JPWO2020230836A1 - 成形材料用樹脂組成物、成形体、及び成形材料用樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2019年5月16日に、日本に出願された特願2019−092856号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
すなわち本発明は、以下の態様を有する。
(2)植物繊維(A)が、酸無水物による化学変性物である、前記(1)に記載の成形材料用樹脂組成物。
(3)熱可塑性樹脂(B)が、ポリオレフィン系樹脂である、前記(1)または(2)に記載の成形材料用樹脂組成物。
(4)カルボキシ基と反応性を有する化合物(C)が、カルボジイミド基及びオキサゾリン基からなる群から選ばれる少なくとも一種の官能基を有する化合物である、前記(1)〜(3)のいずれか一つに記載の成形材料用樹脂組成物。
(5)前記(1)〜(4)のいずれか一つに記載の成形材料用樹脂組成物を成形してなる、成形体。
(6)植物繊維(A)と、熱可塑性樹脂(B)と、カルボキシ基と反応性を有する化合物(C)と、を溶融混練する工程を含む、成形材料用樹脂組成物の製造方法。(7)前記溶融混練する工程において、熱可塑性樹脂(B)の中で、植物繊維(A)が解繊され分散される、前記(6)に記載の成形材料用樹脂組成物の製造方法。
(8)植物繊維(A)/熱可塑性樹脂(B)/カルボキシ基と反応性を有する化合物(C)の質量比が、5〜55/35〜94/0.2〜10である、前記(6)又は(7)に記載の成形材料用樹脂組成物の製造方法。
実施形態の成形材料用樹脂組成物は、植物繊維(A)と、熱可塑性樹脂(B)と、カルボキシ基と反応性を有する化合物(C)と、を含有する。
実施形態の成形材料用樹脂組成物に含有される植物繊維(A)は、特に限定されないが、例えば、セルロース繊維、木粉、竹粉、麻類、ケナフ繊維、バガス繊維、綿などが挙げられる。植物繊維(A)は、植物体若しくはその加工品に含有される繊維、または植物体若しくはその加工品から得られた繊維であってよい。
成形材料用樹脂組成物に含有される植物繊維(A)は、特に制限されるものではなく、パルプのように植物原料から精製された状態であってもよく、木粉のように植物体を構成するその他の成分と複合体を形成した状態であってもよい。
CNFは、セルロース繊維を機械的解繊等の処理を施すことで得られる繊維であり、例えば、平均繊維径4〜200nm、数平均繊維長5μm以上の繊維を例示できる。CNFの比表面積としては、70〜300m2/g程度が好ましく、70〜250m2/g程度がより好ましく、100〜200m2/g程度がさらに好ましい。CNFの比表面積を高くすることで、樹脂組成物としたときに、接触面積を大きくすることができ強度が向上する。また、比表面積が上記上限値以下であると、樹脂組成物の樹脂中での凝集が起こり難く、成形体の強度が向上する傾向にある。CNFの平均繊維径は、好ましくは4〜200nm、より好ましくは4〜150nm、さらに好ましくは4〜100nmであってよい。
成形材料用樹脂組成物または成形体における、前記繊維の形状の測定は、成形材料用樹脂組成物(または成形体)中の樹脂成分を、それらが溶解できる溶剤で洗い流したのち、残渣に含まれる繊維分を走査型電子顕微鏡によって観察することで可能である。例えば、植物繊維(A)を含む成形材料用樹脂組成物(または成形体)試料を325meshステンレスメッシュで包み、キシレン還流下、140℃で5時間処理を行うことで樹脂を溶解し繊維分を抽出乾燥したものを、走査型電子顕微鏡(例えば、日本電子株式会社製、JSM−5610LV)にて観察し、測定することができる。前記繊維の形状の測定では、走査型電子顕微鏡の視野内の繊維の少なくとも50本以上について測定した時の平均値として、各値を求めることができる。
上記アルキル基としては、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、イコシル基等が挙げられる。 上記アルケニル基としては、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、テトラデセニル基、ヘキサデセニル基、オクタデセニル基、イコセニル基等が挙げられる。
植物繊維(A)は、カルボン酸無水物による化学変性物であってもよく、前記化学変性物は前記酸無水物に由来するカルボキシ基を有するものであってもよい。
植物繊維(A)は、疎水基を有するカルボン酸無水物による化学変性物であってもよく、前記化学変性物は前記カルボン酸無水物に由来するカルボキシ基を有するものであってもよい。
植物繊維(A)は、アルキルコハク酸無水物又はアルケニルコハク酸無水物による化学変性物であってもよく、前記化学変性物は前記アルキルコハク酸無水物又はアルケニルコハク酸無水物に由来するカルボキシ基を有するものであってもよい。
定着率(%)=(変性植物繊維(A)の乾燥質量−植物繊維の乾燥質量)/(植物繊維の乾燥質量)×100
植物繊維の樹脂分散性の適度な向上と生産コストとの兼ね合いから、前記定着率は5〜50質量%であることが好ましく、5〜30質量%であることがより好ましい。酸無水物の化学結合による定着の確認には、例えばフーリエ変換赤外分光法(FT−IR)を用いる。
熱可塑性樹脂とは、加熱により軟化し、所望の形に成形可能な可塑性を有する樹脂をいう。本明細書において、熱可塑性樹脂は、熱可塑性エラストマーを含む概念とする。熱可塑性エラストマーとは、加熱により軟化し、所望の形に成形可能な可塑性を有するエラストマー(弾性を有するポリマー)をいう。熱可塑性樹脂としては、ナイロンなどのポリアミド樹脂;ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン酢酸ビニル共重合体などのポリオレフィン樹脂;ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル樹脂;ポリメチルメタクリレートやポリエチルメタクリレートなどのアクリル樹脂;ポリスチレン、(メタ)アクリル酸エステル−スチレン樹脂などのスチレン樹脂;ポリウレタン樹脂、アイオノマー樹脂、セルロース樹脂等の熱可塑性樹脂、ならびにオレフィン系エラストマー、塩化ビニル系エラストマー、スチレン系エラストマー、ウレタン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマー等の熱可塑性エラストマー等樹脂及びこれらの二種以上の混合物が挙げられる。好ましい熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン系樹脂である。ポリオレフィン系樹脂とは、オレフィンに由来する構成単位を有する単独重合体又は共重合体をいう。熱可塑性樹脂は、1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
カルボキシ基と反応性を有する化合物(C)としては、カルボキシ基と反応し共有結合を形成する化合物であってよい。カルボキシ基と反応性を有する化合物(C)としては、有機化合物であることが好ましく、カルボジイミド基、オキサゾリン基、エポキシ基、イソシアネート基、シラノール基、アジリジニル基、アミノ基、及び水酸基からなる群から選ばれる少なくとも一種の基を含む化合物が挙げられ、中でもカルボジイミド基及びオキサゾリン基からなる群から選ばれる少なくとも一種の官能基を有する化合物であることが好ましく、カルボジイミド基を有する化合物であることがより好ましい。
フォギングの原因となり得る成分として、植物繊維(A)に含まれ得る脂肪酸、樹脂酸等の他に、植物繊維(A)が酸無水物による化学変性物である場合、以下の成分が挙げられる。
i)植物繊維(A)の変性に用いた酸無水物のうち植物繊維と未反応のもの、
ii)植物繊維(A)の変性に用いた酸無水物が植物繊維と反応した後、樹脂との混合中や成形中などの熱がかかる工程において脱離したもの。
植物繊維(A)の変性に用いられた酸無水物は、通常、組成物中で開環してカルボキシ基を有し、これらの酸無水物又は酸無水物に由来する遊離のカルボキシ基を有する化合物は、フォギングの原因として挙げられる。
化合物(C)は、成形材料用樹脂組成物の製造工程、及び製造された成形材料用樹脂組成物において、フォギング抑制作用を発揮するのみならず、成形体となった以後もフォギング抑制作用を発揮し得る。
軽量・高剛度の成形体を得るという目的の範囲で、高密度ではあるがフォギング抑制効果が見出されている無機アルカリ類を併用してもよい。
実施形態の成形材料用樹脂組成物は、植物繊維(A)と、熱可塑性樹脂(B)と、カルボキシ基と反応性を有する化合物(C)とを混合することで製造可能である。植物繊維(A)、熱可塑性樹脂(B)及びカルボキシ基と反応性を有する化合物(C)としては、上記の成形材料用樹脂組成物で例示したものが挙げられ、ここでの説明を省略する。
実施形態の成形材料用樹脂組成物の製造方法によれば、上記の実施形態の成形材料用樹脂組成物を製造可能である。
熱可塑性樹脂の中で植物繊維をナノファイバーまで解繊しながら樹脂中に分散させる方法は、あらかじめナノ化した繊維を使用する方法よりも、エネルギーコストの面で有利である。
植物繊維を上記化学変性することで、熱可塑性樹脂の中で植物繊維をナノファイバーまで解繊しながらより均一に樹脂中に分散させることが容易となり、得られる成形体の曲げ弾性率又は曲げ強度を向上可能である。
実施形態の成形材料用樹脂組成物は、成形体の製造のための成形材料として使用することができる。
実施形態の成形体は、上記の実施形態の成形材料用樹脂組成物を成形してなるものである。成形体は、例えば、加熱して軟化させた成形材料用樹脂組成物を成形加工して得ることができる。成形体は、例えば、前記溶融混練された成形材料用樹脂組成物を成形加工して得ることができる。
一実施形態として、前記溶融混練された成形材料用樹脂組成物を成形する工程を含む、成形体の製造方法を提供できる。当該成形としては、例えばプレス成形、射出成形、押出成形、ブロー成形、延伸成形、発泡成形等が挙げられる。成形体の形状としては、例えば、シート状、フィルム状、ペレット状、粉末状等が挙げられる。これらをさらに、先述した成形方法等により最終製品で用いる形態に成形してもよい。成形体に含有される植物繊維(A)、熱可塑性樹脂(B)及びカルボキシ基と反応性を有する化合物(C)としては、前記成形材料用樹脂組成物で例示したものが挙げられ、ここでの説明を省略する。
上記の成形体の曲げ弾性率の数値範囲としては、2.0GPa以上5GPa以下であってよく、3.0GPa以上5GPa以下であってよく、3.3GPa以上5GPa以下であってよい。
成形体の曲げ弾性率の値は、実施例に記載の条件により取得されたものとする。
(曲げ弾性率)
成形材料用樹脂組成物を、射出成形機を用いて、射出温度200℃、金型温度25℃で射出成形し、長さ80mm、幅10mm、厚さ2mmの短冊形試験片(JIS K7139・B1)を得る。この試験片に対し、JIS K7171に準拠して、試験機にて、温度:23℃、湿度:50%RH、支点間距離64mm、速度2mm/分にて荷重の負荷を行い、曲げ弾性率を測定する。
上記の成形体の曲げ強度の数値範囲としては、65MPa以上80MPa以下であってもよく、67MPa以上80MPa以下であってもよく、68.5MPa以上80MPa以下であってもよい。
成形体の曲げ強度の値は、実施例に記載の条件により取得されたものとする。
(曲げ強度)
成形材料用樹脂組成物を、射出成形機を用いて、射出温度200℃、金型温度25℃で射出成形し、長さ80mm、幅10mm、厚さ2mmの短冊形試験片(JIS K7139・B1)を得る。この試験片に対し、JIS K7171に準拠して、試験機にて、温度:23℃、湿度:50%RH、支点間距離64mm、速度2mm/分にて荷重の負荷を行い、曲げ強度を測定する。
これらの実施例で用いられた物性値測定法は、以下のとおりである。
植物繊維を酸無水物により化学変性する場合の、植物繊維への定着率を以下の式より算出した。
定着率(%)=(変性植物繊維の乾燥質量−植物繊維の乾燥質量)/(植物繊維の乾燥質量)×100
また、変性植物繊維の乾燥質量は、以下の方法で測定した。製造例1の方法で得られる変性植物繊維全量に、100倍の質量のテトラヒドロフランを加えた分散液を調製し、ホモジェナイザー(日本精機製)で10000rpm、1分間撹拌した後、この分散液を吸引濾過した。濾過残さを110℃の電気乾燥機で乾燥し、乾燥質量を測定した。
酸無水物の植物繊維への定着の確認には、FT−IR(日本分光製)を使用した。乾燥質量を測定した変性植物繊維では、1500〜2000cm−1に未変性植物繊維には無いスペクトル吸収が見られた。
各材料を射出成形して得られた試験片(20mm×10mm×4mm)4個をガラスカップ(内径42mm、高さ50mm)に入れ、開口部(13.8cm2)をガラス板(76mm×52mm×1.5mm)で塞ぎ、その上に放熱用のアルミ板(75mm×50mm×5mm)を設置し、ガラスカップの底面を130℃に設定したホットプレートで6時間加熱した。試験に供したガラス板の曇り度(ヘーズ値(%))をヘーズメーター(日本電色(株)製;NDH5000)で測定した。ヘーズ値は数値が大きいほど曇り度が大きいことを示している。
得られた樹脂組成物を手動射出成形機(井元製作所(株)製;型式18D1)に投入し、射出温度200℃、金型温度25℃で射出成形し、長さ80mm、幅10mm、厚さ2mmの短冊形試験片(JIS K7139・B1)(成形体)を得た。JIS K7171に準拠して、オリエンテック株式会社製万能試験機「テンシロンRTM−50」にて、温度:23℃、湿度:50%RH、支点間距離64mm、速度2mm/分にて荷重の負荷を行い、曲げ強度及び曲げ弾性率を測定した。
前記<機械的強度の評価方法>で得られた成形体の空気中での質量と水中での質量を測定し、アルキメデス法により密度を求め、水の密度の値で除して密度を算出した。
(製造例1)
清浄な容器へ固形分20質量%の針葉樹晒クラフトパルプ(NBKP)500質量部とN−メチルピロリドン(NMP)150質量部を仕込み、減圧により水を留去した後、ヘキサデセニルコハク酸無水物19.9質量部を投入し、80℃で4時間反応した。反応後減圧することでNMPを留去し、変性セルロース繊維(A−1)を得た。ヘキサデセニルコハク酸無水物の定着率は8.6%であった。
(実施例1)
変性セルロース繊維(A−1)25部、市販のポリプロピレン樹脂(PP樹脂)(B・日本ポリプロ(株)製ノバテックMA04A)75部、及びカルボキシ基と反応性を有する化合物としてカルボジイミド基含有化合物(C−1・日清紡ケミカル(株)製カルボジライトHMV−15CA)4部を、ニーダーの一種であるラボプラストミル(株式会社東洋精機製作所製)にて170℃で溶融混練することで樹脂組成物(D−1)を得た。変性セルロース繊維(A−1)は、ポリプロピレン樹脂(B)中でナノファイバーまで解繊され分散されていた(図1)。
カルボキシ基と反応性を有する化合物としてカルボジイミド基含有化合物(C−2・ランクセス(株)製スタバクゾールP)を用いた以外は実施例1に準じて樹脂組成物(D−2)を得た。
カルボキシ基と反応性を有する化合物としてオキサゾリン基含有化合物(C−3・(株)日本触媒製エポクロスRPS1005)を用いた以外は実施例1に準じて樹脂組成物(D−3)を得た。
・エポクロスRPS1005(ポリスチレン主鎖にオキサゾリン基がペンダント化された非晶性タイプの反応性ポリマー、オキサゾリン基量:0.27mmol/g・solid、数平均分子量(Mn):約70,000、重量平均分子量(Mw)約160,000)
カルボキシ基と反応性を有する化合物としてエポキシ基含有化合物(C−4・ナガセケムテック(株)製デナコールEX421)を用いた以外は実施例1に準じて樹脂組成物(D−4)を得た。
カルボキシ基と反応性を有する化合物を無添加とした以外は実施例1に準じて樹脂組成物(D−5)を得た。
カルボキシ基と反応性を有する化合物の代わりに酸化カルシウム(c−5・富士フイルム和光純薬(株)製・試薬特級)2部を使用した以外は実施例1に準じて樹脂組成物(D−6)を得た。
酸化カルシウム(c−5)の配合率を0.25部に変更した以外は比較例2に準じて樹脂組成物(D−7)を得た。
実施例1〜4では、特に曲げ弾性率及び曲げ強度の値が向上していた。これは、植物繊維の疎水化変性により植物繊維と樹脂との相溶性や界面強度が向上し機械物性が向上したためと考えられる。また、カルボキシ基と反応性を有する化合物(C)を含有することで、比較例1や比較例3と比べてヘーズ値を非常に低く抑えることができた。
一方で、無機アルカリの量を減らした比較例3は、密度は実施例1〜4と同程度となったものの、ヘーズ値が高くなっていた。これは、無機アルカリ量を減らした結果、フォギングの要因となる成分を十分に中和できなかったためと考えられる。
(実施例5)
変性セルロース繊維(A−1)10部、市販のポリプロピレン樹脂(B・日本ポリプロ(株)製ノバテックMA04A)90部、及びカルボキシ基と反応性を有する化合物としてカルボジイミド基含有化合物(C−1・日清紡ケミカル(株)製カルボジライトHMV−15CA)2部を、ニーダーの一種であるラボプラストミル(株式会社東洋精機製作所製)にて170℃で溶融混練することで樹脂組成物(D−8)を得た。
カルボキシ基と反応性を有する化合物を無添加とした以外は実施例5に準じて樹脂組成物(D−9)を得た。
カルボキシ基と反応性を有する化合物(C)を含有することで、比較例4と比べてヘーズ値を非常に低く抑えることができた。
(実施例6)
杉木粉(A−2)20部、市販のポリプロピレン樹脂(B)80部、及びカルボキシ基と反応性を有する化合物としてカルボジイミド基含有化合物(C−1)4部を、ニーダーの一種であるラボプラストミル(株式会社東洋精機製作所製)にて170℃で溶融混練することで樹脂組成物(D−10)を得た。
植物繊維を針葉樹未晒クラフトパルプ(A−3・NUKP乾燥物)とした以外は実施例6に準じて樹脂組成物(D−11)を得た。
カルボキシ基と反応性を有する化合物を無添加とした以外は実施例6に準じて樹脂組成物(D−12)を得た。
カルボキシ基と反応性を有する化合物の代わりに酸化カルシウム(c−5)2部を使用した以外は実施例6に準じて樹脂組成物(D−13)を得た。
カルボキシ基と反応性を有する化合物を無添加とした以外は実施例7に準じて樹脂組成物(D−14)を得た。
Claims (8)
- 植物繊維(A)と、熱可塑性樹脂(B)と、カルボキシ基と反応性を有する化合物(C)と、を含有する、成形材料用樹脂組成物。
- 植物繊維(A)が、酸無水物による化学変性物である、請求項1に記載の成形材料用樹脂組成物。
- 熱可塑性樹脂(B)が、ポリオレフィン系樹脂である、請求項1または2に記載の成形材料用樹脂組成物。
- カルボキシ基と反応性を有する化合物(C)が、カルボジイミド基及びオキサゾリン基からなる群から選ばれる少なくとも一種の官能基を有する化合物である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の成形材料用樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の成形材料用樹脂組成物を成形してなる、成形体。
- 植物繊維(A)と、熱可塑性樹脂(B)と、カルボキシ基と反応性を有する化合物(C)と、を溶融混練する工程を含む、成形材料用樹脂組成物の製造方法。
- 前記溶融混練する工程において、熱可塑性樹脂(B)の中で、植物繊維(A)が解繊され分散される、請求項6に記載の成形材料用樹脂組成物の製造方法。
- 植物繊維(A)/熱可塑性樹脂(B)/カルボキシ基と反応性を有する化合物(C)の質量比が、5〜55/35〜94/0.2〜10である、請求項6又は7に記載の成形材料用樹脂組成物の製造方法。
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