JPWO2017208439A1

JPWO2017208439A1 - 赤外分光光度計

Info

Publication number: JPWO2017208439A1
Application number: JP2018520318A
Authority: JP
Inventors: 真也和久田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2016-06-03
Filing date: 2016-06-03
Publication date: 2018-11-29
Also published as: US20200300698A1; WO2017208439A1; EP3467458B1; CN109313076A; EP3467458A1; US10890483B2; EP3467458A4

Abstract

安価な構成を用いて、電熱ヒータの適切な交換時期を報知することができる赤外分光光度計を提供する。赤外分光光度計が、電熱ヒータ１と、ＰＷＭ制御回路５と、状態検知部６１と、報知処理部６２とを備える。電熱ヒータ１は、赤外光を照射する光源である。ＰＷＭ制御回路５は、電熱ヒータ１への供給電流が一定となるようにＰＷＭ制御を行う。状態検知部６１は、ＰＷＭ制御時におけるオンデューティーの変化に基づいて、電熱ヒータ１の状態を検知する。報知処理部６２は、状態検知部６１による検知結果を報知する。

Description

本発明は、赤外光を照射する光源としての電熱ヒータを備える赤外分光光度計に関するものである。

赤外分光光度計においては、セラミックヒータなどの電熱ヒータが光源として用いられている（例えば下記特許文献１参照）。この種の赤外分光光度計では、電熱ヒータから照射される赤外光を固定鏡及び移動鏡で反射させることにより、固定鏡で反射した光と移動鏡で反射した光とが干渉し、その干渉光が試料に照射される。

セラミックヒータは、抵抗体からなる発熱体の外側が、炭化ケイ素（ＳｉＣ）又は窒化ケイ素（ＳｉＮ）などのセラミックで覆われることにより形成されている。発熱体だけで使用した場合には、発熱体がすぐに酸化して劣化することとなるが、発熱体の外側をセラミックで覆うことにより、発熱体の酸化を抑制し、耐久性を向上することができる。

特開平１０−１６０５６８号公報

上記のようなセラミックヒータであっても、長期間にわたって使用されることによりセラミックが徐々に酸化するため、内部の発熱体も徐々に酸化して細くなり、最終的には断線してしまう。発熱体が断線した場合には、セラミックヒータ自体を交換しなければならず、交換までの間は赤外分光光度計を用いた分析を行うことができないという問題がある。

そこで、セラミックヒータの使用時間を監視したり、セラミックヒータから照射される光を光検出器で検出して監視したりすることにより、セラミックヒータの寿命の目安とすることが行われている。このようにしてセラミックヒータの寿命を予測することにより、発熱体が断線する前に、セラミックヒータを交換することが可能になる。

しかしながら、セラミックヒータの使用時間を監視するような構成では、セラミックヒータごとの寿命を考慮できないという問題がある。すなわち、セラミックヒータごとに寿命にはばらつきがあるため、想定される最短の寿命よりも短い一定の交換時期で、セラミックヒータを一律に交換する必要がある。そのため、まだ寿命が十分に残っているセラミックヒータを交換してしまう可能性がある。

一方、セラミックヒータから照射される光を監視するような構成では、光量が一定の閾値を下回ったときにセラミックヒータを交換することになる。この場合、セラミックヒータごとの寿命を考慮することはできるが、セラミックヒータから照射される光を検出するために光検出器を設ける必要があるため、製造コストが高くなるという問題がある。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、安価な構成を用いて、電熱ヒータの適切な交換時期を報知することができる赤外分光光度計を提供することを目的とする。

（１）本発明に係る赤外分光光度計は、電熱ヒータと、通電制御部と、状態検知部と、報知処理部とを備える。前記電熱ヒータは、赤外光を照射する光源である。前記通電制御部は、前記電熱ヒータへの供給電流が一定となるようにＰＷＭ制御を行う。前記状態検知部は、前記ＰＷＭ制御時におけるオンデューティーの変化に基づいて、前記電熱ヒータの状態を検知する。前記報知処理部は、前記状態検知部による検知結果を報知する。

このような構成によれば、ＰＷＭ制御により、電熱ヒータへの供給電流が一定となるように制御が行われる。この場合、電熱ヒータが酸化などにより劣化し、抵抗値が高くなったときには、ＰＷＭ制御時におけるオンデューティーが大きくなる。したがって、オンデューティーの変化に基づいて、電熱ヒータの状態（劣化状態）を検知し、その検知結果を報知することが可能である。そのため、光検出器を設けるような構成と比較して安価な構成を用いて、電熱ヒータの適切な交換時期を報知することができる。

（２）前記状態検知部は、前記ＰＷＭ制御時におけるオンデューティーを閾値と比較することにより、前記電熱ヒータの状態を検知してもよい。

このような構成によれば、ＰＷＭ制御時におけるオンデューティーを閾値と比較することにより、電熱ヒータの状態を検知し、その検知結果を報知することができる。すなわち、オンデューティーが閾値以上となった場合には、電熱ヒータが酸化などにより劣化し、抵抗値が高くなっていると判断できるため、その検知結果に基づいて電熱ヒータの適切な交換時期を報知することができる。

（３）前記状態検知部は、前記ＰＷＭ制御時におけるオンデューティーの変化量を閾値と比較することにより、前記電熱ヒータの状態を検知してもよい。

このような構成によれば、ＰＷＭ制御時におけるオンデューティーの変化量を閾値と比較することにより、電熱ヒータの状態を検知し、その検知結果を報知することができる。すなわち、オンデューティーの初期値からの変化量が閾値以上となった場合には、電熱ヒータが酸化などにより劣化し、抵抗値が高くなっていると判断できるため、その検知結果に基づいて電熱ヒータの適切な交換時期を報知することができる。

（４）前記状態検知部は、前記ＰＷＭ制御が開始されてから所定時間が経過した後、前記電熱ヒータの状態を検知してもよい。

このような構成によれば、ＰＷＭ制御が開始された後、所定時間が経過することによりオンデューティーが安定してから、そのオンデューティーの変化に基づいて電熱ヒータの状態を検知することができる。これにより、電熱ヒータの状態を精度よく検知することができるため、電熱ヒータの交換時期をより適切に報知することができる。

本発明によれば、オンデューティーの変化に基づいて、電熱ヒータの状態（劣化状態）を検知し、その検知結果を報知することが可能であるため、光検出器を設けるような構成と比較して安価な構成を用いて、電熱ヒータの適切な交換時期を報知することができる。

本発明の一実施形態に係る赤外分光光度計の構成例を示した概略図である。ＰＷＭ制御回路の構成例を示した回路図である。ＰＷＭドライバによるＰＷＭ制御の態様について説明するための図である。ＰＷＭドライバによるＰＷＭ制御の態様について説明するための図である。電熱ヒータの交換時期を報知する際の制御部による処理の一例を示したフローチャートである。電熱ヒータの交換時期を報知する際の制御部による処理の変形例を示したフローチャートである。

１．赤外分光光度計の構成
図１は、本発明の一実施形態に係る赤外分光光度計の構成例を示した概略図である。この赤外分光光度計は、例えばフーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）であって、電熱ヒータ１、干渉計２、試料室３、検出器４、ＰＷＭ制御回路５、制御部６及び表示部７などを備えている。

電熱ヒータ１は、例えばセラミックヒータにより構成されている。具体的には、抵抗体からなる発熱体の外側が、炭化ケイ素（ＳｉＣ）又は窒化ケイ素（ＳｉＮ）などのセラミックで覆われることにより、電熱ヒータ１が形成されている。発熱体としては、例えばニッケル−クロム系、鉄−クロム−アルミ系、モリブデン、タングステン、白金、二珪化モリブデンなどの金属発熱体を例示することができるが、これに限らず、非金属発熱体であってもよい。電熱ヒータ１は、セラミックにクロムなどの金属粉を混ぜて、当該セラミックで発熱体の外側を覆った状態で焼結することにより形成されている。

分析時には、電熱ヒータ１に対して通電が行われることにより、電熱ヒータ１から赤外光が照射される。すなわち、電熱ヒータ１は、赤外光を照射する光源として機能する。この電熱ヒータ１から照射される赤外光が、干渉計２において干渉光となり、試料室３内の試料に測定光として照射される。

干渉計２は、ハーフミラー２１、固定鏡２２及び移動鏡２３などを備えている。電熱ヒータ１から照射される赤外光のうち、一部の赤外光はハーフミラー２１を透過して固定鏡２２に入射し、残りの赤外光はハーフミラー２１で反射して移動鏡２３に入射する。固定鏡２２は、ハーフミラー２１に対して一定の距離で固定されている。一方、移動鏡２３は、駆動部２４の駆動により、ハーフミラー２１に対する距離を変化させることができるようになっている。

固定鏡２２及び移動鏡２３に入射した赤外光は、それぞれの反射面において反射し、再びハーフミラー２１に入射する。このとき、固定鏡２２からの反射光はハーフミラー２１で反射し、移動鏡２３からの反射光はハーフミラー２１を透過することにより、それぞれ同一の光路を通って試料室３に導かれる。その結果、固定鏡２２及び移動鏡２３からの赤外光が互いに干渉し、干渉光として試料室３内の試料に照射されることとなる。

干渉計２からの干渉光は、試料室３内の試料において反射又は透過した後、検出器４に入射する。検出器４は、例えば、ＭＣＴ（ＨｇＣｄＴｅ）検出器などにより構成されている。検出器４は、入射する光に応じたインターフェログラムを検出信号として制御部６に出力する。制御部６は、検出器４から入力されるインターフェログラムをフーリエ変換することにより、スペクトルデータを取得する。

ＰＷＭ制御回路５は、電熱ヒータ１に対する通電をＰＷＭ制御（Pulse Width Modulation）する。制御部６は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成であり、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、状態検知部６１及び報知処理部６２などとして機能する。状態検知部６１は、ＰＷＭ制御回路５からの入力信号に基づいて、電熱ヒータ１の状態を検知する。報知処理部６２は、状態検知部６１による検知結果を表示部７に表示させることによりユーザに報知する。表示部７は、例えば液晶表示器などにより構成されている。

２．ＰＷＭ制御回路の構成
図２は、ＰＷＭ制御回路５の構成例を示した回路図である。ＰＷＭ制御回路５には、ＰＷＭドライバ５１、光源電流検出部５２、ローパスフィルタ５３，５４及びＡ／Ｄ変換器５５などが備えられている。

ＰＷＭドライバ５１は、光源としての電熱ヒータ１の駆動電圧をパルス信号として一定周期で出力する。ＰＷＭドライバ５１は、周期的に出力するパルス信号の時間幅（パルス幅）を変化させることにより、電熱ヒータ１への通電量を制御することができる。

光源電流検出部５２は、電熱ヒータ１を流れる電流を検出する。ローパスフィルタ５３は、抵抗器５３１及びコンデンサ５３２を備えており、光源電流検出部５２からの信号をコンデンサ５３２により平滑化して、ＤＣ成分（直流成分）をＰＷＭドライバ５１にフィードバックする。ＰＷＭドライバ５１は、光源電流検出部５２からフィードバックされる信号に基づいて、電熱ヒータ１への供給電流が一定となるようにＰＷＭ制御を行う通電制御部として機能する。

ローパスフィルタ５４は、抵抗器５６を介して、ＰＷＭドライバ５１と電熱ヒータ１との間に接続されている。ローパスフィルタ５４には、抵抗器５４１及びコンデンサ５４２が備えられており、ローパスフィルタ５４への入力信号は、抵抗器５６及び抵抗器５４１によって分圧される。このローパスフィルタ５４を介して、ＰＷＭドライバ５１によるＰＷＭ制御時におけるオンデューティーが、Ａ／Ｄ変換器５５から制御部６に入力される。

３．ＰＷＭ制御とオンデューティー
図３Ａ及び図３Ｂは、ＰＷＭドライバ５１によるＰＷＭ制御の態様について説明するための図である。図３Ａ及び図３Ｂに示すように、ＰＷＭ制御は、一定の周期Ｔ１におけるオン時間Ｔ２の割合（Ｔ２／Ｔ１）であるオンデューティーを変化させることにより行われる。すなわち、周期Ｔ１は一定であるため、電熱ヒータ１への供給電流が一定となるようにオン時間Ｔ２を調整する制御が行われる。

電熱ヒータ１が酸化などにより劣化し、ＳｉＯ_２が増加して抵抗値が高くなったときには、図３Ｂに示すように、ＰＷＭ制御時におけるオンデューティー（Ｔ２／Ｔ１）が大きくなる。そこで、本実施形態では、オンデューティーの変化に基づいて、制御部６の状態検知部６１により電熱ヒータ１の状態（劣化状態）を検知し、その検知結果を報知処理部６２により報知するようになっている。これにより、ローパスフィルタ５４を用いた安価な構成を用いて、電熱ヒータ１の適切な交換時期を報知することができる。

４．電熱ヒータの交換時期の報知
図４は、電熱ヒータ１の交換時期を報知する際の制御部６による処理の一例を示したフローチャートである。電熱ヒータ１に対する通電のＰＷＭ制御は、例えば赤外分光光度計の電源がオン状態となったときに開始される（ステップＳ１０１，Ｓ１０２）。

ＰＷＭ制御が開始された直後は、電熱ヒータ１の温度が上昇中であるため、オンデューティーが安定しない。そこで、ＰＷＭ制御が開始されてから所定時間が経過するまでは、状態検知部６１による検知は行わず、上記所定時間が経過した後（ステップＳ１０３でＹｅｓ）、状態検知部６１により電熱ヒータ１の状態が検知されるようになっている。

具体的には、ＰＷＭ制御回路５から入力されるオンデューティーの値が参照され（ステップＳ１０４）、その値が閾値と比較される（ステップＳ１０５）。そして、オンデューティーの値が閾値以上であれば（ステップＳ１０５でＹｅｓ）、その検知結果が表示部７に表示されることにより、電熱ヒータ１が交換時期である旨がユーザに報知される（ステップＳ１０６）。このような状態検知部６１による検知は、電熱ヒータ１に対する通電のＰＷＭ制御中に繰り返し行われてもよい。

上記のように、本実施形態では、ＰＷＭ制御時におけるオンデューティーを閾値と比較することにより、電熱ヒータ１の状態を検知し、その検知結果を報知することができる。すなわち、オンデューティーが閾値以上となった場合には（ステップＳ１０５でＹｅｓ）、電熱ヒータ１が酸化などにより劣化し、抵抗値が高くなっていると判断できるため、その検知結果に基づいて電熱ヒータ１の適切な交換時期を報知することができる。

また、ＰＷＭ制御が開始された後、所定時間が経過することによりオンデューティーが安定してから（ステップＳ１０３でＹｅｓ）、そのオンデューティーの変化に基づいて電熱ヒータ１の状態を検知することができる。これにより、電熱ヒータ１の状態を精度よく検知することができるため、電熱ヒータ１の交換時期をより適切に報知することができる。

５．電熱ヒータの状態検知の変形例
図５は、電熱ヒータ１の交換時期を報知する際の制御部６による処理の変形例を示したフローチャートである。上記実施形態と同様に、電熱ヒータ１に対する通電のＰＷＭ制御は、例えば赤外分光光度計の電源がオン状態となったときに開始される（ステップＳ２０１，Ｓ２０２）。そして、ＰＷＭ制御が開始されてから所定時間が経過した後（ステップＳ２０３でＹｅｓ）、状態検知部６１により電熱ヒータ１の状態が検知される。

具体的には、ＰＷＭ制御回路５から入力されるオンデューティーの値が参照され（ステップＳ２０４）、予め記憶部（図示せず）に記憶されているオンデューティーの初期値からの変化量が算出される（ステップＳ２０５）。上記初期値は、電熱ヒータ１が劣化する前のオンデューティーの値であり、例えば新品の電熱ヒータ１を使用したときのオンデューティーの値に相当している。オンデューティーの値は、電熱ヒータ１の使用に伴って徐々に大きくなるため、ＰＷＭ制御回路５から入力されるオンデューティーの値から初期値を減算する演算を行うことにより、上記変化量を算出することができる。

その後、算出されたオンデューティーの変化量が閾値と比較される（ステップＳ２０６）。そして、オンデューティーの変化量が閾値以上であれば（ステップＳ２０６でＹｅｓ）、その検知結果が表示部７に表示されることにより、電熱ヒータ１が交換時期である旨がユーザに報知される（ステップＳ２０７）。このような状態検知部６１による検知は、電熱ヒータ１に対する通電のＰＷＭ制御中に繰り返し行われてもよい。

上記のように、本変形例では、ＰＷＭ制御時におけるオンデューティーの変化量を閾値と比較することにより、電熱ヒータ１の状態を検知し、その検知結果を報知することができる。すなわち、オンデューティーの初期値からの変化量が閾値以上となった場合には（ステップＳ２０６でＹｅｓ）、電熱ヒータ１が酸化などにより劣化し、抵抗値が高くなっていると判断できるため、その検知結果に基づいて電熱ヒータ１の適切な交換時期を報知することができる。

また、ＰＷＭ制御が開始された後、所定時間が経過することによりオンデューティーが安定してから（ステップＳ２０３でＹｅｓ）、そのオンデューティーの変化に基づいて電熱ヒータ１の状態を検知することができる。これにより、電熱ヒータ１の状態を精度よく検知することができるため、電熱ヒータ１の交換時期をより適切に報知することができる。

６．その他の変形例
以上の実施形態では、報知処理部６２が、状態検知部６１による検知結果を表示部７に表示させることによりユーザに報知するような構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、報知処理部６２は、例えば音声などの表示以外の方法で報知を行うような構成であってもよい。

また、以上の実施形態では、電熱ヒータ１がセラミックヒータにより構成されている場合について説明したが、電熱ヒータ１は、赤外光を照射する光源として使用できるヒータであれば、セラミックヒータ以外のヒータにより構成されていてもよい。この場合、例えば抵抗体からなる発熱体の外側がセラミックで覆われておらず、発熱体のみからなる電熱ヒータなどであってもよい。

１電熱ヒータ
２干渉計
３試料室
４検出器
５ＰＷＭ制御回路
６制御部
７表示部
５１ＰＷＭドライバ
５２光源電流検出部
５３ローパスフィルタ
５４ローパスフィルタ
５５Ａ／Ｄ変換器
５６抵抗器
６１状態検知部
６２報知処理部
５３１抵抗器
５３２コンデンサ
５４１抵抗器
５４２コンデンサ

Claims

赤外光を照射する光源としての電熱ヒータと、
前記電熱ヒータへの供給電流が一定となるようにＰＷＭ制御を行う通電制御部と、
前記ＰＷＭ制御時におけるオンデューティーの変化に基づいて、前記電熱ヒータの状態を検知する状態検知部と、
前記状態検知部による検知結果を報知する報知処理部とを備えることを特徴とする赤外分光光度計。
前記状態検知部は、前記ＰＷＭ制御時におけるオンデューティーを閾値と比較することにより、前記電熱ヒータの状態を検知することを特徴とする請求項１に記載の赤外分光光度計。
前記状態検知部は、前記ＰＷＭ制御時におけるオンデューティーの変化量を閾値と比較することにより、前記電熱ヒータの状態を検知することを特徴とする請求項１に記載の赤外分光光度計。
前記状態検知部は、前記ＰＷＭ制御が開始されてから所定時間が経過した後、前記電熱ヒータの状態を検知することを特徴とする請求項１に記載の赤外分光光度計。