JP2021050358A - 化学変性パルプ分散液の脱水方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) パルプ原料を化学変性処理して得られる化学変性パルプの分散液を脱水する方法であって、前記化学変性パルプが、化学変性パルプの絶乾質量に対して、カルボキシル基の量が0.6mmol/g〜3.0mmol/gであり、該化学変性パルプの分散液が、スクリュー圧縮比が1/10〜1/1のスクリュープレスにより脱水され、前記化学変性パルプの脱水ケーキの固形分は、5〜30質量%であることを特徴とする、化学変性パルプ分散液の脱水方法。
(2) (1)に記載の脱水方法を用いることを特徴とする固形分が5〜30質量%である化学変性パルプ脱水物の製造方法。
(3) (1)に記載の脱水方法で脱水した化学変性パルプ脱水物を原料に用いることを特徴とするセルロースナノファイバーの製造方法。
化学変性パルプを製造するためのパルプ原料としては、例えば、植物性材料(例えば、木材、竹、麻、ジュート、ケナフ、農地残廃物、布、パルプ(針葉樹未漂白クラフトパルプ(NUKP)、針葉樹漂白クラフトパルプ(NBKP)、広葉樹未漂白クラフトパルプ(LUKP)、広葉樹漂白クラフトパルプ(LBKP)、針葉樹未漂白サルファイトパルプ(NUSP)、針葉樹漂白サルファイトパルプ(NBSP)サーモメカニカルパルプ(TMP)、再生パルプ、古紙等)、動物性材料(例えばホヤ類)、藻類、微生物(例えば酢酸菌(アセトバクター))、微生物産生物等を起源とするものを挙げることができ、それらのいずれも使用できる。好ましくは植物又は微生物由来のセルロース繊維であり、より好ましくは植物由来のセルロース繊維である。
本発明において、化学変性パルプとして、カルボキシメチル化したパルプを用いる場合、カルボキシメチル化したパルプは、上記のパルプ原料を公知の方法でカルボキシメチル化することにより得てもよく、市販品を用いてもよい。いずれの場合も、パルプの無水グルコース単位当たりのカルボキシメチル基置換度が0.01〜0.50となるものが好ましい。そのようなカルボキシメチル化したパルプを製造する方法の一例として次のような方法を挙げることができる。パルプを発底原料にし、溶媒として3〜20質量倍の水及び/又は低級アルコール、具体的には水、メタノール、エタノール、N−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、N−ブタノール、イソブタノール、第3級ブタノール等の単独、又は2種以上の混合媒体を使用する。なお、低級アルコールを混合する場合の低級アルコールの混合割合は、60〜95質量%である。マーセル化剤としては、発底原料の無水グルコース残基当たり0.5〜20倍モルの水酸化アルカリ金属、具体的には水酸化ナトリウム、水酸化カリウムを使用する。発底原料と溶媒、マーセル化剤を混合し、反応温度0〜70℃、好ましくは10〜60℃、かつ反応時間15分〜8時間、好ましくは30分〜7時間、マーセル化処理を行う。その後、カルボキシメチル化剤をグルコース残基当たり0.05〜10.0倍モル添加し、反応温度30〜90℃、好ましくは40〜80℃、かつ反応時間30分〜10時間、好ましくは1時間〜4時間、エーテル化反応を行う。
本発明において、化学変性パルプとしてカルボキシル化(酸化)したパルプを用いる場合、カルボキシル化パルプ(酸化パルプとも呼ぶ)は、上記のパルプ原料を公知の方法でカルボキシル化(酸化)することにより得ることができる。特に限定されるものではないが、カルボキシル化の際には、アニオン変性セルロースナノファイバーの絶乾質量に対して、カルボキシル基の量が0.6〜3.0mmol/gとなるように調整することが好ましく、0.6〜2.0mmol/gとなるように調整することがより好ましく、1.0mmol/g〜2.0mmol/gになるように調整することがさらに好ましい。
本発明において、化学変性パルプとして、カチオン化したパルプを用いる場合、上記のセルロース原料にグリシジルトリメチルアンモニウムクロリド、3−クロロ−2ヒドロキシプロピルトリアルキルアンモニウムハイドライト又はそのハロヒドリン型などのカチオン化剤と触媒である水酸化アルカリ金属(水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなど)を水及び/又は炭素数1〜4のアルコールの存在下で反応させることによって、カチオン変性されたパルプを得ることができる。なお、この方法において、得られるカチオン変性されたパルプのグルコース単位当たりのカチオン置換度は、反応させるカチオン化剤の添加量、水及び/又は炭素数1〜4のアルコールの組成比率をコントロールすることによって、調整することができる。
本発明において、化学変性パルプとして、リン酸基を導入したパルプを用いる場合、パルプ原料に、リン酸基を有する化合物としては、リン酸、リン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸カリウム、メタリン酸カリウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸三アンモニウム、ピロリン酸アンモニウム、メタリン酸アンモニウム等が挙げられる。これらは1種、あるいは2種以上を併用してリン酸基を導入することができる。パルプ原料に対するリン酸基を有する化合物の割合は、パルプ原料の固形分100質量部に対して、リン元素に換算した添加量が0.1〜500質量部であることが好ましく、1〜400質量部であることがより好ましく、2〜200質量部であることがさらに好ましい。
本発明において、スクリュープレスとは、駆動手段により回転するスクリュー胴と、該スクリュー胴の外周に螺旋状に設けたスクリュー羽根と、該スクリュー羽根を囲む略円筒状の濾過筒とから成り、前記濾過筒の両端部に入口部と出口部を設け、前記スクリュー胴と前記スクリュー羽根と前記濾過筒によって囲んだ空間部を前記入口部から前記出口部に向けて減少させ、前記入口部から投入した含水原料を圧搾脱水して前記出口部から脱水ケーキとして排出する装置である。入口部から投入された含水原料が、濾過筒内においてスクリュー胴の回転により出口部の方向に搬送される過程で、体積が縮小するように圧搾され、水分は濾過筒の脱水孔から漏出し、脱水された原料は脱水ケーキとして出口部から排出される。
本発明で得られた化学変性パルプの脱水物をセルロースナノファイバーの原料として使用することができる。セルロースナノファイバーの原料として使用する場合には、得られた化学変性パルプの脱水物(脱水ケーキ)を適切な濃度に調整することが好ましく、この調整した脱水物(分散液)を解繊処理することでセルロースナノファイバーを得ることができる。解繊処理に用いる装置の種類としては、高速回転式、コロイドミル式、高圧式、ロールミル式、超音波式などの装置が挙げられるが、透明性と流動性に優れるセルロースナノファイバー分散液を効率よく得るには、50MPa以上、好ましくは100MPa以上、さらに好ましくは140MPa以上の条件下で分散できる湿式の高圧または超高圧ホモジナイザーで処理することが好ましい。
<カルボキシル化(TEMPO酸化)パルプの製造>
針葉樹由来の漂白済み未叩解クラフトパルプ(日本製紙社)50g(絶乾)をTEMPO(Sigma Aldrich社)780mg(5mmol)と臭化ナトリウム7540mg(50mmol)を溶解した水溶液5000mLに加え、パルプが均一に分散するまで攪拌した。反応系に次亜塩素酸ナトリウム水溶液(有効塩素5%)180mLを添加した後、0.5N塩酸水溶液でpHを10.3に調整し、酸化反応を開始した。反応中は系内のpHは低下するが、0.5N水酸化ナトリウム水溶液を逐次添加し、pH10に調整した。2時間反応した後、遠心脱水機で濾過し、十分に水洗することで酸化パルプを得た。酸化パルプのカルボキシル基量は1.8mmol/gであった。酸化パルプの1%スラリーをスクリュープレスで固形分14質量%になるように処理した。
カルボキシル化セルロースの0.5質量%スラリー(水分散液)60mLを調製し、0.1M塩酸水溶液を加えてpH2.5とした後、0.05Nの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHが11になるまで電気伝導度を測定し、電気伝導度の変化が緩やかな弱酸の中和段階において消費された水酸化ナトリウム量(a)から、下式を用いて算出した。
カルボキシル基量〔mmol/gカルボキシル化セルロース〕=a〔mL〕×0.05/カルボキシル化セルロース質量〔g〕
脱水ケーキの固形分濃度は、脱水ケーキ5gを105℃の乾燥機に24時間静置し、前後の質量変化から算出した。
脱水ケーキ中に残留するTEMPO量はESR(型番ESR−X10SA、キーコム社製)を用いて測定した。
脱水ケーキ中に残留する塩化物イオン量は、超純水を加えて1%スラリーにしたものをよく攪拌後、ろ過し、得られた洗浄液をイオンクロマトグラフィー(型番ICS−2000、DIONEX社製)を用いて測定した。
脱水ケーキの再分散性を評価は、50Lバケツ(半径21cm)に30Lの水をはり、再分散後のスラリーの固形分濃度が3%となるように脱水ケーキを投入し、サタケポータブルミキサーを用いて、羽根外径310mmの撹拌翼(P36インペラ)にて100rpmで30分間撹拌した後、未再分散の塊の残存状態を目視で評価した。
B:未再分散粒子がわずかに残存している(実使用上は全く問題が無い)
C:未再分散粒子が少し残存している(実使用上は問題にならない)
D:未再分散粒子が残存している(実使用上において問題となる)
固形分が10質量%になるようにスクリュープレスの条件を調整した以外、実施例1と同様に処理した。
固形分が18質量%になるようにスクリュープレスの条件を調整した以外、実施例1と同様に処理した。
固形分が30質量%になるようにスクリュープレスの条件を調整した以外、実施例1と同様に処理した。
<カルボキシメチル化(CM化)パルプの製造>
パルプを撹拌することができる反応器に、パルプ(LBKP、日本製紙(株)製)を乾燥質量で250gを撹拌しながら50質量%水酸化ナトリウム水溶液を112gと、水67gを添加した。30℃で30分攪拌した後、撹拌しながら35質量%モノクロロ酢酸ナトリウム水溶液を364g添加した。その後、30℃で30分攪拌し、30分かけて70℃まで昇温し、70℃で1時間反応した。その後、反応物を取り出して中和、洗浄して、グルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度0.25のカルボキシメチル化されたセルロース(カルボキシメチル化パルプ)を得た。カルボキシメチル化パルプの1%スラリーをスクリュープレスで固形分14質量%となるように処理した。
カルボキシメチル基の置換度は、試料を0.6質量%スラリーに調製し、0.1M塩酸水溶液を加えてpH2.4とした後、0.05Nの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHが11になるまで電気伝導度を測定し、電気伝導度の変化が緩やかな弱酸の中和段階において消費された水酸化ナトリウム量からカルボキシル基量を測定し、下式を用いて算出した。ここで言う置換度とは、無水グルコース単位1モル当たりの置換基のモル数の平均値を表している。下記Cは、パルプ1gあたりのカルボキシメチル基量(mol)を指す。
カルボキシメチル置換度=(162×C)/(1−58×C)
固形分が5質量%になるようにスクリュープレスの条件を調整した以外、実施例5と同様に処理した。
固形分が10質量%になるようにスクリュープレスの条件を調整した以外、実施例5と同様に処理した。
固形分が18質量%になるようにスクリュープレスの条件を調整した以外、実施例5と同様に処理した。
固形分が22質量%になるようにスクリュープレスの条件を調整した以外は実施例5と同様に処理した。
遠心分離器で処理した以外は実施例5と同様に処理したが、固形分を3質量%以上にすることができなかった。
Claims (3)
- パルプ原料を化学変性処理して得られる化学変性パルプの分散液を脱水する方法であって、
前記化学変性パルプが、化学変性パルプの絶乾質量に対して、カルボキシル基の量が0.6mmol/g〜3.0mmol/gであり、
該化学変性パルプの分散液が、スクリュー圧縮比が1/10〜1/1のスクリュープレスにより脱水され、
前記化学変性パルプの脱水ケーキの固形分は、5〜30質量%であることを特徴とする、化学変性パルプ分散液の脱水方法。 - 請求項1に記載の脱水方法を用いることを特徴とする固形分が5〜30質量%である化学変性パルプ脱水物の製造方法。
- 請求項1に記載の脱水方法で脱水した化学変性パルプ脱水物を原料に用いることを特徴とするセルロースナノファイバーの製造方法。
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