JPWO2020261774A1 - 生体用電極、生体センサー、及び生体信号測定システム - Google Patents
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Abstract
Description
板状支持部と、
前記板状支持部の一面から突出した、絶縁性シリコーンゴムで構成される柱状部と、
前記柱状部の先端部を覆うように設けられており、導電性シリコーンゴムで構成された導電性樹脂層と、を備える生体用電極であって、
前記絶縁性シリコーンゴムが、非導電性フィラーおよびビニル基含有オルガノポリシロキサンを含む絶縁性シリコーンゴム系硬化性組成物の硬化物で構成され、
前記導電性シリコーンゴムが、導電性フィラー、非導電性フィラーおよびビニル基含有オルガノポリシロキサンを含む導電性シリコーンゴム系硬化性組成物の硬化物で構成される、生体用電極が提供される。
本実施の形態では図示するように前後左右上下の方向を規定して説明する。しかし、これは構成要素の相対関係を簡単に説明するために便宜的に規定するものである。従って、本発明を実施する製品の製造時や使用時の方向を限定するものではない。
尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。また、図は概略図であり、実際の寸法比率とは一致していない。
本明細書中、「略」という用語は、特に明示的な説明の無い限りは、製造上の公差やばらつき等を考慮した範囲を含むことを表す。
板状支持部10は、絶縁性シリコーンゴムで構成されており、その一面12に複数の柱状部20を有する。
導電性樹脂層30は、導電性シリコーンゴムで構成されており、少なくとも柱状部20の先端22(先端部の一部)の表面を覆うように形成される。
ここで、上面視とは、柱状部20が突出する板状支持部10の一面12側から生体用電極100を見た状態を意味する。
なお、板状支持部10の中心部分50は、同じ円周上に存在する複数の柱状部20の先端22から、ほぼ等距離に位置する部分とすることができる。
すなわち、複数の柱状部20の先端部26は、各柱状部20の内側から外側を通過する方向、例えば、半径方向の断面視において、内側よりも外側の柱状部20の高さが高くなるように構成される傾斜面28を有してもよい。各柱状部20の傾斜面28は、板状支持部10の中心部分50に向くように構成され得る。この傾斜面28は、柱状部20と測定対象とが接触するときに、測定対象の測定面に追従できるため、接触面積のバラツキを抑制できる。
傾斜面28の傾斜角θは、例えば、10〜89度、好ましくは15度〜80度、より好ましくは20度〜60度、さらに好ましくは25度〜50度である。上記下限値以上とすることにより、測定面に対する追従性を高めることができる。上記上限値以下とすることにより、変形状態のバラツキを抑制できる。
柱状部20の中心軸の傾きは、例えば、45度〜90度、好ましくは50度〜88度、より好ましくは60度〜85度である。このような数値範囲内とすることにより、金型からの脱型性を高めることができる。
導電性樹脂層30は、柱状部20の少なくとも先端22の表面の全体を覆うように構成されてもよい、柱状部20の先端22から基端24の途中までの表面全体、または柱状部20の表面全体を覆うように構成されてもよい。この場合、生体用電極100は、導電性樹脂層30と電気的に接続するとともに、先端側から基端側に向かって柱状部20の内部に配置された導電線60を有する。導電線60の材料や配置位置については導通するものであれば特に限定されない。これにより、生体用電極100は、導電線60を介して生体電位の測定が可能となる。
上記シリコーンゴムは、シリコーンゴム系硬化性組成物の硬化物で構成することができる。シリコーンゴム系硬化性樹脂組成物の硬化工程は、例えば、100〜250℃で1〜30分間加熱(1次硬化)した後、100〜200℃で1〜4時間ポストベーク(2次硬化)することによって行われる。
同種のビニル基含有オルガノポリシロキサンとは、少なくとも官能基が同じビニル基及び主骨格がシロキサン骨格を有するものを含み、主骨格が直鎖状である点で共通していてもよく、分子中のビニル基量や分子量・分子量分布については、同一、所定の範囲内、或いは所定の範囲外のいずれでもよい。
なお、絶縁性シリコーンゴム系硬化性組成物および導電性シリコーンゴム系硬化性組成物は、同種のものに加え、互いに異なるビニル基含有オルガノポリシロキサンをさらに含んでもよい。
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、架橋剤を含んでもよい。架橋剤は、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)を含むことができる。
オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)は、直鎖構造を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B1)と分岐構造を有する分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B2)とに分類され、これらのうちのいずれか一方または双方を含むことができる。
同種の架橋剤とは、シロキサン骨格等の主骨格が共通するもの、及びSiに水素が直接結合した構造などの架橋性基が共通するものを含み、直鎖構造又は分岐構造等の共通の構造を有してることが好ましく、分子中の分子量・分子量分布については、同一、所定の範囲内、或いは所定の範囲外のいずれでもよく、その他の官能基については、同一または異なってもよい。
(Ha(R7)3−aSiO1/2)m(SiO4/2)n
(式(c)において、R7は一価の有機基、aは1〜3の範囲の整数、mはHa(R7)3−aSiO1/2単位の数、nはSiO4/2単位の数である)
本実施形態に係るシリコーンゴム系硬化性組成物は、非導電性フィラーを含む。非導電性フィラーは、必要に応じ、シリカ粒子(C)を含んでもよい。これにより、エラストマーの硬さや機械的強度の向上を図ることができる。
同種の非導電性フィラーとは、シリカなど構成材料が共通するものを含み、フィラーの粒子径や比表面積については、同一、所定の範囲内、或いは所定の範囲外のいずれでもよく、表面処理剤が同一または異なっていてもよい。
なお、絶縁性シリコーンゴム系硬化性組成物および導電性シリコーンゴム系硬化性組成物は、互いに異なるシランカップリング剤をさらに含んでもよい。
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、シランカップリング剤(D)を含むことができる。
シランカップリング剤(D)は、加水分解性基を有することができる。加水分解基が水により加水分解されて水酸基になり、この水酸基がシリカ粒子(C)表面の水酸基と脱水縮合反応することで、シリカ粒子(C)の表面改質を行うことができる。
同種のシランカップリング剤とは、ビニル基や疎水性基などの官能基が共通するものを含み、分子中の主骨格やその他の官能基については、同一でも異なっていてもよい。
上記式(4)中、nは1〜3の整数を表わす。Yは、疎水性基、親水性基またはビニル基を有するもののうちのいずれかの官能基を表わし、nが1の時は疎水性基であり、nが2または3の時はその少なくとも1つが疎水性基である。Xは、加水分解性基を表わす。
上記官能基として疎水性基を有するものとして、例えば、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシランのようなアルコキシシラン;メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、フェニルトリクロロシランのようなクロロシラン;ヘキサメチルジシラザンが挙げられる。この中でも、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルクロロシラン、トリメチルメトキシシラン、及びトリメチルエトキシシランからなる群から選択される一種以上を含むトリメチルシリル基を有するシランカップリング剤が好ましい。
シランカップリング剤(D)の含有量を上記下限値以上とすることにより、エラストマーを含む柱状部と導電性樹脂層との密着性を高めることができる。また、シリコーンゴムの機械的強度の向上に資することができる。また、シランカップリング剤(D)の含有量を上記上限値以下とすることにより、シリコーンゴムが適度な機械特性を持つことができる。
本実施形態に係るシリコーンゴム系硬化性組成物は、触媒を含んでもよい。触媒は、白金または白金化合物(E)を含むことができる。白金または白金化合物(E)は、硬化の際の触媒として作用する触媒成分である。白金または白金化合物(E)の添加量は触媒量である。
同種の触媒とは、反応メカニズム又は反応対象が共通するものを含み、触媒中の組成は、同一でも異なっていてもよい。
白金または白金化合物(E)の含有量を上記下限値以上とすることにより、シリコーンゴム系硬化性組成物が適切な速度で硬化することが可能となる。また、白金または白金化合物(E)の含有量を上記上限値以下とすることにより、製造コストの削減に資することができる。
また、本実施形態に係るシリコーンゴム系硬化性組成物には、上記成分(A)〜(E)以外に、水(F)が含まれていてもよい。
さらに、本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、上記(A)〜(F)成分以外に、他の成分をさらに含むことができる。この他の成分としては、例えば、珪藻土、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化バリウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、ガラスウール、マイカ等のシリカ粒子(C)以外の無機充填材、反応阻害剤、分散剤、顔料、染料、帯電防止剤、酸化防止剤、難燃剤、熱伝導性向上剤等の添加剤が挙げられる。
導電性シリコーンゴムは、シリコーンオイルを含まない構成であってもよい。これにより、導電性樹脂層30の表面にシリコーンオイルがブリードアウトすることで導通性が低下することを抑制できる。
まず、金型を用いて、上記シリコーンゴム系硬化性組成物を加熱加圧成形し、板状支持部10および柱状部20からなる成形体を得る。続いて、得られた成形体の表面に、上記導電性溶液をスプレー塗布、加熱乾燥することにより、板状支持部10および柱状部20の表面に導電性樹脂層30を形成する。必要に応じてさらに、柱状部20の先端部を、上記導電性溶液にディップ塗布し、加熱乾燥してもよい。
以上により、生体用電極100を製造することができる。
図2は、生体センサー200の一例の概要を示す模式図である。
本実施形態の生体センサー200は、生体用電極100を備えており、生体用電極100に接続した外部接続部110をさらに備えることができる。
また、電子部品として、加速センサー、温度センサー、圧力センサーなどの他のセンサーを併用してもよい。
本実施形態の生体信号測定システムは、生体センサー200を備えるものである。生体信号測定システムは、生体センサー200から受けたデータを、表示、解析または保存するシステム(測定装置)であり得る。
(A1−1):第1のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン:ビニル基含有量は0.04モル%、Mn=2,2×105、Mw=4,8×105)、下記の合成スキーム1により合成したビニル基含有ジメチルポリシロキサン(上記式(1−1)で表わされる構造)
(A1−2):第2のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン:ビニル基含有量は0.92モル%、下記の合成スキーム2により合成したビニル基含有ジメチルポリシロキサン(上記式(1−1)で表わされる構造でR1およびR2がビニル基である構造)
(B):オルガノハイドロジェンポリシロキサン:モメンティブ社製、「TC−25D」
(C):シリカ微粒子(粒径7nm、比表面積300m2/g)、日本アエロジル社製、「AEROSIL300」
(D−1):ヘキサメチルジシラザン(HMDZ)、Gelest社製、「HEXAMETHYLDISILAZANE(SIH6110.1)」
(D−2):ジビニルテトラメチルジシラザン、Gelest社製、「1,3−DIVINYLTETRAMETHYLDISILAZANE(SID4612.0)」
(E):白金または白金化合物:モメンティブ社製、「TC−25A」
(F):純水
(G1):銀粉、徳力化学研究所社製、商品名「TC−101」、メジアン径d50:8.0μm、アスペクト比16.4、平均長径4.6μm
[合成スキーム1:第1のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−1)の合成]
下記式(5)にしたがって、第1のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−1)を合成した。
すなわち、Arガス置換した、冷却管および攪拌翼を有する300mLセパラブルフラスコに、オクタメチルシクロテトラシロキサン74.7g(252mmol)、カリウムシリコネート0.1gを入れ、昇温し、120℃で30分間攪拌した。なお、この際、粘度の上昇が確認できた。
その後、155℃まで昇温し、3時間攪拌を続けた。そして、3時間後、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン0.1g(0.6mmol)を添加し、さらに、155℃で4時間攪拌した。
さらに、4時間後、トルエン250mLで希釈した後、水で3回洗浄した。洗浄後の有機層をメタノール1.5Lで数回洗浄することで、再沈精製し、オリゴマーとポリマーを分離した。得られたポリマーを60℃で一晩減圧乾燥し、第1のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−1)を得た(Mn=2,2×105、Mw=4,8×105)。また、H−NMRスペクトル測定により算出したビニル基含有量は0.04モル%であった。
上記(A1−1)の合成工程において、オクタメチルシクロテトラシロキサン74.7g(252mmol)に加えて2,4,6,8−テトラメチル2,4,6,8−テトラビニルシクロテトラシロキサン0.86g(2.5mmol)を用いたこと以外は、(A1−1)の合成工程と同様にすることで、下記式(6)のように、第2のビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1−2)を合成した。また、H−NMRスペクトル測定により算出したビニル基含有量は0.92モル%であった。
次のようにしてシリコーンゴム系硬化性組成物を調製した。
まず、下記の表1に示す割合で、90%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)、シランカップリング剤(D)および水(F)の混合物を予め混練し、その後、混合物にシリカ粒子(C)を加えてさらに混練し、混練物(シリコーンゴムコンパウンド)を得た。
ここで、シリカ粒子(C)添加後の混練は、カップリング反応のために窒素雰囲気下、60〜90℃の条件下で1時間混練する第1ステップと、副生成物(アンモニア)の除去のために減圧雰囲気下、160〜180℃の条件下で2時間混練する第2ステップとを経ることで行い、その後、冷却し、残り10%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)を2回に分けて添加し、20分間混練した。
続いて、下記の表1に示す割合で、得られた混練物(シリコーンゴムコンパウンド)100重量部に、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)、白金または白金化合物(E)を加えて、ロールで混練し、シリコーンゴム系硬化性組成物A(エラストマー組成物)を得た。
得られた13.7重量部のシリコーンゴム系硬化性組成物Aを、31.8重量部のデカン(溶剤)に浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、54.5重量部の金属粉(G1)を加えた後に三本ロールで混練することで、樹脂ワニスを得た。その後、樹脂ワニスをデカンで2.5倍加えて、自転・公転ミキサーで撹拌し希釈して、スプレー塗装用の導電性溶液を得た。
得られた13.7重量部のシリコーンゴム系硬化性組成物Aを、31.8重量部のデカン(溶剤)に浸漬し、続いて自転・公転ミキサーで撹拌し、54.5重量部の金属粉(G1)を加えた後に三本ロールで混練することで、導電性ペースト(ディップコート用の導電性溶液)を得た。
(実施例1)
上記で得られたシリコーンゴム系硬化性組成物Aを、板状支持部および6本の柱状部の成形空間を有する金型を用いて、180℃、10MPaで10分間加熱して、硬化させ、板状支持部と6本の柱状部とが一体化した成形体を得た。
得られた成形体の表面全体に、上記の<スプレー塗装用の導電性溶液>をスプレー塗布し、120℃、30分間で加熱乾燥させ、成形体の表面に導電性樹脂層を形成した。
続いて、柱状部の先端部のみを、上記の<ディップコート用の導電性溶液>にディップし、120℃、30分間で加熱乾燥した。その後、180℃、2時間のポストキュアを行った。
以上により、図1(a)に示す、生体用電極Aを得た。
90.9重量部の主剤(東レ・ダウコーニング社製、Sylgard184、ビニル末端シロキサン樹脂)および9.1重量部の硬化剤(東レ・ダウコーニング社製、Sylgard184、ビニル末端シロキサン樹脂、メチルヒドロシロキサン−ジメチルシロキサン共重合体)を混合して、シリコーンゴム系硬化性組成物B(シリカ粒子(C)を含まないシリコーンゴム系硬化性組成物)を得た。
シリコーンゴム系硬化性組成物Aに代えてシリコーンゴム系硬化性組成物Bを使用して成形体を得た以外は、実施例1と同様にして、生体用電極Bを得た。
得られた生体用電極を用いて、導電性樹脂層で覆われた板状支持部の先端を、A4普通紙(TANOSEE aエコペーパータイプR70)の表面に接触させた状態で、往復10回摩擦させた。摩擦操作後の先端部において、導電性樹脂層の剥離の有無を目視で観察した。剥離が観察されなかった場合を○、少なくとも一部に剥離が観察され、シリコーンゴム系硬化組成物の成形体が露出した場合を×とした。
図2に示すように、上記の<生体用電極の作製>で得られた生体用電極100の他面14に、外部接続部110(ケーブルの端部が装着自在の構造を有する金属製のスナップボタン)を装着した。
上記<剥離性>の摩擦操作を行った後、デジタルマルチメーター(横河電機株式会社製 ポケットディジタルマルチメータ73101)を抵抗値測定モードとし、テストリードを生体用電極の先端22と外部接続部110とに接触させ、導通の有無を確認した。抵抗値が400Ω以下の場合を導通が確認されたとし○、400Ωより高い場合は導通が確認されなかったとし、×とした。
12 一面
14 他面
20 柱状部
22 先端
24 基端
26 先端部
28 傾斜面
30 導電性樹脂層
50 中心部分
60 導電線
100 生体用電極
110 外部接続部
200 生体センサー
Claims (13)
- 板状支持部と、
前記板状支持部の一面から突出した、絶縁性シリコーンゴムで構成される柱状部と、
前記柱状部の先端部を覆うように設けられており、導電性シリコーンゴムで構成された導電性樹脂層と、を備える生体用電極であって、
前記絶縁性シリコーンゴムが、非導電性フィラーおよびビニル基含有オルガノポリシロキサンを含む絶縁性シリコーンゴム系硬化性組成物の硬化物で構成され、
前記導電性シリコーンゴムが、導電性フィラー、非導電性フィラーおよびビニル基含有オルガノポリシロキサンを含む導電性シリコーンゴム系硬化性組成物の硬化物で構成される、生体用電極。 - 請求項1に記載の生体用電極であって、
前記非導電性フィラーは、シリカ粒子を含む、生体用電極。 - 請求項1又は2に記載の生体用電極であって、
前記絶縁性シリコーンゴム系硬化性組成物および前記導電性シリコーンゴム系硬化性組成物が、同種のシランカップリング剤を含む、生体用電極。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載の生体用電極であって、
前記絶縁性シリコーンゴム系硬化性組成物および前記導電性シリコーンゴム系硬化性組成物が、同種の触媒を含む、生体用電極。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の生体用電極であって、
前記絶縁性シリコーンゴム系硬化性組成物および前記導電性シリコーンゴム系硬化性組成物が、同種の架橋剤を含む、生体用電極。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載の生体用電極であって、
前記柱状部の絶縁性シリコーンゴムは、上記導電性フィラーを含まない、生体用電極。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の生体用電極であって、
前記導電性樹脂層の導電性シリコーンゴムは、シリコーンオイルを含まない、生体用電極。 - 請求項1〜7のいずれか一項に記載の生体用電極であって、
前記絶縁性シリコーンゴム系硬化性組成物および前記導電性シリコーンゴム系硬化性組成物が、同種のビニル基含有オルガノポリシロキサンを含む、生体用電極。 - 請求項1〜8のいずれか一項に記載の生体用電極であって、
前記導電性シリコーンゴム中の前記導電性フィラーの含有量は、前記導電性シリコーンゴム100質量に対して、30質量%以上90質量%以下である、生体用電極。 - 請求項1〜9のいずれか一項に記載の生体用電極であって、
前記導電性フィラーが、金属粒子、金属繊維、金属被覆繊維、カーボンブラック、アセチレンブラック、グラファイト、炭素繊維、カーボンナノチューブ、導電性ポリマー、導電性ポリマー被覆繊維および金属ナノワイヤーからなる群から選択される一種以上を含む、生体用電極。 - 請求項1〜10のいずれか一項に記載の生体用電極であって、
脳波測定用電極に用いる、生体用電極。 - 請求項1〜11のいずれか一項に記載の生体用電極を備える、生体センサー。
- 請求項12に記載の生体センサーを備える、生体信号測定システム。
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