 증대됨에 따라 피처리재 표면의 금속이온 용출 및 이로 인한 액내의 유리산도의 감소로인한 용액노화로 인하여 용액의 수명이 감소된다. 이로 인해 크롬부착량을 제어하기 곤란해지며 표면착색 및 크로메이트 처리후 수세에 의한 크로메이트 용액의 배출등으로 인해 공해문제가 발생할 뿐만 아니라 크로메이트 피막 구성 성분에 따른 자기수복기능이 약해짐으로 피막의 내식성도 충분하지 못하다. 도포형 크로메이트는 피막을 형성함에 있어서, 용액과 피처리재와의 반응보다는 단순히 강판위에 용액을 도포하여 피막을 형성시킴으로써 용액의 농도변화 및 노화가 거의 발생하지 않을 뿐 아니라 별도의 수세과정을 필요로 하지 않음으로 크롬용액 배출에 따른 공해발생 문제도 없는 것이다. 그러나 도포형 크로메이트는 자기수복효과는 우수하나 상대적으로 부식장벽효과가 낮으므로 이를 보완하기 위한 각종 첨가제가 첨가되고 크롬의 부착량이 증가함에 따라 표면외관의 균일성이 요구되며 또한 도장하지용으로도 많이 사용되고 있다. 그러나, 근래에는 도포형크로메이트 용액의 내식성을 향상시키기 위하여 각종첨가제를 투입함으로써 건조 온도가 높아지고 이에 따라 공냉에 의한 냉각시 설비의 길이를 길게하여야 하는 등 기존 설비를 사용하는 경우에는 제약이 따름으로 수냉처리의 필요성이 대두되게 되었으나, 수냉에 따른 크롬의 용출이 문제시되고 있다.
종래 크로메이트 용액 제조에 관한 기술로서 일본 특허공개 소50-158535에 제시된 바에 의하면 무수크롬산, 인산 및 수성고분자화합물로 구성된 용액중의 6가크롬을 에틸렌 글리콜등의 환원제로 70%이상 환원시켜 난용성 및 내식성을 향상시켰으나 용액의 안정성이 매우 떨어져 적용상 문제가 있다.
또한 일본특허공고 소53-51032, 일본특허공개 소59-162278 및 일본특허공개 소61-584에는 수분산성수지에 크롬산 또는 크롬화합물을 혼합한 용액이 개시되어 있으며, 일본특허공고 소 57-29581, 일본특허공고 소 61-58552에는 크롬산, 크롬환원물, 실리카졸, 인산 및 아연이온으로 구성된 용액에 대하여 개시하고 있으나, 상기 용액이 물과 접촉될 경우, 과량의 크롬이 용출됨으로 이로인한 환경오염 및 내식성 저하로 인해 실제 적용시 문제가 있는 것이다.
이에, 본 발명의 목적은 도포형 크로메이트처리용액의 적정 성분 및 함량을 제어함으로써 내식성 및 표면외관이 우수함은 물론 내크롬용출성이 우수한 도포형 크로메이트용액을 제공하는 것이다.
본 발명의 일견지에 의하면, 환원제를 사용하여 총 크롬성분에 대한 3가 크롬비가 0.2-0.6이 되도록 하고, 주제용액의 총량을 기준으로 Cr성분 80-150g/l, PO4 3-0-80g/l 및 산성계 콜로이달 실리카 50-200g/l로 구성되는 주제용액; 및 실란커플링제에 실란커플링제의 총량을 기준으로 1-10g/l의 인산이 첨가된 부제용액으로 구성되고, 상기 부제용액은 주제용액중 크롬산에 대한 부제용액의 비가 0.02-0.2몰%가 되도록 주제용액에 포함되어 있음을 특징으로하는 내수성, 표면외관 및 내크롬용출성이 우수한 도포형 크로메이트 용액이 제공된다.
본 발명의 다른 견지에 의하면, 강판에 상기 제조된 본 발명의 도포형 크로메이트 용액을 30-100㎎/㎡의 양으로 도포한 후, 100-200℃로 건조시키고 냉각처리함을 특징으로하는 내식성, 표면외관 및 내크롬용출성이 우수한 크로메이트피막 제조방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 내수성, 표면외관 및 내크롬용출성이 우수한 도포형 크로메이트 용액은 크롬성분, PO4 3-및 산성계 콜로이달실리카로 구성되는 주제용액과 실란커플링제와 인산으로 구성되는 부제용액의 혼합용액이다.
상기 주제용액중 크롬성분은 CrO3, Na2Cr2O7, K2CrO4및 (NH4)2Cr2O7등의 크롬6가 성분으로 구성된 화합물 중 하나 또는 그 이상으로부터 선택하여 주제용액의 총량을 기준으로 Cr 성분이 80-150g/l로 첨가되며, 또한 환원제를 사용하여 크롬 6가를 일부 환원시켜 총크롬에 대한 크롬3가의 중량비(이하 크롬환원비라한다)가 0.2-0.6이 되도록 한다. 크롬이온의 농도가 80g/l이하인 경우에는 내식성 효과가 매우 저조하고, 150g/l이상인 경우에는 표면착색 및 반점등이 발생하여 피막외관이 손상된다. 환원제로는 에틸렌 글리콜과 같은 통상적으로 사용되는 환원제가 사용되며, 크롬환원비가 0.2이하로 되면 피막중 용해가능한 크롬에 의한 자기수복효과는 기대되나 부식장벽효과가 감소되어 방청효과가 떨어지며 0.6이상인 경우에는 자기수복작용 감소에 의하나 재식성이 크게 저하될 뿐 아니라 용액이 겔화되는 문제가 발생한다.
상기 주제용액중 PO4 3-로는 H3PO4, NaH2PO4, 및 Na2HPO4와 같은 PO4 3-화합물을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있으며, 주제용액의 총량을 기준으로 30-80g/l로 첨가되고, 산성계 콜로이달 실리카는 50-200g/l로 첨가된다.
용액중 PO4 3-성분은 내식성을 개선시킬 뿐만 아니라 표면색상과 도막밀착성에 영향을 미치게되며 농도가 30g/l이하인 경우에는 용액안정성이 저하되며, 80g/l이상인 경우에는 내식성은 향상되나 도막밀착성이 급격히 열화되는 현상이 나타난다. 산성계 콜로이달 실리카의 경우 그 양이 50g/l이하의 경우 내식성 향상을 기대할 수 없을 뿐 아니라 용액의 안정성이 떨어지며 200g/l이상인 경우에는 피막의 치밀화에 따른 내식성 향상은 기대되나 용액의 경시변화에 의하여 다량의 슬러지가 생성되며 시편의 외관이 손상된다.
상기 부제용액은 실란커플링제에 인산을 첨가함으로써 제조된다.
상기 실란커플링제는 아미노계, 비닐계, 메타크릴계 및 에폭시계중 1종 또는 2종 이상을 사용하며 인산은 상기 실란 커플링제의 총량을 기준으로 1-10g/l로 첨가된다.
인산 첨가량이 1g/l이하인 경우에는 용액의 안정성이 열화되며 5g/l이상인 경우에는 첨가량 증가에 따른 효과를 더 이상 기대할 수 없다.
상기 주제용액과 부제용액을 혼합하여 본 발명의 크로메이트 용액을 제조하게되는데, 이때 부제용액은 주제용액중 크롬성분에 대하여 0.02-0.5몰%가 되도록 혼합된다. 크롬성분에 대한 부제용액의 비가 0.02몰% 이하인 경우에는 첨가에 따른 크롬용출의 억제효과가 매우 저조하며, 0.5몰%이상인 경우에는 주제용액과 혼합시 용액의 안전성이 급격히 저하되어 단시간내에 겔화되지 않는다.
상기 제조된 도막형 크로메이트 용액을 이용한 크로메이트 피막처리는 강판에 상기 용액을 총 크롬성분이 30-100㎎/㎡되도록 도포한 후,(이하 상기용액도포라 한다.) 100-200℃로 건조시키고 냉각처리함으로써 행하여진다.
본 발명의 도포형 크로메이트 용액은 탈지-수세-크로메이트 도포-건조공정으로 이루어져 작업능률이 우수하며, 연속 아연도금 라인에도 용이하게 적용할 수 있다. 또한 상기 용액으로 피막을 처리하는 경우 침지법, 스프레이법, 및 롤코팅 등을 사용할 수 있다.
상기 크로메이트를 총크롬성분이 30-100㎎/㎡, 바람직하게는 50-80㎎/㎡이 되도록 강판에 도포할 수 있다. 도포량이 30㎎/㎡이하인 경우에는 내식성이 감소되고, 100㎎/㎡이상인 경우에는 표면색상이 손상된다.
상기 용액처리후, 100-200℃, 바람직하게는 130-170℃의 온도로 건조시킨 후, 냉각처리하며, 냉각처리시 수냉처리할 수도 있다.
100℃이하로 건조시키는 경우에는 충분히 건조되지 않아 충분한 내식성을 나타내지 못하며, 200℃이상의 고온에서는 피막이 균열되어 내식성이 저하된다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다.
[실시예]
도금부착량이 30/30g/㎡인 아연-니켈 합금전기도금 강판을 알카리 용액으로 탈지하고 수세하여 수분을 제거한 후 크로메이트 용액을 도포하였다.
증류수에 무수크롬산을 250g/l로 첨가한 후, 환원제로서 에틸렌글리콜을 서서히 첨가하면서 교반하여 크롬용액내 크롬6가 및 3가의 비를 동량으로 조정하였다. 그후, 상기 용액에 오르소 인산 50g/l 및 산성 콜로이달실리카 100g/l를 순차적으로 투입하면서 충분히 교반하여 주제 용액을 제조하였다. 또한 비닐트리에세톡시실란용액에 인산 4g/l를 첨가하여 부제용액을 제조하였다. 그 후 주제용액에 주제용액중 크롬산에 대한 부제용액의 양이 0.07몰%가 되도록 부제용액을 첨가하여 크로메이트 용액을 제조하였다.
증류수로 상기 크로메이트 용액의 농도가 30중량%로 되도록 희석하였다.
상기한 바와같은 방법으로 하기표 1에 나타낸 바와같은 조성으로 실시예 1-17 및 비교예 1-14의 용액을 제조하여 각 성능을 평가하였다.
롤코터를 이용하여 강판에 각 용액을 50g/㎡수준으로 도포한 후 수세를 행하지 않고, 즉시 건조로에서 강판온도 150℃로 건조시켰다.
JIS Z 2371에 따라 상기한 바와같이 처리된 시편에 염수분무 시험을 행하였으며, 그 결과를 하기표 1에 나타내었다.
상기 표 1에 나타낸 바와같이, 총 크롬성분의 양이 적은 경우에는 내식성이 저하(비교예1)되고, 과량인 경우에는 표면의 외관이 불량하고 반점이 발생되었으며(비교예2) 크롬환원비가 너무 낮은 경우에는 크롬의 자기수복효과가 저하되어 내식성이 열화(비교예3)되고, 환원비가 높은 경우에는 용액자체가 겔화됨으로 용액사용상 제약을 받게된다 (비교예4). PO4 3-의 함량이 적은 경우에는 내식성이 저조할 뿐만 아니라, 표면에 반점이 발생되며(비교예5), PO4 3-가 다량 함유된 경우 역시 내식성이 저조함을 알 수 있다 (비교예6). 또한 콜로이달 실리카가 소량 첨가된 경우에는 충분한 내식성을 기대하기 어렵고(비교예7), 다량 첨가된 경우, 내식성은 향상되나 용액내에서의 안정성이 저하되어 슬러지가 형성되고(비교예8), 인산이 소량 첨가된 경우에는 강판과의 젖음성이 떨어져 작업성이 불량하며, 도포후 반점등이 발생되고(비교예9), 인산이 다량 첨가된 경우에는 내식성이 급격히 열화된다(비교예10).
또한 주제용액중 크롬산에 대하여 일정 몰%의 부제용액을 첨가함으로써 제조된, 부제용액의 첨가비가 상이한 크로메이트 용액을 강판에 도포한 후, 이를 상온의 물에 120초간 침지시킨다음, 크롬용출량을 조사하여 제 1 도에 나타내었다. 부제용액을 미량첨가한 경우에는 크롬용출 억제효과를 기대할 수 없으며, 고량 첨가한 경우에는 단시간내에 용액이 겔화됨으로 사용상 제약이 따름을 알 수 있었다.
피막의 건조온도에 따른 내식성변화를 제 2 도에 나타내었다.
건조온도가 100℃이하의 경우에는 충분히 건조되지 않아 충분한 내식성을 나타내지 못하며, 200℃이상의 고온에서는 피막이 균열되어 내식성이 급격히 저하되었다.
Claims (3)
- 환원제를 사용하여 총 크롬성분에 대한 3가 크롬비가 0.2-0.6이 되도록하고, 주제용액의 총량을 기준으로 Cr성분 80-150g/l, PO4 3-30-80g/l 및 산성계 콜로이달 실리카 50-200g/l로 구성되는 주제용액; 및 실란커플링제에 실란커플링제의 총량을 기준으로 1-10g/l의 인산이 첨가된 부제용액으로 구성되고, 상기 부제용액은 주제용액 중 크롬산에 대한 부제용액의 비가 0.02-0.2몰%가 되도록 주제용액에 포함되어 있음을 특징으로하는 내식성, 표면외관 및 내크롬용출성 우수한 도포형 크로메이트 용액.
- 강판에 청구범위 1항의 도포형 크로메이트 용액을 총 크롬성분이 30-100㎎/㎡이 되도록 도포한 후, 100-200℃로 건조시키고 냉각처리함을 특징으로하는 내식성, 표면외관 및 내크롬용출성이 우수한 크로메이트 피막 제조방법.
- 2항에 있어서, 상기 크로메이트 용액을 총 크롬성분이 50-80㎎/㎡이 되도록 도포하며, 상기 냉각처리는 수냉처리임을 특징으로하는 내식성, 표면외관 및 내크롬용출성이 우수한 크로메이트피막 제조방법.
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| KR1019940040088A KR0136187B1 (ko) | 1994-12-30 | 1994-12-30 | 내식성 및 내크롬 용출성이 우수한 도포형 크로메이트용액 및 이를 이용한 크레메이트 피막 제조방법 |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR960023247A KR960023247A (ko) | 1996-07-18 |
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|---|---|
| KR960023247A (ko) | 1996-07-18 |
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