JPWO2017159264A1 - 繊維強化樹脂成形品およびその圧縮成形方法 - Google Patents
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Abstract
Description
、任意の方向を0°に設定した場合の0°、45°、90°、−45°の4方向に試験片
を切り出し、各試験片の曲げ弾性率を測定して平均曲げ弾性率Ebを取得し、前記平均曲
げ弾性率Ebが下記式(1)を満たすことが好ましい。
Eb>Vf×(3/8)×Ef×0.65 ・・・(1)
Vf:繊維強化樹脂成形品中に含まれる強化繊維の体積含有率
Ef:繊維強化樹脂成形品中に含まれる強化繊維の弾性率
すなわち、上記のように成形品における高い力学特性の発現とそのばらつきの低減が可能となる本発明に係る繊維強化樹脂成形品における曲げ弾性率の好ましい値の範囲を示したものである。
分繊処理によって任意の束本数へと分割された分繊束集合体[a]と、
上記未分繊処理区間、および/または上記絡合部、および/または上記絡合集積部によって、繊維束の単糸同士が結合された結合束集合体[b]と、
上記未分繊処理区間、および/または上記絡合部、および/または上記絡合集積部と、上記部分分繊繊維束の切断時の切断面とが交差し、該交差部において、上記繊維束の単糸同士の結合が切断されている結合切断集合体[c]のうちの、少なくとも一種の集合体を含む形態を採ることができる。この形態においては、上記束状集合体[A]において、上記結合束集合体[b]の含有率が0〜15%の範囲にあることが好ましい。すなわち、結合束集合体[b]は、含まれていなくてもよいが、含まれている場合には、含有率を高くても15%に抑えておくことが好ましい。
すなわち、元々の繊維束厚み(つまり、成形前の繊維強化樹脂成形材料における層厚み)よりも、成形後のFRPとなった時のFRP内部層の厚み(つまり、繊維強化樹脂成形品における成形後の繊維束厚み)の方が、平均厚みとして薄くなる(擬似開繊効果が発現される)が、nb/naを1.2以上とすることによって、繊維強化樹脂成形品中の平均層厚みhを容易に小さくでき、それによって成形品における力学特性の向上とそのばらつきの低減効果をより確実に奏することが可能になる。
本発明に係る繊維強化樹脂成形品は、前述したように、基本的に、少なくとも不連続強化繊維の束状集合体[A]とマトリックス樹脂[M]を含む繊維強化樹脂成形品(FRP)であって、繊維強化樹脂成形品中の平均層厚みhが100μm以下の薄いものであり、かつ、その平均層厚みhのCV値が40%以下であることを特徴とするものである。ここで、FRP中の平均層厚みhは、FRPのマトリックス樹脂[M]を焼き飛ばし、FRP焼き飛ばし面内から20ポイントを選出して各ポイントの厚み方向において残っている不連続強化繊維の束状集合体[A]の層数n1を計測し、元々のFRP厚みをn1で割って求めた値の平均値として求めたものである。このように小さな平均層厚みhと低いCV値とすることにより、繊維束厚みの急激な変化に起因する成形品における応力集中の発生が抑制され、成形品におけるより高い力学特性の発現が可能になるとともに、その力学特性のばらつきを低減することが可能になる。
Eb>Vf×(3/8)×Ef×0.65 ・・・(1)
Vf:繊維強化樹脂成形品中に含まれる強化繊維の体積含有率
Ef:繊維強化樹脂成形品中に含まれる強化繊維の弾性率
この(1)式を満たすことにより、前述の如く成形品における高い力学特性の発現とそのばらつきの低減が可能となる本発明に係る繊維強化樹脂成形品において、望ましい曲げ弾性率が達成される。同様に、各試験片21の曲げ弾性率を測定した場合の曲げ弾性率のCV値が20%以下であることが好ましい。すなわち、高い曲げ弾性率を発現できるとともに、そのばらつきが抑えられていることが好ましい。より好ましい曲げ弾性率のCV値としては15%以下であり、さらに好ましくは10%以下である。
分繊処理によって任意の束本数へと分割された分繊束集合体[a]と、
未分繊処理区間、および/または絡合部、および/または絡合集積部によって、繊維束
の単糸同士が結合された結合束集合体[b]と、
未分繊処理区間、および/または絡合部、および/または絡合集積部と、部分分繊繊維
束の切断時の切断面とが交差し、該交差部において、繊維束の単糸同士の結合が切断され
ている結合切断集合体[c]のうちの、少なくとも一種の集合体を含む形態とすることが
できる。
{N(b)/N(A)}×100 ・・・(2)
I.前記繊維強化樹脂成形材料にて、材料面内から規定した20点においてそれぞれの厚み方向の層数を計測してその平均層数naを算出し、成形後の前記繊維強化樹脂成形品を灰化処理したものの面内から規定した20点においてそれぞれの厚み方向の層数を計測してその平均層数nbを算出したとき、nbとnaの比nb/naが1.2以上となる。
繊維束[A−1]:
繊維径7.2μm、引張弾性率240GPa、単糸数50,000本の連続した炭素繊維束(ZOLTEK社製、“Panex35(登録商標)”)を用いた。
マトリックス樹脂[M−1]:
ビニルエステル樹脂(ダウ・ケミカル(株)製、“デラケン(登録商標)790”)を100重量部、硬化剤としてtert−ブチルパーオキシベンゾエート(日本油脂(株)製、“パーブチル(登録商標)Z”)を1重両部、増粘剤として酸化マグネシウム(協和化学工業(株)製、MgO#40)を4重量部、内部離型剤としてステアリン酸亜鉛(堺化学工業(株)製、SZ−2000)を2重量部を、十分に混合・攪拌して得られた樹脂コンパウンドを用いた。
マトリックス樹脂[M−2]:
ポリアミド樹脂(東レ(株)製、“CM1001”)を用いた。
繊維強化樹脂成形品から120×100×1.6mmの試料を切り出し、20mm間隔で長手方向に5ポイント、短手方向に4ポイントの合計20ポイントを選出し、成形品厚みを測定した後、前記試料を600℃×1時間、炉内にて加熱して灰化処理を施し、樹脂を除去した。続いて、樹脂を除去した試料の面内から前述の規定した20ポイントにおいて、厚み方向に残存している束状集合体[A]の層数n1を計測し、灰化処理前の成形品厚みで除した値から、平均層厚みh、およびCV値を算出した。
繊維強化樹脂成形品から100×100×1.6mmの試料を切り出し、前記試料を600℃×1時間、炉内にて加熱して灰化処理を施し、樹脂を除去した。続いて、樹脂を除去した試料から、束状集合体[A]を20個選出し、選出された上記束状集合体[A]の平均繊維束長さlと平均繊維長Lをノギスで測定して、l/Lの値を算出した。
参考例2で選出した20個の束状集合体[A]について、マイクロスコープによる観察を行い、上記束状集合体[A]それぞれの投影面積Sを計測した。得られた投影面積Sを上記平均繊維長Lで除して求めた繊維束幅wと、参考例1によって算出した上記平均層厚みhから、扁平率w/hを算出した。
繊維強化樹脂成形品から100×25×1.6mmの試料を切り出し、端面を研磨することによって、断面観察用の試料を得、マイクロスコープによって断面観察を行った。断面観察によって観察される束状集合体[A]のうち、繊維方向と断面観察面のなす角度αが±10°以内に配向した束状集合体[A]端部を10ポイント抽出し、それぞれのテーパー角δを計測した。本発明においては10ポイント中、8ポイントが10°以下である場合をA判定、10°以下であるものが8ポイントに満たない場合をX判定とした。
繊維強化樹脂成形品から100×100×1.6mmの試料を切り出し、前記試料を600℃×1時間、炉内にて加熱して灰化処理を施し、樹脂を除去した。続いて、樹脂を除去した試料から、束状集合体[A]を400本ピンセットを用いて取り出し、以下の基準によって、分繊束集合体[a]、結合束集合体[b]、結合切断集合体[c]へと分類した。
前述の繊維強化樹脂成形材料にて、材料面内から規定した20点において、600℃×1時間、炉内にて加熱し樹脂を除去した後にそれぞれの厚み方向の層数を計測して平均層数naを算出した。次いで同繊維強化樹脂成形材料を、平板を制作することが可能である金型No.1を用い、金型の中央部に配置(チャージ率にして50%)した後、加圧型プレス機により10MPaの加圧のもと、約140℃×5分間の条件により硬化させ、300×400×1.6mmの平板を得た。得られた成形品を前述と同様に600℃×1時間、炉内にて加熱し、灰化処理を施した後、面内から規定した20点についてそれぞれの厚み方向の層数を計測して平均層数nbを算出した。これらna、nbの値から比nb/naを求めた。
参考例6と同様にして得られた300×400×1.6mmの平板から、平板長手方向を0°とし、得られた平板より0°、45°、90°、−45°の4方向から、それぞれ100×25×1.6mmの試験片を3片(合計12片)を切り出し、JIS K7074(1988年)に準拠し測定を実施した。
繊維強化樹脂成形品から50mm×50mmの試料を切り出し、試料重量を測定した(Wa)。その後、前記試料を600℃×1時間、炉内にて加熱し樹脂を除去し、成形品中に含まれる強化繊維のみの重量を測定した(Wb)。これらWa、Wbの値から、繊維強化樹脂成形品中の繊維重量含有率Wfを下記(3)式より算出し、強化繊維、マトリックス樹脂それぞれの比重からVfを算出した。
Wf=Wb/Wa×100 ・・・(3)
繊維束[A−1]を、ワインダーを用いて一定速度10m/minで巻出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、60mm幅の幅規制ロールを通すことで60mmに拡幅した拡幅繊維束を得た。得られた拡幅繊維束に対して、厚み0.2mm、幅3mm、高さ20mmの突出形状を具備する分繊処理用鉄製プレートを、強化繊維束の幅方向に対して3.5mm等間隔に並行にセットした分繊処理手段を準備した。この分繊処理手段を拡幅繊維束に対して、間欠式に抜き挿しし、部分分繊繊維束を得た。この時、分繊処理手段は一定速度10m/minで走行する拡幅繊維束に対して、3sec間分繊処理手段を突き刺し分繊処理区間を生成し、0.2sec間で分繊処
理手段を抜き、再度突き刺す動作を繰り返し行なった。また、得られた部分分繊繊維束は分繊処理区間で繊維束が幅方向に対して17分割に分繊されており、少なくとも1つの分繊処理区間の少なくとも1つの端部に、単糸が交絡した絡合部が蓄積されてなる絡合蓄積部を有していた。部分分繊繊維束を1500m作成したところ、一度も糸切れ、巻きつきを起こすこと無く、繊維束内に存在した繊維の撚りは分繊処理手段を抜き挿しする際に走行方向へ通過し、安定した幅で分繊処理を行うことが出来た。
布量を調整した。
繊維束の切断角度が30°、繊維長が12.5mmになるように、ロータリーカッターの切断刃の傾きと切断間隔を6.2mmに調整した以外は実施例1と同様にして評価を行った。得られた一連の評価結果は表1に示す。
繊維束の切断角度が45°、繊維長が12.5mmになるように、ロータリーカッターの切断刃の傾きと切断間隔を8.8mmに調整した以外は実施例1と同様にして評価を行った。得られた一連の評価結果は表1に示す。
マトリックス樹脂に前記[M−2]を用い、さらに部分分繊繊維束を作製する際の繊維束の分割数が50分割とし、角度15°、繊維長12.5mmに切断して得た不連続繊維不織布とフィルム状のマトリックス樹脂[M−2]を交互に積層して得た積層体を用いて圧縮成形を行ったこと以外は実施例1と同様にして評価を行った。得られた一連の評価結果は表1に示す。
繊維束をロータリーカッターへ挿入するために巻き出す際に、繊維束が巻き取られた紙管を除去し、ボビン内側の繊維束端部から巻き出すインサイドプル方式にて繊維束を巻き出した以外は実施例1と同様にして評価を行った。この時、部分分繊繊維束を切断して得られた束状集合体[A]を散布時に少量採取し、繊維長の確認を行ったところ、繊維長が12.5mmから外れたものも見られたが、その割合は小さく、実質的には狙いの繊維長に切断されていると判断した。得られた一連の評価結果は表1に示す。
2 切断面
10、20 繊維強化樹脂成形品
11 αが±10°以内に配向した束状集合体[A]
21 試験片
33、34 束状集合体[A]
35、36 縦断面形状
41、57、71、81、91、101、111、121 部分分繊繊維束
42,53、55、63、72、82、104、114 分繊処理区間
43、54、56、68、73、92、102、112、122 未分繊処理区間
44 切断刃
51、65、103 絡合部
52、66、113 絡合集積部
60 繊維束
61 分繊手段
62 突出部
64 接触部
67 毛羽溜まり
74、75、83、93、105、115、123 切断面
76、77 束状集合体
200 ボビンの巻き方向
201 繊維束の引き出し方向
202 繊維束の解じょ撚り
203 解じょ撚りを含む繊維束
Claims (12)
- 少なくとも不連続強化繊維の束状集合体[A]とマトリックス樹脂[M]を含む繊維強化樹脂成形品であって、前記繊維強化樹脂成形品中の平均層厚みhが100μm以下であり、かつ、前記平均層厚みhのCV値が40%以下であることを特徴とする繊維強化樹脂成形品。
- 前記繊維強化樹脂成形品を灰化処理し、前記束状集合体[A]を20個選出し、選出された前記束状集合体[A]の平均繊維束長さlと平均繊維長Lの比l/Lが1.1以上であり、かつ、前記束状集合体[A]の平均投影面積Sを前記平均繊維長Lで割った繊維束幅wと前記平均層厚みhの比w/hから算出される扁平率が5以上である、請求項1に記載の繊維強化樹脂成形品。
- 前記繊維強化樹脂成形品の均質な領域において断面観察を行い、観察される前記束状集合体[A]のうち繊維方向と断面観察面のなす角度αが±10°以内に配向した束状集合体[A]の端部の80%以上がテーパー角δ10°以下である、請求項1または2に記載の繊維強化樹脂成形品。
- 前記繊維強化樹脂成形品から、任意の方向を0°に設定した場合の0°、45°、90°、−45°の4方向に試験片を切り出し、各試験片の曲げ弾性率を測定して平均曲げ弾性率Ebを取得し、前記平均曲げ弾性率Ebが下記式(1)を満たす、請求項1〜3のいずれかに記載の繊維強化樹脂成形品。
Eb>Vf×(3/8)×Ef×0.65 ・・・(1)
Vf:繊維強化樹脂成形品中に含まれる強化繊維の体積含有率
Ef:繊維強化樹脂成形品中に含まれる強化繊維の弾性率 - 前記繊維強化樹脂成形品から、任意の方向を0°に設定した場合の0°、45°、90°、−45°の4方向に試験片を切り出し、各試験片の曲げ弾性率を測定した場合の曲げ弾性率のCV値が20%以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の繊維強化樹脂成形品。
- 前記繊維強化樹脂成形品から、任意の方向を0°に設定した場合の0°、45°、90°、−45°の4方向に試験片を切り出し、各試験片の曲げ強度を測定した場合の曲げ強度のCV値が20%以下である、請求項1〜5のいずれかに記載の繊維強化樹脂成形品。
- 前記繊維強化樹脂成形品を灰化処理し、前記束状集合体[A]を20個選出し、選出された前記束状集合体[A]の平均繊維本数が6000本以下である、請求項1〜6のいずれかに記載の繊維強化樹脂成形品。
- 前記束状集合体[A]は、複数の単糸からなる繊維束の長手方向に沿って、複数の束に分繊された分繊処理区間と、未分繊処理区間とが交互に形成されてなる部分分繊繊維束を、前記繊維束の長手方向に対して角度θ(0°<θ<90°)で切断したものからなる、請求項1〜7のいずれかに記載の繊維強化樹脂成形品。
- 前記部分分繊繊維束において、少なくとも1つの前記分繊処理区間の少なくとも一方の端部に前記単糸が交絡した絡合部、および/または該絡合部が集積されてなる絡合蓄積部が形成されている、請求項8に記載の繊維強化樹脂成形品。
- 前記束状集合体[A]が、
分繊処理によって任意の束本数へと分割された分繊束集合体[a]と、
前記未分繊処理区間、および/または前記絡合部、および/または前記絡合集積部によって、繊維束の単糸同士が結合された結合束集合体[b]と、
前記未分繊処理区間、および/または前記絡合部、および/または前記絡合集積部と、前記部分分繊繊維束の切断時の切断面とが交差し、該交差部において、前記繊維束の単糸同士の結合が切断されている結合切断集合体[c]のうちの、少なくとも一種の集合体を含む、請求項9に記載の繊維強化樹脂成形品。 - 前記束状集合体[A]において、前記結合束集合体[b]の含有率が0〜15%の範囲にある、請求項10に記載の繊維強化樹脂成形品。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の繊維強化樹脂成形品を成形するための圧縮成形方法であって、成形前の繊維強化樹脂成形材料と、成形後の繊維強化樹脂成形品とにおいて、下記要件Iを満たすことを特徴とする、繊維強化樹脂成形品の圧縮成形方法。
I.前記繊維強化樹脂成形材料にて、材料面内から規定した20点においてそれぞれの厚み方向の層数を計測してその平均層数naを算出し、成形後の前記繊維強化樹脂成形品を灰化処理したものの面内から規定した20点においてそれぞれの厚み方向の層数を計測してその平均層数nbを算出したとき、nbとnaの比nb/naが1.2以上となる。
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