JPWO2020170667A1 - 熱間プレス部材、熱間プレス用冷延鋼板およびそれらの製造方法 - Google Patents

Abstract

TSが1850MPa以上の高強度と、優れた耐遅れ特性とを兼備する熱間プレス部材を提供する。
所定の成分組成を有し、旧オーステナイト平均結晶粒径が8μm以下であり、マルテンサイトの体積分率が95％以上であり、かつ粒径が0.1μm以上の粒状炭化物の体積分率が0.10〜4.0％であるミクロ組織を有し、表層にNi拡散領域が深さ方向に2.0μm以上存在し、かつ引張強さが1850MPa以上である、熱間プレス部材である。

Description

本発明は、熱間プレス部材、熱間プレス用冷延鋼板およびそれらの製造方法に関する。

近年、環境問題の高まりからCO₂排出規制が厳格化しており、自動車分野においては燃費向上に向けた車体の軽量化が課題となっている。そのため、自動車部品への高強度鋼板の適用による薄肉化が進められており、引張強度（TS）が1850MPa以上の鋼板の適用が検討されている。自動車の構造用部材や補強用部材に使用される高強度鋼板は成形性に優れることが要求されるが、1850MPa以上の鋼板は通常、延性が低いため、冷間プレス成形時に割れが発生し得る。また、降伏強度が高いため、スプリング・バックが大きく発生し、冷間プレス成形後に高い寸法精度が得られにくい。さらには、冷間プレス成形後は残留応力が鋼板内に残存するため、使用環境から進入する水素による遅れ破壊（水素脆化）の懸念がある。

このような状況下、高強度化の手法として、熱間プレス（ホットスタンプ、ダイクエンチ、プレスクエンチ等とも呼称される）でのプレス成形が着目されている。熱間プレスとは、鋼板をオーステナイト単相の温度域まで加熱した後に、高温のままで成形（加工）することにより、高い寸法精度での成形を可能とし、成形後の冷却により焼き入れを行うことで高強度化を可能とした成形方法である。この熱間プレスでは、冷間プレスと比べてプレス成形後の残留応力が低下するため、耐遅れ破壊特性も改善される。

しかしながら、自動車組立工程の多くで用いられる抵抗スポット溶接の際には、自動車車体全体の剛性を保つために、熱間プレス後の部材にも応力がかかるため、プレス成形後の遅れ破壊の懸念を払拭することはできない。さらに抵抗スポット溶接部の遅れ破壊も懸念される。そのため、熱間プレス部材の耐遅れ破壊特性を向上させることが要望されている。

これまでに、熱間プレス部材の耐遅れ破壊特性を向上させる手段はいくつか報告されている。

特許文献１には、合金炭窒化物やセメンタイトの析出量を制御することで、耐遅れ破壊特性を改善する技術が開示されている。

特許文献２には、熱間プレス後に残留オーステナイトを形成することで、耐遅れ破壊特性を改善する技術が開示されている。

特開２０１５−１１３５００号公報 特開２０１４−１２２３９８号公報

しかし、特許文献１の方法では、TSが1850MPa以上の高強度領域における改善を図るのは困難である。特許文献２の方法では、母材の遅れ破壊特性は向上するが、残留オーステナイトの濃度分布が要因となり、抵抗スポット溶接後に偏析が生じ、そこから割れが生じてしまう。

このように、溶接条件に関係なく、TSが1850MPa以上の熱間プレス部材について、耐遅れ破壊特性を改善することは困難とされ、その他の鋼板を含めても、これらの特性を兼備するものは開発されていないのが実情である。

本発明は、上記実情に鑑み開発されたものであって、TSが1850MPa以上の高強度と、優れた耐遅れ破壊特性とを兼備する熱間プレス部材を、その製造方法とともに提供することを目的とする。
また、本発明は、上記熱間プレス部材をもたらすことができる、熱間プレス用冷延鋼板を、その製造方法とともに提供することを目的とする。
ここで、優れた耐遅れ破壊特性とは、母材のみならず、抵抗スポット溶接部においても、耐遅れ破壊特性が優れていることをいい、具体的には、実施例の母材の評価において、1000MPaの荷重下、母材を試験液に100時間浸漬しても破断が生じず、実施例の溶接体の評価において、荷重負荷後、試験液に浸漬しても剥離がみられなかったことをいう。

本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、以下の知見を得た。
熱間プレス部材を利用して自動車車体を仕上げ、製造した自動車について、実際に走行を繰り返すと、雨等により電気化学的に水素が部材上に発生し、一部は部材に侵入する。部材に応力が発生していなければ、この水素を要因とした遅れ破壊は生じないが、抵抗スポット溶接により応力が生じている場合があるため、遅れ破壊の懸念を払拭できない。
ここで、雨等による腐食反応のカソード反応は酸素の還元反応が主であるところ、一部、水素の還元反応が担う。電気化学的な水素の発生は、この還元反応による。
これらに対しては、以下が有効である。
（１）部材に侵入した水素の影響を抑制するには、部材中に粒状炭化物を分散させて、水素のトラップサイトとすることが有効である。
（２）電気化学的な水素の発生を抑制するには、部材表層にNi拡散領域を存在させて、電位を貴にシフトさせるとともに、部材中にCuを含有させて水素過電圧を上昇させることの両方が有効である。

本発明は、上記の知見に立脚するものであり、その要旨構成は以下のとおりである。

[1] 質量％で、
Ｃ：0.31％以上0.55％未満、
Si：0.01％以上1.0％以下、
Mn：1.0％以上2.5％以下、
Ｐ：0.05％以下、
Ｓ：0.005％以下、
Al：0.01％以上0.50％以下、
Ｎ：0.01％以下、および
Cu：0.002％以上0.25％以下を含有し、
残部はFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、
旧オーステナイト平均結晶粒径が8μm以下であり、マルテンサイトの体積分率が95％以上であり、かつ粒径が0.1μm以上の粒状炭化物の体積分率が0.10％以上4.0％以下であるミクロ組織を有し、
表層にNi拡散領域が深さ方向に2.0μm以上存在し、かつ
引張強さが1850MPa以上である、熱間プレス部材。

[2] 前記成分組成が、質量％で、さらに
Mo：0.005％以上0.35％以下、
Cr：0.005％以上0.35％以下、
Nb：0.001％以上0.05％以下、
Ti：0.001％以上0.050％以下、
Ｂ：0.0002％以上0.0050％以下、
Ca：0.005％以下、
Ｖ：0.05％以下、
Sb：0.001％以上0.020％以下、Ni:0.50％以下およびSn：0.50％以下からなる群より選択される１種または２種以上を含有する、[1]に記載の熱間プレス部材。

[3] 表面に、さらにNi含有Zn系めっき層を備える、[1]または[2]の熱間プレス部材。

[4] 質量％で、
Ｃ：0.31％以上0.55％未満、
Si：0.01％以上1.0％以下、
Mn：1.0％以上2.5％以下、
Ｐ：0.05％以下、
Ｓ：0.005％以下、
Al：0.01％以上0.50％以下、
Ｎ：0.01％以下、および
Cu：0.002％以上0.25％以下を含有し、
残部はFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、
粒径が0.1μm以上の粒状炭化物の体積分率が1.0％以上25％以下であるミクロ組織を有する、熱間プレス用冷延鋼板。

[5] 前記成分組成が、質量％で、さらに
Mo：0.005％以上0.35％以下、
Cr：0.005％以上0.35％以下、
Nb：0.001％以上0.05％以下、
Ti：0.001％以上0.050％以下、
Ｂ：0.0002％以上0.0050％以下、
Ca：0.005％以下、
Ｖ：0.05％以下、
Sb：0.001％以上0.020％以下、
Ni:0.50％以下およびSn：0.50％以下からなる群より選択される１種または２種以上を含む、[4]の熱間プレス用冷延鋼板。

[6] 表面に、さらに厚さ0.5μm以上のNi含有めっき層を備える、[4]または[5]の熱間プレス用冷延鋼板。

[7] Ni含有めっき層が、Ni含有Zn系めっき層である、[6]の熱間プレス用冷延鋼板。

[8] [4]または[5]の成分組成を有する鋼スラブを、仕上げ圧延終了温度：840℃以上950℃以下で熱間圧延して熱延鋼板とし、
前記熱延鋼板を、第１次冷却として、55℃／s以上の第１次平均冷却速度で、700℃以下の冷却停止温度まで冷却し、次いで、第２次冷却として、5℃／s以上60℃／s以下の第２次平均冷却速度で、650℃以下の巻取り開始温度まで冷却した後、巻取り、酸洗を施し、
前記熱延鋼板を冷間圧延して冷延鋼板とし、
前記冷延鋼板を、1℃／s以下の平均加熱速度で、550℃以上680℃以下の均熱温度まで加熱し、前記温度で60分以上3000分以下保持し、次いで室温まで冷却することを特徴とする熱間プレス用冷延鋼板の製造方法。

[9] 前記冷延鋼板の表面に、Ni含有めっきでめっき処理を施す、[8]の熱間プレス用冷延鋼板の製造方法。

[10] [4]〜[7]のいずれかの熱間プレス用冷延鋼板を850℃以上1000℃以下の温度域に加熱した後、熱間プレスする、熱間プレス部材の製造方法。

本発明によれば、TSが1850MPa以上の高強度と、優れた耐遅れ破壊特性とを兼備する熱間プレス部材が、その製造方法とともに提供される。
また、本発明によれば、上記熱間プレス部材をもたらすことができる、熱間プレス用冷延鋼板が、その製造方法とともに提供される。
本発明の熱間プレス部材を自動車用部材に適用することで、車体軽量化による燃費改善を図ることができるため、本発明の産業的な利用価値は大きい。

以下、本発明について具体的に説明する。

［熱間プレス部材および熱間プレス用冷延鋼板の成分組成］
本発明の一実施形態に係る熱間プレス部材および熱間プレス用冷延鋼板の成分組成について説明する。成分組成における単位はいずれも「質量％」であるが、特に断らない限り、単に「％」で示す。

C ： 0.31％以上0.55％未満
Cは高強度化に有効な元素であり、熱間プレス後に所望のマルテンサイトの体積率を確保して、部材の強度を高めるのに重要である。さらに、本発明において、Cは水素のトラップサイトとなる粒状炭化物を部材中に存在させて、耐遅れ破壊特性を改善するのに重要である。
Cの含有量が0.31％未満であると、所望のマルテンサイトの体積率の確保が困難となり、所望の強度が得られない。さらに、焼鈍、熱間プレス後に所望の粒状炭化物の体積分率が得られず、母材および溶接部の耐遅れ破壊特性が低下する。このため、その含有量は0.31％以上とする。好ましくは0.32％以上である。
一方、Cの含有量が0.55％以上であると、母材の耐遅れ破壊特性が低下する。さらに、焼鈍、熱間プレス後に粒状炭化物の体積分率が過剰となり、溶接部の耐遅れ破壊特性が低下する。このため、その含有量は0.55％未満とする。好ましくは0.45％未満であり、さらに好ましくは0.42％未満である。

Si ： 0.01％以上1.0％以下
Siはフェライトを固溶強化することにより、高強度化に寄与する元素であるが、含有量が過剰であると、化成処理性が劣化する。このため、その含有量は1.0％以下とする。好ましくは0.8％以下である。下限は特に限定されないが、極めて低いSi化はコストを上昇させるため、0.01％以上とする。

Mn ： 1.0％以上2.5％以下
Mnは熱間プレス時の焼入れ性を高めるため、熱間プレス後のマルテンサイト形成、すなわち高強度化に寄与する元素である。この効果を得るため、その含有量は1.0％以上とする。好ましくは1.2％以上である。一方、含有量が過剰であると、Mnバンドが過剰に生成し、溶接部の電位が卑に傾く箇所ができるため、耐遅れ破壊特性に悪影響を与え得る。このため、その含有量は2.5％以下とする。好ましくは2.2％以下であり、さらに好ましくは2.0％以下である。

P ： 0.05％以下
Pは固溶強化により高強度化に寄与する元素であるが、含有量が過剰であると、粒界への偏析が著しくなって粒界を脆化させるため、耐遅れ破壊特性に悪影響を与え得る。このため、その含有量は0.05％以下とする。好ましくは0.04％以下である。下限は特に限定されないが、極めて低いP化は製鋼コストを上昇させるため、0.0005％以上が好ましい。

S ： 0.005％以下
Sは含有量が多くなると、MnS等の硫化物の生成が多くなり、その介在物が起点となって割れが発生するため、耐遅れ破壊特性に悪影響を与え得る。このため、その含有量は0.005％以下とする。好ましくは、0.004％以下である。下限は特に限定されないが、極めて低いS化はPと同様、製鋼コストを上昇させるため、0.0002％以上が好ましい。

Al : 0.01％以上0.50％以下
Alは脱酸に必要な元素であり、この効果を得るため、その含有量は0.01％以上とする。一方、0.50％を超えると効果が飽和するため、その含有量は0.50％以下とする。好ましくは0.40％以下である。

N ： 0.01％以下
Nは粗大な窒化物を形成して耐曲げ圧潰性を劣化させる。Nが0.01％を超えると、この傾向が顕著となる。このため、その含有量は0.01％以下とする。好ましくは0.008％以下である。下限は特に限定されないが、極めて低いN化はコストを上昇させるため、0.0005％以上が好ましい。

Cu ： 0.002％以上0.25％以下
Cuは固溶強化により高強度化に寄与する元素であり、また、本発明において、Cuは水素過電圧を上昇させ、電気化学的な水素の発生抑制を通して、母材および溶接部の耐遅れ破壊特性を改善するため、重要な元素である。これらの効果を得るため、その含有量は0.002％以上とする。好ましくは、0.005％以上である。一方、含有量が0.25％を超えると効果が飽和し、また、Cuに起因する表面欠陥が発生しやすくなり、耐遅れ破壊特性に悪影響を与え得る。このため、その含有量は0.25％以下とする。好ましくは、0.23％以下である。

本発明の熱間プレス部材および熱間プレス用冷延鋼板は、以下の成分の１種または２種以上を、さらに含有することができる。

Mo : 0.005％以上0.35％以下
Moは熱間プレス時の焼入れ性を高めるため、熱間プレス後のマルテンサイト形成、すなわち高強度化に寄与する元素である。Moを含有させる場合、この効果を得るため、その含有量は0.005％以上とする。好ましくは0.01％以上である。一方、多量に含有させても効果は飽和し、かえってコストの増加を招き、また、化成処理性が劣化し得る。このため、その含有量は0.35％以下とする。好ましくは0.30％以下である。

Cr : 0.005％以上0.35％以下
CrもMoと同様に熱間プレス時の焼入れ性を高めるため、熱間プレス後のマルテンサイト形成、すなわち高強度化に寄与する元素である。Crを含有させる場合、この効果を得るため、その含有量は0.005％以上とする。好ましくは0.01％以上である。一方、多量に含有させても効果は飽和し、また、表面酸化物を形成することからめっき性が劣化し得る。このため、その含有量は0.35％以下とする。好ましくは0.30％以下である。

Nb ： 0.001％以上0.05％以下
Nbは微細な炭窒化物を形成することで、高強度化に寄与するとともに、熱間プレス時のオーステナイト粒径を微細化することから、耐遅れ破壊特性の向上に寄与する元素である。Nbを含有させる場合、これらの効果を得るため、その含有量は0.001％以上とする。好ましくは0.005％以上である。一方、多量に含有させても効果は飽和し、コストの増加を招く。このため、その含有量は0.05％以下とする。好ましくは0.03％以下である。

Ti ： 0.001％以上0.050％以下
Tiは微細な炭窒化物を形成することで、高強度化に寄与するとともに、熱間プレス時のオーステナイト粒径を微細化することから、耐遅れ破壊特性の向上に寄与する元素である。Tiを含有させる場合、この効果を得るため、その含有量は0.001％以上とする。好ましくは0.005％以上である。一方、多量に含有すると、熱間プレス後の伸びが著しく低下する。このため、その含有量は0.050％以下とする。好ましく0.040％以下である。

B ： 0.0002％以上0.0050％以下
Bは熱間プレス時の焼入れ性を高めるため、熱間プレス後のマルテンサイト形成、すなわち高強度化に寄与する元素であり、また、粒界に偏析することで粒界強度を向上させるため、耐遅れ破壊特性に有効な元素である。Bを含有させる場合、これらの効果を得るため、その含有量は0.0002％以上とする。好ましくは0.0005％以上である。一方、多量に含有すると、Nとともに粗大な析出物を生成し、耐遅れ破壊特性に悪影響を与え得る。このため、その含有量は0.0050％以下とする。好ましくは0.0035％以下である。

Ca ： 0.005％以下
Caは硫化物および酸化物の形状を制御し、粗大なMnSの生成を抑制するため耐遅れ破壊性に有効な元素である。Caを含有させる場合、これらの効果を得るため、その含有量は0.0005％以上が好ましい。より好ましくは0.0008％以上である。一方、含有量が多量であると、加工性を劣化させる。このため、その含有量は0.005％以下とする。好ましくは0.0035％以下である。

V ： 0.05％以下
Vは微細な炭窒化物を形成することで、強度上昇に寄与する元素である。Vを含有させる場合、この効果を得るため、その含有量は0.01％以上が好ましい。より好ましくは0.015％以上である。一方、含有量が多量であると、耐遅れ破壊特性に悪影響を与え得る。このため、その含有量は0.05％以下とする。好ましくは0.035％以下である。

Sb ： 0.001％以上0.020％以下
Sbは鋼板の加熱、冷却に際し、表層における脱炭層を抑制するのに有効であり、表面の電位分布を均一とすることから、耐遅れ破壊特性の向上に寄与する元素である。Sbを含有させる場合、これらの効果を得るため、その含有量を0.001％以上とする。好ましくは0.002％以上である。一方、含有量が多量であると、圧延負荷荷重を増大させ、生産性を低下させる。このため、含有量は0.020％以下とする。好ましくは、0.018％以下である。

Ni ： 0.50％以下
Niは耐食性を向上させ、かつ、溶接部とナットやボルトの電位差を低減できることから、耐遅れ破壊特性に有効な元素である。Cuと同時に含有させると、Cu起因の表面欠陥を抑制する効果があるため、Cuを必須の成分とする本発明において有効な元素である。Niを含有させる場合、これらの効果を得るため、その含有量は0.005％以上が好ましい。より好ましくは0.05％以上である。一方、含有量が多量であると、耐曲げ圧潰性が低下して引張せん断応力が低下する。このため、その含有量は0.50％以下とする。好ましくは0.35％以下である。

Sn ： 0.50％以下
Snは耐食性を向上させることから、耐遅れ破壊特性の向上に有効な元素である。Snを含有させる場合、この効果を得るため、その含有量は0.01％以上が好ましい。より好ましくは、0.05％以上である。一方、含有量が多量であると、耐遅れ破壊特性に悪影響を与え得る。このため、その含有量は0.50％以下とする。好ましくは0.35％以下である。

本発明の熱間プレス部材および熱間プレス用冷延鋼板において、上記以外の残部はFe及び不可避的不純物とする。不可避的不純物としては、例えば、Zn、Co、Zr、Ta、W等が挙げられ、これらの含有量の許容範囲は、Zｎ:0.01％以下、Co:0.10％以下、Zr:0.10％以下、Ta：0.10％以下、W：0.10％以下である。

［熱間プレス部材のミクロ組織］
本発明の一実施形態である熱間プレス部材のミクロ組織等について、詳細に説明する。本発明の熱間プレス部材は、旧オーステナイト平均結晶粒径が8μm以下であり、マルテンサイトの体積分率が95％以上であり、かつ粒径が0.1μm以上の粒状炭化物の体積分率が0.10％以上4.0％以下である鋼のミクロ組織を有する。

熱間プレス部材のミクロ組織における体積分率は、以下のようにして求めることができる。
熱間プレス部材のハット天板部またはそれに準ずる部分から、圧延方向に平行で、かつハット天板面に垂直な面が観察面となるように、組織観察用試験片を採取する。観察面を研磨し、３vol.％ナイタール液で腐食して組織を現出し、板厚1/4となる位置の組織について、10視野（１視野は30μm×25μm）を、走査型電子顕微鏡（SEM、倍率：5000倍）で観察し、ポイントカウント法（ASTM E562−83（1988）に準拠）により、マルテンサイトおよび粒径が0.1μm以上の粒状炭化物の面積率を測定し、それぞれについて、算術平均の面積率を求め、この面積率を体積分率とする。
ここで、粒状炭化物の粒径は、上記SEM観察において、粒状物として観察される炭化物に関し、その円相当直径をいう。
このようにして求められる体積分率は、熱間プレス部材の全体に対する体積分率である。

熱間プレス部材のミクロ組織の旧オーステナイト平均結晶粒径は、以下のようにして求めることができる。
熱間プレス部材のハット天板部またはそれに準ずる部分から、圧延方向に平行で、かつハット天板面に垂直な面が観察面となるように、組織観察用試験片を採取する。観察面を研磨し、３vol.％ナイタール液で腐食して組織を現出し、表面から板厚方向に1/4の位置の組織について、10視野（1視野は50μm×40μm）を、走査型電子顕微鏡（SEM、倍率：3000倍）で観察し、Media Cybernetics社のImage−Proを用いて、旧オーステナイト粒の円相当直径を測定し、算術平均を求め、旧オーステナイト平均結晶粒径とする。

マルテンサイトの体積分率が95％未満であると、所望の引張強さが得られない。このため、マルテンサイトの体積分率は95％以上とする。好ましくは98％以上である。

粒径が0.1μm以上の粒状炭化物の体積分率が0.10％未満であると、水素トラップサイトとして機能しないため、耐遅れ破壊特性が低下する。このため、体積分率は0.10％以上とする。好ましくは0.30％以上である。また、体積分率が4.0％を超えると、抵抗スポット溶接後の熱影響部に過剰に偏析するため、耐遅れ破壊特性が低下する。このため、体積分率は4.0％以下とする。好ましくは3.2％以下である。

鋼のミクロ組織は、基本的にマルテンサイトおよび粒状炭化物により構成されるが、これら以外の残部組織として、ベイナイト、フェライト、セメンタイト、パーライト等が微量であれば含まれていてもよい。これらの残部組織の合計の体積分率は、100％からマルテンサイトおよび粒径が0.1μm以上の粒状炭化物の体積分率を差し引くことにより求めることができる。残部組織の許容量は4.90％未満（0％を含む）であり、好ましくは4％以下（0％を含む）である。

旧オーステナイト平均結晶粒径が8μmを超えると、母材および溶接部の耐遅れ破壊特性が劣化する。このため、旧オーステナイトの平均結晶粒径は8μm以下とする。好ましくは7μm以下である。一方、下限は特に限定されないが、例えば3μm以上とすることができ、4μm以上がより好ましい。

［熱間プレス部材の表層のNi拡散領域］
本発明の一実施形態である熱間プレス部材の表層のNi拡散領について、詳細に説明する。本発明の熱間プレス部材は、表層にNi拡散領域が深さ方向に2.0μm以上存在する。これにより、電位を貴にシフトさせ、電気化学的な水素の発生を抑制し、ひいては、耐遅れ破壊特性を改善することができる。Ni拡散領域の厚さは、好ましくは2.5μm以上である。また、厚さは、溶接性の点から、200μm以下とすることができ、好ましくは150μm以下である。厚さは2.0μm以上であればよく、50μm以下であってもよい。

熱間プレス部材の表層のNi拡散領域は、以下のようにして求めることができる。
熱間プレス部材のハット天板部またはそれに準ずる部分から、圧延方向に平行な板厚断面が観察面となるように、組織観察用試験片を採取、観察面を研磨後、電子線マイクロアナライザ（EPMA）にて、10視野（１視野は200μm×200μm）の表層についてFeおよびNiの元素分布をマッピングする。マッピングにおいて、Feがマトリックスとして検出され、かつNiの濃度が周囲より濃化している領域をNi拡散領域とし、その深さ方向の長さの平均を求め、Ni拡散領域の厚さとすることができる。熱間プレス部材における表層は、熱間プレス部材を構成する鋼板の表層をいうこととする。熱間プレス部材の表面にはめっき層が設けられていてもよいが、鋼板の表層には、このめっき層は含まれないものとする。

熱間プレス部材は、表面にめっき層（例えば、Znめっき層）を備えていてもよい。表面にめっき層を備える冷延鋼板を熱間プレスすることで、そのような熱間プレス部材を得ることができる。Ni拡散領域は、Niを含有するめっき層（例えば、Ni含有のZn系めっき層）を備える冷延鋼板を熱間プレスすることにより、めっき層中のNiが表層に拡散したものであってよい。

［熱間プレス用冷延鋼板のミクロ組織］
本発明の一実施形態に係る熱間プレス用冷延鋼板のミクロ組織等について、詳細に説明する。

熱間プレス部材として所望の特性を得るためには、熱間プレス用冷延鋼板のミクロ組織を制御しておくことが重要であり、本発明の熱間プレス用冷延鋼板は、粒径が0.1μm以上の粒状炭化物の体積分率が1.0％以上25％以下である。粒径が0.1μm以上の粒状炭化物の体積分率がこのように制御されていれば、熱間プレス用冷延鋼板のミクロ組織は特に限定されない。

粒径が0.1μm以上の粒状炭化物の体積分率が1.0％未満または25％超であると、熱間プレス後に所望の粒状炭化物の体積分率が得られず、耐遅れ破壊特性が低下する。体積分率は、好ましくは3.0％以上であり、また、好ましくは20％以下である。粒径、体積分率の定義および測定に関しては、熱間プレス部材における定義および測定と同様である。

本発明の一実施形態において、熱間プレス用冷延鋼板は、表面にめっき層を備える。

［めっき層］
本発明の熱間プレス用冷延鋼板は、表面にNi含有めっき層を備えることができる。Ni含有めっき層を備える冷延鋼板を熱間プレスすることにより、めっき層中のNiが鋼板の表層に拡散し、表層にNi拡散領域が存在する熱間プレス部材が得られる。

Ni含有めっき層としては、Ni含有のZn系めっき層が挙げられ、例えば、Niを7質量％以上25質量以下％含有し、残部がZnおよび不可避的不純物からなるめっき層が挙げられる。Ni含有のZn系めっき層は、溶融亜鉛めっき処理、合金化亜鉛めっき処理、電気亜鉛めっき処理等のめっき処理によって形成することができる。

Ni含有めっき層は、熱間プレス部材のNi拡散領域の形成の点から、厚さ0.5μm以上とすることができ、好ましくは1.0μm以上である。溶接性の点から、厚さは200μm以下とすることができ、好ましくは150μm以下である。厚さは50μm以下であってもよい。
Ni含有めっき層の厚さは、以下のようにして求めることができる。
圧延方向に平行な板厚断面が観察面となるように、組織観察用試験片を採取、観察面を研磨後、電子線マイクロアナライザ（EPMA）にて、10視野（１視野は200μm×200μm）の表層についてFeおよびNiの元素分布をマッピングする。マッピングにおいて、Niが周囲より濃化している領域をNi含有めっき層とし、その深さ方向の長さの平均を求め、厚さとすることができる。

［熱間プレス用冷延鋼板の製造方法］
本発明の一実施形態に係る熱間プレス用冷延鋼板の製造方法について、詳細に説明する。この製造方法は、
上記の成分組成を有する鋼スラブを、仕上げ圧延終了温度：840℃以上950℃以下で熱間圧延して熱延鋼板とし、
前記熱延鋼板を、第１次冷却として、55℃／s以上の第１次平均冷却速度で、700℃以下の冷却停止温度まで冷却し、次いで、第２次冷却として、5℃／s以上60℃／s以下の第２次平均冷却速度で、650℃以下の巻取り開始温度まで冷却した後、巻取り、酸洗を施し、
前記熱延鋼板を冷間圧延して冷延鋼板とし、
前記冷延鋼板を、1℃／s以下の平均加熱速度で、550℃以上680℃以下の均熱温度まで加熱し、前記温度で60分以上3000分以下保持し、次いで室温まで冷却する
ことを特徴とするものである。

＜熱間圧延工程＞
上記成分組成の鋼スラブを製造した後、熱間圧延する。鋼スラブの熱間圧延開始温度は、好ましくは、1150℃以上1270℃以上である。本発明においては、鋼スラブを鋳造後、再加熱することなく1150℃以上1270℃以下の温度で熱間圧延を開始するか、あるいは1150℃以上1270℃以下の温度に再加熱した後、熱間圧延を開始することが好ましい。すなわち、本発明においては、鋼スラブを製造した後、いったん室温まで冷却し、その後、再加熱する従来法に加え、冷却することなく、温片のままで加熱炉に装入する方法、あるいは保熱を行った後に直ちに圧延する方法、あるいは鋳造後そのまま圧延する直送圧延・直接圧延する方法等の省エネルギープロセスも問題なく適用できる。

・仕上げ圧延終了温度：840℃以上950℃以下
熱間圧延は、鋼板内の組織均一微細化、材質の異方性低減により、焼鈍、熱間プレス後の母材および熱間プレス部材の溶接部の耐遅れ破壊特性を向上させるため、オーステナイト単相域にて終了する必要がある。このため、仕上げ圧延終了温度は840℃以上とする。好ましくは880℃以上である。一方、仕上げ圧延終了温度が950℃超では、熱延組織が粗大になり、焼鈍後の結晶粒も粗大化する。このため、仕上げ圧延終了温度は950℃以下とする。好ましくは930℃以下である。

＜熱間圧延後の冷却工程＞
・第１次冷却工程：55℃／s以上の第１次平均冷却速度で700℃以下の冷却停止温度まで冷却
熱間圧延終了後の冷却過程でオーステナイトがフェライト変態するが、高温ではフェライトが粗大化するため、熱間圧延終了後は急冷することで、組織をできるだけ均質微細化する。このため、まず、第１次冷却として、55℃／s以上の第１次平均冷却速度で、仕上げ圧延終了温度から700℃以下の冷却停止温度まで冷却する。

第１次平均冷却速度が55℃／s未満では、フェライトが粗大化されるため、熱延鋼板のミクロ組織が不均質となり、焼鈍、熱間プレス後の旧オーステナイト粒径が粗大化し、母材および溶接部の耐遅れ破壊特性の低下を招く。このため、第１次平均冷却速度は55℃／s以上とする。好ましくは60℃／s以上である。一方、上限は特に限定されないが、150℃／s以下とすることができ、130℃／s以下が好ましい。

第１次冷却における冷却停止温度が700℃超では、熱延鋼板のミクロ組織にパーライトが過剰に生成し、最終的に、焼鈍、熱間プレス後のミクロ組織が不均質となり、均一微細粒が得られず、母材および溶接部の耐遅れ破壊特性が低下する。このため、冷却停止温度は、700℃以下とする。好ましくは680℃以下である。

・第２次冷却工程：5℃／s以上60℃／s以下の第２次平均冷却速度で650℃以下の巻取り開始温度まで冷却
第２次冷却として、上記冷却停止温度から巻取り開始温度まで冷却するが、第２次平均冷却速度が5℃／s未満では、熱延鋼板のミクロ組織にフェライトもしくはパーライトが過剰に生成し、焼鈍、熱間プレス後のミクロ組織が不均質となり、均一微細粒が得られず、母材および溶接部の耐遅れ破壊特性が低下する。このため、第２次平均冷却速度は5℃／s以上とする。好ましくは7℃／s以上である。一方、第２次平均冷却速度が60℃／sを超えると、フェライトもしくはパーライトの過剰な生成を抑制する効果は飽和する。このため、第２次平均冷却速度は、60℃／s以下とする。好ましくは40℃／s以下である。

さらに、650℃超の温度までの冷却では、熱延鋼板のミクロ組織に粗大なフェライトまたはパーライトが過剰に生成するため、やはり耐遅れ破壊特性が低下する。上記平均冷却速度で、650℃以下の巻取り開始温度に冷却し、続けて巻取りを開始する。巻取り開始温度の下限は、特に限定されないが、巻取り時の温度が低温になりすぎて、硬質なマルテンサイトが過剰に生成し、冷間圧延負荷が増大することを回避する点から、300℃以上が好ましい。

＜巻取り工程＞
・巻取り温度：650℃以下
巻取り温度が650℃超では、熱延鋼板のミクロ組織にフェライトおよびパーライトが粗大化し、最終的な鋼板組織が不均質となり、焼鈍、熱間プレス後に所望の粒状炭化物の体積分率が得られず、母材および溶接部の耐遅れ破壊特性が低下する。巻取り温度は、好ましくは610℃以下である。また、巻取り温度は、300℃以上が好ましい。

＜酸洗工程＞
巻取り後、酸洗を実施し、熱延鋼板表層のスケールを除去する。この酸洗処理は特に限定されず、常法に従って実施すればよい。

＜冷間圧延工程＞
得られた熱延鋼板を、所定の板厚の冷延鋼板に圧延する冷間圧延工程を行う。この冷間圧延工程は特に限定されず、常法に従って実施すればよい。板厚は特に限定されず、0.4mm以上とすることができ、好ましくは0.5mm以上であり、また、4.0mm以下とすることができ、好ましくは3.8mm以下である。

＜焼鈍工程＞
この焼鈍工程は、冷間圧延後の再結晶を進行させるとともに、粒状炭化物を生成するための工程であり、1℃／s以下の平均加熱速度で550℃以上680℃以下の均熱温度まで加熱し、前記均熱温度で60分以上3000分以下保持し、次いで室温まで冷却する。

・平均加熱速度：1℃／s以下
焼鈍工程における加熱速度を制御することによって、焼鈍後の結晶粒を微細化させることができる。急速に加熱すると粒状炭化物の生成が不十分となり、焼鈍、熱間プレス後に所望の粒状炭化物の体積分率が得られず、母材および溶接部の耐遅れ破壊特性が低下するため、平均加熱速度は1℃／s以下とする。好ましくは0.8℃／s以下である。また、生産効率の点から、平均加熱速度は0.01℃／s以上とすることができ、好ましくは0.05℃／s以上である。

・均熱温度：550℃以上680℃以下、保持時間：60分以上3000分以下
均熱温度は、再結晶温度より高い温度とする。この均熱温度が550℃未満では再結晶が十分に行われず、粒状炭化物も大きく成長しないため、焼鈍、熱間プレス後に所望の粒状炭化物の体積分率が得られず、熱間プレス後の母材および溶接部の耐遅れ破壊特性が低下する。このため、均熱温度は550℃以上とする。好ましくは570℃以上である。一方、均熱温度が高すぎると、結晶粒が粗大化、焼鈍、熱間プレス後に所望の粒状炭化物の体積分率が得られず、熱間プレス後の母材および溶接部の耐遅れ破壊特性が低下する。このため、均熱温度は680℃以下とする。好ましくは650℃以下である。より好ましくは620℃以下である。

上記の均熱温度において、十分な粒状炭化物を生成させ、熱間プレス後の母材および溶接部の耐遅れ破壊特性を確保するためには、保持時間は60分以上必要である。好ましくは、100分以上である。一方、保持時間が3000分を超えると、粒状炭化物の体積分率が増加し、抵抗スポット溶接後の熱影響部に過剰に偏析し、溶接部の耐遅れ破壊特性が低下する。好ましくは2400分以下である。

保持後の冷却は、特に限定されず、使用する加熱炉等に応じて適宜、放冷（徐冷）または制御冷却することができる。

本発明の他の実施形態において、熱間プレス用冷延鋼板の製造方法は、さらにNi含有めっきでのめっき処理工程を含む。

＜めっき工程＞
熱間プレス用冷延鋼板をNi含有めっきでめっき処理し、Ni含有めっき層を形成する。Ni含有めっき層を備える冷延鋼板を熱間プレスすることにより、めっき層中のNiが鋼板の表層に拡散し、表層にNi拡散領域が存在する熱間プレス部材が得られる。

Ni含有めっき層としては、Ni含有のZn系めっき層が挙げられ、Niを10質量％以上25質量％以下含有し、残部がZnおよび不可避的不純物からなるめっき層が挙げられる。このようなZn系めっき層は、溶融亜鉛めっき処理や合金化亜鉛めっき処理、電気亜鉛めっき処理といっためっき処理により形成することができる。

Ni含有めっき層は、熱間プレス部材のNi拡散領域の形成の点から、厚さ0.5μm以上とすることができ、好ましくは0.8μm以上である。生産性の点から、厚さは100μm以下とすることができ、好ましくは70μm以下である。

なお、冷延鋼板に対して調質圧延を実施しても良い。この際の好適な伸び率は0.05％以上2.0％以下である。

［熱間プレス部材の製造方法］
次に、本発明の一実施形態に係る熱間プレス部材の製造方法について詳細に説明する。本発明の熱間プレス部材の製造方法は、熱間プレス用冷延鋼板を850℃以上1000℃以下の温度域に加熱した後、熱間プレスすることを特徴とする。製造方法は、特に限定されず、公知の方法で行うことができる。例えば、以下が挙げられる。

加熱温度：850℃以上1000℃以下
十分な鋼板の焼入れを行うため、加熱温度は、850℃以上とする。十分なオーステナイト化を図りマルテンサイト量を確保するため、好ましくはAc3点以上である。一方、経済性および酸化物の形成の抑制の点から、加熱温度は1000℃以下とする。加熱温度は、好ましくは950℃以下である。

加熱温度への平均加熱速度は、特に限定されず、1℃／s以上400℃／s以下とすることができる。平均加熱速度が1℃／s以上であれば、生産性が損なわれず、また、400℃／s以下であれば、温度制御の不安定化を回避できる。平均加熱速度は、好ましくは10℃／s以上150℃／s以下である。

保持時間は、特に限定されず、1秒以上1000秒以下とすることができる。保持時間が1秒以上であれば、焼入れ性を十分に確保可能であり、また、1000秒以下であれば、結晶粒径の粗大化が抑制される。保持時間は、好ましくは5秒以上850秒以下である。

加熱方法は特に限定されず、電気炉、ガス炉、赤外線加熱、高周波加熱および直接通電加熱等が挙げられる。加熱時の雰囲気も特に限定されず、大気中や不活性ガス雰囲気中等が挙げられる。

上記のようにして、加熱した冷延鋼板を、ダイとパンチを有する金型にセットし、プレス成形を行い、所望の冷却条件で冷却することにより、熱間プレス部材を製造することができる。

以下、本発明の実施例について説明する。

本発明は、以下の実施例によって制限を受けるものではなく、本発明の趣旨に適合し得る範囲において適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。

表１に示す成分組成の鋼を溶製し、表２に示す条件で連続鋳造によりスラブとした後、1250℃に加熱後、仕上げ圧延終了温度（FDT）を表２に示す条件で熱間圧延を行った。次いで、熱延鋼板を、表２に示す第１次平均冷却速度（冷速１）で冷却停止温度（第１冷却温度）まで冷却した後、第２次平均冷却温度（冷速２）で巻取り開始温度（CT）まで冷却し、コイルに巻取った。
次いで、得られた熱延鋼板を、酸洗後、表２に示す圧下率で冷間圧延を施して、同表に示す熱処理を行い、冷延鋼板（板厚：1.4mm）とした。

得られた冷延鋼板を、バッチ焼鈍炉（BAF）において、表２に示す条件で焼鈍処理を行い、
冷延鋼板(CR)を得た。表中、(CR)は、バッチ焼鈍炉（BAF）で焼鈍処理のみ実施し、めっき処理を施していない冷延鋼板（めっきなし鋼板）である。冷延鋼板の一部については、バッチ焼鈍した後に連続溶融めっきライン（CGL）において、Niを含有する溶融亜鉛めっき鋼板（GI、Ni含有量：12質量％）を得た。なお、CGLを通過した鋼板の一部については、溶融亜鉛めっき処理を施した後、さらに550℃で合金化処理を行い、合金化溶融亜鉛めっき鋼板（GA、Ni含有量：12質量％）を得た。さらに、一部はバッチ焼鈍した後に電気亜鉛めっきライン（EGL）において、電気亜鉛ニッケルめっき鋼板（EZN、Ni含有量：12質量％）を得た。

得られた冷延鋼板（めっき鋼板）に対し、熱間プレスを実施した。
熱間プレスで使用した金型は、パンチ幅70mm、パンチ肩Ｒ4mm、ダイ肩Ｒ4mmで、成形深さは30mmである。冷延鋼板に対する加熱は、加熱速度に応じて赤外線加熱炉または雰囲気加熱炉のいずれかを用い、大気中で行った。また、プレス後の冷却は、鋼板のパンチ・ダイ間での挟み込みと挟み込みから開放したダイ上での空冷とを組み合わせて行い、プレス(開始)温度から150℃まで冷却した。

熱間プレス部材、冷延鋼板のミクロ組織、Ni拡散領域、めっき層の厚さの測定は、前述の方法により行った。結果を表３に示す。

特性の評価は、以下のようにして行った。結果を表３に示す。

＜引張強さ（TS）の測定＞
熱間プレス部材のハット底部の位置からJIS 5号引張試験片を採取し、JIS Z 2241に準拠して引張試験を行い、引張強さ（TS）を測定した。

＜耐遅れ破壊特性：母材の評価＞
熱間プレス部材のハット底部の位置からJIS 5号引張試験片を採取し、定荷重試験を実施した。室温で塩酸の溶液（pH3）に浸漬しながら荷重をかけて、破断有無を評価した。負荷応力を1000MPaとして、100時間以上破断しない場合は耐遅れ破壊特性を良好（○）、100時間未満で破断した場合は耐遅れ破壊特性を劣（×）とした。

＜耐遅れ破壊特性：溶接体（抵抗スポット溶接後）の評価＞
抵抗スポット溶接後の遅れ破壊に関しては、JIS Z 3136に準拠して得られた熱間プレス部材のハット底部の位置からの引張せん断試験片を２枚用いて抵抗溶接（スポット溶接）を実施した。溶接機は２枚の鋼板を重ねた板組について、溶接ガンに取付けられたサーボモータ加圧式で単相直流（50Hz）の抵抗溶接機を用いて抵抗スポット溶接を実施した。溶接条件は加圧力を4.5kN、ホールドタイムは0.1秒とした。溶接電流と溶接時間はナゲット径が6.0mmになるように調整した。
得られた溶接体をJIS Z 3136に準拠した引張せん断試験によって鋼板が剥離するときの荷重を測定した。このときの剥離強度をFSとし、上記と同様の方法で引張せん断試験片を作製し、0.6×FSの荷重を負荷させた。その後に、室温でpH=3.0の塩酸の溶液に100時間浸漬して鋼板の剥離の有無を評価した。剥離なしを良好（○）、剥離ありを劣（×）とした。

発明例はいずれも、TSが1850MPa以上の高強度と、優れた耐遅れ破壊特性（母材、溶接体）とを兼備する熱間プレス部材であることがわかる。

Claims (10)

1. 質量％で、
   Ｃ：0.31％以上0.55％未満、
   Si：0.01％以上1.0％以下、
   Mn：1.0％以上2.5％以下、
   Ｐ：0.05％以下、
   Ｓ：0.005％以下、
   Al：0.01％以上0.50％以下、
   Ｎ：0.01％以下、および
   Cu：0.002％以上0.25％以下を含有し、
   残部はFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、
   旧オーステナイト平均結晶粒径が8μm以下であり、マルテンサイトの体積分率が95％以上であり、かつ粒径が0.1μm以上の粒状炭化物の体積分率が0.10％以上4.0％以下であるミクロ組織を有し、
   表層にNi拡散領域が深さ方向に2.0μm以上存在し、かつ
   引張強さが1850MPa以上である、熱間プレス部材。
2. 前記成分組成が、質量％で、さらに
   Mo：0.005％以上0.35％以下、
   Cr：0.005％以上0.35％以下、
   Nb：0.001％以上0.05％以下、
   Ti：0.001％以上0.050％以下、
   Ｂ：0.0002％以上0.0050％以下、
   Ca：0.005％以下、
   Ｖ：0.05％以下、
   Sb：0.001％以上0.020％以下、
   Ni:0.50％以下および
   Sn：0.50％以下からなる群より選択される１種または２種以上を含有する、請求項１に記載の熱間プレス部材。
3. 表面に、さらにNi含有Zn系めっき層を備える、請求項１または請求項２に記載の熱間プレス部材。
4. 質量％で、
   Ｃ：0.31％以上0.55％未満、
   Si：0.01％以上1.0％以下、
   Mn：1.0％以上2.5％以下、
   Ｐ：0.05％以下、
   Ｓ：0.005％以下、
   Al：0.01％以上0.50％以下、
   Ｎ：0.01％以下、および
   Cu：0.002％以上0.25％以下を含有し、
   残部はFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、
   粒径が0.1μm以上の粒状炭化物の体積分率が1.0％以上25％以下であるミクロ組織を有する、熱間プレス用冷延鋼板。
5. 前記成分組成が、質量％で、さらに
   Mo：0.005％以上0.35％以下、
   Cr：0.005％以上0.35％以下、
   Nb：0.001％以上0.05％以下、
   Ti：0.001％以上0.050％以下、
   Ｂ：0.0002％以上0.0050％以下、
   Ca：0.005％以下、
   Ｖ：0.05％以下、
   Sb：0.001％以上0.020％以下、
   Ni:0.50％以下および
   Sn：0.50％以下からなる群より選択される１種または２種以上を含む、請求項４に記載の熱間プレス用冷延鋼板。
6. 表面に、さらに厚さ0.5μm以上のNi含有めっき層を備える、請求項４または５に記載の熱間プレス用冷延鋼板。
7. Ni含有めっき層が、Ni含有Zn系めっき層である、請求項６に記載の熱間プレス用冷延鋼板。
8. 請求項４または５に記載の成分組成を有する鋼スラブを、仕上げ圧延終了温度：840℃以上950℃以下で熱間圧延して熱延鋼板とし、
   前記熱延鋼板を、第１次冷却として、55℃／s以上の第１次平均冷却速度で、700℃以下の冷却停止温度まで冷却し、次いで、第２次冷却として、5℃／s以上60℃／s以下の第２次平均冷却速度で、650℃以下の巻取り開始温度まで冷却した後、巻取り、酸洗を施し、
   前記酸洗を施した熱延鋼板を冷間圧延して冷延鋼板とし、
   前記冷延鋼板を、1℃／s以下の平均加熱速度で、550℃以上680℃以下の均熱温度まで加熱し、前記温度で60分以上3000分以下保持し、次いで室温まで冷却する、熱間プレス用冷延鋼板の製造方法。
9. 前記冷延鋼板の表面に、Ni含有めっきでめっき処理を施す、請求項８記載の熱間プレス用冷延鋼板の製造方法。
10. 請求項４〜７のいずれか一項に記載の熱間プレス用冷延鋼板を850℃以上1000℃以下の温度域に加熱した後、熱間プレスする、熱間プレス部材の製造方法。