JPWO2017110399A1 - 光学フィルム、偏光板及び表示装置 - Google Patents
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Abstract
当該光学フィルムは、シクロオレフィン系樹脂と、重量平均分子量が500〜14000の範囲内の固有複屈折率が負である化合物を含有する光学フィルムであって、前記シクロオレフィン系樹脂が51〜99質量%の範囲内で含有され、かつ前記固有複屈折率が負である化合物が1〜49質量%の範囲内で含有されており、前記光学フィルムの膜の厚さが5〜20μmの範囲内であり、フィルム面内の位相差値Ro(nm)が0≦Ro≦5の範囲であり、フィルム膜厚方向の位相差値Rt(nm)が−10≦Rt≦10の範囲であることを特徴とする。
Description
また、溶液流延製膜法で製造する際は、同様の理由に加え、加圧ダイスリットからドラムやベルト上に流延した後の乾燥過程で樹脂鎖が配向することで位相差が発現する。さらには、溶剤が残留している状態の光学フィルムをクリップで幅方向に保持しながら搬送する際に、乾燥により光学フィルムが収縮することで疑似的に延伸され、結果的に位相差が発現することもある。
1.シクロオレフィン系樹脂と固有複屈折率が負である化合物を含有する光学フィルムであって、前記シクロオレフィン系樹脂が、下記一般式(I)で表される構造を有するシクロオレフィン系モノマー由来の重合体であり、前記固有複屈折率が負である化合物の重量平均分子量が500〜14000の範囲内であり、前記固有複屈折率が負である化合物が1〜49質量%の範囲内で含有されており、前記光学フィルムの膜の厚さが5〜20μmの範囲内であり、前記光学フィルムの、下記式(i)で定義されるフィルム面内の位相差値Ro(nm)及び下記式(ii)で定義されるフィルム膜厚方向の位相差値Rt(nm)が、下記式(iii)及び(iv)で規定する条件を満たすことを特徴とする光学フィルム。
(i)Ro=(nx−ny)×d
(ii)Rt=((nx+ny)/2−nz)×d
(iii)0≦Ro≦5
(iv)−10≦Rt≦10
〔式中、Ro及びRtは温度23℃、相対湿度55%の環境下で波長590nmの光で測定した位相差値である。
nxは、フィルム平面内の遅相軸方向の屈折率である。
nyは、フィルム平面内の遅相軸方向に垂直な方向の屈折率である。
nzは、フィルム面に垂直な方向の屈折率である。
dは、フィルムの厚さ(nm)である。〕
前記光学フィルムの、前記式(i)で定義されるフィルム面内の位相差値Ro(nm)及び前記式(ii)で定義されるフィルム膜厚方向の位相差値Rt(nm)が、前記式(iii)及び(iv)で規定する条件を満たすことを特徴とする。
≪本発明の光学フィルムの概要≫
本発明の光学フィルムは、シクロオレフィン系樹脂と固有複屈折率が負である化合物を含有する光学フィルムであって、前記シクロオレフィン系樹脂が、下記一般式(I)で表される構造を有するシクロオレフィン系モノマー由来の重合体であり、前記固有複屈折率が負である化合物の重量平均分子量が500〜14000の範囲内であり、かつ前記固有複屈折率が負である化合物が1〜49質量%の範囲内で含有されており、前記光学フィルムの膜の厚さが5〜20μmの範囲内であり、
前記光学フィルムの、下記式(i)で定義されるフィルム面内の位相差値Ro(nm)及び下記式(ii)で定義されるフィルム膜厚方向の位相差値Rt(nm)が、下記式(iii)及び(iv)で規定する条件を満たすことを特徴とする。
(ii)Rt=((nx+ny)/2−nz)×d
(iii)0≦Ro≦5
(iv)−10≦Rt≦10
〔式中、Ro及びRtは温度23℃、相対湿度55%の環境下で波長590nmの光で測定した位相差値である。nxは、フィルム平面内の遅相軸方向の屈折率である。nyは、フィルム平面内の遅相軸方向に垂直な方向の屈折率である。nzは、フィルム面に垂直な方向の屈折率である。dは、フィルムの厚さ(nm)である。〕
なお面内位相差値Ro、及び厚さ方向の位相差値Rtは自動複屈折率計アクソスキャン(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter:アクソメトリックス社製)を用いて、23℃・55%RHの環境下、590nmの波長において、三次元屈折率測定を行い、得られた屈折率nx、ny、nzから下記式を用いて算出する。
本発明の光学フィルムは、一般式(I)で表される構造を有するシクロオレフィン系モノマー由来の重合体を含有することを特徴とする。
本発明において、シクロオレフィン系樹脂の好ましい水素結合受容性基の保有比率は一般式(I)でR1〜R4のうち1〜2個が水素結合受容性基を有することが好ましい。
本発明に係る固有複屈折率が負である化合物は、シクロオレフィン系樹脂と併用されてゼロ位相差性を示す化合物であり、化合物の重量平均分子量が500〜14000の範囲内である。
固有複屈折率が負である化合物は、芳香族ビニル化合物由来のオリゴマーであることが本発明の効果が大きく好ましい。オリゴマーの重量平均分子量は500〜14000の範囲内であり、より好ましくは1000〜10000の範囲内である。
本発明に係る一般式(II)で表される構造を有する化合物のオリゴマーは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定されるポリスチレン換算の重量平均分子量Mwが500〜14000の範囲内であり、より好ましくは、1000〜10000の範囲内であることである。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)重量平均分子量(Mw)が500〜2800000の範囲の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
重合反応に用いられるラジカル開始剤としては、フリーラジカルを発生する公知の有機過酸化物、又はアゾビス系のラジカル重合開始剤を用いることができる。
メチルエチルケトンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド、メチルシクロヘキサノンパーオキサイド、アセチルアセトンパーオキサイドなどのケトンパーオキサイド類;
過酸化水素、t−ブチルハイドロパーオキサイド、α−クメンハイドロパーオキサイド、p−メンタンハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド、1,1,3,3−テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、t−ヘキシルハイドロパーオキサイドなどのハイドロパーオキサイド類;
ジ−t−ブチルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、ジラウリルパーオキサイド、α,α′−ビス(t−ブチルパーオキシ)ジイソプロピルベンゼン、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3などのジアルキルパーオキサイド類;
t−ブチルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシピバレート、t−ヘキシルパーオキシピバレート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン、1−シクロヘキシル−1−メチルエチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシイソブチレート、t−ブチルパーオキシマレエート、t−ブチルパーオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシラウレート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(m−トルオイルパーオキシ)ヘキサン、α,α′−ビス(ネオデカノイルパーオキシ)ジイソプロピルベンゼン、クミルパーオキシネオデカノエート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシネオデカノエート、1−シクロヘキシル−1−メチルエチルパーオキシネオデカノエート、t−ヘキシルパーオキシネオデカノエート、t−ブチルパーオキシネオドデカノエート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、t−ヘキシルパーオキシベンゾエート、ビス(t−ブチルパーオキシ)イソフタレート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルパーオキシm−トルオイルベンゾエート、3,3′,4,4′−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノンなどのパーオキシエステル類;
1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロドデカン、2,2−ビス(t−ブチルパーオキシ)ブタン、n−ブチル−4,4−ビス(t−ブチルパーオキシ)ピバレート、2,2−ビス(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパンなどのパーオキシケタール類;
t−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシアリルモノカーボネートなどのパーオキシモノカーボネート類;
ジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネート、ジ−n−プロピルパーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ビス(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、ジ−2−エトキシエチルパーオキシジカーボネート、ジ−2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジ−2−メトキシブチルパーオキシジカーボネート、ジ(3−メチル−3−メトキシブチル)パーオキシジカーボネートなどのパーオキシジカーボネート類;
その他、t−ブチルトリメチルシリルパーオキサイドなどが挙げられるが、本発明に用いられる有機過酸化物はこれらの例示化合物に限定されるものではない。
<アクリル系オリゴマー>
本発明に係る固有複屈折率が負である化合物としては、アクリル系オリゴマーも本発明の効果が大きく好ましい。なかでもポリメタクリル酸メチル(PMMA)が好適に用いられる。
(ii)Rt=((nx+ny)/2−nz)×d
(iii)0≦Ro≦5
(iv)−10≦Rt≦10
〔式中、Ro及びRtは温度23℃、相対湿度55%の環境下で波長590nmの光で測定した位相差値である。nxは、フィルム平面内の遅相軸方向の屈折率である。nyは、フィルム平面内の遅相軸方向に垂直な方向の屈折率である。nzは、フィルム面に垂直な方向の屈折率である。dは、フィルムの厚さ(nm)である。〕
上記の特性(ゼロ位相差性)を有することで、特にIPS型液晶表示装置用の偏光板として最適な位相差を付与できる。
本発明の光学フィルムは、製造された光学フィルムがハンドリングされる際の、傷つきや、搬送性が悪化することを防止するため、さらにマット剤を含有することが好ましい。マット剤としては特にシリカ粒子を含有することが好ましい。
可塑剤とは、可塑剤の例には、ポリエステル、多価アルコールエステル、多価カルボン酸エステル(フタル酸エステルを含む)、グリコレート、及びエステル(脂肪酸エステルやリン酸エステルなどを含む)が含まれる。これらは、単独で用いても、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の光学フィルムは、偏光板や液晶表示装置に照射される不要な紫外線を遮蔽するために、紫外線吸収剤を含有することが好ましい。紫外線吸収剤を含有することにより、液晶セル中の液晶分子の劣化を防止できるため偏光板や表示装置が太陽光等に長時間曝されても偏光機能を維持することができる。
本発明の光学フィルムの製造方法は、溶液流延製膜法によって製造することがクラック耐性のある薄膜の光学フィルムを製造しやすいため好ましい。
また、溶液流延製膜法では、溶融流延製膜法より樹脂鎖のほぐれが大きいため、重量平均分子量が500〜14000の範囲の固有複屈折率が負である化合物が、一本一本の樹脂鎖と相互作用しやすく、ひいては良好な相溶性を示しやすくなるため、クラック耐性の改善効果が大きくなると推測している。
溶液流延製膜法に用いられる溶媒としては、例えば、クロロホルム、ジクロロメタンなどの塩素系溶媒;トルエン、キシレン、ベンゼン、及びこれらの混合溶媒などの芳香族系溶媒;メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−ブタノール、2−ブタノールなどのアルコール系溶媒;メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ジオキサン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、酢酸エチル、ジエチルエーテル;などが挙げられる。これら溶剤は1種のみ用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ドープを、送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイに送液し、無限に移送する無端の金属支持体、例えば、ステンレスベルト、又は回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する工程である。
ウェブを流延用金属支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させる工程であり、後述する剥離時の残留溶媒量を制御する工程である。
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離されたウェブは光学フィルムとして次工程に送られる。
乾燥工程は予備乾燥工程、本乾燥工程に分けて行うこともできる。
本発明の光学フィルムは、延伸装置にて残留溶媒量下で延伸処理を行うことで、薄膜の光学フィルムを製造したり、広幅の光学フィルムを製造したり、また光学フィルムの平面性を向上したり、光学フィルム内の分子の配向を制御することで、位相差値Ro及びRtを調整することができる。
・長手方向に延伸→幅手方向に延伸→長手方向に延伸→長手方向に延伸
・幅手方向に延伸→幅手方向に延伸→長手方向に延伸→長手方向に延伸
・幅手方向に延伸→斜め方向に延伸
また、同時二軸延伸には、一方向に延伸し、もう一方を、張力を緩和して収縮させる場合も含まれる。
乾燥工程では、乾燥装置によって延伸後の光学フィルムを加熱して乾燥させる。
光学フィルム中の残留溶媒量が2質量%以下となってから光学フィルムとして巻取る工程であり、残留溶媒量を好ましくは1質量%以下にすることにより寸法安定性の良好な光学フィルムを得ることができる。
<ヘイズ>
本発明の光学フィルムは、ヘイズが1%未満であることが好ましく、0.5%未満であることがより好ましい。ヘイズを1%未満とすることにより、光学フィルムの透明性がより高くなり、光学用途のフィルムとしてより用いやすくなるという利点がある。
本発明の光学フィルムにおいて、マット剤を使用する場合には、上記ヘイズの観点から、均一な粒子径を有するシリカ粒子を分散させて用いることが好ましい。これにより、粒子による光散乱の程度が低くし、透明性に優れた光学フィルムを得ることができる。
ヘイズ値の測定は、23℃・50%RHの環境下、ヘイズメーター(日本電色工業社製、NDH2000)により、光学フィルムの幅手方向に等間隔で10点の測定を行い、その平均値を求めヘイズとする。
本発明の光学フィルムは、25℃、相対湿度60%における平衡含水率が4%以下であることが好ましく、3%以下であることがより好ましい。平衡含水率を4%以下とすることにより、湿度変化に対応しやすく、光学特性や寸法がより変化しにくく好ましい。
本発明の光学フィルムは、長尺であることが好ましく、具体的には、100〜40000m程度の長さであることが好ましく、ロール状に巻き取られる。また、本発明の光学フィルムの幅は1m以上であることが好ましく、更に好ましくは1.3m以上であり、特に1.3〜4mであることが好ましい。
本発明の光学フィルムは、液晶表示装置、有機EL表示装置等の各種表示装置やタッチパネルに用いられる機能フィルムであることが好ましい。具体的には、本発明の光学フィルムは、液晶表示装置又は有機EL表示装置用の偏光板保護フィルム、位相差フィルム、反射防止フィルム、輝度向上フィルム、ハードコートフィルム、防眩フィルム、帯電防止フィルムなどでありうる。ここで、位相差フィルムとは、本発明のゼロ位相差性の位相差領域のフィルムも含む。
<偏光子>
偏光子は、一定方向の偏波面の光だけを通す素子であり、その例には、ポリビニルアルコール系偏光フィルムが含まれる。
<水糊>
本発明に用いられる偏光板は、本発明の光学フィルムを完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液(水糊)を用いて偏光子に貼り合わせることが好ましい。もう一方の面には他の偏光板保護フィルムを貼合することができる。本発明の光学フィルムは液晶表示装置とされた際に、偏光子の液晶セル側に設けられることが好ましく、偏光子の液晶セルとは反対側の光学フィルムは、本発明の光学フィルム、及び従来の偏光板保護フィルムのどちらでも用いることができる。
また、本発明に用いられる偏光板においては、本発明の光学フィルムと偏光子とが、活性エネルギー線硬化性接着剤により貼合されていることが好ましい。
偏光子を挟んで本発明の光学フィルムとは反対側に配置されるフィルムは、偏光子の保護フィルムとして機能するフィルムであることが好ましい。
図1は、本発明の好ましい実施形態による偏光板の概略断面図である。図1の実施形態においては、偏光板101は、偏光子10と該偏光子10の両方の面に配置された光学フィルム20及び保護フィルム30とを備える。該偏光子10と該光学フィルム20及び保護フィルム30は、任意の接着層(図示せず)を介して、貼り合わせられている。
上記本発明の光学フィルムを貼合した偏光板を液晶表示装置に用いることによって、種々の視認性に優れた本発明に用いられる液晶表示装置を作製することができる。
本発明のシクロオレフィン系樹脂を用いた光学フィルムはフリーフォームでの打ち抜き加工適正が高いため、有機エレクトロルミネッセンス表示装置にも好適である。
実施例で用いるシクロオレフィン系樹脂への添加剤として固有複屈折率が負である化合物を合成した。
スチレン146.53g(1.407mol)、溶媒としてトルエン75g、及びラジカル開始剤として1,1′−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)0.70g(2.8mmol)を使用して、90℃に加熱し3時間反応させ重合を行った。得られた重合反応溶液中にトルエン150gを添加して希釈した後、メタノール43.6g(1.36mol)、濃硫酸1.338g(0.0136mol)を添加して60℃に加熱して2時間反応させた。得られた反応液をテトラヒドロフランで希釈し、大量のメタノール中に凝固させることにより重合体を回収・精製し、80℃の真空乾燥機で2日間乾燥させて、スチレン系共重合体を得た。得られた重合体の重量平均分子量Mw=700(Mw/Mn=1.96)であり、収率は80%であった。
前記スチレン系オリゴマー(S−1)の合成例と同様にして、重合反応の条件を調整して、重量平均分子量の異なるスチレン系オリゴマーを得た。得られた重合体の重量平均分子量Mwは以下のとおりであり、それぞれ収率は80%であった。
S−3:重量平均分子量Mw=12000(Mw/Mn=1.97)
S−4:重量平均分子量Mw=14000(Mw/Mn=1.95)
S−5:重量平均分子量Mw=500(Mw/Mn=1.96)
S−11:重量平均分子量Mw=350(Mw/Mn=1.99)
S−12:重量平均分子量Mw=20000(Mw/Mn=1.94)
(アクリル系オリゴマーの合成)
固有複屈折率が負である化合物として、アクリル系オリゴマー及び比較の化合物の合成について、以下に記載する。
アクリル系オリゴマーの原料となるモノマーを以下に示す。
前述のモノマー材料を用いて、アクリル系オリゴマーを合成した。
トリル)(AIBN)を、後述の触媒液と単量体混合液に含まれるモノマー成分に対して
0.982質量%となるように投入した。これらの成分を撹拌混合し、AIBNを完全に溶解させて触媒液とした。触媒溶解槽内の温度が5℃となるように、ジャケットに冷媒を通して調整した。得られた触媒液を、ポンプで1.47kg/Hrの流量で、10Lの重合反応器(SUS304、ヘルカルリボン翼撹拌機付、ジャケット付)に連続的に送液した。
前記アクリル系オリゴマー(A−1)の合成例と同様にして、重合反応の条件を調整して、重量平均分子量の異なるアクリル系オリゴマーを得た。得られた重合体の重量平均分子量Mwは以下のとおりであり、それぞれ収率は80%であった。
A−3:重量平均分子量Mw=7000(Mw/Mn=1.97)
A−4:重量平均分子量Mw=13000(Mw/Mn=1.98)
A−5:重量平均分子量Mw=14000(Mw/Mn=1.97)
A−11:重量平均分子量Mw=20000(Mw/Mn=1.97)
A−12:重量平均分子量Mw=350(Mw/Mn=2.00)
(オリゴマー(F−1)の合成(重量平均分子量7500)
ポリカーボネートの重合を公知のホスゲンを用いた界面重縮合法によって行った。
<光学フィルムF−A1の作製>
<微粒子分散液の調製>
11.3質量部の微粒子(アエロジル R812、日本アエロジル(株)製)と、84質量部のエタノールとを、ディゾルバーで50分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散した。
下記組成の主ドープを調製した。まず加圧溶解タンクにジクロロメタン及びエタノールを添加した。ジクロロメタンの入った加圧溶解タンクにシクロオレフィン系樹脂、添加剤Aと微粒子添加液を撹拌しながら投入した。これを加熱し、撹拌しながら完全に溶解し、これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用してろ過して、主ドープを調製した。
シクロオレフィン系樹脂(ARTON G7810、JSR(株)製)
90質量部
ジクロロメタン 200質量部
エタノール 10質量部
固有複屈折率が負である化合物A−1 1質量部
微粒子添加液 7.6質量部
次いで、無端ベルト流延装置を用い、主ドープを温度31℃、1800mm幅でステンレスベルト支持体上に均一に流延した。ステンレスベルトの温度は28℃に制御した。ステンレスベルトの搬送速度は20m/minとした。
光学フィルムFA−1の作製において、添加剤の種類、添加量、及び膜厚をそれぞれ表1及び表2に記載のように変化させて、光学フィルムF−A2〜F―A22及びF−B1〜F−B18を作製した。なお、添加剤の量を変化させる場合は、シクロオレフィン系樹脂と添加剤の合計が100質量部になるように調整した。
比較試料として、下記のように光学フィルムF−B19を作製した。
セイコーインスツル(株)製の示差走査熱量計DSC220を用いて、昇温速度20℃/分で測定し、JIS K7121(1987)に従い求めた中間点ガラス転移温度をTgとした。
光学フィルム5枚を重ね合せて(同様な構成のもの)10cm角のトムソン刃で100枚打ち抜き、クラック、割れ、欠けなどの打ち抜き不良を検出した隅の数(n)を観察した隅の数(m)で割り、クラック発生率として、下記のように百分率で示した。
クラック発生率(%)=100×(n/m)
<位相差値>
光学フィルムの面内方向の位相差値Ro、及び厚さ方向の位相差値Rtは自動複屈折率計アクソスキャン(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter:アクソメトリックス社製)を用いて、23℃・55%RHの環境下、590nmの波長において、三次元屈折率測定を行い、得られた屈折率nx、ny、nzから下記式を用いて算出する。
式(ii):Rt={(nx+ny)/2−nz}×d(nm)
〔式(i)及び式(ii)において、nxは、フィルムの面内方向において遅相軸方向における屈折率を表す。nyは、フィルムの面内方向において、前記方向xと直交する方向yにおける屈折率を表す。nzは、フィルムの厚さ方向zにおける屈折率を表す。dは、フィルムの厚さ(nm)を表す。〕
<位相差変動度>
幅手方向1800mmの光学フィルムを準備し、5cmおきに35点の箇所で面内位相差値Roを測定した。幅手方向1800mmの光学フィルム3枚について上記測定を行い計105点の測定を行った。Roの平均値を計算し、105点の測定点のうち位相差値が平均値から2nm以上離れている点の個数を位相差変動度とした。
光学フィルム中に紫外線吸収剤としてTINUVIN928(BASF社製)(登録商標)を1質量%添加した以外は、実施例1の光学フィルムF−A10と同様の試料を作製しF−A24とした。実施例1と同様にガラス転移温度(Tg)、クラック発生率、位相差値、位相差変動値を測定した。
<偏光板の作製>
<偏光子を有する延伸積層体1の作製>
<積層体1の作製>
帯電防止処理が施された厚さ120μmの非晶性ポリエチレンテレフタレートシートの表面をコロナ処理し、熱可塑性樹脂層Aとした。
親水性高分子としてポリビニルアルコール粉末(日本酢ビポバール(株)製、平均重合度2500、ケン化度99.0モル%以上、商品名:JC−25)を95℃の熱水中に溶解させ濃度8質量%のポリビニルアルコール水溶液を調製した。得られたポリビニルアルコール水溶液を、積層用の熱可塑性樹脂層A上に、リップコーターを用いて塗工し、80℃で20分間乾燥させ、熱可塑性樹脂層Aとポリビニルアルコールから構成される親水性樹脂層(偏光子1)を積層した積層体1を作製した。なお、親水性樹脂層(偏光子1)の厚さは、12.0μmであった。
上記積層体1を、搬送方向(MD方向)に160℃で5.3倍の自由端一軸延伸処理を施し、延伸積層体1を作製した。なお、延伸積層体1における親水性樹脂層(偏光子1)の厚さは5.6μmであった。
次いで、延伸積層体1を60℃の温浴に60秒浸漬し、水100質量部あたりヨウ素を0.05質量部及びヨウ化カリウムを5質量部それぞれ含有する水溶液に、温度28℃で60秒間浸漬した。次いで、緊張状態に保ったまま、水100質量部あたりホウ酸を7.5質量部及びヨウ化カリウムを6質量部それぞれ含有するホウ酸水溶液に、温度73℃で300秒間浸漬した。その後、15℃の純水で10秒間洗浄した。水洗したフィルムを緊張状態に保ったまま、70℃で300秒間乾燥し、熱可塑性樹脂層Aと偏光子1からなる延伸積層体1を得た。
下記工程1〜6に従って、上記作製した延伸積層体1と、本発明の光学フィルムF−A1を貼合し、次いで熱可塑性樹脂層Aを剥離して、偏光板PL−A1′を作製した。工程1:F−A1を60℃の2モル/L水酸化ナトリウム溶液に90秒間浸漬し、次いで水洗及び乾燥して、鹸化した。
工程2:前記延伸積層体1の偏光子1を有する面に、固形分が2質量%のポリビニルアルコール接着剤を塗布した。
工程3:工程2でポリビニルアルコール接着剤を塗布した面(偏光子1形成面)と、工程1で処理した光学フィルムF−A1とが相対するよう配置した。なお光学フィルムF−A1は、偏光子1の吸収軸と光学フィルムF−A1の遅相軸が垂直になるように貼合した。工程4:工程3で重ね合わせた試料を、圧力20〜30N/cm2、搬送スピードは約2m/分で貼合した。
工程5:80℃の乾燥機中に工程4で作製した貼合試料を2分間乾燥し、F−A1、偏光子1、熱可塑性樹脂層Aからなる偏光板を得た。
工程6:得られた偏光板から熱可塑性樹脂層Aを剥離し、偏光板PL−A1′を得た。
<偏光板の作製2>
下記工程7〜11に従って、上記作製したPL−A1′と、前記コニカミノルタタック2UAH(商品名)(コニカミノルタ(株)製)(以下「KC2UAH」という。)を貼合し、偏光板PL−A1を作製した。
工程7:KC2UAHを60℃の2モル/L水酸化ナトリウム溶液に90秒間浸漬し、次いで水洗及び乾燥して、偏光子と貼合する側を鹸化した。
工程8:前記PL−A1′のF−A1が貼合されていない側の偏光子1の面に、固形分が2質量%のポリビニルアルコール接着剤を塗布した。
工程9:工程8でポリビニルアルコール接着剤を塗布した面と、工程7で処理した2UAHのハードコート層が付与されていない面とが相対するよう配置した。
工程10:工程9で重ね合わせた試料を、圧力20〜30N/cm2、搬送スピードは約2m/分で貼合した。
工程11:80℃の乾燥機中に工程10で作製した貼合試料を2分間乾燥し、PL−A1′、 2UAHからなる偏光板、すなわち、光学フィルムF−A1、偏光子1、偏光板保
護フィルムKC2UAHからなる偏光板PL−A1を得た。
次に、偏光板PL−A1において、光学フィルムの種類を、表4に記載のように変化させた以外は偏光板PL−A1と同一の偏光板PL−A2〜PL−A24及びPL−B1〜PL−B19を作製した。
液晶パネルに搭載された状態を再現するために、本発明の光学フィルムの偏光子とは反対側の面を、粘着層を介してガラスに貼り付けた後、40℃、相対湿度90%の環境下で1000時間保管した際の保管前後での偏光子の退色を目視で観察し下記の評価基準で評価した。
◎:退色無し
○:わずかに退色が見られるが偏光性能に支障は無い
×:明らかに退色している
液晶パネルに搭載された状態を再現するために、本発明の光学フィルムの偏光子とは反対側の面を、粘着層を介してガラスに貼り付けた後、40℃、相対湿度90%の環境下で1000時間保管(耐久処理)した際の保管前後での偏光子の退色を目視で観察し下記の評価基準で評価した。
◎:退色無し
○:ごくわずかに退色が見られる
×:明らかに退色している
<湿熱耐久性(光漏れ)>
加えて、偏光性能に関しての評価を以下の様にして行った。耐久処理を施していないPL−A1を、2UAHがシャーカステン側に、F−A1が視認側にくるようにして、シャーカステン上に置いた。その上に、上記でガラスに貼り付けて耐久処理を施した偏光板を、ガラスがシャーカステン側、2UAHが視認側となるようにして置いた。すなわち、光源から順に、シャーカステン、2UAH(耐久処理していない)、偏光子(耐久処理していない)、F−A1(耐久処理していない)、ガラス、粘着層、F−A1(耐久処理後)、偏光子(耐久処理後)、2UAH(耐久処理後)となるようにした。この時、上記2つの偏光子は、吸収軸が互いに垂直(クロスニコル)になるように配置した。その状態で、光源を点灯し、正面から目視で観察し、下記の評価基準で評価した。
◎:光漏れが無い
○:ごくわずかに光漏れがある
×:明らかに光漏れがある
偏光板の構成と、以上の結果をまとめて表4に示した。
<液晶表示装置の作製>
上記作製した偏光板の特性を評価するため、IPSモードである(株)日立製作所製液晶テレビ(Wooo W32−L7000)の液晶パネルの観察者側の前面及び背面に貼付している偏光板を剥がし、この剥がした箇所に、上記実施例3で作製した偏光板PL−A1〜PL−A24及びPL−B1〜PL−B19を光源側(背面)と視認側(前面)に、それぞれ元々貼合されていた偏光板の透過軸と同一にして、アクリル系透明粘着剤を用いて貼合し、液晶表示装置CLD−A1〜CLD−A24及びCLD−B1〜CLD−B19とした。
液晶表示装置を40℃、相対湿度90%の環境下で1000時間保管し、試験前後での黒表示部を目視で観察した。
◎:耐久前と変化なく、良好な黒色を維持している。
○:耐久前より僅かに黒輝度の低下を感じるが、黒色を維持している。
×:明らかに黒色度が低下している。
20 光学フィルム
30 保護フィルム
101 偏光板
Claims (6)
- シクロオレフィン系樹脂と固有複屈折率が負である化合物を含有する光学フィルムであって、
前記シクロオレフィン系樹脂が、下記一般式(I)で表される構造を有するシクロオレフィン系モノマー由来の重合体であり、
前記固有複屈折率が負である化合物の重量平均分子量が500〜14000の範囲内であり、
前記固有複屈折率が負である化合物が1〜49質量%の範囲内で含有されており、
前記光学フィルムの膜の厚さが5〜20μmの範囲内であり、
前記光学フィルムの、下記式(i)で定義されるフィルム面内の位相差値Ro(nm)及び下記式(ii)で定義されるフィルム膜厚方向の位相差値Rt(nm)が、下記式(iii)及び(iv)で規定する条件を満たすことを特徴とする光学フィルム。
(i)Ro=(nx−ny)×d
(ii)Rt=((nx+ny)/2−nz)×d
(iii)0≦Ro≦5
(iv)−10≦Rt≦10
〔式中、Ro及びRtは温度23℃、相対湿度55%の環境下で波長590nmの光で測定した位相差値である。
nxは、フィルム平面内の遅相軸方向の屈折率である。
nyは、フィルム平面内の遅相軸方向に垂直な方向の屈折率である。
nzは、フィルム面に垂直な方向の屈折率である。
dは、フィルムの厚さ(nm)である。〕
- 前記一般式(I)で表される構造を有するシクロオレフィン系モノマーのpが0であり、かつR1及びR2が水素原子、R3がメチル基、R4がメトキシカルボニル基であることを特徴とする特徴とする請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記光学フィルムのガラス転移温度(Tg)が、130〜210℃の範囲内であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の光学フィルム。
- 前記固有複屈折率が負である化合物が、芳香族ビニル系化合物由来のオリゴマー又はアクリル系オリゴマーのいずれかであることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 偏光子の少なくとも片面に前記請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の光学フィルムを具備したことを特徴とする偏光板。
- 請求項5に記載の偏光板を用いたことを特徴とする表示装置。
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