JPWO2017204249A1 - 金属張積層板、プリント配線板及び半導体パッケージ - Google Patents
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Abstract
0.12<{(a1+a2)/2}/B (1)
0.8≦a1/a2≦1.25 (2)
(上記式中、a1は、繊維基材の一方の面上に存在する樹脂組成物の硬化後の平均厚みであり、a2は、繊維基材の他方の面上に存在する樹脂組成物の硬化後の平均厚みである。Bは、繊維基材の平均厚みである。)
Description
ところで、昨今は高周波帯域を使用する無線通信機器等の増加に加え、通信速度の高速化によって、必然的に高い帯域の周波数帯が用いられることが多くなってきた。高周波用途の基板では伝送損失が重要な項目になるため、比誘電率を小さくするために繊維基材等の骨材に多量の樹脂組成物を付着させるが、骨材の空隙体積は一定であるため、過剰の樹脂組成物は骨材の表面に樹脂層として保持されるが、やはりそりが発生し得るという問題があった。
そこで、本発明の課題は、そりが効果的に抑制された金属張積層板、プリント配線板及び半導体パッケージを提供することにある。
[1]樹脂組成物が繊維基材に付着してなる、下記式(1)を満たすプリプレグであって、さらに下記式(2)を満たすプリプレグ、を用いてなる金属張積層板。
0.12<{(a1+a2)/2}/B (1)
0.8≦a1/a2≦1.25 (2)
(上記式中、a1は、繊維基材の一方の面上に存在する樹脂組成物の硬化後の平均厚みであり、a2は、繊維基材の他方の面上に存在する樹脂組成物の硬化後の平均厚みである。Bは、繊維基材の平均厚みである。)
[2]前記繊維基材がガラスクロスである、上記[1]に記載の金属張積層板。
[3]前記式(1)中、繊維基材の平均厚みBが5〜120μmである、上記[1]又は[2]に記載の金属張積層板。
[4]前記繊維基材が、1層からなる繊維基材である、上記[1]〜[3]のいずれかに記載の金属張積層板。
[5]前記樹脂組成物が熱硬化性樹脂を含有する、上記[1]〜[4]のいずれかに記載の金属張積層板。
[6]前記樹脂組成物が、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和イミド樹脂、シアネート樹脂、イソシアネート樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、オキセタン樹脂、アミノ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アリル樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂、シリコーン樹脂、トリアジン樹脂及びメラミン樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の熱硬化性樹脂を含有する、上記[1]〜[5]のいずれかに記載の金属張積層板。
[7]下記測定方法に従って測定したそり量が2.0mm以下である、上記[1]〜[6]のいずれかに記載の金属張積層板。
そり量の測定方法:金属張積層板の外層の銅箔を全面エッチングして積層板のみにし、水平に置いて80℃で2時間水抜き乾燥した後、20℃で放置して室温に戻す。得られる積層板の中央から250mm角の試験片を切り出す。20℃にて、この試験片の4角の任意の1角を固定して吊り下げ、他の3点のそり量を測定する。同様の操作を4角全てで行い、一番大きい値をそり量とする。
[8]上記[1]〜[7]のいずれかに記載の金属張積層板を用いてなるプリント配線板。
[9]上記[8]に記載のプリント配線板を含有する、半導体パッケージ。
本発明の金属張積層板は、樹脂組成物が繊維基材に付着してなる、下記式(1)を満たすプリプレグであって、さらに下記式(2)を満たすプリプレグ、を用いてなる金属張積層板である。
0.12<{(a1+a2)/2}/B (1)
0.8≦a1/a2≦1.25 (2)
該a1、a2及びBの値の求め方は必ずしも制限されるものではないが、本発明においては、下記方法に従って測定した値を採用する。
(a1、a2及びBの測定方法)
プリプレグを乾燥機中に吊り下げ、乾燥機の温度を20℃から160℃まで5℃/時で昇温し、160℃で30分保持したサンプルを、JIS B 7524(2008年)[リーフ形状:A型]に従って測定した厚みが0.01mmのシクネステープと揃えて容器に入れる。
次いで、ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂100質量部とトリメチルテトラミン10質量部を撹拌してから上記容器へ注ぎ込む。真空度700mmHg(93.3kPa)で3分間真空脱気した後、40℃で60分、そして60℃で90分硬化させる。硬化後、容器から硬化物を取り出し、切断及び機械研磨を実施して断面を露出させる。該断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、繊維基材の一方の面上に存在する樹脂組成物の厚み、繊維基材の他方の面上に存在する樹脂組成物の厚み、及び繊維基材の厚みを測定する。
測定は明らかな傷、打痕、折れが無い部分10点を測定し、それらの平均値を求めて、それぞれa1(実測値)、a2(実測値)及びB(実測値)を得、下記補正を行って得られるa1(補正値)、a2(補正値)及びB(補正値)を、それぞれ上記式(1)及び(2)中のa1、a2及びBとして利用する。
−補正方法−
前記厚み0.01mmのシクネステープについても走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、上記と同様にして厚みについて10点を測定し、それらの平均値を求める。その測定平均値と0.01mmを用いて、下記式(3)によって補正係数αを求める。求めた補正係数αを、a1(実測値)、a2(実測値)及びB(実測値)それぞれに乗じることによって、a1(補正値)、a2(補正値)及びB(補正値)とする。
α=0.01mm/シクネステープの厚みの測定平均値 (3)
a1(補正値)=a1(実測値)×α
a2(補正値)=a2(実測値)×α
B(補正値)=B(実測値)×α
上記補正は、プリプレグが測定面に対して直角に切断及び機械研磨が行われなかった場合に、実測値が真の値とずれるため、そのずれを補正することを目的としたものである。
なお、前記シクネステープは、東京シクネス株式会社から入手可能である。
式(I)中、n1は0〜3の整数であり、好ましくは0〜2の整数、より好ましくは0又は1である。
前記ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂のエポキシ当量は、150〜500g/eqであることが好ましく、150〜400g/eqであることがより好ましく、150〜250g/eqであることがさらに好ましい。ここで、エポキシ当量は、エポキシ基あたりの樹脂の質量(g/eq)であり、JIS K 7236(2009年)に規定された方法に従って測定することができ、以下、同様である。具体的には、株式会社三菱化学アナリテック製の自動滴定装置「GT−200型」を用いて、200mlビーカーにエポキシ樹脂2gを秤量し、メチルエチルケトン90mlを滴下し、超音波洗浄器溶解後、氷酢酸10ml及び臭化セチルトリメチルアンモニウム1.5gを添加し、0.1mol/Lの過塩素酸/酢酸溶液で滴定することにより求められる。
前記ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂としては市販品を用いることができ、市販品としては、「jER(登録商標)815」(三菱化学株式会社製)等が挙げられる。
プリプレグ全体に対して、繊維基材の表裏に存在する樹脂組成物の硬化後の平均厚みの平均値の割合が所定値以上である場合に、繊維基材の表裏に存在する樹脂組成物の硬化収縮が基板のそりに大きく影響するため、その課題が生じる条件を設定すべく、式(1)の{(a1+a2)/2}/Bの値は0.12超となっている。これを満たす場合に、そりを効果的に低減する必要性が生じる。
本発明で使用するプリプレグは、特に制限されるものではないが、さらに、下記式(1’)を満たすことが好ましい。
0.12<{(a1+a2)/2}/B≦0.45 (1’)
(上記式中、a1、a2及びBは、前記定義の通りである。)
また、本発明で使用するプリプレグは、特に制限されるものではないが、下記式(2’)を満たすことが好ましい。
0.9≦a1/a2≦1.15 (2’)
従来は、繊維基材に付着する樹脂の総量を面内でいかに均一にするかといったことに注意が払われ、繊維基材の一方(表)の面上に存在する樹脂組成物の硬化後の平均厚みと、繊維基材の他方(裏)の面上に存在する樹脂組成物の硬化後の平均厚みの比率について、大きな影響があるとは考えておらず、あまり意識されない傾向にあった。しかし、前記式(1)を満たすプリプレグの場合に、当該比率の影響が想像以上に大きく、該比率を調整することで効果的にそりを低減することができたのが本発明である。
本発明の金属張積層板であれば、下記測定方法に従って測定したそり量を2.0mm以下とすることができる。
(そり量の測定方法)
金属張積層板の外層の銅箔を全面エッチングして積層板のみにし、水平に置いて80℃で2時間水抜き乾燥した後、20℃で放置して室温に戻す。得られる積層板の中央から250mm角の試験片を切り出す。20℃にて、この試験片の4角の任意の1角を固定して吊り下げ、他の3点のそり量を測定する。同様の操作を4角全てで行い、一番大きい値をそり量とする。
〔繊維基材〕
繊維基材としては、各種の電気絶縁材料用積層板に用いられている周知のものが使用できる。繊維基材の材質としては、紙、コットンリンターのような天然繊維;ガラス繊維及びアスベスト等の無機物繊維;アラミド、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリエステル、テトラフルオロエチレン及びアクリル等の有機繊維;これらの混合物などが挙げられる。これらの中でも、難燃性の観点から、ガラスクロスが好ましい。ガラスクロスとしては、Eガラス、Cガラス、Dガラス、Sガラス等を用いたガラスクロス又は短繊維を有機バインダーで接着したガラスクロス;ガラス繊維とセルロース繊維とを混沙したもの等が挙げられる。より好ましくは、Eガラスを使用したガラスクロスである。
これらの繊維基材は、織布、不織布、ロービンク、チョップドストランドマット又はサーフェシングマット等の形状を有する。なお、材質及び形状は、目的とする成形物の用途及び性能により選択され、1種を単独で使用してもよいし、必要に応じて、2種以上の材質及び形状を組み合わせることもできる。
2種以上の繊維基材の材質及び形状は、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。なお、2種以上の繊維基材を用いる場合、前記繊維基材の平均厚みBは、2種以上の繊維基材の平均厚みの合計値である。
繊維基材は、特に制限されるものではないが、1層からなる繊維基材であってもよい。ここで、1層からなる繊維基材とは、絡み合っている繊維のみからなる繊維基材を意味しており、絡み合いの無い繊維基材が存在する場合には、多層からなる繊維基材に分類される。
樹脂組成物は、プリプレグ中で繊維基材に付着しており、繊維基材内部に入り込んでいるものもあり、繊維基材の表面上に存在する樹脂組成物もある。
樹脂組成物は熱硬化性樹脂を含有することが好ましい。また、該熱硬化性樹脂の他に、必要に応じて、硬化剤、硬化促進剤、無機充填材、有機充填材、カップリング剤、レベリング剤、酸化防止剤、難燃剤、難燃助剤、揺変性付与剤、増粘剤、チキソ性付与剤、可撓性材料、界面活性剤、光重合開始剤等を含有していてもよく、これらからなる群から選択される少なくとも1つを含有することが好ましい。
以下、樹脂組成物が含有し得る各成分について順に説明する。
熱硬化性樹脂としては、任意の温度領域で、樹脂の溶融粘度を樹脂の硬化度により変えることができる熱硬化性樹脂が好ましい。該熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、シアネート樹脂、イソシアネート樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、オキセタン樹脂、アミノ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アリル樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂、シリコーン樹脂、トリアジン樹脂、メラミン樹脂等が挙げられる。また、特にこれらに制限されず、公知の熱硬化性樹脂を使用できる。これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用することもできる。これらの中でも、成形性及び電気絶縁性の観点から、エポキシ樹脂、不飽和イミド樹脂が好ましい。
また、エポキシ樹脂として、難燃性の観点から、ハロゲン化エポキシ樹脂を用いてもよい。エポキシ樹脂は、1種を単独で使用してもよいし、絶縁信頼性及び耐熱性の観点から、2種以上を併用してもよい。
エポキシ樹脂のエポキシ当量に特に制限はないが、耐熱性の観点から、好ましくは60〜400g/mol、より好ましくは70〜300g/mol、さらに好ましくは80〜250g/molである。
炭素数3以上のアルキレングリコールとしては、炭素数4以上のアルキレングリコールが好ましい。該炭素数の上限は、限定されないが、15以下が好ましく、10以下がより好ましく、8以下がさらに好ましい。
また、エポキシ樹脂として、難燃性の観点から、ハロゲン化エポキシ樹脂を用いてもよい。
マレイミド化合物としては、複数のマレイミド基のうちの任意の2個のマレイミド基の間に脂肪族炭化水素基を有するマレイミド化合物であるか、又は、複数のマレイミド基のうちの任意の2個のマレイミド基の間に芳香族炭化水素基を含有するマレイミド化合物[以下、芳香族炭化水素基含有マレイミドと称する]が挙げられる。これらの中でも、耐熱性、誘電特性、ガラス転移温度、熱膨張係数及び成形性の観点から、芳香族炭化水素基含有マレイミドが好ましい。芳香族炭化水素基含有マレイミドは、任意に選択した2つのマレイミド基の組み合わせのいずれかの間に芳香族炭化水素基を含有していればよい。
(式中、R1及びR2は、各々独立に、炭素数1〜5の脂肪族炭化水素基又はハロゲン原子を示す。X1は、炭素数1〜5のアルキレン基、炭素数2〜5のアルキリデン基、−O−、−C(=O)−、−S−、−S−S−又はスルホニル基を示す。m及びnは、各々独立に、0〜4の整数である。)
R1及びR2が示すハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
X1が示す炭素数1〜5のアルキレン基としては、メチレン基、1,2−ジメチレン基、1,3−トリメチレン基、1,4−テトラメチレン基、1,5−ペンタメチレン基等が挙げられる。該アルキレン基としては、耐熱性、誘電特性、ガラス転移温度、熱膨張係数及び成形性の観点から、好ましくは炭素数1〜3のアルキレン基であり、より好ましくはメチレン基である。
X1が示す炭素数2〜5のアルキリデン基としては、エチリデン基、プロピリデン基、イソプロピリデン基、ブチリデン基、イソブチリデン基、ペンチリデン基、イソペンチリデン基等が挙げられる。これらの中でも、耐熱性、誘電特性、ガラス転移温度、熱膨張係数及び成形性の観点から、イソプロピリデン基が好ましい。
X1としては、上記選択肢の中でも、炭素数1〜5のアルキレン基、炭素数2〜5のアルキリデン基が好ましく、炭素数1〜5のアルキレン基がより好ましい。さらに好ましいものは前述の通りである。
酸性置換基を有するモノアミン化合物の酸性置換基としては、水酸基、カルボキシ基、スルホン酸基等が挙げられ、水酸基が好ましい。
酸性置換基を有するモノアミン化合物としては、o−アミノフェノール、m−アミノフェノール、p−アミノフェノール、o−アミノ安息香酸、m−アミノ安息香酸、p−アミノ安息香酸、o−アミノベンゼンスルホン酸、m−アミノベンゼンスルホン酸、p−アミノベンゼンスルホン酸、3,5−ジヒドロキシアニリン、3,5−ジカルボキシアニリン等が挙げられる。これらの中でも、溶解性及び反応性の観点からは、m−アミノフェノール、p−アミノフェノール、p−アミノ安息香酸、3,5−ジヒドロキシアニリンが好ましく、耐熱性の観点からは、o−アミノフェノール、m−アミノフェノール、p−アミノフェノールが好ましい。酸性置換基を有するモノアミン化合物としては、以上の中から、m−アミノフェノールを選択してもよい。
(式中、X2は、単結合、炭素数1〜5のアルキレン基、炭素数2〜5のアルキリデン基、−O−、スルホニル基、−C(=O)−、フルオレニレン基又はフェニレンジオキシ基である。R3及びR4は、各々独立に、炭素数1〜5のアルキル基、炭素数1〜5のアルコキシ基、ハロゲン原子、水酸基、カルボキシ基又はスルホン酸基を示す。v及びwは、各々独立に、0〜4の整数である。)
X2が示す炭素数2〜5のアルキリデン基としては、エチリデン基、プロピリデン基、イソプロピリデン基、ブチリデン基、イソブチリデン基、ペンチリデン基、イソペンチリデン基等が挙げられる。該アルキリデン基としては、イソプロピリデン基が好ましい。
X2としては、単結合、炭素数1〜5のアルキレン基、−O−が好ましく、単結合がより好ましい。
R3及びR4が示す炭素数1〜5のアルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基等が挙げられる。該アルキル基としては、好ましくは炭素数1〜3のアルキル基であり、より好ましくはメチル基である。
R3及びR4が示す炭素数1〜5のアルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等が挙げられる。該アルコキシ基としては、メトキシ基が好ましい。
R3及びR4が示すハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
v及びwは、各々独立に、好ましくは0〜2の整数、より好ましくは0又は1、さらに好ましくは1である。
硬化剤としては、熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である場合は、フェノール系硬化剤、シアネート系硬化剤、酸無水物系硬化剤、アミン系硬化剤、活性エステル基含有化合物等のエポキシ樹脂用硬化剤などが挙げられる。なお、熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂以外の樹脂である場合、その熱硬化性樹脂用の硬化剤として公知のものを用いることができる。硬化剤は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
フェノール系硬化剤の水酸基当量に特に制限はないが、好ましくは80〜150g/eq、より好ましくは80〜130g/eq、さらに好ましくは90〜120g/eqである。
フェノール系硬化剤の市販品としては、KA−1160、KA−1163、KA−1165(いずれもDIC株式会社製)等のクレゾールノボラック型硬化剤;MEH−7700、MEH−7810、MEH−7851(いずれも明和化成株式会社製)等のビフェニル型硬化剤;PHENOLITE(登録商標)TD2090(DIC株式会社製)等のフェノールノボラック型硬化剤;EXB−6000(DIC株式会社製)等のナフチレンエーテル型硬化剤;LA3018、LA7052、LA7054、LA1356(いずれもDIC株式会社製)等のトリアジン骨格含有フェノール系硬化剤などが挙げられる。
前記酸無水物系硬化剤としては、特に制限はないが、無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルナジック酸無水物、水素化メチルナジック酸無水物、トリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸、ドデセニル無水コハク酸、5−(2,5−ジオキソテトラヒドロ−3−フラニル)−3−メチル−3−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸等が挙げられる。
前記アミン系硬化剤としては、特に制限はないが、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ジエチルアミノプロピルアミン等の脂肪族アミン;メタフェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン等の芳香族アミンなどが挙げられる。
また、硬化剤としては、ユリア樹脂等も用いることができる。
なお、樹脂組成物が硬化剤を含有する場合、その含有量は、官能基当量を用いて表してもよく、また、そうすることが好ましい。具体的には、(熱硬化性樹脂の質量/官能基当量)≒(硬化剤の質量/熱硬化性樹脂と反応し得る官能基当量)×定数Cとなるように硬化剤を含有させることが好ましい。定数Cは、硬化剤の官能基の種類によって変化し、該官能基がフェノール性水酸基の場合には0.8〜1.2が好ましく、アミノ基の場合には0.2〜0.4が好ましく、活性エステル基の場合には0.3〜0.6が好ましい。
熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である場合には、前記式は、(エポキシ樹脂の質量/エポキシ基当量)≒(硬化剤の質量/エポキシ基と反応し得る官能基当量)×定数Cとなる。
硬化促進剤としては、前記熱硬化性樹脂の硬化に用いられる一般的な硬化促進剤を使用することができる。例えば、熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である場合、硬化促進剤としては、イミダゾール化合物及びその誘導体;リン系化合物;第3級アミン化合物;第4級アンモニウム化合物等が挙げられる。硬化反応促進の観点から、イミダゾール化合物及びその誘導体が好ましい。
イミダゾール化合物及びその誘導体の具体例としては、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、2−エチル−1−メチルイミダゾール、1,2−ジエチルイミダゾール、1−エチル−2−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、4−エチル−2−メチルイミダゾール、1−イソブチル−2−メチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−エチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール、2,3−ジヒドロ−1H−ピロロ[1,2−a]ベンズイミダゾール、2,4−ジアミノ−6−[2'−メチルイミダゾリル−(1’)]エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−[2'−ウンデシルイミダゾリル−(1’)]エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−[2'−エチル−4'−メチルイミダゾリル−(1’)]エチル−s−トリアジン等のイミダゾール化合物;1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテート等の、前記イミダゾール化合物とトリメリト酸との付加反応物;前記イミダゾール化合物とイソシアヌル酸との付加反応物;前記イミダゾール化合物と臭化水素酸との付加反応物などが挙げられる。イミダゾール化合物は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
無機充填材により、熱膨張率の低減及び塗膜強度を向上させることができる。また、不透過性及び耐摩耗性を向上させることもできる。他にも、樹脂組成物の増量を目的として含有させることもある。
無機充填材としては、シリカ、酸化アルミニウム、ジルコニア、ムライト、マグネシア等の酸化物;水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ハイドロタルサイト等の水酸化物;窒化アルミニウム、窒化珪素、窒化ホウ素等の窒化系セラミックス;タルク、モンモリロナイト、サポナイト等の天然鉱物などが挙げられ、これらからなる群から選択される少なくとも1種が好ましく使用される。これらの中でも、シリカ、アルミナ、水酸化アルミニウムが好ましく、シリカ、水酸化アルミニウムがより好ましい。
無機充填材は、耐湿性を向上させるためにシランカップリング剤等の表面処理剤で表面処理されていてもよく、分散性を向上させるために疎水性化処理されていてもよい。
なお、無機充填材は、樹脂成分と比べて比重が小さい物から大きい物まで幅広く存在するため、前記含有量(質量%)は、比重を加味した「体積%」へ換算して表してもよい。つまり、無機充填材の含有量は、添加目的によっても異なるが、0.1〜65体積%が好ましいと言える。着色及び不透過目的では0.1体積%以上であれば十分効果を発揮できる傾向にある。一方、増量目的で添加するときは、65体積%以下に抑えることによって、樹脂成分配合時の粘度が高くなり過ぎず、作業性が低下するのを抑制し易い傾向にある。同様の観点から、無機充填材の含有量は、より好ましくは10〜60体積%、さらに好ましくは25〜50体積%である。
取り扱いを容易にする観点から、樹脂組成物へ有機溶剤を含有させてもよい。本明細書では、有機溶剤を含有する樹脂組成物を樹脂ワニスと称することがある。
該有機溶剤としては、特に制限されないが、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル等のアルコール系溶剤;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ブタノン、シクロヘキサノン、4−メチル−2−ペンタノン等のケトン系溶剤;酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエステル系溶剤;テトラヒドロフラン等のエーテル系溶剤;トルエン、キシレン、メシチレン等の芳香族系溶剤;N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン等の窒素原子含有溶剤;ジメチルスルホキシド等の硫黄原子含有溶剤などが挙げられる。これらの中でも、溶解性及び塗布後の外観の観点から、ケトン系溶剤が好ましく、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンがより好ましく、メチルエチルケトンがさらに好ましい。
有機溶剤は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
樹脂組成物(樹脂ワニス)の調製方法に特に制限はなく、従来公知の調製方法を採用できる。
例えば、前記有機溶剤中に、前記各成分を加えた後、各種混合機を用いて混合及び攪拌することにより調製することができる。混合機としては、超音波分散方式、高圧衝突式分散方式、高速回転分散方式、ビーズミル方式、高速せん断分散方式、自転公転式分散方式等の混合機が挙げられる。
プリプレグの製造方法に特に制限はなく、公知のプリプレグの製造方法を採用することができる。例えば、樹脂組成物を繊維基材に含浸又は塗布した後、加熱等により半硬化(Bステージ化)させることにより製造することができる。
半硬化(Bステージ化)させる際の加熱温度は、溶剤除去の工程と同時に行うため、有機溶剤の除去効率が良好である有機溶剤の沸点以上の温度が好ましく、具体的には、好ましくは80〜200℃、より好ましくは140〜180℃である。なお、本発明においては、半硬化(Bステージ化)させて得られたプリプレグは、硬化後のプリプレグと捉える。つまり、「硬化」は「半硬化」をも含む意味である。
樹脂組成物の塗布は、ダイコーター、コンマコーター、バーコーター、キスコーター、ロールコーター等の公知の塗工機を用いることができる。これらの塗工機は、所望する樹脂フィルムの厚さによって適宜選択すればよい。
ラミネートの方法としては、ロールラミネート、真空ラミネート法等により減圧下で繊維機材にラミネートする方法などが挙げられる。ロールラミネートの条件は、例えば、加熱温度が50〜150℃、圧力が0.1〜1.0MPa/mの範囲である。真空ラミネーターの条件は、例えば、加熱温度が50〜150℃、加圧時間が10〜120秒、圧力が0.1〜0.5MPaの範囲である。
離型フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、二軸延伸ポリプロピレン(OPP)、ポリエチレン、ポリビニルフルオレート、ポリイミド等の有機フィルム;銅、アルミニウム、及びこれら金属の合金のフィルムか、これら有機フィルム又は金属フィルムの表面に離型剤で離型処理を行ったフィルムなどが挙げられる。これらの離型フィルムは、離型剤によって離型処理されたものであってもよい。
本発明の金属張積層板は、前記プリプレグを用いてなるものである。具体的には、前記プリプレグの両面に回路形成用の金属箔を設置することによって、金属張積層板が得られる。金属箔の金属としては、銅、金、銀、ニッケル、白金、モリブデン、ルテニウム、アルミニウム、タングステン、鉄、チタン、クロム、又はこれらの金属元素のうちの少なくとも1種を含む合金であることが好ましい。合金としては、銅系合金、アルミニウム系合金、鉄系合金が好ましい。銅系合金としては、銅−ニッケル合金等が挙げられる。鉄系合金としては、鉄−ニッケル合金(42アロイ)等が挙げられる。これらの中でも、金属としては、銅、ニッケル、42アロイがより好ましく、入手容易性及びコストの観点からは、銅がさらに好ましい。金属箔の厚みとしては、特には制限されないが、3〜210μmであってもよく、好ましくは5〜140μmである。
なお、回路形成用の金属箔でなく、セミアディティブ法等で行う無電解銅めっきに対応した樹脂層を有する金属箔を配置してもよい。該樹脂層が含有する樹脂組成物は、前記樹脂組成物と同じように説明され、前記樹脂組成物と同じものであってもよいし、異なるものであってもよい。該樹脂組成物は、特に制限されるものではないが、エポキシ樹脂を含有することが好ましい。該エポキシ樹脂については、前記説明と同様に説明される。
本発明のプリント配線板は、本発明の金属張積層板を用いてなるものである。
本発明のプリント配線板は、前記金属張積層板に配線パターンを形成することによって、プリント配線板を製造することができる。配線パターンの形成方法としては特に限定されるものではないが、サブトラクティブ法、フルアディティブ法、セミアディティブ法(SAP:Semi Additive Process)又はモディファイドセミアディティブ法(m−SAP:modified Semi Additive Process)等の公知の方法が挙げられる。
本発明の半導体パッケージは、本発明のプリント配線板を含有するものであり、より詳細には、本発明のプリント配線板に半導体を搭載してなるものである。本発明の半導体パッケージは、本発明のプリント配線板の所定の位置に、半導体チップ、メモリ等を搭載して製造することができる。
プリプレグを乾燥機中に吊り下げ、乾燥機の温度を20℃から160℃まで5℃/時で昇温し、160℃で30分保持したサンプルを、JIS B 7524(2008年)[リーフ形状:A型]に従って測定した厚みが0.01mmのシクネステープ(東京シクネス株式会社製)と揃えて容器に入れた。
次いで、注型用樹脂の材料として、ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂「jER(登録商標)815」(三菱化学株式会社製)100質量部とトリメチルテトラミン(和光純薬工業株式会社製)10質量部を撹拌してから上記容器へ注ぎ込んだ。真空度700mmHg(93.3kPa)で3分間真空脱気した後、40℃で60分、そして60℃で90分硬化させた。硬化後、容器から硬化物を取り出し、切断及び機械研磨を実施して断面を露出させた。該断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、繊維基材の一方の面上に存在する樹脂組成物の厚み、繊維基材の他方の面上に存在する樹脂組成物の厚み、及び繊維基材の厚みを測定した。
測定は明らかな傷、打痕、折れが無い部分10点を測定し、それらの平均値を求めて、それぞれa1(実測値)、a2(実測値)及びB(実測値)を得、下記補正を行って得られるa1(補正値)、a2(補正値)及びB(補正値)を、それぞれ上記式(1)及び(2)中のa1、a2及びBとして利用した。
−補正方法−
前記厚み0.01mmのシクネステープについても走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、上記と同様にして厚みについて10点を測定し、それらの平均値を求める。その測定平均値と0.01mmを用いて、下記式(3)によって補正係数αを求める。求めた補正係数αを、a1(実測値)、a2(実測値)及びB(実測値)それぞれに乗じることによって、a1(補正値)、a2(補正値)及びB(補正値)とした。
α=0.01mm/シクネステープの厚みの測定平均値 (3)
a1(補正値)=a1(実測値)×α
a2(補正値)=a2(実測値)×α
B(補正値)=B(実測値)×α
金属張積層板の中央から250mm角の試験片を切り出した。20℃にて、この試験片の4角の任意の1角を固定して吊り下げ、他の3点のそり量を測定した。同様の操作を4角全てで行い、一番大きい値をそり量(銅箔あり)とした。
一方で、前記金属張積層板の外層の銅箔を全面エッチングして積層板のみにし、水平に置いて80℃で2時間水抜き乾燥した後、20℃で放置して室温に戻し、上記同様の方法でそり量(銅箔なし)を測定した。
以下に示す手順でプリプレグA及び銅張積層板を作製した。
(1.樹脂ワニスAの作製)
o−トリジン35.8gと、ビス(4−マレイミドフェニル)メタン469.5gと、m−アミノフェノール35.7g及びジメチルアセトアミド360.0gを容器に入れ、100℃で2時間反応させて、分子中にビフェニル骨格を有したポリイミド化合物含有溶液A(固形分濃度:60質量%)を得た。
得られたポリイミド化合物含有溶液A 50質量部(固形分濃度:60質量%)に対して、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製、商品名:EPICLON(登録商標)N−770、エポキシ当量188g/eq)30質量部、クレゾールノボラック樹脂(DIC株式会社製、商品名:PHENOLITE(登録商標)KA−1165、水酸基当量119g/eq)20質量部、無機充填材として、水酸化アルミニウム(昭和電工株式会社製、商品名:HP−360)30質量部と溶融シリカ(株式会社アドマテックス製、商品名:SC2050−KC、平均一次粒子径0.5μm、BET比表面積6.8m2/g)90質量部、硬化促進剤としてイミダゾール誘導体(第一工業製薬株式会社製、商品名:G8009L)0.3質量部、希釈溶剤としてメチルエチルケトンを加えて混合し、固形分濃度65質量%の樹脂ワニスAを作製した。
(2.樹脂フィルムAの作製)
上記樹脂ワニスAを、580mm幅のPETフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製、商品名:G−2)に、塗布幅525mmで、厚みは乾燥後に7μmになるように調整して塗布し、樹脂フィルムAを作製した。なお、該樹脂フィルムAについて、レオメータ「AR−200ex」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン株式会社製、昇温速度:3℃/分、φ20mm冶具)を用いて粘度測定を行った。最低溶融粘度を示す温度は128℃であった。
下記条件に従って、予め温められた樹脂フィルムA2枚を、予め温められた繊維基材であるガラス織布(厚み15μm、坪量13g/m2、IPC#1017、基材幅530mm、日東紡績株式会社製)に両面から当てて加圧ロールに挟み込むことにより、繊維基材に樹脂組成物を加圧含浸させてラミネートし、その後、冷却ロールで冷却して巻取りを行い、プリプレグAを作製した。
加圧ロール条件は、ロール温度100℃、線圧0.2MPa、速度2.0m/分とした。なお、加熱は、ハロゲンヒータ(ウシオ電機株式会社製、装置名:UH−USF−CL−700)で行なった。樹脂フィルムAの繊維基材と接する面側への加熱位置は、ヒータの加熱面中心部が加圧ロールから30mm手前で、加熱温度は加熱面中心で表面温度が135℃になるように調整した。また、繊維基材自体の加熱も同様に行い、繊維基材の温度が140℃になるように調整した。
(4.銅張積層板の作製)
上記プリプレグA1枚を530mm角に切断し、これを540mm角の銅箔(三井金属株式会社製、商品名:MT−18EX−5)で挟むように設置した。次いで、これを厚み1.8mm、530mm角のSUS製鏡板で挟み、真空雰囲気下、製品温度60〜160℃の領域の昇温速度2〜3℃/分、製品圧力2.5MPa、最高保持温度220℃の条件で90分間保持し、銅張積層板Aを作製した。
前記各測定結果を表1に示す。
実施例1で得られたプリプレグA1枚を530mm角に切断し、これを540mm角のSAP対応微細配線形成用銅箔(日立化成株式会社製、商品名:PF−EL5、エポキシ樹脂を含有する樹脂層が設けられた銅箔であり、該樹脂層厚みは4μmである。)2枚の樹脂層側で挟みこむように設置した。
次いで、これを厚み1.8mm、530mm角のSUS製鏡板で挟み、真空雰囲気下、製品圧力2.5MPa、製品温度60〜160℃の領域の昇温速度2〜3℃/分、最高保持温度220℃の条件で90分間保持し、SAP対応樹脂層付積層板を得た。
得られたSAP対応樹脂層付積層板の外層の銅箔をエッチングにより除去し、SAP対応樹脂層を露出させた。次いで、デスミア処理液(アトテック社製)を用いて標準条件でデスミア処理した。その後、無電解銅めっき処理液(アトテック社製)を用いて標準条件で無電解銅めっき処理し、さらに、電気銅めっきを銅厚み20μmになるまで実施することにより、銅張積層板Bを作製した。
実施例1と同様にして樹脂ワニスAを作製した。
この樹脂ワニスAを、580mm幅のPETフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製、商品名:G−2)に、塗布幅525mmで、厚みは乾燥後に50μmになるように調整して塗布し、樹脂フィルムCを作製した。該樹脂フィルムの最低溶融粘度を示す温度は121℃であった。
繊維基材であるガラス織布(厚み88μm、坪量104g/m2、IPC#2116、基材幅530mm:日東紡績株式会社製)に実施例1と同様の方法でラミネートし、プリプレグCを作製した。
得られたプリプレグC1枚を、製品温度で60℃〜160℃の領域の昇温速度1.0〜1.5℃/分に変更した以外は実施例1と同様に操作を行い、銅張積層板Cを作製した。前記各測定結果を表1に示す。
実施例1において、樹脂フィルムAの作製において、乾燥後の厚みが7μmになるように調整して作製した樹脂フィルムD1と、乾燥後の厚みが10μmになるように調整して作製した樹脂フィルムD2の2種を作製し、プリプレグAの作製において樹脂フィルムA2枚の代わり樹脂フィルムD1とD2を用いたこと以外は同様にして、銅張積層板Dを作製した。前記各測定結果を表1に示す。
実施例3において、樹脂フィルムCの作製において、乾燥後の厚みが25μmになるように調整して作製した樹脂フィルムE1と、乾燥後の厚みが50μmになるように調整して作製した樹脂フィルムE2の2種を作製し、プリプレグAの作製において樹脂フィルムA2枚の代わり樹脂フィルムE1とE2を用いたこと以外は同様にして、銅張積層板Eを作製した。前記各測定結果を表1に示す。
実施例3において、樹脂フィルムCの作製において、乾燥後の厚みが25μmになるように調整して作製した樹脂フィルムFを作製し、プリプレグAの作製において樹脂フィルムA2枚の代わり樹脂フィルムF2枚を用いたこと以外は同様にして、銅張積層板Fを作製した。前記各測定結果を表1に示す。
なお、参考例1は、繊維基材の面上に存在する樹脂組成物の平均厚みa1及びa2が繊維基材に対して小さい、すなわち、プリプレグ全体に占める樹脂組成物の割合が小さいため、基材に対して表裏の差による歪が小さく、そり量へ与える影響が少ないと考えられる。そり量低減の課題に対しての影響が小さいため、有効な解決には結びつけ難い。あくまで前記式(1)を満たす条件の場合に、そり量低減において本発明の効果が有効に発現することを示している。
a2 繊維基材の他方の面上に存在する樹脂組成物の硬化後の平均厚み
B 繊維基材の平均厚み
Claims (9)
- 樹脂組成物が繊維基材に付着してなる、下記式(1)を満たすプリプレグであって、さらに下記式(2)を満たすプリプレグ、を用いてなる金属張積層板。
0.12<{(a1+a2)/2}/B (1)
0.8≦a1/a2≦1.25 (2)
(上記式中、a1は、繊維基材の一方の面上に存在する樹脂組成物の硬化後の平均厚みであり、a2は、繊維基材の他方の面上に存在する樹脂組成物の硬化後の平均厚みである。Bは、繊維基材の平均厚みである。) - 前記繊維基材がガラスクロスである、請求項1に記載の金属張積層板。
- 前記式(1)中、繊維基材の平均厚みBが5〜120μmである、請求項1又は2に記載の金属張積層板。
- 前記繊維基材が、1層からなる繊維基材である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属張積層板。
- 前記樹脂組成物が熱硬化性樹脂を含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属張積層板。
- 前記樹脂組成物が、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和イミド樹脂、シアネート樹脂、イソシアネート樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、オキセタン樹脂、アミノ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アリル樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂、シリコーン樹脂、トリアジン樹脂及びメラミン樹脂からなる群から選択される少なくとも1種の熱硬化性樹脂を含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属張積層板。
- 下記測定方法に従って測定したそり量が2.0mm以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の金属張積層板。
そり量の測定方法:金属張積層板の外層の銅箔を全面エッチングして積層板のみにし、水平に置いて80℃で2時間水抜き乾燥した後、20℃で放置して室温に戻す。得られる積層板の中央から250mm角の試験片を切り出す。20℃にて、この試験片の4角の任意の1角を固定して吊り下げ、他の3点のそり量を測定する。同様の操作を4角全てで行い、一番大きい値をそり量とする。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の金属張積層板を用いてなるプリント配線板。
- 請求項8に記載のプリント配線板を含有する、半導体パッケージ。
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