JPWO2017150705A1 - 選択性透過膜及びその製造方法、該選択性透過膜を用いる水処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ところが、エルゴステロールが存在しない場合のCDスペクトルでも同様な領域のピークを検出した報告もあり(非特許文献6)、RO膜あるいは正浸透(FO)膜を作製するために必要なアムホテリシンBとエルゴステロールの最適な関係は分かっていない。
そこで、本発明では、多孔質膜の孔径の適切なサイズについて鋭意検討した。
すなわち、本発明は、以下の〔1〕〜〔7〕を提供する。
〔1〕孔径が5nm〜50nmである多孔質膜と、前記多孔質膜の表面に形成された、リン脂質二重層よりなる被覆層とを有する選択性透過膜であって、
(i)前記リン脂質二重層は、リン脂質、アムホテリシンB及びエルゴステロールを含み、
(ii)前記アムホテリシンBの含有量は、前記リン脂質二重層に対して、3〜20mol%であり、
(iii)前記リン脂質二重層におけるエルゴステロールとアムホテリシンBとの合計含有量が10〜30mol%である、選択性透過膜。
〔2〕前記多孔質膜表面に、炭素数1〜30のアルキル基が結合されている、前記〔1〕に記載の選択性透過膜。
〔3〕前記リン脂質がパルミトイルオレオイルホスファチジルコリン(POPC)を含む、前記〔1〕または〔2〕に記載の選択性透過膜。
〔4〕孔径が5nm〜50nmである多孔質膜と、前記多孔質膜の表面に形成された、リン脂質及びチャネル物質を含有するリン脂質二重層よりなる被覆層とを有する選択性透過膜の製造方法において、下記の(i)〜(iii)を満足する被覆層形成液と、前記多孔質膜とを接触させることにより、リン脂質二重層よりなる被覆層を多孔質膜の表面に形成する工程、
を有することを特徴とする選択性透過膜の製造方法。
(i)前記被覆層形成液は、リン脂質と、チャネル物質及びエルゴステロールを含有する。
(ii)前記チャネル物質がアムホテリシンBであり、前記被覆層形成液中におけるアムホテリシンBの濃度が3〜20mol%である。
(iii)前記被覆層形成液中におけるエルゴステロールとアムホテリシンBとの合計含有量が10〜30mol%である。
〔5〕前記リン脂質二重層よりなる被覆層を多孔質膜の表面に形成する工程の前に、前記多孔質膜に炭素数1〜30のアルキル基を結合させて多孔質膜を形成する工程をさらに有する、前記〔4〕に記載の選択性透過膜の製造方法。
〔6〕前記リン脂質がパルミトイルオレオイルホスファチジルコリン(POPC)を含む、前記〔4〕または〔5〕に記載の選択性透過膜の製造方法。
〔7〕前記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の選択性透過膜を用いて被処理水を膜分離処理する工程を有することを特徴とする水処理方法。
2 リン脂質二重層
3 多孔質膜(本体)
4、5 容器
6 スターラー
(i)前記リン脂質二重層は、リン脂質、アムホテリシンB及びエルゴステロールを含み、
(ii)前記アムホテリシンBの含有量は、前記リン脂質二重層に対して、3〜20mol%であり、
(iii)前記リン脂質二重層におけるエルゴステロールとアムホテリシンBとの合計含有量が10〜30mol%である、選択性透過膜である。
さらに、好適な態様として、前記多孔質膜表面に、炭素数1〜30のアルキル基が結合されている選択性透過膜である。
(i)前記被覆層形成液は、リン脂質と、チャネル物質及びエルゴステロールを含有する。
(ii)前記チャネル物質がアムホテリシンBであり、前記被覆層形成液中におけるアムホテリシンBの濃度が3〜20mol%である。
(iii)前記被覆層形成液中におけるエルゴステロールとアムホテリシンBとの合計含有量が10〜30mol%である。
この多孔質膜本体としては、孔径が5nm〜50nmの多孔質膜であれば特に限定されないが、例えば膜の材質としては、セルロース、ポリエーテルスルホン、ポリビニリデンフルオライド、アルミナ、ジルコニアなどが好適である。
ここで、本発明における細孔径の測定方法は、エアーフロー法による。エアーフロー法は、ASTM F306にも記載されている膜の細孔径の測定方法であり、孔径15 nm〜180μmの範囲の測定が可能である。細孔径分布を有する膜の平均細孔径として、気体の全透過量の半分の透過量に相当する圧力で計算される細孔径が用いられる。1nm〜15nmの細孔の場合は、非特許文献(Tsuru, T. et al., J. Mmbrane Sci., Vol. 149, pp. 127-135, 1998)や、特許第5426367号公報に記載の内容に従って、水蒸気やn-ヘキサン蒸気を含む窒素ガスの透過流量からケルビンの式を用いて求める。
アルキル基の結合方法としては、アルキル化シランカップリング剤溶液に多孔質膜本体を浸漬する方法などが例示される。さらに、アルキル化シランカップリング剤処理に先立って多孔質膜本体の表面をプラズマ処理して親水化することが好ましい。
また、多孔質膜本体に対するアルキル基の結合量は、水滴接触角が100度以上となる量が好ましい。
本発明において、リン脂質二重層はリン脂質およびチャネル物質を含有するが、チャネル物質は、リン脂質二重層内で細孔を形成し、水の透過を促進するチャネルを形成するもので、アムホテリシンBが使用される。
多孔質膜本体表面をリン脂質二重層よりなる被覆層(以下、「リン脂質二重膜」という場合がある。)で被覆する方法としては、ラングミュア−ブロジェット法、ベシクル融合法が挙げられる。
なお、エルゴステロールのリン脂質二重層における含有量は、上限が27mol%であり、特に3〜20mol%となる程度が好適である。
次に、エルゴステロールを含むリン脂質とチャネル物質との0.3〜50mM特に1〜30mMの溶液を調製し、減圧乾燥させることにより、乾燥脂質膜を得、これに純水を添加し、リン脂質の相転移温度よりも高い温度とすることにより、球殻形状を有したベシクルの分散液とする。
なお、ベシクル分散液のベシクルの平均粒径は、動的光散乱法により算出した値である。
[多孔質膜本体]
以下の実施例及び比較例では、多孔質膜本体として、陽極酸化アルミナ膜(Anodisc、直径25mm、厚み60mm、孔径20nmまたは200nm、GEヘルスケア社)を用いた。
なお、孔径20nmは、前述のエアーフロー法により測定された孔径である。
リン脂質としては、1−パルミトイル−2−オレオイル−sn−グリセロ−3−ホスホコリン(POPC、リン脂質のアシル基に不飽和脂肪酸を含むリン脂質、相転移温度−2℃、日油社)を用いた。
エルゴステロールは、東京化成社のものを用いた。なお、図1〜3においては「Erg」と表記した。
チャネル物質としては、ケイマンケミカル社のアムホテリシンBを用いた。なお、図1〜3においては、「AmB」と表記した。
炭素数1〜30のアルキル基を付与する材料として、炭素数18のオクタデシル基を有するシランカップリング剤であるオクタデシルトリクロロシラン(シグマアルドリッチ社)[以下、「シランカップリング剤」という。]を用いた。
上記多孔質膜をリン脂質二重層で被覆するために、多孔質膜本体を、上記シランカップリング剤を用いて以下のように処理した。
最初に多孔質膜本体を純水に浸漬させ、5分間超音波洗浄を行った。次に、卓上真空プラズマ装置 (YHS−R、魁半導体社)を用いてプラズマ処理を行い、表面を親水化した。この多孔質膜本体を、オクタデシルトリクロロシランの2vol%ヘキサン溶液に15分間浸漬した後、ヘキサンおよび純水で洗浄し、一晩室温で静置した。この処理によって、水滴接触角は13度から149度に変化した。
上記リン脂質とエルゴステロール、チャネル物質をクロロホルムとメタノールの混合溶媒(有機溶媒)に溶解した。減圧下で有機溶媒を蒸発させ、容器内に残存した乾燥脂質薄膜に純水を添加し、40℃で水和させることで、ベシクル分散液を作製した。得られたベシクル分散液は、液体窒素と40℃の湯浴に交互に浸漬操作を5回繰り返す凍結融解法により、粒成長させた。ベシクル分散液は孔径0.2μmのポリカーボネートトラックエッチング膜を用い、押し出し整粒し、リン脂質濃度が3mMになるように純水で希釈した。
このベシクル分散液中に、シランカップリング剤で処理した多孔質膜本体を2時間浸漬させることで、膜本体にリン脂質を吸着させた。その後、10分間超音波洗浄を行い、多孔質膜本体に余分に吸着したリン脂質を剥がした。
リン脂質二重層内に導入したチャネル物質が水チャネル物質としての機能を有するのかについては、多孔質膜本体表面を被覆するリン脂質二重層と同じ組成からなるベシクル分散液の円二色性(CD)スペクトルを、円二色性分散計(J−725K、日本分光社)を用いて測定することで確認した。
図1は、アムホテリシンB(図1〜3で「AmB」と表記)の濃度を10mol%として、エルゴステロール(図1〜3で「Erg」と表記)の濃度を変化させた場合であるが、エルゴステロールを含まない場合は、チャネル形成を示すピークが現れず、5〜20mol%でチャネル形成のピークが現れている。エルゴステロールの濃度が高くなり、30mol%以上になるとチャネルが形成されないことが分かった。
図2は、エルゴステロールの濃度を10mol%として、アムホテリシンBの濃度を変化させた場合であるが、チャネルが形成されるアムホテリシンBの濃度は3〜20mol%であることが確認された。
図3は、アムホテリシンBとエルゴステロールのモル比を1:1とした場合であるが、アムホテリシンBが5、10、15mol%ではチャネルが形成し、20mol%の場合はチャネルが形成されないことが分かる。
以上の検討により、本発明では、チャネル形成の条件を満たすアムホテリシンBとエルゴステロールの濃度(含有率)を以下の範囲とした。
すなわち、アムホテリシンBは、前記リン脂質二重層におけるその含有量が3mol%〜20mol%である。
また、リン脂質二重層におけるエルゴステロールとアムホテリシンBとの合計含有量が10〜30mol%である。
図4に示す実験装置により、膜の透水性と塩の排除性を測定した。容器4の一次側に純水、容器5の二次側に0.1質量%の塩化ナトリウム水溶液を用い、多孔質膜(本体)2の表面をリン脂質二重層3で被覆した選択性透過膜1を容器4、5間に装着し、容器4、5をそれぞれマグネチックスターラー6で攪拌しつつ、一次側から二次側への水の透水速度を計測するとともに、24時間経過後の一次側と二次側における塩化ナトリウム濃度(電気伝導度)を測定し、以下の式(1)により塩排除率を求めた。
塩排除率 [%] =(1−一次側の電気伝導度/二次側の電気伝導度)×100 (1)
透水量は、水位の変化ΔH(cm)、水柱の断面積SO(cm2)、膜面積Sm(m2)、時間t(s)から、式(2)を用いて算出した。
透水量{L/(m2・h)}=3.6・ΔH・SO/(Sm・t) …(2)
リン脂質であるPOPCを87mol%、アムホテリシンBを10mol%、エルゴステロール3mol%用いて、上述の方法でアルキル基を結合させた孔径20nmのアルミナ多孔質膜上に、リン脂質二重層を展開し、1〜15層のリン脂質二重層が形成された選択性透過膜を得て、透水速度と塩排除率を求めた。
リン脂質であるPOPCを85mol%、アムホテリシンBを10mol%、エルゴステロール5mol%用いて、上述の方法でアルキル基を結合させた孔径20nmのアルミナ多孔質膜上に、リン脂質二重層を展開し、1〜15層のリン脂質二重層が形成された選択性透過膜を得て、透水速度と塩排除率を求めた。
リン脂質であるPOPCを80mol%、アムホテリシンBを10mol%、エルゴステロールを10mol%用いて、上述の方法でアルキル基を結合させた孔径20nmのアルミナ多孔質膜上に、リン脂質二重層を展開し、1〜15層のリン脂質二重層が形成された選択性透過膜を得て、透水速度と塩排除率を求めた。
リン脂質であるPOPCを70mol%、アムホテリシンBを10mol%、エルゴステロールを20mol%用いて、上述の方法でアルキル基を結合させた孔径20nmのアルミナ多孔質膜上に、リン脂質二重層を展開し、1〜15層のリン脂質二重層が形成された選択性透過膜を得て、透水速度と塩排除率を求めた。
POPCを用いて、孔径20nmのアルミナ多孔質膜上にリン脂質二重層展開し、透水速度と塩排除率を求めた。リン脂質二重層はアルミナ多孔質膜上に形成されなかった。
リン脂質としてPOPCを用いて、上述の方法でアルキル基を結合させた孔径20nmのアルミナ多孔質膜上に、リン脂質二重層展開し、1〜15層のリン脂質二重層が形成された選択性透過膜を得て、透水速度と塩排除率を求めた。
リン脂質であるPOPCを90mol%、アムホテリシンBを10mol%用いて、上述の方法でアルキル基を結合させた孔径20nmのアルミナ多孔質膜上に、リン脂質二重層を展開し、1〜15層のリン脂質二重層が形成された選択性透過膜を得て、透水速度と塩排除率を求めた。
リン脂質であるPOPCを90mol%、エルゴステロールを10mol%用いて、上述の方法でアルキル基を結合させた孔径20nmのアルミナ多孔質膜上に、リン脂質二重層を展開し、1〜15層のリン脂質二重層が形成された選択性透過膜を得て、透水速度と塩排除率を求めた。
リン脂質であるPOPCを用いて、上述の方法でアルキル基を結合させた孔径200nmのアルミナ多孔質膜上に、リン脂質二重層を展開し、1〜15層のリン脂質二重層が形成された選択性透過膜を得て、透水速度と塩排除率を求めた。
リン脂質であるPOPCを60mol%、アムホテリシンBを10mol%、エルゴステロールを30mol%用いて、上述の方法でアルキル基を結合させた孔径20nmのアルミナ多孔質膜上に、リン脂質二重層を展開し、1〜15層のリン脂質二重層が形成された選択性透過膜を得て、透水速度と塩排除率を求めた。
リン脂質であるPOPCを60mol%、アムホテリシンBを20mol%、エルゴステロールを20mol%用いて、上述の方法でアルキル基を結合させた孔径20nmのアルミナ多孔質膜上に、リン脂質二重層を展開し、1〜15層のリン脂質二重層が形成された選択性透過膜を得て、透水速度と塩排除率を求めた。
表1に各実施例及び比較例における多硬質膜及びリン脂質二重層、チャネル物質の構成及び、それらの評価としての透水速度と塩排除率を示す。
実施例1〜4では、非特許文献3と比較して、50倍以上の透水速度が得られている。また、98%以上の塩排除率が得られている。
適切な孔径の多孔質体を使用し、適切なモル濃度のアムホテリシンBとエルゴステロールを含むリン脂質を展開することで、チャネルが形成され、有効に機能したためと考えられる。
比較例1はリン脂質二重層が形成されないため、測定不適である。比較例2では、多孔質体にリン脂質二重層が展開したが、リン脂質のみで構成されており、チャネル物質が存在していないため、透水速度が得られていない。比較例3では、チャネル物質であるアムホテリシンBは存在しているが、チャネルの形成に必要なエルゴステロールが存在していないため、透水速度が得られていない。比較例4では、エルゴステロールは存在しているが、チャネル物質であるアムホテリシンBが存在していないため、透水速度が得られていない。比較例5では、多孔質膜の孔径が200nmと大きいため、一次側と二次側の浸透圧差に膜が耐えられず、破壊されたため、アムホテリシンBとエルゴステロールが存在しないにも拘わらず、ある程度の透水速度が得られている。ただし、透水性の発現が膜の破壊であるため、塩排除率が悪化している。比較例6、比較例7では、アムホテリシンBとエルゴステロールのモル濃度の和が30 mol%を超えているため、チャネルが十分に形成されず、十分な透水速度が得られていない。
Claims (7)
- 孔径が5nm〜50nmである多孔質膜と、前記多孔質膜の表面に形成された、リン脂質二重層よりなる被覆層とを有する選択性透過膜であって、
(i)前記リン脂質二重層は、リン脂質、アムホテリシンB及びエルゴステロールを含み、
(ii)前記アムホテリシンBの含有量は、前記リン脂質二重層に対して、3〜20mol%であり、
(iii)前記リン脂質二重層におけるエルゴステロールとアムホテリシンBとの合計含有量が10〜30mol%である、
選択性透過膜。 - 前記多孔質膜表面に、炭素数1〜30のアルキル基が結合されている、請求項1に記載の選択性透過膜。
- 前記リン脂質がパルミトイルオレオイルホスファチジルコリン(POPC)を含む、請求項1または2に記載の選択性透過膜。
- 孔径が5nm〜50nmである多孔質膜と、前記多孔質膜の表面に形成された、リン脂質及びチャネル物質を含有するリン脂質二重層よりなる被覆層とを有する選択性透過膜の製造方法において、
下記の(i)〜(iii)を満足する被覆層形成液と、前記多孔質膜とを接触させることにより、リン脂質二重層よりなる被覆層を多孔質膜の表面に形成する工程、
を有することを特徴とする選択性透過膜の製造方法。
(i)前記被覆層形成液は、リン脂質と、チャネル物質及びエルゴステロールを含有する。
(ii)前記チャネル物質がアムホテリシンBであり、前記被覆層形成液中におけるアムホテリシンBの濃度が3〜20mol%である。
(iii)前記被覆層形成液中におけるエルゴステロールとアムホテリシンBとの合計含有量が10〜30mol%である。 - 前記リン脂質二重層よりなる被覆層を多孔質膜の表面に形成する工程の前に、前記多孔質膜に炭素数1〜30のアルキル基を結合させて多孔質膜を形成する工程をさらに有する、
請求項4に記載の選択性透過膜の製造方法。 - 前記リン脂質がパルミトイルオレオイルホスファチジルコリン(POPC)を含む、請求項4または5に記載の選択性透過膜の製造方法。
- 請求項1〜3いずれかに記載の選択性透過膜を用いて被処理水を膜分離処理する工程を有することを特徴とする水処理方法。
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