KR0123278B1 - 저 결정성, 저밀도 폴리에스테르 섬유의 제조 방법 - Google Patents

저 결정성, 저밀도 폴리에스테르 섬유의 제조 방법

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Abstract

본 발명은 저 결정성, 저밀도 폴리에스테르 섬유의 제조 방법에 관한 것으로서, 특히 고속방사에 적합한 폴리에스테르 섬유에 관한 것이다.
본 발명은, 아디프산, 세바신산, 시클로헥산 1,4-디카르복실산, 네오펜틸 글리콜, 시클로헥산 1,4-디메탄올로 이루어진 군에서 선택되는 1이상의 이(異)성분이 디메틸렌테레프탈레이트 100중량부 대비 10~20중량부 존재하고, 용융열(△Hm)이 0~5.0cal/g이고, 밀도(d)가 1.325~1.355g/㎤인 공중합 폴리에스테르 수지를 용융 방사하는 폴리에스테르 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의하여 제조되어지는 폴리에스테르는 결정화도와 밀도가 낮아 고속 방사시 절사발생과 기계적 강도의 저하를 방지할 수 있으며, 저밀도 직물에 사용되어지는 섬유를 제조하는데 적합하게 사용될 수 있다.

Description

저 결정성, 저밀도 폴리에스테를 섬유의 제조 방법
본 발명은 저 결정성, 저밀도 폴리에스테르 섬유의 제조 방법에 관한 것으로서, 특히 고속방사에 적합한 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에틸렌테레프탈레이트로 대표되어지는 폴리에스테르는 강력이 높고 내약품성이 우수하며, 내열성이 크고, 신장, 굴곡에 대한 탄성이 좋은 우수한 특성을 갖고 있어 많은 용도, 특히 섬유로 광범위하게 사용 되어지고 있다.
폴리에스테르 섬유는 통상적으로 용융방사, 연신, 열고정하는 방법으로 제조되어진다.
근년에, 제사기술이 발전되면서, 용융방사시 인취속도가 종래 1000~1500m/분에서 2000m/분 이상으로, 다시 말하면 2500~ 4000m/분까지 대폭적으로 향상되고 있다.
특히, 인취속도를 2500~4000m/분으로 하여 중간 배향미연신사를 얻고, 이를 연신 및 권축가공하는 것이 현재 폴리에스테르 제사 기술의 주류를 이루고 있다.
이와 같이, 제사공정이 고속으로 행하여짐에 따라, 제사공정중에 절사가 발생되어지고, 섬유의 강도가 저하되는 문제점이 발생하게 된다.
이에 따라,폴리에스테르의 결정화도를 감소시켜 고속 방사시 절사를 방지하고 섬유의 강도 저하를 방지 하고자 하는 기술들이 개발되어지고 있다.
이의 한 방법으로서, 일본국 특허 공개 소58/145727호에, 폴리에스테르 중합시 에스테르 교환 반응이 종료된 시점으로부터 수평균 중합도가 30이 되기전 단계에 물을 첨가하여 폴리에스테르의 결정화도를 낮추려는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 상기한 방법으로 제조되어지는 폴리에스테르는 결정성 저하의 효과가 미미하여 섬유 또는 필름과 같은 제품으로 이차 가공될 때 폴리머 고유의 결정성이 발현되어 결정성이나 밀도의 저하에 있어서 일정 한계 이하로 할 수 없는 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 상기한 용도로서 충분하게 사용될 수 있는 정도의 저경정성과 저밀도를 갖는 폴리에스테르 섬유의 제조 방법을 제공하려는 목적을 갖는다.
이에 따라, 본 발명은 저밀도 직물의 제조에 바람직하고 고속제사시 절사현상이 발생하지 않고 강도의 저하가 일어나지 않도록 하기 위하여 많은 연구를 행한 결과 폴리에스테르가 어떤 특성의 물성을 갖을 때 섬유로 가공될 수 있는 바람직한 강도를 갖으면서 상기한 목적을 달성할 수 있음을 발견하였다.
즉, 본 발명은, 아디프산, 세바신산, 시클로 헥산 1,4-디카르복실산, 네오펜틸 글리콜, 시클로 헥산 1,4-디메탄올로 이루어진 군에서 선택된 1이상의 이(異)성분이 디메틸렌테레프탈레이트 100중량부 대비 10~20중량부 존재하고, 용융열(△Hm)이 0~5.0cal/g이고, 밀도(d)가 1.325~1.355g/㎤인 공중합 폴리에스테르 수지를 용융 방사하는 폴리에스테르 섬유의 제조 방법을 제공한다.
상기에 있어서, 용해열은 폴리에스테르의 결정화도를 나타내는 한 지수로서 △Hm의 값이 5cal/g이상이되면 제사공정중에 결정화가 진행되어 고속방사시 재결정에 의한 절사발생, 강도저하를 방지하고자 하는 본 발명의 목적을 달성하기 어려운 문제점이 있다.
또한, 밀도는 본 발명의 공중합 폴리에스테르를 용융방사, 연신, 권축하여 얻어지는 섬유의 밀도와 기계적특성을 부여하는 한 지수로서, d가 1.325g/㎤ 미만이면 폴리머의 기계적 물성이 지나치게 저하되어 섬유 또는 기타 용도로서의 활용이 가능하지 않게 되어 바람직하지 않다.
또한, 밀도가 1.355g/㎤초과하면 저밀도 직물의 제조에 적합한 섬유를 제조할 수 없는 문제점이 있다.
본발명에 따른 △Hm=0~5cal/g, d=1.325~1.355g/㎤의 물성을 갖는 폴리에스테르가 갖는 효과는 후술할 실시예 6~7에 의하여 보다 구체적으로 설명되어진다.
이(異)성분으로서 아디프산, 세바시산, 시클로헉산 1,4-디카르복실산을 주로 하여 사용하면 투입량을 상기의 투입 범위내에서 높게 하여 주며, 네오펜틸 글리콜, 시클로 헥산 1,4-디메탄올을 주로 할 때면 투입량을 상기의 범위내에서 낮게 하여 준다.
그러나, 본 발명에 있어서는 이성분을 한성분으로 하여 공중합시키는 것보다는 2종 이상을 선택하여 공중합시키는 것이 보다 바람직하다.
폴리에스테르 중합에 있어서, 이성분의 투입량은 폴리에스테르의 주 산성분인 디메틸렌테레프탈레이트 100중량부에 대하여 10~20중량부가 바람직하다.
이성분의 투입량이 디메틸렌테레프탈레이트 100중량부에 대하여 20중량부 이상이면 폴리에스테르의 밀도가 지나치게 낮아져 기계적 강도가 작아 섬유로서의 용도에 바람직하지 않게 되며, 반면에 이성분의 투입량이 디메틸렌테레프날레이트100 중량부에 대하여 10중량부 이하이면 결정화도 감소 효과가 미미하여 본 발명에서 목적하는 바를 달성하기에 바람직하지 않은 문제점이 있다.
다음에 본 발명의 바람직한 실시예를 통하여, 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
그러나 다음의 실시예들은 본 발명을 더욱 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일뿐, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다
[실시예 1]
디메틸렌테레프탈레이트 100중량부, 에틸렌글리콜 60중량부, 및 이성분으로서 세바신산 5중량부, 시클로헥산 디카르복실산 15중량부를 반응기에 투입하고, 중합 촉매로 산화안티몬 0.03중량부를 첨가한 후 230℃상압에서 2.5시간 반응한 후, 290℃, 1torr의 고진공에서 축중합시켜 고유점도 0.650의 폴리머를 얻었다.
[실시예 2]
상기 실시예1에서 이성분으로서 시클로헥산 1,4-디메탄올 5중량부, 네오펜틸 글리콜 8중량부를 사용한 것을 제외하고는 실질적으로 실시예1과 동일하게 처리하여 고유점도 0.651의 폴리머를 얻었다.
[실시예 3]
상기 실시예1에서 이성분으로서 아디프산 4중량부, 네오펜틸 글리콜 10중량부를 사용한 것을 제외하고는 실질적으로 실시예1과 동이하게 처리하여 고유점도 0.660의 폴리머를 얻었다.
[실시예 4]
상기 실시예1에서 이성분으로서 아디프산 5중량부, 세바신산 5중량부, 시클로 헥산 1,4-디메탄올 2중량부를 사용한 것을 제외하고는 실질적으로 실시예1과 동일하게 처리하여 고유점도 0.655의 폴리머를 얻었다.
[실시예 5]
상기 실시예1에서 이성분으로서 시클로헥산 1,4-디카르복실산 5중량부, 네오펜틸 글리콜 5중량부를 사용한 것을 제와하고는 실질적으로 실시예1과 동일하게 처리하여 고유점도 0.653의 폴리머를 얻었다.
[비교예 1]
디메틸렌페레프탈레이트 970중량부, 에틸렌글리콜 640중량부를 반응기에 넣고 에스테르 교환촉매로서 초산망간 0.31중량부를 넣고 140-240℃로 3시간 동안 가열 승온하면서 메탄올을 유출시킨후, 트리메틸포스페이트 0.18중량부를 넣고, 다시 물을 98중량부 가하고 10분간 교반한 후 중합촉매인 산화안티몬 0.44중량부를 넣고 산화티타늄 2.91중량부를 넣고 20분간 교반한 다음, 285℃, 1torr의 고진공에서 3시간 30분간 축중합을 행하여 고유점도 0.642의 폴리머를 얻었다.
[비교예 2]
상기 실시예1에서 이성분으로서 시클로헥산 1,4-디메탄올 20중량부, 네오펜틸 글리콜 10중량부를 사용한 것을 제외하고는 실질적으로 실시예1과 동일하게 처리하여 고유점도 0.641의 폴리머를 얻었다.
[비교예 3]
상기 실시예1에서 이성분으로서 시클로헥산 1,4-디카르복실산 4중량부, 네오펜틸 글리콜 5중량부를 사용한 것을 제외하고는 실질적으로 실시예1과 동일하게 처리하여 고유점도 0.654의 폴리머를 얻었다.
상기 실시예1~5 및 비교예1~3에서 얻어진 폴리머를 다음의 방법에 따라 평가하여 그 결과를 다음의 표에 나타내었다.
[평가방법]
1. 용융점, 용융열:미부주사열량계(Differential Scanning Calorimeter)(제조원:미합중국 Perkin Elmer, 모델명:DSC-4)를 사용하여 주사속도 10℃/분으로 측정하였다.
2. 밀도:시료를 150℃에서 2시간 동안 가열하여 건조시킨후 밀도계(제조사:일본국 SIBAYAMA, 모델명:Model SS)로 측정하였다.
3. 고유점도:시료를 0-클로로페놀에 2.00g/25ml의 농도를 용해하여 25℃에서 측정하였다.
4. 건열 수축율:시료를 180℃ 열풍 오븐에 15분간 처리하여 실온에서 1시간 방치후 섬유의 길이(絲長)변화율을 측정하였다.
본 발명에 의한 저결정성, 저밀도 폴리에스테르의 효과는 다음의 실시예 6~7의 결과들로부터 보다 쉽게 이해할 수 있다.
[실시예 6]
용융열 0.4cal/g, 밀도 1.330g/㎤의 공중합 폴리에스테르를 구금온도 280℃, 권취속도 1000m/분의 속도로 방사하여 연신비 3.1배로 연산하여 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
이 섬유의 밀도는 1.334g/㎤였으며 이 값은 저밀도 직물의 적용에 적합하다.
[실시예 7]
용융열 0cal/g, 밀도 1.325g/㎤의 공중합 폴리에스테르를 구금온도 280℃, 권취속도 1000m/분의 속도로 방사하여 연신비 3.3배로 연산하여 폴리에스테르 섬유로 제조하였다.
이 섬유의 건열 수축율은 78%로 고수축사, 또는 이수축 혼섬사의 제조에 적합하게 사용될 수 있다.

Claims (1)

  1. 아디프산, 세바신산, 시클로헥산 1,4-디카르복실산, 네오펜틸 글리콜, 시클로헥산 1,4-디메탄올로 이루어진 군에서 선택되는 1이상의 이(異)성분이 디메틸렌테레프탈레이트 100중량부 대비 10~20중량부 존재하고, 용융열(△Hm)이 0~5.0cal/g이고, 밀도(d)가 1.325~1.355g/㎤인 공중합 폴리에스테르 수지를 용융방사하는 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
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