JPWO2020044612A1 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
正極11は、正極集電体と、当該集電体上に形成された正極合材層とを備える。正極集電体には、アルミニウムなどの正極11の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。正極合材層は、正極活物質、導電材、及び結着材を含み、正極集電体の両面に形成されることが好ましい。正極11は、正極集電体上に正極活物質、導電材、結着材等を含む正極合材スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延して正極合材層を正極集電体の両面に形成することにより作製できる。電池の高容量化の観点から、正極合材層の密度は、3.6g/cc以上であり、好ましくは3.6g/cc以上4.0g/cc以下である。
負極12は、負極集電体と、当該集電体上に形成された負極合材層とを備える。負極集電体には、銅などの負極12の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。負極合材層は、負極活物質、及び結着材を含み、負極集電体の両面に形成されることが好ましい。負極12は、負極集電体上に負極活物質、結着材等を含む負極合材スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延して負極合材層を負極集電体の両面に形成することにより作製できる。
図2に例示するように、セパレータ13は、多孔質の基材30と、第1フィラー層31と、第2フィラー層32とを有する。第1フィラー層31は、BET比表面積が5m2/g以上100m2/g以下のリン酸塩粒子33、及び第1結着材35を含み、基材30の正極11側を向いた第1面に形成され、正極11に当接している。第1フィラー層31に含まれるリン酸塩粒子33の溶融、重縮合は、電池の異常発生時における熱だけでなく、正極11の電位によっても引き起こされる。このため、第1フィラー層31は正極11に当接していることが好ましい。第2フィラー層32は、リン酸塩粒子33より融点の高い無機物粒子34を含み、基材30の負極12側を向いた第2面に形成されている。
(1)基材30の10箇所を直径2cmの円形に打ち抜き、打ち抜いた基材30の小片の中心部の厚みh、質量wをそれぞれ測定する。
(2)厚みh、質量wから、10枚分の小片の体積V、質量Wを求め、以下の式から空孔率εを算出する。
空孔率ε(%)=((ρV−W)/(ρV))×100
ρ:基材を構成する材料の密度
第1フィラー層の空孔率(%)=100−[[W÷(d×ρ)]×100]
W:第1フィラー層の目付量(g/cm2)
d:第1フィラー層の厚み(cm)
ρ:第1フィラー層の平均密度(g/cm3)
[セパレータの作製]
下記の手順で、リン酸塩粒子を含む第1フィラー層/ポリエチレン製の多孔質基材/ベーマイト粒子を含む第2フィラー層の3層構造を有するセパレータを作製した。
(1)第1スラリーの調製
BET比表面積が54.07m2/g、D50が0.93μmのリン酸リチウム粒子(Li3PO4)と、PVdFとを、70:30の質量比で混合し、メチルエチルケトン(MEK)を加えて、固形分濃度が15質量%の第1スラリーを調製した。
(2)第2スラリーの調製
ベーマイト粒子と、ポリN−ビニルアセトアミドとを、100:6.5の質量比で混合し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を加えて、固形分濃度が15質量%の第2スラリー状組成物を調製した。
(3)第1フィラー層の形成
厚みが12μmの単層のポリエチレン製多孔質基材の一方の面に、乾燥後の層厚みが2μmとなるようにグラビアコート方式で第1スラリーを塗布し、塗膜を60℃で2分間乾燥させることにより第1フィラー層を形成した。
(4)第2フィラー層の形成
多孔質基材の他方の面に、乾燥後の層厚みが2μmとなるようにグラビアコート方式で第2スラリーを塗布し、塗膜を60℃で2分間乾燥させることにより第2フィラー層を形成した。
クロスセクションポリッシャにより、第1フィラー層の塗膜の断面を作製し、2重量%のOsO4水溶液を塗膜全体に含侵させ、2時間放置して第1フィラー層のPVdFをOsで修飾した。層断面のOsの分布を、エネルギー分散型X線分析(EDX)で観測することにより、第1フィラー層の厚み方向におけるPVdFの分布を観察した。PVdFの含有率の計測結果を表1に示す。
正極活物質として、Li1.05Ni0.82Co0.15Al0.03O2で表されるリチウム複合酸化物粒子を用いた。正極活物質と、カーボンブラックと、PVdFとを、NMP中で100:1:1の質量比で混合して正極合材スラリーを調製した。次に、当該正極合材スラリーを、アルミニウム箔からなる正極集電体の両面に塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延ローラーにより圧延し、さらにアルミニウム製の集電タブを取り付けて、正極集電体の両面に正極合材層が形成された正極を作製した。なお、正極合材の充填密度は3.70g/cm3であった。
人造黒鉛と、カルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC‐Na)と、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)のディスパージョンとを、水中で98:1:1の固形分質量比で混合して負極合材スラリーを調製した。次に、当該負極合材スラリーを銅箔からなる負極集電体の両面に塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延ローラーにより圧延し、さらにニッケル製の集電タブを取り付けて、負極集電体の両面に負極合材層が形成された負極を作製した。なお、負極合材の充填密度は1.70g/cm3であった。
エチレンカーボネート(EC)と、エチルメチルカーボネート(EMC)と、ジメチルカーボネート(DMC)とを、3:3:4の体積比で混合した混合溶媒に対して、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル/リットルの濃度になるように溶解した。さらに、ビニレンカーボネート(VC)を上記混合溶媒に対して1質量%の濃度で溶解させて、非水電解質を調製した。
上記正極及び上記負極を、上記セパレータを介して巻回したした後、80℃で加熱プレス成形して扁平状の巻回型電極体を作製した。このとき、第1フィラー層が正極表面に当接するように、第1フィラー層が形成された面を正極側に向けてセパレータを配置した。アルミラミネートシートで構成される電池外装体内に当該電極体を収容し、上記非水電解質を注入した後、外装体を封止して、750mAhの非水電解質二次電池を作製した。
上記非水電解質二次電池について、25℃の環境下で、150mAの定電流で電池電圧が4.2Vになるまで充電を行い、その後、4.2Vの定電圧で電流値が37.5mAになるまで充電を行った。その後、150mAで電池電圧が2.5Vになるまで放電したときの放電容量を測定した。再び上記充電条件にて充電し、150mAで放電容量の50%の容量(放電深度)になるまで放電した後、150mA、375mA、750mAの電流値でそれぞれ10秒間放電し、10秒間経過時点での電圧値を測定した。電流値の変化をΔI、電圧値の変化をΔVとしたときの直流抵抗値RDCを、以下の式より算出した。
RDC = ΔV/ΔI
上記非水電解質二次電池について、25℃の環境下で、150mAの定電流で電池電圧が4.2Vになるまで充電を行い、その後、4.2Vの定電圧で電流値が37.5mAになるまで充電を行った。25℃の環境下で上記充電状態の電池の側面中央部に、3mmφの大きさの丸釘の先端を10mm/秒の速度で垂直に突き刺し、丸釘が完全に電池を貫通した時点で丸釘の突き刺しを停止させた。電池側面部の釘を刺した場所から5mm離れた箇所の最高到達温度を測定した。
正極の作製において、正極合材の充填密度が3.60g/cm3となるように塗膜を圧延した以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製し、性能評価を行った。
セパレータの作製において、BET比表面積が54.07m2/g、D50が0.93μmのリン酸リチウム粒子(Li3PO4)と、PVdFとを、50:50の質量比で混合し、MEKを加えて、固形分濃度が15質量%の第1スラリーを調製した以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製し、性能評価を行った。
セパレータの作製において、BET比表面積が54.07m2/g、D50が0.93μmのリン酸リチウム粒子(Li3PO4)と、PVdFとを、90:10の質量比で混合し、MEKを加えて、固形分濃度が15質量%の第1スラリーを調製した以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製し、性能評価を行った。
セパレータの作製において、BET比表面積が7.1m2/g、D50が0.33μmのリン酸水素二リチウム粒子(Li2HPO4)と、PVdFとを、70:30の質量比で混合し、MEKを加えて、固形分濃度が15質量%の第1スラリーを調製した以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製し、性能評価を行った。
セパレータの作製において、BET比表面積が3.65m2/g、D50が1.60μmのリン酸リチウム粒子(Li3PO4)と、PVdFとを、70:30の質量比で混合し、MEKを加えて、固形分濃度が15質量%の第1スラリーを調製した以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製し、性能評価を行った。
セパレータの作製において、BET比表面積が1.56m2/g、D50が0.87μmのリン酸水素二リチウム粒子(Li2HPO4)と、PVdFとを、70:30の質量比で混合し、MEKを加えて、固形分濃度が15質量%の第1スラリーを調製した以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製し、性能評価を行った。
セパレータの作製において、BET比表面積が54.07m2/g、D50が0.93μmのリン酸リチウム粒子(Li3PO4)と、PVdFとを、95:5の質量比で混合し、MEKを加えて、固形分濃度が15質量%の第1スラリーを調製した以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製し、性能評価を行った。
セパレータの作製において、BET比表面積が54.07m2/g、D50が0.93μmのリン酸リチウム粒子(Li3PO4)と、PVdFとを、40:60の質量比で混合し、MEKを加えて、固形分濃度が15質量%の第1スラリーを調製した以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製し、性能評価を行った。
セパレータの作製の第1スラリーの調製において、MEKの代わりにNMPを用い、第1フィラー層の作製において、塗膜を60℃で5分間乾燥させて第1フィラー層を形成した以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製し、性能評価を行った。
セパレータの作製において、厚みが12μmの単層のポリエチレン製多孔質基材の一方の面に第1フィラー層のみを形成した以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製し、性能評価を行った。
セパレータの作製において、厚みが12μmの単層のポリエチレン製多孔質基材の一方の面に第2フィラー層のみを形成した以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製し、性能評価を行った。
セパレータの作製において、リン酸リチウム粒子(Li3PO4、BET比表面積:54.07m2/g、D50:0.93μm)と、ベーマイト粒子と、ポリN−ビニルアセトアミドとを、50:50:6.5の質量比で混合し、MEKを加えて、固形分濃度15.0質量%のスラリーを調製した。厚みが12μmのポリプロピレン製多孔性シートの一方の面に、乾燥後の層厚みが2μmとなるようにグラビアコート方式で当該スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させることで、リン酸リチウム粒子とベーマイト粒子の混合層からなる第1フィラー層を形成した。なお、第2フィラー層は形成しなかった。他の条件については実施例1と同じ条件にして、非水電解質二次電池を作製し、性能評価を行った。
セパレータの作製において、ポリエチレン製の多孔質基材/ベーマイト粒子を含む第2フィラー層の2層構造を有するセパレータを作製したこと、及び正極の作製において、乾燥後の層厚みが2μmとなるようにグラビアコート方式で、セパレータの作製において使用した第1スラリーを正極表面に塗布し、塗膜を60℃で2分間乾燥させることにより第3フィラー層を形成したこと以外は、実施例1と同様に非水電解質二次電池を作製し、性能評価を行った。
Claims (5)
- 正極と、負極と、前記正極と前記負極の間に介在するセパレータとを備え、前記正極の合材層密度が3.6g/cc以上である非水電解質二次電池において、
前記セパレータは、
多孔質の基材と、
BET比表面積が5m2/g以上100m2/g以下のリン酸塩粒子、及びポリフッ化ビニリデンを含み、前記基材の前記正極側を向いた第1面に形成され、前記正極に当接する第1フィラー層と、
前記リン酸塩粒子より融点の高い無機物粒子を含み、前記基材の前記負極側を向いた第2面、及び前記基材と前記第1フィラー層との間の少なくとも一方に形成された第2フィラー層と、
を有し、
前記第1フィラー層に含まれるポリフッ化ビニリデンの含有率は、10質量%以上50質量%以下であり、前記基材側の領域よりも前記正極側の領域で高くなっている、非水電解質二次電池。 - 前記第1フィラー層を厚み方向中央で半分に分けた場合に、前記正極側に位置する領域に存在するポリフッ化ビニリデンの含有率は、前記第1フィラー層の全体に含まれるポリフッ化ビニリデンの総質量の50質量%超80質量%以下である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記基材は、ポリオレフィンを主成分として構成される、請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記第2フィラー層は、前記基材の前記第2面に形成されている、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記リン酸塩粒子は、リン酸リチウム、リン酸水素二リチウム、及びリン酸二水素リチウムから選択される少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
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