JPWO2018070448A1 - 電気化学素子用接着剤組成物、電気化学素子、及び電気化学素子製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明は、電気的特性に優れる電気化学素子及びかかる電気化学素子の製造方法を提供することを目的とする。
ここで、本発明において、「接着剤組成物の表面張力」は、温度25度で白金プレート法に従って測定することができる。
ここで、本発明において「樹脂の有機溶媒に対する溶解度」は、実施例に記載の方法により測定することができる。
ここで、本発明において「重合体のガラス転移温度」は、実施例に記載の方法により測定することができる。
ここで、本発明において「重合体の電解液膨潤度」は、実施例に記載の方法により測定することができる。
なお、「外装体の樹脂層の有機溶媒に対する溶解度」は、本明細書の実施例に記載の方法により測定することができる。
また、本発明によれば、電気的特性に優れる電気化学素子及びかかる電気化学素子の製造方法を提供することができる。
ここで、本発明の電気化学素子用接着剤組成物は、乾燥などすることで電気化学素子用接着層となり、電気化学素子において電極アッセンブリと外装体とを接着する用途に用いられるものである。そして、本発明の電気化学素子は、電極アッセンブリと外装体との間に本発明の接着剤組成物を用いて形成された電気化学素子用接着層を備え、当該電気化学素子用接着層を介して電極アッセンブリと外装体とを接着したことを特徴とする。また、本発明の電気化学素子は、本発明の電気化学素子製造方法に従って製造されうる。
電気化学素子用接着剤組成物は、特定の官能基を有する重合体と有機溶媒とを含むスラリー組成物である。そして、本発明の電気化学素子用接着剤組成物を用いて形成される電気化学素子用接着層は、電極アッセンブリとかかる電極アッセンブリを包含する外装体との間の接着強度を高めることができる。加えて、当該接着層を介して電極アッセンブリと外装体とが相互に固定されてなる電気化学素子は、高温サイクル特性及び低温出力特性などの電気的特性に優れる。
重合体は、接着剤組成物を用いて得られる接着層において、電極アッセンブリと外装体とを強固に接着させる機能を担う。かかる重合体は、カルボン酸基、ヒドロキシル基、アミノ基、エポキシ基、オキサゾリン基、イソシアネート基、及びスルホン酸基のうちのいずれか1つ以上の官能基を有する。さらに、重合体は、カルボン酸基、ヒドロキシル基、アミノ基、エポキシ基、オキサゾリン基、及びスルホン酸基のうちの少なくとも1つを有することが好ましく、カルボン酸基、ヒドロキシル基、アミノ基、エポキシ基、及びスルホン酸基のうちの少なくとも1つ以上を有することがより好ましく、カルボン酸基、スルホン酸基、ヒドロキシル基、及びエポキシ基のうちの少なくとも1つを有することがさらに好ましく、カルボン酸基及びエポキシ基を有することが特に好ましい。接着剤組成物を用いて得られる接着層により発揮されうる接着強度を一層向上させることができるからである。
なお、上記特定の官能基を有する重合体は、複数種を併用することも可能である。
重合体は、ガラス転移温度が、好ましくは−100℃以上、より好ましくは−50℃以上、更に好ましくは−30℃以上、特に好ましくは−20℃以上、好ましくは50℃以下、より好ましくは30℃以下、更に好ましくは20℃以下である。重合体のガラス転移温度の下限値が上記下限値以上であれば、得られる接着層の接着力を一層向上させるとともに、かかる接着層を備える電気化学素子の高温サイクル特性及び低温出力特性といった電気的特性も向上させることができる。また、重合体のガラス転移温度の上限値が上記上限値以下であれば、得られる接着層の接着力を一層向上させることができる。
重合体は、電解液膨潤度が1倍以上であり、好ましくは1倍超、より好ましくは2倍以上、好ましくは10倍以下、より好ましくは8倍以下、更に好ましくは7倍以下、特に好ましくは6倍以下である。重合体の電解液膨潤度を上記範囲内とすることで、得られる接着層を備える電気化学素子の電気的特性を一層向上させることができる。
上記特定の官能基を有する重合体は、例えば、上記特定の官能基のうちの少なくとも1種の官能基を含む単量体を用いて、一般的な重合方法により重合することで得られる。重合方法は、特に限定されず、例えば溶液重合法、懸濁重合法、塊状重合法、乳化重合法などのいずれの方法も用いることができる。重合方法としては、例えばイオン重合、ラジカル重合、リビングラジカル重合などいずれの方法も用いることができる。なお、製造効率の観点からは、乳化重合法が特に好ましい。乳化重合は、常法に従い行うことができる。
カルボン酸基含有単量体としては、モノカルボン酸及びその誘導体や、ジカルボン酸及びその酸無水物並びにそれらの誘導体などが挙げられる。
モノカルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸などが挙げられる。
モノカルボン酸誘導体としては、2−エチルアクリル酸、イソクロトン酸、α−アセトキシアクリル酸、β−trans−アリールオキシアクリル酸、α−クロロ−β−E−メトキシアクリル酸などが挙げられる。
ジカルボン酸としては、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸などが挙げられる。
ジカルボン酸誘導体としては、メチルマレイン酸、ジメチルマレイン酸、フェニルマレイン酸、クロロマレイン酸、ジクロロマレイン酸、フルオロマレイン酸や、マレイン酸ノニル、マレイン酸デシル、マレイン酸ドデシル、マレイン酸オクタデシル、マレイン酸フルオロアルキルなどのマレイン酸モノエステルが挙げられる。
ジカルボン酸の酸無水物としては、無水マレイン酸、アクリル酸無水物、メチル無水マレイン酸、ジメチル無水マレイン酸などが挙げられる。
また、カルボン酸基含有単量体としては、加水分解によりカルボキシル基を生成する酸無水物も使用できる。
これらのカルボン酸基含有単量体の中でも、メタクリル酸が好ましい。
なお、本発明において、「(メタ)アリル」とは、アリル及び/又はメタリルを意味し、「(メタ)アクリロイル」とは、アクリロイル及び/又はメタクリロイルを意味する。
炭素−炭素二重結合及びエポキシ基を含有する単量体としては、たとえば、ビニルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、ブテニルグリシジルエーテル、o−アリルフェニルグリシジルエーテルなどの不飽和グリシジルエーテル;ブタジエンモノエポキシド、クロロプレンモノエポキシド、4,5−エポキシ−2−ペンテン、3,4−エポキシ−1−ビニルシクロヘキセン、1,2−エポキシ−5,9−シクロドデカジエンなどのジエン又はポリエンのモノエポキシド;3,4−エポキシ−1−ブテン、1,2−エポキシ−5−ヘキセン、1,2−エポキシ−9−デセンなどのアルケニルエポキシド;グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、グリシジルクロトネート、グリシジル−4−ヘプテノエート、グリシジルソルベート、グリシジルリノレート、グリシジル−4−メチル−3−ペンテノエート、3−シクロヘキセンカルボン酸のグリシジルエステル、4−メチル−3−シクロヘキセンカルボン酸のグリシジルエステル、などの、不飽和カルボン酸のグリシジルエステル類;が挙げられる。
これらのエポキシ基含有単量体の中でも、アリルグリシジルエーテルが好ましい。
なお、重合体の調製に際して、上述した特定の官能基を含有する単量体以外の単量体として、特に限定されることなく、例えば、アクリル酸エチルやアクリル酸ブチル等の(メタ)アクリル酸エステル単量体;アクリロニトリル等のニトリル基含有単量体;及びスチレン等の芳香族ビニル単量体;アクリルアミド等アミド基含有単量体等を用いることができる。
なお、その他の単量体の含有割合は、重合体に対して、1質量%以上99質量%以下であることが好ましい。
有機溶媒としては、特に限定されることなく、重合体を溶解可能なあらゆる有機溶媒を使用することができる。例えば、有機溶媒としては、アセトニトリル、N−メチル−2−ピロリドン、テトラヒドロフラン、アセトン、アセチルピリジン、シクロペンタノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、メチルホルムアミド、メチルエチルケトン、フルフラール、エチレンジアミン、ジメチルベンゼン(キシレン)、メチルベンゼン(トルエン)、シクロペンチルメチルエーテル、及びイソプロピルアルコールなどを用いることができる。これらは、一種単独で、或いは複数種を任意の混合比率で混合して用いることができる。これらの中でも、有機溶媒としては、N−メチル−2−ピロリドン、メチルベンゼン、シクロペンチルメチルエーテル、テトラヒドロフラン、アセトン、ジメチルホルムアミド、メチルホルムアミド、エチレンジアミン、及びイソプロピルアルコールのうちの何れかを用いることが好ましい。さらに、後述するように、接着剤組成物中にアミン系化合物を持ちこむことが可能であるため、有機溶媒としてはN−メチル−2−ピロリドン、ジメチルホルムアミド、メチルホルムアミド、エチレンジアミン等のアミノ基を含有する有機溶媒が特に好ましい。
本発明の接着剤組成物は、上述した重合体及び有機溶媒に加えて、アミン系化合物を含有することが好ましい。接着剤組成物がアミン系化合物を含んでいれば、接着剤組成物を用いて形成した接着層の接着力を一層向上させることができるからである。その理由は明らかではないが、接着剤組成物を外装体内表面の樹脂層上に塗布した場合に、接着剤組成物中のアミン系化合物が、重合体と樹脂層との間の接着強度を向上させるように作用するためであると推察される。
さらに、接着剤組成物中におけるアミン系化合物の濃度は、例えば、以下のようにして調節することができる。まず、有機溶媒として、アミン系化合物を含有しない有機溶媒を用いる場合には、添加するアミン系化合物の配合割合を調節すればよい。接着剤組成物の調製時に不純物としてアミン系化合物を含有しうる有機溶媒を用いる場合には、有機溶媒中におけるアミン系化合物量を測定し、アミン系化合物の濃度が所望の値となるまで、一般的な方法により有機溶媒を精製することで、接着剤組成物中におけるアミン系化合物の濃度を調整することができる。
本発明の接着剤組成物は、上述した重合体及び有機溶媒、並びに任意のアミン系化合物に加えて、任意で、上記重合体とは組成及び性状の異なる他の重合体や、濡れ剤、粘度調整剤、電解液添加剤などの既知の添加剤を含有しても良い。これらのその他の成分は、1種類を単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なお、その他の成分としての、他の重合体は、例えば、上記特定の官能基を有さない重合体でありうる。
接着剤組成物の固形分濃度は、塗工性及び接着性の観点から、通常、1質量%以上50質量%以下としうる。
ここで、電気化学素子用接着剤組成物の調製方法は、特に限定はされないが、通常は、重合体と、有機溶媒と、必要に応じて用いられうるその他の成分とを混合して接着剤組成物を調製する。混合方法は特に制限されないが、通常用いられうる撹拌機や、分散機を用いて混合を行う。
なお、接着剤組成物の表面張力は、例えば濡れ剤や結着材の量を変更することにより、適宜調節することができる。
本発明の電気化学素子は、外装体と、該外装体内に収容された電極アッセンブリとを備える。そして、かかる電気化学素子は、外装体の内表面上に樹脂層を有し、樹脂層と電極アッセンブリとの間に、上述した本発明の接着剤組成物を用いて形成された電気化学素子用接着層を有する。このように、本発明の電気化学素子は、上記接着剤組成物を用いて形成された接着層が、外装体内表面上の樹脂層と電極アッセンブリとの間に配置されているので、外装体と電極アッセンブリとの間の接着が良好であり、且つ電気的特性に優れる。
以下、電気化学素子の各構成部について説明する。
電極アッセンブリは、複数の電極及びセパレータなどの構成部材を備える構造体であり、必要に応じて電極及びセパレータ以外の構成部材(例えば、電極及びセパレータを補強する多孔膜など)を更に備えていてもよい。そして、電極アッセンブリは、特に限定されることなく、電極とセパレータとを交互に積層してなる積層体、或いは、当該積層体を巻き回してなる捲回体よりなる。
電極(例えばリチウムイオン二次電池における正極、負極)としては、特に限定されないが、集電体上に電極合材層が形成された電極が挙げられる。
ここで、集電体、電極合材層中の成分(例えば、電極活物質及び電極合材層用結着材など)、並びに、集電体上への電極合材層の形成方法は、既知のものを用いることができ、例えば特開2013−145763号公報や、特開2013−77559号公報に記載に記載のものを用いることができる。
セパレータとしては、特に限定されることなく、例えば特開2012−204303号公報に記載のものを用いることができる。これらの中でも、セパレータ全体の膜厚を薄くすることができ、これにより、電気化学素子の電極活物質の比率を高くして体積あたりの容量を高くすることができるという点より、ポリオレフィン系(ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ塩化ビニル)の樹脂からなる微多孔膜が好ましい。
外装体としては、特に限定されないが、例えば樹脂層と金属箔とを積層したフィルムからなる外装体が挙げられる。樹脂層は、外装体の内表面全体を覆っていても良いし、一部のみを覆っていてもよい。さらに、樹脂層は熱可塑性樹脂層であることが好ましい。外装体内表面上に熱可塑性樹脂層が形成されていれば、外装体と電極アッセンブリとの間の接着強度が一層向上し、電気化学素子の電気的特性を一層高めることができるからである。
熱可塑性樹脂層を構成する熱可塑性樹脂としては、ポリプロピレン、ナイロンエチレン−アクリレート共重合体などが挙げられる。より具体的には、例えば、OPP(Oriented Polypropylene)と称される2軸延伸ポリプロピレン、CPP(Cast Polypropylene)と称される無軸延伸ポリプロピレン、及びONY(Oriented Nylon)と称される延伸ナイロンが挙げられる。また、金属箔を構成する金属としては、アルミニウムが好ましい。なお、外装体を構成するフィルムの厚みは、特に限定されないが、通常50〜300μm程度である。また、外装体の形状は、電気化学素子の形状に応じて適宜決定する。
本発明の電気化学素子は、上述した外装体の内表面上に樹脂層を有し、かかる樹脂層と電極アッセンブリとの間に、本発明の接着剤組成物を用いて形成した接着層を備える。なお、かかる接着層は本発明の接着剤組成物の乾燥物よりなり、少なくとも、カルボン酸基、ヒドロキシル基、アミノ基、エポキシ基、オキサゾリン基、イソシアネート基、及びスルホン酸基のうちのいずれか1つ以上の官能基を有する重合体を含む。さらに、上記接着剤層はアミン系化合物を更に含むことが好ましい。なお、接着層中に含まれる各成分は、上記本発明の接着剤組成物に含有されていたものであるため、それら各成分の好適な存在比は、上記本発明の接着剤組成物中の各成分の好適な存在比と同じである。また、接着剤組成物中に含まれていた重合体が、架橋性の官能基を有していた場合には、かかる重合体は、接着剤組成物の乾燥時や任意に実施されうる熱処理時等に架橋していても良い(即ち、接着層は重合体の架橋物を含んでいても良い)。接着層の配設態様は、電極アッセンブリを外装体内表面に固定可能であれば特に限定されず、電極アッセンブリの外表面全体を覆っていてもよく、一部のみを覆っていてもよい。
電解液としては、通常、有機溶媒に支持電解質を溶解した有機電解液が用いられる。
電解液に使用する支持電解質としては、例えばリチウムイオン二次電池やリチウムイオンキャパシタにおいては、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどのリチウム塩が挙げられ、なかでも、溶媒に溶けやすく高い解離度を示す観点から、LiPF6、LiClO4、CF3SO3Liが好ましい。
また、例えば電気二重層キャパシタにおいては、特開2010−28007号公報に記載のものが挙げられ、なかでも、低温出力特性向上の観点からTEABF4が好ましい。
なお、支持電解質は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
例えばリチウムイオン二次電池やリチウムイオンキャパシタにおいては、ジメチルカーボネート(DMC)、エチレンカーボネート(EC)、ジエチルカーボネート(DEC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブチレンカーボネート(BC)、メチルエチルカーボネート(MEC)等のカーボネート類;γ−ブチロラクトン、ギ酸メチル等のエステル類;1,2−ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン等のエーテル類;スルホラン、ジメチルスルホキシド等の含硫黄化合物類;などが好適に用いられる。またこれらの溶媒の混合液を用いてもよい。中でも、誘電率が高く、安定な電位領域が広いのでカーボネート類が好ましい。
また、例えば電気二重層キャパシタにおいては、上述したカーボネート類、エステル類、含硫黄化合物類、そしてアセトニトリル等のニトリル類などが好適に用いられる。またこれらの溶媒の混合液を用いてもよい。中でも、低温出力特性向上の観点からアセトニトリルが好ましい。
なお、電解液中の電解質の濃度は適宜調整することができる。また、電解液には、既知の添加剤を添加してもよい。
本発明の電気化学素子製造方法は、外装体内表面上の樹脂層に対して、上述した何れかの接着剤組成物を塗工して塗膜を得る塗工工程と、塗膜を乾燥させて電気化学素子用接着層を得る乾燥工程と、電気化学素子用接着層を介して電極アッセンブリと外装体とを接着させる接着工程と、を含む。上述した本発明の接着剤組成物を用いて電気化学素子を製造すれば、電気的特性に優れる電気化学素子を良好に製造することができる。以下に説明する各工程において、接着剤組成物、外装体、外装体内表面上の樹脂層、及び電極アッセンブリとしては、「電気化学素子」について既に説明したものと同じものを用いることができる。
塗工工程では、接着剤組成物を外装体内表面の樹脂層上に塗布する。ここで、外装体内表面の樹脂層上に接着剤組成物を塗布する方法は、特に制限は無く、例えば、スプレーコート法、ドクターブレード法、リバースロール法、ダイレクトロール法、グラビア法、エクストルージョン法、ハケ塗り法、スプレー塗付法、転写法などの方法が挙げられる。なかでも、ハケ塗り法、スプレー塗付法、転写法、ドクターブレード法等の塗布方法は、簡便である。
なお、本明細書において、「外装体内表面の樹脂層の有機溶媒に対する溶解度」は、実施例に記載の方法により測定することができる。
乾燥工程では、塗工工程で得た塗膜を乾燥させて電気化学素子用接着層を得る。乾燥方法としては、特に限定されず公知の方法を用いることができ、例えば温風、熱風、低湿風による乾燥、真空乾燥、赤外線や電子線などの照射による乾燥法が挙げられる。乾燥条件は特に限定されないが、乾燥温度は好ましくは30〜80℃で、乾燥時間は好ましくは30秒〜10分である。
接着工程では、接着層を介して、電極アッセンブリと外装体とを接着させる。より具体的には、例えば、外装体により電極アッセンブリを内包し、外装体を介して電極アッセンブリをプレスすることにより、電極アッセンブリと外装体とを接着させることができる。ここで、外装体には、必要に応じてエキスパンドメタルや、ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子、リード板などを入れ、電気化学素子内部の圧力上昇、過充放電の防止をしてもよい。電気化学素子の形状は、例えば、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、何れであってもよい。
また、複数種類の単量体を共重合して製造される重合体において、ある単量体を重合して形成される構造単位の前記重合体における割合は、別に断らない限り、通常は、その重合体の重合に用いる全単量体に占める当該ある単量体の比率(仕込み比)と一致する。
実施例及び比較例において、重合体の電解液膨潤度、重合体のガラス転移温度、電気化学素子用接着剤組成物の表面張力、アミン系化合物の濃度、電気化学素子用接着層の接着性、並びに、電気化学素子の高温サイクル特性及び低温出力特性は、下記の方法で評価した。
実施例、比較例で調整した重合体を含む水分散液をポリテトラフルオロエチレン製のシャーレに入れ、25℃、96時間の条件で乾燥してフィルムを得た。その後、25℃、10時間、減圧乾燥(200〜250mmHg)してフィルムを得た。1cm角に裁断し、試験片を得た。この試験片の質量W0を測定した。
その後、試験片を、所定の電解液に60℃で72時間浸漬した。その後、試験片を電解液から取り出し、表面の電解液を拭き取り、試験片の質量W1を測定した。
得られた質量W0及びW1の値から、粒子状重合体の膨潤度S(倍)を、式S=W1/W0により求めた。
上記所定の電解液としては、所定の混合溶媒に、支持電解質を1mol/Lの濃度で溶解して得られる非水電解液を用いた。所定の混合溶媒としては、エチレンカーボネート(EC)と、ジエチルカーボネート(DEC)と、ビニレンカーボネート(VC)を、体積比:EC/DEC/VC=68.5/30/1.5で混合したものを用いた。支持電解質としては、LiPF6を用いた。
<重合体のガラス転移温度>
電解液膨潤度の測定時と同様にして、実施例、比較例で調製した重合体を含むフィルム状の測定試料を得た。そして、測定試料10mgをアルミパンに計量し、示差熱分析測定装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製「EXSTAR DSC6220」)にて、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲−100℃〜200℃の間で、昇温速度10℃/分で、常温常湿下で、DSC曲線を測定した。この昇温過程で、微分信号(DDSC)が0.05mW/分/mg以上となるDSC曲線の吸熱ピークが出る直前のベースラインと、吸熱ピーク後に最初に現れる変曲点でのDSC曲線の接線との交点を、ガラス転移点(Tg)として求めた。
<電気化学素子用接着剤組成物の表面張力>
実施例、比較例で調製した電気化学素子用接着剤組成物の表面張力を、自動表面張力計(協和界面科学株式会社製「DY−300」)を用い、温度25℃で、白金プレート法に従って測定した。
<アミン系化合物の濃度>
実施例、比較例で調製した電気化学素子用接着剤組成物中のアミン系化合物の濃度は、ガスクロマトグラフィー法(東ソー社製、カラム「TSK-GEL ODS-100V」、温度40℃)により測定した。
実施例、比較例で用いた外装材としてのアルミ包材を1cm角に裁断し、試験片合計5枚を得た。この5枚の試験片の、質量A0を測定した。その後、試験片を、実施例、比較例で調製した電気化学素子用接着剤組成物に用いた有機溶媒30g(以下、有機溶媒の質量を「Aorg」gとする)中に、60℃で72時間浸漬した。その後、試験片を有機溶媒から取り出し、表面の有機溶媒をふき取り、試験片の質量A1を測定した。
得られたA0及びA1の値、及び溶解に用いた有機溶媒の質量から、式:SOL(%)=(A0−A1)/Aorg×100に従って樹脂層の有機溶媒に対する溶解度SOL(%)を測定した。
実施例、比較例で作製した電気化学素子用接着剤組成物を、外装体の内側(樹脂層が形成された側)の面にドクターブレード法を用いて塗工し、熱風乾燥器(90℃、90分)を用いて乾燥した。そして、電気化学素子用接着剤組成物が塗布された外装体の内側面に対して、実施例、比較例で作製した負極の負極合材層面を対向させて配置し、平板プレス機により、温度80℃、プレス圧0.75MPaの条件下で3分間プレスして、測定用サンプルを得た。
得られた測定用サンプルを、温度25℃、湿度50%の環境下で、180°ピール試験機(引っ張り速度50mm/分)を用いて引っ張り試験を行い、ピール強度を測定した。ピール強度が高い程、接着強度が高いことを意味する。
A:0.5N/mm≦P
B:0.3N/mm≦P<0.5N/mm
C:0.1N/mm≦P<0.3N/mm
D:P<0.1N/mm
実施例、比較例で作製した1000mAh積層型のリチウムイオン二次電池を、注液後、3.65Vまで0.2Cで充電し、60℃、12時間放置し、3.00Vまで0.2Cで放電することによりエージング処理を行った。その後、25℃の環境下で、4.2V、0.2Cの充電、3.00V、0.2Cの放電にて充放電の操作を行い、初期容量C0を測定した。さらに、60℃環境下で、充放電を繰り返し、100サイクル後の容量C1を測定した。高温サイクル特性は、ΔC=C1/C0×100(%)で示す容量維持率にて評価し、この値が高いほど高温サイクル特性に優れることを示す。
A:85%≦ΔC
B:80%≦ΔC<85%
C:ΔC<80%
<低温出力特性>
実施例、比較例における1000mAh積層型のリチウムイオン二次電池を注液後、3.65Vまで0.2Cで充電し、60℃、12時間放置し、3.00Vまで0.2Cで放電することによりエージング処理を行った。その後、25℃の環境下で、4.2V、0.2Cで充電の操作を行い、その時の電圧V0を測定した。その後、−10℃環境下で、1Cの放電レートにて放電の操作を行い、放電開始15秒後の電圧V1を測定した。低温出力特性は、ΔV=V0−V1で示す電圧変化にて評価し、この値が小さいほど低温出力特性に優れることを示す。
A:ΔV≦500(mV)
B:500<ΔV(mV)≦700
C:700<ΔV(mV)
<重合体の調製>
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、特定の官能基の一つであるカルボン酸基を含有する単量体であるメタクリル酸2質量部、特定の官能基の一つであるエポキシ基を含有する単量体であるアリルグリシジルエーテル5質量部、特定の官能基を含まないその他の単量体として、アクリル酸エチル78質量部及びアクリロニトリル15質量部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部、イオン交換水150部、並びに、重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、60℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で、冷却し反応を停止して、重合体を含む水分散液を製造した(固形分濃度25%)。得られた重合体のガラス転移温度及び電解液に対する膨潤度を上記方法に従って測定した。結果を表1に示す。
<電気化学素子用接着剤組成物の調製>
得られた重合体の固形分に対して、有機溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(表面張力:34mN/m)を10倍量加え、混合溶液を撹拌しながら真空ポンプにて減圧し、80℃にて水を除去することにより、電気化学素子用接着剤組成物(固形分濃度10%)を得た。さらに、得られた電気化学素子用接着剤組成物中におけるアミン系化合物の濃度を上記方法に従って測定した。さらに、得られた電気化学素子用接着剤組成物の表面張力を上記方法に従って測定した。結果を表1に示す。また、アミン系化合物は、上述したガスクロマトグラフィーのリテンションタイムからメチルアミン(分子量31)であることを確認した。
<外装体内表面の樹脂層上における接着層の形成>
上述に従って得られた電気化学素子用接着剤組成物を、外装材であるアルミ包材(大日本印刷社製)の内表面の樹脂層であるポリプロピレン層上にドクターブレード法により塗布し、50℃で3分間乾燥させて、厚み1μmの接着層を備える外装材を得た。
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン33部、イタコン酸3.5部、スチレン63.5部、乳化剤としてのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.4部、イオン交換水150部及び重合開始剤としての過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却して反応を停止して、負極合材層用の粒子状結着材(SBR)を含む混合物を得た。上記粒子状結着材を含む混合物に、5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pH8に調整後、加熱減圧蒸留によって未反応単量体の除去を行った。その後、30℃以下まで冷却し、所望の粒子状結着材を含む水分散液を得た。
次に、負極活物質としての人造黒鉛(体積平均粒子径D50:15.6μm)100部、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩(日本製紙社製、「MAC350HC」)の2%水溶液を固形分相当で1部、及び、イオン交換水を混合して固形分濃度が68%となるように調整した後、25℃で60分間混合した。次いで、固形分濃度が62%となるようにイオン交換水で調整し、更に25℃で15分間混合した。その後、得られた混合液に、前述の粒子状結着材を含む水分散液を固形分相当で1.5部、及びイオン交換水を入れ、最終固形分濃度が52%となるように調整し、更に10分間混合した。これを減圧下で脱泡処理し、流動性の良い負極用スラリー組成物を得た。
そして、前述のようにして得られた負極用スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmの銅箔の上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。この乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理して片面の負極原反を得た。さらに、得られた負極原反の裏面に対して、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように、負極用スラリー組成物を塗布し、乾燥させた。この乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理して両面の負極原反を得た。この両面の負極原反をロールプレスで圧延して、集電体を除いた負極合材層の厚さが160μmのプレス後の負極を得た(両面負極)。
正極活物質としてのLiCoO2(体積平均粒子径D50:12μm)を100部、導電材としてのアセチレンブラック(電気化学工業社製、「HS−100」)を2部、正極合材層用の粒子状結着材としてのポリフッ化ビニリデン(クレハ社製、「#7208」)を固形分相当で2部と、N−メチルピロリドンとを混合し、全固形分濃度を70%とした。これらをプラネタリーミキサーにより混合し、正極用スラリー組成物を調製した。
得られた正極用スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmのアルミ箔の上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。この乾燥は、アルミ箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理して、片面の正極原反を得た。さらに、得られた正極原反の裏面に対して、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように正極用スラリー組成物を塗布し、乾燥させた。この乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理して、両面の正極原反を得た。この両面の正極原反をロールプレスで圧延して、集電体を除く正極合材層の厚さが160μmのプレス後の正極を得た(両面正極)。
上記で得られた両面正極を5cm×15cmに切り出し、その上(合材層側)に、6cm×16cmに切り出したセパレータ(セルガード社製、「セルガード2500」)が両面正極と対向するように配置した。さらにセパレータのもう一方の側に、5.5cm×15.5cmに切り出した両面負極を配置し、積層体Aを得た。この積層体Aの両面負極側に、6cm×16cmに切り出したセパレータが両面負極と対向するように配置した。さらにセパレータのもう一方の側に、5cm×15cmに切り出した両面正極を重ねた。次いで、さらにその両面正極の上に6cm×16cmに切り出したセパレータが両面正極と対向するように配置した。最後に、そのセパレータ上に5.5cm×5.5cmに切り出した両面負極を積層し、積層体Bを得た。この積層体Bの最外に位置する負極と、電池の外装として、負極に接するように接着層を有するアルミ包材外装で包み、80℃、3分間、0.75MPaで平板プレスし、電解液(EC、DEC及びVCの混合溶媒(EC/DEC/VC(25℃における体積比)=68.5/30/1.5)に対し、支持電解質としてLiPF6を1mol/Lの濃度で溶かしたもの)を空気が残らないように注入した。さらに、150℃のヒートシールをしてアルミ包材外装を閉口して、1000mAhの積層型リチウムイオン二次電池を製造した。
得られた二次電池を用いて、高温サイクル特性及び低温出力特性を評価した。結果を表1に示す。
有機溶媒を、トルエン(実施例2)、シクロペンチルメチルエーテル(実施例6)、イソプロピルアルコール(実施例7)にそれぞれ変更した以外は実施例1と同様とした。そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
重合体の製造時に配合する各種単量体の配合量を表1に示す通りに変更した以外は実施例1と同様とした。特に、実施例9では、エポキシ基を含有する単量体であるアリルグリシジルエーテルに代えて、スルホン酸基を含有する単量体である2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸を2部配合した。そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
有機溶媒として用いるN−メチル−2−ピロリドンに対して、アルミナカラムを用いて精製処理を行い、電気化学素子用接着剤組成物中に含有される、アミン系化合物の濃度を表1に示す通りに変更した以外は、実施例1と同様とした。そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
重合体の調製時に、特定の官能基を含有する単量体を含まない、表1に示す通りの配合で重合体を調製した以外は実施例1と同様とした。そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
電気化学素子用接着剤組成物の調製時に、有機溶媒に代えて水を溶媒として用いた以外は実施例1と同様とした。そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
「NMP」は、N−メチル-2-ピロリドンを示し、
「MAA」は、メタクリル酸を示し、
「AGE」は、アリルグリシジルエーテルを示し、
「AMPS」は、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸を示し、
「BA」は、アクリル酸ブチルを示し、
「EA」は、アクリル酸エチルを示し、
「AN」は、アクリロニトリルを示し、
「ST」は、スチレンを示し、
「CPME」は、シクロペンチルメチルエーテルを示し、
「IPA」は、イソプロピルアルコールを示し、
「PP」は、ポリプロピレンを示す。
一方、重合体が特定の官能基を含まない比較例1や、溶媒が水である比較例2では、接着層の接着強度が不十分であるとともに、電気化学素子の電気的性能に劣ることがわかる。
また、本発明によれば、電気的特性に優れる電気化学素子及びかかる電気化学素子の製造方法を提供することができる。
Claims (10)
- 電極アッセンブリと外装体との接着に用いられる電気化学素子用接着剤組成物であって、
重合体と有機溶媒とを含み、
前記重合体が、カルボン酸基、ヒドロキシル基、アミノ基、エポキシ基、オキサゾリン基、イソシアネート基、及びスルホン酸基のうちのいずれか1つ以上の官能基を有する、
電気化学素子用接着剤組成物。 - 表面張力が10mN/m以上50mN/m以下である、請求項1に記載の電気化学素子用接着剤組成物。
- 前記外装体が少なくとも内表面上に樹脂層を有し、該樹脂層の前記有機溶媒に対する溶解度が0.001%以上10.000%以下である、請求項1又は2に記載の電気化学素子用接着剤組成物。
- 前記重合体のガラス転移温度が、−100℃以上50℃以下である請求項1〜3の何れかに記載の電気化学素子用接着剤組成物。
- 前記重合体の電解液膨潤度が、1倍以上10倍以下である請求項1〜4の何れかに記載の電気化学素子用接着剤組成物。
- アミン系化合物を更に含む、請求項1〜5の何れかに記載の電気化学素子用接着剤組成物。
- 外装体と、該外装体内に収容された電極アッセンブリとを備える電気化学素子であって、前記外装体が内表面上に樹脂層を有し、前記樹脂層と前記電極アッセンブリとの間に、請求項1〜6の何れかに記載の電気化学素子用接着剤組成物を用いて形成された電気化学素子用接着層を有する、電気化学素子。
- 前記外装体の前記樹脂層が、熱可塑性樹脂層である、請求項7に記載の電気化学素子。
- 前記外装体の前記樹脂層に対して、請求項1〜6の何れかに記載の電気化学素子用接着剤組成物を塗工して塗膜を得る塗工工程と、
前記塗膜を乾燥させて電気化学素子用接着層を得る乾燥工程と、
前記電気化学素子用接着層を介して前記電極アッセンブリと前記外装体とを接着させる接着工程と、
を経て請求項7又は8に記載の電気化学素子を製造する、電気化学素子製造方法。 - 前記外装体の前記樹脂層の前記有機溶媒に対する溶解度が0.001%以上10.000%以下である、請求項9に記載の電気化学素子製造方法。
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