JPWO2018168400A1 - 炭化ケイ素系複合体の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素系複合体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2018168400A1 JPWO2018168400A1 JP2019505824A JP2019505824A JPWO2018168400A1 JP WO2018168400 A1 JPWO2018168400 A1 JP WO2018168400A1 JP 2019505824 A JP2019505824 A JP 2019505824A JP 2019505824 A JP2019505824 A JP 2019505824A JP WO2018168400 A1 JPWO2018168400 A1 JP WO2018168400A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sic
- silicon carbide
- composite
- producing
- lps
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 74
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 73
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 50
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229920001558 organosilicon polymer Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 229920003257 polycarbosilane Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 239000011184 SiC–SiC matrix composite Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229920000548 poly(silane) polymer Polymers 0.000 claims abstract description 9
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 14
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 11
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 9
- 238000005262 decarbonization Methods 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 238000007168 polymer infiltration and pyrolysis Methods 0.000 description 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 4
- INFDPOAKFNIJBF-UHFFFAOYSA-N paraquat Chemical compound C1=C[N+](C)=CC=C1C1=CC=[N+](C)C=C1 INFDPOAKFNIJBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000004453 electron probe microanalysis Methods 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 3
- 229920000555 poly(dimethylsilanediyl) polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 2
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 238000005133 29Si NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229920002972 Acrylic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 229910008045 Si-Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003923 SiC 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006411 Si—Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-YPZZEJLDSA-N carbane Chemical compound [10CH4] VNWKTOKETHGBQD-YPZZEJLDSA-N 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 238000012844 infrared spectroscopy analysis Methods 0.000 description 1
- 239000012705 liquid precursor Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
- C23C16/045—Coating cavities or hollow spaces, e.g. interior of tubes; Infiltration of porous substrates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/32—Carbides
- C23C16/325—Silicon carbide
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
- C04B2235/483—Si-containing organic compounds, e.g. silicone resins, (poly)silanes, (poly)siloxanes or (poly)silazanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
- C04B2235/5244—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
- C04B2235/5248—Carbon, e.g. graphite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
- C04B2235/614—Gas infiltration of green bodies or pre-forms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6565—Cooling rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
炭化ケイ素系複合体の製造方法である。炭素繊維強化／炭化ケイ素複合体（Ｃ／ＳｉＣ複合体）又は炭化ケイ素繊維強化／炭化ケイ素複合体（ＳｉＣ／ＳｉＣ複合体）から成る炭化ケイ素系複合体を製造する際、塩素を含まないポリシラン骨格及び／又はポリカルボシラン骨格を有する有機ケイ素ポリマーを用い、膜沸騰法を行う。上記有機ケイ素ポリマーが、室温で液体状である。Ｃ／ＳｉＣ複合体又はＳｉＣ／ＳｉＣ複合体のマトリックスにおけるＳｉとＣとのモル比が、Ｓｉ：Ｃ＝１：１．０８〜１：１．４３である。
Description
本発明は、炭化ケイ素系複合体の製造方法に係り、更に詳細には、炭化ケイ素複合体をクリーンで製造効率良く製造できる炭化ケイ素系複合体の製造方法に関する。
従来、炭素繊維強化／炭化ケイ素複合体（Ｃ／ＳｉＣ複合体）ないしは炭化ケイ素繊維強化／炭化ケイ素複合体（ＳｉＣ／ＳｉＣ複合体）などの炭化ケイ素系複合体は、代表的には、所望形状を有する炭素繊維製や炭化ケイ素繊維製のプリフォームを作成し、その後、このプリフォームに、ＣＶＩ法（化学気相含浸法：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）、ＰＩＰ法（ポリマー含浸焼成法：Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ）、ＭＩ法（溶融含浸法：Ｍｅｌｔ Ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）や膜沸騰法（Ｆｉｌｍ Ｂｏｉｌｉｎｇ）によって炭化ケイ素のマトリックス層を生成・含浸させることにより、製造されていた。
かかるＣＶＩ法としては、原料ガスであるメチルトリクロロシラン（ＣＨ３Ｃｌ３Ｓｉ）：ＭＴＳ）を熱分解することによりＳｉＣマトリックス層を形成する方法が知られており（例えば、特許文献１参照。）、気相含浸（蒸着）を行うので、プリフォームの繊維内部にまでＳｉＣを浸透形成できる。
また、ＭＴＳを出発物質とし、ＦＢ法（膜沸騰法）によりＳｉＣ／ＳｉＣ複合体を製造できることも知られており、コスト的に優れるといわれている。
さらに、ＳＭＰ−１０（Ｓｔａｒｆｉｒｅ社製：商品名）、ＣＶＤ−７４２（Ｓｔａｒｆｉｒｅ社製：商品名）、ＣＶＤ−４０００（Ｓｔａｒｆｉｒｅ社製：商品名）及びＣＶＤ−２０００（Ｓｔａｒｆｉｒｅ社製：商品名）というＳｉＣセラミックスの液体前駆体も知られている。
しかしながら、上記のＭＴＳを用いるＣＶＩ法では、ＳｉＣの成長速度が小さいためにＳｉＣマトリックス層の形成に長時間を要するという問題があった。
また、ＭＴＳが塩素を含み反応排気ガスに塩化水素（ＨＣｌ）が含まれるので、設備が腐食されて老朽化し易く、これを回避するために、頻繁な中和処理や排ガス処理設備が必要となり、運転コストや設備コストが増大するという問題もあった。
また、ＭＴＳが塩素を含み反応排気ガスに塩化水素（ＨＣｌ）が含まれるので、設備が腐食されて老朽化し易く、これを回避するために、頻繁な中和処理や排ガス処理設備が必要となり、運転コストや設備コストが増大するという問題もあった。
一方、ＭＴＳを用いたＦＢ法では、膜沸騰処理中に原料のＭＴＳから塩酸ガスが発生して処理液中に滞留するため、処理液の頻繁な更新が必要となり高コスト化を招く。また、この方法は、フランスＣＥＡ、Ｐ．ＤＡＶＩＤらによって研究レベルでのみ実施されているものの、工業的な利用は困難であると考えられる。
さらに、ＳＭＰ−１０を用いる方法は、ＳＭＰ−１０自体が比較的高価（数十万円／ｋｇ）であり、分子構造中に二重結合を有しており、比較的低温で高分子量化が進むことから、ＰＩＰ法には用いられるもののＦＢ法には不向きである。
さらにまた、ＰＩＰ法は、比較的簡便にＳｉＣマトリックスを形成できるが、性能面で劣り、繰り返し処理を要するため工期が長くなり高コストとなる。
また、ＭＩ法は、工期が短く比較的製造処理も簡便であるが、金属Ｓｉと炭素繊維、炭化ケイ素繊維との反応を抑えるのが難しい。繊維強度を保持するには、予め高コストのＣＶＩ処理を施しておく必要がある。
また、ＭＩ法は、工期が短く比較的製造処理も簡便であるが、金属Ｓｉと炭素繊維、炭化ケイ素繊維との反応を抑えるのが難しい。繊維強度を保持するには、予め高コストのＣＶＩ処理を施しておく必要がある。
本発明は、このような従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、炭化ケイ素複合体をクリーンで製造効率良く製造できる炭化ケイ素系複合体の製造方法を提供することにある。
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、所定の有機ケイ素ポリマーを用い、膜沸騰法を行うことにより、上記目的が達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明の炭化ケイ素系複合体の製造方法は、炭素繊維強化／炭化ケイ素複合体（Ｃ／ＳｉＣ複合体）又は炭化ケイ素繊維強化／炭化ケイ素複合体（ＳｉＣ／ＳｉＣ複合体）から成る炭化ケイ素系複合体を製造するに当たり、
塩素を含まないポリシラン骨格及び／又はポリカルボシラン骨格を有する有機ケイ素ポリマーを用い、膜沸騰法を行うことを特徴とする。
塩素を含まないポリシラン骨格及び／又はポリカルボシラン骨格を有する有機ケイ素ポリマーを用い、膜沸騰法を行うことを特徴とする。
また、本発明の炭化ケイ素系複合体の製造方法の好適形態は、上記有機ケイ素ポリマーが、室温で液体状であることを特徴とする。
さらに、本発明の炭化ケイ素系複合体の製造方法の他の形態は、上記Ｃ／ＳｉＣ複合体又は上記ＳｉＣ／ＳｉＣ複合体のマトリックスにおけるＳｉとＣとの組成比（モル比）が、Ｓｉ：Ｃ＝１：１．０８〜１：１．４３であることを特徴とする。
本発明によれば、所定の有機ケイ素ポリマーを用い、膜沸騰法を行うこととしたため、炭化ケイ素複合体をクリーンで製造効率良く製造できる炭化ケイ素系複合体の製造方法を提供することができる。
例えば、ＬＰＳ（ｌｉｑｕｉｄ ｐｏｌｙｓｉｌａｎｅｓ）をＦＢ法に適用すると、処理液中に塩酸ガスが滞留することがなくなり、ＬＰＳ以外では水素ガスしか発生しないことから、連続的なＦＢ処理が可能となり、量産化が可能となる。
また、ＬＰＳを用いたＦＢ法（ＬＰＳ−ＦＢ法）を開発したことにより、従来技術であるＰＩＰ法及びＭＩ法よりも低コスト高効率でのＳｉＣマトリックスの形成が可能となる。
なお、本発明のように、ＦＢ法にＬＰＳを適用すると、形成されるＳｉＣマトリックスのＳｉ：Ｃ比率（モル比）は１：１．４３程度となり、ＭＴＳを用いて形成されるＳｉＣのＳｉ：Ｃ比率＝１：１（化学量論比）よりもＣ（炭素）量が多くなる。この結果、高温での耐酸化性が低下することがある。
これに対し、この過剰量のＣは脱炭素処理により低減可能であり、例えば、脱炭素処理によりＳｉ：Ｃ比率＝１：１．０８程度まで低減できる。
これに対し、この過剰量のＣは脱炭素処理により低減可能であり、例えば、脱炭素処理によりＳｉ：Ｃ比率＝１：１．０８程度まで低減できる。
以下、本発明の炭化ケイ素系複合体の製造方法について説明する。
上述のように、本発明の炭化ケイ素系複合体の製造方法は、Ｃ／ＳｉＣ複合体又はＳｉＣ／ＳｉＣ複合体を製造する方法であって、塩素を含まないポリシラン骨格及び／又はポリカルボシラン骨格を有する有機ケイ素ポリマー（ＬＰＳ）を用い、ＦＢ法を行う。
上述のように、本発明の炭化ケイ素系複合体の製造方法は、Ｃ／ＳｉＣ複合体又はＳｉＣ／ＳｉＣ複合体を製造する方法であって、塩素を含まないポリシラン骨格及び／又はポリカルボシラン骨格を有する有機ケイ素ポリマー（ＬＰＳ）を用い、ＦＢ法を行う。
［ＬＰＳ］
ここで、ＬＰＳの代表例としては、ポリジメチルシラン（ＰＤＭＳ）を挙げることができ、これらは−ＳｉＭｅ２−（Ｍｅ：−ＣＨ３）単位が５０個程度つながったポリマーである。
ここで、ＬＰＳの代表例としては、ポリジメチルシラン（ＰＤＭＳ）を挙げることができ、これらは−ＳｉＭｅ２−（Ｍｅ：−ＣＨ３）単位が５０個程度つながったポリマーである。
かかるポリマーを加熱すると、図１の左式に示すように、どんどん鎖が切れて（Ｓｉ−Ｓｉ結合の切断）、低分子量のポリシランへと熱分解していく。
平均分子量は分析結果より４００程度と考えられることから、図１の式中のｍ５〜６程度であり、低分子量であるため室温で液体である。よって、このポリマーをＬＰＳ（ｌｉｑｕｉｄ ｐｏｌｙｓｉｌａｎｅｓ）と称することができる。
このポリマーの末端には、おそらく他のポリシラン中のメチル基から水素を引き抜くなどしてＳｉ−Ｈ結合が生成している。これ以下の分子量のポリシランは蒸気圧が高く、反応系外へ気体として揮散する。この分解で生成する低分子量物を、直ちに系外に蒸留操作で分離したものがＬＰＳである。
構造式は、Ｈ（ＳｉＭｅ２）５〜６Ｈ（但し、Ｍｅはメチル基を示す）と表すことができるが、分子量に分布があるため厳密ではない。
平均分子量は分析結果より４００程度と考えられることから、図１の式中のｍ５〜６程度であり、低分子量であるため室温で液体である。よって、このポリマーをＬＰＳ（ｌｉｑｕｉｄ ｐｏｌｙｓｉｌａｎｅｓ）と称することができる。
このポリマーの末端には、おそらく他のポリシラン中のメチル基から水素を引き抜くなどしてＳｉ−Ｈ結合が生成している。これ以下の分子量のポリシランは蒸気圧が高く、反応系外へ気体として揮散する。この分解で生成する低分子量物を、直ちに系外に蒸留操作で分離したものがＬＰＳである。
構造式は、Ｈ（ＳｉＭｅ２）５〜６Ｈ（但し、Ｍｅはメチル基を示す）と表すことができるが、分子量に分布があるため厳密ではない。
（１）分子量分布
図２にＬＰＳの分子量分布を示す。平均分子量は、ポリスチレン換算で４００程度と推定された。分子量は１３３〜３４３７の範囲にある。
図２にＬＰＳの分子量分布を示す。平均分子量は、ポリスチレン換算で４００程度と推定された。分子量は１３３〜３４３７の範囲にある。
（２）赤外線吸収スペクトル
図３にＬＰＳの赤外線吸収スペクトルを示す。ＬＰＳは、図３に示す構造を持つ有機ケイ素ポリマーであることが分かる。
図３にＬＰＳの赤外線吸収スペクトルを示す。ＬＰＳは、図３に示す構造を持つ有機ケイ素ポリマーであることが分かる。
（３）２９−Ｓｉ−ＮＭＲ
図４にＬＰＳの２９−Ｓｉ−ＮＭＲによる分子構造分析結果を示す。
赤外分光分析及び２９−Ｓｉ−ＮＭＲ分析結果からは、主に２９Ｓｉ−ＮＭＲでＳｉ原子が７個ぐらいで構成される分子で、構造単位の比がＳｉＣ４：ＳｉＣ３Ｈ：ＳｉＣ３Ｓｉ＝１：３．３１：１．０８が妥当なところと推定される。このことは、ＦＴ−ＩＲ他の分析結果ともさほど矛盾しない。
図４にＬＰＳの２９−Ｓｉ−ＮＭＲによる分子構造分析結果を示す。
赤外分光分析及び２９−Ｓｉ−ＮＭＲ分析結果からは、主に２９Ｓｉ−ＮＭＲでＳｉ原子が７個ぐらいで構成される分子で、構造単位の比がＳｉＣ４：ＳｉＣ３Ｈ：ＳｉＣ３Ｓｉ＝１：３．３１：１．０８が妥当なところと推定される。このことは、ＦＴ−ＩＲ他の分析結果ともさほど矛盾しない。
［ＭＴＳ−ＣＶＩ法ＳｉＣのＳＩＭＳ分析］
ＭＴＳ（メチルトリクロロシラン）を原料として形成されたＳｉＣマトリックスに塩素（Ｃｌ）が残存するか否かは、ＳＩＭＳ分析で確認することができる。
図５にＳＩＭＳ分析の結果を示す。図５に示したように、ＳＩＭＳ分析によりＣｌが検出された。よって、ＭＴＳを原料に用いるとＳｉＣマトリックス内にＣｌが残存することが分かる。よって、ＭＴＳを原料にするとＣｌが残存するため、ＬＰＳを原料としたＳｉＣマトリックスと判別できる。
また、上述のようにＳＭＰ−１０をＦＢ法に適用することは困難なので、炭素繊維や炭化ケイ素繊維周りに形成するＳｉＣマトリックス用原料としては、ＬＰＳが好適であることが明らかである。
なお、ポリカルボシラン骨格を有するＣＶＤ−７４２、ＣＶＤ−４０００、ＣＶＤ−２０００はＦＢ法に適用可能な処理剤である。
ＭＴＳ（メチルトリクロロシラン）を原料として形成されたＳｉＣマトリックスに塩素（Ｃｌ）が残存するか否かは、ＳＩＭＳ分析で確認することができる。
図５にＳＩＭＳ分析の結果を示す。図５に示したように、ＳＩＭＳ分析によりＣｌが検出された。よって、ＭＴＳを原料に用いるとＳｉＣマトリックス内にＣｌが残存することが分かる。よって、ＭＴＳを原料にするとＣｌが残存するため、ＬＰＳを原料としたＳｉＣマトリックスと判別できる。
また、上述のようにＳＭＰ−１０をＦＢ法に適用することは困難なので、炭素繊維や炭化ケイ素繊維周りに形成するＳｉＣマトリックス用原料としては、ＬＰＳが好適であることが明らかである。
なお、ポリカルボシラン骨格を有するＣＶＤ−７４２、ＣＶＤ−４０００、ＣＶＤ−２０００はＦＢ法に適用可能な処理剤である。
［膜沸騰（ＦＢ）処理］
膜沸騰（ＦＢ）は化学工学分野では伝熱に関する問題として取り扱われる現象である。
図６は、固液界面での伝熱による膜沸騰現象の変化を熱流束（固相から液相への単位面積当たりの伝熱量）と表面過熱度（固相／液相界面の温度差）との関係で表した膜沸騰曲線の模式図である。
膜沸騰（ＦＢ）は化学工学分野では伝熱に関する問題として取り扱われる現象である。
図６は、固液界面での伝熱による膜沸騰現象の変化を熱流束（固相から液相への単位面積当たりの伝熱量）と表面過熱度（固相／液相界面の温度差）との関係で表した膜沸騰曲線の模式図である。
液相と接する固相を過熱すると、対流、次いで核沸騰が起き、表面過熱度の増大とともに熱流束も増大していく。通常、液相の沸点は核沸騰領域の後半に相当する。さらに固相温度を上げると蒸気膜ができ、かえって熱流束は減少するようになり、固相／液相温度ともに一定に保つのが困難になる（遷移沸騰）。その後再び、表面過熱度の増加とともに熱流束が増大する膜沸騰領域に入る。
Ｃ／Ｃ化プロセスに膜沸騰現象を利用する場合、炭素繊維と液相（処理溶液：シクロヘキサン等の炭化水素系溶媒）の界面が均一に沸騰蒸気膜で覆われ、高濃度蒸気の熱分解によって炭素マトリックスが析出していく．液中のために連続的に高濃度蒸気膜が生成されることから、緻密化が高速で進行していく。
Ｃ／Ｃ化プロセスに膜沸騰現象を利用する場合、炭素繊維と液相（処理溶液：シクロヘキサン等の炭化水素系溶媒）の界面が均一に沸騰蒸気膜で覆われ、高濃度蒸気の熱分解によって炭素マトリックスが析出していく．液中のために連続的に高濃度蒸気膜が生成されることから、緻密化が高速で進行していく。
ＦＢ法は、１９９０年代からフランスのＣＥＡ王立研究所でＰ．Ｄａｖｉｄらにより研究が進められてきた。
ＦＢ法の特徴として、以下の知見が得られている。
（１）緻密化の進行が速くプロセス時間がＣＶＩ法の１／５０程度である。
（２）原料使用量をＣＶＩ法の１／１０程度に削減できる。
（３）繊維とマトリックスの結合が強固である。
（４）得られる炭素マトリックスがＣＶＩ炭素マトリックスと同質である。
（５）マトリックス生成速度は、温度が高いほど、圧力が高いほど速まる。
（６）マトリックス生成速度は、炭素含有率が高く乖離エネルギーが低い溶媒の方が速まる。
ＦＢ法の特徴として、以下の知見が得られている。
（１）緻密化の進行が速くプロセス時間がＣＶＩ法の１／５０程度である。
（２）原料使用量をＣＶＩ法の１／１０程度に削減できる。
（３）繊維とマトリックスの結合が強固である。
（４）得られる炭素マトリックスがＣＶＩ炭素マトリックスと同質である。
（５）マトリックス生成速度は、温度が高いほど、圧力が高いほど速まる。
（６）マトリックス生成速度は、炭素含有率が高く乖離エネルギーが低い溶媒の方が速まる。
［脱炭素処理］
まず第一に、脱炭素処理がどの程度進んでいるのかを知るには、残存しているＣ成分量を正確に把握する必要がある。一般的には、ＥＰＭＡ分析で成分量を把握できると言われているが、この方法ではＣ成分量を正確に把握することは難しい。
そこで、本発明では、炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）、酸素（Ｏ）及びケイ素（Ｓｉ）の含有量を表１に示す手法で分析する。
まず第一に、脱炭素処理がどの程度進んでいるのかを知るには、残存しているＣ成分量を正確に把握する必要がある。一般的には、ＥＰＭＡ分析で成分量を把握できると言われているが、この方法ではＣ成分量を正確に把握することは難しい。
そこで、本発明では、炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）、酸素（Ｏ）及びケイ素（Ｓｉ）の含有量を表１に示す手法で分析する。
この手法では、分析する材料を粉末化する必要があるため、ＦＢ法で形成したＳｉＣマトリックスを分析試料とすることができない。よって、原料であるＬＰＳを液相−気相熱分解縮合法で超高分子量にＰＣＳ化（ポリカルボシラン化）させ、さらに焼成させてＳｉＣセラミックス化させたものを分析試料として用いる。
脱炭素処理はＰＣＳ（有機セラミックスポリマー）がＳｉＣセラミックス化する過程で行われることから、このセラミックス化過程での焼成条件を変えることで、脱炭素挙動を確認する。
脱炭素処理はＰＣＳ（有機セラミックスポリマー）がＳｉＣセラミックス化する過程で行われることから、このセラミックス化過程での焼成条件を変えることで、脱炭素挙動を確認する。
ＰＣＳとしては４７５℃で２０時間保持して得られたものを主に用い、水素雰囲気中の焼成は管状炉を用い、４０Ｖｏｌ％Ｈ２／Ａｒ（２５０ｍｌ／ｍｉｎ）中で２００℃／ｈｒにて所定温度まで過熱し、１時間保持することによって行うことができる。保持温度は、例えば、１０００℃、１５００℃、１６００℃とすればよい。
脱炭素処理条件による元素分析結果の一例を表２に示す。溶融塩分解法でのＳｉ量のみ信頼性に欠けると判断し、Ｓｉ量は他分析値合計を１００％から減じた計算値を正としてある。
これらの結果から、本発明において、ＬＰＳで得られるＳｉＣマトリックスについては、脱炭素処理を行うと、Ｓｉ／Ｃ比がＳｉ：Ｃ＝１：１．０８〜１．４３程度になることが分かる。
以下、本発明を若干の実施例より更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
ディスク形状のＣ／ＳｉＣ複合体を、図７に示す工程フローに従って製造した。
すなわち、まず、日本バイリーン社製のフェルトを使用してディスク形状のプリフォームを形成した。この際、当該フェルトはＰＡＮ系炭素繊維（ＨＴＡ）をベースに９０質量％炭素繊維と１０質量％アクリル繊維で構成されるものであり、Ｖｆは約１０％である。
次に、成型を行った。Ｖｆ３０％となるまでボルト締めして成型を行い、成型寸法φ１００（外径）、φ３０（孔径）×２５ｔ（厚み）の孔開きディスク状の成型体を得た。
ディスク形状のＣ／ＳｉＣ複合体を、図７に示す工程フローに従って製造した。
すなわち、まず、日本バイリーン社製のフェルトを使用してディスク形状のプリフォームを形成した。この際、当該フェルトはＰＡＮ系炭素繊維（ＨＴＡ）をベースに９０質量％炭素繊維と１０質量％アクリル繊維で構成されるものであり、Ｖｆは約１０％である。
次に、成型を行った。Ｖｆ３０％となるまでボルト締めして成型を行い、成型寸法φ１００（外径）、φ３０（孔径）×２５ｔ（厚み）の孔開きディスク状の成型体を得た。
次いで、得られた成型体を用いて図８に示すＦＢ処理装置を構成し、ＦＢ処理１を行った。この際、上記成型体をグラファイト板及びケイ酸カルシウム板で挟んで被処理体を形成し、これをＬＰＳ溶液に浸漬し、グラファイト板を誘導加熱した。この加熱は１２００℃での６時間保持を２回実施して行った。処理後の成型体はマイクロフォーカスＸ線ＣＴで観察した。
Ｘ線ＣＴ画像からは全体の密度は低いものの均質であることが分かった。
Ｘ線ＣＴ画像からは全体の密度は低いものの均質であることが分かった。
次に、ＦＢ処理２を行った。この際、上記の被処理体からグラファイト板を除去し、ＬＰＳに浸漬して加熱を行った（プリフォーム直接加熱）。加熱は１２００℃での４時間保持を２回実施して行った。
次いで、上述のようにして得られた切断体を、小型黒鉛化炉にてアルゴン雰囲気中１５００℃で１時間ＨＴＴ処理した。ＨＴＴ処理において、１２００℃までは６００℃／ｈｒ、１２００℃〜１５００℃は２．５ｈｒで昇温し、１５００℃で１ｈｒ保持した。ＨＴＴ処理体はＸ線回折分析（回折角度２０゜〜５０゜）に供した。１５００℃のＨＴＴ処理によりＳｉＣ化がかなり進むことが分かった。一連の処理による密度の推移を図９に示す。
図９より、最終的なＦＢ処理後、得られる複合体の密度は１．７ｇ／ｃｍ３程度に推移していることが分かる。このとき、径中央部において、図１０に示すように、ＦＢ処理によるＳｉＣマトリックスの生成を確認した。
また、図１１に示したＸ線回折より、ＳｉＣ結合を示す高いピークが確認でき、図１２に示したＥＰＭＡ分析より、ＳｉＣの化学量論比に対してＣ量が過剰であることも分かった。
また、図１１に示したＸ線回折より、ＳｉＣ結合を示す高いピークが確認でき、図１２に示したＥＰＭＡ分析より、ＳｉＣの化学量論比に対してＣ量が過剰であることも分かった。
以上、本発明を若干の実施形態及び実施例によって説明したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内で種々の変形が可能である。
本発明は、Ｃ／ＳｉＣでは液体燃料ロケットノズル、ＳｉＣ／ＳｉＣではジェットエンジンや発電機のタービン翼などに応用することができ、緻密・高密度な製品を製造効率良く得ることができる。
Claims (3)
- 炭素繊維強化／炭化ケイ素複合体（Ｃ／ＳｉＣ複合体）又は炭化ケイ素繊維強化／炭化ケイ素複合体（ＳｉＣ／ＳｉＣ複合体）から成る炭化ケイ素系複合体を製造するに当たり、
塩素を含まないポリシラン骨格及び／又はポリカルボシラン骨格を有する有機ケイ素ポリマーを用い、膜沸騰法を行うことを特徴とする炭化ケイ素系複合体の製造方法。 - 上記有機ケイ素ポリマーが、室温で液体状であることを特徴とする請求項１に記載の炭化ケイ素系複合体の製造方法。
- 上記Ｃ／ＳｉＣ複合体又は上記ＳｉＣ／ＳｉＣ複合体のマトリックスにおけるＳｉとＣとの組成比（モル比）が、Ｓｉ：Ｃ＝１：１．０８〜１：１．４３であることを特徴とする請求項１又は２に記載の炭化ケイ素系複合体の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017049031 | 2017-03-14 | ||
| JP2017049031 | 2017-03-14 | ||
| PCT/JP2018/006701 WO2018168400A1 (ja) | 2017-03-14 | 2018-02-23 | 炭化ケイ素系複合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPWO2018168400A1 true JPWO2018168400A1 (ja) | 2020-01-16 |
| JP6960448B2 JP6960448B2 (ja) | 2021-11-05 |
Family
ID=63522920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2019505824A Active JP6960448B2 (ja) | 2017-03-14 | 2018-02-23 | 炭化ケイ素系複合体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11148978B2 (ja) |
| EP (1) | EP3597621B1 (ja) |
| JP (1) | JP6960448B2 (ja) |
| WO (1) | WO2018168400A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20240002296A1 (en) * | 2020-12-04 | 2024-01-04 | Ihi Aerospace Co., Ltd. | Ceramic matrix composite and method for manufacturing same |
| JP2022089299A (ja) * | 2020-12-04 | 2022-06-16 | 株式会社Ｉｈｉエアロスペース | セラミックス基複合材料の開気孔充填方法およびセラミックス基複合材料 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010519773A (ja) * | 2007-02-27 | 2010-06-03 | シクストロン アドヴァンスド マテリアルズ、インコーポレイテッド | 基板上に膜を形成するための方法 |
| CA2699620A1 (en) | 2009-04-25 | 2010-10-25 | Messier-Bugatti | Apparatus and method of densifying porous articles |
| CN102795871A (zh) * | 2012-05-14 | 2012-11-28 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种快速制备C/SiC陶瓷基复合材料的方法 |
-
2018
- 2018-02-23 EP EP18768262.0A patent/EP3597621B1/en active Active
- 2018-02-23 US US16/493,859 patent/US11148978B2/en active Active
- 2018-02-23 JP JP2019505824A patent/JP6960448B2/ja active Active
- 2018-02-23 WO PCT/JP2018/006701 patent/WO2018168400A1/ja unknown
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| DAVID PATRICK ET AL.: ""New Textile Structures and Film-Boiling Densification for SiC/SiC Components"", EPJ WEB OF CONFERENCES, vol. 51, no. 01004, JPN6018014682, 2013, ISSN: 0004427251 * |
| MEI MIN ET AL.: ""Characterizations of liquid polycabosilane (LPCS) used as SiC matrix precursor for CLVD process"", ADVANCED MATERIALS RESEARCH, vol. vols.750-752, JPN6018014692, 2013, pages 195 - 199, ISSN: 0004427252 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3597621A4 (en) | 2020-12-16 |
| US20200031722A1 (en) | 2020-01-30 |
| EP3597621B1 (en) | 2022-11-09 |
| WO2018168400A1 (ja) | 2018-09-20 |
| JP6960448B2 (ja) | 2021-11-05 |
| US11148978B2 (en) | 2021-10-19 |
| EP3597621A1 (en) | 2020-01-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cao et al. | High-temperature behavior and degradation mechanism of SiC fibers annealed in Ar and N 2 atmospheres | |
| Cao et al. | Formation mechanism of large SiC grains on SiC fiber surfaces during heat treatment | |
| JP2007332020A (ja) | 物品の製造方法、組成物及び物品 | |
| JP5488607B2 (ja) | 炭化ケイ素被覆炭素材料の製造方法 | |
| JP6960448B2 (ja) | 炭化ケイ素系複合体の製造方法 | |
| JP7145488B2 (ja) | アルミニウムシリコンカーバイドの製造方法 | |
| Wang et al. | The corrosion behavior of CVI SiC matrix in SiCf/SiC composites under molten fluoride salt environment | |
| CN107226910B (zh) | 一种以8-羟基喹啉铝为铝源制备聚铝碳硅烷先驱体的方法及其应用 | |
| Torrey et al. | Phase and microstructural evolution in polymer-derived composite systems and coatings | |
| JP2000096351A (ja) | 制御された濃度の酸化硼素蒸気を用いる炭化珪素繊維の製造法 | |
| WO2006085479A1 (ja) | 炭化ケイ素系ナノ繊維の製造方法 | |
| KR20110063040A (ko) | 실리콘카바이드 및 이의 제조방법 | |
| EP2258811A1 (en) | Method for producing porous ceramics and multiphasic materials from cellulosic precursors | |
| CN107383376B (zh) | 一种以硬脂酸铝为铝源制备聚铝碳硅烷先驱体的方法及其应用 | |
| CN105503270B (zh) | 一种SiC涂层的制备方法 | |
| Vijay et al. | Influence of titanium silicide active filler on the microstructure evolution of borosiloxane-derived Si-BOC ceramics | |
| JP2006131451A (ja) | 単結晶引き上げ用ルツボとその製造方法 | |
| Sieber et al. | Gas phase processing of porous, biomorphous TiC-ceramics | |
| Chen et al. | Thermodynamic analysis of chemical vapor deposition progress for SiC coatings | |
| KR20110111754A (ko) | 그라파이트 상에 실리콘카바이드를 코팅하는 방법 | |
| KR101684600B1 (ko) | 탄화규소 섬유의 제조방법 및 이에 의한 탄화규소 섬유 | |
| Istomina et al. | Fabrication of Carbon–Silicon Carbide Core–Shell Composite Fibers | |
| JP2792749B2 (ja) | 耐酸化性炭素材料及びその製造方法 | |
| Castro et al. | Silicon carbide nanorods and ceramics from wood | |
| JPS63166789A (ja) | シリコン単結晶引上装置用黒鉛製ルツボとその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200303 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210118 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210303 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210706 |
|
| R155 | Notification before disposition of declining of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R155 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20211011 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6960448 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |