JPWO2017199581A1 - Epdm組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】圧縮永久ひずみと破断伸びが共に優れ、かつ引張強さが十分に大きい、実用的な配合のEPDM組成物を提供する。【解決手段】エチレン含量40〜70質量%、ジエン含量4〜15質量%、ムーニー粘度(ML1+4、125℃)10〜200であるEPDMポリマーと、粒径30〜100nm、吸油量(A)50〜200ml/100gであるカーボンブラックと、動粘度(40℃)100mm2/秒以上であるプロセスオイルと、パーオキサイド加硫剤とを含むEPDM組成物であって、EPDM組成物の加硫物が下記の数式1及び数式2を満足する。Y1=764−2.92a+8.02b−200c≧360・・・数式1Y2=44.8+0.03a+0.12b−17.8c≦15.2・・・数式2【選択図】なし
Description
本発明は、EPDM(エチレン−αオレフィン−非共役ジエン共重合体ゴム)組成物に関するものである。
一般的に、ゴム材料において、圧縮永久ひずみは架橋密度が高いほど数値が低くなって優れる一方、破断伸びは架橋密度が高いほど数値が低くなって劣る傾向にあるため、双方をバランスよく満たすのは困難である。
加えて、圧縮永久ひずみの優れるゴム配合を追及した場合、配合におけるゴムポリマーの比率を多くした方が優位であるといわれており、その結果カーボンなどの補強剤の添加量が少なくなるため、引張強さが低くなってしまう。
以上から、圧縮永久ひずみと破断伸びが共に優れ、かつ引張強さが十分に大きい、実用的な配合を設計することは簡単ではない。
例えば特許文献1に記載された比較例3,5のEPDM組成物は、破断伸びと引張強さが優れているが、圧縮永久ひずみの値は十分といえない。
そこで、本発明の目的は、圧縮永久ひずみと破断伸びが共に優れ、かつ引張強さが十分に大きい、実用的な配合のEPDM組成物を提供することにある。
本発明のEPDM組成物は、
エチレン含量40〜70質量%、ジエン含量4〜15質量%、ムーニー粘度(ML1+4、125℃)10〜200であるEPDMポリマーと、
粒径30〜100nm、吸油量(A)50〜200ml/100gであるカーボンブラックと、
動粘度(40℃)100mm2/秒以上であるプロセスオイルと、
パーオキサイド加硫剤とを含むEPDM組成物であって、
EPDM組成物の加硫物が下記の数式1及び数式2を満足するEPDM組成物である。
Y1=764−2.92a+8.02b−200c≧360・・・数式1
Y2=44.8+0.03a+0.12b−17.8c≦15.2・・・数式2
ここで、
Y1:破断伸び(%)の回帰式の値
Y2:圧縮永久ひずみ(25%、150℃×72時間後)(%)の回帰式の値
a:カーボンブラックの配合量(EPDMポリマー100質量部に対する質量部)
b:プロセスオイルの配合量(EPDMポリマー100質量部に対する質量部)
c:パーオキサイド加硫剤の配合量(EPDMポリマー100質量部に対する質量部)
エチレン含量40〜70質量%、ジエン含量4〜15質量%、ムーニー粘度(ML1+4、125℃)10〜200であるEPDMポリマーと、
粒径30〜100nm、吸油量(A)50〜200ml/100gであるカーボンブラックと、
動粘度(40℃)100mm2/秒以上であるプロセスオイルと、
パーオキサイド加硫剤とを含むEPDM組成物であって、
EPDM組成物の加硫物が下記の数式1及び数式2を満足するEPDM組成物である。
Y1=764−2.92a+8.02b−200c≧360・・・数式1
Y2=44.8+0.03a+0.12b−17.8c≦15.2・・・数式2
ここで、
Y1:破断伸び(%)の回帰式の値
Y2:圧縮永久ひずみ(25%、150℃×72時間後)(%)の回帰式の値
a:カーボンブラックの配合量(EPDMポリマー100質量部に対する質量部)
b:プロセスオイルの配合量(EPDMポリマー100質量部に対する質量部)
c:パーオキサイド加硫剤の配合量(EPDMポリマー100質量部に対する質量部)
EPDM組成物の加硫物がさらに下記の数式3を満足することが好ましい。
Y3=15.5+0.27a−0.158b−4.00c≧10・・・数式3
ここで、
Y3:引張強さ(MPa)の回帰式の値
Y3=15.5+0.27a−0.158b−4.00c≧10・・・数式3
ここで、
Y3:引張強さ(MPa)の回帰式の値
EPDM組成物はさらに共架橋剤を含むことが好ましい。
<作用>
次の作用を奏する使用材料の特定の配合により、後述の効果が得られると考えられる。
EPDMポリマー:エチレン含量40〜70質量%(特に40〜60質量%)が、引張強さに有利である。多めのジエン含量4〜15質量%(特に10〜15質量%)が、架橋密度を高めて圧縮永久ひずみに有利である。ムーニー粘度(ML1+4、125℃)10〜200が、分子量が大きくなり、ゴム弾性に富むため、引張強さと圧縮永久ひずみに有利である。
カーボンブラック:大きめの粒径30〜100nmと、多めの吸油量(A)50〜200ml/100gが、圧縮永久ひずみに有利である。
プロセスオイル:その添加が著しい加硫阻害を起こしていない。高めの動粘度(40℃)100mm2/秒以上が、軟質性を与えて破断伸びに有利である。また、動粘度が高いプロセスオイルは、例えば150℃という高温下においても揮発しない高耐熱性を有するので、高温下の圧縮永久ひずみにも有利である。
パーオキサイド加硫剤:安定な架橋鎖を形成するため、高耐熱性を有するので、高温下の圧縮永久ひずみに有利である。
次の作用を奏する使用材料の特定の配合により、後述の効果が得られると考えられる。
EPDMポリマー:エチレン含量40〜70質量%(特に40〜60質量%)が、引張強さに有利である。多めのジエン含量4〜15質量%(特に10〜15質量%)が、架橋密度を高めて圧縮永久ひずみに有利である。ムーニー粘度(ML1+4、125℃)10〜200が、分子量が大きくなり、ゴム弾性に富むため、引張強さと圧縮永久ひずみに有利である。
カーボンブラック:大きめの粒径30〜100nmと、多めの吸油量(A)50〜200ml/100gが、圧縮永久ひずみに有利である。
プロセスオイル:その添加が著しい加硫阻害を起こしていない。高めの動粘度(40℃)100mm2/秒以上が、軟質性を与えて破断伸びに有利である。また、動粘度が高いプロセスオイルは、例えば150℃という高温下においても揮発しない高耐熱性を有するので、高温下の圧縮永久ひずみにも有利である。
パーオキサイド加硫剤:安定な架橋鎖を形成するため、高耐熱性を有するので、高温下の圧縮永久ひずみに有利である。
本発明によれば、圧縮永久ひずみと破断伸びが共に優れ、かつ引張強さが十分に大きい、実用的な配合のEPDM組成物を提供することができる。
1.EPDMポリマー
上述のとおり、エチレン含量は40〜70質量%であるが、好ましくは40〜60質量%である。ジエン含量は4〜15質量%であるが、好ましくは10〜15質量%である。ムーニー粘度(ML1+4、125℃)は10〜200であるが、好ましくは50〜90である。
αオレフィンとしては、特に限定されないが、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン等を例示でき、このなかでプロピレンが好ましい。
非共役ジエンとしては、特に限定されないが、1,4−ヘキサジエン、ジシクロペンタジエン、5−エチリデン−2−ノルボルネン等を例示できる。
上述のとおり、エチレン含量は40〜70質量%であるが、好ましくは40〜60質量%である。ジエン含量は4〜15質量%であるが、好ましくは10〜15質量%である。ムーニー粘度(ML1+4、125℃)は10〜200であるが、好ましくは50〜90である。
αオレフィンとしては、特に限定されないが、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン等を例示でき、このなかでプロピレンが好ましい。
非共役ジエンとしては、特に限定されないが、1,4−ヘキサジエン、ジシクロペンタジエン、5−エチリデン−2−ノルボルネン等を例示できる。
2.カーボンブラック
上述のとおり、粒径は30〜100nmであるが、好ましくは50〜100nmである。吸油量(A)は50〜200ml/100gであるが、好ましくは100〜200ml/100gである。
上述のとおり、粒径は30〜100nmであるが、好ましくは50〜100nmである。吸油量(A)は50〜200ml/100gであるが、好ましくは100〜200ml/100gである。
3.プロセスオイル
上述のとおり、動粘度(40℃)は100mm2/秒以上であるが、好ましくは200mm2/秒以上である。
プロセスオイルとしては、特に限定されないが、パラフィン系、ナフテン系、芳香族系等を例示でき、このなかでパラフィン系が好ましい。
上述のとおり、動粘度(40℃)は100mm2/秒以上であるが、好ましくは200mm2/秒以上である。
プロセスオイルとしては、特に限定されないが、パラフィン系、ナフテン系、芳香族系等を例示でき、このなかでパラフィン系が好ましい。
4.パーオキサイド加硫剤
パーオキサイド加硫剤としては、特に限定されないが、ベンゾイルパーオキサイド、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、n−ブチル4,4’−ビス(t−ブチルパーオキシ)バレレート、ジクミルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ジ−t−ブチルパーオキサイド、α、α’−ビス(t−ブチルパーオキシ)ジイソプロピルベンゾエート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、t−ブチルパーオキシクメン等を例示できる。
パーオキサイド加硫剤は、パーオキサイドのみの純品でもよいし、パーオキサイドをそれ以外の材料で所定割合に希釈した希釈品でもよい。希釈品の場合、本発明におけるパーオキサイド加硫剤の配合量(質量部)は、パーオキサイドのみの配合量に純品換算する。例えばパーオキサイド割合が40質量%である希釈品では、希釈品5質量部を純品換算すると2質量部となる。
パーオキサイド加硫剤としては、特に限定されないが、ベンゾイルパーオキサイド、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、n−ブチル4,4’−ビス(t−ブチルパーオキシ)バレレート、ジクミルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ジ−t−ブチルパーオキサイド、α、α’−ビス(t−ブチルパーオキシ)ジイソプロピルベンゾエート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、t−ブチルパーオキシクメン等を例示できる。
パーオキサイド加硫剤は、パーオキサイドのみの純品でもよいし、パーオキサイドをそれ以外の材料で所定割合に希釈した希釈品でもよい。希釈品の場合、本発明におけるパーオキサイド加硫剤の配合量(質量部)は、パーオキサイドのみの配合量に純品換算する。例えばパーオキサイド割合が40質量%である希釈品では、希釈品5質量部を純品換算すると2質量部となる。
5.共架橋剤
共架橋剤としては、特に限定されないが、チウラム系、チアゾール系、スルフェンアミド系、ジチオカルバミン酸塩系等を例示できる。
共架橋剤の配合量は、特に限定されないが、EPDMポリマー100質量部に対して0.03〜0.3質量部が好ましい。
共架橋剤としては、特に限定されないが、チウラム系、チアゾール系、スルフェンアミド系、ジチオカルバミン酸塩系等を例示できる。
共架橋剤の配合量は、特に限定されないが、EPDMポリマー100質量部に対して0.03〜0.3質量部が好ましい。
6.その他の配合材料
EPDM組成物には、上記の配合材料に加えて、フィラー、架橋助剤、老化防止剤、加工助剤、充填材、軟化剤、受酸剤、着色剤、スコーチ防止剤、共架橋剤、その他を適宜配合してもよい。
EPDM組成物には、上記の配合材料に加えて、フィラー、架橋助剤、老化防止剤、加工助剤、充填材、軟化剤、受酸剤、着色剤、スコーチ防止剤、共架橋剤、その他を適宜配合してもよい。
7.EPDM組成物の用途
EPDM組成物の用途としては、特に限定されないが、ガスケット、O−リング、バルブ等の自動車用シール部材、エアーホース、ブレーキホース、ウォーターホース等の自動車用ホース、ウェザストリップ、ベルト等を例示することができる。
EPDM組成物の用途としては、特に限定されないが、ガスケット、O−リング、バルブ等の自動車用シール部材、エアーホース、ブレーキホース、ウォーターホース等の自動車用ホース、ウェザストリップ、ベルト等を例示することができる。
次の表1に示す試料番号1〜22(配合の数値は質量部)のEPDM組成物を作製した。
表1中の各材料は、次のとおりである。
・EPDMポリマーは三井化学株式会社の商品名「EPT9090M」(エチレン含量41質量%、ジエン含量14質量%、ムーニー粘度(ML1+4、125℃)58)である。
・カーボンブラックは東海カーボン株式会社の商品名「シーストG−FY」(グレードSRF−HS、粒径72nm、吸油量(A)152ml/100g)である。
・可塑剤1は出光興産株式会社の商品名「ダイアナプロセスオイルPS−380」(パラフィン系プロセスオイル、動粘度(40℃)380mm2/秒)である。
・可塑剤2は出光興産株式会社の商品名「ダイアナプロセスオイルPW−380」(パラフィン系プロセスオイル、動粘度(40℃)380mm2/秒)である。
・可塑剤3は出光興産株式会社の商品名「ダイアナプロセスオイルNR26」(ナフテン系プロセスオイル、動粘度(40℃)26mm2/秒)である。
・亜鉛華はハクスイテック株式会社の酸化亜鉛2種である。
・ステアリン酸は花王株式会社の商品名「ルナックS−50V」である。
・老化防止剤1はランクセス株式会社の商品名「ブルカノックスZMB2/C−5」(4−および5−メチル−メルカプトベンゾイミダゾールの亜鉛塩)である。
・老化防止剤2はBASFジャパン株式会社の商品名「イルガノックス1010」(ヒンダードフェノール系酸化防止剤)である。
・パーオキサイド加硫剤は日油株式会社の商品名「パークミルD−40T」(ジクミルパーオキサイドをCaCO3で希釈したもの。パーオキサイドが40質量%含まれ、CaCO3が60質量%含まれる。)である。そこで、表1には加硫剤全体の質量部の下に、パーオキサイドのみの質量部を括弧書きした。
・共架橋剤は大内新興化学工業株式会社の商品名「ノクセラーTOT−N」(テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド)である。
・EPDMポリマーは三井化学株式会社の商品名「EPT9090M」(エチレン含量41質量%、ジエン含量14質量%、ムーニー粘度(ML1+4、125℃)58)である。
・カーボンブラックは東海カーボン株式会社の商品名「シーストG−FY」(グレードSRF−HS、粒径72nm、吸油量(A)152ml/100g)である。
・可塑剤1は出光興産株式会社の商品名「ダイアナプロセスオイルPS−380」(パラフィン系プロセスオイル、動粘度(40℃)380mm2/秒)である。
・可塑剤2は出光興産株式会社の商品名「ダイアナプロセスオイルPW−380」(パラフィン系プロセスオイル、動粘度(40℃)380mm2/秒)である。
・可塑剤3は出光興産株式会社の商品名「ダイアナプロセスオイルNR26」(ナフテン系プロセスオイル、動粘度(40℃)26mm2/秒)である。
・亜鉛華はハクスイテック株式会社の酸化亜鉛2種である。
・ステアリン酸は花王株式会社の商品名「ルナックS−50V」である。
・老化防止剤1はランクセス株式会社の商品名「ブルカノックスZMB2/C−5」(4−および5−メチル−メルカプトベンゾイミダゾールの亜鉛塩)である。
・老化防止剤2はBASFジャパン株式会社の商品名「イルガノックス1010」(ヒンダードフェノール系酸化防止剤)である。
・パーオキサイド加硫剤は日油株式会社の商品名「パークミルD−40T」(ジクミルパーオキサイドをCaCO3で希釈したもの。パーオキサイドが40質量%含まれ、CaCO3が60質量%含まれる。)である。そこで、表1には加硫剤全体の質量部の下に、パーオキサイドのみの質量部を括弧書きした。
・共架橋剤は大内新興化学工業株式会社の商品名「ノクセラーTOT−N」(テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド)である。
試料番号1〜22の各EPDM組成物は、混練機により混練した後、次の各試験用の試験片に成形加工し、170℃で15分の熱プレスをした後、160℃で60分の二次加硫を実施した。
各EPDM組成物の加硫物の常態物性として、JIS K6251に準拠し、常温で引張試験を行い、引張強さ、破断伸びをそれぞれ測定した。また、JIS K6253に準拠し、常温で硬さ試験を行い、タイプAデュロメータを用いて硬さを測定した。また、JIS K6262に準拠し、150℃で72時間の条件で25%圧縮永久ひずみを測定した。これらの測定値を表1に示す。
破断伸びが360%以上、圧縮永久ひずみが15.2%以下、かつ引張強さが10MPa以上という3特性を満たしたのが、試料番号2,6〜10,13,15〜17,19〜22であり、実施例として位置付けられる。この3特性の少なくとも1つを満たさなかったのが、試料番号1,3〜5,11,12,14,18であり、比較例として位置付けられる。
上記全実施例及び全比較例の結果から、重回帰分析を最小二乗法で行い、本発明における回帰式(上記数式1〜3)を求めた。
上記全実施例及び全比較例の結果から、重回帰分析を最小二乗法で行い、本発明における回帰式(上記数式1〜3)を求めた。
なお、本発明は前記実施例に限定されるものではなく、発明の趣旨から逸脱しない範囲で適宜変更して具体化することもできる。
Claims (3)
- エチレン含量40〜70質量%、ジエン含量4〜15質量%、ムーニー粘度(ML1+4、125℃)10〜200であるEPDMポリマーと、
粒径30〜100nm、吸油量(A)50〜200ml/100gであるカーボンブラックと、
動粘度(40℃)100mm2/秒以上であるプロセスオイルと、
パーオキサイド加硫剤とを含むEPDM組成物であって、
EPDM組成物の加硫物が下記の数式1及び数式2を満足するEPDM組成物。
Y1=764−2.92a+8.02b−200c≧360・・・数式1
Y2=44.8+0.03a+0.12b−17.8c≦15.2・・・数式2
ここで、
Y1:破断伸び(%)の回帰式の値
Y2:圧縮永久ひずみ(25%、150℃×72時間後)(%)の回帰式の値
a:カーボンブラックの配合量(EPDMポリマー100質量部に対する質量部)
b:プロセスオイルの配合量(EPDMポリマー100質量部に対する質量部)
c:パーオキサイド加硫剤の配合量(EPDMポリマー100質量部に対する質量部) - EPDM組成物の加硫物がさらに下記の数式3を満足する請求項1記載のEPDM組成物。
Y3=15.5+0.27a−0.158b−4.00c≧10・・・数式3
ここで、
Y3:引張強さ(MPa)の回帰式の値 - EPDM組成物はさらに共架橋剤を含む請求項1又は2記載のEPDM組成物。
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---|---|
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JP2016044198A (ja) * | 2014-08-20 | 2016-04-04 | 三井化学株式会社 | 伝動ベルト用ゴム組成物 |
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