JP2022044987A - リジット基板及びその製造方法、並びに半導体用支持基板及び研磨パッド用補助板 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のリジット基板の第1態様(以下、第1態様のリジット基板と称する場合がある。)は、接着層A1と、上記接着層A1の一方の主面に配置された樹脂フィルム層B1と、上記接着層の他方の主面に配置された樹脂フィルム層B2と、を少なくとも有し、総厚が500μm以上であり、上記接着層A1は、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む接着剤組成物の硬化物で形成されており、上記接着層A1の厚さが100μm以上であり、且つ、上記接着層A1の周波数1.0Hzで測定される25℃での貯蔵弾性率(E’25)が1.0×109Pa以上であり、上記樹脂フィルム層B1及び上記樹脂フィルム層B2の厚さがそれぞれ50μm以上である。
図1は、第1態様のリジット基板の一例を示す概略断面図である。図1に示す第1態様のリジット基板10は、接着層A1(図1中符号1)と、上記接着層A1(図1中符号1)の一方の主面に配置された樹脂フィルム層B1(図1中符号2)と、上記接着層A1の他方の主面に配置された樹脂フィルム層B2(図1中符号3)と、を少なくとも有し、総厚(図1中の符号T)が500μm以上である。また、上記接着層A1は、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む接着剤組成物の硬化物で形成されており、上記接着層A1の厚さ(図1中の符号TA1)が100μm以上であり、且つ、上記接着層A1の周波数1.0Hzで測定される25℃での貯蔵弾性率(E’25)が1.0×109Pa以上である。また、上記樹脂フィルム層B1及び上記樹脂フィルム層B2の厚さ(図1中の符号TB1及びTB2)は、それぞれ50μm以上である。
また、第1態様のリジット基板の総厚は、3000μm以下であることが好ましく、2000μm以下であることがさらに好ましく、1500μm以下であることが、一般的なガラスエポキシ基板やその他の剛性基板を代替する上で適正な厚さの範囲とすることができる点からより好ましい。
第1態様のリジット基板における接着層A1は、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む接着剤組成物の硬化物で形成される層である。また、接着層A1は、厚さが100μm以上であり、且つ、上記接着層A1の周波数1.0Hzで測定される25℃での貯蔵弾性率(E’25)が1.0×109Pa以上である。
接着剤組成物は、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む。また、上記接着剤組成物は、活性エネルギー線の照射により硬化して、25℃での貯蔵弾性率(E’25)が所定値以上となる硬化物を形成することができるものである。
以下、接着剤組成物に含有される各成分について説明する。
接着剤組成物は、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂(A)を含む。上記光硬化性樹脂(A)が有する重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基により、活性エネルギー線の照射による重合が開始し、暗反応や低温下でも重合が進行するため、接着剤組成物層が被着体の光透過性や耐熱性に制限されずに接合することが可能となる。
(条件)
・樹脂試料溶液;0.4質量%テトラヒドロフラン(THF)溶液
・測定装置型番;HLC-8220GPC(東ソー株式会社製)
・カラム ;TSKgel(東ソー株式会社製)
・溶離液 ;テトラヒドロフラン(THF)
接着剤組成物は、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂(B)を含有することで、光硬化性樹脂(A)と相互に反応することができ、活性エネルギー線照射後の急速な硬化反応を抑制し、硬化反応を徐々に進行させることが可能となる。これにより、反りや変形の小さい接着層を形成することができる。
(条件)
・樹脂試料溶液;0.4質量%テトラヒドロフラン(THF)溶液
・測定装置型番;HLC-8220GPC(東ソー株式会社製)
・カラム ;TSKgel(東ソー株式会社製)
・溶離液 ;テトラヒドロフラン(THF)
1)イソシアネート基を有するポリウレタン(B’1)と、
2)イソシアネート基と反応しうる官能基(b”1)、オキセタニル基又はエポキシ基、及び1つ以上の重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基(b”2)を有する単量体(B”)と、
を反応させることにより得られるポリウレタン樹脂(B’3)を使用することができる。
(条件)
・樹脂試料溶液;0.4質量%テトラヒドロフラン(THF)溶液
・測定装置型番;HLC-8220GPC(東ソー株式会社製)
・カラム ;TSKgel(東ソー株式会社製)
・溶離液 ;テトラヒドロフラン(THF)
接着剤組成物は、光重合開始剤(C)を1種又は2種以上含有することで、活性エネルギー線照射後の反応が促進し、接着層の接合性を高めることができる。また、接着剤組成物は、光により活性化されて反応が進行する光重合開始剤(C)を含むことで、活性エネルギー線の照射を止めた後も継続して反応が進むため、良好な遅延硬化反応を得ることが出来、急激な硬化反応による接着層の反りや変形の発生を抑制することができる。
接着剤組成物は、上述した光硬化性樹脂(A)、熱可塑性樹脂(B)、及び光重合開始剤(C)の他に、必要に応じてその他の成分(D)を含有することができる。
接着剤組成物は、融点が25℃以上であることが好ましく、30℃以上が好ましく、35℃以上が好ましく、40℃以上が好ましい。また、上記融点は、120℃以下が好ましく、90℃以下が好ましく、85℃以下が好ましく、60℃以下が好ましい。より具体的には、接着剤組成物の融点は好ましくは、30℃から120℃の範囲内、30℃から90℃の範囲内、40℃から85℃の範囲内とすることができる。接着剤組成物の融点を上記の範囲とすることで、被着体に対する追従密着性が高い接着層を形成することができる。。また、本発明のリジット基板の製造過程において、接着剤組成物層の形状安定性や取り扱い性が良好となる。
接着剤組成物の融点は、示差走査熱量測定法(DSC法)を用いて、20℃から150℃まで昇温速度10℃/分の昇温条件で昇温し、1分間保持した後、10℃/分の降温条件で-10℃まで一旦冷却し、10分間保持した後、再度10℃/分の昇温条件で測定した際に観察される最大発熱ピーク(発熱ピークトップ)を示す温度をいう。
第1態様のリジット基板において、接着層A1は、上述した接着剤組成物の硬化物で形成され、厚さが100μm以上である。また、接着層A1は、周波数1.0Hzで測定される25℃での貯蔵弾性率(E’25)が1.0×109Pa以上である。樹脂フィルム層単体では、所望の剛性を発揮することが困難であるところ、樹脂フィルム層B1及びB2と貼り合わせる第1態様のリジット基板において、接着層A1の厚さ及び貯蔵弾性率(E’25)をそれぞれ所定値以上とすることで、接着層A1の両面に樹脂フィルム層B1及びB2をそれぞれ貼り合わせて積層した際に、高い剛性を付与することができる。
樹脂フィルム層B1は、上記接着層A1の一方の主面に配置された層であり、樹脂フィルム層B2は、上記接着層A1の他方の主面に配置された層である。また、上記樹脂フィルム層B1及び上記樹脂フィルム層B2の厚さがそれぞれ50μm以上である。
第1態様のリジット基板は、接着層A1の片面に直接、樹脂フィルム層B1が貼合され、他方の面に直接、樹脂フィルム層B2が貼合された構成を有する。すなわち、接着層A1の片面と樹脂フィルム層B1とが接し、接着層A1の他方の面と樹脂フィルム層B2とが接する構成を有する。
第1態様のリジット基板の製造方法は、特に限定されないが、例えば以下に説明する第1の例又は第2の例を用いて製造することができる。
第1態様のリジット基板の製造方法の第1の例は、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む接着剤組成物層a1の両主面に、それぞれ樹脂フィルム層B1及び樹脂フィルム層B2を貼合して積層体を形成する工程1と、上記積層体に対し、上記樹脂フィルム層B1側及び上記樹脂フィルム層B2側の少なくとも一方側から上記接着剤組成物層a1に活性エネルギー線を照射して、上記接着剤組成物層a1が硬化してなる接着層A1を形成する工程2と、をこの順に有する製造方法である。
また、第1態様のリジット基板の製造方法の第2の例としては、樹脂フィルム層B1の一方の面に、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む接着剤組成物層a1を形成して積層体を得る工程1と、上記積層体の上記接着剤組成物層a1に活性エネルギー線を照射する工程2と、活性エネルギー線照射後の上記接着剤組成物層a1の硬化反応が完了する前に、上記接着剤組成物層a1の上記樹脂フィルム層B1とは反対側の面に樹脂フィルム層B2を貼合し、上記接着剤組成物層a1が硬化してなる接着層A1を形成する工程3と、をこの順に有する製造方法である。
接着剤組成物層a1と樹脂フィルム層B1との貼合条件については、上述の第1の例の工程1で説明した条件と同様とすることができる。
図2は、第2態様のリジット基板の一例を示す概略断面図である。図2に示す第2態様のリジット基板20は、接着層A1(図2中符号1)と、上記接着層A1の一方の主面に配置された樹脂フィルム層B1(図2中符号2)と、上記接着層A1の他方の主面に配置された樹脂フィルム層B2(図2中符号3)と、を有し、上記接着層A1と上記樹脂フィルム層B2との間に、上記接着層A1側から中間層C(図2中符号4)と接着層A2(図2中符号5)とをこの順で有し、リジット基板20の総厚(図2中の符号T)が500μm以上である。上記接着層A1及び上記接着層A2はそれぞれ、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む接着剤組成物の硬化物で形成されており、上記接着層A1及び上記接着層A2の厚さ(図2中の符号TA1及びTA2)がそれぞれ50μm以上であり、且つ上記接着層A1及び上記接着層A2の厚さの和(TA1+TA2)が100μmであり、上記接着層A1及び上記接着層A2の周波数1.0Hzで測定される25℃での貯蔵弾性率(E’25)が、それぞれ1.0×109Pa以上である。また、上記樹脂フィルム層B1及び上記樹脂フィルム層B2の厚さ(図2中の符号TB1及びTB2)がそれぞれ50μm以上である。
また、第2態様のリジット基板の総厚は、ガラスエポキシ基板や他の基板を代替する上で適正な厚さの範囲にすることが可能となることから、3000μm以下であることが好ましく、2000μm以下であることがさらに好ましく、1500μm以下であることがより好ましい。
第2態様のリジット基板における接着層A1及び接着層A2は、それぞれ、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む接着剤組成物の硬化物で形成されている。また、上記接着層A1及び上記接着層A2の厚さがそれぞれ50μm以上であり、且つ上記接着層A1及び上記接着層A2の厚さの和が100μmである。さらに、上記接着層A1及び上記接着層A2の周波数1.0Hzで測定される25℃での貯蔵弾性率(E’25)が、それぞれ1.0×109Pa以上である、
第2態様のリジット基板における接着層を形成する接着剤組成物の詳細については、上記「I.リジット基板の第1態様 [1]接着層A1 (1)接着剤組成物」の項で説明した接着剤組成物の詳細と同じであるため、ここでの説明は省略する。
第2態様のリジット基板において、接着層A1及びA2はそれぞれ、上述した接着剤組成物の硬化物で形成され、厚さがそれぞれ50μm以上であり、上記接着層A1及び上記接着層A2の厚さの和が100μmである。また、接着層A1及びA2はそれぞれ、周波数1.0Hzで測定される25℃での貯蔵弾性率(E’25)が1.0×109Pa以上である。第2態様のリジット基板において、接着層A1及びA2の厚さ及び貯蔵弾性率(E’25)がそれぞれ所定値以上であることで、樹脂フィルム層B及び中間層Cと高い接着強度で接合でき、また、上記接着層A1及びA2の剛性によりリジッド基板に高い剛性を付与することができる。
第2態様のリジット基板における樹脂フィルム層B1及びB2は、厚さがそれぞれ50μm以上である。これにより、接着層A1及びA2、並びに中間層Cにより発揮される剛性に加えて樹脂フィルム層Bにより発揮される剛性により、高剛性のリジット基板となるからである。また、樹脂フィルムB1及びB2がそれぞれ所定以上の厚さを有することで、本発明のリジット基板を製造する際に、接着層と貼合する際にシワが入り難く、平坦性や表面平滑性に優れたリジット基板となるからである。中でも、上記樹脂フィルム層B1及びB2の厚さはそれぞれ、60μm以上であることが好ましく、70μm以上であることがさらに好ましく、80μm以上であることが好ましい。樹脂フィルム層Bにより発揮される剛性が更に高まり、より高い剛性を有するリジット基板となるからである。また、本発明のリジット基板を製造する際に、接着層A1、A2と貼合する際にシワがより入り難くなり、表面平滑性を高めることができ、さらに製造の際の作業性に優れる点からより好ましい。一方、樹脂フィルム層B1及びB2の厚さはそれぞれ、リジット基板の総厚に応じて決定されるが、2800μm以下とすることが好ましく、1000μm以下であることがさらに好ましく、300μm以下であることが、本発明のリジット基板をガラスエポキシ基板等の汎用基板を代替し得るために適正な厚さの範囲にすることができるためより好ましい。1つの樹脂フィルム層Bが多層構造からなるフィルムである場合は、1つの樹脂フィルム層Bの厚さとは、多層構造からなるフィルム全体の厚さをいう。
第2態様のリジット基板における中間層Cは、接着層A1と接着層A2との間に配置される層である。中間層Cとしては、ガラス繊維を含まない層であればよく、例えばポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、硬質ポリ塩化ビニル、ポリイミド(PI)、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリ乳酸、シクロオレフィンポリマー(COP)、シクロオレフィンコポリマー(COC)、ポリビニルアルコール、トリアセチルセルロース、アクリロニトリルーブタジエン-スチレン(ABS)等の樹脂からなる樹脂フィルム;紙ベークライト、布ベークライト等のベークライトシート;メラミン等の化粧シートや化粧板;マイカ、タルク等の鉱物板や鉱物シート;等が挙げられる。中でも中間層Cが硬質塩化ビニル層、メラミン化粧板、紙ベークライト層、布ベークライト層、雲母板からなる群から選択される層であることが好ましい。これらは、厚さに対する剛性が高く、接着層A1及びA2並びに樹脂フィルムB1及びB2が有する剛性に加えて、上記中間層の有する剛性により、リジッド基板全体により高い剛性を付与できるからである。
中間層Cの周波数1.0Hzで測定される25℃での貯蔵弾性率(E’25)は、上述した接着層又は樹脂フィルムの周波数1.0Hzで測定される25℃での貯蔵弾性率(E’25)の測定方法と同様とすることができる。
第2態様のリジット基板は、樹脂フィルム層B1と、接着層A1と、中間層Cと、接着層A2と、樹脂フィルム層B2とがこの順に積層されており、樹脂フィルム層B1及び接着層A1、接着層A1及び中間層C、中間層Cと接着層A2、接着層A2及び樹脂フィルム層B2とが接着していることが好ましい。
第2態様のリジット基板の製造方法は、特に限定されないが、例えば以下に説明する第1の例又は第2の例を用いて製造することができる。
第2態様のリジット基板の製造方法の第1の例は、樹脂フィルム層B1の一方の面に、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む接着剤組成物層a1が配置された積層体1、並びに、樹脂フィルム層B2の一方の面に、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む接着剤組成物層a2が配置された積層体2を準備する工程1と、中間層Cの一方の面と上記積層体1の接着剤組成物層a1とが接するように、中間層Cと積層体1とを貼合し、中間層Cの他方の面と上記積層体2の接着剤組成物層a1とが接するように、中間層Cと積層体2とを貼合して、樹脂フィルム層B1、接着剤組成物層a1、中間層C、接着剤組成物層a2及び樹脂フィルム層B2がこの順で積層した積層体3を形成する工程2と、上記積層体3の樹脂フィルム層B1側及び樹脂フィルム層B2側からそれぞれ、接着剤組成物層a1及び接着剤組成物層a2に活性エネルギー線を照射して、接着剤組成物層a1及び接着剤組成物層a2が硬化してなる接着層A1及び接着層A2を形成する工程3と、をこの順に有する製造方法である。
第2態様のリジット基板の製造方法の第2の例は、樹脂フィルム層B1の一方の面に接着剤組成物層a1が配置された積層体1、および樹脂フィルム層B2の一方の面に接着剤組成物層a2が配置された積層体2を準備する工程1と、上記積層体1の接着剤組成物層a1および上記積層体2の接着剤組成物層a2にそれぞれ活性エネルギー線を照射する工程2と、上記接着剤組成物層a1、a2の硬化反応が完了する前に、中間層Cの一方の面と上記積層体1の接着剤組成物層a1とが接するように、中間層Cと積層体1とを貼合し、中間層Cの他方の面と上記積層体2の接着剤組成物層a1とが接するように、中間層Cと積層体2とを貼合して、接着剤組成物層a1及び接着剤組成物層a2が硬化してなる接着層A1及びA2を形成する工程3と、をこの順に有する製造方法である。
第2の例における各工程の条件等については、上述した第1態様のリジット基板の製造方法の第2の例の各工程で説明した条件と同様とすることができる。
本発明のリジット基板は、上述した第1態様及び第2態様のいずれも、樹脂フィルム層や中間層等の構成部材が、上述した所定の接着剤組成物の硬化物で形成された接着層を介して接合されるため、光硬化性接着剤や熱硬化性接着剤の硬化物で形成された接着層を介して接合された場合と比較して、反りが小さく高い平坦性を有することができる。
本発明のリジット基板の平坦性として具体的には、四角形に裁断された前記リジット基板を水平面上に載置したときに、前記リジット基板の4辺の前記水平面からの反り量がそれぞれ2500μm以下であることが好ましく、1000μm以下であることがさらに好ましく、500μm以下であることがより好ましい。反り量が上記の範囲内にあることで、リジット基板の用途の中でも、半導体デバイスにおける支持基板や研磨パッドの補強板等の特に反りが小さく高い平坦性が要求される用途に好適に用いることができる。なお、リジット基板の4辺の各辺の反り量を測定する位置は、リジット基板を水平面に載置したときに、各対象辺において水平面から最も離れた位置とする。
また、本発明のリジット基板の具体的な用途としては、従来ガラスエポキシ基板が用いられている用途に好適に用いることができ、例えば半導体デバイスにおける支持基板(半導体用基板)、研磨パッド用補強板等が挙げられる。
反応容器に、ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物、フタル酸及びアジピン酸を反応させて得られる数平均分子量1300の芳香族ポリエステルポリオール51質量部と、1,6-ヘキサンジオールとドデカン二酸を反応させて得られる数平均分子量3500の脂肪族ポリエステルポリオール32質量部と、数平均分子量1000のポリプロピレングリコール7質量部と、ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物2質量部と、を混合し、減圧条件下にて100℃に加熱することにより、水分率が0.05質量%になるまで脱水して混合物とした。
熱可塑性樹脂(X-1)40質量部、脂環式エポキシ樹脂(ダイセル社製 「CEL-2021P」)22質量部、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC社製 「N-685-EXP-S」)35質量部、スルホニウム塩系光カチオン重合開始剤(サンアプロ社製 「CPI-100P」、固形分濃度50%)2.5質量部、及び疎水性シリカ粒子(富士シリシア社製 「サイロホービック603」、平均粒径6.7μm)10.0質量部を混合攪拌し、メチルエチルケトンを加え不揮発分を75質量%になるよう調整することにより接着剤組成物を含む接着剤溶液を得た。
反応容器に、ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物、フタル酸及びアジピン酸を反応させて得られる数平均分子量1300の芳香族ポリエステルポリオール51質量部と、1,6-ヘキサンジオールとドデカン二酸を反応させて得られる数平均分子量3500の脂肪族ポリエステルポリオール32質量部と、数平均分子量1000のポリプロピレングリコール7質量部と、ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物2質量部と、を混合し、減圧条件下にて100℃に加熱することにより、水分率が0.05質量%になるまで脱水して混合物とした。
熱可塑性樹脂(X-2)43質量部、脂環式エポキシ樹脂(ダイセル社製 「CEL-2021P」)22質量部、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC社製 「N-685-EXP-S」)35質量部、スルホニウム塩系光カチオン重合開始剤(サンアプロ社製 「CPI-100P」、固形分濃度50%)2.5質量部、及び疎水性シリカ粒子(富士シリシア社製 「サイロホービック603」、平均粒径6.7μm)10.0質量部を混合攪拌し、メチルエチルケトンを加え不揮発分を75質量%になるよう調整することにより接着剤組成物を含む接着剤溶液を得た。
次に、剥離ライナーA(厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面がシリコーン化合物によって剥離処理されたもの)の表面に、上記接着剤組成物を含む接着剤溶液を、棒状の金属アプリケータを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗工し、85℃の乾燥機に5分間投入し乾燥して接着剤組成物層を形成した後、接着剤組成物層が暴露している面と剥離ライナーB(厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面がシリコーン化合物によって剥離処理されたもの)の剥離処理された面とをハンドローラーを用いて貼り合わせ、接着シート(A1-2)を得た。
反応容器に、ポリプロピレングリコール(数平均分子量;2,000)を44.1質量
部、1,4-シクロヘキサンジメタノールと1,6-ヘキサンジオールと炭酸ジメチルと
を反応させて得られたポリカーボネートポリオール(数平均分子量900)を40.8質
量部、2-ヒドロキシエチルアクリレート0.2質量部、2,6-ジ-ターシャリーブチ
ル-クレゾールを0.3質量部、p-メトキシフェノール0.05質量部を添加した。
かけて80℃まで昇温させ、全てのイソシアネート基が消失していることを確認後、冷却
することによって、熱可塑性樹脂(X-3)として重合性官能基として重合性不飽和二重結合を有する重量平均分子量35000のポリウレタンを得た。
攪拌機、還流冷却管及び温度計を備え、80℃に調整された反応容器に、重合性官能基として、上記重合性不飽和二重結合を有する熱可塑性樹脂(X-3)100質量部と、酢酸エチル67質量部とを供給し混合した。次に、上記混合物にイルガキュア 184(BASF株式会社製)0.3質量部とジペンタエリスリトールヘキサアクリレート10.3質量部を供給し攪拌することにより、接着剤組成物を含む接着剤溶液を得た。
次に、剥離ライナーA(厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面がシリコーン化合物によって剥離処理されたもの)の表面に、上記接着剤組成物を含む接着剤溶液を、棒状の金属アプリケータを用いて、乾燥後の厚さが150μmになるように塗工し、85℃の乾燥機に5分間投入し乾燥して接着剤組成物層を形成した後、接着剤組成物層が暴露している面と剥離ライナーB(厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面がシリコーン化合物によって剥離処理されたもの)の剥離処理された面とを、ハンドローラーを用いて貼り合わせ、接着シート(A1-3)を得た。
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、ブチルアクリレート44.9質量部、2-エチルヘキシルアクリレート50質量部、アクリル酸2質量部、酢酸ビニル3質量部、4-ヒドロキシブチルアクリレート0.1質量部、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチルニトリル0.1質量部とを酢酸エチル100質量部に溶解し、70℃で10時間重合することによって、重量平均分子量80万のアクリル系共重合体溶液を得た。
接着シート(A1-1)を4枚準備し、剥離ライナーを剥がして4枚重ね合わせ、厚み600μmの接着剤組成物層a1を形成し、上記接着剤組成物層a1の一方の面に、樹脂フィルム層B1として厚さ100μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルム(E’25℃ =約2.0×109Pa)を、ハンドローラーを用いて貼合した後、接着剤組成物層a1のもう一方の面に、樹脂フィルム層B2として厚さ100μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルム(E’25℃ =約2.0×109Pa)を、ハンドローラーを用いて貼合わせて、積層体を形成した。
接着シート(A1-1)の代わりに上記接着シート(A1-2)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして基板サンプルを作成した。
接着シート(A1-1)の剥離ライナーを剥がし、露出した接着剤組成物層a1の一方の面に樹脂フィルム層B1として厚さ100μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルム(E’25℃ =約2.0×109Pa)をハンドローラーを用いて貼合せ、接着剤組成物層a1の他方の面に用いて中間層Cとして厚さ200μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルム(E’25℃ =約2.0×109Pa)を、ハンドローラーを用いて貼合せた。次に、別の接着シート(A1-1)の剥離ライナーを剥がして、露出させた接着剤組成物層a2の一方の面と上記上記中間層Cの接着剤組成物層a1に接する面と反対側の面とを貼合した後、接着剤組成物層a2の他方の面に樹脂フィルム層B2として厚さ100μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルム(E’25℃ =約2.0×109Pa)を貼合せて積層体を形成した。
接着シート(A1-1)の剥離ライナーを剥がし、露出した接着剤組成物層a1の一方の面に、樹脂フィルム層B1として厚さ50μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルムを貼合した後、接着剤組成物層a1のもう一方の面に、樹脂フィルム層B2として厚さ50μmの透明ポリエチレンテレフタレートフィルムを、ハンドローラーを用いて貼合せ積層体を形成した。
上記接着シート(A1-1)の代わりに上記接着シート(A1-3)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして基板サンプルを作成した。
上記接着シート(A1-1)の代わりに上記接着シート(A1-4)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして基板サンプルを作成した。
厚さ800μmのガラスエポキシ基板を参考例とした。
各実施例及び比較例で使用した接着剤組成物を、剥離フィルムに塗布して厚さ150μmの接着剤組成物層を形成し、上記接着剤組成物層に無電極ランプ(フュージョンランプHバルブ)を用いて、約100mW/cm2の強度の紫外線を60秒間照射した後、23℃50%RH下に30分載置した条件で光照射して硬化させて、接着層を作製し、上記接着層をダンベルカッターを用いてJIS K 7127の試験片タイプ5の形状に打ち抜き、上記試験片の動的粘弾性を、動的粘弾性測定装置(レオメトリックス社製、商品名:RSA-II)を用いて測定し、周波数1.0Hz、温度25℃での貯蔵弾性率E’を測定した。その測定値を各実施例及び比較例でサンプルが有する接着層の周波数1.0Hzで測定される25℃での貯蔵弾性率(E’25)とした。
実施例及び比較例で作成した基板サンプル、並びに参考例のガラスエポキシ基板を四角形に裁断した評価サンプルを用い、水平がとれた机上に該評価サンプルを載置し、水平面からの該評価サンプルの4辺の浮きをそれぞれ目視観察し、以下の基準より基板サンプル及びガラスエポキシ基板の、載置面(水平面)からの反り量(浮き距離)を測定し、反りの有無を評価した。なお、実施例及び比較例で作成した基板サンプルは、作成後10分経過したものを使用した。評価サンプルの各辺の反り量(浮き距離)を測定する位置は、評価サンプルを水平面に載置したときに、各対象辺において水平面から最も離れた位置とする。
(評価)
〇:評価サンプルの4辺の水平面からのそり量(浮き距離)がいずれも1mm未満であった
△:評価サンプルの4辺のうち、水平面からのそり量(浮き距離)が、1mm以上2.5mm以下である辺が一つ以上あった
×:評価サンプルの4辺のうち、水平面からのそり量(浮き距離)が2.5mmを超える辺が一つ以上あった
実施例及び比較例で作成した基板サンプル、並びに参考例のガラスエポキシ基板から、それぞれ長手方向Xの長さ100mm、短手方向Yの長さ15mmに切り出した評価サンプルを作成し、図3に示すように、評価サンプルSの長手方向Xの一方の端部Aから10mmの領域を固定し、荷重をかける前の評価サンプルSの他方の端部Bの位置を基準Oとした。次に、固定された評価サンプルSの端部Bに5gの荷重Wをかけて5秒静置後、垂直(荷重)方向Zにおける評価サンプルSの端部Bの位置Pを計測した。荷重Wをかける前の評価サンプルSの端部Bの位置(基準O)から荷重Wをかけたときの評価サンプルSの端部Bの位置Pまでの距離Lを計算し、以下の基準より剛性を評価した。
(評価)
〇:距離Lが15mm未満
△:距離Lが15mm以上45mm以下
×:距離Lが45mmを超える
実施例及び比較例で作成した基板サンプル、並びに参考例のガラスエポキシ基板を、それぞれダイシングソー(ディスコ社製、商品名「DAD-522」)を用いて幅50mm×長さ60mmのサイズに切断した。なお、ブレードにはZH05-SD4000-N1-70-BB(ディスコ社製)を用い、条件をブレードハイト90μm、ブレード回転数40000rpm、ダイシング速度40mm/秒とした。以下の基準に従って切削粉の有無を評価した。
(評価)
〇:切削粉が発生しなかった、もしくは切削粉が目視で確認されなかった
×:切削粉が切断時に発生した
2…樹脂フィルム層B1
3…樹脂フィルム層B2
4…中間層
5…接着層A2
10、20…リジット基板
Claims (14)
- 接着層A1と、前記接着層A1の一方の主面に配置された樹脂フィルム層B1と、前記接着層の他方の主面に配置された樹脂フィルム層B2と、を少なくとも有し、
総厚が500μm以上であり、
前記接着層A1は、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む接着剤組成物の硬化物で形成されており、
前記接着層A1の厚さが100μm以上であり、且つ、前記接着層A1の周波数1.0Hzで測定される25℃での貯蔵弾性率(E’25)が1.0×109Pa以上であり、
前記樹脂フィルム層B1及び前記樹脂フィルム層B2の厚さがそれぞれ50μm以上である、リジット基板。 - 前記総厚に占める前記接着層A1の厚さの割合が、10%~95%の範囲内である、請求項1に記載のリジット基板。
- 接着層A1と、前記接着層A1の一方の主面に配置された樹脂フィルム層B1と、前記接着層の他方の主面に配置された樹脂フィルム層B2と、を有し、
前記接着層A1と前記樹脂フィルム層B2との間に、前記接着層A1側から中間層Cと接着層A2とをこの順で有し、
総厚が500μm以上であり、
前記接着層A1及び前記接着層A2はそれぞれ、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む接着剤組成物の硬化物で形成されており、
前記接着層A1及び前記接着層A2の厚さがそれぞれ50μm以上であり、且つ前記接着層A1及び前記接着層A2の厚さの和が100μmであり、
前記接着層A1及び前記接着層A2の周波数1.0Hzで測定される25℃での貯蔵弾性率(E’25)が、それぞれ1.0×109Pa以上であり、
前記樹脂フィルム層B1及び前記樹脂フィルム層B2の厚さがそれぞれ50μm以上である、リジット基板。 - 前記中間層Cが、樹脂フィルム、ベークライトシート、化粧シート、化粧板、および鉱物シートからなる群から選択される層である、請求項3に記載のリジット基板。
- 前記中間層Cが、硬質塩化ビニル層、メラミン化粧板、紙ベークライト層、布ベークライト層、雲母板からなる群から選択される層である、請求項3又は4に記載のリジット基板。
- 前記総厚に占める前記接着層A1及び前記接着層A2の厚さの総和の割合が、10%~80%の範囲内である、請求項3~5のいずれか1項に記載のリジット基板。
- 前記樹脂フィルム層B1及び前記樹脂フィルム層B2の少なくとも一方は透明樹脂フィルム層である、請求項1~6のいずれか1項に記載のリジット基板。
- 前記樹脂フィルム層B1及び前記樹脂フィルム層B2は、それぞれ独立して、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリカーボネートフィルムからなる群から選択される樹脂フィルムである、請求項1~7のいずれか1項に記載のリジット基板。
- 四角形に裁断された前記リジット基板を水平面上に載置したときに、前記リジット基板の4辺の前記水平面からの反り量がそれぞれ2500μm以下である、請求項1~8のいずれか1項に記載のリジット基板。
- ガラスエポキシ基板の代替に用いられる請求項1~9のいずれか1項に記載のリジット基板。
- 請求項1~10のいずれか1項に記載のリジット基板を用いた半導体用支持基板。
- 請求項1~10のいずれか1項に記載のリジット基板を用いた研磨パッド用補強板。
- 請求項1~2、及び請求項7~10のいずれか1項に記載のリジット基板の製造方法であって、
重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む接着剤組成物層a1の両主面に、それぞれ樹脂フィルム層B1及び樹脂フィルム層B2を貼合して積層体を形成する工程1と、
前記積層体に対し、前記樹脂フィルム層B1側及び前記樹脂フィルム層B2側の少なくとも一方側から前記接着剤組成物層a1に活性エネルギー線を照射して、前記接着剤組成物層a1が硬化してなる接着層A1を形成する工程2と、
をこの順に有するリジット基板の製造方法。 - 請求項3~10のいずれか1項に記載のリジット基板の製造方法であって、
樹脂フィルム層B1の一方の面に、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む接着剤組成物層a1が配置された積層体1、並びに樹脂フィルム層B2の一方の面に、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する光硬化性樹脂、重合性不飽和二重結合以外の重合性官能基を有する熱可塑性樹脂、及び光重合開始剤、を少なくとも含む接着剤組成物層a2が配置された積層体2を準備する工程1と、
中間層Cの一方の面と前記積層体1の前記接着剤組成物層a1とが接するように、前記中間層Cと前記積層体1とを貼合し、前記中間層Cの他方の面と前記積層体2の前記接着剤組成物層a1とが接するように、前記中間層Cと前記積層体2とを貼合して、前記樹脂フィルム層B1、前記接着剤組成物層a1、前記中間層C、前記接着剤組成物層a2及び前記樹脂フィルム層B2がこの順で積層した積層体3を形成する工程2と、
前記積層体3の前記樹脂フィルム層B1側及び前記樹脂フィルム層B2側からそれぞれ、前記接着剤組成物層a1及び前記接着剤組成物層a2に活性エネルギー線を照射して、前記接着剤組成物層a1及び前記接着剤組成物層a2が硬化してなる接着層A1及び接着層A2を形成する工程3と、
をこの順に有するリジット基板の製造方法。
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