JPWO2020026960A1 - 光学フィルム、偏光板保護フィルムおよび偏光板 - Google Patents
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Abstract
Description
特に高温環境下では、偏光子は、ホウ酸架橋や結晶構造が一部壊れるなどして熱劣化しやすく、収縮しやすい。光学フィルムのガラス転移温度(Tg)や有機微粒子のガラス転移温度(Tg)が高いほど(上記3)と4)の要件)、高温環境下における偏光子の収縮しようとする力を抑えこむことができるため、偏光子の収縮量を少なくすることができる。また、それにより、低温環境下における偏光子の膨張量を少なくすることができるため、低温環境下において光学フィルムにかかる力も少なくすることができる。
一方、高温環境下から低温環境下に変化する際、高温で膨張した光学フィルムが急冷されることで、当該光学フィルムの破断伸度低下が、偏光子の変形に追随できなくなり、当該光学フィルムの破断伸度以上に延ばされやすい。これに対し、光学フィルムの−40℃での破断伸度が10%以上であると(上記5)の要件)、高温で膨張した光学フィルムが急冷される際に、当該光学フィルムの破断伸度が偏光子の変形に追従できるため、光学フィルムの割れを抑制できる。
それにより、異形に打ち抜かれた偏光板であっても、ヒートサイクル試験における光学フィルムのクラックに起因する偏光板の割れを抑制できると考えられる。
本発明の光学フィルムは、(メタ)アクリル系樹脂と、ゴム粒子と、有機微粒子とを含む。
(メタ)アクリル系樹脂は、重量平均分子量Mwが20万以上である樹脂であることが好ましい。(メタ)アクリル系樹脂の重量平均分子量Mwが20万以上であると、フィルムの靱性を高めやすく、−40℃における破断伸度を高めやすいからである。(メタ)アクリル系樹脂の重量平均分子量Mwは、30万〜300万であることが好ましく、50万〜200万であることがより好ましい。重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によりポリスチレン換算にて測定することができる。
アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸ベンジル、(メタ)アクリル酸2−フェノキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ジシクロペンタニル、(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸アダマンチル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、六員環ラクトンメタクリル酸エステルなどのアルキル基の炭素数が1〜20のアクリル酸エステルまたはアルキル基の炭素数が2〜20のメタクリル酸エステル類;
スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレンなどのスチレン類;
ビニルシクロヘキサンなどの脂環式ビニル類;
(メタ)アクリロニトリル、(メタ)アクリロニトリル−スチレン共重合体などの不飽和ニトリル類;
(メタ)アクリル酸、クロトン酸、(メタ)アクリル酸、イタコン酸、イタコン酸モノエステル、マレイン酸、マレイン酸モノエステルなどの不飽和カルボン酸類;
酢酸ビニル、エチレンやプロピレンなどのオレフィン類;
塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニリデンなどのハロゲン化ビニル類;
(メタ)アクリルアミド、メチル(メタ)アクリルアミド、エチル(メタ)アクリルアミド、プロピル(メタ)アクリルアミド、ブチル(メタ)アクリルアミド、tert−ブチル(メタ)アクリルアミド、フェニル(メタ)アクリルアミドなどの(メタ)アクリルアミド類;
(メタ)アクリル酸グリシジルなどの不飽和グリシジル類;
N−フェニルマレイミド、N−エチルマレイミド、N−プロピルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド、N−o−クロロフェニルマレイミドなどのマレイミド類が含まれる。これらは、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
(メタ)アクリル酸ジシクロペンタニル、(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸アダマンチル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、六員環ラクトンメタクリル酸エステルなどのシクロ環を有する(メタ)アクリル酸エステル;ビニルシクロヘキサンなどの脂環式ビニル類;およびN−フェニルマレイミドなどのマレイミド類からなる群より選ばれるシクロ環またはマレイミド環を有する共重合モノマー;
(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルなどの分岐アルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルなどの共重合モノマーが含まれる。
中でも、嵩高い構造を有する共重合モノマーは、シクロ環を有する(メタ)アクリル酸エステル類、マレイミド類からなる群より選ばれるシクロ環を有する共重合モノマー、分岐アルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステル、およびそれらの組み合わせであることが好ましい。
ゴム粒子は、光学フィルムに柔軟性や靱性を付与しつつ、光学フィルムの表面に凹凸を形成して滑り性を付与する機能を有しうる。
アクリル系ゴム状重合体(a)は、アクリル酸エステルを主成分とする架橋重合体である。アクリル系ゴム状重合体(a)は、アクリル酸エステルを50〜100質量%と、それと共重合可能な他のモノマー50〜0質量%とを含むモノマー混合物(a’)、および、1分子あたり2個以上の非共役な反応性二重結合を有する多官能性モノマー0.05〜10質量部(モノマー混合物(a’)100質量部に対して)を重合させて得られる架橋重合体である。当該架橋重合体は、これらのモノマーを全部混合して重合させて得てもよいし、モノマー組成を変化させて2回以上で重合させて得てもよい。
モノマー混合物(b)は、アクリル系ゴム状重合体(a)に対するグラフト成分であり、シェル部を構成する。モノマー混合物(b)は、メタアクリル酸エステルを主成分として含むことが好ましい。
アクリル系グラフト共重合体、すなわち、コアシェル型のゴム粒子の例には、(メタ)アクリル系ゴム状重合体(a)としてのアクリル系ゴム状重合体5〜90質量部(好ましくは5〜75質量部)の存在下で、メタクリル酸エステルを主成分とするモノマー混合物(b)95〜25質量部を少なくとも1段階で重合させた重合体が含まれる。
(I)メタクリル酸エステル40〜100質量%と、これと共重合可能な他のモノマー60〜0質量%からなるモノマー混合物(c1)、および多官能性モノマー0.01〜10質量部(モノマー混合物(c1)の合計100質量部に対して)を重合して硬質重合体を得る工程
(II)アクリル酸エステル60〜100質量%と、これと共重合可能な他のモノマー0〜40質量%からなるモノマー混合物(a1)、および多官能性モノマー0.1〜5質量部(モノマー混合物(a1)の合計100質量部に対して)を重合して軟質重合体を得る工程
(III)メタクリル酸エステル60〜100質量%と、これと共重合可能な他のモノマー40〜0質量%からなるモノマー混合物(b1)、および多官能性モノマー0〜10質量部(モノマー混合物(b1)の合計100質量部に対して)を重合して硬質重合体を得る工程
(IV)メタクリル酸エステル40〜100質量%、アクリル酸エステル0〜60質量%、および共重合可能な他のモノマー0〜5質量%からなるモノマー混合物(b2)、ならびに多官能性モノマー0〜10質量部(モノマー混合物(b2)100質量部に対して)を重合して硬質重合体を得る。
1)アクリル系グラフト共重合体2gを、メチルエチルケトン50mlに溶解させ、遠心分離機(日立工機(株)製、CP60E)を用い、回転数30000rpm、温度12℃にて1時間遠心し、不溶分と可溶分とに分離する(遠心分離作業を合計3回セット)。
2)得られた不溶分の重量を下記式に当てはめて、グラフト率を算出する。
グラフト率(%)=[{(メチルエチルケトン不溶分の重量)−(アクリル系ゴム状重合体(a)の重量)}/(アクリル系ゴム状重合体(a)の重量)]×100
有機微粒子は、光学フィルムの滑り性を高める機能を有する。
・単量体混合物を水性媒体に分散させた後、重合させる1段重合法、
・単量体を水性媒体中で重合させることで種粒子を得た後、単量体混合物を種粒子に吸収させた後、重合させる2段重合法、
・2段重合法の種粒子を製造する工程を繰り返す多段重合法などが挙げられる。これらの重合法は、重合体粒子の所望する平均粒子径に応じて適宜選択できる。なお、種粒子を製造するための単量体は、特に限定されず、重合体粒子用の単量体をいずれも使用できる。
本発明の光学フィルムは、本発明の効果を損なわない範囲で、他の成分をさらに含んでいてもよい。他の成分の例には、残留溶媒や紫外線吸収剤、酸化防止剤などが含まれる。
(ガラス転移温度(Tg))
光学フィルムのガラス転移温度(Tg)は、110℃以上であることが好ましい。光学フィルムのガラス転移温度(Tg)が110℃以上であると、光学フィルムのガラス転移温度(Tg)が適度に高いため、偏光板のヒートサイクル試験において、高温時の偏光子の収縮量を少なくしうる。それにより、低温時に偏光子によって光学フィルムに加わる力を少なくすることができるため、低温時の光学フィルムのクラックを抑制しやすい。また、光学フィルムの−40℃における破断延度も高めやすい。光学フィルムのガラス転移温度(Tg)は、上記観点から、120〜160℃であることが好ましく、125〜150℃であることがより好ましい。光学フィルムのガラス転移温度(Tg)は、前述と同様の方法で測定することができる。
光学フィルムの−40℃における破断伸度は、10%以上であることが好ましい。光学フィルムの−40℃における破断伸度が10%以上であると、低温時の光学フィルムの破断伸度が高いため、ヒートサイクル試験において偏光板が低温環境下に曝されても、偏光子の変形に追従しうる。そのため、光学フィルムのクラック、およびそれに起因する偏光板のクラックを抑制できる。光学フィルムの−40℃における破断伸度は、15%以上であることがより好ましい。光学フィルムの−40℃における破断伸度の上限値は、光学フィルムのコシを損なわないようにする観点では、例えば50%でありうる。
1)まず、光学フィルムを所定の大きさに切り出し、試料片とする。
2)得られた試料片を、−40℃の環境下でテンシロン試験機(ORIENTEC社製、RTC−1225A)を用いて破断点伸度(引張破壊伸びともいう)を測定する。測定は、測定温度を−40℃にする以外はJIS K 7127に記載の方法に従って行う。
なお、試験片は、製膜方向(MD方向)を長手方向としたものと、幅方向(TD方向)を長手方向としたものとをそれぞれ5枚ずつ準備し、それぞれの試料の長手方向に引っ張った時の破断伸度を測定し、それらの平均値を「破断伸度」とする。
本発明の光学フィルムは、透明性が高いことが好ましい。光学フィルムのヘイズは、4.0%以下であることが好ましく、2.0%以下であることがより好ましく、1.0%以下であることがさらに好ましい。ヘイズは、試料40mm×80nmを25℃、60%RHでヘイズメーター(HGM−2DP、スガ試験機)でJISK−6714に従って測定することができる。
本発明の光学フィルムは、例えばIPSモード用の位相差フィルムとして用いる観点では、測定波長550nm、23℃55%RHの環境下で測定される面内方向の位相差Roは、0〜10nmであることが好ましく、0〜5nmであることがより好ましい。本発明の光学フィルムの厚み方向の位相差Rtは、−20〜20nmであることが好ましく、−10〜10nmであることがより好ましい。
式(2a):Ro=(nx−ny)×d
式(2b):Rt=((nx+ny)/2−nz)×d
(式中、
nxは、フィルムの面内遅相軸方向(屈折率が最大となる方向)の屈折率を表し、
nyは、フィルムの面内遅相軸に直交する方向の屈折率を表し、
nzは、フィルムの厚み方向の屈折率を表し、
dは、フィルムの厚み(nm)を表す。)
1)本発明の光学フィルムを23℃55%RHの環境下で24時間調湿する。このフィルムの平均屈折率をアッベ屈折計で測定し、厚みdを市販のマイクロメーターを用いて測定する。
2)調湿後のフィルムの、測定波長550nmにおけるリターデーションRoおよびRtを、それぞれ自動複屈折率計アクソスキャン(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter:アクソメトリックス社製)を用いて、23℃55%RHの環境下で測定する。
本発明の光学フィルムの厚みは、例えば5〜100μm、好ましくは5〜40μmとしうる。
本発明の光学フィルムは、溶液流延方式(キャスト法)で製造される。すなわち、本発明の光学フィルムは、1)少なくとも前述の(メタ)アクリル系樹脂、ゴム粒子、有機微粒子、および溶媒を含むドープを得る工程と、2)得られたドープを支持体上に流延し、乾燥および剥離して、膜状物を得る工程と、3)得られた膜状物を、乾燥させながら延伸する工程とを経て製造されうる。
前述の(メタ)アクリル系樹脂、ゴム粒子、および有機微粒子を、溶媒に溶解または分散させて、ドープを調製する。
得られたドープを、支持体上に流延する。ドープの流延は、流延ダイから吐出させて行うことができる。
ドープの残留溶媒量(質量%)=(ドープの加熱処理前質量−ドープの加熱処理後質量)/ドープの加熱処理後質量×100
尚、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、140℃30分の加熱処理をいう。
剥離して得られた膜状物を、乾燥させながら延伸する。
本発明の偏光板は、偏光子と、その少なくとも一方の面に配置された本発明の光学フィルムとを有する。
偏光子20は、一定方向の偏波面の光だけを通す素子であり、ポリビニルアルコール系偏光フィルムである。ポリビニルアルコール系偏光フィルムには、ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染色させたものと、二色性染料を染色させたものとがある。
偏光板保護フィルム30Aおよび30Bは、偏光子20の両面に、接着剤層40Aおよび40Bを介してそれぞれ配置されている。偏光板保護フィルム30Aおよび30Bの少なくとも一方は、本発明の光学フィルムである。偏光板保護フィルム30Aおよび30Bの一方のみが本発明の光学フィルムである場合、他方は、他の光学フィルムであってもよい。
接着剤層40Aおよび40Bは、完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液(水糊)、または活性エネルギー線硬化性接着剤の硬化物でありうる。活性エネルギー線硬化性接着剤は、光ラジカル重合を利用した光ラジカル重合型組成物、光カチオン重合を利用した光カチオン重合型組成物、またはそれらの併用物のいずれであってもよい。
本発明の偏光板10は、偏光子20と、偏光板保護フィルム30Aおよび30Bとを、接着剤を介して貼り合わせて得ることができる。接着剤は、前述の接着剤を用いることができる。
本発明の液晶表示装置は、液晶セルと、液晶セルの一方の面に配置された第1偏光板と、液晶セルの他方の面に配置された第2偏光板とを含む。
(メタ)アクリル系樹脂の重量平均分子量(Mw)は、ゲル浸透クロマトグラフィー(東ソー社製 HLC8220GPC)、カラム(東ソー社製 TSK−GEL G6000HXL−G5000HXL−G5000HXL−G4000HXL−G3000HXL 直列)を用いて測定した。試料20mg±0.5mgをテトラヒドロフラン10mlに溶解し、0.45mmのフィルターで濾過した。この溶液をカラム(温度40℃)に100ml注入し、検出器RI温度40℃で測定し、スチレン換算した値を用いた。
(メタ)アクリル系樹脂のガラス転移温度は、DSC(Differential Scanning Colorimetry:示差走査熱量法)を用いて、JIS K 7121−2012に準拠して測定した。
<ゴム粒子C1の調製>
内容積60リットルの還流冷却器付反応器に、イオン交換水38.2リットル、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム111.6gを投入し、250rpmの回転数で攪拌しながら、窒素雰囲気下75℃に昇温し、酸素の影響が事実上無い状態にした。過硫酸アンモニウム(APS)0.36gを投入し、5分間攪拌後にメタクリル酸メチル(MMA)1657g、アクリル酸ブチル(BA)21.6g、およびメタクリル酸アリル(ALMA)1.68gからなるモノマー混合物(c1)を一括添加し、発熱ピークの検出後さらに20分間保持して最内硬質層の重合を完結させた。
モノマー混合物(a1)におけるメタクリル差メチル(MMA)とアクリル酸ブチル(BA)の配合比(BA/MMA)を75/25質量比に変更した以外はゴム粒子C1と同様の方法でゴム粒子C2を得た。得られたゴム粒子C2の平均粒子径は200nmであり、アクリル系ゴム状重合体のガラス転移温度(Tg)は−15℃であった。
モノマー混合物(a1)におけるメタクリル差メチル(MMA)とアクリル酸ブチル(BA)の配合比(BA/MMA)を65/35質量比に変更した以外はゴム粒子C1と同様の方法でゴム粒子C3を得た。得られたゴム粒子C3の平均粒子径は200nmであり、アクリル系ゴム状重合体のガラス転移温度(Tg)は0℃であった。
モノマー混合物(b2)の重合時間を長くした以外はゴム粒子C1と同様の方法でゴム粒子C4を得た。得られたゴム粒子C4の平均粒子径は400nmであり、アクリル系ゴム状重合体のガラス転移温度(Tg)は−30℃であった。
モノマー混合物(b2)の重合時間を短くした以外はゴム粒子C1と同様の方法でゴム粒子C5を得た。得られたゴム粒子C5の平均粒子径は100nmであり、アクリル系ゴム状重合体のガラス転移温度(Tg)は−30℃であった。
<有機微粒子P1の調製>
(種粒子の作製)
攪拌機、温度計を備えた重合器に、脱イオン水1000gを入れ、そこへメタクリル酸メチル(MMA)50g、t−ドデシルメルカプタン6gを仕込み、攪拌下に窒素置換しながら70℃まで加温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム1gを溶解した脱イオン水20gを添加した後、10時間重合させた。得られたエマルジョン中の種粒子の平均粒子径は、0.05μmであった。
攪拌機、温度計を備えた重合器に、ゲル化抑制剤としてラウリル硫酸ナトリウム2.4gを溶解した脱イオン水800gを入れ、そこへモノマー混合物としてメタクリル酸メチル(MMA)66g、スチレン(St)20gおよびメタクリル酸アリル(ALMA)64gと、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル1gとの混合液を入れた。次いで、混合液をT.Kホモミキサー(特殊機化工業社製)にて攪拌して、分散液を得た。
このエマルジョンを噴霧乾燥機としての坂本技研社製のスプレードライヤー(型式:アトマイザーテイクアップ方式、型番:TRS−3WK)で次の条件下にて噴霧乾燥して複合体1の集合体を得た。重合体粒子の集合体の平均粒子径は、30μmであった。
供給速度:25ml/min
アトマイザー回転数:11000rpm
風量:2m3/min
噴霧乾燥機のスラリー入口温度:100℃
重合体粒子集合体出口温度:50℃
メタクリル酸アリル(ALMA)以外のモノマー混合物の組成をBA/MMA=15/85(質量比)に変更した以外は有機微粒子P1と同様の方法で有機微粒子P2を得た。得られた有機微粒子P2の平均粒子径は200nmであり、ガラス転移温度(Tg)は80℃であった。
メタクリル酸アリル(ALMA)以外のモノマー混合物の組成をBA/MMA=30/70(質量比)に変更した以外は有機微粒子P1と同様の方法で有機微粒子P3を得た。得られた有機微粒子P3の平均粒子径は200nmであり、ガラス転移温度(Tg)は60℃であった。
モノマー混合物の重合時間を短くした以外は有機微粒子P1と同様の方法で有機微粒子P4を得た。得られた有機微粒子P4の平均粒子径は100nmであり、ガラス転移温度(Tg)は100℃であった。
モノマー混合物の重合時間を長くした以外は有機微粒子P1と同様の方法で有機微粒子P5を得た。得られた有機微粒子P5の平均粒子径は400nmであり、ガラス転移温度(Tg)は100℃であった。
ゴム粒子および有機微粒子のガラス転移温度は、上記(メタ)アクリル系樹脂のガラス転移温度の測定方法と同様の方法で測定した。
得られた分散液中のゴム粒子または有機微粒子の分散粒径を、ゼータ電位・粒径測定システム(大塚電子株式会社製ELSZ−2000ZS)で測定した。なお、ゼータ電位・粒径測定システム(大塚電子株式会社製 ELSZ−2000ZS)用いて測定されるゴム粒子または有機微粒子の平均粒子径は、光学フィルムをTEM観察して測定されるゴム粒子または有機微粒子の平均粒子径とほぼ一致するものである。
<光学フィルム101の作製>
(ゴム粒子分散液の調製)
11.3質量部のゴム粒子C1と、200質量部のメチレンクロライドとを、ディゾルバーで50分間撹拌混合した後、マイルダー分散機マイルダー分散機(大平洋機工株式会社製)を用いて1500rpm条件下で分散し、ゴム粒子分散液を得た。
11.3質量部の有機微粒子P1と、84質量部のエタノールとを、ディゾルバーで50分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散した。
次いで、この溶液5質量部を、溶解タンク中の十分攪拌されているメチレンクロライド100質量部に、ゆっくりと添加し、二次粒子の粒径が所定の大きさとなるようにアトライターにてさらに分散させた。これを、日本精線株式会社製のファインメットNFでろ過し、有機微粒子分散液を得た。
次いで、下記組成のドープを調製した。まず、加圧溶解タンクにメチレンクロライド、およびエタノールを添加した。次いで、加圧溶解タンクに、(メタ)アクリル系樹脂1を撹拌しながら投入した。次いで、上記調製した微粒子分散液を投入して、これを60℃に加熱し、撹拌しながら、完全に溶解した。加熱温度は、室温から5℃/minで昇温し、30分間で溶解した後、3℃/minで降温した。得られた溶液を濾過した後、ドープを得た。
(メタ)アクリル系樹脂1:100質量部
メチレンクロライド:270質量部
エタノール:20質量部
ゴム粒子分散液:206質量部
有機微粒子分散液:160質量部
次いで、無端ベルト流延装置を用い、ドープを温度31℃、1800mm幅でステンレスベルト支持体上に均一に流延した。ステンレスベルトの温度は28℃に制御した。ステンレスベルトの搬送速度は20m/minとした。
(メタ)アクリル系樹脂の種類を表2に示されるように変更した以外は光学フィルム101と同様の方法で光学フィルム102、103、111および119〜121を得た。
ゴム粒子の種類を表2に示されるように変更した以外は光学フィルム102と同様の方法で光学フィルム104および113を得た。
(メタ)アクリル系樹脂の重量平均分子量Mwを表2に示されるように変更した以外は光学フィルム102と同様の方法で光学フィルム105および106を得た。
(メタ)アクリル系樹脂5のペレットを、乾燥機にて80℃で4時間乾燥させた後、φ65mm単軸押出機に供給した。押出機出口で樹脂温度が270℃となるように加熱溶融し、Tダイから溶融樹脂を押し出した。Tダイ出口における吐出直後の樹脂温度は270℃であった。吐出された溶融樹脂を、70℃に調整したキャストロールと70℃に調整したタッチロールとで挟み込み、冷却固化して、厚み140μmの原反フィルムを得た。
有機微粒子の含有量を表2に示されるように変更した以外は光学フィルム102と同様の方法で光学フィルム108、114および115を得た。
有機微粒子の種類を表2に示されるように変更した以外は光学フィルム102と同様の方法で光学フィルム104を得た。
ゴム粒子を配合しなかった以外は光学フィルム102と同様の方法で光学フィルム112を得た。
有機微粒子の平均粒子径を表2に示されるように変更した以外は光学フィルム102と同様の方法で光学フィルム116および117を得た。
ゴム粒子の平均粒子径を表2に示されるように変更した以外は光学フィルム102と同様の方法で光学フィルムを得た。
得られた光学フィルムのガラス転移温度(Tg)は、前述と同様の方法で測定した。
得られた光学フィルムの−40℃での破断伸度は、以下の方法で測定した。
1)まず、光学フィルムを所定の大きさに切り出し、試料片とした。
2)得られた試料片を、−40℃の環境下でテンシロン試験機(ORIENTEC社製、RTC−1225A)を用いて破断点伸度(引張破壊伸びともいう)を測定した。測定は、測定温度を−40℃にする以外はJIS K 7127に記載の方法に従って行った。
なお、試験片は、製膜方向(MD方向)を長手方向としたものと、幅方向(TD方向)を長手方向としたものとをそれぞれ5枚ずつ準備し、それぞれの試料の長手方向に引っ張った時の破断伸度を測定し、それらの平均値を「破断伸度」とした。
3−1.評価1
<偏光板201の作製>
(偏光子の作製)
厚さ25μmのポリビニルアルコールフィルムを、35℃の水で膨潤させた。得られたフィルムを、ヨウ素0.075g、ヨウ化カリウム5gおよび水100gからなる水溶液に60秒間浸漬し、さらにヨウ化カリウム3g、ホウ酸7.5gおよび水100gからなる45℃の水溶液に浸漬した。得られたフィルムを、延伸温度55℃、延伸倍率5倍の条件で一軸延伸した。この一軸延伸フィルムを、水洗した後、乾燥させて、厚み12μmの偏光子を得た。
対向フィルムとして、コニカミノルタタックKC6UA(厚み56μm、セルローストリアセテートフィルム、コニカミノルタ社製)を準備し、以下の条件でアルカリ鹸化処理した。具体的には、KC6UAを、1.5N水酸化ナトリウム水溶液に55℃にて30秒間浸漬した後、室温の水洗浴槽中で洗浄した。得られたKC6UAを30℃の温風で乾燥させた。
次いで、上記作製した偏光子の一方の面に、光学フィルム101を、水系接着剤としてポリビニルアルコール(クラレ製PVA−117H)3質量%水溶液(表中、水糊と表記)を介して貼り合わせ;偏光子の他方の面に、アルカリ鹸化処理したコニカミノルタタックKC6UAを、該水系接着剤を介して貼り合わせて、積層物を得た。光学フィルム101と偏光子の貼り合わせは、光学フィルム101の遅相軸と偏光子の吸収軸とが90°となるように行った。そして、得られた積層物を60℃で5分間乾燥させて、偏光板201を得た。
光学フィルム101を、表3に示される光学フィルムに変更した以外は偏光板201と同様の方法で偏光板202〜221を作製した。
(1)サンプルの作製
得られた偏光板を、170mm(偏光子の透過軸方向)×110mm(偏光子の吸収軸方向)の大きさに切り出し、切り出した偏光板の中央に直径10mmの円孔を開けた。
円孔が開けられた偏光板のうち、光学フィルム側の面に粘着剤層を積層し、この粘着剤層を介して偏光板をガラス板に貼り合わせて、偏光板サンプルとした。
(2−1)100サイクル
ガラス板に貼り合わせた偏光板サンプルについて、ヒートサイクル試験を行った。ヒートサイクル試験は、ガラス板に貼り合わせた偏光板サンプルを、−30℃で30分間保持した後、80℃に昇温して30分間保持し、その後、−30℃まで降温させるという操作を1サイクル(−30℃、30分保持→昇温→80℃30分間保持→−30℃まで降温)とし、これを合計100サイクル繰り返して行った。
クラックが観察されるサンプル数が0(/6)であれば良好と判断し、クラックが観察されるサンプル数が1以上(/6)であれば不良と判断した。
また、100サイクルのヒートサイクル試験後でもクラックが発生しなかったもの(クラックが観察されるサンプル数が0であったもの)についてのみ、同様のヒートサイクルをさらに繰り返し、合計300サイクル行った。
そして、クラックが観察されるサンプル数が少ないほど、より好ましいと判断した。
<偏光板222〜224の作製>
対向フィルムの種類を表4に示されるように変更した以外は偏光板202と同様にして偏光板222〜224を作製した。
偏光子の厚みを表4に示されるように変更した(延伸倍率は一定のまま)以外は偏光板202と同様にして偏光板225、226を作製した。
光学フィルムを、偏光板に変更した以外は光学フィルムの−40℃での破断伸度と同様の方法で偏光板の−40℃での破断伸度を測定した。
20 偏光子
30A、30B 偏光板保護フィルム
40A、40B 接着剤層
Claims (6)
- 重量平均分子量が20万以上である(メタ)アクリル系樹脂と、
ガラス転移温度が−15℃以下である架橋重合体を含むコア部と、当該コア部を覆うシェル部とを有するゴム粒子と、
ガラス転移温度が80℃以上である有機微粒子とを含む光学フィルムであって、
ガラス転移温度が110℃以上であり、かつ
JIS K 7127に準拠して測定される−40℃における破断伸度が10%以上である、
光学フィルム。 - 前記有機微粒子の含有量m2の、前記ゴム粒子の含有量m1に対する比m2/m1は、0.1〜0.2(質量比)である、
請求項1に記載の光学フィルム。 - ガラス転移温度が125℃以上である、
請求項1または2に記載の光学フィルム。 - 前記(メタ)アクリル系樹脂は、シクロ環を有する(メタ)アクリル酸エステル類、マレイミド類からなる群より選ばれる共重合モノマーに由来する構造単位、および分岐アルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルに由来する構造単位の少なくとも一方を含む、
請求項3に記載の光学フィルム。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルムを含む、
偏光板保護フィルム。 - 偏光子と、
その少なくとも一方の面に配置された請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルムと
を含む、偏光板。
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