JPWO2019167337A1 - 炭化珪素基板 - Google Patents

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Abstract

本開示に係る炭化珪素基板は、第１主面と、第１主面の反対側にある第２主面とを備え、かつポリタイプ４Ｈの炭化珪素により構成された炭化珪素基板である。第１主面の最大径は、１４０ｍｍ以上である。第１主面は、｛０００１｝面または｛０００１｝面に対して０°より大きく８°以下のオフ角で傾斜した面である。第１主面の面内において、炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値は、２．５ｃｍ−１未満であり、かつ半値幅の標準偏差は０．０６ｃｍ−１以下である。

Description

本開示は、炭化珪素基板に関する。本出願は、２０１８年３月１日に出願した日本特許出願である特願２０１８−０３６５５３号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
特開２０１６−１６４１２０号公報（特許文献１）には、ラマン指数が０．０３以上０．２以下である炭化珪素単結晶ウェハが記載されている。
特開２０１６−１６４１２０号公報
本開示に係る炭化珪素基板は、第１主面と、第１主面の反対側にある第２主面とを備え、かつポリタイプ４Ｈの炭化珪素により構成された炭化珪素基板である。第１主面の最大径は、１４０ｍｍ以上である。第１主面は、｛０００１｝面または｛０００１｝面に対して０°より大きく８°以下のオフ角で傾斜した面である。第１主面の面内において、炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値は、２．５ｃｍ−１未満であり、かつ半値幅の標準偏差は０．０６ｃｍ−１以下である。
図１は、本実施形態に係る炭化珪素基板の構造を示す平面模式図である。 図２は、図１のＩＩ−ＩＩ線に沿った矢視断面模式図である。 図３は、ラマンスペクトルの測定装置の構成を示す模式図である。 図４は、ラマンスペクトルの測定方法を示す平面模式図である。 図５は、ラマンスペクトルの一例を示す図である。 図６は、位置Ｐ（ｎ，ｍ）の正方領域で測定されたラマンスペクトルの一例を示す図である。 図７は、縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークのシフト量と測定位置との関係を示す図である。 図８は、ピークの半値幅と測定位置との関係を示す図である。 図９は、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法を示すフローチャートである。 図１０は、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法の第１工程を示す断面模式図である。 図１１は、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法の第１工程を示す平面模式図である。 図１２は、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法の第２工程を示す断面模式図である。 図１３は、本実施形態に係る炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程を示す断面模式図である。 図１４は、比較例に係る炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程を示す平面模式図である。
[本開示が解決しようとする課題]
本開示の目的は、炭化珪素エピタキシャル層の品質を向上可能な炭化珪素基板を提供することである。
[本開示の効果]
本開示によれば、炭化珪素エピタキシャル層の品質を向上可能な炭化珪素基板を提供することができる。
［本開示の実施形態の説明］
（１）本開示に係る炭化珪素基板は、第１主面と、第１主面の反対側にある第２主面とを備え、かつポリタイプ４Ｈの炭化珪素により構成された炭化珪素基板である。第１主面の最大径は、１４０ｍｍ以上である。第１主面は、｛０００１｝面または｛０００１｝面に対して０°より大きく８°以下のオフ角で傾斜した面である。第１主面の面内において、炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値は、２．５ｃｍ−１未満であり、かつ半値幅の標準偏差は０．０６ｃｍ−１以下である。
（２）上記（１）に係る炭化珪素基板によれば、炭化珪素基板の厚みは、３００μｍ以上６００μｍ以下であってもよい。
［本開示の実施形態の詳細］
以下、図面に基づいて本開示の実施形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
まず、本実施形態に係る炭化珪素基板１０の構成について説明する。
図１および図２に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素基板１０は、第１主面１と、第２主面２と、外周面５とを主に有している。第２主面２は、第１主面１の反対側にある。炭化珪素基板１０は、ポリタイプ４Ｈの炭化珪素により構成されている。炭化珪素基板１０は、たとえば窒素（Ｎ）などのｎ型不純物を含んでいる。炭化珪素基板１０の導電型は、たとえばｎ型である。炭化珪素基板１０のｎ型不純物の濃度は、たとえば１×１０17ｃｍ−３以上１×１０20ｃｍ−３以下である。
図１に示されるように、第１主面１の最大径１１１は、１４０ｍｍ以上である。第１主面１の最大径１１１は、特に限定されないが、たとえば１６０ｍｍ以下であってもよいし、２００ｍｍ以下であってもよいし、２５０ｍｍ以下であってもよいし、３００ｍｍ以下であってもよい。最大径１１１とは、第１主面１に対して垂直な方向から第１主面１を見た場合に、第１主面１の外縁における任意の２つの位置を繋ぐ線分の内、最大の長さを有する線分の長さである。図２に示されるように、炭化珪素基板１０の厚み１１２は、たとえば３００μｍ以上６００μｍ以下である。炭化珪素基板１０の厚み１１２は、特に限定されないが、たとえば３５０μｍ以上であってもよいし、４００μｍ以上であってもよい。炭化珪素基板１０の厚み１１２は、特に限定されないが、たとえば５５０μｍ以下であってもよいし、５００μｍ以下であってもよい。
第１主面１は、｛０００１｝面または｛０００１｝面に対して０°より大きく８°以下のオフ角θ（図２参照）で傾斜した面である。オフ角θは、たとえば１°以上であってもよいし、２°以上であってもよい。オフ角θは、７°以下であってもよいし、６°以下であってもよい。具体的には、第１主面１は、（０００１）面または（０００１）面に対して０°より大きく８°以下のオフ角θで傾斜した面であってもよい。第１主面１は、（０００−１）面または（０００−１）面に対して０°より大きく８°以下のオフ角θで傾斜した面であってもよい。第１主面１の傾斜方向は、たとえば＜１１−２０＞方向である。図２において、一点鎖線で示された面１１は、｛０００１｝面である。
図１に示されるように、外周面５は、たとえば第１フラット３と、円弧状部４とを有していてもよい。第１主面１の中心６は、円弧状部４に沿った円弧を含む円の中心である。第１フラット３は、たとえば第１方向１０１に沿って直線状に広がって存在する。円弧状部４は、第１フラット３に連なる。外周面５は、たとえば第２方向１０２に沿って直線状に広がって存在する第２フラット（図示せず）を有していてもよい。第２方向１０２は、たとえば＜１−１００＞方向である。第１方向１０１は、第１主面１に対して平行であり、かつ第２方向１０２に対して垂直な方向である。第１方向１０１は、たとえば＜１１−２０＞方向である。
第１主面１は、たとえばエピタキシャル層形成面である。別の観点から言えば、第１主面１上に炭化珪素エピタキシャル層２０（図１３参照）が設けられる。第２主面２は、たとえばドレイン電極形成面である。別の観点から言えば、第２主面２上にＭＯＳＦＥＴ（Ｍｅｔａｌ Ｏｘｉｄｅ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｆｉｅｌｄ Ｅｆｆｅｃｔ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）のドレイン電極（図示せず）が形成される。
次に、炭化珪素基板１０のラマンスペクトルを測定するためのラマン分光装置の構成について説明する。
図３に示されるように、ラマン分光装置３０は、たとえば光源３２と、対物レンズ３１と、分光器３３と、ステージ３４と、ビームスプリッター３５と、検出器３８とを主に有している。ラマン分光装置３０としては、たとえばＨＯＲＩＢＡ ＪＯＢＩＮ ＹＶＯＮ社製のＬａｂＲＡＭ ＨＲ−８００を使用することができる。光源３２は、たとえばＹＡＧ（Ｙｔｔｒｉｕｍ Ａｌｕｍｉｎｕｍ Ｇａｒｎｅｔ）レーザーである。光源３２の励起波長は、たとえば５３２ｎｍである。レーザー照射強度は、たとえば０．１ｍＷである。測定方法は、たとえば後方散乱測定である。対物レンズ３１の倍率は５０倍である。測定領域の直径は、たとえば１μｍである。積算時間は、たとえば５秒である。積算回数は、たとえば１０回である。グレーティングは、２４００ｇｒ／ｍｍである。
次に、炭化珪素基板１０のラマンスペクトルを測定する方法について説明する。
まず、光源３２のＹＡＧレーザーから入射光３６が放射される。図３の矢印６１に示されるように、入射光３６は、ビームスプリッター３５により反射され、炭化珪素基板１０の第１主面１に向かって入射される。ラマン分光装置３０は、たとえば共焦点光学系を採用している。共焦点光学系においては、対物レンズ３１の焦点と共役な位置に円形の開口を有する共焦点アパーチャ（図示せず）が配置されている。これにより、焦点の合った位置（高さ）のみの光を検出することができる。
図３の矢印６２に示されるように、炭化珪素基板１０によって散乱されたラマン散乱光は、ビームスプリッター３５を通り、分光器３３に導入される。分光器３３において、ラマン散乱光が波数毎に分解される。波数毎に分解されたラマン散乱光が検出器３８によって検出される。これにより、横軸を波数とし、かつ縦軸をラマン散乱光の強度としたラマンスペクトルが得られる。ステージ３４は、炭化珪素基板１０の第１主面１に平行な方向（矢印６３の方向）に移動することができる。
図４に示されるように、第１主面１が、たとえば一辺が１０ｍｍの複数の正方領域に区分される。具体的には、第１主面上に仮想の長方形を重ね合わせる。長方形の長手方向における長さは、たとえば１３０ｍｍである。長方形の短手方向における長さは、たとえば１２０ｍｍである。長方形の長手方向は、たとえば第１方向１０１に平行である。長方形の短手方向は、たとえば第２方向１０２に平行である。
図４に示されるように、第１主面に対して垂直な方向から見て、長方形の４つの角部が外周面５からはみでるように配置される。１３０ｍｍ×１２０ｍｍの長方形は、一辺が１０ｍｍである１５６個（１３×１２）の正方領域に区分される。１５６個の正方領域の内、図４の右下にある１個の正方領域と、図４の左下にある１個の正方領域と、図４の右上にある３個の正方領域と、図４の左上にある３個の正方領域は、第１主面とは重ならない部分を有する。１５６個の正方領域から、第１主面とは重ならない部分を有する８個の正方領域を除いた１４８個の正方領域は、完全に第１主面と重なる領域である。第１主面は、たとえば上記１４８個の一辺が１０ｍｍの正方領域に区分される。
図４の左下に位置する正方領域の位置は、たとえば位置Ｐ（１，１）とされる。位置Ｐ（１，１）の右側の隣り（第１方向１０１における隣り）は、位置Ｐ（２，１）である。位置Ｐ（２，１）の右隣りは位置Ｐ（３，１）であり、その右隣りは位置Ｐ（４，１）である。図４の右下に位置する正方領域の位置は、位置Ｐ（１３，１）である。位置Ｐ（１，１）の上側の隣り（第２方向１０２における隣り）は、位置Ｐ（１，２）である。位置Ｐ（１，２）の右側の隣り（第１方向１０１における隣り）は位置Ｐ（２，２）であり、その右隣りは位置Ｐ（３，２）である。位置Ｐ（１，２）の上側の隣り（第２方向１０２における隣り）は、位置Ｐ（１，３）である。位置Ｐ（１，３）の右側の隣り（第１方向１０１における隣り）は、位置Ｐ（２，３）である。以上のように、位置Ｐ（１，１）を基準として、右側（第１方向１０１側）にｎ番目であり、かつ上側（第２方向１０２側）にｍ番目である正方領域は、位置Ｐ（ｎ，ｍ）に位置する。
図４に示されるように、たとえばまず位置Ｐ（２，１）の正方領域に入射光３６の焦点が合わせされ、位置Ｐ（２，１）の正方領域の測定領域３７におけるラマンスペクトルが測定される。入射光３６の焦点は、位置Ｐ（２，１）の正方領域の中心に合わせられる。ラマン散乱光の測定領域３７は、正方領域の中心を含む直径約１μｍの領域である。次に、ステージ３４が第１主面に平行な方向（たとえば図４の左側）に移動させられ、入射光３６の焦点が位置Ｐ（３，１）の正方領域に移動する。これにより、位置Ｐ（３，１）の正方領域におけるラマンスペクトルが測定される。以上の工程を繰り返すことにより、位置Ｐ（２，１）の正方領域から位置Ｐ（１２，１）の正方領域までの各々におけるラマンスペクトルが測定される。
次に、ステージ３４が第１主面に平行な方向（たとえば図４の上側）に移動させられ、入射光３６の焦点が位置Ｐ（１，２）の正方領域に移動する。これにより、位置Ｐ（１，２）の正方領域におけるラマンスペクトルが測定される。以上のように、第１方向１０１に平行な方向と第２方向１０２に平行な方向とに入射光３６の焦点を移動させることにより、上記１４８個の正方領域の各々におけるラマンスペクトルが測定される。なお上記１４８個の全ての正方領域においてラマンスペクトルが測定されればよく、ラマンスペクトルの測定の順序は特に限定されない。
図５は、炭化珪素基板１０のラマンスペクトルの一例を示している。図５の横軸は、波数（ラマンシフト）である。図５の縦軸は、ラマン散乱光の強度（ラマン強度）である。光源３２の励起光の波長は、５１４．５ｎｍである。ラマンシフトとは、励起光の波数と被測定物のラマン散乱光の波数との差である。被測定物がポリタイプ４Ｈの炭化珪素の場合、ラマンスペクトルにおいて主に４つのピークが観測される。第１ピーク４１は、縦波光学（ＬＯ）分岐の折り返しモードに起因するラマン散乱光である。第１ピーク４１は、たとえば９６４ｃｍ−１付近に出現する。第２ピーク４２は、横波光学（ＴＯ）分岐の折り返しモードに起因するラマン散乱光である。第２ピーク４２は、たとえば７７６ｃｍ−１付近に出現する。第３ピーク４３は、縦波音響（ＬＡ）分岐の折り返しモードに起因するラマン散乱光である。第３ピーク４３は、たとえば６１０ｃｍ−１付近に出現する。第４ピーク４４は、横波音響（ＴＡ）分岐の折り返しモードに起因するラマン散乱光である。第４ピーク４４は、たとえば１９６ｃｍ−１付近に出現する。
図６の実線で示すラマンプロファイルは、位置Ｐ（ｎ，ｍ）の正方領域（図４参照）で測定されたラマンスペクトルを示している。当該ラマンスペクトルを用いて、縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピーク４１の波数ν（ｎ，ｍ）が求められる。同様に、当該ピーク４１の半値幅Δ（ｎ，ｍ）が求められる。なお縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピーク４１とは、縦型光学分岐の折り返しモードに起因して発生するラマンプロファイルのピークである。図６の一点鎖線で示すラマンプロファイル５０は、応力が０であるポリタイプ４Ｈの炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークである。当該ピークの波数ν０は、たとえば以下のようにして求めることができる。Ｌｅｌｙ結晶（Ｌｅｌｙ法で成長した結晶）をラマン測定して求められるラマンスペクトルのピークを応力０の波数ν０とする。Ｌｅｌｙ結晶は自然核発生により成長し、不純物が少ないため応力０とみなすことができる。
スライス加工後の炭化珪素基板１０の第１主面１付近は、引張応力または圧縮応力が発生している。そのため、位置Ｐ（ｎ，ｍ）の正方領域で測定されたラマンプロファイルの縦型光学分岐の折り返しモードに起因するピークを示す波数は、応力が０であるポリタイプ４Ｈの炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数ν０からシフトする。測定領域に引張応力が発生していると、測定領域のラマンプロファイルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数は、マイナス側にシフトする。反対に、測定領域に圧縮応力が発生していると、測定領域のラマンプロファイルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数は、プラス側にシフトする。このように、ピークのシフト量Ｓ（ｎ，ｍ）を求めることにより、測定領域の応力を定量的に評価することができる。
炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数から、応力が０であるポリタイプ４Ｈの炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数を差し引いた値の絶対値が、上述のシフト量Ｓ（ｎ，ｍ）である。図７は、第１主面内におけるピークのシフト量の分布（面内分布）を示している。図７に示されるように、実線で囲った領域内の１４８個の正方領域において、ピークのシフト量Ｓ（ｎ，ｍ）が求められる。
ここで、ｎは１から１３までの整数であり、ｍは１から１２までの整数であるが、（ｎ，ｍ）が（１，１）、（１３，１）、（１，１１）、（１，１２）、（２，１２）、（１２，１２）、（１３，１１）、（１３，１２）である位置のピークのシフト量Ｓ（ｎ，ｍ）は除外される。上記複数（１４８個）の正方領域におけるピークのシフト量の平均値と標準偏差は、第１主面１内におけるピークのシフト量の平均値と標準偏差である。
次に、炭化珪素の縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅が求められる。具体的には、上記複数（１４８個）の正方領域におけるラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅Δ（ｎ，ｍ）が求められる。半値幅Δ（ｎ，ｍ）は、具体的には、半値全幅（ＦＷＨＭ：Ｆｕｌｌ Ｗｉｄｔｈ ａｔ Ｈａｌｆ Ｍａｘｉｍｕｍ）である。なお当該ピークの半値幅は、正方領域内における応力分布の指標である。当該ピークの半値幅が小さいと測定範囲内における応力分布は小さい。反対に、当該ピークの半値幅が大きいと測定範囲内における応力分布は大きい。このように、ラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅を求めることにより、測定領域内の応力のばらつきを定量的に評価することができる。
図８は、第１主面内における半値幅の分布（面内分布）を示している。図８に示されるように、実線で囲った領域内の１４８個の正方領域において、半値幅Δ（ｎ，ｍ）が求められる。ここで、ｎは１から１３までの整数であり、ｍは１から１２までの整数であるが、（ｎ，ｍ）が（１，１）、（１３，１）、（１，１１）、（１，１２）、（２，１２）、（１２，１２）、（１３，１１）、（１３，１２）である位置の半値幅Δ（ｎ，ｍ）は除外される。
次に、半値幅の平均値と標準偏差が計算される。上記複数（１４８個）の正方領域における炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値および標準偏差は、第１主面１内における半値幅の平均値と標準偏差である。第１主面１内における炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値は、２．５ｃｍ−１未満であり、かつ半値幅の標準偏差は０．０６ｃｍ−１以下であってもよい。第１主面１内における炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値は、２．４５ｃｍ−１未満であってもよい。第１主面１内における炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の標準偏差は０．０５ｃｍ−１以下であってもよい。
次に、本実施形態に係る炭化珪素基板１０の製造方法について説明する。
図９に示されるように、まずスライス工程（Ｓ１０）が実施される。具体的には、たとえば昇華法によりポリタイプ４Ｈの炭化珪素単結晶から構成されたインゴットが形成される。インゴットが整形された後、インゴットがワイヤーソー装置によりスライスされる。これにより、炭化珪素基板１０がインゴットから切り出される。ソーワイヤーの表面にはダイヤモンド砥粒が固着されている。ダイヤモンド砥粒の径は、たとえば１５μｍ以上２５μｍ以下である。ソーワイヤーの径は、たとえば１２０μｍである。ソーワイヤーの線速は、たとえば８００ｍ／分以上１５００ｍ／分以下である。ソーワイヤーの張力は、たとえば１８Ｎである。
炭化珪素基板１０は、ポリタイプ４Ｈの六方晶炭化珪素から構成されている。炭化珪素基板１０は、第１主面１と、第１主面１の反対側にある第２主面２とを有する。第１主面１は、たとえば｛０００１｝面に対して＜１１−２０＞方向に４°以下オフした面である。具体的には、第１主面１は、たとえば（０００１）面に対して４°以下程度の角度だけオフした面である。第２主面２は、たとえば（０００−１）面に対して＜１１−２０＞方向に４°以下程度の角度だけオフした面である。
図１０に示されるように、炭化珪素基板１０は、第１領域７と、中間領域８と、第２領域９とを有している。第１領域７は、第１主面１を含む領域である。第２領域９は、第２主面２を含む領域である。中間領域８は、第１領域７と第２領域９との間の領域である。上記スライス工程において、第１領域７および第２領域９の各々に対しては加工ダメージが加えられる。そのため、第１領域７および第２領域９の各々は、中間領域８よりも歪んでいる。上記加工ダメージによる歪み等により、スライス工程後の炭化珪素基板１０は湾曲していることがある。第１主面１は、たとえば凹面（concave surface）となるように湾曲している。第２主面２は、たとえば凸面（convex surface）となるように湾曲している。図１１に示されるように、炭化珪素基板１０の第１主面１には、第１主面１に対して垂直な方向から見て略円状の歪領域５１が点在していてもよい。歪領域５１は、加工ダメージが残留した領域である。歪領域５１は、歪領域５１の周りの領域と応力が異なっている。
次に、エッチング工程（Ｓ２０）が行われる。具体的には、水酸化カリウム（ＫＯＨ）と、過マンガン酸カリウム（ＫＭｎＯ４）と、純水とが混合されて調製されたエッチング液に、炭化珪素基板１０全体が浸漬されることにより、炭化珪素基板１０がエッチングされる。エッチング液の体積比率は、ＫＯＨ：ＫＭｎＯ４：純水＝５〜１５：１〜３：２０〜３０である。エッチング液の温度は、たとえば７０℃以上９５℃以下である。これにより、炭化珪素基板１０の表面が１μｍ以上５μｍ以下程度エッチングされる。エッチングにより、炭化珪素基板１０の厚み方向における応力の分布が低減される。結果として、炭化珪素基板１０の反りが低減される（図１２参照）。第１主面１は、第２主面２とほぼ平行になる。
次に、表面処理工程（Ｓ３０）が実施される。具体的には、炭化珪素基板１０がオゾン水の中に約２０分間浸漬される。オゾン水は容器に入れられている。容器に対してオゾン水が一定の流量で供給されており、オゾン水は掛け捨てになっている。別の観点から言えば、炭化珪素基板１０がオゾン水に浸漬している間、オゾン水は容器からオーバーフローしている。オゾン水の温度は、たとえば２５℃（室温）とされる。オゾン水のｐＨは、たとえば７．０（中性）である。オゾン水の濃度は、たとえば８０ｍｇ／Ｌである。オゾン水の流量は、たとえば毎分１．５Ｌである。これにより、第１主面１および第２主面２の各々が酸化される。結果として、第１主面１および第２主面２の各々の親水性が高められる。
次に、両面機械研磨工程（Ｓ４０）が実施される。具体的には、第１主面１が第１定盤（図示せず）に対向し、かつ第２主面２が第２定盤（図示せず）に対応するように炭化珪素基板１０が第１定盤と第２定盤との間に配置される。次に、第１主面１と第１定盤の間および第２主面２と第２定盤との間にスラリーが導入される。スラリーは、たとえばダイヤモンド砥粒と水とを含む。ダイヤモンド砥粒の径は、たとえば１μｍ以上３μｍ以下である。第１定盤によって第１主面１に荷重が加えられ、かつ第２定盤によって第２主面２に荷重が加えられることにより、炭化珪素基板１０の両面に対して機械研磨が行われる。
次に、化学機械研磨工程（Ｓ５０）が実施される。具体的には、まず炭化珪素基板１０の第１主面１において第１ＣＭＰ(Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）が行われる。第１主面１が定盤に対向するように、炭化珪素基板１０が研磨ヘッドに保持される。砥粒として酸化アルミニウムが用いられる。砥粒の平均粒径は、１８０ｎｍである。酸化剤として、硝酸塩系酸化剤が用いられる。炭化珪素基板１０に対する荷重（面圧）は、たとえば２５０ｇｆ／ｃｍ２以上５００ｇｆ／ｃｍ２以下である。定盤の回転数は、たとえば６０ｒｐｍ以上９０ｒｐｍ以下である。研磨ヘッドの回転数は、８０ｒｐｍ以上１２０ｒｐｍ以下である。
次に、炭化珪素基板１０の第１主面１において第２ＣＭＰが行われる。具体的には、砥粒としてコロイダルシリカが用いられる。酸化剤として、バナジン酸塩が添加された過酸化水素水が用いられる。炭化珪素基板１０に対する荷重（面圧）は、たとえば３００ｇｆ／ｃｍ２である。これにより、炭化珪素基板１０の第１主面１の歪が低減される。以上により、本実施形態に係る炭化珪素基板１０が製造される（図１参照）。
次に、本実施形態に係る炭化珪素基板１０に炭化珪素エピタキシャル層を形成する方法について説明する。
たとえばホットウォール方式の横型ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置の反応室に炭化珪素基板１０が配置される。次に、炭化珪素基板１０が、たとえば１６３０℃程度に昇温される。次に、たとえばシラン（ＳｉＨ４）とプロパン（Ｃ３Ｈ８）とアンモニア（ＮＨ３）と水素（Ｈ２）とを含む混合ガスが反応室に導入される。これにより、炭化珪素基板１０の第１主面１に炭化珪素エピタキシャル層２０が形成される（図１３参照）。図１３に示されるように、炭化珪素エピタキシャル層２０は、第１主面１に接している。炭化珪素エピタキシャル層は、第１主面１と反対側に表面２１を有している。炭化珪素エピタキシャル層２０の厚みは、たとえば５μｍ以上１００μｍ以下である。
次に、本実施形態に係る炭化珪素基板１０の作用効果について説明する。
炭化珪素基板１０のシリコン面の化学的性質は、カーボン面の化学的性質とは異なっている。具体的には、シリコン面は疎水性を有するのに対して、カーボン面は親水性を有する。シリコン面においては親水性が低いため、炭化珪素基板の表面（シリコン面側）と、水を含むスラリーとの接着力（結合力）が弱いのに対して、カーボン面においては親水性が高いため、炭化珪素基板の表面（カーボン面側）と、水を含むスラリーとの接着力（結合力）が強くなる。そのため、炭化珪素基板１０に対して両面機械研磨を行う場合、シリコン面に作用する摩擦負荷は、カーボン面に作用する摩擦負荷とは大きく異なる。結果として、炭化珪素基板１０に対して両面機械研磨を行っている間、炭化珪素基板１０に振動が発生する場合がある。これにより、ダイヤモンド砥粒が局所的に強く炭化珪素基板１０の第１主面１に押し付けられる。その結果、第１主面１において加工ダメージが強く加えられる領域が点在する。図１１に示されるように、第１主面１には、第１主面１に対して垂直な方向から見て略円状の歪領域５１が点在している。歪領域５１は、加工ダメージが残留した領域である。
炭化珪素基板１０の第１主面１に歪領域５１が残っていると、炭化珪素基板１０の第１主面１上に形成される炭化珪素エピタキシャル層２０の品質が劣化する場合がある。具体的には、炭化珪素基板１０を昇温すると、歪領域５１を起点として直線状のスジが形成されることがある。炭化珪素基板１０に炭化珪素エピタキシャル層２０を形成する際、炭化珪素基板１０の第１主面１に形成されていた直線状のスジは、第１主面１上に形成された炭化珪素エピタキシャル層２０に引き継がれる。結果として、炭化珪素エピタキシャル層２０の表面２１に、直線状のスジ５２が形成される（図１４参照）。直線状のスジ５２は、突出部である。直線状のスジ５２は、たとえば＜１−１００＞方向に沿って存在している。表面２１に対して垂直な方向から見て、直線状のスジ５２は、歪領域５１から離れるに幅が小さくなってもよい。
本実施形態に係る炭化珪素基板１０に対しては、表面処理工程（Ｓ３０）においてオゾン水により親水化処理が行われている。これにより、シリコン面およびカーボン面の双方が酸化される。結果として、第１主面１および第２主面２の双方が親水性を有するようになる。そのため、両面機械研磨を行う場合において、第１主面１および第２主面２における負荷の偏りが低減される。従って、両面機械研磨工程において、炭化珪素基板１０が振動することを抑制することができる。結果として、第１主面１の正方領域の各々において、局所的な歪領域５１の形成が抑制される。
正方領域内に歪領域５１が点在すると、正方領域内における応力分布が大きくなり、ラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅が大きくなる。反対に、正方領域内に歪領域５１が存在しないと、正方領域内における応力分布が小さくなり、当該ピークの半値幅が小さくなる。つまり、第１主面１の正方領域の各々において、局所的な歪領域５１の形成が抑制されると、ラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値が小さくなり、かつ半値幅の標準偏差が小さくなる。本実施形態に係る炭化珪素基板１０によれば、第１主面の面内において、炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値は、２．５ｃｍ−１未満であり、かつ半値幅の標準偏差は０．０６ｃｍ−１以下である。これにより、炭化珪素基板１０上に形成される炭化珪素エピタキシャル層２０の表面２１において、直線状のスジ５２が形成されることを抑制することができる。
（サンプル準備）
サンプル１〜４に係る炭化珪素基板１０が準備された。サンプル１および２に係る炭化珪素基板１０を比較例とした。サンプル３および４に係る炭化珪素基板１０を実施例とした。サンプル１および２に係る炭化珪素基板１０に製造方法においては、表面処理工程（Ｓ３０）以外の図９の製造工程が実施された。つまりサンプル１および２に係る炭化珪素基板１０に製造方法においては、図９において表面処理工程（Ｓ３０）が実施されなかった。サンプル３および４に係る炭化珪素基板１０に製造方法においては、表面処理工程（Ｓ３０）を含む全ての図９の工程が実施された。サンプル３および４の炭化珪素基板の表面処理工程（Ｓ３０）のオゾン濃度を、それぞれ４０ｍｇ／Ｌおよび８０ｍｇ／Ｌとした。
（評価方法１）
ラマン分光法を用いて、サンプル１〜４に係る炭化珪素基板１０の第１主面１の上記１４８個の正方領域（図４参照）において、炭化珪素基板１０のラマンスペクトルが測定された。当該ラマンスペクトルを用いて、Δν（Ｎｅ）の面内分布を求めた。同様に、ピークの半値幅（ＦＷＨＭ）の面内分布を求めた。ここで、Δν（Ｎｅ）は、ポリタイプ４Ｈの炭化珪素の縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの波数から、ネオンのラマンスペクトルのピークの波数を差し引いた値である。ネオンのラマンスペクトルのピークを示す波数を基準として、炭化珪素の縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの波数を求めた。縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークおよび当該ピークの半値幅の測定方向は上述の通りである。応力が０であるポリタイプ４Ｈの炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数からネオンのラマンスペクトルのピークを示す波数を差し引いた値（Δν（Ｎｅ）０）は、たとえば−４４．２５ｃｍ−１である。
（評価結果１）
Figure 2019167337
表１に示されるように、サンプル１〜４に係る炭化珪素基板１０においては、上記複数（１４８個）の正方領域における炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅（ＦＷＨＭ）の平均値は、それぞれ２．４９ｃｍ−１、２．５３ｃｍ−１、２．２８ｃｍ−１および２．４５ｃｍ−１であった。ピークの半値幅（ＦＷＨＭ）の標準偏差は、それぞれ０．０８５ｃｍ−１、０．０７６ｃｍ−１、０．０５８ｃｍ−１および０．０４６ｃｍ−１であった。
次に、サンプル１〜４に係る炭化珪素基板１０の第１主面１上にエピタキシャル成長により炭化珪素エピタキシャル層２０が形成されることにより、炭化珪素エピタキシャル基板が製造された。炭化珪素エピタキシャル基板の製造条件は上述の通りである。
（評価方法２）
次に、サンプル１〜４に係る炭化珪素基板１０上に形成された炭化珪素エピタキシャル層２０の表面２１のヘイズ（Ｈａｚｅ）が測定され、直線状のスジが観測された。ヘイズとは、表面粗さの程度を表す指標である。表面２１に直線状のスジの数が少なくなるとヘイズの値は小さくなる。完全に平坦な表面２１のヘイズは０である。ヘイズの単位は無次元である。ヘイズは、レーザーテック株式会社製のＷＡＳＡＶＩシリーズ「ＳＩＣＡ ６Ｘ」を用いて測定された。具体的には、炭化珪素エピタキシャル基板の表面２１に対して水銀キセノンランプなどの光源から波長５４６ｎｍの光が照射され、当該光の反射光が、たとえばＣＣＤ（Ｃｈａｒｇｅ−Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｄｅｖｉｃｅ）等の受光素子により観察された。観察された画像中のある一つの画素の明るさと、当該ある一つの画素の周囲の画素の明るさとの違いが数値化された。ヘイズは、観察された画像が含む複数の画素の明るさの違いを以下の方法により数値化したものである。
具体的には、１．８ｍｍ±０．２ｍｍ角の一つの観察視野を６４分割した矩形領域の最大ヘイズ値が導出された。一つの観察視野は、１０２４×１０２４画素の撮像領域を含む。最大ヘイズ値は、観察視野の水平方向および垂直方向のエッジ強度をＳｏｂｅｌフィルタで算出し、その絶対値として導出された。上記手順により、炭化珪素エピタキシャル層２０の表面２１全体において、各観察視野の最大ヘイズ値が観測された。各観察視野の最大ヘイズ値の平均値が炭化珪素エピタキシャル層２０の表面２１におけるヘイズ値とされた。
またサンプル１〜４に係る炭化珪素基板１０上に形成された炭化珪素エピタキシャル層２０の表面２１における直線状のスジ５２（図１４参照）の本数が測定された。測定領域は、２５０μｍ×２５０μｍの正方領域とした。高さが０．５μｍ以上である直線状の突起をスジとして特定した。
（評価結果２）
表１に示されるように、サンプル１〜４に係る炭化珪素基板１０上に形成された炭化珪素エピタキシャル層２０の表面２１のヘイズは、それぞれ４４、４２、３３および２８であった。またサンプル１〜４に係る炭化珪素基板１０上に形成された炭化珪素エピタキシャル層２０の表面２１に形成された直線状のスジ５２の評価結果は、それぞれＢ、Ｂ、ＡおよびＡであった。なお評価結果Ａは、表面２１における直線状のスジ５２の数が４本以下であることを意味する。また評価結果Ｂは、表面２１における直線状のスジ５２の数が５本以上であることを意味する。
以上の結果より、サンプル３および４に係る炭化珪素基板上に形成された炭化珪素エピタキシャル層２０は、サンプル１および２に係る炭化珪素基板上に形成された炭化珪素エピタキシャル層２０と比較して、品質が向上可能であることが確かめられた。具体的には、サンプル３および４に係る炭化珪素基板上に形成された炭化珪素エピタキシャル層２０の表面２１は、サンプル１および２に係る炭化珪素基板上に形成された炭化珪素エピタキシャル層２０の表面２１と比較して、ヘイズが低減可能であることが確かめられた。またサンプル３および４に係る炭化珪素基板上に形成された炭化珪素エピタキシャル層２０の表面２１は、サンプル１および２に係る炭化珪素基板上に形成された炭化珪素エピタキシャル層２０の表面２１と比較して、直線状のスジ５２の数が低減可能であることが確かめられた。つまり、第１主面の面内において、炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値が２．５ｃｍ−１未満であり、かつ半値幅の標準偏差が０．０６ｃｍ−１以下である場合において、炭化珪素基板上に形成される炭化珪素エピタキシャル層の品質を向上可能であることが確かめられた。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１ 第１主面、２ 第２主面、３ 第１フラット、４ 円弧状部、５ 外周面、６ 中心、７ 第１領域、８ 中間領域、９ 第２領域、１０ 炭化珪素基板、１１ 面、２０ 炭化珪素エピタキシャル層、２１ 表面、３０ ラマン分光装置、３１ 対物レンズ、３２ 光源、３３ 分光器、３４ ステージ、３５ ビームスプリッター、３６ 入射光、３７ 測定領域、３８ 検出器、４１ 第１ピーク（ピーク）、４２ 第２ピーク、４３ 第３ピーク、４４ 第４ピーク、５０ ラマンプロファイル、５１ 歪領域、５２ スジ、６１，６２，６３ 矢印、１０１ 第１方向、１０２ 第２方向、１１１ 最大径、１１２ 厚み、θ オフ角。

Claims (2)

  1. 第１主面と、前記第１主面の反対側にある第２主面とを備え、かつポリタイプ４Ｈの炭化珪素により構成された炭化珪素基板であって、
    前記第１主面の最大径は、１４０ｍｍ以上であり、
    前記第１主面は、｛０００１｝面または｛０００１｝面に対して０°より大きく８°以下のオフ角で傾斜した面であり、
    前記第１主面の面内において、前記炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値は、２．５ｃｍ−１未満であり、かつ前記半値幅の標準偏差は０．０６ｃｍ−１以下である、炭化珪素基板。
  2. 前記炭化珪素基板の厚みは、３００μｍ以上６００μｍ以下である、請求項１に記載の炭化珪素基板。
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