JPWO2017203852A1 - 光学用ポリカーボネート樹脂組成物及びその製造方法並びにそれを含むメガネレンズ及びカメラレンズ - Google Patents
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Abstract
下記式(2)で表される構成単位のポリカーボネート樹脂が、45〜75質量%含有する光学用ポリカーボネート樹脂組成物によって解決することができる。
【化1】
【化2】
Description
1) 下記式(1)で表される構成単位を含み、極限粘度が0.320〜0.630dL/gのポリカーボネート樹脂(A)と、下記式(2)で表される構成単位を含み、極限粘度が0.320〜0.600dL/gポリカーボネート樹脂(B)を含む樹脂組成物であって、
ポリカーボネート樹脂(B)を、45〜75質量%含有する光学用ポリカーボネート樹脂組成物。
2) 屈折率(ne)が1.600以上である1)に記載の光学用ポリカーボネート樹脂組成物。
3) 屈折率(nd)が1.595以上である1)又は2)のいずれかに記載の光学用ポリカーボネート樹脂組成物。
4) アッベ数(νe)が28.0以上である前記1)〜3)のいずれか一項に記載の光学用ポリカーボネート樹脂組成物。
5) 高化式フローテスターを用い、温度280℃、圧力15.69MPa、直径1mm×長さ10mmのノズル穴より流出する溶融樹脂量であるQ値が、2.0×10−2cm3/秒以上である前記1)〜4)のいずれか一項に記載の光学用ポリカーボネート樹脂組成物。
6) 前記1)〜5)のいずれか一項に記載の光学用ポリカーボネート樹脂組成物を含むメガネレンズ。
7) 前記1)〜5)のいずれか一項に記載の光学用ポリカーボネート樹脂組成物を含むカメラレンズ。
8) ポリカーボネート樹脂(A)、ポリカーボネート樹脂(B)及び溶剤を含む樹脂溶液から溶剤を除去することを特徴とする、1)〜5)のいずれかに記載の光学用ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
さらには、d線(587.6nm)における屈折率(nd)が好ましくは1.595以上である光学用ポリカーボネート樹脂組成物、即ち、本発明の光学用ポリカーボネート樹脂組成物を射出成形により成形した成形体の屈折率(nd(nd線と称することもある))が、1.595以上、好ましくは1.596〜1.604であることが実用面から好ましい。
また、本願発明の光学用ポリカーボネート樹脂組成物中、ポリカーボネート樹脂(A)及びポリカーボネート樹脂(B)の割合は、90質量%以上であることが好ましく、95質量%以上であることがより好ましく、99質量%であることがさらに好ましい。
ここで、屈折率は小数点4桁目を四捨五入、アッベ数は小数点2桁目を四捨五入した値を表す。
一方、後者は、ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)を溶剤に溶解して混合する方法、即ち、ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)を含む樹脂溶液を溶液状態で混合し、その後脱溶媒することで、粉体またはペレット状の樹脂組成物を得る方法である。
前者と後者を比較した場合、均一混合が容易である上、透明性が高くなることから、樹脂溶液を混合する方法がより好ましい。
さらに、ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)を溶剤に溶解して混合する方法では、ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)を別の溶剤に溶解した後、各々の樹脂溶液を混合してもよいし、ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)を同じ溶剤に溶解した後、混合してもよい。ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)の混合比を適宜調整し易いことから、ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)を別の溶剤に溶解した後、各々の樹脂溶液を混合する方が好ましい。
株式会社アタゴ製のアッベ屈折計を用い、20℃において、ASTM D256準拠アイゾット衝撃試験用射出成形品から切り出した試験片(9×3×6mm)のe線(546.1nm)における屈折率(ne)、d線(587.6nm)における屈折率(nd)を測定した。また、F’線(488nm)における屈折率(nF’)、C’線(643.9nm)における屈折率(nC’)を測定し、下記式(3)よりアッベ数(νe)を計算した。
高化式フローテスター(株式会社島津製作所製)を使用して、温度280℃、圧力15.69MPaで、直径1mm×長さ10mmのノズル穴(オリフィス)より流出する溶融樹脂量(単位:×10-2cm3/秒)を測定した。
ポリカーボネート樹脂のジクロロメタン0.5質量/体積%溶液を20℃、ハギンズ定数0.45にて、ウベローデ粘度管を用いて求めた。
小型射出成形機((株)新興セルビック製C.Mobile)を用いて、射出圧283MPa、射出速度20mm/秒、樹脂温度320℃、金型温度100℃、にてASTM D256準拠アイゾット衝撃試験片(63.5×3.0×12.7mm、ノッチ無し)と直径28mm、厚さ3mmの円形試験片の射出成形を行った。
JIS K7136に準拠し、日本電色工業製のヘーズメーターを用い、3mm厚射出成形品の全光線透過率を測定した。
ASTM D256に準拠し、東洋精機株式会社製衝撃試験機を用い、2Jハンマー、25℃下でアイゾット試験片(ノッチ無し)の衝撃試験を行った。
100リットル反応容器に、8.0質量/質量%の水酸化ナトリウム水溶液34リットルを加え、BPAP5.8kg(本州化学工業株式会社製、20mol)とハイドロサルファイト10gを加え溶解した。これにジクロロメタン22リットルを加え、15℃に保ちながら撹拌しつつ、ホスゲン2.6kgを30分かけて吹き込んだ。
吹き込み終了後、1分間激しく撹拌して反応液を乳化させ、p−ターシャルブチルフェノール100g(以下PTBPと略称、0.67mol)を加え、さらに10分間撹拌後、20mlのトリエチルアミンを加え、さらに50分撹拌を継続し重合させた。
重合液を水相と有機相に分離し、有機相をリン酸で中和し、洗液の導電率が10μS/cm以下になるまで水洗を繰り返し、精製した重合樹脂液を得た。得られた樹脂液濃度をジクロロメタンで希釈し10.0質量/質量%に調整した。得られた樹脂液の内、5kgを45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。
得られた樹脂(AP−PC)の極限粘度は0.423dL/gであった。
PTBPを140g(0.93mol)に変更した以外は、合成例1と同様の重合、精製を行った。得られた樹脂(AP−PC)の極限粘度は0.355dL/gであった。得られた樹脂液は、ジクロロメタンで希釈し濃度を10質量/質量%に調整した。
PTBPを64g(0.43mol)に変更した以外は、合成例1と同様の重合、精製を行った。得られた樹脂(AP−PC)の極限粘度は0.581dL/gであった。得られた樹脂液は、ジクロロメタンで希釈し濃度を10質量/質量%に調整した。得られた樹脂液の内、5kgを45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。
PTBPを260g(1.73mol)に変更した以外は、合成例1と同様の重合、精製を行った。得られた樹脂(AP-PC)の極限粘度は0.254dL/gであった。得られた樹脂液は、ジクロロメタンで希釈し濃度を10質量/質量%に調整した。
PTBPを60g(0.40mol)に変更した以外は、合成例1と同様の重合、精製を行った。得られた樹脂(AP−PC)の極限粘度は0.619dL/gであった。得られた樹脂液は、ジクロロメタンで希釈し濃度を10質量/質量%に調整した。
BPAPをBPA4.56kg(新日鉄住金化学株式会社製、20mol)に変更し、PTBPを124g(0.83mol)に変更した以外は、合成例1と同様の重合、精製を行った。得られた樹脂(BPA-PC)の極限粘度は0.444dL/gであった。得られた樹脂液は、ジクロロメタンで希釈し濃度を10質量/質量%に調整した。得られた樹脂液の内、5kgを45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。
BPAPをBPA4.56kg(新日鉄住金化学株式会社製、20mol)に変更し、PTBPを187g(1.25mol)に変更した以外は、合成例1と同様の重合、精製を行った。得られた樹脂(BPA-PC)の極限粘度は0.339dL/gであった。得られた樹脂液は、ジクロロメタンで希釈し濃度を10質量/質量%に調整した。得られた樹脂液の内、5kgを45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。
BPAPをBPA4.56kg(新日鉄住金化学株式会社製、20mol)に変更し、PTBPを90g(0.6mol)に変更した以外は、合成例1と同様の重合、精製を行った。得られた樹脂(BPA-PC)の極限粘度は0.554dL/gであった。得られた樹脂液は、ジクロロメタンで希釈し濃度を10質量/質量%に調整した。
BPAPをBPA4.56kg(新日鉄住金化学株式会社製、20mol)に変更し、PTBPを333g(2.22mol)に変更した以外は、合成例1と同様の重合、精製を行った。得られた樹脂(BPA-PC)の極限粘度は0.247dL/gであった。得られた樹脂液は、ジクロロメタンで希釈し濃度を10質量/質量%に調整した。
BPAPをBPA4.56kg(新日鉄住金化学株式会社製、20mol)に変更し、PTBPを90g(0.44mol)に変更した以外は、合成例1と同様の重合、精製を行った。得られた樹脂(BPA-PC)の極限粘度は0.653dL/gであった。得られた樹脂液は、ジクロロメタンで希釈し濃度を10質量/質量%に調整した。
合成例6のBPA−PC樹脂溶液5.35kgと合成例1のAP−PC樹脂溶液4.65kgを20リットル容器に入れ、撹拌機にて均一に混合した。得られた混合樹脂液を45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。
得られた粉体に、離型剤ステアリン酸モノグリセリド(理研ビタミン株式会社製;商標名S−100A)を0.05質量%、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤(株式会社ADEKA製;商標名LA−31)を0.15質量%、ホスファイト系酸化防止剤(株式会社ADEKA製;商標名アデカスタブPEP−36)を0.03質量%、アントラキノン系青色染料(ランクセス株式会社製;商標名マクロレックスブルーRR)を0.0001質量%加え、ブレンダーにて混合した。
得られた樹脂組成物をベント付き単軸20mm押出機(L/D34.5フルフライトスクリュー)にて300℃にて押出、ペレットを得た。得られたペレットを小型射出成形機にて320℃で、直径28mm、厚さ3mmの円形射出成形品とASTM準拠アイゾット衝撃片(63.5×3.0×12.7mm)を射出成形にて得た。得られたペレットおよび射出成形品を用いて、Q値、全光線透過率、屈折率、アッベ数、アイゾット衝撃値の測定を行った。
合成例7のBPA−PC樹脂溶液3.70kgと合成例1のAP−PC樹脂溶液6.30kgを20リットル容器に入れ、撹拌機にて均一に混合した。得られた混合樹脂液を45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。得られた粉体に、実施例1と同様に各種添加剤をブレンドし、押出、射出成形、各種分析を行った。
合成例8のBPA−PC樹脂溶液5.50kgと合成例2のAP−PC樹脂溶液4.50kgを20リットル容器に入れ、撹拌機にて均一に混合した。得られた混合樹脂液を45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。得られた粉体に、実施例1と同様に各種添加剤をブレンドし、押出、射出成形、各種分析を行った。
合成例7のBPA−PC樹脂溶液3.88kgと合成例1のAP−PC樹脂溶液6.12kgを20リットル容器に入れ、撹拌機にて均一に混合した。得られた混合樹脂液を45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。得られた粉体に、実施例1と同様に各種添加剤をブレンドし、押出、射出成形、各種分析を行った。
合成例6のBPA−PC樹脂溶液5.00kgと合成例2のAP−PC樹脂溶液5.00kgを20リットル容器に入れ、撹拌機にて均一に混合した。得られた混合樹脂液を45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。得られた粉体に、実施例1と同様に各種添加剤をブレンドし、押出、射出成形、各種分析を行った。
合成例7のBPA−PC樹脂溶液4.50kgと合成例2のAP−PC樹脂溶液5.50kgを20リットル容器に入れ、撹拌機にて均一に混合した。得られた混合樹脂液を45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。得られた粉体に、実施例1と同様に各種添加剤をブレンドし、押出、射出成形、各種分析を行った。
合成例7のBPA−PC樹脂溶液2.50kgと合成例1のAP−PC樹脂溶液7.50kgを20リットル容器に入れ、撹拌機にて均一に混合した。得られた混合樹脂液を45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。得られた粉体に、実施例1と同様に各種添加剤をブレンドし、押出、射出成形、各種分析を行った。
合成例7のBPA−PC樹脂粉末275gと合成例3のAP−PC樹脂粉末225gをブレンダーに入れ、実施例1と同様に各種添加剤を添加し混合し、押出を行った。押出したペレットに一部白濁が認められたため、得られたペレットをブレンダーで混合後再度押出を行った後、射出成形、各種分析を行った。
合成例6のBPA−PC樹脂粉末をブレンダーに仕込み、実施例1と同様に各種添加剤をブレンドし、押出、射出成形、各種分析を行った。
合成例1のAP−PC樹脂粉末をブレンダーに仕込み、実施例1と同様に各種添加剤をブレンドし、押出、射出成形を行ったが、ゲート付近で樹脂が詰まってしまい、各種試験が行える試験片は得られなかった。
合成例7のBPA−PC樹脂溶液2.00kgと合成例1のAP−PC樹脂溶液8.00kgを20リットル容器に入れ、撹拌機にて均一に混合した。得られた混合樹脂液を45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。得られた粉体に、実施例1と同様に各種添加剤をブレンドし、押出、射出成形を行ったが、充填不足の射出成形品しか得られず、屈折率測定用の試験片の切り出しは可能だったが、全光線透過率とアイゾット衝撃試験は実施できなかった。
合成例7のBPA−PC樹脂溶液6.00kgと合成例1のAP−PC樹脂溶液4.00kgを20リットル容器に入れ、撹拌機にて均一に混合した。得られた混合樹脂液を45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。得られた粉体に、実施例1と同様に各種添加剤をブレンドし、押出、射出成形、各種分析を行った。
合成例7のBPA−PC樹脂溶液5.00kgと合成例4のAP−PC樹脂溶液5.00kgを20リットル容器に入れ、撹拌機にて均一に混合した。得られた混合樹脂液を45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。得られた粉体に、実施例1と同様に各種添加剤をブレンドし、押出、射出成形、各種分析を行った。
合成例9のBPA−PC樹脂溶液5.00kgと合成例4のAP−PC樹脂溶液5.00kgを20リットル容器に入れ、撹拌機にて均一に混合した。得られた混合樹脂液を45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。得られた粉体に、実施例1と同様に各種添加剤をブレンドし、押出、射出成形、各種分析を行ったが、強度が弱く、射出成形品を金型から取り出す際に破損するため、屈折率測定用の試験片の切り出しは可能だったが、全光線透過率とアイゾット衝撃試験は実施できなかった。
合成例10のBPA−PC樹脂溶液5.00kgと合成例5のAP−PC樹脂溶液5.00kgを20リットル容器に入れ、撹拌機にて均一に混合した。得られた混合樹脂液を45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、120℃、24時間乾燥して、重合体粉末を得た。得られた粉体に、実施例1と同様に各種添加剤をブレンドし、押出、射出成形を行ったが、押出ペレットの着色が大きく、また射出成形は射出時に樹脂が流れず閉塞し、成形出来なかった。
Claims (8)
- 下記式(1)で表される構成単位を含み、極限粘度が0.320〜0.630dL/gのポリカーボネート樹脂(A)と、下記式(2)で表される構成単位を含み、極限粘度が0.320〜0.600dL/gのポリカーボネート樹脂(B)を含む樹脂組成物であって、
ポリカーボネート樹脂(B)を、45〜75質量%含有する光学用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 屈折率(ne)が1.600以上である請求項1に記載の光学用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 屈折率(nd)が1.595以上である請求項1又は2に記載の光学用ポリカーボネート樹脂組成物。
- アッベ数(νe)が28.0以上である請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 高化式フローテスターを用い、温度280℃、圧力15.69MPa、直径1mm×長さ10mmのノズル穴より流出する溶融樹脂量であるQ値が、2.0×10−2cm3/秒以上である請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の光学用ポリカーボネート樹脂組成物を含むメガネレンズ。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の光学用ポリカーボネート樹脂組成物を含むカメラレンズ。
- ポリカーボネート樹脂(A)、ポリカーボネート樹脂(B)及び溶剤を含む樹脂溶液から溶剤を除去することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の光学用ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
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