JPWO2020080119A1 - 微細繊維状セルロースの乾燥固形物の再分散方法、および微細繊維状セルロースの再分散液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 製造された微細繊維状セルロース分散液を乾燥させて得られた微細繊維状セルロースの乾燥固形物を水系溶媒に微細繊維状セルロースとして再分散させる方法であって、前記微細繊維状セルロースの乾燥固形物と前記水系溶媒とを含む混合物を、乱流撹拌を生じさせて内容物を混合するインライン型ミキサーに、乱流撹拌が起こる流速で導入し、前記混合物を撹拌すると共に、前記混合物に対して機械的せん断力を付与することを特徴とする微細繊維状セルロースの乾燥固形物の再分散方法。
(2) 前記微細繊維状セルロースが化学変性されている微細繊維状セルロースであることを特徴とする(1)に記載の微細繊維状セルロースの乾燥固形物の再分散方法。
(3) 前記インライン型ミキサーは、管体を有し、前記管体内の上流側に乱流撹拌を起こすための交差する少なくとも2枚の板を設け、前記板の下流側の前記管体内周壁に突起状物を複数設けることを特徴とする(1)または(2)に記載の微細繊維状セルロースの乾燥固形物の再分散方法。
(4) 製造された微細繊維状セルロース分散液を乾燥させて得られた微細繊維状セルロースの乾燥固形物と水系溶媒とを含む混合物を、乱流撹拌を生じさせて内容物を混合するインライン型ミキサーに、乱流撹拌が起こる流速で導入する工程と、前記インライン型ミキサー内で、前記混合物を撹拌すると共に、前記混合物に対して機械的せん断力を付与して、前記微細繊維状セルロースの乾燥固形物を前記水系溶媒に再分散させて、微細繊維状セルロースの再分散液を得る工程とを含む、微細繊維状セルロースの再分散液の製造方法。
(5) 前記微細繊維状セルロースが化学変性されている微細繊維状セルロースであることを特徴とする(4)に記載の微細繊維状セルロースの再分散液の製造方法。
(6) 前記インライン型ミキサーは、管体を有し、前記管体内の上流側に乱流撹拌を起こすための交差する少なくとも2枚の板を設け、前記板の下流側の前記管体内周壁に突起状物を複数設けることを特徴とする(4)または(5)に記載の微細繊維状セルロースの再分散液の製造方法。
本発明で用いる、微細繊維状セルロースは、セルロースを原料とする微細繊維である。微細繊維状セルロースの平均繊維径は、特に限定されないが、1nm〜10μm程度である。微細繊維状セルロースの平均繊維径および平均繊維長は、走査型電子顕微鏡(SEM)、原子間力顕微鏡(AFM)または透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、各繊維を観察した結果から得られる繊維径および繊維長を平均することによって得ることができる。微細繊維状セルロースは、セルロースを解繊することによって製造することができる。
アスペクト比=平均繊維長/平均繊維径
(カルボキシメチル化)
本発明において、カルボキシメチル化したセルロースを解繊して得られたカルボキシメチル化微細繊維状セルロース用いる場合、カルボキシメチル化したセルロースは、上記のセルロース原料を公知の方法でカルボキシメチル化することにより得てもよいし、市販品を用いてもよい。いずれの場合も、セルロースの無水グルコース単位当たりのカルボキシメチル基置換度が0.01〜0.50となるものが好ましい。そのようなカルボキシメチル化したセルロースを製造する方法の一例として次のような方法を挙げることができる。セルロースを発底原料にし、溶媒として3〜20質量倍の水及び/又は低級アルコール、具体的には水、メタノール、エタノール、N−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、N−ブタノール、イソブタノール、第3級ブタノール等の単独、又は2種以上の混合媒体を使用する。なお、低級アルコールを混合する場合の低級アルコールの混合割合は、60〜95質量%である。マーセル化剤としては、発底原料の無水グルコース残基当たり0.5〜20倍molの水酸化アルカリ金属、具体的には水酸化ナトリウム、水酸化カリウムを使用する。発底原料と溶媒、マーセル化剤を混合し、反応温度0〜70℃、好ましくは10〜60℃、かつ反応時間15分〜8時間、好ましくは30分〜7時間、マーセル化処理を行う。その後、カルボキシメチル化剤をグルコース残基当たり0.05〜10.0倍mol添加し、反応温度30〜90℃、好ましくは40〜80℃、かつ反応時間30分〜10時間、好ましくは1時間〜4時間、エーテル化反応を行う。
本発明において、酸化(カルボキシル化)したセルロースを解繊して得られた酸化微細繊維状セルロースを用いる場合、酸化セルロース(カルボキシル化セルロースとも呼ぶ)は、上記のセルロース原料を公知の方法で酸化(カルボキシル化)することにより得ることができる。特に限定されるものではないが、酸化の際には、化学変性微細繊維状セルロースの絶乾質量に対して、カルボキシル基の量が0.6〜2.0mmol/gとなるように調整することが好ましく、1.0mmol/g〜2.0mmol/gになるように調整することがさらに好ましい。
本発明において、前記カルボキシル化セルロースをさらにカチオン化したセルロースを解繊して得られたカチオン化微細繊維状セルロースを使用することができる。当該カチオン変性されたセルロースは、前記カルボキシル化セルロース原料に、グリシジルトリメチルアンモニウムクロリド、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリアルキルアンモニウムハイドライトまたはそのハロヒドリン型などのカチオン化剤と、触媒である水酸化アルカリ金属(水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなど)を、水または炭素数1〜4のアルコールの存在下で反応させることによって得ることができる。
本発明において、エステル化したセルロースを解繊して得られたエステル化微細繊維状セルロースを使用することができる。当該エステル化セルロースは、前述のセルロース原料にリン酸系化合物Aの粉末や水溶液を混合する方法、セルロース原料のスラリーにリン酸系化合物Aの水溶液を添加する方法により得られる。
本発明において、化学変性セルロースを解繊する装置は特に限定されないが、高速回転式、コロイドミル式、高圧式、ロールミル式、超音波式などの装置を用いて前記水分散体に強力なせん断力を印加することが好ましい。特に、効率よく解繊するには、前記水分散体に50MPa以上の圧力を印加し、かつ強力なせん断力を印加できる湿式の高圧または超高圧ホモジナイザーを用いることが好ましい。前記圧力は、より好ましくは100MPa以上であり、さらに好ましくは140MPa以上である。また、高圧ホモジナイザーでの解繊・分散処理に先立って、必要に応じて、高速せん断ミキサーなどの公知の混合、撹拌、乳化、分散装置を用いて、上記の微細繊維状セルロースに予備処理を施すことも可能である。解繊装置での処理(パス)回数は、1回でもよいし2回以上でもよく、2回以上が好ましい。
本発明において用いる微細繊維状セルロースの乾燥固形物は、上記のようにして製造された微細繊維状セルロースの分散液を乾燥し、溶媒を蒸発させることにより得ることができる。微細繊維状セルロースの乾燥固形物としては、市販品を用いてもよい。
本発明において、水系溶媒としては、水、水溶性有機溶媒、あるいはこれらの混合溶媒が挙げられ、セルロース原料が親水性であるため、分散時に良好な分散状態を取りやすいという観点から水を用いることが好ましい。
インライン型ミキサーに導入する微細繊維状セルロースと水系溶媒との混合物は、インライン型ミキサーに導入する前に、配管内でのサンプルによる詰まりを防止する観点から、乾燥固形物と水系溶媒とを予備撹拌して得ることが好ましい。予備撹拌の条件は特に制限されないが、例えば、500〜1000rpmで、30秒〜120秒程度である。また、予備撹拌の装置としては、例えば、ホモディスパー、ホモミクサー等を用いることができる。
本発明に用いることができるインライン型ミキサーとしては、混合物を乱流撹拌して、混合物に対して機械的せん断力を付与することができるものであれば特に制限なく用いることができる。再分散性に優れ、効率良く短時間で再分散可能な観点から、静止型混合機の一種であるOHRミキサーを用いることが好ましい。
カルボキシメチル化セルロースナノファイバーの乾燥固形物(水分量10.1%)に水を加えて、予備撹拌(500rpm、30秒間)を行い、CNF固形分1.0質量%のスラリーを10L作製した。このスラリーを渦流ポンプ(株式会社ニクニ製、20NED04Z−V)を使用して5.69m/秒で全量送液し、接続したOHRミキサー(株式会社OHR流体工学研究所製、MX−F8、出口断面積:50.2mm2)を1回通過させ、CNF再分散液を得た。なお、スラリーの出口流量は、17.1L/分であり、スラリーの全量がOHRミキサーを1回通過するのに要した時間は、35秒であった。なお、スラリーの流速を5.69m/秒とした実施例1では、OHRミキサー内で強い乱流が発生した。
モーノポンプを使用して2.01m/秒で送液したこと以外は実施例1と同様にしてOHRミキサーを1回通過させ、CNF再分散液を得た。なお、スラリーの出口流量は、6.1L/分であり、スラリーの全量がOHRミキサーを1回通過するのに要した時間は、99秒であった。なお、スラリーの流速を2.01m/秒とした比較例1では、OHRミキサー内で乱流が発生したものの、弱いものであった。また、このようにして得られたCNF再分散液を実施例1と同様にして光学顕微鏡を用いて観察した。結果を図3に示した。
カルボキシメチル化セルロースナノファイバーの乾燥固形物(水分量10.1%)に水を加えて、予備撹拌(500rpm、30秒間)を行い、CNF固形分1.0質量%のスラリーを10L作製した。このスラリーをホモディスパーにより撹拌して(3000rpm、1時間)CNF再分散液を得た。このようにして得られたCNF再分散液を実施例1と同様にして光学顕微鏡を用いて観察した。結果を図4に示した。
実施例1で得られた画像(図2)および比較例1で得られた画像(図3)を観察し、画像中にみられる白い塊(ゲル粒)の大きさや量が、参考例1で得られた画像(図4)と近い様相かどうかを比較することにより分散状態を判断した。参考例1に近い様相であれば、分散状態が良好であるといえる。
実施例1では、ゲル粒の大きさや量は参考例1に近い様相であり、分散状態が良好であった。一方、比較例1では、参考例1よりも大きなゲル粒が多数みられ、参考例1に近い様相であるとはいえず、分散状態は悪いものであった。
Claims (6)
- 製造された微細繊維状セルロース分散液を乾燥させて得られた微細繊維状セルロースの乾燥固形物を水系溶媒に微細繊維状セルロースとして再分散させる方法であって、
前記微細繊維状セルロースの乾燥固形物と前記水系溶媒とを含む混合物を、乱流撹拌を生じさせて内容物を混合するインライン型ミキサーに、乱流撹拌が起こる流速で導入し、前記混合物を撹拌すると共に、前記混合物に対して機械的せん断力を付与することを特徴とする微細繊維状セルロースの乾燥固形物の再分散方法。 - 前記微細繊維状セルロースが化学変性されている微細繊維状セルロースであることを特徴とする請求項1に記載の微細繊維状セルロースの乾燥固形物の再分散方法。
- 前記インライン型ミキサーは、管体を有し、前記管体内の上流側に乱流撹拌を起こすための交差する少なくとも2枚の板を設け、前記板の下流側の前記管体内周壁に突起状物を複数設けることを特徴とする請求項1または2に記載の微細繊維状セルロースの乾燥固形物の再分散方法。
- 製造された微細繊維状セルロース分散液を乾燥させて得られた微細繊維状セルロースの乾燥固形物と水系溶媒とを含む混合物を、乱流撹拌を生じさせて内容物を混合するインライン型ミキサーに、乱流撹拌が起こる流速で導入する工程と、
前記インライン型ミキサー内で、前記混合物を撹拌すると共に、前記混合物に対して機械的せん断力を付与して、前記微細繊維状セルロースの乾燥固形物を前記水系溶媒に再分散させて、微細繊維状セルロースの再分散液を得る工程とを含む、微細繊維状セルロースの再分散液の製造方法。 - 前記微細繊維状セルロースが化学変性されている微細繊維状セルロースであることを特徴とする請求項4に記載の微細繊維状セルロースの再分散液の製造方法。
- 前記インライン型ミキサーは、管体を有し、前記管体内の上流側に乱流撹拌を起こすための交差する少なくとも2枚の板を設け、前記板の下流側の前記管体内周壁に突起状物を複数設けることを特徴とする請求項4または5に記載の微細繊維状セルロースの再分散液の製造方法。
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