JPWO2016152163A1 - 冷延鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、遅れ破壊とは、部品に高い応力が加わった状態で部品が水素侵入環境下に置かれたとき、水素が部品を構成する鋼板内に侵入し、原子間結合力を低下させることや局所的な変形を生じさせることで微小亀裂が生じ、その微小亀裂が進展することで破壊に至る現象である。
また、ここでいう「せん断端面の耐遅れ破壊特性に優れる」とは、より具体的には、せん断やスリットによるブランク加工もしくは打ち抜きによる穴あけ加工後に冷間プレス成形を行う場合、または、冷間プレス成形後にせん断による部品の切断もしくは打ち抜きによる穴あけ加工を行う場合に得られるプレス成形品においても、優れた耐遅れ破壊特性が得られることを意味する。
i)せん断端面における耐遅れ破壊特性は、せん断端面の損傷度合い(表層の硬化量および残留応力)と、内部への亀裂の進展のし易さが支配している。特に、TS≧1320MPa級の高強度鋼板においては、120μm超の長さにわたり圧延方向に伸展して点列状に分布したMnS、Al2O3、(Nb,Ti)(C,N), TiN, TiS等からなる巨大な介在物群が、せん断端面における耐遅れ破壊特性に悪影響を及ぼす。
かような介在物は、せん断端面内部での局所的な歪や残留応力を増加させるとともに、せん断端面の粗さを粗くするため、せん断端面同士あるいは金型との接触による擦り傷を生じさせ、遅れ破壊の起点を生じさせる。また、圧延方向に並んだ介在物群を形成していることで、亀裂の進展を生じさせる。この介在物群は、板厚中央部に多く存在するので表層のみの処理だけでは不十分であり、板厚中央部まで含めた介在物群の低減が必要である。特に、板厚が0.5〜2.6mmの冷延鋼板(薄鋼板)では、板厚中央部で300μm以上にわたり点列状に並んだ介在物群が多く認められる場合があり、これが遅れ破壊に多大な悪影響を及ぼす。このため、かような介在物群の低減が重要である。
すなわち、鋼板(コイル)を連続的に切り出してプレス成形する場合、一定の割合で遅れ破壊が生じる部品が発生する場合がある。その原因は、鋼板の板厚が大きく変動すると、せん断機の隙間を一定に保っても、鋼板の板厚に対する隙間の比率(クリアランス)の変動を招き、2次せん断面の発生やバリの発生を通じて、せん断端面の品質が劣化するためである。したがって、鋼板を冷間プレス成形して得た実部品において、安定して優れた耐遅れ破壊特性を得るには、上記した粗大な介在物群および上記した未固溶の状態で残存するセメンタイトの低減に加え、鋼板の板厚を精密に制御して、せん断端面の品質を確保することも重要となる。
本発明は、上記の知見に基づき、さらに検討を加えた末に完成されたものである。
1.質量%で、C:0.15%以上0.40%以下、Si:1.5%以下、Mn:0.9〜1.7%、P:0.03%以下、S:0.0020%未満、sol.Al:0.2%以下、N:0.0055%未満およびO:0.0025%以下を含有するとともに、次式(1)の関係を満足し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる成分組成と、
焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの組織全体に対する面積率が合計で95%以上100%以下であり、
圧延方向に伸展および/または点列状に分布した1個以上の長軸:0.3μm以上の介在物粒子により構成され、該介在物粒子が2個以上で構成される場合には該介在物粒子間の距離が30μm以下であり、圧延方向における全長が120μm超である介在物群が0.8個/mm2以下であり、
アスペクト比が2.5以下であり、長軸が0.20μm以上2μm以下である、Feを主成分とする炭化物が3500個/mm2以下であり、
前記焼き戻しマルテンサイトおよび/または前記ベイナイトの内部に分布する直径10〜50nmの炭化物が0.7×107個/mm2以上であり、
旧γ粒の平均粒径が18μm以下である組織とを有し、
板厚が0.5〜2.6mmであり、引張強度が1320MPa以上である、冷延鋼板。
5[%S]+[%N]<0.0115・・・(1)
ここで、[%S]、[%N]は、それぞれS、Nの鋼中含有量(質量%)である。
該熱延鋼板を、圧下率:20〜75%として板厚が0.5〜2.6mmとなるように冷間圧延することで冷延鋼板とし、
ついで、該冷延鋼板を、850℃超910℃以下の焼鈍温度で300秒超900秒以下均熱し、
680℃以上の温度から260℃以下の温度まで70℃/s以上の平均冷却速度で冷却し、
必要に応じて再加熱を行い、その後、150〜260℃の温度域で20〜1500秒保持する、連続焼鈍を行う、冷延鋼板の製造方法。
まず、本発明の冷延鋼板における成分組成について説明する。なお、成分組成における元素の含有量の単位はいずれも「質量%」であるが、以下、特に断らない限り単に「%」で示す。
Cは、焼入れ性を向上させる元素であり、所定の焼き戻しマルテンサイトおよび/またはベイナイトの面積率を確保するとともに、焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの強度を上昇させ、TS≧1320MPaを確保する観点から、含有させる。また、焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイト内部に水素のトラップサイトとなる微細な炭化物を生成させる効果を有する。ここで、C量が0.15%未満では優れた耐遅れ破壊特性を維持して所定の強度を得ることができなくなる。一方、C量が0.40%を超えると強度が高くなり過ぎ、十分な耐遅れ破壊特性を得ることが難しくなる。したがって、C量は0.15〜0.40%とする。なお、優れた耐遅れ破壊特性を維持しつつTS≧1470MPaを得る観点からは、C量は0.18%超とすることが望ましい。
Siは固溶強化による強化元素である。また、Siは、200℃以上の温度域で鋼板を焼き戻す場合に、フィルム状の炭化物の生成を抑制して耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。さらに、板厚中央部でのMn偏析を軽減してMnSの生成の抑制にも寄与する。加えて、連続焼鈍時の鋼板表層部の酸化による脱炭、さらには脱Bの抑制にも寄与する。ここで、Si量の下限は特に限定されるものではないが、上記のような効果を十分に得るには、Siを0.02%以上添加することが望ましい。一方、Si量が多くなりすぎると、その偏析量が多くなり耐遅れ破壊特性を劣化させる。また、熱間圧延および冷間圧延での圧延荷重の増加や靭性の低下を招くおそれがある。したがって、Si量は1.5%以下とする。なお、Si量は0%であってもよい。
Mnは、鋼の焼入れ性を向上させ、所定の焼き戻しマルテンサイトおよび/またはベイナイトの面積率を確保するために含有させる。また、Mnは、鋼中のSをMnSとして固定し、熱間脆性を軽減する効果を有する。Mn量が0.9%未満では、鋼板表層部にフェライトが生成してせん断端面の耐遅れ破壊特性が大きく劣化する。また、鋼板の板厚の1/4位置〜板厚中央部でのフェライト生成を抑制するためにも、Mnは0.9%以上の含有させる必要がある。一方、Mnは、板厚中央部でのMnSの生成・粗大化を特に助長する元素であり、Mn量が1.7%を超えると、板厚中央部での巨大な介在物群の数と大きさが増加し、せん断端面の耐遅れ破壊特性を著しく劣化させる。したがって、Mn量は0.9〜1.7%とする。なお、板厚中央部の粗大なMnSをより一層低減し、耐遅れ破壊特性を改善する観点からは、Mn量は0.9%以上、1.4%以下とすることが好ましい。
Pは、鋼を強化する元素であるが、その含有量が多いと耐遅れ破壊特性やスポット溶接性を著しく劣化させる。したがって、P量は0.03%以下とする。好ましくは0.01%以下である。なお、P量の下限は特に限定されるものではないが、現在、工業的に実施可能な下限は0.003%程度である。
Sは、MnS、TiS、Ti(C,S)等の形成を通じてせん断端面の耐遅れ破壊特性に大きな悪影響を及ぼすので、厳密に制御する必要がある。特に、MnSは熱間圧延工程では圧延とともに伸ばされ、また冷間圧延工程では破砕されながら伸ばされていく。そして、最終製品では80〜400μmもの長さに達する。本発明の冷延鋼板のような薄鋼板の場合、例えば、鋳造スラブの厚さは約180〜250mm、最終製品板の板厚は0.5〜2.6mmとなるので、累積圧下量は約99%にもなる。薄鋼板では、圧延方向への鋼板の伸び率が厚鋼板の場合の5〜10倍に達するので、MnSの弊害はより一層大きくなり、せん断端面ではその悪影響が顕著となる。また、特にせん断端面では、板厚方向の全ての領域が露出しているので、板厚中央部のMn偏析部に多く存在する粗大なMnSが巨大な介在物群を形成する場合、耐遅れ破壊特性に特に悪影響を与える。さらに、TiSやTi(C,S)はMnSと複合して析出したり、MnSに近接して析出する場合が多く、MnSとともに極めて粗大な介在物群を形成する。この介在物群による弊害を軽減するために、S量は0.0020%未満とする必要がある。好ましくは0.0014%以下、より好ましくは0.0009%以下、さらに好ましくは0.0004%以下である。なお、S量の下限は特に限定されるものではないが、現在、工業的に実施可能な下限は0.0002%程度である。
sol.Alは十分な脱酸を行い、鋼中介在物を低減するために添加される。ここで、安定して脱酸を行うためには、sol.Al量は0.01%以上とすることが望ましい。一方、sol.Al量が0.2%超となると、熱間圧延後の巻取り時に生成したセメンタイトなどのFeを主成分とする炭化物が焼鈍工程で固溶しにくくなり、耐遅れ破壊特性が劣化する。したがって、sol.Al量は0.2%以下とする。
Nは、鋼中でTiN、(Nb,Ti)(C,N)、AlN等の窒化物、炭窒化物系の介在物を形成する元素であり、これらの生成を通じて耐遅れ破壊特性を劣化させる。通常、これらの介在物のアスペクト比は1〜5程度であり、MnSと比べると伸展度は低く、また長軸長さも1〜15μmでありMnSと比べると短い。このため、これらの介在物単体では遅れ破壊に対する影響度は小さいが、その一部がMnSとともに点列状に生成し、巨大な介在物群を形成することで、MnSの悪影響を助長し、耐遅れ破壊特性を劣化させる。このようなMnSの悪影響による耐遅れ破壊特性の劣化を防止するため、N量は0.0055%未満とする必要がある。好ましくは0.0045%未満である。なお、N量の下限は特に限定されるものではないが、現在、工業的に実施可能な下限は0.0006%程度である。
Oは、鋼中で直径1〜20μmのAl2O3、SiO2、CaO、MgO等の酸化物系介在物を形成する元素であり、これらの生成を通じて耐遅れ破壊特性を劣化させる。これらの介在物は、せん断により形成された破面の平滑度の劣化、局所的な残留応力の増加を通じて、単体で耐遅れ破壊特性に悪影響を及ぼす。このような耐遅れ破壊特性への悪影響を小さくするため、Oは0.0025%以下とする必要がある。なお、O量の下限は特に限定されるものではないが、現在、工業的に実施可能な下限は0.0005%程度である。
上記したとおり、SはMnS等、NはTiN、(Nb,Ti)(C,N)、AlN等の窒化物、炭窒化物といった介在物を形成し、これらが圧延方向に伸展され、点列状に整列することで大きな介在物群が形成される。せん断端面の耐遅れ破壊特性の劣化を防止するには、このような介在物群を低減する必要があり、そのためには、5[%S]+[%N]を0.0115%未満に制御する必要がある。好ましくは0.0100%未満、さらに好ましくは0.0080%未満である。下限については、特に限定されるものではないが、工業的に実施可能な下限は0.0010%程度である。ここで、[%S]および[%N]はそれぞれ、SおよびNの鋼中含有量(質量%)である。
Bは、鋼の焼入れ性を向上させる元素であり、Mn量が少ない場合であっても、所定の面積率の焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトを生成させる利点を有する。このようなBの効果を得るには、Bを0.0002%以上含有させることが好ましく、0.0005%以上含有させることがより好ましい。また、Nを固定する観点から、0.002%以上のTiと複合添加することが望ましい。一方、B量が0.0035%以上になると、その効果が飽和するだけでなく、焼鈍時のセメンタイトの固溶速度を遅延させ、未固溶のセメンタイトなどのFeを主成分とする炭化物が残存することとなり、これにより、せん断端面の耐遅れ破壊特性を劣化させる。したがって、B量は0.0002%以上0.0035%未満とすることが好ましい。
Nbは、旧γ粒の微細化や、それによる焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの内部構造単位であるブロックや同一ベインバリアント領域等のサイズの低減を通じて、高強度化とともに耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。また、水素トラップサイトとなる微細なNb系炭化物・炭窒化物の形成を通じて、高強度化とともに耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。このような観点から、Nbは0.002%以上で含有させることが望ましい。ただし、Nbを多量に含有させると、熱間圧延工程のスラブ加熱時に未固溶で残存するNbN, Nb(C,N), (Nb,Ti)(C,N)等のNb系の粗大な析出物が増加し、せん断端面の耐遅れ破壊特性を劣化させる。このため、Nbは0.08%以下で含有させることが望ましい。
Tiは、旧γ粒の微細化や、それによる焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの内部構造単位であるブロックや同一ベインバリアント領域等のサイズの低減を通じて、高強度化とともに耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。また、水素トラップサイトとなる微細なTi系炭化物・炭窒化物の形成を通じて、高強度化とともに耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。さらに、鋳造性の改善にも寄与する。このような観点から、Tiは0.002%以上で含有させることが望ましい。ただし、Tiは多量に含有させると、熱間圧延工程のスラブ加熱時に未固溶で残存するTiN, Ti(C,N), Ti(C,S), TiS等のTi系の粗大な析出物が増加し、せん断端面の耐遅れ破壊特性を劣化させる。このため、Tiは0.12%以下で含有させることが望ましい。
Cuは、自動車の使用環境での耐食性を向上させ、かつ腐食生成物が鋼板表面を被覆して鋼板への水素侵入を抑制する効果がある。また、スクラップを原料として活用するときに混入する元素であり、Cuの混入を許容することでリサイクル資材を原料資材として活用でき、製造コストを低減することができる。このような観点からCuは0.005%以上含有させることが好ましく、さらに耐遅れ破壊特性向上の観点からは、Cuは0.05%以上含有させることがより望ましい。しかしながら、Cu量が多くなりすぎると表面欠陥の発生を招来するので、Cu量は1%以下とすることが望ましい。
Niも、Cuと同様、耐食性を向上する作用のある元素である。また、Niは、Cuを含有させる場合に生じやすい、表面欠陥の発生を抑制する作用がある。このため、Niは0.01%以上含有させることが望ましい。しかし、Ni量が多くなりすぎると、加熱炉内でのスケール生成が不均一になり、却って表面欠陥を発生させる原因になる。また、コスト増も招く。このため、Ni量は1%以下とする。
Crは、鋼の焼入れ性を向上させる効果がある。このような効果を得るには、Crを0.01%以上含有させることが好ましい。しかしながら、Cr量が1.0%を超えると、焼鈍時のセメンタイトの固溶速度を遅延させ、未固溶のセメンタイトなどのFeを主成分とする炭化物を残存させることでせん断端面の耐遅れ破壊特性を劣化させる。また、耐孔食性、さらには化成処理性を劣化させる。したがって、Cr量は0.01〜1.0%とすることが望ましい。なお、Cr量が0.2%を超えると、耐遅れ破壊特性や耐孔食性、化成処理性が劣化するおそれが生じるので、これらを防止する観点からは、Cr量は0.2%以下とすることがより好ましい。
Moは、鋼の焼入れ性の向上効果や、水素のトラップサイトとなるMoを含む微細な炭化物の生成および焼き戻しマルテンサイトの微細化による耐遅れ破壊特性のさらなる改善効果を得る目的で、含有させることができる。このような効果を得るには、Moは0.01%以上含有させることが望ましい。しかしながら、Moは0.3%以上含有させると、化成処理性が著しく劣化する。したがって、Mo量は0.01%以上0.3%未満とすることが望ましい。
Vは、鋼の焼入れ性の向上効果や、水素のトラップサイトとなるVを含む微細な炭化物の生成および焼き戻しマルテンサイトの微細化による耐遅れ破壊特性のさらなる改善効果を得る目的で、含有させることができる。このような効果を得るには、Vは0.003%以上含有させることが望ましい。しかしながら、Vは0.5%を超えて含有させると、鋳造性が著しく劣化する。したがって、V量は0.003%〜0.5%とすることが望ましい。
Zrは、旧γ粒の微細化や、それによる焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの内部構造単位であるブロックや同一ベインバリアント領域等のサイズの低減を通じて、高強度化とともに耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。また、水素のトラップサイトとなる微細なZr系炭化物・炭窒化物の形成を通じて、高強度化とともに耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。このような観点から、Zrは0.005%以上で含有させることが望ましい。ただし、Zrを多量に含有させると、熱間圧延工程のスラブ加熱時に未固溶で残存するZrNやZrSといった粗大な析出物が増加し、せん断端面の耐遅れ破壊特性を劣化させる。このため、Zrは0.2%以下で含有させることが望ましい。
Wは、旧γ粒の微細化や、それによる焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの内部構造単位であるブロックや同一ベインバリアント領域等のサイズの低減を通じて、高強度化とともに耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。また、水素のトラップサイトとなる微細なW系炭化物・炭窒化物の形成を通じて、高強度化とともに耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。このような観点から、Wは0.005%以上で含有させることが望ましい。ただし、Wを多量に含有させると、熱間圧延工程のスラブ加熱時に未固溶で残存する粗大な析出物が増加し、せん断端面の耐遅れ破壊特性を劣化させる。このため、Wは0.2%以下で含有させることが望ましい。
Caは、SをCaSとして固定し、耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。このため、Ca量は0.0002%以上とすることが好ましい。ただし、Caは多量に添加すると表面品質や曲げ性を劣化させるので、Ca量は0.0030%以下とすることが望ましい。
Ceも、Caと同様、Sを固定し、耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。このため、Ce量は0.0002%以上とすることが好ましい。ただし、Ceは多量に添加すると表面品質や曲げ性を劣化させるので、Ce量は0.0030%以下とすることが望ましい。
Laも、Caと同様、Sを固定し、耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。このため、La量は0.0002%以上とすることが好ましい。ただし、Laは多量に添加すると表面品質や曲げ性を劣化させるので、La量は0.0030%以下とすることが望ましい。
MgはMgOとしてOを固定し、耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。このため、Mg量は0.0002%以上とすることが好ましい。ただし、Mgは多量に添加すると表面品質や曲げ性を劣化させるので、Mg量は0.0030%以下とすることが望ましい。
Sbは、鋼板表層部の酸化や窒化を抑制し、それによるCやBの低減を抑制する。また、CやBの低減が抑制されることで、鋼板表層部のフェライト生成を抑制し、高強度化とともに、耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。このような観点から、Sbは0.002%以上含有させることが望ましい。ただし、Sbは0.1%を超えて含有させると、鋳造性が劣化し、また、旧γ粒界に偏析して、せん断端面の耐遅れ破壊特性を劣化させる。このため、Sbは0.1%以下で含有させることが望ましい。
Snは、鋼板表層部の酸化や窒化を抑制し、鋼板表層部の酸化や窒化によるCやBの低減を抑制する。また、CやBの低減が抑制されることで、鋼板表層部のフェライト生成を抑制し、高強度化とともに、耐遅れ破壊特性の改善に寄与する。このような観点から、Snは0.002%以上含有させることが望ましい。ただし、Snは0.1%を超えて含有させると、鋳造性が劣化し、また、旧γ粒界に偏析して、せん断端面の耐遅れ破壊特性を劣化させる。このため、Snは0.1%以下で含有させることが望ましい。
このように、本発明の冷延鋼板は、上記した基本成分、さらには必要に応じて、B、Nb、Ti、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Zr、W、Ca、Ce、La、Mg、SbおよびSnといった上記の任意添加元素を所定量含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有するものとなる。
焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの組織全体に対する合計の面積率:95%以上(100%を含む)
TS≧1320MPaの高強度と優れた耐遅れ破壊特性を両立するため、焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの組織全体に対する面積率は合計で95%以上とする。これより少ないと、フェライト、残留γ(残留オーステナイト)およびマルテンサイトのいずれかが多くなり、耐遅れ破壊特性が劣化する。なお、焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの組織全体に対する面積率は合計で100%であってもよい。
なお、焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイト以外の残部組織は、フェライト、残留γ、マルテンサイトなどであり、その合計量は5%以下であれば許容できる。O%であってもよい。
せん断端面の耐遅れ破壊特性を向上させるために、MnSや酸化物、窒化物から構成される上記のような介在物群を板厚表層部〜板厚中央部の領域、特に板厚中央部において、十分に低減する必要がある。TS≧1320MPaの高強度鋼を使用した部品においてもせん断端面からの亀裂発生を抑制するために、かような介在物群は0.8個/mm2以下に低減する必要がある。好ましくは0.6個/mm2未満である。なお、このような介在物群は、0個/mm2であってもよい。
せん断端面の耐遅れ破壊特性と介在物粒子の関係を詳細に調査した結果、これまで一般的に実施されてきた焼鈍条件では、セメンタイトなどのFeを主成分とする炭化物が完全には固溶せず、ある一定量残存する場合があることが判明した。しかもこの未固溶のFeを主成分とする炭化物、具体的には、アスペクト比が2.5以下、長軸が0.20μm以上2μm以下であるFeを主成分とする粗大な炭化物が、せん断端面の耐遅れ破壊特性に悪影響を及ぼすことが判明した。なお、この粗大な炭化物は、上述したように、アスペクト比が2.5以下、長軸が0.20μm以上2μm以下であり、焼き戻し過程で析出する粒内の微細炭化物や粒界におけるフィルム状の粗大析出物とは明らかに異なるものである。
したがって、かようなFeを主成分とする炭化物は、3500個/mm2以下に低減する必要がある。好ましくは2000個/mm2以下である。なお、このようなFeを主成分とする炭化物は、0個/mm2であってもよい。
なお、後述するように、焼き戻し過程で析出する粒内の微細炭化物や粒界におけるフィルム状の粗大析出物は、SEM反射電子像で黒色を呈さないので、黒色を呈するFeを主成分とする炭化物と識別が可能である。
TS≧1320MPaの高い強度と優れた耐遅れ破壊特性を両立するためには、旧γ粒は微細化する必要がある。旧γ粒が粗大化すると、粒界破壊しやすくなるとともに、焼き戻しマルテンサイトやベイナイト内部の構造も粗大化して擬へき開破壊もしやすくなる。また、強度も低下する。このため、旧γ粒の平均粒径は18μm以下とする。なお、下限については特に限定されるものではないが、2μm程度とすることが好ましい。
焼き戻しマルテンサイトおよび/またはベイナイトの内部に分布する微細炭化物は主に焼き戻し過程で析出したFeを主体とする炭化物である。これらの炭化物は、せん断加工における破面の平滑度を向上させ、また、水素侵入環境下での水素トラップサイトとして活用できる。このため、焼き戻しマルテンサイトおよび/またはベイナイトの内部に分布する直径10〜50nmの炭化物は0.7×107個/mm2以上とする。なお、上限については特に限定されるものではないが、7×107個/mm2程度とすることが好ましい。これ以上では強度が高くなりすぎ耐遅れ破壊特性が劣化する。
まず、焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの合計の面積率、ならびに残部となるフェライト、残留γおよびマルテンサイトなどの面積率は、鋼板のL断面(圧延方向に平行な垂直断面)を研磨後ナイタールで腐食し、鋼板の板厚の1/4位置においてSEMで2000倍の倍率にて4視野観察し、撮影した組織写真を画像解析して測定することができる。ここで、焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトはSEMでは灰色を呈し、内部に微細な炭化物の析出を伴う組織を指す。また、ブロック粒の面方位とエッチングの程度によっては、内部の炭化物が現出しにくい場合もあるので、その場合はエッチングを十分に行い確認する必要がある。
一方、フェライトは、SEMで黒色のコントラストを呈する領域であり、残留γおよびマルテンサイト(連続冷却中の自己焼き戻しも含めておよそ150℃以上で一定時間滞留することによる焼き戻しが生じていないマルテンサイト)は白色に近い灰色の組織である。これらの内部にはSEMで観察できるサイズの炭化物はほとんど観察されない。なお、焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの内部には、微量の炭化物、窒化物、硫化物および酸化物が含まれるが、これらを除外することは困難なので、これらを含めた領域の面積率を、焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの面積率とする。
なお、上記の領域を測定するのは、鋼板表面付近には上記の介在物群はほとんど存在しないためである。すなわち、鋼板表面付近では、MnやSの偏析が少ない、すなわち、スラブ加熱時に十分温度が高くなるため、MnやSの固溶が進み、これらの析出が生じにくくなるためである。
ここで、SEM像は反射電子像とすることが好ましい。また、撮影する倍率は500〜2000倍とすればよい。ただし、倍率:500〜2000倍で介在物粒子のサイズや介在物粒子間の距離が正確に把握しにくい場合は適宜、個々の介在物粒子を3000〜10000倍に拡大して、上記の介在物群を画定すればよい。
なお、介在物粒子間の距離は、長軸:0.3μm以上の最近接の介在物粒子同士の表面間距離である。また、ここでは、圧延方向に伸展した介在物を対象とするので、粒子間距離の測定方向は、圧延方向または圧延方向±30度の範囲にある場合に限定する。
また、介在物群が2個以上の介在物粒子で構成される場合、介在物群の圧延方向における全長は、介在物群の圧延方向両端に位置する介在物群粒子同士の圧延方向外端部間の、圧延方向の長さとなる。また、介在物群が1個の介在物粒子で構成される場合、介在物群の圧延方向における全長は、この介在物粒子の圧延方向における長さとなる。
さらに、この介在物群を形成する個々の介在物粒子は、主にMn,Ti,Zr,Ca,REM系の硫化物、Al,Ca,Mg,Si,Na系の酸化物、Ti,Zr,Nb,Al系の窒化物、Ti,Nb,Zr,Mo系の炭化物である。これら介在物群の多くは鋳造工程で生成し、その後、スラブ加熱時に未固溶で存在していたものであり、残りは、その後の熱延・巻取り・焼鈍工程でそれに複合あるいは近接して再析出したものである。なお、この介在物には、Feを主成分とする炭化物は含まない。
ここで、SEM像は反射電子像とすることが好ましく、炭化物Aは反射電子像で黒色を呈する粒子である。なお、後述する焼き戻しマルテンサイトおよび/またはベイナイト内部に分布する直径10〜50nmの炭化物(以下、炭化物Bともいう)は反射電子像では黒色を呈さないので、これらは分離して測定可能である。
また、倍率:2000倍で炭化物Aのサイズが正確に把握しにくい場合は、適宜、倍率を3000〜10000倍に拡大して、炭化物Aのサイズを確認すればよい。また、Feを主体とする炭化物であることは、EDXにて当該粒子の元素分析を行うことで、確認することができる。
なお、炭化物Bはマルテンサイトやベイナイト粒内に存在しており、白色を呈する粒子である。また、炭化物Bの直径は、長軸をa、単軸をbとしたとき、円換算相当直径である (a×b)0.5として求めることができる。
板厚:0.5〜2.6mm
板厚が厚くなると、自動車部品で必要な曲げ成形が困難となる。例えば、板厚が2.6mmを超えると、5mm以下の曲げ半径で90度以上の曲げ角度を得ることができなくなり、自動車用部品への適用が困難となる。一方、TS≧1320MPa以上の高強度鋼板を板厚:0.5mm未満にまで薄くして製造することは、圧延荷重増大の問題から極めて困難である。したがって、板厚は0.5〜2.6mmの範囲とする。
せん断端面の耐遅れ破壊特性の劣化は、鋼板の引張強度が1320MPa以上で特に顕在化する。このため、ここでは、引張強度:1320MPa以上の鋼板を対象とする。
圧延方向における板厚の変動量Δt:300μm以下
プレス成形工程では、鋼板(コイル)をせん断機などにより連続的に切り出して冷間プレス成形されることがあり、かような成形工程を経て製造された実際の部品では、一定の割合で遅れ破壊が生じるおそれがある。これを詳細に調査した結果、1日で数百〜数千個のプレスが実施されるプレス成形工程では、鋼板の板厚が大きく変動すると、せん断機の隙間を一定に保っても、鋼板の板厚に対する隙間の比率(クリアランス)の変動を招き、2次せん断面の発生やバリの発生を通じて、さらには金型の損耗が早まることで、せん断端面の耐遅れ破壊特性が劣化することが判明した。また、プレス金型のクリアランスの変化を通じて、スプリングバック量に変化が生じ、これが部品内の残留応力を増加させて、プレス成形後の部品の耐遅れ破壊特性を劣化させることも判明した。
このような鋼板(コイル)をせん断機などにより連続的に切り出して冷間プレス成形により製造される部品の耐遅れ破壊特性の安定性は、鋼板の圧延方向における板厚の変動量Δtを300μm以下に制御することで格段に向上する。このため、Δtは300μm以下とすることが好ましい。より好ましくは250μm以下である。
なお、Δtは、鋼板(コイル)の幅方向(圧延方向に直角の方向)の中央部または幅方向にコイル幅の1/4位置で、圧延方向(コイル長手方向)に連続的に板厚を測定したときのコイル全長における最大値と最小値の差である。コイルが圧延方向に分割された場合は、分割後のコイル全長を対象とする。板厚の変動は、通常、約10〜15m周期で鋸歯状に現れるので、30mの区間で板厚を測定することで個々の部位の板厚変動量(最大値と最小値の差)を測定することが出来る。コイル全長でのΔtは個々の部位の板厚変動量の最大値と概ね一致する。板厚の測定は、X線やレーザ等の非接触式測定器を用いてもマイクロメータ等のような接触式測定器を用いてもよい。連続的に測定することが困難な場合は、1〜70mmピッチで測定しても差し支えない。
本発明の冷延鋼板の製造方法は、上記の成分組成を有する鋼スラブを、スラブ加熱温度:1200℃超として熱間圧延することで熱延鋼板とし、該熱延鋼板を、圧下率:20〜75%として板厚が0.5〜2.6mmとなるように冷間圧延することで冷延鋼板とし、ついで、該冷延鋼板を、850℃超910℃以下の焼鈍温度で300秒超900秒以下均熱し、680℃以上の温度から260℃以下の温度まで70℃/s以上の平均冷却速度で冷却し、必要に応じて再加熱を行い、その後、150〜260℃の温度域で20〜1500秒保持する、連続焼鈍を行うものである。
また、上記した熱間圧延工程では、仕上げ圧延温度:840〜950℃として仕上げ圧延を行い、その後、40℃/s以上の冷却速度で700℃以下の温度まで冷却し、600〜700℃の温度域で4秒以上保持した後、500〜630℃まで冷却して巻き取ることが好適である。
以下、これらの条件について、説明する。
スラブ加熱温度:1200℃超
鋼スラブを熱間圧延する方法としては、スラブを加熱後圧延する方法、連続鋳造後のスラブを加熱することなく直接圧延する方法、連続鋳造後のスラブに短時間加熱処理を施して圧延する方法などが挙げられるが、本発明の製造方法においては、スラブ加熱温度を1200℃超とすることが極めて重要である。というのは、スラブ加熱温度を1200℃超とすることで、硫化物の固溶促進とMn偏析の軽減が図られ、上記した介在物群の大きさや個数低減が図られる。このため、スラブ加熱温度は1200℃超とする。
また、スラブ加熱時の加熱速度は5〜15℃/分とし、スラブ均熱時間は30〜100分とすればよい。
このことは、熱間圧延工程での圧下率と比べて、冷間圧延工程での圧下率を小さくすることで介在物の伸展度を低減できるが、圧下率の配分調整による効果は小さく、累積圧下率が支配的であることを意味する。つまり、最終製品板の板厚に対してスラブの鋳造厚さを薄くすることが重要である。しかし、実際にはスラブを薄くすると生産性を阻害するので、スラブ鋳造厚は100〜250mmの範囲とし、特に150〜200mmとすることが好ましい。なお、定法に従い、950℃以上の温度域での累積圧下率は90〜98%、冷間圧延も含めた950℃以下の累積圧下率は50〜92%とすればよい。
また、鋼板(コイル)の板厚変動を抑制するためには、熱間圧延の仕上げ圧延温度を840〜950℃とし、仕上げ圧延後、40℃/s以上の冷却速度で700℃以下の温度まで冷却し、600〜700℃の温度域で4秒以上保持した後、500〜630℃の温度域まで冷却して巻き取ることが好ましい。
C量が0.15質量%以上になると、熱間圧延での変態開始が遅くなるため、一般的な熱間圧延条件では未変態γを一定量保持したまま巻き取られる。その結果、熱間圧延での冷却ムラによるコイル内温度変動や巻取り後のコイル各位置での冷却速度の相違によりコイル長手方向、すなわち圧延方向に変態組織の不均一を生じ、熱延コイル内での強度変動を引き起こす。これが、コイル長手方向における板厚変動を引き起こし、部品の耐遅れ破壊特性を劣化させる。
なお、より好適な冷却速度は50℃/s以上である。なお、上限については、特に限定されるものではないが、通常250℃/s程度である。
また、600〜700℃の温度域での保持時間の上限は、特に限定されるものではないが、通常10秒程度である。
また、圧延後の急冷は、仕上げ圧延終了後、2秒以内に開始することが好ましく、変態の促進効果のある930℃以下の温度域での累積圧下量は20%以上とするのが好ましい。
上記したように、仕上げ圧延温度:840〜950℃として仕上げ圧延を行い、その後、40℃/s以上の冷却速度で700℃以下の温度まで冷却し、600〜700℃の温度域で4秒以上保持した後、500〜630℃の温度域まで冷却して巻き取ることにより、圧延方向における板厚の変動量Δtを300μm以下に低減することが可能となる。
なお、熱延コイルを冷間圧延する前に十分酸洗してスケールの残存を軽減することが好ましい。また、冷間圧延における荷重低減の観点から、必要に応じて熱延板焼鈍を施してもよい。
冷間圧延では、圧下率を20〜75%として、冷間圧延後の鋼板の板厚を0.5〜2.6mmにすればよく、それ以外の条件については定法に従えばよい。
冷間圧延後の鋼板に、連続焼鈍(CAL)で、焼鈍と焼き戻し処理を施し、その後必要に応じて調質圧延を施す。ここで重要なのは、
(1)所定の焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの面積率の確保、
(2)未固溶炭化物(アスペクト比が2.5以下であり、長軸が0.20μm以上2μm以下であるFeを主成分とする炭化物)の低減(焼鈍時の炭化物の固溶促進)、
(3)微細な旧γ粒の維持、
(4)焼き戻しマルテンサイトおよび/またはベイナイトの内部における炭化物の微細分散、
が達成されるように、鋼組織を調整することである。ここで、(1)〜(4)を達成するためのポイントは以下のとおりである。
高温・長時間焼鈍すること((1)と(2)に対応)、過度に高温・長時間の焼鈍を避けること((3)に対応)、焼鈍後、高温から急冷を行うこと((1)に対応)、特定の温度域で所定時間焼き戻すこと((4)に対応)である。
上述したように、アスペクト比が2.5以下であり、長軸が0.20μm以上2μm以下であるFeを主成分とする炭化物(SEMの反射電子像で黒色を呈するFe系炭化物粒子)は、焼鈍後にも未固溶で残存するセメンタイト粒子などの炭化物であり、かような炭化物を十分に低減するには、高温・長時間焼鈍する、具体的には、焼鈍温度:850℃超で300秒超均熱する必要がある。一方、焼鈍温度が910℃を超える、または均熱時間が900秒を超えると、旧γ粒の粗大化を招き、却って耐遅れ破壊特性を劣化させる。このため、850℃超910℃以下の焼鈍温度で300秒超900秒以下均熱する。より好ましくは870〜900℃の焼鈍温度で350〜600秒均熱する。
フェライト、残留γ、マルテンサイトといった残部組織を低減し、焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの合計の面積率を95%以上にするためには、680℃以上の温度から260℃以下の温度まで、70℃/s以上の平均冷却速度で冷却する必要がある。冷却開始温度が680℃より低いとフェライトが多く生成するとともに、炭素がγに濃化してMs点が低下することで、焼き戻し処理の施されないマルテンサイト(フレッシュマルテンサイト)が増加する。また、冷却速度が遅いと上部・下部ベイナイトが生成し、残留γやマルテンサイトが増加する。
なお、冷却速度は、好ましくは100℃/s以上、より好ましくは500℃/s以上である。上限は特に限定されるものではないが、通常2000℃/s程度である。
焼き戻しマルテンサイトおよび/またはベイナイト内部に分布する直径10〜50nmの炭化物は、焼き入れ後の低温域での保持中に生成する炭化物であり、この分布密度を0.7×107個/mm2以上とするには、室温付近まで焼入れた後に150〜260℃に再加熱して保持するか、または冷却停止温度を150〜260℃、保持時間を20〜1500秒に制御することが有利である。
保持温度が150℃未満、または保持時間が20秒未満になると、焼き戻しマルテンサイトおよび/またはベイナイト内部の炭化物の分布密度が不十分となる。一方、保持温度が260℃を超えると、旧γ粒内および旧γ粒界での炭化物の粗大化が生じ、微細な炭化物の個数が減少する。
なお、保持時間は、好ましくは120秒以上、1200秒以下である。
得られた冷延鋼板を、連続焼鈍ラインにおいて、表2に示す条件で、焼鈍温度(AT):850〜910℃、均熱時間:120〜960秒として焼鈍し、その後、冷却開始温度:675〜820℃、冷却開始温度〜冷却停止温度の間の平均冷却速度:40〜2000℃/s、冷却停止温度:室温(R.T.)〜200℃として冷却し、必要に応じて再加熱したのち、保持温度:20〜480℃、保持時間:60〜1500秒として焼き戻し処理を行った。また、その後、伸長率:0.1%の調質圧延を行い、最終的な冷延鋼板を得た。
また、以下のようにして、1)引張試験、2)耐遅れ破壊特性の評価、3)耐遅れ破壊特性の安定性の評価、4)圧延方向における鋼板(コイル)の板厚の変動量の調査、を行った。
なお、これらの結果を表3に併記する。
引張試験は、幅方向にコイル幅の1/4位置において、圧延直角方向が長手となるように、JIS5号引張試験片を切り出し、JIS Z2241に準拠して引張試験を実施し、降伏強度(YP)、引張強度(TS)、伸び(El)を評価した。
耐遅れ破壊特性の評価は次のようにして行った。すなわち、得られた鋼板(コイル)の幅方向にコイル幅の1/4位置より圧延直角方向:100mm、圧延方向:30mmとなる短冊試験片を採取して実施した。長さが100mmとなる長辺側の端面の切り出しはせん断加工とし、せん断加工ままの状態で(バリを除去する機械加工を施さずに)、バリが曲げ外周側となるように曲げ加工を施し、その曲げ成形時の試験片形状を維持して、ボルトで試験片を固定した。せん断加工のクリアランスは13%、レーキ角は2度とした。曲げ加工は、先端曲げ半径をRと鋼板の板厚をtとしたときに、R/t=3.0となる曲げ半径(例えば、板厚が2.0mmなら、先端半径:6.0mmのポンチで曲げ成形)で、曲げ頂点内側の角度が90度(V曲げ)となるように行った。ポンチは、先端半径が上記の先端曲げ半径Rと同じありU字形状(先端R部分が半円形状でポンチ胴部の厚さが2R)のものを用い、ダイは、コーナーRが30mmのものを用いた。そして、ポンチが鋼板を押し込む深さを調整し、先端の曲げ角度(曲げ頂点内側の角度)が90度(V字形状)となる様に成形した。成形下始点における形状と同じとなるように(スプリングバックによる直片部の開口をキャンセルアウトするように)、油圧ジャッキで試験片を挟んで締め込み、その状態でボルト締結した。ボルトはあらかじめ短冊試験片の短辺エッジから10mm内側に設けた楕円形状(短軸10mm、長軸15mm)の穴に通して固定した。得られたボルト締め後の試験片を、1個あたり1L以上のpH1の塩酸(塩化水素水溶液)中に浸漬し、水溶液温度:20℃の条件でpHを一定に管理して耐遅れ破壊特性評価試験を実施した。目視またはカメラで、目視で確認できるレベル(およそ1mm長さ)の微小亀裂(遅れ破壊の初期状態)の有無を確認し、試験片の浸漬開始から微小亀裂が生じ始めるまでの時間を遅れ破壊時間として測定した。ただし、試験片の浸漬開始後、200時間経過しても微小亀裂が観察されなかったものは、「破壊なし」と判断した。
ここで、TS:1320MPa以上1530MPa未満では「破壊なし」、TS:1530MPa以上1550MPa未満では遅れ破壊時間が24hr以上、TS:1550MPa以上1570MPa未満では遅れ破壊時間が12hr以上、TS:1570MPa以上1610MPa未満では遅れ破壊時間が9hr以上、TS:1610MPa以上1960MPa未満では遅れ破壊時間が1.0hr以上、TS:1960MPa以上では遅れ破壊時間が0.2hr以上であれば、耐遅れ破壊特性が優れると判断した。
耐遅れ破壊特性の安定性の評価は次のようにして行った。すなわち、760mm幅のコイルをスリットで幅380mmに2分割し、さらにコイル長手方向に1350mmの長さに連続してせん断し、ブランク材とした後、コイルトップ部、コイルミドル部、コイルエンド部に対応するブランク材を各3枚取り出し、それぞれサイドシルR/F部品形状(主に90度曲げ加工主体の成形)に冷間プレス成形して、9個のプレス成形品を得た。かくして得られたプレス成形品を、150L、pH1の塩酸に浸漬して、目視またはカメラで、目視で確認できるレベル(およそ1mm長さ)の微小亀裂(遅れ破壊の初期状態)の有無を確認し、試験片の浸漬開始から微小亀裂が生じ始めるまでの時間を測定した。そして、9個のプレス成形品のうち、最も早期に亀裂が生じたものの亀裂発生開始時間により、耐遅れ破壊特性の安定性を評価した。
なお、耐遅れ破壊特性の安定性の評価基準も、上記した鋼板の耐遅れ破壊特性の評価基準と同様である。
X線板厚計にて鋼板の全長にわたり計測し、全長における板厚変動量を、圧延方向におけるコイルの板厚の変動量△tとした。
また、圧延方向における鋼板の板厚の変動量を300μm以下に低減した発明例ではいずれも、耐遅れ破壊特性の安定性にも優れていた。
Claims (10)
- 質量%で、C:0.15%以上0.40%以下、Si:1.5%以下、Mn:0.9〜1.7%、P:0.03%以下、S:0.0020%未満、sol.Al:0.2%以下、N:0.0055%未満およびO:0.0025%以下を含有するとともに、次式(1)の関係を満足し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる成分組成と、
焼き戻しマルテンサイトおよびベイナイトの組織全体に対する面積率が合計で95%以上100%以下であり、
圧延方向に伸展および/または点列状に分布した1個以上の長軸:0.3μm以上の介在物粒子により構成され、該介在物粒子が2個以上で構成される場合には該介在物粒子間の距離が30μm以下であり、圧延方向における全長が120μm超である介在物群が0.8個/mm2以下であり、
アスペクト比が2.5以下であり、長軸が0.20μm以上2μm以下である、Feを主成分とする炭化物が3500個/mm2以下であり、
前記焼き戻しマルテンサイトおよび/または前記ベイナイトの内部に分布する直径10〜50nmの炭化物が0.7×107個/mm2以上であり、
旧γ粒の平均粒径が18μm以下である組織とを有し、
板厚が0.5〜2.6mmであり、引張強度が1320MPa以上である、冷延鋼板。
5[%S]+[%N]<0.0115・・・(1)
ここで、[%S]、[%N]は、それぞれS、Nの鋼中含有量(質量%)である。 - 圧延方向における板厚の変動量が300μm以下である、請求項1に記載の冷延鋼板。
- 前記成分組成が、さらに質量%で、B:0.0002%以上0.0035%未満を含有する、請求項1または2に記載の冷延鋼板。
- 前記成分組成が、さらに質量%で、Nb:0.002〜0.08%およびTi:0.002〜0.12%のうちから選んだ1種または2種を含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の冷延鋼板。
- 前記成分組成が、さらに質量%で、Cu:0.005〜1%およびNi:0.01〜1%のうちから選んだ1種または2種を含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の冷延鋼板。
- 前記成分組成が、さらに質量%で、Cr:0.01〜1.0%、Mo:0.01%以上0.3%未満、V:0.003〜0.5%、Zr:0.005〜0.2%およびW:0.005〜0.2%のうちから選んだ1種または2種以上を含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の冷延鋼板。
- 前記成分組成が、さらに質量%で、Ca:0.0002〜0.0030%、Ce:0.0002〜0.0030%、La:0.0002〜0.0030%およびMg:0.0002〜0.0030%のうちから選んだ1種または2種以上を含有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の冷延鋼板。
- 前記成分組成が、さらに質量%で、Sb:0.002〜0.1%およびSn:0.002〜0.1%のうちから選んだ1種または2種を含有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の冷延鋼板。
- 請求項1、3〜8のいずれか一項に記載の成分組成を有する鋼スラブを、スラブ加熱温度:1200℃超として熱間圧延することで熱延鋼板とし、
該熱延鋼板を、圧下率:20〜75%として板厚が0.5〜2.6mmとなるように冷間圧延することで冷延鋼板とし、
ついで、該冷延鋼板を、850℃超910℃以下の焼鈍温度で300秒超900秒以下均熱し、
680℃以上の温度から260℃以下の温度まで70℃/s以上の平均冷却速度で冷却し、
必要に応じて再加熱を行い、その後、150〜260℃の温度域で20〜1500秒保持する、連続焼鈍を行う、冷延鋼板の製造方法。 - 前記熱間圧延工程では、仕上げ圧延温度:840〜950℃として仕上げ圧延を行い、その後、40℃/s以上の冷却速度で700℃以下の温度まで冷却し、600〜700℃の温度域で4秒以上保持した後、500〜630℃の温度域まで冷却して巻き取る、請求項9に記載の冷延鋼板の製造方法。
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