JPWO2020145322A1 - 合わせガラス用中間膜、及び合わせガラス - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、本発明は、接着力調整剤を配合して、接着力を適正な範囲内に調整しつつ、耐湿性も良好にできる合わせガラス用中間膜を提供することを課題とする。
すなわち、本発明は、以下の[1]〜[12]を提供する。
[1]熱可塑性樹脂と、カルボン酸と、アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属とを含有する合わせガラス用中間膜であって、
ICP発光分光分析法によって測定される、合わせガラス用中間膜におけるアルカリ金属及びアルカリ土類金属の単位体積当たりのモル濃度をA(mol/m3)、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定される、合わせガラス用中間膜におけるカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をB(mol/m3)とし、
合わせガラス用中間膜0.5gにTHF9mL、及び1mol/Lの塩酸水溶液0.2mLを加え23℃で12時間放置した後にガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定される合わせガラス用中間膜におけるカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をY(mol/m3)とし、
モル濃度Yからモル濃度Bを減じて得られるカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をD(mol/m3)とすると、
モル濃度Aが0.35mol/m3より大きく1.00mol/m3未満であり、
(1−D/A)×100で表されるカルボン酸遊離率(1)が40%以下である、合わせガラス用中間膜。
[2]熱可塑性樹脂と、カルボン酸と、アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属とを含有する合わせガラス用中間膜であって、
ICP発光分光分析法によって測定される、合わせガラス用中間膜におけるアルカリ金属及びアルカリ土類金属の単位体積当たりのモル濃度をA(mol/m3)、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定される、合わせガラス用中間膜におけるカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をB(mol/m3)とすると、
モル濃度Aが0.35mol/m3より大きく1.00mol/m3未満であり、
B/A×100で表されるカルボン酸遊離率(2)が40%以下である、合わせガラス用中間膜。
[3]熱可塑性樹脂と、カルボン酸と、アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属と、さらに2−エチルヘキサン酸とを含有する合わせガラス用中間膜であって、
ICP発光分光分析法によって測定される、合わせガラス用中間膜におけるアルカリ金属及びアルカリ土類金属の単位体積当たりのモル濃度をA(mol/m3)、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定される、合わせガラス用中間膜における2−エチルヘキサン酸以外のカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をB’(mol/m3)とし、
合わせガラス用中間膜0.5gに、THF9mL、及び1mol/L塩酸0.2mLを加え23℃で12時間放置した後にガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定される、合わせガラス用中間膜における2−エチルヘキサン酸以外のカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をY’(mol/m3)とし、
モル濃度Y’からモル濃度B’を減じて得られるカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をD’(mol/m3)とすると、
モル濃度Aが0.35mol/m3より大きく1.00mol/m3未満であり、
(1−D’/A)×100で表されるカルボン酸遊離率(3)が40%以下である、合わせガラス用中間膜。
[4]熱可塑性樹脂と、カルボン酸と、アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属と、さらに2−エチルヘキサン酸とを含有する合わせガラス用中間膜であって、
ICP発光分光分析法によって測定される、合わせガラス用中間膜におけるアルカリ金属及びアルカリ土類金属の単位体積当たりのモル濃度をA(mol/m3)、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定される、合わせガラス用中間膜における2−エチルヘキサン酸以外のカルボン酸カルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をB’(mol/m3)とし、
モル濃度Aが0.35mol/m3より大きく1.00mol/m3未満であり、
B’/A×100で表されるカルボン酸遊離率(4)が40%以下である、合わせガラス用中間膜。
[5]前記金属がカリウムを含む上記[1]〜[4]いずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
[6]ICP発光分光分析法によって測定される、合わせガラス用中間膜におけるカリウムの単位体積当たりのモル濃度をC(mol/m3)とすると、C/Aが0.6以上である上記[5]に記載の合わせガラス用中間膜。
[7]前記カルボン酸が酢酸を含む上記[1]〜[6]のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
[8]ギ酸の含有量が前記熱可塑性樹脂100質量部に対して0.2質量部以下である、上記[1]〜[7]のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
[9]前記熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール樹脂である上記[1]〜[8]のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
[10]発光材料をさらに含む上記[1]〜[9]のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
[11]前記発光材料がテレフタル酸エステル構造を有する上記[10]に記載の合わせガラス用中間膜。
[12]上記[1]〜[11]のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜と、2枚のガラス板とを備え、前記合わせガラス用中間膜が、前記2枚のガラス板の間に配置される合わせガラス。
<合わせガラス用中間膜>
本発明の合わせガラス用中間膜は、熱可塑性樹脂と、カルボン酸と、アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属(以下、アルカリ金属とアルカリ土類金属を纏めて「アルカリ(土類)金属」ということがある。)とを含有する。以下、合わせガラス用中間膜に含有される各成分についてより詳細に説明する。
アルカリ金属は、周期表において第1族に属する金属であり、好ましい具体例としては、ナトリウム、カリウムが挙げられる。また、アルカリ土類金属は、周期表の第2族に属する金属であり、好ましい具体例としてはマグネシウム、カルシウムが挙げられる。
アルカリ(土類)金属は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
アルカリ(土類)金属としてカリウムを使用する場合、カリウム単独で使用してもよいし、他の金属と併用してもよい。他の金属と併用する場合、カリウムとマグネシウムを併用することが好ましい。カリウムをマグネシウムと併用することで、接着力を一層適正な範囲内に調整しやすくなる。
アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属は、カルボン酸金属塩由来の金属であることが好ましい。
カルボン酸は、炭素数1〜16のカルボン酸が挙げられ、好ましくは炭素数2〜16のカルボン酸、より好ましくは炭素数2〜8のカルボン酸である。カルボン酸としては、特に限定されず、脂肪族、芳香族のいずれでもよいが、好ましくは脂肪族カルボン酸、より好ましくは脂肪族モノカルボン酸である。カルボン酸の好適な具体例としては、酢酸、プロピオン酸、2−エチルブタン酸、2−エチルヘキサン酸などが挙げられ、これらの中では酢酸が特に好ましい。カルボン酸は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
カルボン酸がギ酸を含む場合、経時での黄変を抑制する観点から、ギ酸の含有量は熱可塑性樹脂100質量部に対して0.2質量部以下であることが好ましく、0.1質量部以下であることが好ましい。ギ酸の含有量は少ない方が好ましく、実質的に含まないことが好ましい。
なお、モル濃度Aは、ICP発光分光分析法によって測定され、合わせガラス用中間膜に含有されるアルカリ金属原子及びアルカリ土類金属原子の合計モル量に基づいて算出される。
カルボン酸金属塩は、カルボン酸と、アルカリ(土類)金属により形成される塩であるが、合わせガラス用中間膜において、カルボン酸とアルカリ(土類)金属は、全てが金属塩を形成してもよいが、一部のみが金属塩を形成してもよい。すなわち、中間膜に含有されるカルボン酸は、一部がアルカリ(土類)金属と金属塩を形成せずに、遊離していることがある。本発明では、中間膜において、アルカリ(土類)金属のモル濃度Aを上記した所定範囲内としつつ、カルボン酸の遊離している割合を少なくすることで、耐湿性を向上させ、かつ接着力を適正な範囲内に調整できる。
(カルボン酸遊離率(1))
合わせガラス用中間膜における単位体積あたりのカルボン酸のモル濃度をB(mol/m3)とする。また、合わせガラス用中間膜0.5gにTHF9mL、及び1mol/L塩酸0.2mLを加え23℃で12時間放置した後にガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定される合わせガラス用中間膜におけるカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をY(mol/m3)とする。
モル濃度Yからモル濃度Bを減じて得たカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をD(mol/m3)とする。カルボン酸遊離率(1)は、モル濃度A、Dより、((1−D/A)×100)で表される。
一方で、モル濃度Bは、合わせガラス用中間膜において、カルボン酸金属塩のうち遊離しているカルボン酸と、カルボン酸金属塩由来以外のカルボン酸の合計量のモル濃度を示す。したがって、モル濃度Yからモル濃度Bを減じたモル濃度Dは、カルボン酸金属塩のうちカルボン酸が遊離していないカルボン酸金属塩の濃度と等しくなる。
よって、合わせガラス用中間膜におけるアルカリ(土類)金属の単位体積当たりのモル濃度をAとすると、「A−D」がカルボン酸金属塩由来の遊離カルボン酸の濃度となる。そして、(A−D)/A×100、すなわち、上記した(1−D/A)×100が、合わせガラス中間膜におけるカルボン酸金属塩由来の遊離カルボン酸の濃度を表したものとなる。
カルボン酸遊離率(2)は、アルカリ(土類)金属のモル濃度Aに対するモル濃度Bの割合(B/A×100)で表される。
合わせガラス用中間膜合わせガラス用中間膜における単位体積あたりの2−エチルヘキサン酸以外のカルボン酸のモル濃度をB’(mol/m3)とする。また、合わせガラス用中間膜0.5gにTHF9mL、及び1N塩酸0.2mLを加え23℃で12時間放置した後にガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定される、合わせガラス用中間膜における2−エチルヘキサン酸以外のカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度Y’(mol/m3)とする。モル濃度Y’からモル濃度B’を減じて得たカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をD’(mol/m3)とすると、カルボン酸遊離率(3)は、((1−D’/A)×100)で表される。
アルカリ(土類)金属のモル濃度Aに対するモル濃度B’の割合(B’/A×100)で表される。
カルボン酸遊離率(1)、(2)、(3)又は(4)は、38.5%以下が好ましく、35%以下がより好ましく、30%以下がさらに好ましく、15%以下がよりさらに好ましい。カルボン酸遊離率をこれら上限値以下とすると、耐湿性を良好に維持しつつ接着力を適正な範囲内に調整しやすくなる。
また、カルボン酸遊離率(1)、(2)、(3)又は(4)は、低ければ低いほうがよいが、例えば1%以上であってよいし、実用的には3%以上であってもよい。
なお、カルボン酸のモル濃度D、D’、B及びB’は、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定されたカルボン酸量に基づいて算出される。
C/Aを0.6以上とすると、耐湿性を良好に維持しつつ、接着力を適正な範囲内に調整しやすくなる。また、C/Aを0.6以上とすると、発光材料、特に、テレフタル酸エステル構造を有する発光材料を使用した場合でも、合わせガラス用中間膜が発光材料に起因して着色することを防止できる。耐湿性及び接着性を良好に維持しつつ、発光材料に起因する着色をより効果的に防止する観点から、C/Aは、0.75以上がより好ましく、0.9以上がさらに好ましく、最も好ましくは1である。
なお、モル濃度Cは、ICP発光分光分析法によって測定されるカリウム原子のモル量に基づいて算出される。
接着力及び耐湿性の観点から、モル濃度Dは、0.25mol/m3以上が好ましく、0.50mol/m3以上がより好ましく、0.62mol/m3以上がさらに好ましく、また、0.90mol/m3以下が好ましく、0.85mol/m3以下がより好ましく、0.82mol/m3以下がさらに好ましい。
同様の観点から、合わせガラス用中間膜がさらに2−エチルヘキサン酸を含有する場合、モル濃度D’は、0.20mol/m3より大きく0.95mol/m3未満であることが好ましく、0.25mol/m3以上が好ましく、0.50mol/m3以上がより好ましく、0.62mol/m3以上がさらに好ましい。また、0.90mol/m3以下が好ましく、0.85mol/m3以下がより好ましく、0.82mol/m3以下がさらに好ましい。
本発明の合わせガラス用中間膜は、熱可塑性樹脂を含有する。合わせガラス用中間膜は、熱可塑性樹脂を含有することで、接着層としての機能を果たしやすくなり、ガラス板との接着性が良好になる。熱可塑性樹脂は、合わせガラス用中間膜におけるマトリックス成分となり、上記したカルボン酸金属塩や後述する発光材料は、熱可塑性樹脂中に分散されている。
熱可塑性樹脂としては、特に限定されないが、例えば、ポリビニルアセタール樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、熱可塑性エラストマーなどが挙げられる。これら樹脂を使用することで、ガラス板との接着性を確保しやすくなる。
本発明の合わせガラス用中間膜において熱可塑性樹脂は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中では、ポリビニルアセタール樹脂及びエチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂から選択される少なくとも1種が好ましく、特に、可塑剤と併用した場合に、ガラスに対して優れた接着性を発揮する点から、ポリビニルアセタール樹脂がより好ましい。
ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルアルコールをアルデヒドでアセタール化して得られる。また、ポリビニルアルコールは、例えば、ポリ酢酸ビニルなどのポリビニルエステルをけん化することにより得られる。ポリビニルアセタール樹脂は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記炭素数が1〜10のアルデヒドは特に限定されず、例えば、n−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、n−バレルアルデヒド、2−エチルブチルアルデヒド、n−ヘキシルアルデヒド、n−オクチルアルデヒド、n−ノニルアルデヒド、n−デシルアルデヒド、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒド等が挙げられる。なかでも、n−ブチルアルデヒド、n−ヘキシルアルデヒド、n−バレルアルデヒドが好ましく、n−ブチルアルデヒドがより好ましい。これらのアルデヒドは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度は、好ましくは40モル%以上であり、また、好ましくは85モル%以下である。また、アセタール化度は、60モル%以上がより好ましく、また、より好ましくは75モル%以下である。なお、アセタール化度とは、アセタール基がブチラール基であり、ポリビニルアセタール樹脂がポリビニルブチラール樹脂の場合には、ブチラール化度を意味する。
なお、水酸基量、アセタール化度(ブチラール化度)、及びアセチル化度は、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により測定された結果から算出することができる。
エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂としては、非架橋型のエチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂であってもよいし、また、高温架橋型のエチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂であってもよい。エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂としては、エチレン−酢酸ビニル共重合体けん化物、エチレン−酢酸ビニルの加水分解物などのようなエチレン−酢酸ビニル変性体樹脂も用いることができる。
アイオノマー樹脂としては、特に限定はなく、様々なアイオノマー樹脂を用いることができる。具体的には、エチレン系アイオノマー、スチレン系アイオノマー、パーフルオロカーボン系アイオノマー、テレケリックアイオノマー、ポリウレタンアイオノマー等が挙げられる。これらの中では、合わせガラスの機械強度、耐久性、透明性などが良好になる点、ガラスへの接着性に優れる点から、エチレン系アイオノマーが好ましい。
不飽和カルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸等が挙げられ、アクリル酸、メタクリル酸が好ましく、メタクリル酸が特に好ましい。また、他のモノマーとしては、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、1−ブテン等が挙げられる。
エチレン・不飽和カルボン酸共重合体としては、該共重合体が有する全構成単位を100モル%とすると、エチレン由来の構成単位を75〜99モル%有することが好ましく、不飽和カルボン酸由来の構成単位を1〜25モル%有することが好ましい。
エチレン・不飽和カルボン酸共重合体のアイオノマーは、エチレン・不飽和カルボン酸共重合体が有するカルボキシル基の少なくとも一部を金属イオンで中和または架橋することにより得られるアイオノマー樹脂であるが、該カルボキシル基の中和度は、通常は1〜90%であり、好ましくは5〜85%である。
ポリウレタン樹脂としては、イソシアネート化合物と、ジオール化合物とを反応して得られるポリウレタン、イソシアネート化合物と、ジオール化合物、さらに、ポリアミンなどの鎖長延長剤を反応させることにより得られるポリウレタンなどが挙げられる。また、ポリウレタン樹脂は、硫黄原子を含有するものでもよい。その場合には、上記ジオールの一部又は全部を、ポリチオール及び含硫黄ポリオールから選択されるものとするとよい。ポリウレタン樹脂は、有機ガラスとの接着性を良好にすることができる。そのため、ガラス板が有機ガラスである場合に好適に使用される。
熱可塑性エラストマーとしては、スチレン系熱可塑性エラストマー、脂肪族ポリオレフィンが挙げられる。スチレン系熱可塑性エラストマーとしては、特に限定されず、公知のものを用いることができる。スチレン系熱可塑性エラストマーは、一般的に、ハードセグメントとなるスチレンモノマー重合体ブロックと、ソフトセグメントとなる共役ジエン化合物重合体ブロック又はその水添ブロックとを有する。スチレン系熱可塑性エラストマーの具体例としては、スチレン−イソプレンジブロック共重合体、スチレン−ブタジエンジブロック共重合体、スチレン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体、スチレン−ブタジエン/イソプレン−スチレントリブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレントリブロック共重合体、並びにその水素添加体が挙げられる。
上記脂肪族ポリオレフィンは、飽和脂肪族ポリオレフィンであってもよく、不飽和脂肪族ポリオレフィンであってもよい。上記脂肪族ポリオレフィンは、鎖状オレフィンをモノマーとするポリオレフィンであってもよく、環状オレフィンをモノマーとするポリオレフィンであってもよい。中間膜の保存安定性、及び、遮音性を効果的に高める観点からは、上記脂肪族ポリオレフィンは、飽和脂肪族ポリオレフィンであることが好ましい。
上記脂肪族ポリオレフィンの材料としては、エチレン、プロピレン、1−ブテン、trans−2−ブテン、cis−2−ブテン、1−ペンテン、trans−2−ペンテン、cis−2−ペンテン、1−ヘキセン、trans−2−ヘキセン、cis−2−ヘキセン、trans−3−ヘキセン、cis−3−ヘキセン、1−ヘプテン、trans−2−ヘプテン、cis−2−ヘプテン、trans−3−ヘプテン、cis−3−ヘプテン、1−オクテン、trans−2−オクテン、cis−2−オクテン、trans−3−オクテン、cis−3−オクテン、trans−4−オクテン、cis−4−オクテン、1−ノネン、trans−2−ノネン、cis−2−ノネン、trans−3−ノネン、cis−3−ノネン、trans−4−ノネン、cis−4−ノネン、1−デセン、trans−2−デセン、cis−2−デセン、trans−3−デセン、cis−3−デセン、trans−4−デセン、cis−4−デセン、trans−5−デセン、cis−5−デセン、4−メチル−1−ペンテン、及びビニルシクロヘキサン等が挙げられる。
本発明の合わせガラス用中間膜は、さらに可塑剤を含有してもよい。合わせガラス用中間膜は、可塑剤を含有することにより柔軟となり、その結果、合わせガラスの柔軟性を向上させ耐貫通性も向上させる。さらには、ガラス板に対する高い接着性を発揮することも可能になる。可塑剤は、熱可塑性樹脂としてポリビニルアセタール樹脂を使用する場合に含有させると特に効果的である。
可塑剤としては、例えば、一塩基性有機酸エステル及び多塩基性有機酸エステル等の有機エステル可塑剤、並びに有機リン酸可塑剤及び有機亜リン酸可塑剤などのリン酸可塑剤等が挙げられる。なかでも、有機エステル可塑剤が好ましい。
グリコールとしては、具体的には、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、テトラプロピレングリコール、ブチレングリコールなどが挙げられる。
一塩基性有機酸としては、炭素数3〜10の有機酸が挙げられ、具体的には、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、2−エチル酪酸、2−エチルペンタン酸、ヘプチル酸、n−オクチル酸、2−エチルヘキシル酸、n−ノニル酸及びデシル酸などが挙げられる。
具体的には、セバシン酸ジブチル、アゼライン酸ジオクチル、アジピン酸ジヘキシル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ヘキシルシクロヘキシル、アジピン酸ジイソノニル、アジピン酸ヘプチルノニル、ジブチルカルビトールアジペート、混合型アジピン酸エステルなどが挙げられる。また、油変性セバシン酸アルキドなどでもよい。混合型アジピン酸エステルとしては、炭素数4〜9のアルキルアルコール及び炭素数4〜9の環状アルコールから選択される2種以上のアルコールから作製されたアジピン酸エステルが挙げられる。
有機リン酸可塑剤としては、トリブトキシエチルホスフェート、イソデシルフェニルホスフェート及びトリイソプロピルホスフェート等のリン酸エステルなどが挙げられる。
可塑剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
可塑剤としては、上記したなかでも、グリコールと、一塩基性有機酸とのエステルが好ましく、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)が特に好適に用いられる。
また、合わせガラス用中間膜において、熱可塑性樹脂、又は熱可塑性樹脂及び可塑剤が主成分となるものであり、熱可塑性樹脂及び可塑剤の合計量が、合わせガラス用中間膜全量基準で、通常70質量%以上、好ましくは80質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上100質量%未満である。
本発明の合わせガラス用中間膜は、好ましい一実施形態において、発光材料を含有する。発光材料は、紫外線などの光線を吸収することで励起し、可視光など、吸収した波長と異なる波長の光を放射する材料である。発光材料を含有する合わせガラス用中間膜は、発光材料を励起させる光線が照射されることで、発光材料を発光させて画像を表示させる発光層として使用できる。
テレフタル酸エステル構造を有する発光材料は、例えば、下記式(1)で表される構造を有する化合物、及び下記式(2)で表される構造を有する化合物が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
上記R1の有機基は炭化水素基であることが好ましく、炭素数が1〜10の炭化水素基であることがより好ましく、炭素数が1〜5の炭化水素基であることが更に好ましく、炭素数が1〜3の炭化水素基であることが特に好ましい。上記炭化水素基の炭素数が10以下であると、上記テレフタル酸エステル構造を有する発光材料を合わせガラス用中間膜に容易に分散できる。炭化水素基はアルキル基であることが好ましい。
上記R2の有機基は,炭化水素基であることが好ましく、炭素数が1〜10の炭化水素基であることがより好ましく、炭素数が1〜5の炭化水素基であることが更に好ましく、炭素数が1〜3の炭化水素基であることが特に好ましい。上記炭化水素基の炭素数が上記上限以下であると、上記テレフタル酸エステル構造を有する発光材料を合わせガラス用中間膜に容易に分散できる。上記炭化水素基はアルキル基であることが好ましい。
上記式(2)中において、R3及びR4の有機基は、例えば炭素数が1〜10の炭化水素基であり、有機基としては、好ましくは炭素数が1〜5の炭化水素基、より好ましくは炭素数が1〜3の炭化水素基であり、炭化水素基としてはアルキル基が好ましい。また、R3及びR4は、いずれも水素原子であることが好ましい。
yは1又は2であることが好ましく、2であることがさらに好ましい。また、ベンゼン環の2位又は5位にNR3R4を有することがより好ましく、ベンゼン環の2位及び5位にNR3R4を有することが更に好ましい。
テレフタル酸エステル構造を有する発光材料の含有量を0.001質量部以上とすると、光線が照射されて発光材料が発光すると、コントラストが高い画像を表示することができる。また、含有量を5質量部以下とすると、着色が生じにくくなり、合わせガラス用中間膜の透明性が高くなる。
テレフタル酸エステル構造を有する発光材料の含有量は、画像のコントラストをより一層向上させるために、より好ましくは0.01質量部以上、さらに好ましくは0.1質量部以上、特に好ましくは0.2質量部以上である。また、合わせガラス用中間膜の透明性を向上させる観点から、より好ましくは2質量部以下、更に好ましくは1.5質量部以下、特に好ましくは1質量部以下である。
合わせガラス用中間膜は、必要に応じて、赤外線吸収剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光安定剤、蛍光増白剤、結晶核剤、分散剤、染料、顔料等の上記以外の添加剤を含有してもよい。
合わせガラス用中間膜の厚さはより好ましくは0.2mm以上であり、さらに好ましくは0.3mm以上である。また、より好ましくは2.0mm以下、さらに好ましくは1.5mm以下である。
本発明の合わせガラス用中間膜は、例えば、熱可塑性樹脂、カルボン酸金属塩、及び必要に応じて配合される可塑剤、発光材料、その他の添加剤を混合し、得られた樹脂組成物をシート状に成形すればよい。この際、各成分の混合順は、特に限定されないが、例えば、可塑剤にカルボン酸金属塩、発光材料、その他の添加剤などを予め加えて混合して、その混合物を熱可塑性樹脂に加えてもよい。また、熱可塑性樹脂に、可塑剤、発光材料、その他の添加剤などを適当な順番で加えて混合してもよい。
各成分を混合する混合機としては、特に限定されないが、押出機、バンバリーミキサー、ミシンシングローラー、ニーダーミキサー、ライカイ機、遊星式撹拌機等の公知の混合機を使用することができる。また、樹脂組成物の成形は、押出成形、プレス成形などで行うよく、例えば押出成形では押出機により樹脂組成物をシート状に押し出して成形すればよい。
pHを一定値未満に調整したうえで混合すると、その要因は定かではないが、合わせガラス用中間膜におけるカルボン酸遊離率を容易に40%以下にすることができる。
特に前述した発光材料を含む場合、pHを一定値未満に調整したうえで混合すると、合わせガラス用中間膜における発光性能が低下することを抑えることができる。
また、いずれの金属である場合もpHは、7.0より大きいことが好ましく、より好ましくは7.5以上である。
なお、水溶液のpHは、株式会社堀場製作所製の「F−55型」により測定することができる。また、上記水溶液におけるカルボン酸金属塩の濃度は、特に限定されないが、金属濃度として2〜25質量%であることが好ましく、3〜20質量%であることがより好ましい。
本発明は、さらに合わせガラスを提供するものである。本発明の合わせガラスは、2枚のガラス板と、2枚のガラス板の間に配置される上記した本発明の合わせガラス用中間膜とを備える。
合わせガラスにおいて、2枚のガラス板の間の層は、1層の樹脂層からなってもよいし、2層以上の樹脂層を有する積層構造であってもよい。1層の樹脂層からなる場合、その1層の樹脂層として、上記した合わせガラス用中間膜を使用すればよく、合わせガラス用中間膜は、一方の面が一方のガラス板に、他方の面が他方のガラス板に接触する位置に配置される。
2層以上の樹脂層を含む積層構造の場合、少なくとも1層の樹脂層が、上記した本発明の合わせガラス用中間膜であるとよく、上記した合わせガラス用中間膜以外の樹脂層を含んでいてもよい。ただし、積層構造の場合でも、本発明の合わせガラス用中間膜は、一方の面がいずれか一方のガラス板に接触する位置に配置される。本発明の合わせガラス用中間膜は、ガラス板と接触する位置に配置されることで、接触するガラス板との接着力を適正な大きさに調整できる。
また、3層構造又は4層以上の樹脂層を有する構造の場合には、2つの表面層の間に1つ又は2つ以上の中間層が配置されるが、2つの表面層のうち一方のみが、上記した本発明の合わせガラス用中間膜であってもよいが、両方の表面層が上記した本発明の合わせガラス用中間膜であってもよい。
合わせガラスで使用するガラス板としては、無機ガラス、有機ガラスのいずれでもよいが、無機ガラスが好ましい。無機ガラスとしては、特に限定されないが、クリアガラス、フロート板ガラス、強化ガラス、着色ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入り板ガラス、線入り板ガラス、紫外線吸収板ガラス、赤外線反射板ガラス、赤外線吸収板ガラス、グリーンガラス等が挙げられる。
また、有機ガラスとしては、一般的に樹脂ガラスと呼ばれるものが使用され、特に限定されないが、ポリカーボネート板、ポリメチルメタクリレート板、ポリエステル板などから構成される有機ガラスが挙げられる。
2枚のガラス板は、互いに同種の材質から構成されてもよいし、別の材質から構成されてもよい。例えば、一方が無機ガラスで、他方が有機ガラスであってもよいが、2枚のガラス板の両方が無機ガラスであるか、又は有機ガラスであることが好ましい。
また、各ガラス板の厚さは、特に限定されないが、例えば、0.1〜15mm程度、好ましくは0.5〜5mmである。各ガラス板の厚さは、互いに同一であってもよいし、異なっていてもよいが、同一であることが好ましい。
合わせガラスは、2枚のガラス板の間に、上記した合わせガラス用中間膜、又は複数の樹脂層を配置して、これらを圧着などすることで一体化することで製造すればよい。
[金属モル濃度]
合わせガラス用中間膜0.3gを採取し、硝酸6mLを加えて溶解させ、溶解後に超純水にて50mLに定容して、ICP発光分光分析によって合わせガラス用中間膜に含有されるアルカリ金属原子及びアルカリ土類金属原子の合計量を測定した。その測定された金属原子の合計量に基づき、アルカリ金属及びアルカリ土類金属の単位体積当たりのモル濃度Aを算出した。同様に、合わせガラス用中間膜に含有されるカリウム原子量を測定して、カリウムの単位体積当たりのモル濃度Cを算出した。ICP発光分光分析の測定条件は以下のとおりであった。
<測定条件>
測定装置:株式会社島津製作所製「ICPE−9000」
高周波出力:1.2kW プラズマガス流量:10L/分
補助ガス流量:0.6L/分 キャリアガス流量:0.7L/分
合わせガラス用中間膜を0.5g採取し、THF9mLを加え23℃で12時間放置した後、トルエン21mLを加えて23℃、38kHzの条件で40分間超音波処理をした。この溶液を5℃、15000rpmの条件で30分間高速遠心分離機にかけ、ポリマー分を分離し溶液分を採取してGC(ガスクロマトグラフィー)にて測定して、GC−MSにより、合わせガラス用中間膜において遊離するカルボン酸量を測定し、測定されたカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度B(mol/m3)を算出した。同様に、GC−MSにより2−エチルヘキサン酸以外のカルボン酸の量を測定して、測定された2−エチルヘキサン酸以外のカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度B’(mol/m3)を算出した。
合わせガラス用中間膜を0.5g採取し、THF9mL、及び1N塩酸0.2mLを加え23℃で12時間放置した後、トルエン21mLを加えて23℃、38kHzの条件で40分間超音波処理をした。この溶液を5℃、15000rpmの条件で30分間高速遠心分離機にかけ、ポリマー分を分離し溶液分をGC(ガスクロマトグラフィー)にて測定して、GC−MSによりカルボン酸量を測定し、測定されたカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度Y(mol/m3)を算出した。同様に、GC−MSにより2−エチルヘキサン酸以外のカルボン酸の量を測定して、測定された2−エチルヘキサン酸以外のカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度Y’(mol/m3)を算出した。
モル濃度Y、Y’からモル濃度B、B’を引いた値をカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度D、D’として算出した。
<測定条件>
装置:株式会社島津製作所製「GC−2010型」
カラム:DB−FFAP(0.53mm×30m)
オーブン温度:40℃で5分保持した後、10℃/分で昇温し、その後240℃で保持した。
注入口温度:240℃ 検出器温度:250℃
注入量:1.0μl
[接着力]
実施例及び比較例で製造した合わせガラスを−18℃±0.6℃の温度の環境下に16時間静置し、この合わせガラスの中央部(縦150mm×横150mmの部分)を頭部が0.45kgのハンマーで打って、ガラスの粒径が6mm以下になるまで粉砕し、ガラスが部分剥離した後の膜の露出度を測定して、表1によりパンメル値を求めた。6回の測定値の平均値をパンメル値として採用した。パンメル値が2〜7の場合を接着力が適正に調整できたとして「A」と評価し、1以下又は8以上である場合を接着力が適正に調整できていないとして「B」と評価した。
得られた合わせガラスを80℃、及び湿度95%RHの環境下に2週間静置した後、合わせガラスの各角部からの白化距離、及び各辺の中央部分からの白化距離をそれぞれ測定した。合わせガラスの各角部からの白化距離のうちの最大値、及び各辺の中央部分からの白化距離のうちの最大値を求めた。角部からの白化距離の最大値が40mm以下で、かつ各辺の中央部分からの白化距離の最大値が10mm以下であると、耐湿性が良好であるとして、「A」と評価し、それ以外を耐湿性が不十分であるとして「B」と評価した。
分光光度計(日立ハイテクノロジーズ社製、U−4100)を使用して、JIS Z 8722に準拠して、得られた合わせガラスのイエローインデックス値(YI値)を測定した。YI値が0以上20以下である場合を「A」、20を超える場合を「B」と評価した。
熱可塑性樹脂:ポリビニルブチラール樹脂(PVB)、アセタール化度69モル%、水酸基量30モル%、アセチル化度1モル%、重合度1700
可塑剤:トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)
発光材料:2,5−ジヒドロキシテレフタル酸ジメチル(DMDHTF)
なお、実施例で用いた3GOは2−エチルヘキサン酸が過剰にならないように調整した上で縮合反応により生成して使用しているため、2−エチルヘキサン酸は検出されなかった。また、中間膜からも2−エチルヘキサン酸は検出されなかった。
HAAKE PolyLab OS RheoDrive 16及びReomex OS(以上Thermo scientific社製)を用いて、熱可塑性樹脂100質量部、可塑剤40質量部及びカルボン酸金属塩水溶液を、200℃となるように加熱しながら混練して得た樹脂組成物を、シート状に押し出して厚さ0.76mmの合わせガラス用中間膜を得た。
実施例1〜3、比較例1〜4のカルボン酸金属塩水溶液は、水に酢酸と水酸化カリウムを加えて作製した。この際、水溶液中のカリウム濃度が15質量%となり、かつ表2に記載のpHとなるように調整した。なお、カルボン酸金属塩水溶液は、合わせガラス用中間膜におけるアルカリ(土類)金属のモル濃度Aが表2に記載される量となるように樹脂組成物に配合した。
上記で得られた合わせガラス用中間膜を、23℃、28%RHの恒温恒湿条件で4時間保持した後、2枚のクリアガラス(縦300mm×横300mm×厚さ2.5mmの間に挟持し積層体とした。得られた積層体を、170℃の加熱ロールを用いて仮圧着させた。仮圧着された積層体を、オートクレーブを用いて140℃、圧力1MPaの条件で20分間圧着し、合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスの評価結果を表2に示す。
可塑剤40質量部に、発光材料0.54質量部を加えて、可塑剤溶液を調製した。得られた可塑剤溶液、熱可塑性樹脂100質量部、及びカルボン酸金属塩水溶液をHAAKE PolyLab OS RheoDrive 16及びReomex OS(以上、Thermo scientific社製)を用いて、200℃となるように加熱しながら混練して得た樹脂組成物を、シート状に押し出して合わせガラス用中間膜を得た。その後、実施例1と同様の方法で、合わせガラスを作製した。得られた合わせガラスの評価結果を表3に示す。
なお、実施例4、5では、実施例1〜3それぞれと同様に調製したカルボン酸金属塩水溶液を使用した。実施例6、7のカルボン酸金属塩水溶液は、水に酢酸と水酸化マグネシウムを加えて作製した。この際、水溶液中のマグネシウム濃度が3.65質量%となり、かつ表3に記載のpHとなるように調整した。カルボン酸金属塩水溶液は、合わせガラス用中間膜におけるアルカリ(土類)金属のモル濃度Aが表3に記載される量となるように加えた。
Claims (12)
- 熱可塑性樹脂と、カルボン酸と、アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属とを含有する合わせガラス用中間膜であって、
ICP発光分光分析法によって測定される、合わせガラス用中間膜におけるアルカリ金属及びアルカリ土類金属の単位体積当たりのモル濃度をA(mol/m3)、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定される、合わせガラス用中間膜におけるカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をB(mol/m3)とし、
合わせガラス用中間膜0.5gにTHF9mL、及び1mol/Lの塩酸水溶液0.2mLを加え23℃で12時間放置した後にガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定される合わせガラス用中間膜におけるカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をY(mol/m3)とし、
モル濃度Yからモル濃度Bを減じて得られるカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をD(mol/m3)とすると、
モル濃度Aが0.35mol/m3より大きく1.00mol/m3未満であり、
(1−D/A)×100で表されるカルボン酸遊離率(1)が40%以下である、合わせガラス用中間膜。 - 熱可塑性樹脂と、カルボン酸と、アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属とを含有する合わせガラス用中間膜であって、
ICP発光分光分析法によって測定される、合わせガラス用中間膜におけるアルカリ金属及びアルカリ土類金属の単位体積当たりのモル濃度をA(mol/m3)、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定される、合わせガラス用中間膜におけるカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をB(mol/m3)とすると、
モル濃度Aが0.35mol/m3より大きく1.00mol/m3未満であり、
B/A×100で表されるカルボン酸遊離率(2)が40%以下である、合わせガラス用中間膜。 - 熱可塑性樹脂と、カルボン酸と、アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属と、さらに2−エチルヘキサン酸とを含有する合わせガラス用中間膜であって、
ICP発光分光分析法によって測定される、合わせガラス用中間膜におけるアルカリ金属及びアルカリ土類金属の単位体積当たりのモル濃度をA(mol/m3)、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定される、合わせガラス用中間膜における2−エチルヘキサン酸以外のカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をB’(mol/m3)とし、
合わせガラス用中間膜0.5gに、THF9mL、及び1mol/L塩酸0.2mLを加え23℃で12時間放置した後にガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定される、合わせガラス用中間膜における2−エチルヘキサン酸以外のカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をY’(mol/m3)とし、
モル濃度Y’からモル濃度B’を減じて得られるカルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をD’(mol/m3)とすると、
モル濃度Aが0.35mol/m3より大きく1.00mol/m3未満であり、
(1−D’/A)×100で表されるカルボン酸遊離率(3)が40%以下である、合わせガラス用中間膜。 - 熱可塑性樹脂と、カルボン酸と、アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群から選択される少なくとも1種の金属と、さらに2−エチルヘキサン酸とを含有する合わせガラス用中間膜であって、
ICP発光分光分析法によって測定される、合わせガラス用中間膜におけるアルカリ金属及びアルカリ土類金属の単位体積当たりのモル濃度をA(mol/m3)、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC−MS)によって測定される、合わせガラス用中間膜における2−エチルヘキサン酸以外のカルボン酸カルボン酸の単位体積あたりのモル濃度をB’(mol/m3)とすると、
モル濃度Aが0.35mol/m3より大きく1.00mol/m3未満であり、
B’/A×100で表されるカルボン酸遊離率(4)が40%以下である、合わせガラス用中間膜。 - 前記金属がカリウムを含む請求項1〜4いずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- ICP発光分光分析法によって測定される、合わせガラス用中間膜におけるカリウムの単位体積当たりのモル濃度をC(mol/m3)とすると、C/Aが0.6以上である請求項5に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記カルボン酸が酢酸を含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- ギ酸の含有量が前記熱可塑性樹脂100質量部に対して0.2質量部以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール樹脂である請求項1〜8のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 発光材料をさらに含む請求項1〜9のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記発光材料がテレフタル酸エステル構造を有する請求項10に記載の合わせガラス用中間膜。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜と、2枚のガラス板とを備え、前記合わせガラス用中間膜が、前記2枚のガラス板の間に配置される合わせガラス。
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