JPWO2020174678A1 - 分析方法および試料作製装置 - Google Patents

Abstract

一定の厚さを有する乾固物からなる測定用試料を用いた分析方法および当該測定用試料を作製することが可能な試料作製装置が得られる。分析方法は、分析対象物と溶媒とを含む液体を第１基板の表面上に滴下する工程（Ｓ１４）と、液体を乾燥試料にする工程（Ｓ１５）と、スペーサを配置する工程（Ｓ１６）と、転写する工程（Ｓ１７）と、分光分析する工程（Ｓ１８）とを備える。スペーサを配置する工程（Ｓ１６）では、第１基板の表面上にスペーサを配置する。転写する工程（Ｓ１７）では、乾燥試料とスペーサとに接触するように、第１基板の表面上から、第１基板の表面より低い撥水性を示す表面を有する第２基板を押圧することにより、第２基板に乾燥試料の少なくとも一部を転写する。分光分析する工程（Ｓ１８）では、第２基板に転写された乾燥試料を分光分析する。

Description

この発明は、分析方法および試料作製装置に関する。

従来、物質の成分を簡便に分析する手法として、集光レンズつきＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）またはビームコンデンサー付きＦＴ−ＩＲなど（以下、ＦＴ−ＩＲ装置と呼ぶ）を用いたマイクロ分光分析法が知られている。例えば、特許文献１では、微小かつ微量の測定対象物を溶媒に含ませた溶液から、溶媒を蒸発させて測定対象物を凝縮した測定用試料を準備し、当該測定用試料を用いたマイクロ分光分析方法が開示されている。

特開平４−３４８２５６号公報

上記特開平４−３４８２５６号公報に記載の手法では、測定対象物を含ませた溶液をサンプル台上に滴下し、滴下された溶液から、溶媒を蒸発させることで測定対象物を凝集かつ凝縮させた測定対象物の塊（以下、乾固物とも呼ぶ）を得ている。そして、この乾固物を測定用試料として、マイクロ分光分析を行なう。しかし、特開平４−３４８２５６号公報に開示された手法では、測定用試料となる乾固物の形状を正確にコントロールすることは困難である。

たとえば、乾固物の総量は、サンプル台上に滴下した溶液に溶解している非揮発性の溶質（測定対象物）の量であり、溶液に溶解させた測定対象物の濃度と溶液の滴下量とに依存する。また、サンプル台上に滴下された液滴においてサンプル台表面と接触する部分の形状、いわゆる接触角は、乾固物の総量以外に、乾固物の成分とサンプル台表面の成分とに依存した撥水性に応じて変化する。さらに、サンプル台上面から見たときの乾固物の面積は、溶媒の蒸発速度によって影響を受ける。

一方、分光分析は、測定用試料である乾固物に光線を照射し、乾固物を通過している間に吸収される光の波長ごとの吸収量を検出することで行う。光の吸収量は、光を吸収する官能基の量、詳しくは乾固物中の官能基の濃度と厚さに依存する。光の吸収量が極端に多い場合には、照射した光線のほぼ全量が乾固物に吸収されてしまい、スペクトルの形状がひずんでしまう課題があることが知られている。

光が適切な量だけ吸収される厚さの乾固物を得るには、熟練が必要である。熟練した技術者でなければ、適切な厚さの乾固物が得られるまで、溶液の濃度を調整しつつ乾固物の作製を繰り返す必要があった。特に測定対象物の成分や溶液の濃度が未知の場合には、適切な厚さの乾固物を得るためにより多くの試行錯誤を繰り返す必要があった。この結果、測定用試料の作製を含めた分析に要する時間と、分析に必要な薬液の分量が増大するという課題があった。

この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、この発明の目的は、一定の厚さを有する乾固物からなる測定用試料を用いた分析方法および当該測定用試料を作製することが可能な試料作製装置を提供することである。

本開示に係る分析方法は、分析対象物と溶媒とを含む液体を第１基板の表面上に滴下する工程と、液体を乾燥試料にする工程と、スペーサを配置する工程と、転写する工程と、分光分析する工程とを備える。液体を乾燥試料にする工程では、第１基板の表面上に滴下された液体から溶媒を揮発させることにより、液体を乾燥試料にする。スペーサを配置する工程では、第１基板の表面上にスペーサを配置する。転写する工程では、乾燥試料とスペーサとに接触するように、第１基板の表面上から、第１基板の表面より低い撥水性を示す表面を有する第２基板を押圧することにより、第２基板に乾燥試料の少なくとも一部を転写する。分光分析する工程では、第２基板に転写された乾燥試料を分光分析する。

本開示に係る試料作製装置は、滴下機能部と、揮発機能部と、転写機能部と、搬送機能部とを備える。滴下機能部は、分析対象物と溶媒とを含む液体を第１基板の表面上に滴下する。揮発機能部は、第１基板の表面上に滴下された液体から溶媒を揮発させることにより、液体を乾燥試料にする。転写機能部は、第１基板の表面より低い撥水性を示す表面を有する第２基板に乾燥試料の少なくとも一部を転写する。搬送機能部は、滴下機能部と揮発機能部と転写機能部との第１基板に対する相対的な位置を変更する。

上記によれば、基板に乾固物を転写する際にスペーサを用いるため、一定の厚さを有する乾固物からなる測定用試料を得ることができ、当該測定用試料を用いた分析方法および当該測定用試料を作製することが可能な試料作製装置を実現できる。

実施の形態１に係る分析方法を示すフローチャートである。 図１に示した分析方法を説明するための模式図である。 図１に示した分析方法を説明するための模式図である。 図１に示した分析方法を説明するための模式図である。 図１に示した分析方法を説明するための模式図である。 図１に示した分析方法を説明するための模式図である。 図１に示した分析方法の変形例を説明するための模式図である。 実施の形態２に係る分析方法を示すフローチャートである。 実施の形態３に係る試料作製装置の構成を示す機能ブロック図である。 図９に示した試料作製装置の具体的な構成例を示す模式図である。 試料作製装置の一部の構成例を説明するための模式図である。 試料作製装置の一部の構成例の変形例を説明するための模式図である。 試料作製装置の構成例を説明するための模式図である。 図１３に示した抽出機能部の動作を説明するためのフローチャートである。 試料作製装置の一部の構成例を説明するための模式図である。 試料作製装置の動作を説明するための模式図である。 試料作製装置の動作を説明するための模式図である。 試料作製装置の動作を説明するための模式図である。

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態について説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。

実施の形態１．
＜分析方法＞
図１は、実施の形態１に係る分析方法を示すフローチャートである。図２〜図６は、図１に示した分析方法を説明するための模式図である。図１〜図６を参照しながら、本実施の形態に係る分析方法を説明する。

図１に示すように、本実施の形態に係る分析方法では、まず樹脂等の小片を溶媒に浸漬する工程（Ｓ１１）を実施する。この工程（Ｓ１１）では、まず図２（Ａ）に示すように試料の一例である樹脂１を切断部材の一例であるハサミ５を用いて切断する。なお、切断部材としてはカッターやニッパなど他の任意の部材を用いることができる。次に、樹脂１（図２（Ａ）参照）を細かく裁断して得られた試料片である樹脂１３４を、図２（Ｂ）に示すように秤量器２０により秤量する。たとえば、０．０５ｇの樹脂１３４を準備する。

次に、図２（Ｃ）に示すように、上記樹脂１３４を保持したバイアル瓶２に溶媒３を入れる。たとえば０．０５ｇの樹脂１３４に対して溶媒３を１ｍｌ用いてもよい。分析対象物が樹脂等の添加剤である場合、溶媒３としてはアルコールやアルカンの中から、樹脂等が不溶でかつ添加剤が可溶である材料を選択する。例えば塩化ビニル中のフタル酸エステルを分析対象物とする場合には、ヘキサンを溶媒３として用いることが好ましい。

溶媒中に添加剤を抽出する工程（Ｓ１２）を実施する。具体的には、この工程（Ｓ１２）では、図２（Ｄ）に示すように、溶媒３中への埃の混入および溶媒３の蒸発を防止するため、バイアル瓶２に蓋４を取り付ける。この状態で、樹脂１３４中の添加剤を溶媒３中に抽出する。添加剤の抽出は、室温で数分から数十分、上記樹脂１３４を溶媒３中に浸漬した状態で放置することで行ってもよい。あるいは、溶媒３中への添加剤の抽出を促進するため、溶媒３を攪拌してもよいし、図２（Ｅ）に示すように超音波印加容器２１を用いて溶媒３へ超音波を照射してもよい。図２（Ｅ）では、超音波印加容器２１中に溶媒３および樹脂１３４を収容したバイアル瓶２を配置している。超音波印加容器２１によりバイアル瓶２に対して超音波が印加される。

次に、樹脂を除去する工程（Ｓ１３）を実施する。この工程（Ｓ１３）では、樹脂１３４から溶媒３へ添加剤を抽出した後、添加剤が溶けている溶媒である溶液から樹脂１３４などの固形異物を除去する。固形異物の除去方法としては、例えばＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）製のフィルタを用いたろ過を利用できる。なお、バイアル瓶２の中で溶液（液体）と樹脂１３４等が分離している場合は、当該溶液の上澄みを試料として用いてもよい。この場合、当該溶液のろ過を省略してもよい。

次に、高撥水性基板上に液体としての上記溶液を滴下する工程（Ｓ１４）を実施する。この工程（Ｓ１４）では、図３（Ａ）に示すように、スポイト６を用いて溶液３ａを第１基板７の表面上に滴下する。溶液３ａは添加剤を含む溶媒である。第１基板７は高撥水性基板である。この工程（Ｓ１４）では、スポイト６を用いてバイアル瓶２中の溶液の一部を吸い取り、第１基板７の表面上に当該溶液を滴下し、第１基板７の表面に溶液３ａの液滴８を配置する。なお、スポイト６の代わりにシリンジ、ピペット等の機器を用いてもよい。

第１基板７は、高撥水性基板であって、溶液３ａを構成する溶媒の撥水性が高い材料により表面が構成されている。第１基板７は平坦な基板である。例えば第１基板７としてテフロン（登録商標）の板を用いてもよい。第１基板７として、表面を平坦に研磨した金属板または単結晶シリコン板（シリコンウエハ）を用いてもよい。さらに、第１基板７の表面に撥水性を向上するための薄膜を形成してもよい。当該薄膜として、例えばフッ素樹脂の薄膜を第１基板７の表面に塗布してもよい。

次に、溶媒を揮発させる工程（Ｓ１５）を実施する。この工程（Ｓ１５）では、第１基板７の表面上に位置する液滴８から任意の方法を用いて溶媒を揮発させる。この結果、第１基板上の液滴８は、溶媒の揮発に伴ってそのサイズが徐々に小さくなる。充分に時間が経過すると、液滴８中の溶媒はほぼすべて揮発するため、液滴８のサイズが変化しなくなる。このようにして液滴８が乾燥した乾固物である乾燥試料１５（図３（Ｂ）参照）が得られる。乾燥試料１５では、液滴８に含まれていた測定対象物である添加物が濃縮されている。

工程（Ｓ１５）において溶媒の揮発に用いる方法としては、大気中に基板７を放置するという方法を用いてもよい。溶媒の揮発に要する時間を短縮するために、第１基板７を気流中に配置してもよい。さらに、第１基板７を加熱された気体の流れの中に配置する、第１基板７をホットプレートのような加熱機構の上に配置する、といった方法を用いて、液滴８からの溶媒の揮発を促進してもよい。

次に、スペーサを形成する工程（Ｓ１６）を実施する。この工程（Ｓ１６）では、図３（Ｂ）に示すように、第１基板７の表面上にスペーサを含むスペーサ媒体１０を配置する。スペーサ媒体１０は、たとえば第１基板７の表面における複数箇所に配置されることが好ましい。スペーサ媒体１０が配置される複数の箇所は、乾燥試料１５を挟むように配置されることが好ましい。スペーサ媒体１０に含まれるスペーサは硬度が高く、化学的に安定で、そのサイズがそろった固体微粒子であるスペーサ１２を用いることが好ましい。固体微粒子の直径は、たとえば０．１μｍ以上１０μｍ以下とすることができる。固体微粒子の直径は、より好ましくは０．１μｍ以上１μｍ以下である。スペーサとしての固体微粒子の形状はできるだけ球に近いことが好ましい。例えば、スペーサの材料として、酸化チタン、酸化シリコン、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化アルミニウムなどを用いることが好ましい。

スペーサ媒体１０として、固体微粒子の凝集や取扱いやすさを向上させるために、有機溶媒または樹脂と固体微粒子とが混合された液状体またはペーストを用いてもよい。この場合、スペーサ媒体１０と乾燥試料１５との混合が生じると、後述するスペクトルの測定時に、スペーサ媒体１０に混ぜ合わされた樹脂のスペクトルが乾燥試料１５のスペクトルに重畳される。この結果、乾燥試料１５のスペクトルの解釈が難しくなる場合がある。このような問題の発生を防ぐために、樹脂が混入されたスペーサ媒体１０は乾燥試料１５と混合しないように配置されることが好ましい。たとえば、例えば乾燥試料１５から３ｍｍ以上離れた位置であって、乾燥試料１５を挟んだ２カ所にスペーサ媒体１０を配置することが好ましい。

転写する工程（Ｓ１７）を実施する。この工程（Ｓ１７）では、図４に示すように低撥水性基板としての第２基板１１を第１基板７の乾燥試料１５が配置されている表面に重ねる。このとき、図５に示すように乾燥試料１５とスペーサ媒体１０とが、第１基板７と第２基板１１とにより挟まれるようにする。その状態で、たとえば図６に示すようにピンセット２２などの押圧部材により第２基板１１を第１基板７側に押さえつける。

ここで、乾燥試料１５を構成する乾固物は、樹脂等の添加剤であり、粘度の高い液状体または柔らかい固体となっている。このため、第２基板１１を第１基板７に向けて押圧することで、乾燥試料１５は簡単につぶれて平坦な円盤状に潰れた乾固物１５ｂとなる。もし、スペーサ媒体１０が配置されていなければ、円盤状に潰れた乾固物１５ｂの厚さは、作業者が第２基板１１を第１基板７に向けて押圧する強さ、乾燥試料１５の量および硬さなどによって変わり得る。そのため、円盤状に潰れた乾固物１５ｂの厚さを分光分析に適した厚さとすることが困難である。

しかし、本実施の形態では、樹脂等の媒体１３中にスペーサ１２を含むスペーサ媒体１０を乾燥試料１５と同じ面内に配置した状態で第２基板１１を第１基板７に向けて押圧している。このため、第１基板７と第２基板１１との間の間隔は固体微粒子であるスペーサ１２のサイズよりも狭くならない。充分な量のスペーサ１２がスペーサ媒体１０に含まれていれば、円盤状に潰れた乾固物１５ｂの厚さは、スペーサ１２の最大サイズ程度の厚さとなる。このようにして、円盤状に潰れた乾固物１５ｂの厚さを分光分析に適した厚さにすることができる。

その後、第２基板１１を第１基板７からはがすと、円盤状に潰れた乾固物１５ｂの一部が第２基板１１に転写される。このようにして、第２基板１１上に転写された測定用試料１７を得る。第２基板１１上には、測定用試料１７を挟むようにスペーサ媒体１０ａも転写されている。

なお発明者らの実験によれば、例えば代表的な樹脂等の添加剤であるフタル酸ジ（２−エチルヘキシル）：ＤＥＨＰで乾燥試料１５（乾固物）を作製して、転写の操作を行うことなくＦＴ−ＩＲ装置での顕微法で測定したところ、スペクトルの取得は可能であるが一部のピークが飽和することが分かった。このとき別途測定した乾固物の厚さは濃度によって異なり、約１〜１０μｍであった。このことから、乾燥試料１５の厚さは、１０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくはすべてのピークで飽和が生じない１μｍ以下であることが好ましい。また、十分な感度を得るためには、赤外線の波長を勘案して乾燥試料１５の厚さをおよそ０．１μｍ以上とすることが好ましい。このため、乾燥試料１５の厚さは０．１μｍ以上１０μｍ以下、より好ましくは０．１μｍ以上１μｍ以下である。したがって、スペーサ媒体１０に含まれる固体微粒子であるスペーサ１２の最大サイズは、０．１μｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。

第２基板１１は低撥水性基板である。第２基板１１は、表面が平坦であり、撥水性を有するが、第１基板７よりも撥水性が低い基板である。第２基板１１は乾燥試料１５とスペーサ媒体１０との両方を覆ってしまうだけのサイズを有することが必要である。また、第２基板１１は、赤外線分光分析のサンプル台として好適であることが好ましい。例えば、赤外線分光分析の手法として透過法を用いる場合、第２基板１１として、低撥水性であって、５００ｃｍ^−１から４０００ｃｍ^−１の範囲の波数を有する赤外線の反射率が低く、当該範囲の赤外線の吸収が少ない材料、例えば両面研磨したシリコンウエハを用いることが好適である。さらに、表面の撥水性をコントロールするための薄膜、例えばフッ素樹脂等の薄膜を第２基板１１の表面に塗布してもよい。

また、分析の手法として反射法を用いるのであれば、第２基板１１として、低撥水性であって、５００ｃｍ^−１から４０００ｃｍ^−１の範囲の波数を有する赤外線の反射率が高い材料からなる基板を用いることが好ましい。例えば、第２基板１１として、表面を平坦に研磨した金属板などを用いることが好ましい。さらに、表面の撥水性をコントロールするための第２基板１１の表面に、例えばフッ素樹脂等の薄膜を塗布してもよい。

次に、スペクトルを測定する工程（Ｓ１８）を実施する。この工程（Ｓ１８）では、第２基板１１に付着した測定用試料１７をＦＴ−ＩＲ装置の顕微法で測定することで、当該測定用試料１７のスペクトルを得ることができる。

なお、上述した工程（Ｓ１６）では、スペーサ媒体１０を乾燥試料１５と離れた位置に配置したが、図７に示すようにスペーサ媒体１０を乾燥試料１５と重なる位置に配置してもよい。図７は、図１に示した分析方法の変形例を説明するための模式図である。

図７に示すように、スペーサ媒体１０を乾燥試料１５と重ねて配置する場合、スペーサ１２である固体微粒子として、５００ｃｍ^−１から４０００ｃｍ^−１の範囲の波数を有する赤外線の吸収が少ない物質、例えば酸化チタンを選択することが好ましい。さらに、揮発性の高い溶媒例えばヘキサンに上記酸化チタンからなるスペーサ１２を分散させてスペーサ媒体１０を構成することが好ましい。

＜作用効果＞
本開示に係る分析方法は、分析対象物と溶媒とを含む溶液３ａを第１基板７の表面上に滴下する工程Ｓ１４と、溶液３ａを乾燥試料１５にする工程Ｓ１５と、スペーサ１２を配置する工程Ｓ１６と、転写する工程Ｓ１７と、分光分析する工程Ｓ１８とを備える。溶液３ａを乾燥試料１５にする工程Ｓ１５では、第１基板７の表面上に滴下された溶液３ａから溶媒を揮発させることにより、溶液３ａを乾燥試料１５にする。スペーサ１２を配置する工程Ｓ１６では、第１基板７の表面上にスペーサ１２を配置する。転写する工程Ｓ１７では、乾燥試料１５とスペーサ１２とに接触するように、第１基板７の表面上から、第１基板７の表面より低い撥水性を示す表面を有する第２基板１１を押圧することにより、第２基板１１に乾燥試料１５の少なくとも一部を転写する。分光分析する工程Ｓ１８では、第２基板１１に転写された測定用試料１７を分光分析する。

このようにすれば、分光分析する潰れた乾固物１５ｂの厚さをスペーサ１２により調整できるので、当該潰れた乾固物１５ｂの厚さを分光分析に適した値に高い再現性で設定できる。この結果、正確な分析を実施できる。なお、第２基板１１は第１基板７より低い撥水性を示す表面を有するため、乾燥試料１５の大部分が第２基板１１に転写される。したがって、第２基板１１に転写された乾燥試料である潰れた乾固物１５ｂ（測定用試料１７）の厚さは実質的に転写される前の潰れた乾固物１５ｂの厚さと多くの部分において等しくなっている。

上記分析方法において、分析対象物は樹脂に含まれる添加剤である。上記分析方法は、溶液３ａを準備する工程をさらに備える。溶液３ａを準備する工程は、抽出する工程Ｓ１２と、除去する工程Ｓ１３とを含む。抽出する工程Ｓ１２では、樹脂１３４を溶媒３に浸漬することで、当該樹脂１３４から溶媒３中に添加剤を抽出する。除去する工程Ｓ１３では、添加剤を含む溶媒中から樹脂１３４を除去する。この場合、樹脂中の添加剤を正確に分析できる。

上記分析方法において、スペーサを配置する工程は、第１基板７の表面上に、スペーサ１２となるべき固体粒子を含む溶液としてのスペーサ媒体１０を配置する工程を含む。この場合、スペーサ媒体１０に多数の固体粒子を含ませておくことで、第１基板７の表面上の予め決定しておいた位置に多数のスペーサ１２を容易に配置できる。

上記分析方法において、スペーサ１２を配置する工程Ｓ１６では、第１基板７の表面上において乾燥試料１５を挟む２カ所にそれぞれスペーサ１２を配置する。この場合、乾燥試料１５を第２基板１１に転写するため、第１基板７に第２基板１１を押圧する際、乾燥試料１５の両側にスペーサ１２が配置されることになるので、乾燥試料１５の厚さを正確に決定できる。

このように、本実施の形態によれば、樹脂等からなる試料に含まれる分析対象物としての添加剤を溶媒３で抽出し、次に高撥水性基板としての第１基板７上に滴下して液滴８を形成する。当該液滴８から溶媒を揮発させることで添加剤のみを濃縮した乾燥試料１５を得る。さらに、スペーサ１２を乾燥試料１５の両脇に配置してから第２基板１１を乾燥試料１５に押し当てる。このようにして、乾燥試料１５を第２基板１１上に所望の厚さで転写する。当該転写された測定用試料１７を、顕微法で分光分析する。乾燥試料１５の厚さは、スペーサ１２のサイズを調整することで、分析対象物の種類や含有濃度によらず、分光分析に適切な厚さとすることができる。このため、乾燥試料１５の厚さが厚すぎて分光分析ができず、測定用の試料を再作製するといった無駄の発生を抑制できる。この結果、分析に要する時間と溶媒などの必要量を低減でき、分析コストを低減できる。

上述した本実施の形態の効果をより詳細に説明する。
上述した本実施の形態に係る分析方法であれば、微小かつ微量な試料を高感度で分析できるばかりでなく、分析対象となる成分の量が多くても、乾燥試料１５の厚さをスペーサ１２を用いることでほぼ同じにできる。そのため、分析時においてスペクトルの飽和の影響を受けにくく、分析対象となる成分の量の分量に関わらず、微量な試料の場合と同じ手順で高感度に分析することが可能である。本実施の形態に係る分析方法は、例えば、液体クロマトグラフのようなカラムを用いた手法で得られた微量の有機物の分析に好適である。

ここで、分光光学的な手法で有機物の同定を行う場合、試料に含まれている物質の数は少ない方が好ましい。複数の物質が含まれている場合には、物質同定上重要な吸収帯が重畳して物質の同定が困難となることがあるためである。一方、溶媒中の試料の濃度は、薄くなってしまうことが多い。本手法では、溶媒中の試料濃度を簡便に濃縮できるため、試料を高感度に測定することが可能であり、成分の同定が容易になる。

また、濃縮後の乾燥試料１５の体積が大きくても、第２基板１１に転写する際には乾燥試料１５の厚さをほぼ一定にできるので、乾燥直後の乾燥試料１５の体積を小さくするため、例えば試料の抽出液を再度希釈して乾燥試料１５を再作製する、といった工程が不要になる。乾燥直後における乾燥試料１５のサイズの制約があまり強くないため、つまり乾燥試料１５の作製が容易なため、熟達した技術者でなくても容易に分析が可能である。また、乾燥試料１５を形成するための添加剤含有溶液である溶液３ａ中の試料濃度（添加剤濃度）をあらかじめ測定する必要がないので、簡便に分析することができる。

本実施の形態に係る分析手法は、例えば、樹脂、ゴム、プラスチック等の有機材料（以下、樹脂等）の添加剤を分析する手法として好適である。樹脂等は、主材料以外に可塑剤、難燃剤、酸化防止剤、老化防止剤などの添加剤を含有させることで、適用する製品に適した任意の特性を得る。添加剤は、樹脂等の特性を大きく左右するので、添加剤の種類や量の変化を適切に把握し、樹脂等の特性の変動と照らし合わせることが、樹脂等やそれを用いた製品の品質を確保するために必要となってきている。例えば、上述した分析方法を樹脂等に適用することで、樹脂等の添加剤を高感度に分析することが可能である。特に近年では、樹脂等に複数の添加剤を入れることが一般的となってきている。以上の背景から、樹脂等に含まれる添加剤の種類や量を簡便に測定する手法が、ますます重要になってきている。例えば、カラムを用いた分離と本実施の形態に係る分析方法とを組み合わせることで、複数の添加剤の種類や量を簡便に測定することができる。

実施の形態２．
＜分析方法＞
図８は、実施の形態２に係る分析方法を示すフローチャートである。図８に示した分析方法は、基本的には図１に示した分析方法と同様の構成を備えるが、分析に用いる液体として予め分析対象の物質が溶解した溶液を用いる点が図１に示した分析方法と異なっている。以下、具体的に説明する。

図８に示すように、まず溶液を準備する工程（Ｓ２１）を実施する。この工程（Ｓ２１）では、分析対象の添加剤などの物質が溶解した溶液を分析する液体として準備する。ここで用いる液体としては、たとえば、複数の可塑剤が溶解したアルコール溶液を、液体クロマト装置で測定しながら、紫外線吸光度の大小を参照して複数の成分毎に分取した溶液を準備する。

その後、高撥水性基板上に溶液を滴下する工程（Ｓ２２）、溶媒を揮発させる工程（Ｓ２３）、スペーサを形成する工程（Ｓ２４）、転写する工程（Ｓ２５）、スペクトルを測定する工程（Ｓ２６）を実施する。これらの各工程（Ｓ２２）〜（Ｓ２６）は、それぞれ図１に示した工程（Ｓ１４）〜（Ｓ１８）と同様であることから、その説明は繰り返さない。

＜作用効果＞
図８に示した分析方法によっても、図１に示した分析方法と同様の効果を得ることができる。すなわち、上記分析方法では、予め準備された添加剤などを含む溶液について、当該溶液を高撥水性基板である第１基板７の表面に滴下して液滴を乾燥させることで溶液中の添加剤などの試料を濃縮する。さらに、スペーサ１２を用いることで、第２基板１１上に一定の厚さ以下で転写された測定用試料１７を形成し、顕微法で分光分析する。スペーサ１２を転写時に用いることで、測定用試料１７の厚さを試料の種類や含有濃度によらず、分光分析に適切な厚さとすることができる。このため、測定用試料１７の厚さが厚すぎて当該測定用試料１７を再作製するといった手間の発生を抑制できる。この結果、分析に要する時間および薬液などの必要量を低減できる。

実施の形態３．
＜試料作製装置の全体構成＞
図９は、実施の形態３に係る試料作製装置の構成を示す機能ブロック図である。図１０は、図９に示した試料作製装置の具体的な構成例を示す模式図である。

図９に示した試料作製装置１００は、上述した実施の形態１または実施の形態２に係る分析方法に用いる試料を作製する装置である。試料作製装置１００は、滴下機能部１０１と、揮発機能部１０２と、転写機能部１０３と、搬送機能部１０４と、温度調節機能部１０５と、抽出機能部１０７と、制御部１０８とを主に備える。滴下機能部１０１は、図３（Ａ）に示すように分析対象物と溶媒とを含む溶液３ａを第１基板７の表面上に滴下する。揮発機能部１０２は、第１基板７の表面上に滴下された溶液３ａから溶媒を揮発させることにより、溶液３ａを乾燥試料１５（図３（Ｂ）参照）にする。転写機能部１０３は、図３〜図６に示すように第１基板７の表面より低い撥水性を示す表面を有する第２基板１１に乾燥試料１５の少なくとも一部を転写する。搬送機能部１０４は、滴下機能部１０１と揮発機能部１０２と転写機能部１０３との第１基板７に対する相対的な位置を変更する。温度調節機能部１０５は、試料の作製時における温度条件を一定の範囲内に維持するように、試料作製装置１００の内部温度を制御する。温度調節機能部１０５は、試料作製装置１００における試料作製の再現性を向上させるために用いられる。抽出機能部１０７は、測定対象物を溶媒に溶解した溶液３ａを形成するとともに、滴下機能部１０１に当該溶液３ａを供給する。制御部１０８は、上述した各機能部と電気的に接続されるとともに、各機能部を制御する。

転写機能部１０３は、第１機能部１０３ａと、第２機能部１０３ｂとを含む。第１機能部１０３ａは、図３（Ｂ）に示すように第１基板７の表面上にスペーサ１２を配置する。第２機能部１０３ｂは、図４〜図６に示すように、乾燥試料１５とスペーサ１２とに接触するように、第１基板７の表面上から、第２基板１１を押圧することにより、第２基板１１に乾燥試料１５の少なくとも一部を転写する。

次に、図１０に示す試料作製装置の具体的な構成例を説明する。図１０に示す試料作製装置１００は、滴下機能部１０１と、揮発機能部１０２と、転写機能部１０３と、搬送機能部１０４と、温度調節機能部１０５と、抽出機能部１０７と、図９の制御部１０８に相当する制御部（図示せず）と、筐体１４０とを主に備える。揮発機能部１０２は換気機能部１０６を含む。転写機能部１０３は第１機能部１０３ａと第２機能部１０３ｂとを含む。筐体１４０は入り口扉１４１と出口扉１４２とを含む。入り口扉１４１と出口扉１４２とをつなぐように、筐体１４０内部において搬送機能部１０４が配置されている。搬送機能部１０４の下には温度調節機能部１０５が配置されている。

滴下機能部１０１には配管１４３を介して抽出機能部１０７が接続されている。配管１４３の途中には開閉可能なバルブ１４４が設置されている。抽出機能部１０７には、たとえば有機溶媒１２０と試料としての樹脂１３４が供給される。樹脂１３４は測定対象物である添加剤を含む。抽出機能部１０７では、有機溶媒１２０に樹脂１３４を浸漬することで溶液３ａを形成する。第１機能部１０３ａには配管１４５が接続されている。配管１４５の途中には開閉可能なバルブ１４６が設置されている。第１機能部１０３ａには配管１４５を介してスペーサ媒体が供給される。搬送機能部１０４の上方に滴下機能部１０１および転写機能部１０３が配置されている。

＜試料作製装置の各部分の構成および動作＞
図１１は、試料作製装置の一部の構成例を説明するための模式図である。図１１に示すように、搬送機能部１０４は、高撥水性基板である第１基板７を滴下機能部１０１（図１０参照）から揮発機能部１０２（図１０参照）を経て転写機能部１０３（図１０参照）に搬送する機能を有する。第１基板７の表面上に配置された乾燥試料１５が重力で落下しないように、第１基板７の乾燥試料１５を形成する面は水平面上にあり、上面のままで当該第１基板７が搬送されることが望ましい。

図１１に示した搬送機能部１０４は、レール１１１とテーブル１１０とを含む。テーブル１１０は、レール１１１上に移動可能に配置されている。テーブル１１０は第１基板７を位置決めするための位置決め用ピンを含む。レール１１１上をテーブル１１０が滑ることで、テーブル１１０上に保持された第１基板７は滴下機能部１０１、揮発機能部１０２、転写機能部１０３に含まれるスペーサ形成手段としての第１機能部１０３ａ（図１０参照）および転写手段としての第２機能部１０３ｂの間を搬送される。滴下機能部１０１において滴下工程（図１における工程（Ｓ１４））が実施される。揮発機能部１０２において揮発工程（図１における工程（Ｓ１５））が実施される。第１機能部１０３ａにおいてスペーサ形成工程（図１における工程（Ｓ１６））が実施される。第２機能部１０３ｂにおいて転写工程（図１における工程（Ｓ１７））が実施される。

図１０に示す転写機能部１０３は、第１基板７上に形成された乾燥試料１５の近傍にスペーサ媒体１０を設ける。転写機能部１０３は、乾燥試料１５とスペーサ１２を含むスペーサ媒体１０が挟まれるように第２基板１１を第１基板７上にかぶせる。転写機能部１０３の第２機能部１０３ｂは、図１１に示す加圧装置１５３を含む。加圧装置１５３により第２基板１１を第１基板７に向けて一定の力で押圧することによって、乾燥試料１５を予め設定した（スペーサ１２により決定される）厚さまで薄くする。

図１１に示した構成では、滴下機能部１０１が、ガラス管１３０と、当該ガラス管１３０に上部から挿入されたピストン１３２と、当該ピストン１３２を移動させるエアシリンダなどの駆動部材（図示せず）とを含む。ガラス管１３０の下部には供給口が形成されている。ガラス管１３０の内部には抽出機能部１０７から供給された溶液３ａが保持されている。ピストン１３２が下向きに移動することで、溶液３ａがガラス管１３０の下部の供給口から吐出され、第１基板７の表面上に供給される。この結果、第１基板７の表面上に液滴８が配置される。

搬送機能部１０４によって第１基板７は揮発機能部１０２に搬送される。揮発機能部１０２では、換気機能部１０６の働きにより発生された気流により第１基板７上の液滴８から溶媒が揮発し、乾燥試料１５が形成される。

搬送機能部１０４によって第１基板７は第１機能部１０３ａ下に搬送される。第１機能部１０３ａは、ガラス管１５０と、当該ガラス管１５０に上部から挿入されたピストン１５２と、当該ピストン１５２を移動させるエアシリンダなどの駆動部材（図示せず）とを含む。ガラス管１５０の下部には供給口が形成されている。ガラス管１５０の内部にはスペーサ媒体１０が保持されている。ピストン１５２が下向きに移動することで、スペーサ媒体１０がガラス管１５０の下部の供給口から吐出され、第１基板７の表面上に供給される。この結果、第１基板７の表面上の複数箇所にスペーサ媒体１０が配置される。

搬送機能部１０４によって第１基板７は第２機能部１０３ｂ下に搬送される。第２機能部１０３ｂは、加圧装置１５３を含む。加圧装置１５３は、第２基板１１をたとえば真空吸着により保持しつつ、第１基板７上にかぶせるとともに、一定の圧力で第２基板１１を押圧する。このようにして、第２基板１１に乾燥試料１５の少なくとも一部が転写される。その後、第２基板１１を第１基板７から引き剥がすことで、測定用の試料を得ることができる。

図１２は、試料作製装置の一部の構成例の変形例を説明するための模式図である。図１２に示した構成例は、搬送機能部１０４の変形例である。第１基板７はステージ１１２上に固定されている。図１２に示した構成では、第１基板７の位置は固定される一方、滴下機能部１０１および転写機能部１０３が搬送機能部によってステージ１１２に対して移動する例である。滴下機能部１０１を構成するガラス管１３０、ピストン１３２などがステージ１１２に固定された第１基板７上にまで移動する。滴下機能部１０１は、第１基板７上の予め決定された位置に溶液３ａを滴下する。その後、滴下機能部１０１は第１基板７上から移動する。次に、揮発機能部１０２が発生させる気流により液滴８から溶媒が揮発し、乾燥試料１５（図１１参照）が形成される。一方、第１機能部１０３ａが第１基板７上にまで移動し、スペーサ媒体１０を第１基板７の表面上に配置する。その後、第１機能部１０３ａは第１基板７上から移動する。なお、滴下機能部１０１および第１機能部１０３ａの構成は図１１に示した滴下機能部１０１および第１機能部１０３ａの構成と同様である。

次に、第１基板７上に第２機能部１０３ｂが移動する。第２機能部１０３ｂは加圧装置１５３と第２基板１１を支持する支持部１５５とを含む。加圧装置１５３の基本的な構成は図１１に示した加圧装置１５３と同様である。加圧装置１５３は、支持部１５５により支持された第２基板１１を第１基板７上にかぶせるとともに、一定の圧力で第２基板１１を押圧する。このようにして、第２基板１１に乾燥試料１５の少なくとも一部が転写される。その後、第２基板１１を第１基板７から引き剥がすことで、測定用の試料を得ることができる。なお、滴下機能部１０１、第１機能部１０３ａ、第２機能部１０３ｂを移動させる搬送機能部の具体的な構成は、エアシリンダやリニアガイドなど、任意の機構を用いることができる。

図１３は、試料作製装置の構成例を説明するための模式図である。図１３には抽出機能部の一例の構成が示されている。図１４は、図１３に示した抽出機能部の動作を説明するためのフローチャートである。

図１３に示すように、抽出機能部１０７は、樹脂等と溶媒とを接触させて樹脂等に含まれる可塑剤等の添加剤を溶媒中に抽出する。溶媒としては、樹脂等の主要構成材料は不溶で、添加剤が可溶な有機溶媒１２０を用いることが好ましい。抽出機能部１０７は、樹脂からの添加剤の抽出を促進するため、超音波照射機構や赤外線照射機構、加熱機構などをさらに備えていてもよい。抽出機能部１０７は、図１３に示すようにガラス管１３０とピストン１３２と当該ピストン１３２を駆動する駆動機構（図示せず）とを含んでいてもよい。ガラス管１３０は一方の先が細い筒状の容器である。ガラス管１３０の底部には開口部が形成されている。ガラス管１３０の先端近くにグラスウール１３１が詰められている。ガラス管１３０のもう一方の先（上端）は太い。太い側から試料である樹脂１３４ガラス管１３０内部に投入する。ガラス管１３０の上側からピストン１３２を装着する。

次に図１３に示した抽出機能部１０７の動作について図１４のフローチャートを用いて説明する。まず、ガラス管内部に試料を投入する工程（Ｓ１１１）を実施する。この工程（Ｓ１１１）では、上述のようにガラス管１３０の上方から内部に試料である樹脂１３４を投入する。次に、ピストンを装着する工程（Ｓ１１２）を実施する。この工程（Ｓ１１２）では、ガラス管１３０にピストン１３２を装着する。次に、ガラス管内に溶媒を導入する工程（Ｓ１１３）を実施する。この工程（Ｓ１１３）では、溶媒１２０を満たした容器にガラス管１３０の細い方の先端（開口部）を浸してピストン１３２を引き上げ、ガラス管１３０の内部に一定量の溶媒１２０を吸い込む。この状態で一定時間放置することで、溶媒１２０中に樹脂１３４から添加剤を抽出する。

図１５は、試料作製装置の一部の構成例を説明するための模式図である。図１５は、滴下機能部１０１の一例の構成を示している。図１５を用いて、滴下機能部１０１の構成例を説明する。

滴下機能部１０１は、上述のように添加剤などの試料が溶解した有機溶媒である溶液３ａを第１基板７上に滴下する部分である。滴下機能部１０１は、例えばスポイトやマイクロピペット１１３を装置の一部分１６０に固定することで構成される。試料が溶解した有機溶媒である溶液３ａは、抽出機能部１０７から滴下機能部１０１に移送してもよいし、別途準備された溶液３ａを滴下機能部１０１に投入してもよい。

図１５に示すように、滴下機能部１０１を、装置の一部分１６０の上面に設けられた孔部１１４にマイクロピペットを差し込んだ構成としてもよい。孔部１１４の位置と搬送機能部１０４の位置、及び搬送機能部１０４の上に設けられた位置決めピンなどの位置決め部材と第１基板７との位置を整合させることにより、滴下機能部１０１に対して第１基板７を正確に位置決めできる。このようにすれば、第１基板７の所定の位置に液滴８を形成できる。液滴８を作製する動作では、あらかじめ溶液３ａを吸入しておいたマイクロピペット１１３を孔部１１４にセットする。次に、所定の量だけピストン１３２を押すことによって所定の量の溶液３ａを第１基板７上に滴下し、液滴８を形成する。

＜試料作製装置の動作＞
図１６〜図１８は、試料作製装置の動作を説明するための模式図である。図１６〜図１８を参照しながら、試料作製装置１００の動作を説明する。

まず、図１６（Ａ）に示すように、試料が溶解した有機溶媒である溶液３ａを第１基板７上に滴下する。この結果、第１基板７の表面上に液滴８が形成される。

次に、図１６（Ｂ）および図１６（Ｃ）に示すように、滴下された液滴８から溶媒が揮発することにより液滴のサイズが時間の経過とともに次第に小さくなる。図１６（Ｂ）の液滴１５ａは液滴から溶媒が揮発している途中段階を示している。溶媒が十分揮発した結果、液滴のサイズがほぼ変化しなくなり、図１６（Ｃ）に示すように第１基板７の表面に乾燥試料１５が形成される。

次に図１７に示すように、第１基板７の表面上において、乾燥試料１５を挟んだ両側にスペーサ媒体１０を形成する。スペーサ媒体１０は第１基板７上に小さい付着面積となるように形成するのが好ましい。このため、ガラス管１５０の先の細いノズル先端にスペーサ媒体１０の微小な液滴を形成し、第１基板７に静かに当該液滴を押し当てることが好ましい。

次に、図１８（Ａ）を参照して、加圧装置１５３が第２基板１１を例えば真空吸着により保持しつつ、第１基板７上に形成された乾燥試料１５とスペーサ媒体１０とを覆うように当該第２基板１１をかぶせる。図１８（Ｂ）に示すように、加圧装置１５３によって一定の圧力で第２基板１１を押圧することで、乾燥試料１５とスペーサ媒体１０とが平坦に変形される。このとき、第１基板７と第２基板１１との間の間隔は、スペーサ媒体１０に含まれるスペーサとしての固体微粒子の最大粒径程度に規定される。次に、図１８（Ｃ）に示すように、第１基板７から第２基板１１を引きはがすと、平坦化された乾燥試料１５は第２基板１１側にも付着し、転写された測定用試料１７となる。第２基板１１を取り出し、転写された測定用試料１７をＦＴ−ＩＲ装置の顕微法で測定することで、測定用試料１７のスペクトルを得ることができる。

得られた測定用試料１７が転写された第２基板１１は、分析用試料作製装置から作業者が取り出し、分光分析装置に導入してもよいし、試料作製装置１００の搬送機能部１０４を利用して直接分光分析装置に導入してもよい。

＜作用効果＞
本開示に係る試料作製装置１００は、滴下機能部１０１と、揮発機能部１０２と、転写機能部１０３と、搬送機能部１０４とを備える。滴下機能部１０１は、分析対象物と溶媒とを含む液体である溶液３ａを第１基板７の表面上に滴下する。揮発機能部１０２は、第１基板７の表面上に滴下された溶液３ａから溶媒を揮発させることにより、溶液３ａを乾燥試料１５にする。転写機能部１０３は、第１基板７の表面より低い撥水性を示す表面を有する第２基板１１に乾燥試料１５の少なくとも一部を転写する。搬送機能部１０４は、滴下機能部１０１と揮発機能部１０２と転写機能部１０３との第１基板７に対する相対的な位置を変更する。

上記試料作製装置１００において、転写機能部１０３は、第１機能部１０３ａと、第２機能部１０３ｂとを含む。第１機能部１０３ａは、第１基板７の表面上にスペーサ１２を配置する。第２機能部１０３ｂは、乾燥試料１５とスペーサ１２とに接触するように、第１基板７の表面上から、第２基板１１を押圧することにより、第２基板１１に乾燥試料１５の少なくとも一部を転写する。

このようにすれば、乾燥試料１５の厚さを一定とすることで、第２基板１１に乾燥試料１５の少なくとも一部を転写することで測定に適した測定用試料を容易に作製できる。すなわち、上記試料作製装置１００によれば、スペーサ１２を用いることで、乾燥試料１５の厚さは試料の種類や含有濃度によらず、分光分析に適切な厚さとすることができる。このため、乾燥試料１５の厚さが厚すぎて液滴を再作製する必要が無く、分析に要する時間と溶媒の必要量を低減できる。

上記試料作製装置１００において、第２機能部１０３ｂは、第１基板７の表面上から第２基板１１を押圧する機能と、第１基板７の表面上から乾燥試料１５の少なくとも一部が転写された第２基板１１を引き剥がす機能とを有する。

また、異なる観点から言えば、上述した試料作製装置１００において、滴下機能部１０１は測定対象物である試料が溶解した溶媒である溶液３ａを高撥水性基板である第１基板７の上に滴下する。揮発機能部１０２は、第１基板７上の液滴から溶媒を揮発させて乾固物である乾燥試料１５を形成する。転写機能部１０３は、低撥水性基板としての第２基板に乾燥試料１５の少なくとも一部を一定の厚さで付着させる。搬送機能部１０４は、上述した滴下機能部１０１、揮発機能部１０２、転写機能部１０３の間で第１基板７を搬送する機能を有する。さらに、温度調節機能部１０５は、試料作製装置１００における試料作製の再現性を高めるために、搬送機能部１０４に保持される第１基板７の温度調節を行う。揮発機能部１０２に含まれる換気機能部１０６は、試料作製装置１００の内部の気体を、発生する溶媒の蒸気とともに装置外部に排出する。さらに、換気機能部１０６は、試料作製装置１００の内部における気流を一定にする。また、抽出機能部１０７は、滴下機能部１０１に対して、試料が溶解した溶媒である溶液３ａを供給する。

ここで、第１基板７の表面上に形成された乾燥試料１５は、目視で確認するのが困難なほど小さい。本実施の形態では、転写機能部１０３における転写操作において、乾燥試料１５の近傍にスペーサ１２を設けるが、乾燥試料１５とスペーサ１２との位置関係が不正確であると、乾燥試料１５とスペーサ１２とが混ざり、試料について正しいスペクトルの取得が難しくなる可能性がある。また、乾燥試料１５とスペーサ１２との位置関係が予め決定された関係から大きくずれて、転写時に第１基板７と第２基板１１との隙間が不均一になる。この結果、乾燥試料１５を一様な厚さに平坦化することができない場合がある。

本実施の形態に係る試料作製装置１００によれば、滴下機能部１０１または転写機能部１０３と、搬送機能部１０４に保持される第１基板７との位置関係が、搬送機能部１０４による搬送操作を介して常に予め設定された状態となるように維持できる。この結果、乾燥試料１５とスペーサ１２との位置関係を好ましい状態とすることができる。さらに、揮発機能部１０２へも搬送機能部１０４によって第１基板７を搬送するので、揮発操作中に第１基板７の位置がずれるといった問題の発生を抑制できる。さらに、抽出機能部１０７を滴下機能部１０１と接続しておくことで、溶媒への分析対象物の抽出から滴下までの工程をほぼ自動化できるため、滴下する溶液３ａの汚染を防止にできる。さらに、換気機能部１０６を備えることで、液滴から揮発させた溶媒の回収が容易になる。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１，１３４ 樹脂、２ バイアル瓶、３，１２０ 溶媒、３ａ 液体、４ 蓋、５ ハサミ、６ スポイト、７ 第１基板、８，１５ａ 液滴、１０，１０ａ スペーサ媒体、１１ 第２基板、１２ スペーサ、１３ 媒体、１５ 乾燥試料、１５ｂ 乾固物、１７ 測定用試料、２０ 秤量器、２１ 超音波印加容器、２２ ピンセット、１００ 試料作製装置、１０１ 滴下機能部、１０２ 揮発機能部、１０３ 転写機能部、１０３ａ 第１機能部、１０３ｂ 第２機能部、１０４ 搬送機能部、１０５ 温度調節機能部、１０６ 換気機能部、１０７ 抽出機能部、１０８ 制御部、１１０ テーブル、１１１ レール、１１２ ステージ、１１３ マイクロピペット、１１４ 孔部、１３０，１５０ ガラス管、１３１ グラスウール、１３２，１５２ ピストン、１４０ 筐体、１４１ 入り口扉、１４２ 出口扉、１４３，１４５ 配管、１４４，１４６ バルブ、１５３ 加圧装置、１５５ 支持部、１６０ 一部分。

Claims (6)

1. 分析対象物と溶媒とを含む液体を第１基板の表面上に滴下する工程と、
   前記第１基板の前記表面上に滴下された前記液体から前記溶媒を揮発させることにより、前記液体を乾燥試料にする工程と、
   前記第１基板の前記表面上にスペーサを配置する工程と、
   前記乾燥試料と前記スペーサとに接触するように、前記第１基板の前記表面上から、前記第１基板の前記表面より低い撥水性を示す表面を有する第２基板を押圧することにより、前記第２基板に前記乾燥試料の少なくとも一部を転写する工程と、
   前記第２基板に転写された前記乾燥試料を分光分析する工程とを備える、分析方法。
2. 前記分析対象物は樹脂に含まれる添加剤であり、
   前記液体を準備する工程をさらに備え、
   前記液体を準備する工程は、前記樹脂を前記溶媒に浸漬することで、前記樹脂から前記溶媒中に前記添加剤を抽出する工程と、
   前記添加剤を含む前記溶媒中から前記樹脂を除去する工程とを含む、請求項１に記載の分析方法。
3. 前記スペーサを配置する工程は、前記第１基板の前記表面上に、前記スペーサとなるべき固体粒子を含むスペーサ媒体を配置する工程を含む、請求項１または請求項２に記載の分析方法。
4. 前記スペーサを配置する工程では、前記第１基板の表面上において前記乾燥試料を挟む２カ所にそれぞれ前記スペーサを配置する、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の分析方法。
5. 分析対象物と溶媒とを含む液体を第１基板の表面上に滴下する滴下機能部と、
   前記第１基板の前記表面上に滴下された前記液体から前記溶媒を揮発させることにより、前記液体を乾燥試料にする揮発機能部と、
   前記第１基板の前記表面より低い撥水性を示す表面を有する第２基板に前記乾燥試料の少なくとも一部を転写する転写機能部と、
   前記滴下機能部と前記揮発機能部と前記転写機能部との前記第１基板に対する相対的な位置を変更する搬送機能部と、を備える、試料作製装置。
6. 前記転写機能部は、
   前記第１基板の前記表面上にスペーサを配置する第１機能部と、
   前記乾燥試料と前記スペーサとに接触するように、前記第１基板の前記表面上から、前記第２基板を押圧することにより、前記第２基板に前記乾燥試料の少なくとも一部を転写する第２機能部とを含む、請求項５に記載の試料作製装置。

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