JPWO2020022464A1 - 金属部材の接合方法及び金属部材接合体 - Google Patents
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Abstract
金属部材の接合方法は、炭化物含有Ｎｉ合金同士または炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている第１金属部材及び第２金属部材の間に、インサート材を挟んで積層体を形成する積層体形成工程（Ｓ１０）と、積層体を加熱加圧することにより固相拡散接合して金属部材接合体を形成する固相拡散接合工程（Ｓ１２）と、を備え、インサート材は、第１金属部材及び第２金属部材が炭化物含有Ｎｉ合金同士で形成されている場合には、第１金属部材及び第２金属部材のＮｉの含有率よりも大きい含有率のＮｉを含み、第１金属部材及び第２金属部材が炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている場合には、第１金属部材及び第２金属部材のＦｅの含有率よりも大きい含有率のＦｅまたはＮｉを含む。
Description
本開示は、金属部材の接合方法及び金属部材接合体に関する。
高温で運転するガスタービンや化学プラント等に用いられる金属部材には、Ｎｉ合金やＦｅ合金等の耐熱合金が使用されている。接合箇所のある構造部材では、高い継手強度やシール性が担保できる拡散接合が適用されることがある（特許文献１参照）。
ところで、上記のような耐熱合金には、機械的強度等を向上させるために、炭化物を含有する炭化物含有Ｎｉ合金や炭化物含有Ｆｅ合金が用いられている。一方、炭化物含有Ｎｉ合金や炭化物含有Ｆｅ合金で形成された金属部材の拡散接合には、固相拡散接合が適用されることがある。
しかし、炭化物含有Ｎｉ合金や炭化物含有Ｆｅ合金で形成された金属部材の各々接合面を直接突き合せて固相拡散接合する場合には、炭化物が接合界面に沿って存在することにより、接合界面がクラックの伝播経路になる可能性がある。その結果、金属部材接合体の機械的強度が低下する場合がある。
そこで本開示の目的は、機械的強度をより向上させることが可能な金属部材の接合方法及び金属部材接合体を提供することである。
本開示に係る金属部材の接合方法は、炭化物含有Ｎｉ合金同士または炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている第１金属部材及び第２金属部材の間に、インサート材を挟んで積層体を形成する積層体形成工程と、前記積層体を加熱加圧することにより固相拡散接合して金属部材接合体を形成する固相拡散接合工程と、を備え、前記インサート材は、前記第１金属部材及び前記第２金属部材が前記炭化物含有Ｎｉ合金同士で形成されている場合には、前記第１金属部材及び前記第２金属部材のＮｉの含有率よりも大きい含有率のＮｉを含み、前記第１金属部材及び前記第２金属部材が前記炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている場合には、前記第１金属部材及び前記第２金属部材のＦｅの含有率よりも大きい含有率のＦｅまたはＮｉを含む。
本開示に係る金属部材の接合方法において、前記第１金属部材及び前記第２金属部材は、前記炭化物含有Ｎｉ合金同士で形成されており、前記インサート材は、前記第１金属部材及び前記第２金属部材のＮｉの含有率よりも大きい含有率のＮｉを含むようにしてもよい。
本開示に係る金属部材の接合方法において、前記インサート材は、純Ｎｉで形成されていてもよい。
本開示に係る金属部材の接合方法は、前記金属部材接合体を熱処理して、前記第１金属部材及び前記第２金属部材の接合部の結晶粒を、前記接合部の接合界面を跨いで成長させる熱処理工程を備えていてもよい。
本開示に係る金属部材接合体は、炭化物含有Ｎｉ合金同士または炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている第１金属部材及び第２金属部材と、前記第１金属部材と、前記第２金属部材との間に設けられ、拡散層で形成される接合部と、を備え、前記接合部の接合界面は、炭化物が析出していない。
本開示に係る金属部材接合体において、前記第１金属部材及び前記第２金属部材は、前記炭化物含有Ｎｉ合金同士で形成されていてもよい。
本開示に係る金属部材接合体において、前記接合部の結晶粒が、前記接合界面を跨いでいてもよい。
上記構成によれば、第１金属部材と第２金属部材との間の接合界面の炭化物を抑制できるので、金属部材接合体の機械的強度を向上させることができる。
以下に本開示の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。図１は、金属部材の接合方法の構成を示すフローチャートである。金属部材の接合方法は、積層体形成工程（Ｓ１０）と、固相拡散接合工程（Ｓ１２）と、を備えている。
積層体形成工程（Ｓ１０）は、炭化物含有Ｎｉ合金同士または炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている第１金属部材及び第２金属部材の間に、インサート材を挟んで積層体を形成する工程である。図２は、積層体１０の構成を示す図である。積層体１０は、第１金属部材１２と、第２金属部材１４との間に、インサート材１６を挟んで構成されている。第１金属部材１２及び第２金属部材１４は、炭化物含有Ｎｉ合金同士または炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている。第１金属部材１２及び第２金属部材１４は、炭化物含有Ｎｉ合金同士で形成されていてもよいし、炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されていてもよい。
炭化物含有Ｎｉ合金は、炭化物を含み、合金の主成分がＮｉで構成されているＮｉ合金である。合金の主成分とは、合金成分の中で最も含有率が大きい合金元素のことである（以下同じ）。炭化物含有Ｎｉ合金は、合金成分としてＣを含んでいる。Ｃの含有率は、例えば、０．０１質量％から１質量％とすることができる。炭化物含有Ｎｉ合金には、ＭｏやＷ等を固溶させた固溶強化型のＮｉ合金や、γ’相を析出させた析出強化型のＮｉ合金等を用いることが可能である。
炭化物含有Ｎｉ合金には、例えば、Ｈａｙｎｅｓ２３０合金を用いることができる。Ｈａｙｎｅｓ２３０合金は、炭化物を含む固溶強化型のＮｉ合金である。Ｈａｙｎｅｓ２３０合金の合金組成は、例えば、２２質量％のＣｒ（クロム）と、１４質量％のＷ（タングステン）と、２質量％のＭｏ（モリブデン）と、３質量％以下のＦｅ（鉄）と、５質量％以下のＣｏ（コバルト）と、０．５質量％のＭｎ（マンガン）と、０．４質量％のＳｉ（珪素）と、０．５質量％以下のＮｂ（ニオブ）と、０．３質量％のＡｌ（アルミニウム）と、０．１質量％以下のＴｉ（チタン）と、０．１質量％のＣ（炭素）と、０．０２質量％のＬａ（ランタン）と、０．０１５質量％以下のＢ（硼素）と、を含み、残部がＮｉ（ニッケル）と不可避的不純物とにより構成されている。Ｈａｙｎｅｓ２３０合金に含まれる炭化物は、Ｃｒ炭化物やＷ炭化物等である。炭化物は、結晶粒内や結晶粒界等に析出している。
炭化物含有Ｆｅ合金は、炭化物を含み、合金の主成分がＦｅで構成されているＦｅ合金である。炭化物含有Ｆｅ合金は、合金成分としてＣを含んでいる。Ｃの含有率は、例えば、０．０１質量％から１．２質量％とすることができる。
炭化物含有Ｆｅ合金には、ステンレス鋼を用いることが可能である。ステンレス鋼には、オーステナイト系ステンレス鋼、フェライト系ステンレス鋼、オーステナイト・フェライト系ステンレス鋼、マルテンサイト系ステンレス鋼、析出硬化型ステンレス鋼等を用いることができる。
第１金属部材１２及び第２金属部材１４が、炭化物含有Ｎｉ合金同士で形成されている場合には、第１金属部材１２及び第２金属部材１４は、同じ炭化物含有Ｎｉ合金で形成されていてもよいし、異なる炭化物含有Ｎｉ合金で形成されていてもよい。例えば、第１金属部材１２がＨａｙｎｅｓ２３０合金で形成されている場合には、第２金属部材１４は、Ｈａｙｎｅｓ２３０合金で形成されていてもよいし、Ｈａｙｎｅｓ２３０合金と異なる炭化物含有Ｎｉ合金で形成されていてもよい。
第１金属部材１２及び第２金属部材１４が、炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている場合には、第１金属部材１２及び第２金属部材１４は、同じ炭化物含有Ｆｅ合金で形成されていてもよいし、異なる炭化物含有Ｆｅ合金で形成されていてもよい。
インサート材１６は、第１金属部材１２及び第２金属部材１４の間に挟んで設けられている。より詳細には、インサート材１６は、第１金属部材１２の接合面と、第２金属部材１４の接合面との間に挿入されている。
インサート材１６は、第１金属部材１２及び第２金属部材１４が炭化物含有Ｎｉ合金同士で形成されている場合には、第１金属部材１２及び第２金属部材１４のＮｉの含有率よりも大きい含有率のＮｉを含み、第１金属部材１２及び第２金属部材１４が炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている場合には、第１金属部材１２及び第２金属部材１４のＦｅの含有率よりも大きい含有率のＦｅまたはＮｉを含んでいる。
インサート材１６は、第１金属部材１２及び第２金属部材１４のＮｉまたはＦｅの含有率よりも大きい含有率のＮｉまたはＦｅを含んでいることから、固相拡散接合時に、第１金属部材１２及び第２金属部材１４の接合界面及びその近傍にある炭化物をインサート材１６に固溶させることができる。これにより、第１金属部材１２及び第２金属部材１４の接合界面に沿って炭化物が存在することを抑制することが可能となる。このように、インサート材１６は、固相拡散接合時に、接合界面及びその近傍にある炭化物を固溶可能に形成されている。
より詳細には、第１金属部材１２及び第２金属部材１４の接合界面に沿って炭化物が存在する場合には、クラックが発生する場合や、クラックの伝播経路となる可能性がある。また、接合界面に沿って炭化物が存在すると、炭化物が拡散障壁となって相互の固相拡散が阻害されることにより接合強度が低下する場合がある。インサート材１６によれば、固相拡散接合時に炭化物を固溶することにより、第１金属部材１２及び第２金属部材１４の接合界面に沿って炭化物が存在することを抑制することができる。これにより固相拡散を促進すると共に、クラックの発生を抑制することが可能となる。
第１金属部材１２及び第２金属部材１４が炭化物含有Ｎｉ合金同士で形成されている場合には、インサート材１６は、第１金属部材１２及び第２金属部材１４のＮｉの含有率よりも大きい含有率のＮｉを含むＮｉ合金で形成されていてもよいし、純Ｎｉで形成されていてもよい。純Ｎｉには、純度が９９％以上のものを用いるとよい。
第１金属部材１２及び第２金属部材１４が炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている場合には、インサート材１６は、第１金属部材１２及び第２金属部材１４のＦｅの含有率よりも大きい含有率のＦｅを含むＦｅ合金で形成されていてもよいし、純Ｆｅで形成されていてもよい。純Ｆｅには、純度が９９％以上のものを用いるとよい。また、第１金属部材１２及び第２金属部材１４が炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている場合には、インサート材１６は、第１金属部材１２及び第２金属部材１４のＦｅの含有率よりも大きい含有率のＮｉを含むＮｉ合金で形成されていてもよいし、純Ｎｉで形成されていてもよい。純Ｎｉには、純度が９９％以上のものを用いるとよい。
インサート材１６が純Ｎｉや純Ｆｅで形成されている場合には、インサート材１６がＮｉ合金やＦｅ合金で形成されている場合よりも、インサート材１６が軟質となり塑性変形し易くなる。このため、固相拡散接合時に、第１金属部材１２及び第２金属部材１４の接合面にインサート材１６を密着させることができる。
インサート材１６は、シートや箔等で形成することが可能である。インサート材１６は、例えば、純Ｎｉ箔や純Ｆｅ箔等で形成されているとよい。インサート材１６の厚みは、２０μｍ以下とすることが可能である。インサート材１６の厚みが２０μｍより大きい場合には、固相拡散に長時間を要する場合があるからである。インサート材１６の厚みは、５μｍ以上１０μｍ以下とするとよい。
第１金属部材１２、第２金属部材１４及びインサート材１６については、積層する前に、表面粗さの調整や、脱脂洗浄等の前処理を行うようにしてもよい。
固相拡散接合工程（Ｓ１２）は、積層体１０を加熱加圧することにより固相拡散接合して金属部材接合体を形成する工程である。図３は、金属部材接合体２０の構成を示す図である。積層体１０を加熱加圧して固相拡散接合することにより、第１金属部材１２と第２金属部材１４との間には、拡散層からなる接合部２２が形成される。接合部２２の厚みは、例えば、１０μｍから１００μｍとすることが可能である。
より詳細には、積層体１０を加熱加圧することにより、第１金属部材１２及び第２金属部材１４と、インサート材１６との間で金属元素が相互に固相拡散することにより拡散層からなる接合部２２が形成される。接合部２２は、第１金属部材１２及び第２金属部材１４のＮｉまたはＦｅの含有率よりも大きい含有率のＮｉまたはＦｅを含んで形成されていてもよい。例えば、第１金属部材１２及び第２金属部材１４が炭化物含有Ｎｉ合金同士で形成されている場合には、接合部２２は、第１金属部材１２及び第２金属部材１４のＮｉの含有率よりも大きい含有率のＮｉを含んで形成されていてもよい。
固相拡散接合時には、第１金属部材１２及び第２金属部材１４の接合界面２４及びその近傍にある炭化物がインサート材１６に固溶するので、第１金属部材１２及び第２金属部材１４の接合界面２４には炭化物が析出していない。これにより、第１金属部材１２及び第２金属部材１４の接合界面２４に沿って炭化物が存在することが抑制されるので、接合界面２４がクラックの伝播経路になることを防ぐことができる。この結果、接合部２２の接合強度を向上させることができる。
第１金属部材１２及び第２金属部材１４が炭化物含有Ｎｉ合金同士であるときの接合条件（接合温度、接合圧力、接合時間及び接合雰囲気）について説明する。接合温度は、１０５０℃以上１２００℃以下とすることが可能である。接合温度が１０５０℃より低温であると、第１金属部材１２及び第２金属部材１４の接合界面２４及びその近傍にある炭化物を十分に固溶できない場合があり、固相拡散が十分に行われずに接合強度が低下する可能性があるからである。接合温度が１２００℃より高温であると、結晶粒の成長が大きくなるので、機械的強度が低下する可能性があるからである。接合温度は、１０５０℃以上１１５０℃以下とするとよい。
接合圧力は、５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下とすることが可能である。接合圧力が５ＭＰａより小さい場合には、第１金属部材１２及び第２金属部材１４と、インサート材１６との密着性が低下して、固相拡散が十分に行われない可能性があるからである。接合圧力が２０ＭＰａより大きい場合には、第１金属部材１２及び第２金属部材１４に変形等が生じる可能性があるからである。接合圧力は、５ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下とするとよい。
接合時間は、４時間以上１０時間以下とすることが可能である。接合時間が４時間より短い場合には、第１金属部材１２及び第２金属部材１４の接合界面２４及びその近傍の固相拡散が十分に行われずに接合強度が低下する可能性があるからである。接合時間が１０時間以下であるのは、接合時間が１０時間であれば接合界面２４及びその近傍にある炭化物を十分に固溶させて固相拡散接合が可能であるからである。また、接合時間が１０時間より長くなると生産性が低下するからである。
接合雰囲気は、真空雰囲気や、アルゴンガス等による不活性ガス雰囲気等の非酸化性雰囲気とするとよい。これにより、第１金属部材１２及び第２金属部材１４や、インサート材１６の接合面の酸化が抑制されるので、固相拡散を促進することができる。真空雰囲気の場合には、１．３×１０−２Ｐａ以下とするとよい。
固相拡散接合工程（Ｓ１２）の後に、金属部材接合体２０を熱処理して、第１金属部材１２及び第２金属部材１４の接合部２２の結晶粒を、接合部２２の接合界面２４を跨いで成長させる熱処理工程を備えるようにしてもよい。接合部２２の結晶粒が接合界面２４を跨いで成長することにより、金属部材接合体２０のクリープ特性を向上させることができる。また、金属部材接合体２０を熱処理することにより、接合部２２の組成をより均一にすることが可能となる。
第１金属部材１２及び第２金属部材１４が炭化物含有Ｎｉ合金同士であるときの熱処理条件（熱処理温度、熱処理時間及び熱処理雰囲気）について説明する。熱処理温度は、１０５０℃以上１２００℃以下とすることが可能である。熱処理温度が１０５０℃より低温である場合には、接合部２２の結晶粒が殆ど成長しない可能性があるからである。熱処理温度が１２００℃より高温であると、第１金属部材１２及び第２金属部材１４の結晶粒の成長が大きくなるので、機械的強度が低下する可能性があるからである。熱処理温度は、１０５０℃以上１１５０℃以下とするとよい。
熱処理時間は、５時間以上７５時間以下とすることが可能である。熱処理時間が５時間より短いと、接合部２２の結晶粒が十分に成長しない可能性があるからである。熱処理時間が７５時間以下であるのは、熱処理時間が７５時間であれば、接合部２２の結晶粒が接合界面２４を跨いで成長するのに十分な時間であるからである。熱処理時間は、５０時間以上７５時間以下とするとよい。
熱処理雰囲気は、真空雰囲気や、アルゴンガス等による不活性ガス雰囲気等の非酸化性雰囲気とするとよい。これにより、熱処理中における金属部材接合体２０の酸化を抑制することができる。熱処理雰囲気は、接合雰囲気と同じとしてもよい。
なお、積層体１０の固相拡散接合には、真空拡散接合装置、真空ホットプレス装置、熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）装置等の一般的な拡散接合装置を用いることができる。また、金属部材接合体２０の熱処理には、一般的な金属材料の熱処理装置を用いることが可能である。
次に、上記の金属部材の接合方法で接合した金属部材接合体２０の構成について説明する。金属部材接合体２０は、炭化物含有Ｎｉ合金同士または炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている第１金属部材１２及び第２金属部材１４と、第１金属部材１２と、第２金属部材１４との間に設けられ、拡散層で形成される接合部２２と、を備えている。そして、接合部２２の接合界面２４は、炭化物が析出していない。
より詳細には、接合部２２は、第１金属部材１２、第２金属部材１４及びインサート材１６の金属元素が相互に固相拡散した拡散層で形成されている。接合部２２の接合界面２４及びその近傍では、炭化物が固溶している。このため接合部２２の接合界面２４は、炭化物が析出していない。これにより、接合界面２４に沿って炭化物が存在することによる拡散障壁の形成が抑制されるので、固相拡散が促進されて、接合部２２の接合強度を高めることが可能となる。また、接合部２２の接合界面２４及びその近傍では、炭化物が固溶しているので、接合界面２４に沿って炭化物が存在することによるクラックの伝播経路の形成が抑制されている。これにより接合部２２でのクラックの発生や伝播を抑えることができる。この結果、金属部材接合体２０の引張特性等を向上させることができる。
また、固相拡散接合後に熱処理した金属部材接合体２０では、接合部２２の結晶粒は、接合部２２の接合界面２４を跨いでいる。より詳細には、固相拡散接合後の金属部材接合体２０を熱処理することにより、接合部２２の結晶粒が、接合界面２４を跨いで成長する。接合界面２４では、結晶粒界と同様にすべり等によるクリープ変形が生じ易いが、接合部２２の結晶粒が接合界面２４を跨いで成長していることによりクリープ変形を抑制することができる。これにより、金属部材接合体２０のクリープ特性等を向上させることが可能となる。
このように金属部材接合体２０は、引張特性やクリープ特性等の機械的強度に優れている。このため、航空機用や産業用のガスタービンのタービン翼等に適用することが可能である。また、金属部材接合体２０は、機械的強度と共に、反応ガス等のシール性に優れていることから、化学プラントの熱交換器や反応器等に適用することができる。
以上、上記構成によれば、炭化物含有Ｎｉ合金同士または炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている第１金属部材及び第２金属部材の間に、インサート材を挟んで積層体を形成する積層体形成工程と、積層体を加熱加圧することにより固相拡散接合して金属部材接合体を形成する固相拡散接合工程と、を備え、インサート材は、第１金属部材及び第２金属部材が炭化物含有Ｎｉ合金同士で形成されている場合には、第１金属部材及び第２金属部材のＮｉの含有率よりも大きい含有率のＮｉを含み、第１金属部材及び第２金属部材が炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている場合には、第１金属部材及び第２金属部材のＦｅの含有率よりも大きい含有率のＦｅまたはＮｉを含んで構成されている。これにより、第１金属部材と第２金属部材との接合部の接合界面に沿って炭化物が存在することが抑制されるので、クラックの伝播経路の形成が抑制されると共に、固相拡散を促進することが可能となる。この結果、金属部材接合体において、引張特性等の機械的強度を向上させることができる。
上記構成によれば、更に、金属部材接合体を熱処理して、第１金属部材及び第２金属部材の接合部の結晶粒を、接合部の接合界面を跨いで成長させる熱処理工程を備えている。これにより、接合部の結晶粒が、接合部の接合界面を跨いでいるので、クリープ特性等の機械的強度を向上させることができる。
Ｎｉ合金部材について固相拡散接合を行って機械的強度特性を評価した。
（供試体の作製）
まず、実施例１の供試体について説明する。Ｎｉ合金部材には、固溶強化型の耐熱Ｎｉ基合金であるＨａｙｎｅｓ２３０合金を用いた。Ｈａｙｎｅｓ２３０合金は、Ｃｒ炭化物やＷ炭化物等の炭化物を含む炭化物含有Ｎｉ合金である。Ｈａｙｎｅｓ２３０合金には、上述した合金組成のものを用いた。Ｎｉ合金部材の形状は、ブロック状とした。インサート材には、純Ｎｉ箔を用いた。純Ｎｉ箔には、Ｎｉの純度が９９％以上のものを使用した。インサート材の厚みは、５μｍから１０μｍとした。Ｈａｙｎｅｓ２３０合金同士で形成したＮｉ合金部材と、Ｎｉ合金部材との間にインサート材を挟んで積層体を形成した。
まず、実施例１の供試体について説明する。Ｎｉ合金部材には、固溶強化型の耐熱Ｎｉ基合金であるＨａｙｎｅｓ２３０合金を用いた。Ｈａｙｎｅｓ２３０合金は、Ｃｒ炭化物やＷ炭化物等の炭化物を含む炭化物含有Ｎｉ合金である。Ｈａｙｎｅｓ２３０合金には、上述した合金組成のものを用いた。Ｎｉ合金部材の形状は、ブロック状とした。インサート材には、純Ｎｉ箔を用いた。純Ｎｉ箔には、Ｎｉの純度が９９％以上のものを使用した。インサート材の厚みは、５μｍから１０μｍとした。Ｈａｙｎｅｓ２３０合金同士で形成したＮｉ合金部材と、Ｎｉ合金部材との間にインサート材を挟んで積層体を形成した。
次に、積層体を真空雰囲気中で加熱加圧して固相拡散接合した。固相拡散接合には、真空拡散接合装置を使用した。接合温度は、１０５０℃から１１５０℃とした。接合圧力は、５ＭＰａから１０ＭＰａとした。接合時間は、４時間から１０時間とした。真空度は、１．３×１０−２Ｐａ以下とした。
実施例２の供試体について説明する。実施例２の供試体は、実施例１の供試体に対して、固相拡散接合後に熱処理を行っている点で相違している。より詳細には、実施例２の供試体では、まず、実施例１の供試体と同様にして、積層体を形成して固相拡散接合を行った。そして実施例２の供試体では、固相拡散接合した金属部材接合体を熱処理した。金属部材接合体の熱処理には、熱処理炉を使用した。熱処理は、真空雰囲気中で、１０５０℃から１１５０℃に加熱することにより行った。熱処理時間は、５０時間とした。真空度は、１．３×１０−２Ｐａ以下とした。
実施例３の供試体について説明する。実施例３の供試体は、実施例１の供試体に対して、固相拡散接合後に熱処理を行っている点で相違している。また、実施例３の供試体は、実施例２の供試体よりも熱処理時間が長い点で相違している。より詳細には、実施例３の供試体は、実施例１、２の供試体と同様にして、積層体を形成して固相拡散接合を行った。そして実施例３の供試体は、固相拡散接合した金属部材接合体を熱処理した。熱処理は、真空雰囲気中で、１０５０℃から１１５０℃に加熱することにより行った。熱処理時間は、７２時間とした。真空度は、１．３×１０−２Ｐａ以下とした。
比較例１の供試体について説明する。比較例１の供試体は、実施例１の供試体に対して、インサート材を用いないで固相拡散接合を行った点で相違している。より詳細には、比較例１の供試体は、Ｎｉ合金部材の接合面同士を直接突き合せて固相拡散接合した。比較例１の供試体の接合条件（接合温度、接合圧力、接合時間、接合雰囲気等）は、実施例１の供試体と同じである。
比較例２の供試体について説明する。比較例２の供試体は、比較例１の供試体に対して、固相拡散接合後に熱処理を行っている点で相違している。より詳細には、比較例２の供試体は、比較例１の供試体と同様にインサート材を用いないで固相拡散接合を行った後に、熱処理して形成した。比較例２の供試体の熱処理条件は、実施例２の供試体の熱処理条件（熱処理温度、熱処理時間、熱処理雰囲気等）と同じとした。
（引張試験）
実施例１及び比較例１の供試体について、常温で引張試験を行った。引張試験は、ＡＳＴＭ Ｅ８/Ｅ８Ｍに準拠して行った。引張試験片は、各供試体から切り出して作製した。試験体数は、各供試体について各々３体とした。図４は、各供試体の引張試験結果を示すグラフである。図４のグラフでは、横軸に各供試体を取り、縦軸に継手効率を取り、各供試体の継手効率を棒グラフで表している。なお、継手効率は、母材であるＨａｙｎｅｓ２３０合金の室温引張強度の規格値（７６０ＭＰａ）を１としたときの値である。
実施例１及び比較例１の供試体について、常温で引張試験を行った。引張試験は、ＡＳＴＭ Ｅ８/Ｅ８Ｍに準拠して行った。引張試験片は、各供試体から切り出して作製した。試験体数は、各供試体について各々３体とした。図４は、各供試体の引張試験結果を示すグラフである。図４のグラフでは、横軸に各供試体を取り、縦軸に継手効率を取り、各供試体の継手効率を棒グラフで表している。なお、継手効率は、母材であるＨａｙｎｅｓ２３０合金の室温引張強度の規格値（７６０ＭＰａ）を１としたときの値である。
比較例１の供試体は、継手効率が１より小さくなり、母材強度よりも低い引張強度が得られた。比較例１の供試体では、いずれも接合部で破断していた。これに対して実施例１の供試体は、継手効率が１より大きくなり、母材強度と同等の引張強度が得られた。実施例１の供試体では、いずれも接合部ではなく母材で破断していた。この結果から、純Ｎｉ箔をインサート材として固相拡散接合することにより、引張特性が向上することがわかった。
（クリープ試験）
実施例１から３の供試体について、クリープ試験を行った。クリープ試験は、ＪＩＳ Ｚ ２２７１に準拠して行った。クリープ試験片は、各供試体から切り出して作製した。試験体数は、各供試体について各々３体とした。図５は、各供試体のクリープ試験結果を示すグラフである。図５のグラフにおいて、横軸にラーソンミラーパラメータ（Larson-Miller parameter）Ｐを取り、縦軸に応力を取り、実施例１の供試体を菱形、実施例２の供試体を正方形、実施例３の供試体を三角形、母材を丸で示している。なお、ラーソンミラーパラメータＰは、Ｐ＝Ｔ（Ｃ＋ｌｏｇｔｒ）で表されるパラメータである。Ｔは、絶対温度（Ｋ）であり、ｔｒは、破断時間（ｈ）であり、Ｃは、材料定数である。なお、材料定数Ｃは、２０とした。
実施例１から３の供試体について、クリープ試験を行った。クリープ試験は、ＪＩＳ Ｚ ２２７１に準拠して行った。クリープ試験片は、各供試体から切り出して作製した。試験体数は、各供試体について各々３体とした。図５は、各供試体のクリープ試験結果を示すグラフである。図５のグラフにおいて、横軸にラーソンミラーパラメータ（Larson-Miller parameter）Ｐを取り、縦軸に応力を取り、実施例１の供試体を菱形、実施例２の供試体を正方形、実施例３の供試体を三角形、母材を丸で示している。なお、ラーソンミラーパラメータＰは、Ｐ＝Ｔ（Ｃ＋ｌｏｇｔｒ）で表されるパラメータである。Ｔは、絶対温度（Ｋ）であり、ｔｒは、破断時間（ｈ）であり、Ｃは、材料定数である。なお、材料定数Ｃは、２０とした。
実施例２、３の供試体は、実施例１の供試体よりもクリープ特性が向上した。この結果から、固相拡散接合後に熱処理を行うことにより、クリープ特性が向上することがわかった。また、実施例３の供試体は、実施例２の供試体よりもクリープ特性が向上した。この結果から、固相拡散接合後の熱処理時間を長くすることにより、クリープ特性が向上することがわかった。
（金属組織観察）
実施例１、２の供試体と、比較例１、２の供試体とについて、光学顕微鏡により金属組織観察を行った。図６は、比較例１の供試体の金属組織観察結果を示す写真である。図７は、実施例１の供試体の金属組織観察結果を示す写真である。図８は、実施例２の供試体の金属組織観察結果を示す写真である。図９は、比較例２の供試体の金属組織観察結果を示す写真である。なお、金属組織観察の倍率は、２００倍とした。
実施例１、２の供試体と、比較例１、２の供試体とについて、光学顕微鏡により金属組織観察を行った。図６は、比較例１の供試体の金属組織観察結果を示す写真である。図７は、実施例１の供試体の金属組織観察結果を示す写真である。図８は、実施例２の供試体の金属組織観察結果を示す写真である。図９は、比較例２の供試体の金属組織観察結果を示す写真である。なお、金属組織観察の倍率は、２００倍とした。
図６に示すように、比較例１の供試体では、Ｎｉ合金部材同士の接合界面に沿って炭化物が存在することが認められた。接合界面には、炭化物が密集した層が形成されていた。このように、インサート材を用いないで固相拡散接合した場合には、接合界面に沿って炭化物が存在することがわかった。これにより、比較例１の供試体では、引張強度が低下したと考えられる。
図７に示すように、実施例１の供試体では、Ｎｉ合金部材同士の間に拡散層からなる接合部が形成されていた。実施例１の供試体では、接合部の接合界面に炭化物が認められなかった。この結果から、接合界面及びその近傍の炭化物が固溶することにより接合界面に炭化物が析出していないので、接合界面がクラックの伝播経路になることを防ぐことができる。これにより、実施例１の供試体では、引張強度が向上したと考えられる。
図８に示すように、実施例２の供試体では、接合部の結晶粒が、接合部の接合界面を跨いで成長していた。これに対して図７に示すように、実施例１の供試体では、接合部の結晶粒は、接合界面を跨いで成長してはいなかった。この結果から、固相拡散接合後に熱処理することにより、接合部の結晶粒が接合界面を跨いで成長するのでクリープ特性が向上することがわかった。
図９に示すように、比較例２の供試体では、接合界面及びその近傍の結晶粒は、接合界面を跨いで成長してはいなかった。この結果から、インサート材を用いないで固相拡散接合した場合には、固相拡散接合後に熱処理しても、接合界面及びその近傍の結晶粒は、殆ど成長しないことがわかった。
本開示は、金属部材接合体の機械的強度を向上できることから、航空機用や産業用のガスタービンのタービン翼等や、化学プラントの熱交換器や反応器等に適用することが可能である。
Claims (7)
- 金属部材の接合方法であって、
炭化物含有Ｎｉ合金同士または炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている第１金属部材及び第２金属部材の間に、インサート材を挟んで積層体を形成する積層体形成工程と、
前記積層体を加熱加圧することにより固相拡散接合して金属部材接合体を形成する固相拡散接合工程と、
を備え、
前記インサート材は、前記第１金属部材及び前記第２金属部材が前記炭化物含有Ｎｉ合金同士で形成されている場合には、前記第１金属部材及び前記第２金属部材のＮｉの含有率よりも大きい含有率のＮｉを含み、前記第１金属部材及び前記第２金属部材が前記炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている場合には、前記第１金属部材及び前記第２金属部材のＦｅの含有率よりも大きい含有率のＦｅまたはＮｉを含む、金属部材の接合方法。 - 請求項１に記載の金属部材の接合方法であって、
前記第１金属部材及び前記第２金属部材は、前記炭化物含有Ｎｉ合金同士で形成されており、
前記インサート材は、前記第１金属部材及び前記第２金属部材のＮｉの含有率よりも大きい含有率のＮｉを含む、金属部材の接合方法。 - 請求項２に記載の金属部材の接合方法であって、
前記インサート材は、純Ｎｉで形成されている、金属部材の接合方法。 - 請求項１から３のいずれか１つに記載の金属部材の接合方法であって、
前記金属部材接合体を熱処理して、前記第１金属部材及び前記第２金属部材の接合部の結晶粒を、前記接合部の接合界面を跨いで成長させる熱処理工程を備える、金属部材の接合方法。 - 金属部材接合体であって、
炭化物含有Ｎｉ合金同士または炭化物含有Ｆｅ合金同士で形成されている第１金属部材及び第２金属部材と、
前記第１金属部材と、前記第２金属部材との間に設けられ、拡散層で形成される接合部と、
を備え、
前記接合部の接合界面は、炭化物が析出していない、金属部材接合体。 - 請求項５に記載の金属部材接合体であって、
前記第１金属部材及び前記第２金属部材は、前記炭化物含有Ｎｉ合金同士で形成されている、金属部材接合体。 - 請求項５または６に記載の金属部材接合体であって、
前記接合部の結晶粒が、前記接合界面を跨いでいる、金属部材接合体。
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