JPWO2018123120A1 - 冷媒輸送用ホース - Google Patents
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Abstract
Description
(A)ポリアミド樹脂。
(B)一分子中に第二級アミノ基を二つ有する、融点が100℃以上の芳香族第二級アミン化合物。
なお、仮に、上記芳香族第二アミン化合物の融点が100℃より低いと、ホース最内層押出し成形時における、上記ポリアミド樹脂と上記芳香族第二アミン化合物の粘度の差が大きく相違するため、上記芳香族第二アミン化合物がポリアミド樹脂内に偏在した状態となると考えられ、ポリアミド樹脂の加水分解を効果的に抑えることができなくなる。一方、本発明のように、上記芳香族第二アミン化合物の融点が100℃以上であると、ホース最内層押出し成形時における、上記ポリアミド樹脂と上記芳香族第二アミン化合物の粘度の差の相違が小さいため、上記芳香族第二アミン化合物がポリアミド樹脂内に均一に存在した状態となるため、先に述べたようにポリアミド樹脂の加水分解を効果的に抑えることができるようになると考えられる。
なお、上記芳香族第二級アミン化合物(B)の融点が低すぎると、最内層1形成用の樹脂組成物を溶融混合する時に受ける熱によって、上記芳香族第二級アミン化合物(B)が分解・揮発するため、実質的な含有量が低下してしまう。また、上記芳香族第二級アミン化合物(B)の融点が低すぎると、押出し加工時における上記ポリアミド樹脂と粘度の相違が大きくなり、均一に分散せず、ポリアミド樹脂の加水分解を効果的に抑えることができなくなるおそれがある。また、上記芳香族第二級アミン化合物(B)の融点は、高すぎても、溶融混合せず分散不良が生じ、ポリアミド樹脂の加水分解を効果的に抑えることができなくなるおそれがある。これらの観点から、上記芳香族第二級アミン化合物(B)の融点は、好ましくは150℃以上300℃以下の範囲であり、より好ましくは200℃以上250℃以下の範囲である。
ポリアミド6(UBE1030B、宇部興産社製)75重量%と、ポリオレフィン(タフマーMH7020、三井化学社製)25重量%との混合樹脂
ポリアミド11(Rilsan BESN O TL、アルケマ社製)
前記化学式(1)で示される芳香族第二級アミン化合物(ノクラックwhite、大内新興化学工業社製)(融点225℃)
前記化学式(2)で示される芳香族第二級アミン化合物(ノクラックDP、大内新興化学工業社製)(融点130℃)
前記化学式(3)で示される芳香族第二級アミン化合物(ノクラックTD、大内新興化学工業社製)(融点135℃)
前記化学式(4)で示される芳香族第二級アミン化合物(ノクラックG−1、大内新興化学工業社製)(融点115℃)
下記の化学式(5)で示される芳香族第二級アミン化合物(ノクラック6C、大内新興化学工業社製)(融点44℃)
カルボジライトLA−1、日清紡ケミカル社製
後記の表1および表2に示す各材料(最内層材料)を、後記の表1および表2に示す割合で、260℃で溶融混合し、最内層形成用のポリアミド樹脂組成物を調製した。つぎに、樹脂製のマンドレル(外径8mm)上に、最内層形成用のポリアミド樹脂組成物の溶融押出成形を行った。このようにして形成された最内層(厚み0.2mm)の外周面に、過酸化物架橋剤を含有するEPDMの押出成形を行い、熱架橋させて、ゴム層(厚み0.5mm)の形成を行った。そして、上記熱架橋後、この積層ホース体からマンドレルを抜き取り、長尺の成形品を切断することにより、目的とする冷媒輸送用ホースを作製した(図1参照)。
オイル(ダフニーハーメチックオイル、出光興産社製)45gに450μlの水を加えた混合液(濃度10000ppm)中に、実施例および比較例の各ホースの最内層から採取した試験片(DIN 53504−S3Aダンベル)を投入した。続いて、上記試験片が投入された混合液中に、低温(−35℃)で30秒間真空引きを実施し、代替フロンガス(R−1234yf)60gを加えた後、上記試験片が投入された混合液を、150℃のオーブンに72時間放置した。その後、上記混合液から取り出した試験片に対し、雰囲気温度23℃、引張速度200mm/分で引張試験を実施し、引張伸び(%)を測定した。そして、引張伸びが200%以上のものを◎、引張伸びが100%以上200%未満のものを○、引張伸びが100%未満のものを×、と評価した。
オイル(ダフニーハーメチックオイル、出光興産社製)45gに450μlの水を加えた混合液(濃度10000ppm)中に、実施例および比較例の各ホースの最内層から採取した試験片(DIN 53504−S3Aダンベル)を投入した。続いて、上記試験片が投入された混合液中に、低温(−35℃)で30秒間真空引きを実施し、代替フロンガス(R−1234yf)60gを加えた後、上記試験片が投入された混合液を、150℃のオーブンに120時間放置した。その後、上記混合液から取り出した試験片に対し、雰囲気温度23℃、引張速度200mm/分で引張試験を実施し、引張伸び(%)を測定した。そして、引張伸びが100%以上200%未満のものを◎、引張伸びが75%以上100%未満のものを○、引張伸びが50%以上75%未満のものを△、引張伸びが50%未満のものを×、と評価した。
実施例および比較例の各ホースの最内層材料の、Tダイによる押出成形により、厚み0.15mmの樹脂フィルムを作製した。ついで、上記樹脂フィルムを引張評価用に打ち抜き成形し、テストピースを作製した。このテストピースに対し、ASTMD638に準拠して引張弾性率(MPa)の測定を行った。そして、上記引張弾性率が800MPa未満のものを○、上記引張弾性率が800MPa以上のものを×、と評価した。
2 ゴム層
の(B)成分とを含有する樹脂組成物からなるという構成をとる。
(A)ポリアミド46、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド1010、ポリアミド6T、ポリアミド9T、およびポリアミド10Tからなる群から選ばれた少なくとも一つのポリアミド樹脂。
(B)一分子中に第二級アミノ基を二つ有する、融点が200℃以上の芳香族第二級アミン化合物。
[0009]
すなわち、本発明者らは、前記課題を解決するため鋭意研究を重ねた。その研究の過程で、耐冷媒透過性、柔軟性等の観点から、ホース最内層をポリアミド樹脂層とし、さらに、ホース強度、耐屈曲性、耐水性を高めるため、その最内層外周にゴム層を設けることを検討した。そして、冷媒から発生する有機酸や無機酸に起因したポリアミド樹脂の加水分解を抑制するため、上記最内層中に、種々の芳香族塩基性化合物を添加し、ポリアミド樹脂と反応する酸を安定的に封止することができないかを検討した。その結果、上記最内層中に、一分子中に第二級アミノ基を二つ有する融点が100℃以上の芳香族第二級アミン化合物を含有させたところ、少量の含有量であっても、冷媒から発生する有機酸や無機酸の水素イオン(H+)とマイナスイオンとが、上記第二級アミノ基により効果的に捕捉され、安定した塩を生成することが推測される結果を得た。そのため、最内層の成形加工性を阻害することなく、ポリアミド樹脂の加水分解を効果的に抑えることができる。しかも、上記芳香族第二級アミン化合物は、ポリアミド樹脂と架橋反応を示さないことから、ポリアミド樹脂の柔軟性を阻害することがなく、さらに耐熱劣化性にも優れることから、所期の目的が達成できることを見いだし、本発明に到達した。
なお、仮に、上記芳香族第二アミン化合物の融点が100℃より低いと、ホース最内層押出し成形時における、上記ポリアミド樹脂と上記芳香族第二アミン化合物の粘度の差が大きく相違するため、上記芳香族第二アミン化合物がポリアミド樹脂内に偏在した状態となると考えられ、ポリアミド樹脂の加水分解を効果的に抑えることができなくなる。一方、本発明のように、上記芳香族第二アミン化合物の融点が100℃以上であると、ホース最内層押出し成形時における、上記ポリアミド樹脂と上記芳香族第二アミン化合物の
境の下、上記フッ素化合物や潤滑油の分解によって、有機酸や無機酸が発生する。そして、上記有機酸および無機酸との接触によって、ホース最内層を構成するポリアミド樹脂が加水分解し、劣化するという問題がある。
[0006]
ここで、上記特許文献1に係るホースは、ポリアミド樹脂に2価、3価の金属化合物が配合された最内層を備えており、上記特許文献2に係るホースは、ポリアミド樹脂に有機系化合物のカルボジイミドが配合された最内層を備えており、上記特許文献3に係るホースは、ポリアミド樹脂にハイドロタルサイトが配合された最内層を備えている。これらの手法により、加水分解防止性能(耐酸性)の向上は一応見られるが、例えば特許文献1に示されているように、金属化合物(無機系化合物)を添加した場合、ポリアミド樹脂の硬化が促進されて柔軟性が低下したり、ポリアミド樹脂の酸化劣化反応が促進されて耐熱性が著しく悪化したりするといった問題が生じる。また、特許文献2に示されているように、有機系化合物のカルボジイミドを添加した場合、そのイミド基と、ポリアミド樹脂のカルボキシル基やヒドロキシ基とが反応して、ポリマー間で架橋反応して鎖延長効果が得られることにより、柔軟性の低下が起こるといった問題が生じる。また、特許文献3に示されているように、ハイドロタルサイトを添加した場合、その添加量を多量にしないと加水分解防止性能(耐酸性)を向上させることができず、その多量添加に起因し、柔軟性の低下や、ポリアミド樹脂の二軸混練りや押出し等といった成形加工性の低下につながるといった問題が生じる。そのため、未だ改良の余地がある。
[0007]
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、耐冷媒透過性、柔軟性等に優れるとともに、ホース最内層の加水分解劣化の防止性能に優れる、冷媒輸送用ホースの提供をその目的とする。
課題を解決するための手段
[0008]
上記の目的を達成するために、本発明の冷媒輸送用ホースは、管状の最内層と、上記最内層の外周に設けられたゴム層とを備えた冷媒輸送用ホースであって、上記最内層のポリマーが、下記の(A−1)成分を主成分とする下記(A−1)成分および(A−2)成分からなるブレンドポリマーであり、上記最内層が、上記ブレンドポリマー100重量部に対し、下記
の(B)成分を1〜50重量部の範囲で含有し、かつ下記(A−1)成分の海相内に下記(A−2)成分の島相が分散されたアロイからなるという構成をとる。
(A−1)ポリアミド46、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド612、およびポリアミド1010からなる群から選ばれた少なくとも一つの脂肪族ポリアミド樹脂。
(A−2)ポリオレフィン系エラストマー。
(B)一分子中に第二級アミノ基を二つ有する、融点が200℃以上の芳香族第二級アミン化合物。
[0009]
すなわち、本発明者らは、前記課題を解決するため鋭意研究を重ねた。その研究の過程で、耐冷媒透過性、柔軟性等の観点から、ホース最内層をポリアミド樹脂層とし、さらに、ホース強度、耐屈曲性、耐水性を高めるため、その最内層外周にゴム層を設けることを検討した。そして、冷媒から発生する有機酸や無機酸に起因したポリアミド樹脂の加水分解を抑制するため、上記最内層中に、種々の芳香族塩基性化合物を添加し、ポリアミド樹脂と反応する酸を安定的に封止することができないかを検討した。その結果、上記最内層中に、一分子中に第二級アミノ基を二つ有する融点が100℃以上の芳香族第二級アミン化合物を含有させたところ、少量の含有量であっても、冷媒から発生する有機酸や無機酸の水素イオン(H+)とマイナスイオンとが、上記第二級アミノ基により効果的に捕捉され、安定した塩を生成することが推測される結果を得た。そのため、最内層の成形加工性を阻害することなく、ポリアミド樹脂の加水分解を効果的に抑えることができる。しかも、上記芳香族第二級アミン化合物は、ポリアミド樹脂と架橋反応を示さないことから、ポリアミド樹脂の柔軟性を阻害することがなく、さらに耐熱劣化性にも優れることから、所期の目的が達成できることを見いだし、本発明に到達した。
なお、仮に、上記芳香族第二アミン化合物の融点が100℃より低いと、ホース最内層押出し成形時における、上記ポリアミド樹脂と上記芳香族第二アミン化合物の粘度の差が大きく相違するため、上記芳香族第二アミン化合物がポリアミド樹脂内に偏在した状態となると考えられ、ポリアミド樹脂の加水分解を効果的に抑えることができなくなる。一方、本発明のように、上記芳香族第二アミン化合物の融点が100℃以上であると、ホース最内層押出し成形時における、上記ポリアミド樹脂と上記芳香族第二アミン化合物の
Claims (6)
- 管状の最内層と、上記最内層の外周に設けられたゴム層とを備えた冷媒輸送用ホースであって、上記最内層が、下記の(A)成分を主成分とするポリマーと、下記の(B)成分とを含有する樹脂組成物からなることを特徴とする冷媒輸送用ホース。
(A)ポリアミド樹脂。
(B)一分子中に第二級アミノ基を二つ有する、融点が100℃以上の芳香族第二級アミン化合物。 - 上記ポリアミド樹脂(A)を主成分とするポリマーが、脂肪族ポリアミド樹脂とポリオレフィン系エラストマーとのブレンドポリマーである、請求項1記載の冷媒輸送用ホース。
- 上記芳香族第二級アミン化合物(B)の融点が、130℃以上である、請求項1または2記載の冷媒輸送用ホース。
- 上記芳香族第二級アミン化合物(B)の融点が、200℃以上である、請求項1または2記載の冷媒輸送用ホース。
- 上記芳香族第二級アミン化合物(B)が、一分子中に芳香環を二つ以上有する化合物である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の冷媒輸送用ホース。
- 上記樹脂組成物が、上記ポリアミド樹脂(A)を主成分とするポリマー100重量部に対し、上記芳香族第二級アミン化合物(B)を0.5〜50重量部の範囲で含有する樹脂組成物である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の冷媒輸送用ホース。
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