JPWO2017141978A1

JPWO2017141978A1 - フェライト焼結体、及びフェライトコア

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Publication number: JPWO2017141978A1
Application number: JP2018500163A
Authority: JP
Inventors: 健一木内; 田中　一満; 一満田中; 譲二芦川; 浩二窪田
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2016-02-18
Filing date: 2017-02-15
Publication date: 2018-12-06
Also published as: WO2017141978A1

Abstract

フェライト焼結体は、４８〜４９ｍｏｌ％のＦｅ_２Ｏ_３、１５〜１７ｍｏｌ％のＮｉＯ、及び３５〜３７ｍｏｌ％のＺｎＯを含む。Ｃの含有量が０．００３質量％以下であり、Ｓの含有量が０．０１５質量％以下であり、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＮｉＯ、及びＺｎＯの合計量が９９．８ｍｏｌ％以上である。

Description

本発明は、フェライト焼結体、及びフェライトコアに関する。

フェライト焼結体は、インダクタ、電源用トランス、電磁フィルタ等の電子部品において広範囲に使用されている。これらの電子部品においてコア（磁心）を形成するフェライト焼結体は、フェライトコアと呼ばれている（特許文献１及び２を参照）。

特開平６−１１２０３２号公報特開２００５−１８９４号公報

インダクタは高い精度が求められるセンシング機器におけるＬＣ共振回路に使用される。しかしながら、従来のフェライトコアを用いたインダクタでは、外気温の変動に伴ってフェライトコアの磁気特性も変動してしまうため、広い温度領域で精度を保つことが困難であった。また、種々の応用分野でフェライト表面は絶縁性を有する必要があり、比抵抗は１×１０^９Ω・ｃｍ以上であることが必要とされるが、従来のフェライトコアは比抵抗が低く、そのまま使用することが困難であった。例えば、インダクタにおいてフェライト表面に導体層を形成する場合、下地として絶縁層を設けるなどの絶縁処理が必要とされていた。

本発明は、上述の問題点に鑑み、広い温度領域で透磁率の変動が小さく、比抵抗の大きいフェライト焼結体及びフェライトコアを提供することを目的とする。

本発明のフェライト焼結体は、４８〜４９ｍｏｌ％のＦｅ_２Ｏ_３、１５〜１７ｍｏｌ％のＮｉＯ、３５〜３７ｍｏｌ％のＺｎＯを含み、Ｃの含有量が０．００３質量％以下であり、Ｓの含有量が０．０１５質量％以下であり、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＮｉＯ、及びＺｎＯの合計量が９９．８ｍｏｌ％以上である。

また、本発明のフェライトコアは、４８〜４９ｍｏｌ％のＦｅ_２Ｏ_３、１５〜１７ｍｏｌ％のＮｉＯ、３５〜３７ｍｏｌ％のＺｎＯを含み、Ｃの含有量が０．００３質量％以下であり、Ｓの含有量が０．０１５質量％以下であり、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＮｉＯ、及びＺｎＯの合計量が９９．８ｍｏｌ％以上である。

本発明によれば、広い温度範囲で透磁率の変動が小さく、比抵抗の大きいフェライト焼結体及びフェライトコアを提供することができる。

＜フェライト焼結体＞
本実施形態のフェライト焼結体は、４８〜４９ｍｏｌ％のＦｅ_２Ｏ_３、１５〜１７ｍｏｌ％のＮｉＯ、３５〜３７ｍｏｌ％のＺｎＯを含み、Ｃの含有量は０．００３質量％以下であり、Ｓの含有量は０．０１５質量％以下であり、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＮｉＯ、及びＺｎＯの合計量が９９．８ｍｏｌ％以上である。このようなフェライト焼結体は、広い温度領域での透磁率の変動が小さく、比抵抗が大きい。

上記フェライト焼結体において、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＮｉＯ、及びＺｎＯの合計量が９９．８ｍｏｌ％以上である。上記合計量は、９９．９ｍｏｌ％以上であると好ましい。また、上記フェライト焼結体において、Ｃの含有量は、０．００３質量％以下である。上記フェライト焼結体において、Ｃの含有量が０．００１〜０．００２質量％であると好ましく、Ｃを実質的に含まないことも可能である。さらに、上記フェライト焼結体において、Ｓの含有量は、０．０１５質量％以下である。上記フェライト焼結体において、Ｓの含有量が０．００５〜０．０１０質量％であると好ましく、Ｓを実質的に含まないことも可能である。ここで、本明細書において、実質的に含まないとは、燃焼法による測定における検出限界値未満であることをいう。また、本実施形態のフェライト焼結体は、Ｆｅ_２Ｏ_３、ＮｉＯ、及びＺｎＯ以外の成分を実質的に含まなくてもよい。

上記フェライト焼結体は、−２０℃〜１２０℃での透磁率（比透磁率）の温度係数が２５ｐｐｍ／Ｋ以下であると好ましく、２０ｐｐｍ／Ｋ以下であるとより好ましく、１０ｐｐｍ／Ｋ以下であるとさらに好ましい。−２０℃〜１２０℃での透磁率の温度係数が上記範囲であると、フェライト焼結体を高い精度が求められるセンシング機器で用いた際に外気温の変動の影響を受けにくく、広い温度領域で高精度なセンシング性能が得られる。ここで、透磁率の温度係数とは、ある温度領域での透磁率の最大値と最小値の差を温度変化で割ったものをいう。また、透磁率は例えば、インピーダンスアナライザにより、周波数１ＭＨｚで測定した値を言う。透磁率（比透磁率）の温度係数は５ｐｐｍ／Ｋ以下であることもでき、３ｐｐｍ／Ｋ以下であることもできる。

上記フェライト焼結体の電気抵抗値（比抵抗）は１×１０^９Ω・ｃｍ以上であると好ましく、１×１０^１０Ω・ｃｍ以上であるとより好ましい。フェライト焼結体の電気抵抗値（比抵抗）が上記範囲であると、使用時に絶縁処理を必要としない。

上記フェライト焼結体の焼結密度は、５．３〜５．５ｇ／ｃｍ^３であることが好ましい。このような密度であると、ボイドの発生率が小さく、外因（温度、湿度、圧力）による透磁率の変動が小となる傾向があるため好ましい。

本実施形態のフェライト焼結体は、不可避不純物として、Ｆｅ単体、又はＣｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｓｉ、若しくはＭｎの酸化物を含んでいてもよい。フェライト焼結体における不可避不純物の合計量は、３００ｍｏｌｐｐｍ未満であることが好ましく、これらの不純物を実質的に含まないことが好ましい。

＜フェライト焼結体の製造方法＞
本実施形態におけるフェライト焼結体の製造方法について説明する。
まず、Ｆｅ_２Ｏ_３原料、ＮｉＯ原料、及びＺｎＯ原料を、フェライト焼結体におけるＦｅ_２Ｏ_３、ＮｉＯ、及びＺｎＯの含有量が上記範囲となるような組成比で混合して原料粉体を得る。Ｆｅ_２Ｏ_３原料としては、Ｆｅ_２Ｏ_３粉末、Ｆｅ_３Ｏ_４粉末等が挙げられる。ＮｉＯ原料としては、ＮｉＯ粉末が挙げられる。ＺｎＯ原料としては、ＺｎＯ粉末が挙げられる。Ｆｅ_２Ｏ_３原料、ＮｉＯ原料、及びＺｎＯ原料の平均粒径は、０．１〜１０μｍであることが好ましい。また、Ｆｅ_２Ｏ_３原料、ＮｉＯ原料、及びＺｎＯ原料の純度としては、金属不純物が１００〜１０００質量ｐｐｍであることが好ましい。上記不純物としては、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｓｉ、若しくはＭｎが挙げられる。混合の方法は、湿式であっても乾式であってもよいが、不純物の残留することを防げる観点から、乾式であることが好ましい。

次に、上記原料粉体を仮焼成して仮焼成物を得る。仮焼成は、空気中で仮焼成温度８００〜１２００℃、仮焼成時間２〜５０時間の条件で行うことが好ましい。仮焼成後、仮焼成物を粉砕する。次いで、粉砕された仮焼成物を成形し、成形体を得る。成形方法としては、特に制限されないが、一軸プレス、静水圧成形等が挙げられる。成形時の圧力としては５０〜５００ＭＰａであると好ましい。仮焼成時の雰囲気は酸素量が１〜５０体積％である（Ｎ_２＋Ｏ_２）混合ガスでもよい。

ここで、成形体はバインダを含まないことが好ましい。成形体がバインダを実質的に含まない場合、後述の本焼成中に成形体中にボイドが発生することを抑制し、透磁率の温度係数をさらに向上させることができる。また、成形体がバインダを含まないことにより、フェライト焼結体におけるＣ及びＳの含有量を上記範囲とすることができる。また、成形体は、ＣｕＯを実質的に含まないほうが好ましい。ＣｕＯを実質的に含まない場合、本焼成中に成形体中にボイドが発生することを抑制し、透磁率の温度係数をさらに向上させることができる。

得られた成形体を本焼成してフェライト焼結体を得る。本焼成は、空気中で本焼成温度１０００〜１５００℃、本焼成時間２〜５０時間の条件で行うことが好ましい。本焼成の雰囲気は酸素量が１〜５０体積％である（Ｎ_２＋Ｏ_２）混合ガスでもよい。場合によってはＨ_２を導入してもよい。

得られた焼結体を切削又は研磨して、所定の形状を有するフェライトコアを得る。フェライトコアの形状としては、特に限定されないが、棒状、板状等とすることができる。

本実施形態のフェライトコアは、広い温度範囲で透磁率の変動が小さく、比抵抗が小さい。そのため、高い精度が求められるセンシング機器におけるＬＣ共振回路に、絶縁処理等を行うことなく好適に使用することができる。

純度９９．９質量％、平均粒径０．５μｍのＦｅ_２Ｏ_３粉末、ＮｉＯ粉末、ＺｎＯ粉末及びＣｕＯ粉末を表１に示す組成比で混合し、原料粉体を得た。原料粉体を１１００℃で２０時間、仮焼成した。次いで得られた仮焼成体を粉砕し、表１に示す条件（バインダの有無、成形方法）で成形した。ここで、成形方法Ａは、ＣＩＰ（冷間等方圧加圧法）を意味し、成形方法Ｂは、一軸プレスを意味する。得られた成形体を１３５０℃で２０時間、本焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体を切削し、外径：１１ｍｍ、内径：６ｍｍ、厚さ：２ｍｍのリング状の透磁率評価用サンプルと、長さ：５５ｍｍ、幅：１４ｍｍ、厚さ：４ｍｍの角状の比抵抗評価用のサンプルを得た。

＜測定方法＞
上記透磁率評価用サンプルについて、燃焼法により、Ｃ及びＳの含有量を測定した。また、金属顕微鏡により、評価用サンプルの表面における５μｍ以上の大きさのボイドの発生量（１ｃｍ^２当たり）を測定した。さらに、インピーダンスアナライザを用いて、周波数１ＭＨｚで、室温での透磁率及び−２０〜１２０℃の温度領域での透磁率の温度係数を測定した。測定結果を表１に示す。

また、上記比抵抗評価用サンプルについて、絶縁抵抗計を用いて絶縁抵抗と電極面積と電極間距離とを求め、比抵抗を算出した。測定結果を表１に示す。

Claims

４８〜４９ｍｏｌ％のＦｅ_２Ｏ_３、１５〜１７ｍｏｌ％のＮｉＯ、及び３５〜３７ｍｏｌ％のＺｎＯを含むフェライト焼結体であって、
Ｃの含有量は０．００３質量％以下であり、Ｓの含有量は０．０１５質量％以下であり、
Ｆｅ_２Ｏ_３、ＮｉＯ、及びＺｎＯの合計量が９９．８ｍｏｌ％以上である、フェライト焼結体。
４８〜４９ｍｏｌ％のＦｅ_２Ｏ_３、１５〜１７ｍｏｌ％のＮｉＯ、及び３５〜３７ｍｏｌ％のＺｎＯを含むフェライトコアであって、
Ｃの含有量は０．００３質量％以下であり、Ｓの含有量は０．０１５質量％以下であり、
Ｆｅ_２Ｏ_３、ＮｉＯ、及びＺｎＯの合計量が９９．８ｍｏｌ％以上である、フェライトコア。