JPWO2019031111A1 - プリプレグ積層体、プリプレグ積層体を用いた繊維強化プラスチックの製造方法及び繊維強化プラスチック - Google Patents
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Abstract
Description
少なくとも一方の表面層に織物プリプレグを配置し、かつ不連続繊維プリプレグを配置してなるプリプレグ積層体であって、
前記織物プリプレグは、織り構造を有する強化繊維R1と熱硬化性樹脂Aとを含み、
前記不連続繊維プリプレグは、一方向に配向された不連続強化繊維R2と熱硬化性樹脂Bとを含み、熱硬化性樹脂Aと熱硬化性樹脂Bが下記発熱量条件を満たす、プリプレグ積層体、である。
ここで、
Ta(s):熱硬化性樹脂Aの発熱量が熱硬化性樹脂Aの総発熱量の50%に達するまでの時間
Tb(s):熱硬化性樹脂Bの発熱量が熱硬化性樹脂Bの総発熱量の50%に達するまでの時間
また、本発明のプリプレグ積層体を用いた繊維強化プラスチックの製造方法は次の構成を有する。すなわち、
前記プリプレグ積層体を用いる繊維強化プラスチックの製造方法であって、
前記プリプレグ積層体を配置する配置工程、
前記プリプレグ積層体を予熱する予熱工程、
及び前記プリプレグ積層体を加熱・加圧して繊維強化プラスチックとする成形工程を含む繊維強化プラスチックの製造方法、である。
織り構造を有する強化繊維及び樹脂を含む層L1と、
強化繊維及び樹脂を含む複数の層L2と、を有し、
前記層L1及び複数の層L2が積層構造を形成しており、
前記層L1は少なくとも一方の表面層に存在し、
前記層L1の下記繊維流動度が、1.0〜5.0である繊維強化プラスチック。
本発明のプリプレグ積層体は、前記不連続繊維プリプレグが、一方向に配向した強化繊維と熱硬化性樹脂Bとを有するプリプレグに複数の切込を挿入することで前記強化繊維を不連続強化繊維R2とした切込プリプレグであることが好ましい。
本発明の繊維強化プラスチックは、前記積層構造を積層方向の任意の位置で切断して得られる断面内の1つの層L2において、無作為に抽出された100個の強化繊維の断面形状を楕円に近似して得られる100個の径(楕円の場合は長径)の平均値をD1として、前記積層方向の断面内の別の層L2において、無作為に抽出された100個の強化繊維の断面形状を楕円に近似して得られる100個の長径の平均値D2とすると、D1がD2の2倍以上であることが好ましい。
<エポキシ樹脂組成物>
以下に示す原料を用いてエポキシ樹脂組成物C1〜C5を作製した。エポキシ樹脂組成物C1〜C5の樹脂組成について表1にまとめた。
・エポキシ樹脂
“jER(登録商標)”828(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、三菱ケミカル(株)製)。
・硬化剤
DICY7(ジシアンジアミド、三菱ケミカル(株)製)。
・硬化促進剤
“Omicure(登録商標)”24(4,4’−メチレンビス(フェニルジメチルウレア、ピィ・ティ・アイ・ジャパン(株)製)。
・熱可塑性樹脂
“ビニレック(登録商標)”K(ポリビニルホルマール、JNC(株)製)。
<エポキシ樹脂組成物の調製方法>
エポキシ樹脂組成物の主剤として、ビーカー内に上記エポキシ樹脂及び上記熱可塑性樹脂を投入し、150℃の温度まで昇温させ30分加熱混練を行い、60℃の温度まで降温させた後、硬化剤および硬化促進剤を投入し、10分間混練して、エポキシ樹脂組成物を得た。
<炭素繊維>
“トレカ(登録商標)”T300(東レ(株)製)、“トレカ(登録商標)”T700S(東レ(株)製)、“トレカ(登録商標)”T1100G(東レ(株)製)
<プリプレグの作製方法>
前記エポキシ樹脂組成物の調製方法に準じて得られたエポキシ樹脂組成物を、リバースロールコーターを用いて離型紙上に塗布し、樹脂フィルムを2枚作製した。次に、シート状に整列させた前記炭素繊維に記載の“トレカ(登録商標)”に得られた樹脂フィルム2枚を炭素繊維の両面から重ね、温度110℃、圧力2MPaの条件で加圧加熱してエポキシ樹脂組成物を含浸させ、プリプレグP1〜P7を得た。なお、前記プリプレグの作製方法に従って作製したプリプレグに使用した、エポキシ樹脂組成物と炭素繊維の組合せを表2にまとめた。
<Ta及びTbの測定>
本発明におけるヒートフロー曲線1は、示差走査熱量計(DSC)を用い、アルミニウム製のサンプルパンにエポキシ樹脂組成物C1〜C5を約10mg分封入してセル内のサンプル台に配置し、リファレンスとしての空のアルミニウム製サンプルパンをリファレンス台に配置し、それぞれのサンプルを窒素雰囲気中で50℃から700℃/minで130℃まで昇温し、その後130℃で熱硬化反応が終了するまで保持する分析を行うことで取得した。得られたヒートフロー曲線1から、区分求積の台形公式によりエポキシ樹脂組成物C1〜C5の総発熱量をそれぞれ計算し、それぞれのエポキシ樹脂組成物で発熱量が総発熱量の50%に達するまでの時間を求めた。以下では、エポキシ樹脂組成物C1〜C5の発熱量が総発熱量の50%に達するまでの時間をそれぞれTC1〜TC5と表す。分析の結果、TC1=215.1秒、TC2=374.4秒、TC3=361.7秒、TC4=171.0秒、TC5=168.7秒であった。
<成形性評価E1>
成形性評価E1では、図5に示す平板繊維強化プラスチックを製造した。まず、各プリプレグを任意の寸法に裁断し、積層してプリプレグ積層体とした。このとき、プリプレグ積層体の一方の表面のみに織物プリプレグが配置されるように積層した。その後、盤面の形状が100mm×100mmの正方形で、深さ10mmのキャビティを有する下金型に、プリプレグ積層体を織物プリプレグが配置された表面が下金型の表面と接する様に配置した。このとき、下金型はあらかじめ一定の温度まで昇温していた。その後、プリプレグ積層体の上に下金型と同じ温度にまで昇温した上金型を配置した。その後、一定時間保持しプリプレグ積層体を予熱した。一定時間経過後、プレス機で加熱・加圧し、平板繊維強化プラスチックを製造した。この時得られた繊維強化プラスチックの金型への充填状況を観察するとともに繊維強化プラスチック表面の繊維流動度を計算し、以下に示す良、可、不可の3段階で評価した。
良:基材が型内に充填し、繊維流動度が1.0以上2.5未満
可:基材が型内に充填し、繊維流動度が2.5以上
不可:基材が型内に充填しなかった。
<成形性評価E2>
成形性評価E2では、図6に示すリブを有する繊維強化プラスチックを製造した。まず、各プリプレグを積層してプリプレグ積層体を製造した。このとき、プリプレグ積層体の一方の表面のみに織物プリプレグが配置されるように積層した。配置工程では、盤面の形状が100mm×100mmの正方形で、深さ10mmのキャビティを有する下金型に、プリプレグ積層体を織物プリプレグが配置された表面が下金型の表面に接する様に配置した。下金型はあらかじめ一定の温度まで昇温していた。その後、プリプレグ積層体の上に下金型と同じ温度まで昇温した上金型を配置した。その後、一定時間保持しプリプレグ積層体を予熱した。一定時間経過後、プレス機でプレス成形を実施し、リブを有する繊維強化プラスチックを得た。このとき得られた繊維強化プラスチックのリブの高さZと繊維流動度を計算し、その値を以下に示す良、可、不可の3段階で評価した。なお、ここで言うリブの高さとは繊維強化プラスチックに形成されたリブの高さの最大値のことをいう。
良:立ったリブの高さが5mm以上であり、繊維流動度が1.0以上2.5未満
可:立ったリブの高さが5mm以上であり、繊維流動度が2.5以上
不可:立ったリブの高さが5mm未満
<成形性評価E3>
成形性評価E3では、図7に示すとおりの表面に凹凸の曲面を有する繊維強化プラスチックを製造した。まず、各プリプレグを任意のサイズに裁断し、積層してプリプレグ積層体を製造した。このとき、プリプレグ積層体の一方の表面のみに織物プリプレグが配置されるように積層した。配置工程では盤面に凹凸の曲面を有する170mm×170mmの下金型に、プリプレグ積層体を、織物プリプレグを有する表面が下金型の表面に接する様に配置した。このとき、下金型をあらかじめ一定の温度まで昇温していた。その後、プリプレグ積層体の上に下金型と同じ温度まで昇温した上金型を配置した。その後、一定時間保持し、プリプレグ積層体を予熱した。一定時間経過後、プレス機でプレス成形を実施し、表面に凹凸を有する繊維強化プラスチックを得た。このとき得られた繊維強化プラスチックの繊維流動度を計算し、その値を以下に示す良、可、不可の3段階で評価した。
良:繊維流動度が1.0以上2.5未満
可:繊維流動度が2.5以上
不可:成形できなかった
<繊維流動度の測定方法>
得られた繊維強化プラスチックの表面を目視により観察し、最小スケールが1mmの定規を用いてhmin及びhmaxを計測し、繊維流動度を求めた。
<繊維強化プラスチックの断面の観察方法>
得られた繊維強化プラスチックを厚さ方向(積層方向)に切断し、層構造を露出させたサンプルを作成した。その後サンプルの断面を研磨機によって研磨した。断面を研磨したサンプルをデジタルスコープにて観察し、繊維強化プラスチック断面に見られる層L2の分散パラメータを計測した。
(実施例1)
プリプレグP6を97mm×97mmの正方形に裁断し、本発明における織物プリプレグとした。次にプリプレグP3を85mm×85mmの正方形に裁断し、切込の平均長さが1mm、切込が強化繊維の配向方向となす角度(切込角度)に対して14°の切込によって、切込によって切断された不連続強化繊維の平均長さが25mmとなるように切込を挿入し、本発明における切込プリプレグとした。切込プリプレグを積層構成が[0°/90°]4Sとなるように積層したのち、積層体の一方の表面に前記織物プリプレグを積層してプリプレグ積層体とした。次に、得られたプリプレグ積層体をあらかじめ130℃に熱せられた成形性評価E1に記載の繊維強化プラスチックを製造するための下金型に配置した。プリプレグ積層体を配置後、下金型と同じ温度まで昇温した上金型を配置し、150秒間保持してプリプレグ積層体を予熱した。その後上下金型の温度を130℃に保ったまま面圧5MPaでプレス機によってプレス成形を実施し、繊維強化プラスチックを製造して成形性評価E1を実施した。
(実施例2)
プリプレグP6をプリプレグP1とし、プリプレグP3をプリプレグP2としたこと以外は、実施例1と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E1を実施した。
(実施例3)
切込プリプレグに挿入された切込の平均長さが1mmで、切込によって切断された不連続強化繊維の繊維長さを12.5mmとしたこと以外は、実施例2と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E1を実施した。
(実施例4)
織物プリプレグの寸法を90mm×90mmの正方形としたこと以外は、実施例2と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E1を実施した。
(実施例5)
織物プリプレグの寸法を50mm×50mmの正方形とした。またプリプレグP2をプリプレグP4とし、切込プリプレグの寸法を45mm×45mmとしたこと以外は、実施例2と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E1を実施した。
(実施例6)
予熱工程において、金型の温度を140℃とし、予熱の時間を120秒としたこと以外は実施例2と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E1を実施した。
(実施例7)
予熱工程において、金型の温度を120℃とし、予熱時間を180秒としたこと以外は実施例2と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E1を実施した。
(実施例8)
プリプレグ積層体の層L2の積層構成を[0°]4としたしたこと以外は、実施例2と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E1を実施した。
(実施例9)
プリプレグ積層体の積層構成を擬似等方積層[45°/0°/−45°/90°]2Sとしたこと以外は実施例2と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E1を実施した。
(実施例10)
プリプレグP1をプリプレグP6とし、プリプレグP2をプリプレグP3としたこと以外は、実施例9と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E1を実施した。
(実施例11)
プリプレグP1をプリプレグP7とし、プリプレグP2をプリプレグP3としたこと以外は、実施例2と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E1を実施した。
(実施例12)
プリプレグP1をプリプレグP5とし、プリプレグP2をプリプレグP4としたこと以外は、実施例2と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E1を実施した。
(実施例13)
プリプレグP1を90mm×90mmの正方形に裁断し、織物プリプレグとした。次にプリプレグP2を85mm×85mmの正方形に裁断し、切込の平均長さが1mm、切込角度が強化繊維の配向方向に対して14°の切込によって、切断された不連続強化繊維の平均長さが25mmとなるように切込を挿入し、切込プリプレグとした。切込プリプレグを積層構成が[0°/90°]4Sとなるように積層したのち、積層体の一方の表面に織物プリプレグを積層してプリプレグ積層体とした。次に、得られたプリプレグ積層体をあらかじめ130℃に熱せられた成形性評価E2に記載の繊維強化プラスチックを製造するための下金型に配置した。プリプレグ積層体を配置後、下金型と同じ温度まで昇温した上金型を配置し、150秒間保持してプリプレグ積層体を予熱した。その後上下金型の温度を130℃に保ったまま面圧5MPaでプレス機によってプレス成形を実施し、成形性評価E2を実施した。
(実施例14)
切込プリプレグを[45°/0°/−45°/90°]2Sの積層構成で積層する際に、織物プリプレグが配置される方の表面から8層の切込プリプレグを、不連続強化繊維の繊維長が25mmの切込プリプレグを用いて積層し、残りの8層を繊維長が12.5mmの切込プリプレグを用いて積層して得られるプリプレグ積層体を用いたこと以外は実施例9と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E2を実施した。
(実施例15)
プリプレグP1を180mm×180mmの正方形に裁断し、織物プリプレグとした。次にプリプレグP2を170mm×170mmの正方形に裁断し、切込長さが1mm、切込角度が強化繊維の配向方向に対して14°の切込によって繊維長さが25mmとなるように切込を挿入し、前記切込プリプレグとした。切込プリプレグを積層構成が[0°/90°]4Sとなるように積層したのち、積層体の一方の表面に織物プリプレグを積層してプリプレグ積層体とした。得られたプリプレグ積層体をあらかじめ130℃に熱せられた下金型に配置した。プリプレグ積層体を配置後、上金型を取り付け、150秒間保持し予熱した。その後金型の温度を130℃に保ったまま面圧5MPaでプレス機によって加圧し、成形性評価E3を実施した。
(実施例16)
プリプレグP1を200mm×200mmの正方形に裁断し、織物プリプレグとした。次にプリプレグP2を170mm×170mmの正方形に裁断し、切込長さが1mm、切込角度が強化繊維の配向方向に対して14°の切込によって繊維長さが25mmとなるように切込を挿入し、切込プリプレグとした。まず、表面の温度が室温である金型上に織物プリプレグを凹凸に沿わせながら賦形し、その後[0°/90°]4Sの積層構成で積層した切込プリプレグ積層体を織物プリプレグの上に配置し、プリプレグ積層体とした。このとき、織物プリプレグと切込プリプレグ積層体は一部接触しており、完全には密着していなかった。得られたプリプレグ積層体をあらかじめ130℃に熱せられた下金型に配置した。プリプレグ積層体を配置後、上金型を取り付け、150秒間保持し予熱した。その後金型の温度を130℃に保ったまま面圧5MPaでプレス機によって加圧し、成形性評価E3を実施した。
(比較例1)
プリプレグP2をプリプレグP3とし、予熱の時間を30秒としたこと以外は実施例2と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E1を実施した。なお、プリプレグP3に含まれている樹脂はプリプレグP1に含まれている樹脂と同じものであった。したがって、織物プリプレグに含まれる熱硬化性樹脂AのTaと、切込プリプレグに含まれる熱硬化性樹脂BのTbは、発熱量条件を満たさなかった。
(比較例2)
プリプレグP2に切込を挿入せず、切込プリプレグとしなかったこと以外は実施例2と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E1を実施した。
(比較例3)
予熱工程を実施しなかったこと以外は実施例2と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E1を実施した。つまり、下金型にプリプレグ積層体を配置後直ちに成形工程に移行して繊維強化プラスチックを製造した。
(比較例4)
プリプレグP2をプリプレグP3とし、予熱の時間を30秒としたこと以外は実施例13と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E2を実施した。
(比較例5)
プリプレグP2に切込を挿入せず、切込プリプレグとしなかったこと以外は実施例13と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E2を実施した。
(比較例6)
予熱工程を実施しなかったこと以外は実施例13と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E2を実施した。つまり、下金型にプリプレグ積層体を配置後直ちに成形工程に移行して繊維強化プラスチックを製造した。
(比較例7)
プリプレグP2をプリプレグP3とし、予熱の時間を30秒としたこと以外は実施例15と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E3を実施した。
(比較例8)
プリプレグP2に切込を挿入せず、切込プリプレグとしなかったこと以外は実施例15と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E3を実施した。
(比較例9)
予熱工程を実施しなかったこと以外は実施例15と同様にプリプレグ積層体を製造し、成形性評価E3を実施した。つまり、下金型にプリプレグ積層体を配置後直ちに成形工程に移行して繊維強化プラスチックを製造した。
2:ベースライン
3:総発熱量
4:総発熱量の50%の発熱量
5:切込
6:下型
7:上型
8:プリプレグ積層体
9:織物プリプレグ
10:不連続繊維プリプレグ
11:縦糸
12:横糸
13:繊維束の最小幅
14:繊維束の最大幅
15:層L1端部の繊維束
Z:リブの高さ
Claims (12)
- 少なくとも一方の表面層に織物プリプレグを配置し、かつ不連続繊維プリプレグを配置してなるプリプレグ積層体であって、
前記織物プリプレグは、織り構造を有する強化繊維R1と熱硬化性樹脂Aとを含み、
前記不連続繊維プリプレグは、一方向に配向された不連続強化繊維R2と熱硬化性樹脂Bとを含み、
前記熱硬化性樹脂Aと前記熱硬化性樹脂Bとが下記発熱量条件を満たすプリプレグ積層体。
発熱量条件:前記熱硬化性樹脂Aおよび前記熱硬化性樹脂Bのそれぞれを、示差走査熱量分析計により窒素雰囲気中で50℃から700℃/minで130℃まで昇温し、熱硬化反応が終了するまで130℃に保持したとき、Tb−Ta>30
ここで、
Ta(s):熱硬化性樹脂Aの発熱量が熱硬化性樹脂Aの総発熱量の50%に達するまでの時間
Tb(s):熱硬化性樹脂Bの発熱量が熱硬化性樹脂Bの総発熱量の50%に達するまでの時間 - 前記不連続繊維プリプレグが、一方向に配向した強化繊維と熱硬化性樹脂Bとを有するプリプレグに複数の切込を挿入することで前記強化繊維を不連続強化繊維R2とした切込プリプレグである請求項1に記載のプリプレグ積層体。
- 前記不連続繊維プリプレグにおいて、実質的に全ての強化繊維が切込によって切断されており、
前記切込の平均長さxと前記切込によって切断された不連続強化繊維R2の平均長さyが、y<6x+10を満たす請求項2に記載のプリプレグ積層体。 - 前記不連続繊維プリプレグにおいて、実質的に全ての強化繊維が切込によって切断されており、
前記切込の平均長さxと前記切込によって切断された不連続強化繊維R2の平均長さyが、y≧6x+10を満たす請求項2に記載のプリプレグ積層体。 - 前記不連続繊維プリプレグのそれぞれの積層面の表面積が、前記少なくとも一方の表面層に配置された織物プリプレグ外表面の表面積100%に対して80%以上100%未満である請求項1〜4のいずれかに記載のプリプレグ積層体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のプリプレグ積層体を用いる繊維強化プラスチックの製造方法であって、
前記プリプレグ積層体を成形用の型に配置する配置工程、
前記プリプレグ積層体を予熱する予熱工程、
及び前記プリプレグ積層体を加圧・加熱して繊維強化プラスチックとする成形工程を含む繊維強化プラスチックの製造方法。 - 前記プリプレグ積層体の一方の表面が前記不連続繊維プリプレグにより形成される場合において、
前記成形用の型の不連続繊維プリプレグに接する面の表面積が、前記表面に配置された不連続繊維プリプレグの当該成形用の型に接する面の表面積100%に対して、100%より大きく200%未満となる請求項6に記載の繊維強化プラスチックの製造方法。 - 織り構造を有する強化繊維及び樹脂を含む層L1と、
強化繊維及び樹脂を含む複数の層L2と、を有し、
前記層L1及び複数の層L2が積層構造を形成しており、
前記層L1は少なくとも一方の表面層に存在し、
前記層L1の下記繊維流動度が、1.0〜5.0である繊維強化プラスチック。
繊維流動度:織り構造を有する強化繊維の繊維束の幅をhとして、hの最大値をhmax、hの最小値をhminとしたとき、hmax/hmin - 層L2に含まれる不連続強化繊維の繊維長さが1〜100mmである請求項8に記載の繊維強化プラスチック。
- 前記積層構造を積層方向に切断して得られる断面における各々の層L2について測定した下記分散パラメータが10%以下である請求項8または9に記載の繊維強化プラスチック。
分散パラメータ:無作為に抽出された100個の強化繊維の断面の形状を楕円に近似して得られる100個の長径の標準偏差/平均値 - 前記積層構造を積層方向の任意の位置で切断して得られる断面内の1つの層L2において、無作為に抽出された100個の強化繊維の断面形状を楕円に近似して得られる100個の径(楕円の場合は長径)の平均値をD1として、
前記積層方向の断面内の別の層L2において、無作為に抽出された100個の強化繊維の断面形状を楕円に近似して得られる100個の長径の平均値D2とすると、
D1がD2の2倍以上である請求項8〜10のいずれかに記載の繊維強化プラスチック。 - 複数の層L2を有し、
一つの層L2に含まれる不連続強化繊維の長さの平均値が、別の層L2に含まれる不連続強化繊維の長さの平均値よりも短い請求項8〜11のいずれかに記載の繊維強化プラスチック。
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