JPWO2017217201A1 - 透明導電部材、及び、有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
Description
また、透明導電部材を適用した有機EL素子等の発光効率を高めるために、基材と導電層との間に、光散乱粒子とバインダとからなる光散乱層を設ける構成が提案されている(例えば、特許文献3参照)。この構成では、光散乱層を有することにより、導電層と基板との界面での反射が低減し、光取り出し効率が向上する。
また、本発明の有機エレクトロルミネッセンス素子は、上記透明導電部材上に、発光ユニットと第2電極とを備える。
なお、説明は以下の順序で行う。
1.透明導電部材
2.透明導電部材の変形例
3.透明導電部材の製造方法
4.有機エレクトロルミネッセンス素子
5.有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法
以下、透明導電部材の実施の形態について説明する。
図1に、本実施の形態の透明導電部材の概略構成を示す。図1に示す透明導電部材10は、樹脂基材11と、樹脂基材11上に設けられた光散乱層15と、光散乱層15上に設けられた導電層12とを備える。光散乱層15は、粒子16とバインダ17とを含んで構成されている。導電層12は、光散乱層15上に形成された金属細線13と、この金属細線13上を覆って設けられた透明導電膜14とから構成されている。
透明導電部材10において、光散乱層15に含まれる粒子16には、アスペクト比が2以下の球状粒子が80%以上含まれる。そして、光散乱層15の厚さは、粒子16の粒子径よりも大きい。このように、粒子16としてアスペクト比2以下の球状粒子を80%以上含み、光散乱層15の厚さが粒子16の粒子径よりも大きいことにより、光散乱層15において粒子16が光散乱層15の樹脂基材11側の領域に偏在されやすくなる。粒子16を樹脂基材11側の領域に偏在させる方法としては、例えば、液濃度を通常の塗布濃度より希釈し、希釈分だけ厚く塗布する手段を用いることができる。そうすることにより、塗布直後から塗膜の乾燥が終了するまでの時間を調節することができ、粒子16が樹脂基材11側に沈み込みやすくなるため、粒子16の樹脂基材11側の粒子16の存在率(偏在率)を調整することができる。
バインダ17は、波長633nmの光における屈折率nbが1.50以上2.00未満であることが好ましい。バインダ17の屈折率nbとは、単独の素材で形成されている場合は、単独の素材の屈折率であり、混合系の場合は、各々の素材固有の屈折率に混合比率を乗じた合算値により算出される計算屈折率である。
光散乱層15の層厚は、散乱を生じるための光路長を確保するためにある程度厚い必要があるが、一方で吸収によるエネルギーロスを生じない程度に薄い必要がある。このため、光散乱層15の厚さは、250nm以上1000nm以下であることが好ましい。
上述のように、光散乱層15には粒子16として、アスペクト比が2以下の球状粒子が80%以上含まれる。このアスペクト比が2以下の球状粒子は、平均粒子径が200〜500nmであることが好ましく、200〜450nmであることがより好ましく、250〜400nm未満であることがさらに好ましい。
ここでいうアスペクト比とは、粒子16の長軸長と短軸長の比のことである。例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)でランダムに粒子16を撮影して画像を得て、その画像から粒子16の長軸長と短軸長を求めて計算することができる。粒子を倍率10万倍で撮影し、その画像から粒子100個分のアスペクト比を確認し、比率を求める。
粒子の平均粒子径は、電子顕微鏡写真の画像処理により測定することができる。粒子を倍率10万倍で撮影し、その画像から粒子の長軸の長さを測定する。粒子100個分の平均をとったものを粒子の平均粒子径とする。
光散乱層15のバインダ17としては、粒子16の屈折率npがバインダ17の屈折率nbよりも小さい構成、及び、粒子16の屈折率npがバインダ17の屈折率nbよりも大きい構成のいずれにおいても、公知のバインダを特に制限なく使用できる。また、バインダは、複数種類を混合して使用することもできる。
これは、低屈折バインダの場合、導電層12側から来た光が侵入角度によっては低屈折率バインダ内に進むことができず、反射されてしまうためである。
具体的には、Si−O−Si結合を有するポリシロキサン(ポリシルセスキオキサンを含む)、Si−N−Si結合を有するポリシラザン、Si−O−Si結合とSi−N−Si結合の両方を含むポリシロキサザン等を挙げることができる。これらは、2種以上を混合して使用することができる。
光散乱層15で用いられるポリシロキサンとしては、一般構造単位としてのR3SiO1/2、R2SiO、RSiO3/2及びSiO2を含む。ここで、Rは、水素原子、1〜20の炭素原子を含むアルキル基例えば、メチル、エチル、プロピル等、アリール基例えば、フェニル等、及び不飽和アルキル基例えば、ビニル等からなる群より独立して選択される。特定のポリシロキサン基の例としては、PhSiO3/2、MeSiO3/2、HSiO3/2、MePhSiO、Ph2SiO、PhViSiO、ViSiO3/2、MeHSiO、MeViSiO、Me2SiO、Me3SiO1/2等が挙げられる。また、ポリシロキサンの混合物やコポリマーも使用可能である。なお、Viはビニル基を表す。
光散乱層15においては、上述のポリシロキサンの中でもポリシルセスキオキサンを用いることが好ましい。ポリシルセスキオキサンは、シルセスキオキサンを構造単位に含む化合物である。「シルセスキオキサン」とは、RSiO3/2で表される化合物であり、通常、RSiX3で表され。Rは、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラアルキル基(アラルキル基ともいう)等であり、Xは、ハロゲン、アルコキシ基等である。
ポリシルセスキオキサンの分子配列の形状としては、代表的には無定形構造、ラダー状構造、籠型構造、籠型構造からケイ素原子が一原子欠けた構造や籠型構造のケイ素−酸素結合が一部切断された部分開裂構造体等が知られている。
光散乱層15で用いられるポリシラザンとは、ケイ素−窒素結合を持つポリマーで、Si−N、Si−H、N−H等からなるSiO2、Si3N4及び両方の中間固溶体SiOxNy(x=0.1〜1.9、y=0.1〜1.3)等の無機前駆体ポリマーである。
例えば、電子線硬化の場合には、コックロフワルトン型、バンデグラフ型、共振変圧型、絶縁コア変圧器型、直線型、ダイナミトロン型、高周波型等の各種電子線加速器から放出される10〜1000keV、好ましくは30〜300keVのエネルギーを有する電子線等が使用される。紫外線硬化の場合には、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、キセノンアーク、メタルハライドランプ等の光線から発する紫外線等が使用できる。
紫外線照射装置としては、例えば、100〜230nmの範囲内で真空紫外線を発する希ガスエキシマランプが挙げられる。
キセノン(Xe)、クリプトン(Kr)、アルゴン(Ar)、ネオン(Ne)等の希ガスの原子は、化学的に結合して分子を作らないため、不活性ガスと呼ばれる。しかし、放電等によりエネルギーを得た希ガスの原子(励起原子)は、他の原子と結合して分子を作ることができる。
例えば、希ガスがXe(キセノン)の場合には、下記反応式で示されるように、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに、172nmのエキシマ光を発光する。
Xe*+2Xe→Xe2 *+Xe
Xe2 *→Xe+Xe+hν(172nm)
誘電体バリア放電ランプの構成としては、電極間に誘電体を介して放電を起こすものであり、一般的には、誘電体からなる放電容器とその外部とに少なくとも一方の電極が配置されていればよい。誘電体バリア放電ランプとして、例えば、石英ガラスで構成された太い管と細い管とからなる二重円筒状の放電容器中にキセノン等の希ガスが封入され、該放電容器の外部に網状の第1の電極を設け、内管の内側に他の電極を設けたものがある。誘電体バリア放電ランプは、電極間に高周波電圧等を加えることによって放電容器内部に誘電体バリア放電を発生させ、該放電により生成されたキセノン等のエキシマ分子が解離する際にエキシマ光を発生させる。
透明導電部材10において、樹脂基材11の一方の面上において、金属を含む細線である金属細線13でパターンが形成されている。金属細線13は、樹脂基材11の一方の面上において開口部を有する所定のパターンに形成されている。樹脂基材11上で金属細線13が形成されていない部分が開口部(透光性窓部)となる。金属細線13の細線パターンの形状は特に制限はない。例えば、ストライプ状のパターンや、格子状のパターン、又は、ランダムな網目状等とすることができる。金属細線13は、光散乱層15に直に接するように形成されている。また、金属細線13と光散乱層15との間には他の層が形成されていてもよい。
導電層12を構成する金属細線13は、金属を主成分とし、導電性を得ることができる程度の金属の含有比率で形成されている。金属細線中の金属の比率は、好ましくは50質量%以上である。
ストライプ状、格子状のパターンにおいて、金属細線の間隔は、0.5〜4mmの範囲内であることが好ましい。
金属細線13の形成は、金属又は金属の形成材料が配合された金属インク組成物を調製し、塗布した後、乾燥処理や焼成処理等の後処理を適宜選択して行うことが好ましい。
また、上記有機π接合配位子としては、金属ナノ粒子への配位や、分散媒中での分散性を向上させるために、置換基としてアミノ基、アルキルアミノ基、メルカプト基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、ホスフィン基、ホスフォン酸基、スルフォン酸基、ハロゲン基、セレノール基、スルフィド基、セレノエーテル基、アミド基、イミド基、シアノ基、ニトロ基、及び、これらの塩から選ばれる少なくとも1種の置換基を有することが好ましい。
OTAN: 2,3,11,12,20,21,29,30−オクタキス[(2−N,N−ジメチルアミノエチル)チオ]ナフタロシアニン
OTAP: 2,3,9,10,16,17,23,24−オクタキス[(2−N,N−ジメチルアミノエチル)チオ]フタロシアニン
OCAN:2,3,11,12,20,21,29,30−ナフタロシアニンオクタカルボン酸
具体的には特開2013−142173公報、特開2012−162767号公報、特開2014−139343号公報、特許第5606439号などに記載の金属ナノ粒子分散液が例として挙げられる。
導電層12を構成する透明導電膜14は、金属細線13の表面を覆うように光散乱層15の面上に設けられている。透明導電膜14は、透明導電部材10において電気を導通させるための導電性材料を含む層である。透明導電膜14としては、例えば、Au、Ag、Pt、Cu、Rh、Pd、Al、Cr等の金属薄膜や、In2O3、CdO、CdIn2O4、Cd2SnO4、TiO2、SnO2、ZnO、ITO(インジウム・錫酸化物)、IZO(インジウム・亜鉛酸化物)、IGO(インジウム・ガリウム酸化物)、IWZO(インジウム・タングステン・亜鉛酸化物)、AZO(Alドープ酸化亜鉛)、GZO(Gaドープ酸化亜鉛)、ATO(アンチモン・スズ酸化物)、FTO(Fドープ酸化スズ)、TiN、ZrN、HfN、TiOx、VOx、CuI、InN、GaN、CuAlO2、CuGaO2、SrCu2O2、LaB6、RuO2等の導電性無機化合物層が挙げられる。これら化合物は結晶性でも非結晶性でもよい。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等の非晶質で透明導電部材10を作製可能な材料を用いてもよい。また、導電性ポリマーを使用してもよく、例えばポリアセチレン、ポリ(p−フェニレンビニレン)、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリ(p−フェニレンスルフィド)等が挙げられる。透明導電膜14には、これらの導電性材料が1種のみ含まれてもよく、2種以上含まれてもよい。
透明導電膜14の形成方法としては、特に制限はなく、従来公知の方法が利用できる。この透明導電膜14の形成方法としては、例えば、ドライプロセスによるCVD法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法等が利用できる。
透明導電膜14は、透明導電部材10の導電層12を構成する観点から、シート抵抗が10000Ω/sq.以下であることが好ましく、2000Ω/sq.以下であることがより好ましい。
樹脂基材11は、高い光透過性を有していれば、特に制限はない。例えば樹脂基板、樹脂フィルム等が好適に挙げられるが、生産性の観点や軽量性と柔軟性といった性能の観点から透明樹脂フィルムを用いることが好ましい。
また、樹脂基材11は、未延伸フィルムでもよいし、延伸フィルムでもよい。
次に、上述の実施形態において説明した透明導電部材の変形例について説明する。
図2に透明導電部材の変形例の概略構成を示す。図2に示す透明導電部材10Aは、樹脂基材11と、樹脂基材11上に設けられた光散乱層15と、光散乱層15上に設けられたアブレーション防止層18と、アブレーション防止層18上に設けられた導電層12とを備える。この構成の透明導電部材10Aは、アブレーション防止層18を有することのみが上述の実施形態の透明導電部材と異なり、他の構成については上述の実施形態の透明導電部材と同様の構成である。従って、以下の説明では、アブレーション防止層18に係わる構成のみを説明し、他の構成は説明を省略する。
アブレーション防止層18は、金属細線13を形成するための金属インク組成物を塗布及びパターニングする際に、金属インク組成物中の溶媒等の光散乱層15への浸透等を抑制するための層である。金属インク組成物中の溶媒等が光散乱層15へ浸透すると、金属細線形成時の加熱により、溶媒が気化し、金属細線のアブレーションを起こす。このため、アブレーション防止層18は、溶剤バリア性が高い層であれば、特に構成は限定されない。また、金属インク組成物中の溶媒が光散乱層15内に接触しないように、ピンホール等の破綻が無い、均一な膜であることが好ましい。また、アブレーション防止層18は、溶剤バリア性を備えていればよいため、平坦性やその他の機能を有している必要はない。このため、アブレーション防止層は、溶剤バリア性を実現するためだけの十分な厚さを有していればよく、例えば、10nm以上100nm以下であることが好ましい。
次に、上述の構成の透明導電部材10の製造方法を説明する。
透明導電部材10の作製においては、まず樹脂基材11を準備する。樹脂基材11には、必要に応じて予めガスバリア層が形成されたガスバリア性フィルムを樹脂基材11として準備してもよい。さらに、必要に応じて、樹脂基材11上に粒子含有層を形成する、或いは、予め粒子含有層が形成された樹脂基材11を準備する。
次に、準備した樹脂基材11上に、光散乱層15を形成する。光散乱層15の形成は、溶媒にバインダ17と、粒子16とを分散することで光散乱層形成用分散液を作製し、この分散液を樹脂基材上に塗布することで形成する。
光散乱層15を所定のパターンに形成する場合には、グラビア印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、スクリーン印刷法、インクジェット印刷法を用いることが好ましい。
次に、光散乱層15上にアブレーション防止層18を形成する。なお、アブレーション防止層18は必要に応じて形成すればよい。アブレーション防止層18を形成する方法は、特に限定されない。例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等の樹脂膜を形成する場合には、これらの樹脂を含む液状組成物を調製し、この液状組成物を光散乱層15上に塗布した後、乾燥してアブレーション防止層18を形成することができる。また、前駆体を含む液状組成物を調製した後に、この液状組成物を光散乱層15上に塗布し、加熱又はエネルギー線照射等によって反応させてアブレーション防止層18を形成することができる。
次に、光散乱層15上、又は、アブレーション防止層18上に金属細線13を形成する。金属細線13の形成方法としては、特に制限はなく、従来公知の方法が利用できる。この従来公知の金属細線13の形成方法としては、例えば、金属インク組成物を用いた、フォトリソ法、塗布法、印刷法を応用した方法等を利用できる。
次に、塗布された金属ナノ粒子や金属コロイドを含有する組成物の乾燥処理を行なう。乾燥処理は、公知の乾燥法を用いて行うことができる。乾燥法としては、例えば、空冷乾燥、温風等を用いた対流伝熱乾燥、赤外線等を用いた輻射電熱乾燥、ホットプレート等を用いた伝導伝熱乾燥、真空乾燥、マイクロ波を用いた内部発熱乾燥、IPA蒸気乾燥、マランゴニ乾燥、ロタゴニ乾燥、凍結乾燥等を用いることができる。
次に、乾燥させた金属インク組成物のパターンの焼成処理を行なう。なお、金属インク組成物に含まれる金属組成物の種類(例えば、上述のπ接合有機配位子を有する銀コロイド等)によっては、乾燥処理で十分導電性が発現するため、焼成工程を行わなくてもよい。
金属インク組成物のパターンの焼成は、フラッシュランプを用いた光照射(フラッシュ焼成)により行なうことが、透明導電部材10の導電性の向上のため好ましい。フラッシュ焼成で用いられるフラッシュランプの放電管としては、キセノン、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の放電管を用いることができるが、キセノンランプを用いることが好ましい。
次に、金属細線13を覆って、導電層12の形成領域の全面に透明導電膜14を形成する。透明導電膜14は、上述の金属酸化物のスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法やイオンプレーティング法等によって形成することができる。
次に、上述の透明導電部材を用いた有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)の実施形態について説明する。本実施形態の有機EL素子は、上述の透明導電部材の導電層を第1電極(透明電極)とし、この第1電極上に、発光ユニットと第2電極(対向電極)とが設けられた構成である。このため、以下の有機EL素子の説明では、上述の透明導電部材と同じ構成については、詳細な説明を省略する。
本実施形態の有機EL素子の構成を図3に示す。図3に示す有機EL素子20は、透明導電部材10Aの導電層12(第1電極)と、第2電極22とを備え、この電極間に有機機能層として発光ユニット21が設けられている。透明導電部材10Aは、上述の図2と同様の構成である。
[陽極/第1発光ユニット/中間コネクタ層/第2発光ユニット/中間コネクタ層/第3発光ユニット/陰極]
タンデム型有機EL素子の具体例としては、例えば、米国特許第6337492号明細書、米国特許第7420203号明細書、米国特許第7473923号明細書、米国特許第6872472号明細書、米国特許第6107734号明細書、米国特許第6337492号明細書、国際公開第2005/009087号、特開2006−228712号公報、特開2006−24791号公報、特開2006−49393号公報、特開2006−49394号公報、特開2006−49396号公報、特開2011−96679号公報、特開2005−340187号公報、特許第4711424号公報、特許第3496681号公報、特許第3884564号公報、特許第4213169号公報、特開2010−192719号公報、特開2009−076929号公報、特開2008−078414号公報、特開2007−059848号公報、特開2003−272860号公報、特開2003−045676号公報、国際公開第2005/094130号等に記載の素子構成や構成材料等が挙げられる。
有機EL素子20は、透明導電部材10Aの導電層12からなる第1電極と第2電極22との一対の電極に挟持された、発光ユニット21を有する。透明導電部材10Aの導電層12(第1電極)と第2電極22とは、いずれか一方が有機EL素子20の陽極となり、他方が陰極となる。
有機EL素子20において、第2電極22を陽極として用いる場合には、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。陽極を構成可能な電極物質の具体例としては、Au、Ag等の金属、CuI、酸化インジウムスズ(Indium Tin Oxide:ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
陰極は、発光ユニット21に電子を供給する陰極(カソード)として機能する電極膜である。陰極は、これらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成することにより、作製することができる。
取り出し電極は、透明導電部材10Aの導電層12と外部電源とを電気的に接続するものであって、その材料としては特に限定されるものではなく公知の素材を好適に使用できるが、例えば、3層構造からなるMAM電極(Mo/Al・Nd合金/Mo)等の金属膜を用いることができる。
有機EL素子20は、有機材料等を用いて構成された発光ユニット21の劣化を防止することを目的として、図示しない封止部材で封止されていてもよい。封止部材は、有機EL素子20の上面を覆う板状(フィルム状)の部材であって、接着部によって樹脂基材11側に固定される。また、封止部材は、封止膜であってもよい。このような封止部材は、有機EL素子20の電極端子部分を露出させ、少なくとも発光ユニット21を覆う状態で設けられている。また、封止部材に電極を設け、有機EL素子20の電極端子部分と、封止部材の電極とを導通させる構成でもよい。
特に、素子を薄膜化できるということから、封止部材としてポリマー基板や金属基板を薄型のフィルム状にして使用することが好ましい。
また、基板材料は、凹板状に加工して封止部材として用いてもよい。この場合、上述した基板部材に対して、サンドブラスト加工、化学エッチング加工等の加工が施され、凹状が形成される。
なお、有機EL素子を構成する有機材料は、熱処理により劣化する場合がある。このため、接着部は、室温(25℃)から80℃までに接着硬化できるものが好ましい。また、接着部中に乾燥剤を分散させておいてもよい。
また、有機EL素子20を機械的に保護するために、保護膜又は保護板等の保護部材(図示省略)を設けてもよい。保護部材は、有機EL素子20及び封止部材を、透明導電部材10Aとで挟む位置に配置される。特に封止部材が封止膜である場合には、有機EL素子20に対する機械的な保護が十分ではないため、このような保護部材を設けることが好ましい。
次に、図3に示す有機EL素子20の製造方法の一例を説明する。
まず、上述の製造方法により透明導電部材10Aを作製する。
次に、透明導電部材10A上に、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層の順に成膜し、発光ユニット21を形成する。これらの各層の成膜方法としては、スピンコート法、キャスト法、インクジェット法、蒸着法、印刷法等があるが、均質な膜が得られやすく、かつピンホールが生成しにくい等の点から、真空蒸着法又はスピンコート法が特に好ましい。さらに、層ごとに異なる成膜法を適用してもよい。これらの各層の成膜に蒸着法を採用する場合、その蒸着条件は使用する化合物の種類等により異なるが、一般にボート加熱温度50〜450℃、真空度1×10−6〜1×10−2Pa、蒸着速度0.01〜50nm/秒、基板温度−50〜300℃、層厚0.1〜5μmの範囲内で、各条件を適宜選択することが好ましい。
[透明導電部材:樹脂基材]
(基材準備)
樹脂基材として、厚さ100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ社製のルミラー(登録商標)U48)を準備した。
樹脂基材の易接着面に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7501を、塗布、乾燥後の層厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した後、乾燥条件:80℃、3分で乾燥後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプを使用し、硬化条件:1.0J/cm2で硬化を行い、プライマー層を作製した。
プライマー層を作製した樹脂基材上に、金属インク組成物として銀ナノ粒子分散液(FlowMetal SR6000、バンドー化学株式会社製)を、インクジェット印刷法を用いて、50μm幅、1mmピッチで格子状に塗布して金属インク組成物のパターンを形成した。金属インク組成物のパターンを形成するエリアは30mm×40mmとした。インクジェット印刷法としては、インク液滴の射出量が4plのインクジェットヘッドを使用し、塗布速度と射出周波数を調整して、パターンを印刷した。インクジェット印刷装置としては、インクジェットヘッド(コニカミノルタ社製)を取り付けた卓上型ロボットShotmaster−300(武蔵エンジニアリング社製)を用い、インクジェット評価装置EB150(コニカミノルタ社製)にて制御した。
上記金属細線までを作製した樹脂基材(50mm×50mm)を、市販の真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し、化合物(1−6)をタンタル製抵抗加熱ボートに入れた。これら基板ホルダーと抵抗加熱ボートとを真空蒸着装置の第1真空槽に取り付けた。また、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を入れ、第2真空槽内に取り付けた。
以上の方法で、試料100の透明導電部材を作製した。
真空蒸着装置内の蒸着用るつぼに、発光ユニットの各層の構成材料をそれぞれ有機EL素子の作製に最適の量で充填した。蒸着用るつぼは、モリブデン、タングステン等の抵抗加熱用材料で作製されたものを用いた。
次に、化合物GD−1、RD−1及びH−2を、化合物GD−1の濃度が17%、化合物RD−1の濃度が0.8%になるように、0.1nm/秒の蒸着速度で共蒸着させ、層厚15nmの黄色発光を呈するリン光発光層を作製した。
さらに、フッ化リチウム(LiF)を層厚1.5nmにて作製し、アルミニウム1nm、銀150nmを蒸着して第2電極(陰極)を作製した。第2電極は、正孔注入輸送層から電子輸送層までの有機機能層によって絶縁された状態で、基板の周縁に端子部分が引き出された形状で作製した。
(粘着剤組成物の調製)
ポリイソブチレン系樹脂としてオパノールB50(BASF製、Mw:34万)100質量部、ポリブテン樹脂として日石ポリブテン グレードHV−1900(新日本石油社製、Mw:1900)30質量部、ヒンダードアミン系光安定剤としてTINUVIN765(チバ・ジャパン製、3級のヒンダードアミン基を有する)0.5質量部、ヒンダードフェノール系酸化防止剤としてIRGANOX1010(チバ・ジャパン製、ヒンダードフェノール基のβ位が二つともターシャリーブチル基を有する)0.5質量部、及び環状オレフィン系重合体としてEastotac H−100L Resin(イーストマンケミカル.Co.製)50質量部をトルエンに溶解し、固形分濃度約25質量%の粘着剤組成物を調製した。
ガスバリア層として、アルミニウム(Al)が蒸着されたポリエチレンテレフタレートフィルム アルペット12/34(アジアアルミ(株)社製)を用い、調製した上記粘着剤組成物の溶液を乾燥後に作製される粘着剤層の層厚が20μmとなるようにアルミニウム側(ガスバリア層側)に塗工し、120℃で2分間乾燥させて粘着剤層を作製した。次に、作製した粘着剤層面に対して、剥離シートとして、厚さ38μmの剥離処理をしたポリエチレンテレフタレートフィルムの剥離処理面を貼付して、封止用粘着シートを作製した。
上述の方法で作製した封止用粘着シートを、窒素雰囲気下において、剥離シートを除去し、120℃に加熱したホットプレート上で10分間乾燥した後、室温(25℃)まで低下するのを確認してから、陰極を完全に覆う形でラミネートし、90℃で10分加熱した。このようにして試料100の有機EL素子を作製した。
試料100と同様にプライマー層を作製した樹脂基材上に、下記の方法で、屈折率2.3、アスペクト比2以下の粒子割合が65%、粒子径350nmの棒状粒子と、屈折率が1.807のバインダとからなる、樹脂基材側の粒子存在率40%、PB比45%の光散乱層を350nmの厚さで作製した。そして、この光散乱層上に、試料100と同様の方法で透明導電膜の作製から封止までを行い、試料101の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
酸化チタン粒子(チタニックスJR―808、テイカ社製)と、バインダ(PCPM−47−BPA、Pixelligent Technologies社製)とのPB比45%、2−プロパノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)と2−メチル−2,4−ペンタンジオール(PD)との溶媒比が、20質量%/40質量%/40質量%である有機溶媒中での固形分濃度が12質量%となるように調製した。
上記の固形分(有効質量成分)に対し、0.4質量%の添加剤(ビックケミージャパン株式会社製 Disperbyk−2096)を加え、10ml量の比率で処方設計して光散乱層形成用分散液を調製した。
次に、TiO2分散液を100rpmで撹拌しながら、樹脂溶液を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合した後、疎水性PVDF0.45μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の光散乱層形成用分散液を得た。
(改質処理装置)
装置:株式会社 エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL MECL−M−1−200
照射波長:172nm
ランプ封入ガス:Xe
エキシマランプ光強度:130mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離:2mm
ステージ加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:20.0%
照射エネルギー:8J/cm2
光散乱層の光散乱層形成用分散液の固形分濃度が10質量%となるように調製した以外は、上述の試料101と同様の方法で、試料102の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製に使用する粒子をMP−6035(綜研化学社製)に変更し、屈折率1.48、アスペクト比2以下の粒子割合が100%、粒子径450nmの球状粒子と、屈折率が1.807のバインダとからなる、樹脂基材側の粒子存在率40%、PB比45%の光散乱層を400nmの厚さで作製した以外は、上述の試料101と同様の方法で、試料103の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製に使用する粒子をSG−TO100(Sukgyung AT社製)に変更し、屈折率2.3、アスペクト比2以下の粒子割合が100%、粒子径100nmの球状粒子と、屈折率が1.807のバインダとからなる、樹脂基材側の粒子存在率75%、PB比45%の光散乱層を300nmの厚さで作製した以外は、上述の試料102と同様の方法で、試料104の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製に使用する粒子をSG−TO100(Sukgyung AT社製)に変更し、屈折率2.3、アスペクト比2以下の粒子割合が100%、粒子径100nmの球状粒子と、屈折率が1.807のバインダとからなる、樹脂基材側の粒子存在率75%、PB比4%の光散乱層を300nmの厚さで作製した以外は、上述の試料102と同様の方法で、試料105の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製に使用する粒子をB−30(堺化学工業社製)に変更し、屈折率2.0、アスペクト比2以下の粒子割合が15%、粒子径300nmの球状粒子と、屈折率が1.807のバインダとからなる、樹脂基材側の粒子存在率60%、PB比20%の光散乱層を500nmの厚さで作製した以外は、上述の試料102と同様の方法で、試料106の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製において、樹脂基材側の粒子存在率80%、PB比30%の光散乱層を260nmの厚さで作製した以外は、上述の試料104と同様の方法で、試料107の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製に使用する粒子をSG−TO200(Sukgyung AT社製)に変更し、屈折率2.3、アスペクト比2以下の粒子割合が100%、粒子径210nmの球状粒子と、屈折率が1.807のバインダとからなる、樹脂基材側の粒子存在率55%、PB比30%の光散乱層を230nmの厚さで作製した以外は、上述の試料102と同様の方法で、試料108の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製に使用する粒子をSG−TO200(Sukgyung AT社製)に変更し、屈折率2.3、アスペクト比2以下の粒子割合が100%、粒子径210nmの球状粒子と、屈折率が1.807のバインダとからなる、樹脂基材側の粒子存在率60%、PB比30%の光散乱層を300nmの厚さで作製した以外は、上述の試料102と同様の方法で、試料109の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製に使用する粒子をR−42(堺化学工業社製)に変更し、屈折率2.3、アスペクト比2以下の粒子割合が85%、粒子径290nmの球状粒子と、屈折率が1.807のバインダとからなる、樹脂基材側の粒子存在率65%、PB比20%の光散乱層を500nmの厚さで作製した以外は、上述の試料102と同様の方法で、試料110の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製において、調製する溶液粒子と樹脂との固形分比率を20体積%(粒子)/80体積%(樹脂)とし、樹脂基材側の粒子存在率65%、PB比20の光散乱層を500nmの厚さで作製し、下記の方法でITOからなる透明導電膜を作製した以外は、上述の試料110と同様の方法で、試料111の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
金属細線までを作製した基材を、ITOターゲットを装着した市販の平行平板スパッタリング装置に移し、スパッタリング装置のチャンバー内を5×10−3Paまで減圧した後、窒素ガスと酸素ガスを流しながら、DC出力500Wで放電し、成膜速度10nm/秒で、膜厚150nmのITOの透明導電膜を作製した。
光散乱層の作製において、調製する溶液粒子と樹脂との固形分比率を5体積%(粒子)/95体積%(樹脂)とし、樹脂基材側の粒子存在率70%、PB比5%の光散乱層を500nmの厚さで作製し、下記の方法でIZOからなる透明導電膜を作製した以外は、上述の試料107と同様の方法で、試料112の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
金属細線までを作製した基材を、IZOターゲットを装着した市販の平行平板スパッタリング装置に移し、スパッタリング装置のチャンバー内を5×10−3Paまで減圧した後、窒素ガスと酸素ガスを流しながら、DC出力500Wで放電し、成膜速度10nm/秒で、膜厚250nmのIZOの透明導電膜を作製した。
光散乱層の作製において、樹脂基材側の粒子存在率65%、PB比10%の光散乱層を500nmの厚さで作製した以外は、上述の試料112と同様の方法で、試料113の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製において、樹脂基材側の粒子存在率70%、PB比20%の光散乱層を600nmの厚さで作製した以外は、上述の試料112と同様の方法で、試料114の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製において、樹脂基材側の粒子存在率85%、PB比20%の光散乱層を800nmの厚さで作製した以外は、上述の試料114と同様の方法で、試料115の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製において、樹脂基材側の粒子存在率95%、PB比20%の光散乱層を1200nmの厚さで作製した以外は、上述の試料114と同様の方法で、試料116の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製に使用する粒子をBT−HPS500(東亜合成社製)に変更し、屈折率2.42、アスペクト比2以下の粒子割合が90%、粒子径400nmの球状粒子と、屈折率が1.807のバインダとからなる、樹脂基材側の粒子存在率60%、PB比20%の光散乱層を700nmの厚さで作製した以外は、上述の試料114と同様の方法で、試料117の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製に使用するバインダを230La(屈折率1.5、有機無機ハイブリッド樹脂、ラサ工業社製)に変更した以外は、上述の試料117と同様の方法で、試料118の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
光散乱層の作製において、樹脂基材側の粒子存在率65%、PB比20の光散乱層を500nmの厚さで作製し、さらに、この光散乱層上に下記の方法でアブレーション防止層を作製し、アブレーション防止層上に導電層を作製した以外は、上述の試料114と同様の方法で、試料119の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
アブレーション防止層を作製するための塗布液として、旭化成(株)社製、サランレジンR204(塩化ビニリデン;PVDC)を、THF(テトラヒドロフラン)/TOL(トルエン)に溶解し、固形分濃度が5質量%になるように調整した。
アブレーション防止層を、ポリシラザンを用いて下記の方法で作製した以外は、上述の試料119と同様の方法で、試料120の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
アブレーション防止層を作製するための塗布液として、無触媒のパーヒドロポリシラザン20質量%ジブチルエーテル溶液(アクアミカNN120−20、AZエレクトロニックマテリアルズ社製)と、アミン触媒を固形分の5質量%含有するパーヒドロポリシラザン20質量%ジブチルエーテル溶液(アクアミカNAX120−20、AZエレクトロニックマテリアルズ社製)とを混合し、さらに、アミン触媒を固形分の1質量%に調整した後、ジブチルエーテルでさらに希釈して、5質量%ジブチルエーテル溶液を調製した。
アブレーション防止層を、下記の方法を用いて窒化ケイ素(SiN)で作製した以外は、上述の試料119と同様の方法で、試料121の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
マグネトロンスパッタリング装置(アネルバ製、SPF−730H)のチャンバー内に、光散乱層層まで作製した基材を装着した。次に、マグネトロンスパッタリング装置のチャンバー内を、油回転ポンプ及びクライオポンプにより、到達真空度3.0×10−4Paまで減圧した。ターゲットとしてSiを使用し、アルゴンガス7sccm、及び、窒素ガス26sccmを導入し、周波数13.56MHzの高周波電力(投入電力1.2kW)を印加し、成膜圧力0.4Paで、膜厚300nmの窒化ケイ素膜の成膜を行った。これにより、窒化ケイ素(SiN)からなるアブレーション防止層を5nmの膜厚で作製した。
光散乱層の作製に使用する粒子をMP−6035(綜研化学社製)に変更し、さらに、バインダをオルガチックスPC−250(マツモトファインケミカル社製)に変更し、屈折率1.48、アスペクト比2以下の粒子割合が100%、粒子径450nmの球状粒子と、屈折率が1.91のバインダとからなる、樹脂基材側の粒子存在率60%、PB比20の光散乱層を500nmの厚さで作製した以外は、上述の試料121と同様の方法で、試料122の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
アブレーション防止層を120nmとした以外は、上述の試料121と同様の方法で、試料123の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
アブレーション防止層を50nmとした以外は、上述の試料121と同様の方法で、試料124の透明導電部材、及び、有機EL素子を作製した。
作製した試料100〜試料124の透明導電部材、及び、有機EL素子について、下記のように素子特性の評価を行った。
透明導電部材の作製において、金属細線のアブレーションを評価した。アブレーションの評価方法としては、光学顕微鏡を用いて目視観察を行い、金属細線がダメージを受けているかどうかを判断し、B以上を合格とした。
S:アブレーションが全く発生しない。
A:まれに金属細線のエッジ部分に僅かにアブレーションが発生する。実害なし。
B:金属細線のエッジ部分に僅かにアブレーションが発生するが実害なし。
C:アブレーションにより金属細線が断線している箇所あり。
D:アブレーションにより金属細線の多くが断線する。
(全光束)
作製した各試料に対し、積分球を用いて一定電流における光束を測定した。具体的には、20A/m2の定電流密度で全光束を測定した。各試料の発光効率は、試料100の発光効率を1.00とする相対値で求め、1.2倍以上を合格とした。
85℃(dry)の恒温槽に各試料を投入し、24時間ごとに上記発光効率評価と同様の定電流密度における保存前と保存後との電圧上昇率を評価した。評価開始時より電圧上昇が1.0Vを超えた素子を不可とし、不可となるまでの期間(日数)を評価した。各試料の評価は、試料100に対しての相対値として求めた。そして、各試料の相対値を下記の基準で評価し、Aを合格とした。
A:相対値が試料100と同等以上
B:相対値が0.5倍以上、1.0倍未満
C:相対値が0.5倍未満
85℃(dry)の恒温槽に各試料を投入し、0.5mm以上のダークスポットが発生した素子を不可とし、不可となるまでの期間(日数)を評価した。各試料の評価は、試料100に対しての相対値として求めた。そして、各試料の相対値を下記の基準で評価し、Aを合格とした。
A: 相対値が試料100と同等以上
B: 相対値が0.5倍以上、1.0倍未満
C: 相対値が0.5倍未満
Claims (8)
- 樹脂基材と、
前記樹脂基材上に形成された、粒子とバインダとを含む光散乱層と、
前記光散乱層上に形成された金属細線と、
前記金属細線上に形成された透明導電膜と、を備え、
前記光散乱層は、前記粒子としてアスペクト比が2以下の球状粒子を80%以上含み、
前記光散乱層の厚さが、前記粒子の平均粒子径よりも大きく、
前記光散乱層において、厚さ方向の中心より前記樹脂基材側の領域の前記粒子の粒子存在率が、厚さ方向の中心より前記透明導電膜側の領域の前記粒子の粒子存在率よりも大きい
透明導電部材。 - 前記光散乱層における前記粒子の体積比率が、5vol%以上40vol%以下である請求項1に記載の透明導電部材。
- 前記粒子と前記バインダとの屈折率差が0.2以上1.0以下である請求項1に記載の透明導電部材。
- アスペクト比が2以下の前記粒子の平均粒子径が、200nm以上500nm以下である請求項1に記載の透明導電部材。
- 前記光散乱層の厚さが250nm以上1000nm以下である請求項1に記載の透明導電部材。
- 前記光散乱層上にアブレーション防止層を備え、前記アブレーション防止層の直上に前記金属細線が形成されている請求項1に記載の透明導電部材。
- 前記アブレーション防止層の厚さが、10nm以上100nm以下である請求項6に記載の透明導電部材。
- 請求項1に記載の透明導電部材を用いた有機エレクトロルミネッセンス素子。
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