JPWO2018168288A1 - 超音波ホモジナイザー用振動先端工具 - Google Patents
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Abstract
【課題】 SPS法を用いた、高強度で耐久性及び耐エロージョン性に優れる超音波ホモジナイザー用振動先端工具を提供する。【解決手段】 本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具は、金属製の基材部と、その一端面上に形成され、前記基材部と同種の金属材料と少なくとも1種のセラミックス材料との組成を前者が後者に対して段階的に減少するように傾斜させた複数層の傾斜組成構造を有する中間層部と、当該中間層部の最外面上に少なくとも1層形成され、前記基材部の金属材料を含まない前記セラミックス材料を主成分とする表層部と、を放電プラズマ焼結法により加圧しつつ一体的に焼結させたものである。特にチタン製の基材部に、チタンとジルコニアとからなる中間層及び安定化ジルコニアとアルミナとからなる表層部を焼結一体化することで、高強度、高靱性でかつ耐エロージョン性に優れたものとなる。【選択図】 図1
Description
本発明は、金属製の基材と、その一端面に金属とセラミックスとの組成に段階的に傾斜をつけた中間層と、さらに種々の機能をもたらす材料を配置形成する表層を有する超音波ホモジナイザー用振動先端工具に関する。
金属材料では得られない種々の機能を持つセラミックス材料と、金属材料とを組み合わせた複合材料についてはこれまで多くの提案がなされてきた。近年は、高度な機能や付加価値を備えた機器や製造コストの低減など種々の観点から、種々の機能を持たせる必要のある部品に複合材料が用いられるようになっている。
このような部品の複合材料化は、例えば超音波ホモジナイザーの振動先端工具などに利用されている。超音波ホモジナイザーは、超音波によって生み出されるキャビテーション(空洞現象)エネルギーの衝撃波を利用して液中のセラミックス粉、顔料、磁粉材料などの分散、混合や、バクテリア、ウイルスなどの破砕、切断に使用されるものである。
図4に、一般的な超音波ホモジナイザーの一例を示す。この図に示すように、超音波ホモジナイザー30は、振動子31の下部にステップホーン32やチタン合金やステンレスなどからなる振動先端工具33が取り付けられる。振動子31の振動先端工具33とは反対側には超音波発振器35が接続されており、振動先端工具33の先端部分がビーカやタンクなどの水槽37内に入れられて、超音波発振器35を作動させて振動子31に例えば20kHzの振動が与えられることで、ステップホーン32を介して振動先端工具33が振動し、前記のように水槽37内に投入されているセラミックス粉、顔料、磁粉材料などの分散、混合や、バクテリア、ウイルスなどの破砕又は切断が行われる。超音波ホモジナイザー30は、このような水槽37での使用が多いが、近年は、プラントにおける配管ラインの途中に分散ホルダーを配置し、そこで連続分散の目的で用いるケースもある。
振動先端工具33には、現在、チタン素材で形成されたものとチタン素材の先端にジルコニア板をロウ付けによって接合して形成されたものとがあり、いずれも消耗品として流通している。しかしながら、振動先端工具33のジルコニア板がチタン素材との間の接合が十分でないため、超音波ホモジナイザー30の振動の振幅が大きくなると異材質の界面に応力が集中し、チタン素材とジルコニア板との接合部の剥離が発生するという問題があり、工具としての信頼性に乏しいという課題があった。
この課題を解決すべく、本出願人は、かつて粉末焼結技術を用いて、従来のジルコニアとチタンとの接合部がロウ付けの機械的性質に依存しない、新規な耐久性と性能の向上を図った超音波ホモジナイザー用振動先端工具の製造方法に関し提案した。この製造方法は、ジルコニア粉末とチタン粉末との2成分混合物の組成に段階的に傾斜をつけて順次積層し、例えば放電プラズマ焼結法(以下、SPS法という。)により加圧しつつ焼結することで一体化した傾斜機能を得、これをチタン製の基材部の軸心方向に直交する先端面に螺合により接合して振動先端工具を形成するものである。
こうして得られる先端工具の先端面は強度的には優れるものであるが、超音波振動を印加した場合に、経時により螺合部分においてフレッティング(微小な相対滑り振動)現象が生じ、振動先端工具の振動にも悪影響を及ぼし、振動先端工具としての性能が低下することがあった。
また、超音波ホモジナイザーを作動させると、液中での振動先端工具の先端側は高速の気液二相流に晒されることになるため、振動先端工具の先端面におけるエロージョンが懸念される。よって、高い強度特性を有しつつ、耐エロージョン性にも優れる材料が要求される。そして、強度及び耐エロージョン性に優れる複合材料は、前記した振動先端工具のみならず、高速二相流に接することになる機器やその部品にも当然に必要とされるものであり、その開発が望まれている。
本発明は、前記事情に鑑み鋭意検討を重ねた結果なし得たものであり、SPS法を用いて製造される高強度で耐久性及び耐エロージョン性に優れる超音波ホモジナイザー用振動先端工具を提供することを目的とする。
前記目的は、本発明の一局面によれば、金属製の基材部と、その一端面上に形成され、前記基材部と同種の金属材料と少なくとも1種のセラミックス材料との組成を前者が後者に対して段階的に減少するように傾斜させた複数層の傾斜組成構造を有する中間層部と、当該中間層部の最外面上に少なくとも1層形成され、前記基材部の金属材料を含まない前記セラミックス材料を主成分とする表層部と、を放電プラズマ焼結法により加圧しつつ一体的に焼結させてなることを特徴とする超音波ホモジナイザー用振動先端工具によって達成される。
前記表層部は、前記セラミックス材料とこれとは異種の少なくとも1種のセラミックス材料との混合組成とすることができる。また前記表層部は、前記セラミックス材料と、これとは異種のセラミックス材料の少なくとも1種との組成を傾斜させた複数層の傾斜組成構造とすることができる。
本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具によれば、基材部と、その一端面に形成される傾斜組成構造を備える中間層部と、さらにその最外面上に形成される少なくとも1層からなる表層部とをSPS法により加圧しつつ焼結一体化することとしたので、表層部の材料の種々の特性を活かすことができ、高強度で優れた耐久性及び耐エロージョン性を備える超音波ホモジナイザー用振動先端工具が得られる。そして、この超音波ホモジナイザー用振動先端工具は、従来のロウ付けによる先端工具のようなロウ付け部分の剥離がなく、耐エロージョン性に優れ、安定した均一な形状を持つと共に、例えば長時間の発振にも耐えられさらに超音波振動に影響するフレッティング現象による性能低下が生じない。
以下、添付の図1を参照しながら、本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具の一実施形態について詳細に説明する。図1は、本実施形態の超音波ホモジナイザー用振動先端工具の一実施形態を示している。この図に示す超音波ホモジナイザー用振動先端工具は、基材部2、中間層部3及び表層部4の各部を備えている。
本実施形態において、基材部2としては、金属製のものが使用される。基材部2に用いられる金属材料としては特に制限はなく、例えばマグネシウム、銅、亜鉛、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、錫、鉛、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、タングステン、モリブデン、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、白金などの単体のほか、これらの合金が挙げられる。合金としては、チタン合金、黄銅などの金属同士からなる合金のほか、本発明においては炭素などの非金属を少量含有するステンレス鋼、炭素鋼、低合金項などの合金従来から多用されている公知の各種のものを使用できる。基材部2の金属材料は、最終的に得られる本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具の用途などによってこれらのうちから、例えばチタンのように適宜選定できる。
基材部2の外径形状は、本実施形態では、その長さ方向(軸心方向)に直交する方向の断面が円形であり全長にわたり一定の直径を有し、軸心方向両端にそれぞれ端面を有する円柱状で示しているが、これに限定されず、少なくとも1つの端面を備えていれば、本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具の用途などに応じて適宜の外形形状を採り得る。例えば、基材部2は、その軸心方向適宜の位置が鍔状に半径方向に突出していてもよく、又はそれ自体が略円錐状、略角柱状、略角錐状などの形状若しくはこれらの組み合わせからなる形状であってもよい。また、基材部2のサイズも特に限定されず、本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具の用途や要求される機能などに応じて適宜設定可能である。
基材部2の一端面上には、中間層部3が形成される。中間層部3は、基材部2の金属と同種の金属材料と少なくとも1種のセラミックス材料との組成からなる。セラミックス材料としては、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化ジルコニウム(ジルコニア)、酸化チタン(チタニア)、二酸化ケイ素(シリカ)、酸化マグネシウム(マグネシア)、酸化セリウム(セリア)などの酸化物系、炭化タングステン、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタンなどの炭化物系、ホウ化チタニウム、ホウ化タンタル,ホウ化ハフニウムなどのホウ化物系、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化アルミニウムなどの窒化物系などが挙げられる。これらのセラミックス材料は、最終的に得られる超音波ホモジナイザー用振動先端工具の用途や要求される機能などを考慮して、単体でまたは2種以上を混合して使用できる。
前記セラミックス材料のなかには、焼結温度の上昇により相転移を起こし結晶構造が変化するものがある。主に、ジルコニアである。ジルコニアは1440K(ケルビン)にて単斜晶から正方晶に、2640Kにて正方晶から立方晶に相転移することが知られている。特に、1440Kでの相転移では約4%の体積収縮を生じるため、焼結体の破壊を誘発することがある。その防止策として相転移が生じないようにしジルコニアの結晶構造を安定化させるために、低原子価の金属酸化物を安定化剤としてジルコニアに少量添加することが行われている。このような安定化剤としては、例えば酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化イットリウムなどが挙げられる。安定化剤の添加量は、その種類にもよるが、安定化ジルコニアの場合、通常、1〜10%(モル比)程度に設定できる。例えば、安定化剤として酸化イットリウムを前記添加範囲内で用いる場合、添加量を多く設定すると、ジルコニアの結晶構造を完全に安定させることができ、添加量を少なく設定すると(1〜5%(モル比)程度)、ジルコニアの一部の結晶構造が安定化されない代わりに、より粘りのある高い靭性を示す部分安定化ジルコニアが得られる。なお、本発明におけるセラミックス材料には、このような安定化剤を含む(完全)安定化ジルコニア又は部分安定化ジルコニアなどが含まれるものとする。
中間層部3は、前記した基材部2の金属と同種の金属材料及びセラミックス材料の組成を前者(金属材料)が後者(少なくとも1種のセラミックス材料)に対して段階的に減少するように傾斜させた複数層(3a〜3d)の傾斜組成構造を有する。ここで、図1に示す例では、中間層3を前記のように3a〜3dの4層構造で示すが、本発明において、用語「複数層」は、3層以上であれば特に制限はなく、常識的な範囲内で層数を設定できる。このとき、傾斜組成構造において基材部2と接する最下層3aは、当該基材部2の金属と同種の金属材料のみで構成することができる。
傾斜組成構造(3b〜3d)は、互いに隣接する相互に親和性を持たせるように、以下のように、金属材料からなる層3aに親和性をもたせるように、セラミックス材料の組成比を金属材料のそれよりも小さく設定した第1傾斜組成層3b、第1傾斜組成層3bに親和性をもたせるように、セラミックス材料と金属材料とを同等の組成比に設定した第2傾斜組成層3c、第2傾斜組成層3cに親和性をもたせるべく、セラミックス材料の組成比を金属材料のそれよりも大きく設定した第3傾斜組成層3dが基材部2側より順次積層されている。
図1に示す例における第3傾斜組成層3dは、この上に形成される表層部4(後述するように、表層部4が複数層から形成される場合には、その最下層)に親和性を持たせるようにする。そのため、中間層部3で用いるセラミックス材料は、表層部4で用いられるセラミックス材料の主成分と同種となるように設定される。このようなセラミックス材料は、最終的に得られる本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具の用途や要求される機能(当該セラミックス材料が備える機能)に応じて選定することができる。例えば高強度及び高靭性を有し、優れた熱的特性、耐薬品性及びイオン電導性を備えるセラミックス材料として、例えばジルコニアや安定化ジルコニアを用いることができる。
傾斜組成構造3a〜3dについて、基材部2がチタン製で中間層部3のセラミックス材料としてジルコニアを用いる場合、層3aの組成はチタン100重量%、層3bの組成は例えばチタン80重量%:ジルコニア20重量%、層3cの組成は例えばチタン50重量%:ジルコニア50重量%、層3dの組成は例えばチタン30重量%:ジルコニア70重量%などとそれぞれ設定できる。なお、層3b〜3dの各層におけるチタン及びジルコニアの組成比はそれぞれの値±5%の範囲(例えば、層3bの場合、チタン75〜85重量%:ジルコニア15〜25重量%の範囲)で適宜設定することが可能である。
中間層部(3a〜3d)の最表面(層3dの表面)上には、前記基材部の金属材料を含まないセラミックス材料を主成分とする少なくとも1層の表層部4が形成される。この主成分となるセラミックス材料は、前記したように、中間層部3で用いられるものと同種の材料とされる。ここで、用語「主成分」とは、中間層部3のセラミックス材料が、表層部4を構成する材料の全量の少なくとも50重量%以上を占めている状態をいい、表層部4を構成する材料の全量である場合を含んでいる。表層部4の主成分となるセラミックス材料は、これに要求される機能に応じて、前記例示したものを含む公知の各種のものの中から適宜選択できる。本発明においては、ジルコニア又は安定化ジルコニアが高強度及び高靭性を備えていることから、ジルコニア又は安定化シルコニアを中間層部3におけるセラミックス材料として用いることができる。
本発明においては、例えば主成分のセラミックス材料の持つ機能以外の機能が表層部4、さらに最終的に得られる超音波ホモジナイザー用振動先端工具に要求されるなどの場合、主成分のセラミックス材料にさらに少なくとも1種の金属材料や異種のセラミックス材料を含有させることができる。ここで、金属材料や異種のセラミックス材料は、例えば前記例示のものを含む公知の各種のものの中から選択できる。
表層部4において、主成分としての安定化ジルコニア(安定化剤として酸化イットリウムを使用)と異種のセラミックス材料としてのアルミナを組み合せて用い、両者の組成比として安定化ジルコニア50〜95重量%(好ましくは60〜90重量%、より好ましくは70〜85重量%)、アルミナ10〜50重量%(好ましくは10〜40重量%、より好ましくは15〜30重量%)の範囲に設定することで、表層部4の耐エロージョン性が著しく向上する利点がある。
本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具は、これが高強度及び高靱性のほか、著しく高い耐久性及び耐エロージョン性を機能として備えることで、例えば高速の気液二相流に晒されエロージョン(浸食)が懸念されるような部位に有効に使用できるようになる。本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具はまた、物理的な浸食が懸念される例えばスラリー流と接触するような部位やキャビテーションを起こしやすい配管などの部位への応用も可能と考える。
本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具を超音波ホモジナイザー用振動先端工具として用いる場合、超音波ホモジナイザー用振動先端工具の全長を音速と基材部に固有の共振周波数とから求められた長さと略同等に設定するのが好ましい。ここで求められる長さは、具体的には音速/(2x共振周波数)で求められる1/2波長に相当する値である。また、「略同等」とは、前記求められた長さに対し±10%に相当する範囲、換言すれば前記求められた長さの90〜110%の範囲を許容し含める意味である。このように全長を設定することで、超音波振動子の振動を確実に液中に出力できるようになる。
また、表層部4を主成分としてのセラミックス材料と異種のセラミックス材料との組成に段階的に傾斜をつけた複数層の傾斜組成構造として構成することもできる。例えば、前記の例における中間層部3における層3d(チタン30%:ジルコニア70%)の上に、例えばまずアルミナ粉末30%:安定化ジルコニア粉末70%からなる混合物を充填し第1の層とし、その上にアルミナ粉末20%:安定化ジルコニア粉末80%からなる混合物を充填し第2の層を形成するようにしてもよい。必要であれば、さらに3層又は4層の傾斜組成構造として構成してもよい。
本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具は、例えば図2に例示する放電プラズマ焼結装置5を用いたSPS法にて製造できるが、この方法に限定されない。この放電プラズマ焼結装置5は、従来の焼結法に比べ、迅速焼結が可能、微細組織構造制御焼結が可能、温度傾斜焼結が可能、固相焼結が容易、などの特徴を有することから、金属固溶や複合セラミックス、さらには傾斜機能材料の開発に有効な手段となっている。
図2に示す放電プラズマ焼結装置5は、水冷真空チャンバ−6を備えており、この水冷真空チャンバ−6の上部フレーム7には上部パンチ電極8が装着されると共に水冷真空チャンバ−6の下部フレーム9には下部パンチ電極10が装着されている。水冷真空チャンバ−6内にあって、上部パンチ電極8の下側に上部パンチ11が設けられ、下部パンチ電極10の上側には下部パンチを兼ねて基材部2が配置されている。上部パンチ11の下部と基材部2とは、焼結ダイ13内に装着されている。
この焼結ダイ12内の上部パンチ9の下面と基材部2の上面との間に基材部2に焼結一体化させることになる中間層部3及び表層部4をこの順に配置できるように構成されている。焼結ダイ12は、その外面に熱電対13が差し込み固定でき、これにより焼結ダイ12内部の加熱温度が検出可能とされている。また、この熱電対13に代え、又はこの熱電対13に加え更に焼結ダイ12の外側に赤外線放射温度計を配置し、加熱温度を検出するようにしてもよい。
焼結ダイ12は、図2に示す例では、軸心に基材部2が挿通する挿通穴が上下に貫通する円筒形状を呈している。その円筒形の上端寄りの部分がそれよりも下側よりも相対的に小径に形成されている。この相対的に小径の部分とそれ以外の部分とはそれぞれ、別体の円筒体を組み合わせて形成されていてもよく、一体に成形されていてもよい。また、焼結ダイ12の挿通穴は、その形状を基材部2の周面に密着するように変更することができる。
上部パンチ電極8と下部パンチ電極10とはそれぞれ、加圧機構15と共に焼結電源(パルス電源)19に接続されている。また、加圧機構15、位置計測機構19、雰囲気制御機構20および水冷却機構21が制御装置23にそれぞれ接続されている。
このような構成の放電プラズマ焼結装置5において、図1に示す超音波ホモジナイザー用振動先端工具を製造する場合、焼結ダイ12内に下側から下部パンチに代えて挿入した基材部2の上に、基材部2の金属と同種の金属粉末のみを充填し層3aを形成し、その上に、セラミックス粉末の組成比が金属粉末の組成比より小さくなるように両成分を混合した混合物を充填し層3bを形成する。続いて、この層3bの上に、セラミックス粉末及び金属粉末の組成比が略同等となるように両成分を混合した混合物を充填し層3cを形成し、その上に、セラミックス粉末の組成比が金属粉末のそれよりも大きくなるように両成分を混合した混合物を充填し層3dを形成する。
さらに、層3dの上に、前記セラミックス粉末を充填し表層部4となし、所定の加圧条件で加圧しつつ焼結温度を上昇させ焼結を行う。このときの加圧条件や焼結温度は、基材部2の金属材料の種類、使用するセラミックス材料の種類、製造する超音波ホモジナイザー用振動先端工具の外形形状などを考慮して設定することができる。
例えば、チタン製の基材部に、チタン粉末とジルコニア粉末とを用いる場合、その製造方法は具体的に以下のようになる。チタン製の基材部2の上に、チタン粉末100%からなるチタン粉末層3a、チタン粉末80重量%:ジルコニア粉末20重量%よりなる第1傾斜組成層3b、チタン粉末50重量%:ジルコニア粉末50重量%よりなる第2傾斜組成層3c、チタン粉末30重量%:ジルコニア粉末70重量%よりなる第3傾斜組成層3dを順次積層し、傾斜組成構造を有する中間層部3を形成する。さらに、中間層部3の上にジルコニア粉末を充填しジルコニア粉末100%からなる表層部4を形成する。
そうして、このセラミックス粉末層3eの上に上部パンチ11の下端面が当接するように配置し、この上部パンチ11と基材部2とによって傾斜材料部3を加圧すると同時に両者間に通電して傾斜材料層3を加熱焼結により一体化する。こうして、図1に示すような、チタンからなる基材部2の一端にチタンとジルコニアとからなる中間層部3及びジルコニアからなる表層部4が一体化された超音波ホモジナイザー用振動先端工具1を得ることができる。
セラミックス粉末にジルコニア粉末を用いた場合、放電プラズマ焼結装置5の焼結条件は例えば以下のように設定できる。
加熱温度 1300℃
加圧力 30MPa
保持時間 3min
昇温 焼結パターン
雰囲気 真空
加熱温度 1300℃
加圧力 30MPa
保持時間 3min
昇温 焼結パターン
雰囲気 真空
また、加熱温度は1100〜1400℃の範囲、加圧力は30〜40MPaの範囲で適宜設定することが可能である。この加熱温度および加圧力の範囲外の加熱温度、加圧力では、今まで実験した結果では良好な超音波ホモジナイザー用振動先端工具が得られなかった。
なお、チタン製の基材部に、チタン粉末とジルコニア粉末とから傾斜組成構造を有する中間層を形成し、その上に安定化ジルコニアとアルミナとからなる少なくとも1層の表層部を形成する場合も、放電プラズマ焼結装置5の焼結条件を含め、その製造方法は概ね前記の通りとなる。
実施例1
円柱状のチタン製基材部に以下の要領にて中間層部3及び表層部4を焼結一体化させて本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具を製造した。まず、焼結ダイの軸心方向略中央に基材部の上端面が位置するように当該基材部を焼結ダイ中にセットした上で、(a)チタン粉末のみ1.5g、(b)組成比がチタン粉末80重量%、ジルコニア粉末20重量%の混合物1.5g、(c)組成比がチタン粉末50重量%、ジルコニア粉末50重量%の混合物1.5g、(d)組成比がチタン粉末30重量%、ジルコニア粉末70重量%の混合物1.5gを順次充填してチタン、ジルコニア傾斜組成構造を持つ中間層部を形成した。こうして充填した中間層部3の上にジルコニア粉末5gを充填し表層部4を形成した。その後、SPS法により基材部と上パンチとで加圧しつつ(加圧力30MPa)所定の焼結パターンにて加熱し(加熱温度1300℃)、基材部、中間層部及び表層部を焼結一体化させた実施例1の試験体を得た。
円柱状のチタン製基材部に以下の要領にて中間層部3及び表層部4を焼結一体化させて本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具を製造した。まず、焼結ダイの軸心方向略中央に基材部の上端面が位置するように当該基材部を焼結ダイ中にセットした上で、(a)チタン粉末のみ1.5g、(b)組成比がチタン粉末80重量%、ジルコニア粉末20重量%の混合物1.5g、(c)組成比がチタン粉末50重量%、ジルコニア粉末50重量%の混合物1.5g、(d)組成比がチタン粉末30重量%、ジルコニア粉末70重量%の混合物1.5gを順次充填してチタン、ジルコニア傾斜組成構造を持つ中間層部を形成した。こうして充填した中間層部3の上にジルコニア粉末5gを充填し表層部4を形成した。その後、SPS法により基材部と上パンチとで加圧しつつ(加圧力30MPa)所定の焼結パターンにて加熱し(加熱温度1300℃)、基材部、中間層部及び表層部を焼結一体化させた実施例1の試験体を得た。
実施例2
実施例1と同様に、チタン製基材部の上端面の上に実施例1と同様にチタン、ジルコニア傾斜組成構造を充填した上で、その上にジルコニアに酸化イットリウム3%(モル比)を添加したイットリア安定化ジルコニア80重量%、アルミナ20重量%の混合粉末5gを充填して表層部4を形成した。その後、実施例1と同様に加圧しつつ加熱して基材部、中間層部及び表層部を焼結一体化させた実施例2の試験体を得た。
実施例1と同様に、チタン製基材部の上端面の上に実施例1と同様にチタン、ジルコニア傾斜組成構造を充填した上で、その上にジルコニアに酸化イットリウム3%(モル比)を添加したイットリア安定化ジルコニア80重量%、アルミナ20重量%の混合粉末5gを充填して表層部4を形成した。その後、実施例1と同様に加圧しつつ加熱して基材部、中間層部及び表層部を焼結一体化させた実施例2の試験体を得た。
比較例1
チタン製の基材部を比較例1の試験体とした。
チタン製の基材部を比較例1の試験体とした。
測定方法
ジルコニア及び安定化ジルコニアは、強度特性(靭性)に優れる点などは一般的であることから、耐エロージョン性のみについて調べた。耐エロージョン性試験は、超音波ホモジナイザー(商品名UX−300型)に実施例1及び2の焼結体、並びに比較例1の基材部を振動用。以下の方法実施例1及び2、並びに比較例1の各試験体をそれぞれ超音波ホモジナイザー用の振動先端工具として超音波発振機の振動子に取付け、純水中に浸し48時間の連続発振試験を行い、時間経過に伴う試験体のエロージョンによる重量減量及び体積減量を調べた。その結果を表1及び図3に示す。
ジルコニア及び安定化ジルコニアは、強度特性(靭性)に優れる点などは一般的であることから、耐エロージョン性のみについて調べた。耐エロージョン性試験は、超音波ホモジナイザー(商品名UX−300型)に実施例1及び2の焼結体、並びに比較例1の基材部を振動用。以下の方法実施例1及び2、並びに比較例1の各試験体をそれぞれ超音波ホモジナイザー用の振動先端工具として超音波発振機の振動子に取付け、純水中に浸し48時間の連続発振試験を行い、時間経過に伴う試験体のエロージョンによる重量減量及び体積減量を調べた。その結果を表1及び図3に示す。
表1及び図3によれば、実施例1及び2、並びに比較例1の試験体はいずれも時間経過に伴いエロージョン減量値が直線的に増加し、48時間経過後のエロージョン減量については、比較例1の試験体が0.202gであるところ、
実施例1の試験体では0.122gで比較例1の値の約60%であり、
実施例2の試験体では約0.014gと推定され、比較例1の値の約7%であった。このように、比較例1の試験体よりも、実施例1の試験体はエロージョン減量が小さく耐エロージョン性が高く、実施例2の試験体はエロージョン減量が非常に小さく耐エロージョン性に著しく優れていることがわかる。そして、実施例1及び2はいずれも目視で浸食が観察できず、焼結部分の亀裂、剥離などの現象も認められなかった。
実施例1の試験体では0.122gで比較例1の値の約60%であり、
実施例2の試験体では約0.014gと推定され、比較例1の値の約7%であった。このように、比較例1の試験体よりも、実施例1の試験体はエロージョン減量が小さく耐エロージョン性が高く、実施例2の試験体はエロージョン減量が非常に小さく耐エロージョン性に著しく優れていることがわかる。そして、実施例1及び2はいずれも目視で浸食が観察できず、焼結部分の亀裂、剥離などの現象も認められなかった。
また、先端工具の先端面に向けて渦電流式変位センサーを取り付けて、当該先端面の水中での発振振幅を測定し、機械エネルギーの発生を確認した。その結果、入力電圧と変位との間に良好な比例関係が得られることも分かった。また、先端チップの共振周波数は19.23kHzで、20kHz±1kHzの許容範囲内で性能は維持できていることを確認した。さらに、本発明の先端工具は傾斜材料部を基材部に焼結一体化されたものであるので、これを20kHzで長時間振動させても、超音波振動に影響を及ぼすフレッティング現象の発生は当然に認められない。
本発明によれば、基材部、中間層部及び表層部が焼結一体化した超音波ホモジナイザー用振動先端工具は、亀裂、剥離などがなく安定しており、高強度及び高靱性であり、しかも、高い耐エロージョン性を有することから耐久性にも優れる機能を備えることになる。また、本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具は、これを超音波補のホモジナイザー用の振動先端工具に用いた場合、超音波振動に悪影響を及ぼすフレッティング現象の発生がなく著しく優れた耐久性が得られる。
なお、本発明の超音波ホモジナイザー用振動先端工具及びその製造方法は、高強度、高靱性のほか、優れた耐エロージョン性が要求される例えば高速の気液二相流に晒されるような部位、キャビテーションを生じる部位、スラリーと接触するような部位など、各種技術分野のプラントなどにおいて応用可能である。
1 超音波ホモジナイザー用振動先端工具
2 基材部
3 中間層部(傾斜組成構造)
4 表層部
5 放電プラズマ焼結装置
6 水冷真空チャンバ
7 上部フレーム
8 上部パンチ電極
9 下部フレーム
10 下部パンチ電極
11 上部パンチ
12 焼結ダイ
13 熱電対
15 加圧機構
17 焼結電源(パルス電源)
19 位置計測機構
20 雰囲気制御機構
21 水冷却機構
23 制御装置
2 基材部
3 中間層部(傾斜組成構造)
4 表層部
5 放電プラズマ焼結装置
6 水冷真空チャンバ
7 上部フレーム
8 上部パンチ電極
9 下部フレーム
10 下部パンチ電極
11 上部パンチ
12 焼結ダイ
13 熱電対
15 加圧機構
17 焼結電源(パルス電源)
19 位置計測機構
20 雰囲気制御機構
21 水冷却機構
23 制御装置
Claims (11)
- 金属製の基材部と、
その一端面上に形成され、前記基材部と同種の金属材料と少なくとも1種のセラミックス材料との組成を前者が後者に対して段階的に減少するように傾斜させた複数層の傾斜組成構造を有する中間層部と、
当該中間層部の最外面上に少なくとも1層形成され、前記基材部の金属材料を含まない前記セラミックス材料を主成分とする表層部と、
を放電プラズマ焼結法により加圧しつつ一体的に焼結させてなることを特徴とする超音波ホモジナイザー用振動先端工具。 - 前記表層部は、前記セラミックス材料とこれとは異種の少なくとも1種のセラミックス材料との混合組成を有するものである請求項1に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
- 前記表層部は、前記セラミックス材料と、これとは異種のセラミックス材料の少なくと も1種との組成を傾斜させた複数層の傾斜組成構造を有する請求項2に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
- 前記基材部の金属及び前記中間層部における金属粉末はチタンである請求項1〜3のいずれか1項に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
- 前記中間層部に用いられるセラミックス材料は、ジルコニア又は安定化ジルコニアである請求項1〜4のいずれか1項に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
- 前記表層部に用いられるセラミックス材料は、ジルコニア又は安定化ジルコニアである請求項1〜5のいずれか1項に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
- 前記表層部における前記安定化ジルコニアが使用される場合、ジルコニアを安定させるために添加される安定化剤は酸化イットリウムである請求項6に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
- 前記安定化剤は、前記安定化ジルコニアの全量に対して0.1〜5モル%含有されてなる請求項5〜7のいずれか1項に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
- 前記表層部における前記異種のセラミックスはアルミナである請求項2〜8のいずれか1項に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
- 前記表層部における安定化ジルコニアとアルミナとの混合比は、安定化ジルコニア50〜90重量部、アルミナ10〜50重量部である請求項9に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
- 前記焼結体の全長は、音速と前記基材部に固有の共振周波数とにより求められた長さと略同等に設定されてなる請求項11に記載の超音波ホモジナイザー用振動先端工具。
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