JPWO2019064672A1 - 皮膜積層体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)前記硫黄濃縮層のS濃度は、前記複数のS含有Ni合金皮膜のS濃度の102%以上である。
(ii)前記複数のS含有Ni合金皮膜の各膜は、同じ厚さを有する。
(iii)前記複数のS含有Ni合金皮膜の各膜は、厚さが300 nm以上1000 nm以下である。
(iv)前記複数のS含有Ni合金皮膜の各膜は、リン(P)を更に含有する。
(v)前記複数のS含有Ni合金皮膜の各膜は、平均結晶粒径が8 nm以下である。
(vi)前記複数回のニッケル合金めっき処理ステップの間に、めっき処理停止ステップを挟む。
図1は、本発明に係る皮膜積層体の一例を示す概略断面模式図である。図1に示したように、皮膜積層体は、基材2表面に複数層皮膜1が形成されている。ここでは、複数層皮膜1は、硫黄含有ニッケル合金皮膜3と硫黄含有ニッケル合金皮膜4との2層が積層されている。なお、以下、「硫黄含有ニッケル合金皮膜」を単純に「ニッケル合金皮膜」と称する場合がある。
本発明に係る皮膜積層体の製造方法について説明する。本発明の皮膜積層体の製造方法(複数層皮膜の製膜方法)としては、湿式処理(例えば、電気めっき)や乾式処理(例えば、スパッタリング)などの処理方法を利用できる。量産性の観点からは、電気めっきが好ましい形態である。
2.めっき処理停止ステップ
3.ニッケル合金皮膜4のめっき処理ステップ
4.水洗ステップ
5.乾燥ステップ
6.アニール処理ステップ。
図4は、本発明に係る皮膜積層体の他の一例を示す概略断面模式図である。図4に示すように、本発明の皮膜積層体は、基材2の種類に応じて、基材2と硫黄含有ニッケル合金皮膜3との間に密着層6を設けてもよい。これは、基材2がその表面に安定な酸化皮膜などを形成する材料からなる場合に有効である。
(実施例1の作製)
複数層皮膜を形成する基材として、表面を機械研磨により算術平均粗さRa=0.05μmに仕上げた鉄鋼SS400材(50 mm×70 mm×3 mm)を用いた。
(実施例2の作製)
ニッケル合金めっき処理ステップにおいて、複数層皮膜の1層あたりのニッケル合金皮膜の厚さを300 nmとし層数を34層に変更した以外は、実験1と同様にして実施例2の皮膜積層体を作製した。複数層皮膜全体としての厚さは実施例1とほぼ同等の10.2μmである。
(実施例3の作製)
ニッケル合金めっき処理ステップにおいて、複数層皮膜の1層あたりのニッケル合金皮膜の厚さを1000 nmとし層数を10層に変更した以外は、実験1と同様にして実施例3の皮膜積層体を作製した。複数層皮膜全体としての厚さは実施例1と同様に10μmである。
(比較例1の作製)
ニッケル合金めっき処理ステップにおいて、ニッケル合金皮膜の厚さを10μmとし層数を1層に変更した以外は、実験1と同様にして比較例1の皮膜積層体を作製した。基材上に形成した皮膜の厚さは実施例1と同様に10μmである。
(比較例2の作製)
ニッケル合金めっき処理ステップにおいて、複数層皮膜の1層あたりのニッケル合金皮膜の厚さを100 nmとし層数を100層に変更した以外は、実験1と同様にして比較例2の皮膜積層体を作製した。複数層皮膜全体としての厚さは実施例1と同様に10μmである。
(比較例3の作製)
アニール処理ステップにおいて、アニール温度を400℃に変更した以外は、実験1と同様にして比較例3の皮膜積層体を作製した。
実施例1〜3および比較例1〜3の皮膜積層体について、結晶構造解析、元素分析、硬度測定、耐食性評価、耐摩耗性評価を行った。
皮膜積層体の複数層皮膜における相の同定および結晶粒径測定は、広角X線回折(WXRD)法を用いて行った。
皮膜積層体の複数層皮膜における元素分布測定は、二次イオン質量分析(SIMS)法を用いて行った。
皮膜積層体の複数層皮膜における硬度測定は、ビッカース硬度計を用いて行った。計測条件は、荷重を25 gfとし、荷重保持時間を15秒間とし、複数層皮膜の表面を測定した。
耐食性評価は、JIS K 5600-7-9「中性塩水噴霧サイクル試験法」に準拠した複合サイクル試験を行った。評価方法は、犠牲防食作用による効果を見るために、腐食開始時のサイクル数ではなく、試験片が50%以上腐食したサイクル数とした。
耐摩耗性評価は、往復摺動試験機を用いて行った。相手材を無潤滑の条件下で所定荷重および所定速度で往復摺動させた後、試験片の摩耗痕をレーザ顕微鏡で測定し、単位摺動距離あたりの摩耗量(μg/m)を算出し、その逆数(m/μg)を指標とした。摺動条件は、速度を0.1 m/sとし、荷重を9.8 Nとし、距離を0.04 mとし、相手材を軸受鋼SUJ2(球径10 mm)とした。
Claims (8)
- 複数層の皮膜が基材上に積層された積層体であって、
前記複数層の皮膜は、複数の硫黄含有ニッケル合金皮膜の層と、該複数の硫黄含有ニッケル合金皮膜の層間に形成され前記硫黄含有ニッケル合金皮膜の硫黄濃度よりも高い硫黄濃度を有する硫黄濃縮層と、を有し、
前記複数の硫黄含有ニッケル合金皮膜の各膜は、ニッケル濃度が90質量%以上であり、各膜の前記ニッケル濃度の差が1質量%以内であることを特徴とする皮膜積層体。 - 請求項1に記載の皮膜積層体において、
前記硫黄濃縮層の硫黄濃度は、前記複数の硫黄含有ニッケル合金皮膜の硫黄濃度の102%以上であることを特徴とする皮膜積層体。 - 請求項1又は請求項2に記載の皮膜積層体において、
前記複数の硫黄含有ニッケル合金皮膜の各膜は、同じ厚さを有することを特徴とする皮膜積層体。 - 請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の皮膜積層体において、
前記複数の硫黄含有ニッケル合金皮膜の各膜は、厚さが300 nm以上1000 nm以下であることを特徴とする皮膜積層体。 - 請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の皮膜積層体において、
前記複数の硫黄含有ニッケル合金皮膜の各膜は、リンを更に含有することを特徴とする皮膜積層体。 - 請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載の皮膜積層体において、
前記複数の硫黄含有ニッケル合金皮膜の各膜は、平均結晶粒径が8 nm以下であることを特徴とする皮膜積層体。 - 請求項1に記載の皮膜積層体の製造方法であって、
複数回のニッケル合金めっき処理ステップと、アニール処理ステップと、を有し、
前記アニール処理ステップは、アニール温度が300℃以下であることを特徴とする皮膜積層体の製造方法。 - 請求項7に記載の皮膜積層体の製造方法であって、
前記複数回のニッケル合金めっき処理ステップの間に、めっき処理停止ステップを挟むことを特徴とする皮膜積層体の製造方法。
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