JPWO2019077844A1 - 合成単結晶ダイヤモンド - Google Patents
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Abstract
Description
前記合成単結晶ダイヤモンドの1次ラマン散乱スペクトルにおけるピークのラマンシフトλ’(cm−1)と、窒素原子の含有量が1ppm以下の合成IIa型単結晶ダイヤモンドの1次ラマン散乱スペクトルにおけるピークのラマンシフトλ(cm−1)とは、下記式(1)の関係を示す、
λ’−λ≧−0.10 式(1)
合成単結晶ダイヤモンドである。
特許文献1及び非特許文献1の技術は、いずれもIb型合成ダイヤモンド中の孤立置換型窒素原子を、凝集型窒素原子へ変換するものであるが、変換率が不十分であるため、得られた合成ダイヤモンドの耐欠損性が不十分であることが技術的な問題となっている。
[本開示の効果]
上記態様によれば、高い硬度及び優れた耐欠損性を有する合成単結晶ダイヤモンドを提供することが可能となる。
[本開示の実施形態の説明]
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
λ’−λ≧−0.10 式(1)
合成単結晶ダイヤモンドである。
[本開示の実施形態の詳細]
本開示の一実施形態に係る合成単結晶ダイヤモンドの具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。
本開示の一実施形態に係る合成単結晶ダイヤモンドは、窒素原子を600ppmを超えて、かつ、1500ppm以下の濃度で含有する合成単結晶ダイヤモンドであって、前記合成単結晶ダイヤモンドの1次ラマン散乱スペクトルにおけるピークのラマンシフトλ’(cm−1)と、窒素原子の含有量が1ppm以下の合成IIa型単結晶ダイヤモンドの1次ラマン散乱スペクトルにおけるピークのラマンシフトλ(cm−1)とは、下記式(1)の関係を示す、
λ’−λ≧−0.10 式(1)
合成単結晶ダイヤモンドである。
(λ’−λ)が上記式(1)の関係を満たすと、合成単結晶ダイヤモンド中の孤立置換型窒素原子の量が十分に低減されており、合成単結晶ダイヤモンドは、優れた耐欠損性及び高い硬度を有することができる。(λ’−λ)は、更に下記式(2)又は式(3)の関係を示すことが、耐欠損性の向上の観点から好ましい。
λ’−λ≧0.10 式(3)
合成単結晶ダイヤモンド及び標準試料の1次ラマン散乱スペクトルにおけるピークのラマンシフトは、顕微ラマン分光装置で測定することができる。測定は、波長532nmのレーザーを励起光として、室温(20℃以上25℃以下)で行う。
本実施形態に係る合成単結晶ダイヤモンドは、窒素原子を600ppmを超えて、かつ、1500ppm以下の濃度で含有する。ここで、窒素原子の濃度とは、合成単結晶ダイヤモンドにおける窒素原子の質量基準の濃度である。合成単結晶ダイヤモンド中の窒素原子の濃度は、二次イオン質量分析法(SIMS:Secondary Ion Mass Spectrometry)によって測定することができる。窒素原子の濃度が600ppm以下であると、窒素原子同士が凝集し難く、合成単結晶ダイヤモンド中に孤立置換型窒素原子が存在する傾向が高くなり、硬度及び耐欠損性が不十分となる。一方、窒素原子の濃度が1500ppmを超えると、合成単結晶ダイヤモンド中の格子欠陥が増加し、硬度及び耐欠損性が不十分となる。合成単結晶ダイヤモンド中の窒素原子の濃度は、620ppm以上1300ppm以下がより好ましく、800ppm以上1000ppm以下がさらに好ましい。
本実施形態に係る合成単結晶ダイヤモンドは、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、銅(Cu)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、ロジウム(Rh)、パラジウム(Pd)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、タングステン(W)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)および白金(Pt)からなる群より選ばれる1種以上の元素、これらの元素を2種以上含む1種以上の合金、これらの元素からなる群より選ばれる1種以上の元素と、炭素(C)または酸素(O)との化合物、およびこれらの複合体からなる群から選ばれる少なくとも1種を含む内包物を含有することがある。
本開示の一実施形態に係る合成単結晶ダイヤモンドは、高い硬度、及び、優れた耐欠損性を有し、品質が安定しており、様々な用途に適用できる。例えば、ドレッサー、伸線ダイス、スクライブツール、ウォタージェット用オリフィス等の耐磨工具や、精密切削加工用バイト、木工用カッター等の切削工具の材料として用いることができる。本実施形態に係る合成単結晶ダイヤモンドを用いた工具は、従来の合成ダイヤモンド及び、天然ダイヤモンドやダイヤモンド焼結体から作製されたものに比べて、長時間安定した加工を行うことができ、優れた工具寿命を有する。
本開示の一実施形態に係る合成単結晶ダイヤモンドは、例えば以下の方法で製造することができる。
[試料1]
(温度差法工程)
初めに、図1に示される構成を有する試料室を用いて、溶媒金属を用いた温度差法により、ダイヤモンド単結晶を合成した。
次に、得られたダイヤモンド単結晶に電子線を照射した。照射条件は、照射線エネルギー4.6MeV、電流2mA、照射時間30時間とした。これは、ダイヤモンド単結晶に100MGyのエネルギーを与える照射条件である。
次に、電子線照射後のダイヤモンド単結晶を、真空中、常圧下で1700℃の温度で1時間、アニール処理して、合成単結晶ダイヤモンドを得た。
(温度差法工程)
試料2〜21は、基本的に試料1と同一の方法で温度差法工程を行った。試料1と異なる点は、溶媒金属への窒化鉄(Fe3N)粉末の添加量を、溶媒金属中の窒化鉄の濃度が表1の「溶媒金属中の窒化鉄の濃度」の欄に記載の濃度となるように変更した点である。
試料5〜15は、得られたダイヤモンド単結晶に試料1と同一の照射条件で電子線を照射した。試料2〜4,16〜21は電子線照射を行わなかった。
試料2〜15、18は、表1の「アニール温度」の欄に記載の温度で1時間アニール処理を行った。試料16,17,19〜21は、アニール工程を行わなかった。
得られた合成単結晶ダイヤモンドについて、窒素濃度の測定、ラマン分光分析、ヌープ硬度の測定、及び、破壊強度試験を行った。
各試料の合成単結晶ダイヤモンド中の窒素濃度をSIMS分析により求めた。結果を表1に示す。
各試料及び標準試料(住友電気株式会社製の高純度IIa型単結晶ダイヤモンド)について、1次ラマン散乱スペクトルにおけるピークのラマンシフト(λ’)を、顕微ラマン分光装置で測定した。測定は、波長532nmのレーザーを励起光として、室温(20℃)で行った。
ヌープ硬度は、合成単結晶ダイヤモンドの{001}面内の<100>方向に、荷重4.9Nで圧痕をつける。得られた圧痕の幅aを測定し、下記式(2)によりヌープ硬度(HK)を算出した。結果を表1に示す。
(破壊強度試験)
R50μmの球状のダイヤモンド圧子を準備し、室温(23℃)で、100N/minの負荷速度で各試料に荷重をかけていき、試料に亀裂が発生した瞬間の荷重(亀裂発生荷重)を測定した。亀裂が発生する瞬間はAEセンサーで測定した。亀裂発生荷重が大きいほど、試料の強度が高く、耐欠損性が優れていることを示す。結果を表1に示す。
各試料及び標準試料(住友電気株式会社製の高純度IIa型単結晶ダイヤモンド)について、1次ラマン散乱スペクトルにおけるピークのラマンシフトを、顕微ラマン分光装置で測定した。測定は、波長532nmのレーザーを励起光として、室温(20℃)で行った。
ヌープ硬度は、合成単結晶ダイヤモンドの{001}面内の<100>方向に、荷重4.9Nで圧痕をつける。得られた圧痕の幅aを測定し、下記式(4)によりヌープ硬度(HK)を算出した。結果を表1に示す。
Claims (3)
- 窒素原子を600ppmを超えて、かつ、1500ppm以下の濃度で含有する合成単結晶ダイヤモンドであって、
前記合成単結晶ダイヤモンドの1次ラマン散乱スペクトルにおけるピークのラマンシフトλ’(cm−1)と、窒素原子の含有量が1ppm以下の合成IIa型単結晶ダイヤモンドの1次ラマン散乱スペクトルにおけるピークのラマンシフトλ(cm−1)とは、下記式(1)の関係を示す、
λ’−λ≧−0.10 式(1)
合成単結晶ダイヤモンド。 - 前記合成単結晶ダイヤモンドの表面に先端半径が50μmの球状のダイヤモンド圧子を100N/minの負荷速度で押し当てる破壊強度試験において、亀裂発生荷重が10N以上である、請求項1に記載の合成単結晶ダイヤモンド。
- 前記合成単結晶ダイヤモンドは、{001}面における<100>方向のヌープ硬度が95GPa以上である、請求項1又は請求項2に記載の合成単結晶ダイヤモンド。
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