JPWO2016147828A1 - ワークの貼り合わせ方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このようなマイクロリアクタを用いた反応分析システムは、マイクロ・トータル・アナリシス・システム(以下、「μTAS」という。)と称されている。このμTASによれば、試薬の体積に対する表面積の比が大きくなることなどから高速かつ高精度の反応分析を行うことが可能となり、また、コンパクトで自動化されたシステムを実現することが可能となる。
接着剤によって貼り合わせる方法においては、接着剤が微小流路に染みだして流路が閉塞したり、微小流路の一部が狭くなって流路の径が不均一となったり、また、流路壁面の均質な特性に乱れが生じたりする、という問題がある。
また、熱融着によって貼り合わせる方法においては、加熱溶融温度以上で融着すると加熱段階で流路がつぶれてしまったり、流路が所定の断面形状に保持されなかったりするため、マイクロチップの高機能化が困難となる、という問題がある。
そこで、近年、真空紫外線を基板の表面に照射することによって、当該基板の表面を活性化させ、その後、基板を貼り合わせる方法が提案されている(特許文献1乃至特許文献5参照。)。
少なくとも樹脂よりなるワークの貼り合わせ面を真空紫外線または大気圧プラズマによって処理する表面活性化工程と、
2つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した状態で接合する接合工程とを有し、
前記表面活性化工程において、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマの積算処理量が、当該積算処理量に対する当該貼り合わせ面の水の接触角の変化曲線における初期減少区間内にある時点において、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止することを特徴とする。
また、前記表面活性化工程において、前記貼り合わせ面の水の接触角が前記表面活性化工程前における初期接触角より低下した後に、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止することが好ましい。
また、前記ワークを構成する樹脂が、シクロオレフィン樹脂、アクリル系樹脂またはシリコーン樹脂であることが好ましい。
[ワーク]
本発明のワークの貼り合わせ方法は、例えば板状の2つのワーク同士を貼り合わせる方法である。本発明の貼り合わせ方法に適用される2つのワークは、一方のワークが樹脂よりなるものであり、他方のワークが樹脂またはガラスよりなるものである。2つのワークの各々は、互いに同種の材料よりなるものであっても異なる材料よりなるものであってもよい。
ワークを構成する樹脂としては、ポリジメチルシロキサンなどのシリコーン樹脂、シクロオレフィン樹脂、アクリル系樹脂などを用いることができる。
ワークを構成するガラスとしては、石英ガラス、サファイアガラス、アルカリガラス、硼珪酸ガラスなどを用いることができる。
本発明のワークの貼り合わせ方法は、少なくとも樹脂よりなるワークの貼り合わせ面を真空紫外線または大気圧プラズマによって処理する表面活性化工程と、2つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した状態で接合する接合工程とを有する。表面活性化工程においては、樹脂よりなるワークのみに対して処理が行われればよいが、樹脂よりなるワークとガラスよりなるワークとを貼り合わせる場合には、2つのワークの両方に対して処理を行ってもよい。
以下、真空紫外線による表面活性化工程を「紫外線処理工程」といい、大気圧プラズマによる表面活性化工程を「プラズマ処理工程」という。表面活性化工程は、紫外線処理工程およびプラズマ処理工程のいずれか一方の工程である。
紫外線処理工程は、少なくとも樹脂よりなるワークの貼り合わせ面に、波長200nm以下の真空紫外線を照射することによって行われる。
真空紫外線を放射する光源としては、波長172nmに輝線を有するキセノンエキシマランプ等のエキシマランプ、波長185nmに輝線を有する低圧水銀ランプ、波長120〜200nmの範囲に輝線を有する重水素ランプを好適に用いることができる。
積算処理量が接触角/積算処理量変化曲線における初期減少区間外にある時点において、ワークの貼り合わせ面に対する真空紫外線の照射を停止した場合には、得られる接合体において高い強度の接合状態を達成することが困難となる。
先ず、ワークの貼り合わせ面に、所定の照度の真空紫外線を照射すると共に、貼り合わせ面における積算光量が所定の値に達する毎に、当該貼り合わせ面の水の接触角を測定する。得られた水の接触角の測定値を、縦軸が接触角、横軸が積算光量を示す座標系にプロットする。次いで、得られたグラフにおいて、水の接触角の測定値が積算光量に対してほぼ比例して低下する測定値の範囲を選択し、選択された測定値群の近似直線(以下、「近似直線A」という。)を求める。また、得られたグラフにおいて、先行の測定値との差が小さい測定の範囲を選択し、選択された測定値群の近似直線(以下、「近似直線B」という。)を求める。そして、近似直線Aと近似直線Bとの交点を変位点とし、真空紫外線の照射の開始点から変位点までの間を、初期減少区間とする。
また、ワークの貼り合わせ面に照射される真空紫外線の照射時間は、当該貼り合わせ面における積算光量が上記の条件を満たす範囲内において適宜設定される。
プラブマ処理工程は、大気圧プラズマ装置からの大気圧プラズマを、少なくとも樹脂よりなるワークの貼り合わせ面に接触させることによって行われる。
図1は、大気圧プラズマ装置の一例における構成を説明図である。この大気圧プラズマ装置は、例えばアルミニウムからなる直方体状のケーシング10を有する。このケーシング10内には、高周波電源25に電気的に接続された板状の電極20が水平に配置されている。この電極20の下面には、誘電体層21が形成されている。この例においては、電極20によって高圧側電極が構成され、ケーシング10によって接地側電極が構成されている。
ケーシング10の上面には、ケーシング10内にプラズマ用ガスを供給するガス供給口11が設けられている。ケーシング10の下面には、ケーシング10内に発生した大気圧プラズマを外部に放出する複数のノズル12が形成されている。
高周波電源25から供給される電力は、周波数20〜70kHz、電圧5〜15kVp−pである。
先ず、所定の電力で大気圧プラズマ装置を作動させ、発生した大気圧プラズマをワークの貼り合わせ面に接触させると共に、貼り合わせ面における積算処理量が所定の値に達する毎に、当該貼り合わせ面の水の接触角を測定する。得られた水の接触角の測定値を、縦軸が接触角、横軸が積算処理量を示す座標系にプロットする。次いで、得られたグラフにおいて、水の接触角の測定値が積算処理量に対してほぼ比例して低下する測定値の範囲を選択し、選択された測定値群の近似直線Aを求める。また、得られたグラフにおいて、先行の測定値との差が小さい測定の範囲を選択し、選択された測定値群の近似直線Bを求める。そして、近似直線Aと近似直線Bとの交点を変位点とし、大気圧プラズマの接触の開始点から変位点までの間を、初期減少区間とする。
また、プラズマ処理工程においては、ワークの貼り合わせ面の水の接触角がプラズマ処理工程前における初期接触角より低下した後に、ワークの貼り合わせ面に対する大気圧プラズマによる処理を停止することが好ましい。
接合工程においては、2つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した状態で接合する。
ワーク同士を接合するための具体的な方法としては、(1)2つのワークを積層した状態で加熱する方法、(2)2つのワークを積層した状態で厚み方向に加圧する方法、(3)2つのワークを積層した状態で厚み方向に加圧しながら加熱する方法、(4)2つのワークを積層した状態で厚み方向に加圧し、加圧を解除した後に加熱する方法などが挙げられる。
具体的な加熱条件を挙げると、2つのワークを加熱する場合には、加熱温度が100〜110℃である。
また、2つのワークを加圧する場合には、加圧力が0.2〜10MPaである。
例えば紫外線処理工程においては、ワークの貼り合わせ面に真空紫外線を照射することにより、当該貼り合わせ面に付着した有機物が分解・除去される。これと共に、ワークの貼り合わせ面において、当該ワークを構成する重合体が酸化することにより、当該重合体にOH基が導入される。これにより、ワークの貼り合わせ面が活性化される。然るに、このような状態が達成された後、更にワークの貼り合わせ面に真空紫外線が照射されると、ワークの貼り合わせ面近傍において、当該ワークを構成する重合体の一部が分解される。その結果、接合工程において、2つのワークについて高い強度の接合状態を達成することが困難となる。
而して、本発明によれば、積算処理量が、接触角/積算処理量変化曲線における初期減少区間内にある時点において真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止するため、ワークを構成する重合体の一部が分解されることを防止または抑制することができる。従って、接合工程において、2つのワークについて高い強度の接合状態を達成することが可能となると推定される。
下記のワークA〜ワークCを作製した。
ワークAは、シクロオレフィン樹脂(日本ゼオン株式会社製「ゼオネックス480R」)よりなり、寸法が25mm×45mm×3mmの矩形の板状のものである。
ワークBは、アクリル系樹脂(住友化学株式会社製「スミペックス」)よりなり、寸法が25mm×45mm×2mmの矩形の板状のものである。
ワークCは、シリコーン樹脂(信越化学工業株式会社製「シリコーン印象材SIM−260」)よりなり、寸法が25mm×45mm×4mmの矩形の板状のものである。
(1)真空紫外線による処理
ワークA、 ワークBおよびワークCの各々の貼り合わせ面に、照度が14.4〜15.3mW/cm2 となる条件で、真空紫外線を照射すると共に、貼り合わせ面における積算光量が所定の値に達する毎に、当該貼り合わせ面の水の接触角を測定した。得られた水の接触角の測定値を、縦軸が接触角、横軸が積算光量を示す座標系にプロットした。ワークAについて得られたグラフを図2に示す。また、ワークBについて得られたグラフを図3に示す。また、ワークCについて得られたグラフを図4に示す。そして、得られたグラフから初期減少区間の変位点を求め、この変位点における積算光量を測定した。
その結果、ワークAについての変位点における積算光量は約250mJ/cm2 、ワークBについての変位点における積算光量は約450mJ/cm2 、ワークCについての変位点における積算光量は約1700mJ/cm2 であった。
図1の構成に従い、下記の仕様の大気圧プラズマ装置を作製した。
ケーシング(10)の材質:アルミニウム
電極(20)の材質:スーパーインバー(溶射によって表面に500μmのアルミナよりなる被膜が形成されてなるもの))
電極(20)の表面の寸法:50mm×300mm
ケーシング(10)と誘電体層(21)との離間距離:0.5mm
電圧:7.0kVp-p 、周波数:60k Hz、定格電力:1100VA
その結果、ワークAについての変位点における処理時間は4秒間、ワークBについての変位点における処理時間は5秒間、ワークCについての変位点における処理時間は15秒間であった。
2つのワークAについて、下記の紫外線処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
[紫外線処理工程]
キセノンエキシマランプを用い、2つのワークの各々の貼り合わせ面に、照度が14.4mW/cm2 で、照射時間が下記表1に示す時間で、真空紫外線を照射した。
また、紫外線処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表1に示す。
[接合工程]
2つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した。ここで、2つのワークの各々の貼り合わせ面における互いに接触する接触面積は625mm2 である。次いで、加圧力が2MPa、加圧時間が300秒間の条件で、加圧することによって、2つのワークを接合した。
得られた接合体について、JIS K6850に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表1に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図8に示す。
2つのワークBについて、下記の紫外線処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
[紫外線処理工程]
キセノンエキシマランプを用い、2つのワークの各々の貼り合わせ面に、照度が14.4mW/cm2 で、照射時間が下記表1に示す時間で、真空紫外線を照射した。
また、紫外線処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表1に示す。
[接合工程]
2つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した。ここで、2つのワークの各々の貼り合わせ面における互いに接触する接触面積は625mm2 である。次いで、加圧力が2MPa、加圧時間が300秒間の条件で、加圧することによって、2つのワークを接合した。
得られた接合体について、JIS K6850に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表1に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図8に示す。
2つのワークCについて、下記の紫外線処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
[紫外線処理工程]
キセノンエキシマランプを用い、照度が15.3mW/cm2 、照射時間が下記表1に示す時間となる条件で、2つのワークの各々の貼り合わせ面に真空紫外線を照射した。
また、紫外線処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表1に示す。
[接合工程]
2つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した。ここで、2つのワークの各々の貼り合わせ面における互いに接触する接触面積は625mm2 である。次いで、加圧力が2MPa、加圧時間が300秒間の条件で、加圧することによって、2つのワークを接合した。
得られた接合体について、JIS K6850に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表1に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図8に示す。
互いに材質の異なるワークAおよびワークBについて、下記の紫外線処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
[紫外線処理工程]
キセノンエキシマランプを用い、ワークAおよびワークBの各々の貼り合わせ面に、照度が14.4mW/cm2 で、照射時間が下記表1に示す時間で、真空紫外線を照射した。
また、紫外線処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表1に示す。
[接合工程]
ワークAおよびワークBをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した。ここで、2つのワークの各々の貼り合わせ面における互いに接触する接触面積は625mm2 である。次いで、加圧力が2MPa、加圧時間が300秒間の条件で、加圧することによって、2つのワークを接合した。
得られた接合体について、JIS K6850に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表1に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図8に示す。
2つのワークAについて、下記のプラズマ処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
[プラズマ処理工程]
2つのワークの各々を、その貼り合わせ面と上記の大気圧プラズマ装置のノズルとの距離が3mmとなる位置に配置し、下記の条件で大気圧プラズマ装置を作動させることにより、2つのワークの各々に対して大気圧プラズマによる処理を行った。
プラズマ用ガス:窒素ガス(流量=150L/min)およびクリーンドライエア(流量=1L/min)
投入電力:1100VA
処理時間:下記表2に示す時間
また、プラズマ処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表2に示す。
[接合工程]
2つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した。ここで、2つのワークの各々の貼り合わせ面における互いに接触する接触面積は625mm2 である。次いで、加圧力が2MPa、加圧時間が300秒間の条件で、加圧することによって、2つのワークを接合した。
得られた接合体について、JIS K6850に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表2に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図9に示す。
プラズマ処理工程における処理時間を下記表2に従って変更したこと以外は実験例5と同様にして、2つのワークBについて、プラズマ処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
また、プラズマ処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表2に示す。
また、得られた接合体について、JIS K6850に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表2に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図9に示す。
プラズマ処理工程における処理時間を下記表2に従って変更したこと以外は実験例5と同様にして、2つのワークCについて、プラズマ処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
また、プラズマ処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表2に示す。
また、得られた接合体について、JIS K6850に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表2に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図9に示す。
プラズマ処理工程における処理時間を下記表2に従って変更したこと以外は実験例5と同様にして、互いに材質の異なるワークAおよびワークBについて、プラズマ処理工程および接合工程を行うことによって貼り合わせを行った。
また、プラズマ処理工程が終了した後、ワークの貼り合わせ面における水の接触角を測定した。結果を表2に示す。
また、得られた接合体について、JIS K6850に準拠して引張せん断強度を測定した。結果を表2に示す。
また、貼り合わせ面における水の接触角と引張せん断強度との関係を示す曲線図を図9に示す。
11 ガス供給口
12 ノズル
20 電極
21 誘電体層
25 高周波電源
Claims (4)
- 樹脂よりなるワークと、樹脂またはガラスよりなるワークとを貼り合わせる方法であって、
少なくとも樹脂よりなるワークの貼り合わせ面を真空紫外線または大気圧プラズマによって処理する表面活性化工程と、
2つのワークをそれぞれの貼り合わせ面が互いに接触するよう積層した状態で接合する接合工程とを有し、
前記表面活性化工程において、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマの積算処理量が、当該積算処理量に対する当該貼り合わせ面の水の接触角の変化曲線における初期減少区間内にある時点において、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止することを特徴とするワークの貼り合わせ方法。 - 前記表面活性化工程において、前記貼り合わせ面の水の接触角が30°未満になる前に、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止することを特徴とする請求項1に記載のワークの貼り合わせ方法。
- 前記表面活性化工程において、前記貼り合わせ面の水の接触角が前記表面活性化工程前における初期接触角より低下した後に、前記貼り合わせ面に対する真空紫外線または大気圧プラズマによる処理を停止することを特徴とする請求項1または請求項2に記載のワークの貼り合わせ方法。
- 前記ワークを構成する樹脂が、シクロオレフィン樹脂、アクリル系樹脂またはシリコーン樹脂であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載のワークの貼り合わせ方法。
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