JPWO2019065268A1 - 硬化性接合材を含む積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
」
前記した成分を混合し接合材(X)を製造する際には、必要に応じてディゾルバー、バタフライミキサー、BDM2軸ミキサー、プラネタリーミキサー等を使用することができ、ディゾルバー、バタフライミキサーを使用することが好ましく、前記導電性フィラーを使用する場合には、それらの分散性を向上させるうえでプラネタリーミキサーを使用することが好ましい。
また、シート状の接合材は、例えば前記重合性化合物と、前記重合開始剤や溶媒等の任意の成分とを含有する組成物を製造した後、例えば剥離ライナーの表面に塗工し乾燥等させることによって製造することができる。
前記乾燥は、好ましくは40℃〜120℃、より好ましくは50℃〜90℃程度の温度で行うことが、シート状の接合材の硬化反応を進行させることを抑制するうえで好適である。また、溶媒等の急速な揮発によるシート表面の発泡を抑制できるため好ましい。
前記剥離ライナーとしては、例えばクラフト紙、グラシン紙、上質紙等の紙;ポリエチレン、ポリプロピレン(OPP、CPP)、ポリエチレンテレフタレート等の樹脂フィルム;前記紙と樹脂フィルムとを積層したラミネート紙、前記紙にクレーやポリビニルアルコールなどで目止め処理を施したものの片面もしくは両面に、シリコーン系樹脂等の剥離処理を施したもの等を用いることができる。
アクリル共重合体の調製攪拌機、寒流冷却器、温度計、滴下漏斗及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、n−ブチルアクリレート25質量部、2−メトキシエチルアクリレート80質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート1質量部と、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチルニトリル0.2部とを酢酸エチル100質量部に溶解し、窒素置換後、80℃で8時間重合して、固形分50質量%、重量平均分子量75万のアクリル共重合体(1)を得た。なお、ガラス転移温度は−25℃であった。
反応容器に、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール及びジアルキルカーボネートを反応させて得られる数平均分子量2000の脂肪族ポリカーボネートポリオール50質量部と、1,6−ヘキサンジオール及びアジピン酸を反応させて得られる数平均分子量4500のポリエステルポリオール30質量部とを混合し、減圧条件下にて100℃に加熱することにより、水分率が0.05質量%になるまで脱水した。
EX−321L(ナガセケムテック社製、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル型エポキシ樹脂)50質量部、前記アクリル共重合体(1)100質量部、CPI−100P(サンアプロ社製、スルホニウム塩系)2質量部、バーノックDN980(DIC株式会社製、ヘキサメチレンジイソシアネート型のイソシアネート架橋剤)0.20質量部を混合し、接合性樹脂塗料(a−1)を得た。
EX−321L(ナガセケムテック社製、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル型エポキシ樹脂)50質量部の変わりに、CEL2021P(ダイセル社製、脂環式エポキシ樹脂)を使用すること以外は、前記接合材料(A−1)の調整と同様の方法で接合性樹脂塗料(a−2)及び接合材料(A−2)を得た。
CPI−100Pの代わりに、DICY−7(三菱化学株式会社製、ジシアンジアミド)2.0質量部使用すること以外は、前記接合材料(A−1)の調整と同様の方法で接合性樹脂塗料(a−3)及び接合材料(A−3)を得た。
アクリル共重合体(1)の代わりにポリウレタン(1)を100質量部使用し、CEL−2021P(ダイセル社製、脂環式エポキシ樹脂)の使用量を50質量部から21質量部に変更し、CPI−100P(サンアプロ社製、スルホニウム塩系、固形分濃度50%)の使用量を2質量部から2.9質量部に変更し、バーノックDN980(DIC株式会社製、ヘキサメチレンジイソシアネート型のイソシアネート架橋剤)の使用量を0.20質量部から0質量部に変更すること以外は、前記接合材料(A−1)の調整と同様の方法で接合性樹脂塗料(a−4)及び接合材料(A−4)を得た。
前記接合材料(A−1)を、幅10mm×長さ10mmの大きさに裁断したものを試験サンプルとした。前記試験サンプルの一方の剥離ライナーを除去し、23℃下で前記被着体(I)に貼付した。
前記貼付物の上から1kg荷重した状態で、70℃環境下に30分間静置した。
前記放置後、前記貼付物から1kg荷重を取り除き、23℃の環境下に30分間放置した。その後、前記試験サンプルのもう一方の面から、剥離ライナーを除去し、露出した接合材の表層に無電極ランプ(フュージョンランプHバルブ)を用いて紫外線を250mJ/cm2照射した。
前記照射後、23℃下に2分間放置し、前記被着体(II)を前記照射後の接合材層の表面に貼付し、40℃に加熱した熱プレス装置を用いて0.5MPaで加圧した状態で10秒間プレス圧着した。
前記プレス圧着後の積層体を70℃下に1時間加熱放置し、23℃環境下に30分間放置し冷却したものを評価サンプル(X−1)とした。
前記接合材料(A−1)を、幅10mm×長さ10mmの大きさに裁断したものを試験サンプルとした。前記試験サンプルの一方の剥離ライナーを除去し、23℃下で前記被着体(I)に貼付した。
前記貼付物を23℃の環境下に30分間放置した。その後、前記試験サンプルのもう一方の面から、剥離ライナーを除去し、露出した接合材の表層に無電極ランプ(フュージョンランプHバルブ)を用いて紫外線を250mJ/cm2照射した。
前記照射後、23℃下に2分間放置し、前記被着体(II)を前記照射後の接合材層の表面に貼付し、40℃に加熱した熱プレス装置を用いて0.5MPaで加圧した状態で10秒間プレス圧着した。
前記プレス圧着後の積層体を70℃下に1時間加熱放置し、23℃環境下に30分間放置し冷却したものを評価サンプル(X−2)とした。
前記接合材料(A−2)を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で評価サンプル(X−3)を作製した。
前記評価サンプル(X−3)の作製に有した時間は2時間32分10秒であった。また、前記評価サンプル(X−3)の硬化に有した時間は1時間であった。
実施例1と同様の方法で、評価サンプル(X−3)のせん断接着力を求めた。この時の前記評価サンプル(X−3)のせん断接着力は1100Paであった。
前記接合材料(A−4)を使用し、無電極ランプ(フュージョンランプHバルブ)を用いた紫外線照射量を250mJ/cm2から500mJ/cm2に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で評価サンプル(X−4)を作製した。
前記接合材料(A−4)を、幅10mm×長さ10mmの大きさに裁断したものを試験サンプルとした。前記試験サンプルの一方の剥離ライナーを除去し、23℃下で前記被着体(I)に貼付した。
その後、前記貼付物を23℃の環境下に30分間放置した。その後、前記試験サンプルのもう一方の面から、剥離ライナーを除去し、露出した接合材の表層に無電極ランプ(フュージョンランプHバルブ)を用いて紫外線を500mJ/cm2照射した。
前記照射後、23℃下に2分間放置し、前記被着体(II)を前記照射後の接合材層の表面に貼付し、40℃に加熱した熱プレス装置を用いて0.5MPaで加圧した状態で10秒間プレス圧着した。
その後、前記貼付物の上から1kg荷重した状態で、70℃環境下に5分間静置した。
前記放置後、前記貼付物から1kg荷重を取り除き、70℃下に55分間加熱放置し、23℃環境下に30分間放置し冷却したものを評価サンプル(X−5)とした。
前記接合材料(A−1)を、幅10mm×長さ10mmの大きさに裁断したものを試験サンプルとした。前記試験サンプルの一方の剥離ライナーを除去し、前記被着体(I)を貼付した。
前記貼付物の上から1kg荷重した状態で、70℃環境下30分間静置した。
前記放置後、前記貼付物から1kg荷重を取り除き、23℃の環境下に30分間放置した。その後、前記試験サンプルのもう一方の面から、剥離ライナーを除去し、前記被着体(II)を前記照射後の接合材層の表面に貼付し、40℃に加熱した熱プレス装置を用いて0.5MPaで加圧した状態で10秒間プレス圧着した。
前記圧着後、貼付された前記被着体(I)側から無電極ランプ(フュージョンランプHバルブ)を用いて紫外線を250mJ/cm2照射した。
前記照射後の積層体を70℃下1時間間加熱放置し、23℃環境下に30分間放置し冷却したものを評価サンプル(X’−1)とした。
前記接合材料(A−1)を、幅10mm×長さ10mmの大きさに裁断したものを試験サンプルとした。前記試験サンプルの一方の剥離ライナーを除去し、前記被着体(I)を貼付した。
前記貼付物を23℃の環境下に30分放置した。その後、前記試験サンプルのもう一方の面から、剥離ライナーを除去し、前記被着体(II)を前記照射後の接合材層の表面に貼付し、40℃に加熱した熱プレス装置を用いて0.5MPaで加圧した状態で10秒間プレス圧着した。
前記圧着後、貼付された前記被着体(II)側から無電極ランプ(フュージョンランプHバルブ)を用いて紫外線を250mJ/cm2照射した。
前記照射後の積層体を70℃下に1時間加熱放置し、23℃環境下に30分間放置し冷却したものを評価サンプル(X’−2)とした。
前記接合材料(A−3)を、幅10mm×長さ10mmの大きさに裁断したものを試験サンプルとした。前記試験サンプルの一方の剥離ライナーを除去し、前記被着体(I)を貼付した。
前記貼付物の上から1kg荷重した状態で、70℃環境下に30分間静置した。
前記放置後、前記貼付物から1kg荷重を取り除き、23℃の環境下に30分間放置した。その後、前記試験サンプルのもう一方の面から、剥離ライナーを除去し、前記被着体(II)を前記照射後の接合材層の表面に貼付し、40℃に加熱した熱プレス装置を用いて0.5MPaで加圧した状態で10秒間プレス圧着した。
前記加圧後の積層体を180℃下に1時間加熱放置し、23℃環境下に30分間放置し冷却したものを評価サンプル(X’−3)とした。
前記接合材料(A−3)を、幅10mm×長さ10mmの大きさに裁断したものを試験サンプルとした。前記試験サンプルの一方の剥離ライナーを除去し、前記被着体(I)を貼付した。
前記貼付物の上から1kg荷重した状態で、70℃環境下に30分間静置した。
前記放置後、前記貼付物から1kg荷重を取り除き、23℃の環境下に30分放置した。その後、前記試験サンプルのもう一方の面から、剥離ライナーを除去し、前記被着体(II)を前記照射後の接合材層の表面に貼付し、40℃に加熱した熱プレス装置を用いて0.5MPaで加圧した状態で10秒間プレス圧着した。
前記加圧後の積層体を70℃下に3時間加熱放置し、23℃環境下に30分間放置し冷却したものを評価サンプル(X’−4)とした。
Claims (13)
- 被着体(C1)と接合材(X)を含む積層体の製造方法であって、接合材(X)の反応部位を活性化する工程[1]と、接合材(X)を被着体(C1)へ貼付する工程[2]と、接合材(X)が硬化する工程[3]をこの順で含む製造方法。
- 被着体(C1)と被着体(C2)が接合材(X)を介して含む積層体の製造方法であって、接合材(X)を被着体(C2)に貼付する工程[01]と、接合材(X)の反応部位を活性化する工程[1]と、接合材(X)を被着体(C1)へ貼付する工程[2]と、接合材(X)が硬化する工程[3]をこの順で含み、前記工程[01]と工程[1]の間、及び、前記工程[2]と工程[3]の間の少なくとも一方において、段差追従する工程(養生工程)[02]を含む製造方法。
- 前記工程[02]が加熱する工程を含む請求項2記載の製造方法。
- 前記工程[2]及び前記工程[01]の少なくとも一方の工程が加熱する工程を含む請求項2〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記工程[3]が加熱する工程を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記工程[01]、前記工程[02]、前記工程[2]及び前記工程[3]の少なくとも1つの工程が150℃以下で加熱する工程を含む請求項2〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記工程[1]における接合材(X)の反応部位を活性化する手段として、光を用いる請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記工程[01]において、貼付時の接合材(X)の貯蔵弾性率が5.0×103Pa以上であり、前記工程[02]において、段差追従時の接合材(X)の貯蔵弾性率が5.0×103Pa未満である請求項2〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記工程[3]後の25℃における接合材(X)の貯蔵弾性率が1.0×105Pa以上である請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記接合材(X)がシート状である請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記接合材(X)が、(1)少なくとも1種以上のカチオン重合性のある樹脂、(2)重量平均分子量が2000〜2000000の樹脂、及び(3)光及び/又は熱酸発生剤を含有する樹脂組成物を含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記カチオン重合性のある樹脂が反応部位としてエポキシ基を有することを特徴とする請求項11に記載の製造方法。
- 前記積層体が画像表示装置に用いられる請求項1〜12のいずれか1項に記載の製造方法。
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