JPWO2019167337A1 - 炭化珪素基板 - Google Patents

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Abstract

本開示に係る炭化珪素基板は、第1主面と、第1主面の反対側にある第2主面とを備え、かつポリタイプ4Hの炭化珪素により構成された炭化珪素基板である。第1主面の最大径は、140mm以上である。第1主面は、{0001}面または{0001}面に対して0°より大きく8°以下のオフ角で傾斜した面である。第1主面の面内において、炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値は、2.5cm−1未満であり、かつ半値幅の標準偏差は0.06cm−1以下である。

Description

本開示は、炭化珪素基板に関する。本出願は、2018年3月1日に出願した日本特許出願である特願2018−036553号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
特開2016−164120号公報(特許文献1)には、ラマン指数が0.03以上0.2以下である炭化珪素単結晶ウェハが記載されている。
特開2016−164120号公報
本開示に係る炭化珪素基板は、第1主面と、第1主面の反対側にある第2主面とを備え、かつポリタイプ4Hの炭化珪素により構成された炭化珪素基板である。第1主面の最大径は、140mm以上である。第1主面は、{0001}面または{0001}面に対して0°より大きく8°以下のオフ角で傾斜した面である。第1主面の面内において、炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値は、2.5cm−1未満であり、かつ半値幅の標準偏差は0.06cm−1以下である。
図1は、本実施形態に係る炭化珪素基板の構造を示す平面模式図である。 図2は、図1のII−II線に沿った矢視断面模式図である。 図3は、ラマンスペクトルの測定装置の構成を示す模式図である。 図4は、ラマンスペクトルの測定方法を示す平面模式図である。 図5は、ラマンスペクトルの一例を示す図である。 図6は、位置P(n,m)の正方領域で測定されたラマンスペクトルの一例を示す図である。 図7は、縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークのシフト量と測定位置との関係を示す図である。 図8は、ピークの半値幅と測定位置との関係を示す図である。 図9は、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法を示すフローチャートである。 図10は、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法の第1工程を示す断面模式図である。 図11は、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法の第1工程を示す平面模式図である。 図12は、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法の第2工程を示す断面模式図である。 図13は、本実施形態に係る炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程を示す断面模式図である。 図14は、比較例に係る炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程を示す平面模式図である。
[本開示が解決しようとする課題]
本開示の目的は、炭化珪素エピタキシャル層の品質を向上可能な炭化珪素基板を提供することである。
[本開示の効果]
本開示によれば、炭化珪素エピタキシャル層の品質を向上可能な炭化珪素基板を提供することができる。
[本開示の実施形態の説明]
(1)本開示に係る炭化珪素基板は、第1主面と、第1主面の反対側にある第2主面とを備え、かつポリタイプ4Hの炭化珪素により構成された炭化珪素基板である。第1主面の最大径は、140mm以上である。第1主面は、{0001}面または{0001}面に対して0°より大きく8°以下のオフ角で傾斜した面である。第1主面の面内において、炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値は、2.5cm−1未満であり、かつ半値幅の標準偏差は0.06cm−1以下である。
(2)上記(1)に係る炭化珪素基板によれば、炭化珪素基板の厚みは、300μm以上600μm以下であってもよい。
[本開示の実施形態の詳細]
以下、図面に基づいて本開示の実施形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を[]、集合方位を<>、個別面を()、集合面を{}でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”−”(バー)を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
まず、本実施形態に係る炭化珪素基板10の構成について説明する。
図1および図2に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素基板10は、第1主面1と、第2主面2と、外周面5とを主に有している。第2主面2は、第1主面1の反対側にある。炭化珪素基板10は、ポリタイプ4Hの炭化珪素により構成されている。炭化珪素基板10は、たとえば窒素(N)などのn型不純物を含んでいる。炭化珪素基板10の導電型は、たとえばn型である。炭化珪素基板10のn型不純物の濃度は、たとえば1×1017cm−3以上1×1020cm−3以下である。
図1に示されるように、第1主面1の最大径111は、140mm以上である。第1主面1の最大径111は、特に限定されないが、たとえば160mm以下であってもよいし、200mm以下であってもよいし、250mm以下であってもよいし、300mm以下であってもよい。最大径111とは、第1主面1に対して垂直な方向から第1主面1を見た場合に、第1主面1の外縁における任意の2つの位置を繋ぐ線分の内、最大の長さを有する線分の長さである。図2に示されるように、炭化珪素基板10の厚み112は、たとえば300μm以上600μm以下である。炭化珪素基板10の厚み112は、特に限定されないが、たとえば350μm以上であってもよいし、400μm以上であってもよい。炭化珪素基板10の厚み112は、特に限定されないが、たとえば550μm以下であってもよいし、500μm以下であってもよい。
第1主面1は、{0001}面または{0001}面に対して0°より大きく8°以下のオフ角θ(図2参照)で傾斜した面である。オフ角θは、たとえば1°以上であってもよいし、2°以上であってもよい。オフ角θは、7°以下であってもよいし、6°以下であってもよい。具体的には、第1主面1は、(0001)面または(0001)面に対して0°より大きく8°以下のオフ角θで傾斜した面であってもよい。第1主面1は、(000−1)面または(000−1)面に対して0°より大きく8°以下のオフ角θで傾斜した面であってもよい。第1主面1の傾斜方向は、たとえば<11−20>方向である。図2において、一点鎖線で示された面11は、{0001}面である。
図1に示されるように、外周面5は、たとえば第1フラット3と、円弧状部4とを有していてもよい。第1主面1の中心6は、円弧状部4に沿った円弧を含む円の中心である。第1フラット3は、たとえば第1方向101に沿って直線状に広がって存在する。円弧状部4は、第1フラット3に連なる。外周面5は、たとえば第2方向102に沿って直線状に広がって存在する第2フラット(図示せず)を有していてもよい。第2方向102は、たとえば<1−100>方向である。第1方向101は、第1主面1に対して平行であり、かつ第2方向102に対して垂直な方向である。第1方向101は、たとえば<11−20>方向である。
第1主面1は、たとえばエピタキシャル層形成面である。別の観点から言えば、第1主面1上に炭化珪素エピタキシャル層20(図13参照)が設けられる。第2主面2は、たとえばドレイン電極形成面である。別の観点から言えば、第2主面2上にMOSFET(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor)のドレイン電極(図示せず)が形成される。
次に、炭化珪素基板10のラマンスペクトルを測定するためのラマン分光装置の構成について説明する。
図3に示されるように、ラマン分光装置30は、たとえば光源32と、対物レンズ31と、分光器33と、ステージ34と、ビームスプリッター35と、検出器38とを主に有している。ラマン分光装置30としては、たとえばHORIBA JOBIN YVON社製のLabRAM HR−800を使用することができる。光源32は、たとえばYAG(Yttrium Aluminum Garnet)レーザーである。光源32の励起波長は、たとえば532nmである。レーザー照射強度は、たとえば0.1mWである。測定方法は、たとえば後方散乱測定である。対物レンズ31の倍率は50倍である。測定領域の直径は、たとえば1μmである。積算時間は、たとえば5秒である。積算回数は、たとえば10回である。グレーティングは、2400gr/mmである。
次に、炭化珪素基板10のラマンスペクトルを測定する方法について説明する。
まず、光源32のYAGレーザーから入射光36が放射される。図3の矢印61に示されるように、入射光36は、ビームスプリッター35により反射され、炭化珪素基板10の第1主面1に向かって入射される。ラマン分光装置30は、たとえば共焦点光学系を採用している。共焦点光学系においては、対物レンズ31の焦点と共役な位置に円形の開口を有する共焦点アパーチャ(図示せず)が配置されている。これにより、焦点の合った位置(高さ)のみの光を検出することができる。
図3の矢印62に示されるように、炭化珪素基板10によって散乱されたラマン散乱光は、ビームスプリッター35を通り、分光器33に導入される。分光器33において、ラマン散乱光が波数毎に分解される。波数毎に分解されたラマン散乱光が検出器38によって検出される。これにより、横軸を波数とし、かつ縦軸をラマン散乱光の強度としたラマンスペクトルが得られる。ステージ34は、炭化珪素基板10の第1主面1に平行な方向(矢印63の方向)に移動することができる。
図4に示されるように、第1主面1が、たとえば一辺が10mmの複数の正方領域に区分される。具体的には、第1主面上に仮想の長方形を重ね合わせる。長方形の長手方向における長さは、たとえば130mmである。長方形の短手方向における長さは、たとえば120mmである。長方形の長手方向は、たとえば第1方向101に平行である。長方形の短手方向は、たとえば第2方向102に平行である。
図4に示されるように、第1主面に対して垂直な方向から見て、長方形の4つの角部が外周面5からはみでるように配置される。130mm×120mmの長方形は、一辺が10mmである156個(13×12)の正方領域に区分される。156個の正方領域の内、図4の右下にある1個の正方領域と、図4の左下にある1個の正方領域と、図4の右上にある3個の正方領域と、図4の左上にある3個の正方領域は、第1主面とは重ならない部分を有する。156個の正方領域から、第1主面とは重ならない部分を有する8個の正方領域を除いた148個の正方領域は、完全に第1主面と重なる領域である。第1主面は、たとえば上記148個の一辺が10mmの正方領域に区分される。
図4の左下に位置する正方領域の位置は、たとえば位置P(1,1)とされる。位置P(1,1)の右側の隣り(第1方向101における隣り)は、位置P(2,1)である。位置P(2,1)の右隣りは位置P(3,1)であり、その右隣りは位置P(4,1)である。図4の右下に位置する正方領域の位置は、位置P(13,1)である。位置P(1,1)の上側の隣り(第2方向102における隣り)は、位置P(1,2)である。位置P(1,2)の右側の隣り(第1方向101における隣り)は位置P(2,2)であり、その右隣りは位置P(3,2)である。位置P(1,2)の上側の隣り(第2方向102における隣り)は、位置P(1,3)である。位置P(1,3)の右側の隣り(第1方向101における隣り)は、位置P(2,3)である。以上のように、位置P(1,1)を基準として、右側(第1方向101側)にn番目であり、かつ上側(第2方向102側)にm番目である正方領域は、位置P(n,m)に位置する。
図4に示されるように、たとえばまず位置P(2,1)の正方領域に入射光36の焦点が合わせされ、位置P(2,1)の正方領域の測定領域37におけるラマンスペクトルが測定される。入射光36の焦点は、位置P(2,1)の正方領域の中心に合わせられる。ラマン散乱光の測定領域37は、正方領域の中心を含む直径約1μmの領域である。次に、ステージ34が第1主面に平行な方向(たとえば図4の左側)に移動させられ、入射光36の焦点が位置P(3,1)の正方領域に移動する。これにより、位置P(3,1)の正方領域におけるラマンスペクトルが測定される。以上の工程を繰り返すことにより、位置P(2,1)の正方領域から位置P(12,1)の正方領域までの各々におけるラマンスペクトルが測定される。
次に、ステージ34が第1主面に平行な方向(たとえば図4の上側)に移動させられ、入射光36の焦点が位置P(1,2)の正方領域に移動する。これにより、位置P(1,2)の正方領域におけるラマンスペクトルが測定される。以上のように、第1方向101に平行な方向と第2方向102に平行な方向とに入射光36の焦点を移動させることにより、上記148個の正方領域の各々におけるラマンスペクトルが測定される。なお上記148個の全ての正方領域においてラマンスペクトルが測定されればよく、ラマンスペクトルの測定の順序は特に限定されない。
図5は、炭化珪素基板10のラマンスペクトルの一例を示している。図5の横軸は、波数(ラマンシフト)である。図5の縦軸は、ラマン散乱光の強度(ラマン強度)である。光源32の励起光の波長は、514.5nmである。ラマンシフトとは、励起光の波数と被測定物のラマン散乱光の波数との差である。被測定物がポリタイプ4Hの炭化珪素の場合、ラマンスペクトルにおいて主に4つのピークが観測される。第1ピーク41は、縦波光学(LO)分岐の折り返しモードに起因するラマン散乱光である。第1ピーク41は、たとえば964cm−1付近に出現する。第2ピーク42は、横波光学(TO)分岐の折り返しモードに起因するラマン散乱光である。第2ピーク42は、たとえば776cm−1付近に出現する。第3ピーク43は、縦波音響(LA)分岐の折り返しモードに起因するラマン散乱光である。第3ピーク43は、たとえば610cm−1付近に出現する。第4ピーク44は、横波音響(TA)分岐の折り返しモードに起因するラマン散乱光である。第4ピーク44は、たとえば196cm−1付近に出現する。
図6の実線で示すラマンプロファイルは、位置P(n,m)の正方領域(図4参照)で測定されたラマンスペクトルを示している。当該ラマンスペクトルを用いて、縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピーク41の波数ν(n,m)が求められる。同様に、当該ピーク41の半値幅Δ(n,m)が求められる。なお縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピーク41とは、縦型光学分岐の折り返しモードに起因して発生するラマンプロファイルのピークである。図6の一点鎖線で示すラマンプロファイル50は、応力が0であるポリタイプ4Hの炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークである。当該ピークの波数νは、たとえば以下のようにして求めることができる。Lely結晶(Lely法で成長した結晶)をラマン測定して求められるラマンスペクトルのピークを応力0の波数νとする。Lely結晶は自然核発生により成長し、不純物が少ないため応力0とみなすことができる。
スライス加工後の炭化珪素基板10の第1主面1付近は、引張応力または圧縮応力が発生している。そのため、位置P(n,m)の正方領域で測定されたラマンプロファイルの縦型光学分岐の折り返しモードに起因するピークを示す波数は、応力が0であるポリタイプ4Hの炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数νからシフトする。測定領域に引張応力が発生していると、測定領域のラマンプロファイルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数は、マイナス側にシフトする。反対に、測定領域に圧縮応力が発生していると、測定領域のラマンプロファイルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数は、プラス側にシフトする。このように、ピークのシフト量S(n,m)を求めることにより、測定領域の応力を定量的に評価することができる。
炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数から、応力が0であるポリタイプ4Hの炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数を差し引いた値の絶対値が、上述のシフト量S(n,m)である。図7は、第1主面内におけるピークのシフト量の分布(面内分布)を示している。図7に示されるように、実線で囲った領域内の148個の正方領域において、ピークのシフト量S(n,m)が求められる。
ここで、nは1から13までの整数であり、mは1から12までの整数であるが、(n,m)が(1,1)、(13,1)、(1,11)、(1,12)、(2,12)、(12,12)、(13,11)、(13,12)である位置のピークのシフト量S(n,m)は除外される。上記複数(148個)の正方領域におけるピークのシフト量の平均値と標準偏差は、第1主面1内におけるピークのシフト量の平均値と標準偏差である。
次に、炭化珪素の縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅が求められる。具体的には、上記複数(148個)の正方領域におけるラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅Δ(n,m)が求められる。半値幅Δ(n,m)は、具体的には、半値全幅(FWHM:Full Width at Half Maximum)である。なお当該ピークの半値幅は、正方領域内における応力分布の指標である。当該ピークの半値幅が小さいと測定範囲内における応力分布は小さい。反対に、当該ピークの半値幅が大きいと測定範囲内における応力分布は大きい。このように、ラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅を求めることにより、測定領域内の応力のばらつきを定量的に評価することができる。
図8は、第1主面内における半値幅の分布(面内分布)を示している。図8に示されるように、実線で囲った領域内の148個の正方領域において、半値幅Δ(n,m)が求められる。ここで、nは1から13までの整数であり、mは1から12までの整数であるが、(n,m)が(1,1)、(13,1)、(1,11)、(1,12)、(2,12)、(12,12)、(13,11)、(13,12)である位置の半値幅Δ(n,m)は除外される。
次に、半値幅の平均値と標準偏差が計算される。上記複数(148個)の正方領域における炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値および標準偏差は、第1主面1内における半値幅の平均値と標準偏差である。第1主面1内における炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値は、2.5cm−1未満であり、かつ半値幅の標準偏差は0.06cm−1以下であってもよい。第1主面1内における炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値は、2.45cm−1未満であってもよい。第1主面1内における炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の標準偏差は0.05cm−1以下であってもよい。
次に、本実施形態に係る炭化珪素基板10の製造方法について説明する。
図9に示されるように、まずスライス工程(S10)が実施される。具体的には、たとえば昇華法によりポリタイプ4Hの炭化珪素単結晶から構成されたインゴットが形成される。インゴットが整形された後、インゴットがワイヤーソー装置によりスライスされる。これにより、炭化珪素基板10がインゴットから切り出される。ソーワイヤーの表面にはダイヤモンド砥粒が固着されている。ダイヤモンド砥粒の径は、たとえば15μm以上25μm以下である。ソーワイヤーの径は、たとえば120μmである。ソーワイヤーの線速は、たとえば800m/分以上1500m/分以下である。ソーワイヤーの張力は、たとえば18Nである。
炭化珪素基板10は、ポリタイプ4Hの六方晶炭化珪素から構成されている。炭化珪素基板10は、第1主面1と、第1主面1の反対側にある第2主面2とを有する。第1主面1は、たとえば{0001}面に対して<11−20>方向に4°以下オフした面である。具体的には、第1主面1は、たとえば(0001)面に対して4°以下程度の角度だけオフした面である。第2主面2は、たとえば(000−1)面に対して<11−20>方向に4°以下程度の角度だけオフした面である。
図10に示されるように、炭化珪素基板10は、第1領域7と、中間領域8と、第2領域9とを有している。第1領域7は、第1主面1を含む領域である。第2領域9は、第2主面2を含む領域である。中間領域8は、第1領域7と第2領域9との間の領域である。上記スライス工程において、第1領域7および第2領域9の各々に対しては加工ダメージが加えられる。そのため、第1領域7および第2領域9の各々は、中間領域8よりも歪んでいる。上記加工ダメージによる歪み等により、スライス工程後の炭化珪素基板10は湾曲していることがある。第1主面1は、たとえば凹面(concave surface)となるように湾曲している。第2主面2は、たとえば凸面(convex surface)となるように湾曲している。図11に示されるように、炭化珪素基板10の第1主面1には、第1主面1に対して垂直な方向から見て略円状の歪領域51が点在していてもよい。歪領域51は、加工ダメージが残留した領域である。歪領域51は、歪領域51の周りの領域と応力が異なっている。
次に、エッチング工程(S20)が行われる。具体的には、水酸化カリウム(KOH)と、過マンガン酸カリウム(KMnO)と、純水とが混合されて調製されたエッチング液に、炭化珪素基板10全体が浸漬されることにより、炭化珪素基板10がエッチングされる。エッチング液の体積比率は、KOH:KMnO:純水=5〜15:1〜3:20〜30である。エッチング液の温度は、たとえば70℃以上95℃以下である。これにより、炭化珪素基板10の表面が1μm以上5μm以下程度エッチングされる。エッチングにより、炭化珪素基板10の厚み方向における応力の分布が低減される。結果として、炭化珪素基板10の反りが低減される(図12参照)。第1主面1は、第2主面2とほぼ平行になる。
次に、表面処理工程(S30)が実施される。具体的には、炭化珪素基板10がオゾン水の中に約20分間浸漬される。オゾン水は容器に入れられている。容器に対してオゾン水が一定の流量で供給されており、オゾン水は掛け捨てになっている。別の観点から言えば、炭化珪素基板10がオゾン水に浸漬している間、オゾン水は容器からオーバーフローしている。オゾン水の温度は、たとえば25℃(室温)とされる。オゾン水のpHは、たとえば7.0(中性)である。オゾン水の濃度は、たとえば80mg/Lである。オゾン水の流量は、たとえば毎分1.5Lである。これにより、第1主面1および第2主面2の各々が酸化される。結果として、第1主面1および第2主面2の各々の親水性が高められる。
次に、両面機械研磨工程(S40)が実施される。具体的には、第1主面1が第1定盤(図示せず)に対向し、かつ第2主面2が第2定盤(図示せず)に対応するように炭化珪素基板10が第1定盤と第2定盤との間に配置される。次に、第1主面1と第1定盤の間および第2主面2と第2定盤との間にスラリーが導入される。スラリーは、たとえばダイヤモンド砥粒と水とを含む。ダイヤモンド砥粒の径は、たとえば1μm以上3μm以下である。第1定盤によって第1主面1に荷重が加えられ、かつ第2定盤によって第2主面2に荷重が加えられることにより、炭化珪素基板10の両面に対して機械研磨が行われる。
次に、化学機械研磨工程(S50)が実施される。具体的には、まず炭化珪素基板10の第1主面1において第1CMP(Chemical Mechanical Polishing)が行われる。第1主面1が定盤に対向するように、炭化珪素基板10が研磨ヘッドに保持される。砥粒として酸化アルミニウムが用いられる。砥粒の平均粒径は、180nmである。酸化剤として、硝酸塩系酸化剤が用いられる。炭化珪素基板10に対する荷重(面圧)は、たとえば250gf/cm以上500gf/cm以下である。定盤の回転数は、たとえば60rpm以上90rpm以下である。研磨ヘッドの回転数は、80rpm以上120rpm以下である。
次に、炭化珪素基板10の第1主面1において第2CMPが行われる。具体的には、砥粒としてコロイダルシリカが用いられる。酸化剤として、バナジン酸塩が添加された過酸化水素水が用いられる。炭化珪素基板10に対する荷重(面圧)は、たとえば300gf/cmである。これにより、炭化珪素基板10の第1主面1の歪が低減される。以上により、本実施形態に係る炭化珪素基板10が製造される(図1参照)。
次に、本実施形態に係る炭化珪素基板10に炭化珪素エピタキシャル層を形成する方法について説明する。
たとえばホットウォール方式の横型CVD(Chemical Vapor Deposition)装置の反応室に炭化珪素基板10が配置される。次に、炭化珪素基板10が、たとえば1630℃程度に昇温される。次に、たとえばシラン(SiH)とプロパン(C)とアンモニア(NH)と水素(H)とを含む混合ガスが反応室に導入される。これにより、炭化珪素基板10の第1主面1に炭化珪素エピタキシャル層20が形成される(図13参照)。図13に示されるように、炭化珪素エピタキシャル層20は、第1主面1に接している。炭化珪素エピタキシャル層は、第1主面1と反対側に表面21を有している。炭化珪素エピタキシャル層20の厚みは、たとえば5μm以上100μm以下である。
次に、本実施形態に係る炭化珪素基板10の作用効果について説明する。
炭化珪素基板10のシリコン面の化学的性質は、カーボン面の化学的性質とは異なっている。具体的には、シリコン面は疎水性を有するのに対して、カーボン面は親水性を有する。シリコン面においては親水性が低いため、炭化珪素基板の表面(シリコン面側)と、水を含むスラリーとの接着力(結合力)が弱いのに対して、カーボン面においては親水性が高いため、炭化珪素基板の表面(カーボン面側)と、水を含むスラリーとの接着力(結合力)が強くなる。そのため、炭化珪素基板10に対して両面機械研磨を行う場合、シリコン面に作用する摩擦負荷は、カーボン面に作用する摩擦負荷とは大きく異なる。結果として、炭化珪素基板10に対して両面機械研磨を行っている間、炭化珪素基板10に振動が発生する場合がある。これにより、ダイヤモンド砥粒が局所的に強く炭化珪素基板10の第1主面1に押し付けられる。その結果、第1主面1において加工ダメージが強く加えられる領域が点在する。図11に示されるように、第1主面1には、第1主面1に対して垂直な方向から見て略円状の歪領域51が点在している。歪領域51は、加工ダメージが残留した領域である。
炭化珪素基板10の第1主面1に歪領域51が残っていると、炭化珪素基板10の第1主面1上に形成される炭化珪素エピタキシャル層20の品質が劣化する場合がある。具体的には、炭化珪素基板10を昇温すると、歪領域51を起点として直線状のスジが形成されることがある。炭化珪素基板10に炭化珪素エピタキシャル層20を形成する際、炭化珪素基板10の第1主面1に形成されていた直線状のスジは、第1主面1上に形成された炭化珪素エピタキシャル層20に引き継がれる。結果として、炭化珪素エピタキシャル層20の表面21に、直線状のスジ52が形成される(図14参照)。直線状のスジ52は、突出部である。直線状のスジ52は、たとえば<1−100>方向に沿って存在している。表面21に対して垂直な方向から見て、直線状のスジ52は、歪領域51から離れるに幅が小さくなってもよい。
本実施形態に係る炭化珪素基板10に対しては、表面処理工程(S30)においてオゾン水により親水化処理が行われている。これにより、シリコン面およびカーボン面の双方が酸化される。結果として、第1主面1および第2主面2の双方が親水性を有するようになる。そのため、両面機械研磨を行う場合において、第1主面1および第2主面2における負荷の偏りが低減される。従って、両面機械研磨工程において、炭化珪素基板10が振動することを抑制することができる。結果として、第1主面1の正方領域の各々において、局所的な歪領域51の形成が抑制される。
正方領域内に歪領域51が点在すると、正方領域内における応力分布が大きくなり、ラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅が大きくなる。反対に、正方領域内に歪領域51が存在しないと、正方領域内における応力分布が小さくなり、当該ピークの半値幅が小さくなる。つまり、第1主面1の正方領域の各々において、局所的な歪領域51の形成が抑制されると、ラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値が小さくなり、かつ半値幅の標準偏差が小さくなる。本実施形態に係る炭化珪素基板10によれば、第1主面の面内において、炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値は、2.5cm−1未満であり、かつ半値幅の標準偏差は0.06cm−1以下である。これにより、炭化珪素基板10上に形成される炭化珪素エピタキシャル層20の表面21において、直線状のスジ52が形成されることを抑制することができる。
(サンプル準備)
サンプル1〜4に係る炭化珪素基板10が準備された。サンプル1および2に係る炭化珪素基板10を比較例とした。サンプル3および4に係る炭化珪素基板10を実施例とした。サンプル1および2に係る炭化珪素基板10に製造方法においては、表面処理工程(S30)以外の図9の製造工程が実施された。つまりサンプル1および2に係る炭化珪素基板10に製造方法においては、図9において表面処理工程(S30)が実施されなかった。サンプル3および4に係る炭化珪素基板10に製造方法においては、表面処理工程(S30)を含む全ての図9の工程が実施された。サンプル3および4の炭化珪素基板の表面処理工程(S30)のオゾン濃度を、それぞれ40mg/Lおよび80mg/Lとした。
(評価方法1)
ラマン分光法を用いて、サンプル1〜4に係る炭化珪素基板10の第1主面1の上記148個の正方領域(図4参照)において、炭化珪素基板10のラマンスペクトルが測定された。当該ラマンスペクトルを用いて、Δν(Ne)の面内分布を求めた。同様に、ピークの半値幅(FWHM)の面内分布を求めた。ここで、Δν(Ne)は、ポリタイプ4Hの炭化珪素の縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの波数から、ネオンのラマンスペクトルのピークの波数を差し引いた値である。ネオンのラマンスペクトルのピークを示す波数を基準として、炭化珪素の縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの波数を求めた。縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークおよび当該ピークの半値幅の測定方向は上述の通りである。応力が0であるポリタイプ4Hの炭化珪素のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークを示す波数からネオンのラマンスペクトルのピークを示す波数を差し引いた値(Δν(Ne))は、たとえば−44.25cm−1である。
(評価結果1)
Figure 2019167337
表1に示されるように、サンプル1〜4に係る炭化珪素基板10においては、上記複数(148個)の正方領域における炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅(FWHM)の平均値は、それぞれ2.49cm−1、2.53cm−1、2.28cm−1および2.45cm−1であった。ピークの半値幅(FWHM)の標準偏差は、それぞれ0.085cm−1、0.076cm−1、0.058cm−1および0.046cm−1であった。
次に、サンプル1〜4に係る炭化珪素基板10の第1主面1上にエピタキシャル成長により炭化珪素エピタキシャル層20が形成されることにより、炭化珪素エピタキシャル基板が製造された。炭化珪素エピタキシャル基板の製造条件は上述の通りである。
(評価方法2)
次に、サンプル1〜4に係る炭化珪素基板10上に形成された炭化珪素エピタキシャル層20の表面21のヘイズ(Haze)が測定され、直線状のスジが観測された。ヘイズとは、表面粗さの程度を表す指標である。表面21に直線状のスジの数が少なくなるとヘイズの値は小さくなる。完全に平坦な表面21のヘイズは0である。ヘイズの単位は無次元である。ヘイズは、レーザーテック株式会社製のWASAVIシリーズ「SICA 6X」を用いて測定された。具体的には、炭化珪素エピタキシャル基板の表面21に対して水銀キセノンランプなどの光源から波長546nmの光が照射され、当該光の反射光が、たとえばCCD(Charge−Coupled Device)等の受光素子により観察された。観察された画像中のある一つの画素の明るさと、当該ある一つの画素の周囲の画素の明るさとの違いが数値化された。ヘイズは、観察された画像が含む複数の画素の明るさの違いを以下の方法により数値化したものである。
具体的には、1.8mm±0.2mm角の一つの観察視野を64分割した矩形領域の最大ヘイズ値が導出された。一つの観察視野は、1024×1024画素の撮像領域を含む。最大ヘイズ値は、観察視野の水平方向および垂直方向のエッジ強度をSobelフィルタで算出し、その絶対値として導出された。上記手順により、炭化珪素エピタキシャル層20の表面21全体において、各観察視野の最大ヘイズ値が観測された。各観察視野の最大ヘイズ値の平均値が炭化珪素エピタキシャル層20の表面21におけるヘイズ値とされた。
またサンプル1〜4に係る炭化珪素基板10上に形成された炭化珪素エピタキシャル層20の表面21における直線状のスジ52(図14参照)の本数が測定された。測定領域は、250μm×250μmの正方領域とした。高さが0.5μm以上である直線状の突起をスジとして特定した。
(評価結果2)
表1に示されるように、サンプル1〜4に係る炭化珪素基板10上に形成された炭化珪素エピタキシャル層20の表面21のヘイズは、それぞれ44、42、33および28であった。またサンプル1〜4に係る炭化珪素基板10上に形成された炭化珪素エピタキシャル層20の表面21に形成された直線状のスジ52の評価結果は、それぞれB、B、AおよびAであった。なお評価結果Aは、表面21における直線状のスジ52の数が4本以下であることを意味する。また評価結果Bは、表面21における直線状のスジ52の数が5本以上であることを意味する。
以上の結果より、サンプル3および4に係る炭化珪素基板上に形成された炭化珪素エピタキシャル層20は、サンプル1および2に係る炭化珪素基板上に形成された炭化珪素エピタキシャル層20と比較して、品質が向上可能であることが確かめられた。具体的には、サンプル3および4に係る炭化珪素基板上に形成された炭化珪素エピタキシャル層20の表面21は、サンプル1および2に係る炭化珪素基板上に形成された炭化珪素エピタキシャル層20の表面21と比較して、ヘイズが低減可能であることが確かめられた。またサンプル3および4に係る炭化珪素基板上に形成された炭化珪素エピタキシャル層20の表面21は、サンプル1および2に係る炭化珪素基板上に形成された炭化珪素エピタキシャル層20の表面21と比較して、直線状のスジ52の数が低減可能であることが確かめられた。つまり、第1主面の面内において、炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値が2.5cm−1未満であり、かつ半値幅の標準偏差が0.06cm−1以下である場合において、炭化珪素基板上に形成される炭化珪素エピタキシャル層の品質を向上可能であることが確かめられた。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
1 第1主面、2 第2主面、3 第1フラット、4 円弧状部、5 外周面、6 中心、7 第1領域、8 中間領域、9 第2領域、10 炭化珪素基板、11 面、20 炭化珪素エピタキシャル層、21 表面、30 ラマン分光装置、31 対物レンズ、32 光源、33 分光器、34 ステージ、35 ビームスプリッター、36 入射光、37 測定領域、38 検出器、41 第1ピーク(ピーク)、42 第2ピーク、43 第3ピーク、44 第4ピーク、50 ラマンプロファイル、51 歪領域、52 スジ、61,62,63 矢印、101 第1方向、102 第2方向、111 最大径、112 厚み、θ オフ角。

Claims (2)

  1. 第1主面と、前記第1主面の反対側にある第2主面とを備え、かつポリタイプ4Hの炭化珪素により構成された炭化珪素基板であって、
    前記第1主面の最大径は、140mm以上であり、
    前記第1主面は、{0001}面または{0001}面に対して0°より大きく8°以下のオフ角で傾斜した面であり、
    前記第1主面の面内において、前記炭化珪素基板のラマンスペクトルの縦型光学分岐の折り返しモードに対応するピークの半値幅の平均値は、2.5cm−1未満であり、かつ前記半値幅の標準偏差は0.06cm−1以下である、炭化珪素基板。
  2. 前記炭化珪素基板の厚みは、300μm以上600μm以下である、請求項1に記載の炭化珪素基板。
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