JPWO2016093050A1 - 銀微粒子分散物、インク組成物、銀電極、及び薄膜トランジスタ - Google Patents
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Abstract
Description
上記銀微粒子分散物を基材上に塗布する方法として、各種印刷方法による塗布、スピンコートによる塗布、ディスペンサーによる塗布等が知られている。銀微粒子分散物を印刷により塗布する場合には、銀微粒子分散物をインクとして用い、このインクが各種印刷方法により基板等に塗布される。なかでも、微細なパターンを精度良く形成することができ、工程が簡素でインクを無駄なく使用できることから、インクジェット印刷の利用が広がっている。
例えば特許文献1には、アニオン性基を表面に有する銀粒子がカチオン性基を有する特定構造のポリマーにより被覆されたマイクロカプセル化銀粒子が記載され、この銀粒子を含む水性分散物を用いたインクジェット用インクが良好な分散性と分散安定性を示すことが記載されている。
本発明は、水性媒体中に銀微粒子が分散してなる銀微粒子分散物であって、銀微粒子の分散安定性に優れ、さらにこの分散物を用いて形成した導体配線等の導電性にも優れ、且つこの分散物を用いて形成した導体配線等のマイグレーションをも効果的に抑えることができる銀微粒子分散物を提供することを課題とする。また本発明は、この銀微粒子分散物を用いたインク組成物、このインク組成物を用いた銀電極、及びこの銀電極を有する薄膜トランジスタを提供することを課題とする。
本発明はこれらの知見に基づきさらに検討を重ね、完成されるに至ったものである。
〔1〕
水性媒体と、この水性媒体中に分散してなる有機微粒子と銀微粒子とを含有する銀微粒子分散物であって、
上記銀微粒子はノニオン性分散剤により上記水性媒体中に分散しており、
上記銀微粒子分散物を用いて形成した膜に対する水の接触角が60°以上である、銀微粒子分散物。
〔2〕
上記有機微粒子が、少なくとも表面にノニオン性基を有する、〔1〕に記載の銀微粒子分散物。
〔3〕
上記有機微粒子の平均粒径が200nm以下である、〔1〕又は〔2〕に記載の銀微粒子分散物。
〔4〕
上記有機微粒子の融点が60〜200℃である、〔1〕〜〔3〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物。
〔5〕
上記有機微粒子が、上記有機微粒子を用いて形成した膜に対する水の接触角が60°以上となる有機微粒子である、〔1〕〜〔4〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物。
〔6〕
上記有機微粒子が、ポリエチレン化合物、ポリプロピレン化合物、カルナバワックス、パラフィン化合物、ポリシロキサン化合物、又はエチレン酢酸ビニル共重合体化合物からなる、〔1〕〜〔5〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物。
〔7〕
上記銀微粒子の平均粒径が10〜200nmである、〔1〕〜〔6〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物。
〔8〕
上記銀微粒子分散物中、銀微粒子の含有量と有機微粒子の含有量の質量比が、銀微粒子/有機微粒子=100/1〜5/1である、〔1〕〜〔7〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物。
〔9〕
銀電極の形成に用いる、〔1〕〜〔8〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物。
〔10〕
〔1〕〜〔9〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物を用いたインク組成物。
〔11〕
インクジェット印刷に用いる、〔10〕に記載のインク組成物。
〔12〕
銀電極の形成に用いる、〔10〕又は〔11〕に記載のインク組成物。
〔13〕
〔1〕〜〔9〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物又は〔10〕〜〔12〕のいずれか1つに記載のインク組成物を用いて形成した銀電極。
〔14〕
〔13〕に記載の銀電極を有する薄膜トランジスタ。
本発明の銀電極は、マイグレーションの発生が効果的に抑えられ、例えばTFTの電極として好適に用いることができる。さらに本発明の薄膜トランジスタは本発明の電極を有してなり、電極のマイグレーションが抑えられて電極間の絶縁信頼性に優れると共に優れたキャリア移動度を示す。
本発明の銀微粒子分散物の好ましい実施形態について説明する。
本発明の銀微粒子分散物は、水性媒体と、この水性媒体中に分散してなる有機微粒子と、ノニオン性分散剤により上記水性媒体中に分散してなる銀微粒子とを含有する。本明細書において、水性媒体中に「分散」しているとは、微粒子状となって水性媒体中に一様に(均質に)散在している状態をいう。
本発明の銀微粒子分散物中において銀微粒子は、その少なくとも一部が上記ノニオン性分散剤に覆われ、水性媒体中に分散している。すなわち本発明における銀微粒子は、アニオン性基を有する分散剤やカチオン性基を有する分散剤で水性媒体中に分散した銀微粒子ではない。また、本発明の銀微粒子分散物は、通常は各成分が均質に混じり合った組成物の形態である。
本発明の銀微粒子分散物は、さらに界面活性剤、乾燥防止剤(膨潤剤)、浸透促進剤、防腐剤、消泡剤、粘度調整剤、pH調整剤、キレート剤、銀以外の金属粒子等を含有してもよい。
本発明の銀微粒子分散物は、イオン性の成分を含まないことが好ましい。イオン性の成分とは、銀微粒子分散物中において、イオン化して帯電した基を有する成分を意味する。
本発明の銀微粒子分散物がイオン性の成分を含まないことにより、銀微粒子分散物を用いて形成した導体配線等の導電性をより高めることができ、さらに、マイグレーションの発生もより抑えて絶縁信頼性を高めることができる。
本発明の銀微粒子分散物に用いる水性媒体(以下、「水性媒体(a)」ということもある。)は、水、又は、水と水溶性有機溶媒との混合液である。銀微粒子分散物に含まれる水性媒体中、水の含有量は10質量%以上が好ましく、20〜100質量%がより好ましく、30〜100質量%がさらに好ましく、50〜90質量%がさらに好ましい。
水性媒体に含有されうる上記水溶性有機溶媒は、20℃において水に対する溶解度が10質量%以上であるものが好ましい。この水溶性有機溶媒として、例えば、アルコール、ケトン、エーテル化合物、アミド化合物、ニトリル化合物、スルホン化合物が挙げられる。
また、ケトンとしては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトンが挙げられる。
エーテル化合物としては、例えば、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサンが挙げられる。
アミド化合物としては、例えば、ジメチルホルムアミド、ジエチルホルムアミドが挙げられる。
ニトリル化合物としては、例えば、アセトニトリルが挙げられる。
スルホン化合物としては、例えば、ジメチルスルホキシド、ジメチルスルホン、スルホランが挙げられる。
本発明の銀微粒子分散物に含有される銀微粒子は、常法により調製することができる。
例えば、硝酸銀(I)(AgNO3)やメタンスルホン酸銀(CH3SO3Ag)等の銀化合物と、後述するノニオン性分散剤とを水中に溶解し、還元剤を添加し、撹拌しながら一定時間、銀イオンを還元することにより、銀微粒子を分散物として得ることができる。
本明細書における銀微粒子の平均粒径は、濃厚系粒径アナライザーFPAR−1000(製品名、大塚電子(株)製)を用いて測定される。具体的には、上記装置(FPAR−1000)を用いて標準測定条件で測定し、キュムラント解析により平均粒径を求める。
また、銀微粒子分散物中の銀微粒子の粒径分布に関しては、特に制限はなく、広い粒径分布又は単分散性の粒径分布のいずれであってもよい。
本発明の銀微粒子分散物において、銀微粒子はその表面の一部がノニオン性分散剤により覆われ、水性媒体中に分散している。本明細書においてノニオン性分散剤とは、親水性基としてノニオン性基(非イオン性基)を有し、イオン性の基を有さない分散剤を意味する。
上述した、銀化合物を還元して銀微粒子を得る際に、ノニオン性分散剤を共存させておくことにより、得られた銀微粒子を安定的に分散させることができる。
その重量平均分子量は、2000〜50000であることが好ましく、3000〜50000であることがより好ましく、3000〜30000であることがより好ましく、5000〜30000であってもよい。
本明細書において、重量平均分子量は、ゲル透過クロマトグラフ(GPC)で測定される。GPCは、HLC−8220GPC(東ソー(株)製)を用い、カラムとして、TSKgeL Super HZM−H、TSKgeL Super HZ4000、TSKgeL Super HZ2000(東ソー(株)製、4.6mmID×15cm)の3本を直列に接続し、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いる。また、条件としては、試料濃度を0.35質量%、流速を0.35ml/min、サンプル注入量を10μl、測定温度を40℃とし、IR検出器を用いて行なう。また、検量線は、東ソー(株)製「標準試料TSK standard,polystyrene」:「F−40」、「F−20」、「F−4」、「F−1」、「A−5000」、「A−2500」、「A−1000」、「n−プロピルベンゼン」の8サンプルから作製する。
銀微粒子分散物を遠心分離やクロスフローろ過等により銀微粒子と有機微粒子を分離した後、銀微粒子をTG測定用アルミパンに5mgとり、ホットプレートにて150℃、5分間加熱して水溶性溶剤を揮発させる。次いで、示差熱熱重量同時測定装置(TG/DTA)(STA7000シリーズ、日立ハイテク社製)を用いて、20℃/分の昇温速度にて500℃まで昇温し、重量減少した割合をノニオン性分散剤の含有率とし、銀微粒子分散物中のノニオン性分散剤の含有量を算出する。
本発明の銀微粒子分散物中には、銀微粒子に加えて、さらに有機微粒子が分散している。本発明の銀微粒子分散物が有機微粒子を含有することにより、銀微粒子の分散性をより高めることができる。また、銀微粒子分散物を用いて膜、配線ないし電極を形成した際には、これらの疎水性を高めて水分に対するバリア性を付与し、マイグレーションが効果的に抑制されるものと推定される。しかもこの有機微粒子は、銀微粒子分散物を用いて形成した膜、配線ないし電極の導電性にはほとんど影響しない。
有機微粒子がノニオン性基を有することは、有機微粒子を乾燥した膜を熱分解GC−MSにより分析し、上記ノニオン性基由来のフラグメントを検出することにより確認することができる。
このような有機微粒子として市販品を用いることもできる。例えば、ケミパール(三井化学社製)、AQUACER(商品名、BYK社製)、Poligen(商品名、BASF社製)、ザイクセン(商品名、住友精化社製)、TEGO GLIDE(商品名、EVONIK社製)、ULTRALUBE(商品名、keim additec Surface GmbH社製)等が商業的に入手可能であり、本発明の銀微粒子分散物に好適に用いることができる。上記で挙げた市販の有機微粒子を用いて形成した膜の水(純水)に対する接触角は60〜110°の範囲内にある。
本明細書において有機微粒子の平均粒径は、上述の銀微粒子の平均粒径の測定方法と同様にして測定される値とする。
また、本発明の銀微粒子分散物中、銀微粒子の含有量と有機微粒子の含有量との比は、[銀微粒子の含有量]/[有機微粒子の含有量]=100/1〜5/1(質量比)が好ましく、[銀微粒子の含有量]/[有機微粒子の含有量]=50/1〜20/1(質量比)がより好ましい。
本発明の銀微粒子分散物の粘度は、銀微粒子や有機微粒子等の含有量にもよるが、通常は1〜200mPa・sであり、2.5〜100mPa・sであることがより好ましく、5〜50mPa・sであることがさらに好ましく、5〜20mPa・sであることがさらに好ましい。銀微粒子分散物の粘度はTV−22型粘度計(東機産業(株)社製)を用い、25℃で測定したものである。
本発明のインク組成物は、本発明の銀微粒子分散物そのものでもよい。また、本発明の銀微粒子分散物を原料として用いて調製されるものであってもよい。より詳細には、少なくとも本発明の銀微粒子分散物と、水性媒体(以下、「水性媒体(b)」という。)とを混合することにより、本発明のインク組成物を調製してもよい。また、場合によっては本発明の銀微粒子分散物を濃縮して本発明のインク組成物とすることもできる。本発明のインク組成物には、必要に応じて、界面活性剤、乾燥防止剤(膨潤剤)、浸透促進剤、紫外線吸収剤、防腐剤、防錆剤、消泡剤、粘度調整剤、pH調整剤、キレート剤等の添加剤を混合してもよい。また、銀微粒子100質量部に対して10質量部以下の量で、銀微粒子以外の金属微粒子を含んでもよい。銀微粒子以外の金属微粒子としては、例えば、銅、金、パラジウム、ニッケル、亜鉛、チタン、及びクロムから選ばれる金属の微粒子が挙げられる。インク組成物を得る際の各成分の混合方法に特に制限はなく、通常用いられる混合方法を適宜に選択し、本発明のインク組成物を得ることができる。
また、本発明のインク組成物中に分散している銀微粒子の平均粒径は、10〜200nmであることが好ましく、10〜100nmであることがより好ましく、20〜100nmであることがさらに好ましく、20〜80nmであることがさらに好ましく、25〜70nmであることがさらに好ましく、30〜60nmであることがさらに好ましく、30〜50nmであることがさらに好ましい。インク組成物中の銀微粒子の平均粒径は、上述した、銀微粒子分散物中の銀微粒子の平均粒径の測定方法と同じ方法で測定される値とする。
上記界面活性剤としては、形成した導体配線の導電性やマイグレーション抑制の観点から、ノニオン性界面活性剤が好ましく、中でもアセチレングリコール誘導体(アセチレングリコール系界面活性剤)がより好ましい。
上記アセチレングリコール系界面活性剤としては、例えば、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール及び2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのアルキレンオキシド付加物等を挙げることができ、これから選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。これらの化合物の市販品としては例えば、日信化学工業社のオルフィンE1010などのEシリーズを挙げることができる。
表面張力は、Automatic Surface Tensiometer CBVP−Z(協和界面科学株式会社製)を用いて25℃の条件下で測定される。
また、インクジェット方式で用いるインクジェットヘッドは、オンデマンド方式でもコンティニュアス方式でも構わない。さらに上記インクジェット方式により記録を行う際に使用するインクノズル等についても特に制限はなく、目的に応じて、適宜選択することができる。
本発明の銀電極は、本発明の銀微粒子分散物ないしインク組成物を用いて形成される。より詳細には、上述した銀微粒子分散物ないしインク組成物を基板上に塗布して、大気中で加熱処理を施す(焼結する)ことにより本発明の銀電極を形成することができる。上記加熱処理を施すことにより、銀微粒子同士が互いに融着してグレインを形成し、さらにグレイン同士が接着・融着して銀層を形成する。また、上記加熱処理により有機微粒子が銀微粒子の間に適度に存在する状態で層が形成されるため、水分をほどよく弾き、銀のイオンマイグレーションが効果的に抑制されるものと推定される。
上記加熱処理の温度は、100℃〜250℃が好ましく、120℃〜200℃がより好ましい。また、上記加熱時間は、1分〜4時間が好ましく、5分〜2時間がより好ましい。
加熱処理の温度と時間を上記好ましい範囲内とすることにより、銀微粒子が十分に焼結され、所望の導電性(体積抵抗値)が得られやすい。
本発明の銀電極の体積抵抗値は、好ましくは2×10−6〜5×10−4Ωcm、より好ましくは2×10−6〜5×10−5Ωcmである。
本発明のTFTは、本発明の銀電極を有する。本発明のTFTにおいて、本発明の銀電極は、ゲート電極、ソース電極及び/又はドレイン電極として用いられ、少なくともソース電極及びドレイン電極として用いられることが好ましい。
本発明のTFTの好ましい実施形態を以下に説明するが、本発明のTFTはこれらの態様に限定されるものではなく、少なくとも1つの電極が、本発明の銀微粒子分散物ないしインク組成物を用いて形成されていれば特に制限はない。
図1(A)〜(D)は、各々、本発明のTFTの代表的な好ましい構造を模式的に表わす縦断面図である。図1(A)〜(D)において、1は半導体層、2はゲート絶縁層、3はソース電極、4はドレイン電極、5はゲート電極、6は基板を示す。
また、図1(A)は、ボトムゲート・ボトムコンタクト型、図1(B)は、ボトムゲート・トップコンタクト型、図1(C)はトップゲート・ボトムコンタクト型、図1(D)はトップゲート・トップコンタクト型のTFTを示している。本発明のTFTには上記4つの形態のすべてが包含される。図示を省略するが、各TFTの図面最上部(基板6に対して反対側)には、オーバーコート層が形成されている場合もある。
基板は、TFT及びその上に作製される表示パネル等を支持できるものであればよい。基板は、表面に絶縁性があり、シート状で、表面が平坦であれば特に限定されない。
基板がステンレスシート、アルミ箔、銅箔又はシリコンウェハ等の導電性あるいは半導体性の材料で形成されている場合、通常は、表面に絶縁性の高分子材料あるいは金属酸化物等を塗布又は積層して用いられる。
ゲート電極は、TFTのゲート電極として用いられている従来公知の電極を用いることができる。また本発明の銀微粒子分散物ないしインク組成物を用いて形成することもできる。
ゲート電極を構成する導電性材料(電極材料ともいう)としては、特に限定されない。例えば、白金、金、銀、アルミニウム、クロム、ニッケル、銅、モリブデン、チタン、マグネシウム、カルシウム、バリウム、ナトリウム、パラジウム、鉄、マンガン等の金属;InO2、SnO2、インジウム・錫酸化物(ITO)、フッ素ドープ酸化錫(FTO)、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)、ガリウムドープ酸化亜鉛(GZO)等の導電性金属酸化物;ポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアセチレン、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸(PEDOT/PSS)等の導電性高分子;塩酸、硫酸、スルホン酸等の酸、PF6、AsF5、FeCl3等のルイス酸、ヨウ素等のハロゲン原子、ナトリウム、カリウム等の金属原子等のドーパントを添加した上記導電性高分子、並びに、カーボンブラック、グラファイト粉、金属微粒子等を分散した導電性の複合材料等が挙げられる。これらの材料は、1種のみを用いても、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
また、ゲート電極を塗布法により形成することもできる。塗布法では、上記材料の溶液、ペースト又は分散液を調製、塗布し、乾燥、焼成、光硬化又はエージング等により、膜を形成し、又は直接電極を形成できる。
また、インクジェット印刷、スクリーン印刷、(反転)オフセット印刷、凸版印刷、凹版印刷、平版印刷、熱転写印刷、マイクロコンタクトプリンティング法等は、所望のパターニングが可能であり、工程の簡素化、コスト低減、高速化の点で好ましい。
スピンコート法、ダイコート法、マイクログラビアコート法、ディップコート法を採用する場合も、下記フォトリソグラフィー法等と組み合わせてパターニングすることができる。
ゲート絶縁層は、絶縁性の材料で形成されるのが好ましく、絶縁性の材料として、例えば、有機高分子、無機酸化物等が好ましく挙げられる。
有機高分子及び無機酸化物等は、絶縁性を有するものであれば特に限定されず、薄膜、例えば厚み1μm以下の薄膜を形成できるものが好ましい。
有機高分子及び無機酸化物は、ぞれぞれ、1種を用いても、2種以上を併用してもよく、また、有機高分子と無機酸化物を併用してもよい。
半導体層は、半導体性を示し、キャリアを蓄積可能な層である。半導体層には従来公知の有機又は無機の半導体化合物を広く用いることができる。
本発明において、低分子化合物は、有機ポリマー及びその誘導体以外の化合物を意味する。すなわち、繰り返し単位を有さない化合物をいう。低分子化合物は、このような化合物である限り、分子量は特に限定されるものではない。
酸化物半導体としては、金属酸化物からなるものであれば特に限定されない。酸化物半導体からなる半導体層は、酸化物半導体前駆体、すなわち熱酸化等の変換処理によって金属酸化物からなる半導体材料に変換される材料を用いて形成するのが好ましい。
酸化物半導体は特に限定されるものではないが、例えば、酸化インジウムガリウム亜鉛、酸化インジウムガリウム、酸化インジウムスズ亜鉛、酸化ガリウム亜鉛、酸化インジウムスズ、酸化インジウム亜鉛、酸化スズ亜鉛、酸化亜鉛、酸化スズ、例えば、InGaZnOx、InGaOx、InSnZnOx、GaZnOx、InSnOx、InZnOx、SnZnOx(いずれもx>0)、ZnO、SnO2が挙げられる。
酸化物半導体前駆体の具体例としては、例えば、硝酸インジウム、硝酸亜鉛、硝酸ガリウム、硝酸スズ、硝酸アルミニウム、塩化インジウム、塩化亜鉛、塩化スズ(2価)、塩化スズ(4価)、塩化ガリウム、塩化アルミニウム、トリ−i−プロポキシインジウム、ジエトキシ亜鉛、ビス(ジピバロイルメタナト)亜鉛、テトラエトキシスズ、テトラ−i−プロポキシスズ、トリ−i−プロポキシガリウム、トリ−i−プロポキシアルミニウムが挙げられる。
本発明のTFTにおいて、ソース電極及びドレイン電極は、本発明の銀微粒子分散物ないしインク組成物を用いて形成されていることが好ましい。ソース電極及びドレイン電極が本発明の銀微粒子分散物ないしインク組成物を用いて形成されていない場合は、従来公知のソース電極、ドレイン電極を採用することできる。例えば、上記ゲート電極で説明した導電性材料等を用いることができる。
ソース電極及びドレイン電極は、それぞれ、上記ゲート電極の形成方法と同様の方法により形成することができる。
分散剤としてポリビニルピロリドン(重量平均分子量3000、シグマアルドリッチ社製)(7.36g)を水(100mL)に溶解させた溶液aを調製した。また、硝酸銀50.00g(294.3mmol)を水(200mL)に溶解させた溶液bを調製した。溶液aと溶液bとを混合し、攪拌した。得られた混合液に、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン濃度が85質量%の水溶液(78.71g)(N,N−ジエチルヒドロキシルアミンとして750.5mmol)を室温でゆっくり滴下し、さらに、ポリビニルピロリドン(7.36g)を水(1000mL)に溶解させた溶液を室温でゆっくり滴下した。得られた懸濁液を限外濾過ユニット(ザルトリウス・ステディム社製ビバフロー50、分画分子量:10万、ユニット数:4個)に通し、限外濾過ユニットから約5Lの滲出液がでるまで精製水を通過させて精製した。精製水の供給を止め、濃縮し、銀微粒子の分散液30gを得た。この分散液中の固形分の含有量は50質量%であった。また、固形分中の銀の含有量をTG−DTA(示差熱熱重量同時測定)(日立ハイテク社製、モデル:STA7000シリーズ)により測定したところ、96.0質量%であった。
20℃の温度下において、硫酸第一鉄を0.25mol/L、クエン酸ソーダを0.5mol/Lの濃度で含む水溶液500mLに、濃度0.83mol/Lの硝酸銀溶液100mLを3秒間かけて添加した。混合後、300rpmで30秒間攪拌した。この反応で生成した銀コロイド液を3000rpmで遠心分離を行い、固形分を回収してこれを水に再分散させ、固形分濃度50質量%の銀微粒子の分散液を得た。
なお、参考例2で得られた銀微粒子分散物において、クエン酸ソーダは銀微粒子の表面に存在し、イオン性分散剤として機能している。
硝酸銀66.8g、酢酸(和光純薬工業(株)製)10g、イオン性高分子分散剤(COOH含有高分子)(ビックケミー・ジャパン(株)製、商品名:ディスパービック190、酸価10mgKOH/g、有効成分40%、主溶剤:水)0.7gを、純水100gに投入し、激しく撹拌した。これに2−ジメチルアミノエタノール(和光純薬工業(株)製)100gを徐々に加えた。75℃で1.5時間撹拌後、球状銀粉が黒色沈殿物として生じた。デカンテーションによる上澄みの除去と水による希釈操作を繰り返し行い、吸引ろ過により沈殿物を回収し、純水により希釈して、カルボキシ基含有保護コロイドで保護された固形分濃度50質量%の銀微粒子の分散液を得た。
100mLの三口フラスコに、ブレンマーPME−1000を7g(日油社製)、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート(1g)、2−ブタノン20gを入れ、窒素気流下、80℃まで加熱した。そこへ、パーブチルO(商品名、日油(株)製)49.3mg、2−ブタノン1.0gを加え、40時間攪拌した。反応終了後、室温まで冷却し、2−ブタノン18.0gで希釈した。ヘキサンで再沈を行った後、分取クロマトグラフィーで分子量分画分取を行い、ノニオン性分散剤Z(Mw=12000、Mn=10000)を7.9g得た。
上記参考例1において、ポリビニルピロリドンに代えて上記ノニオン性分散剤Zを用いたこと以外は、上記参考例1と同様にして、固形分濃度50質量%の銀微粒子の分散液を得た。
上記参考例1において、ポリビニルピロリドン(重量平均分子量3000、シグマアルドリッチ社製)をポリビニルピロリドン(重量平均分子量6000、シグマアルドリッチ社製)に代えたこと以外は、上記参考例1と同様にして固形分濃度50質量%の銀微粒子の分散液を得た。
上記参考例1において、ポリビニルピロリドン(重量平均分子量3000、シグマアルドリッチ社製)をポリビニルピロリドン(重量平均分子量15000、シグマアルドリッチ社製)に代えたこと以外は、上記参考例1と同様にして固形分濃度50質量%の銀微粒子の分散液を得た。
上記参考例1で得られた銀微粒子の分散液1gに、2−プロパノール0.2g、界面活性剤としてオルフィンE−1010(商品名、日信化学工業社製)を0.01g、有機微粒子としてAQUACER539(BYK社製)0.1g(固形分として)を添加し、イオン交換水を適量添加し、銀濃度が30質量%となるように銀微粒子分散物(インク組成物)を調製した。この銀微粒子分散物の表面張力は30mN/m、25℃における粘度は8mPa・sであった。また、この銀微粒子分散物中、銀微粒子の含有量は30質量%、有機微粒子の含有量は6質量%である。
上記調製例1において、AQUACER539に代えて、下記表2に示す有機微粒子を用いたこと以外は、上記調製例1と同様にして銀微粒子分散物(インク組成物)を得た。
上記調製例1において、参考例1で得られた銀微粒子の分散液に代えて、参考例5で得られた銀微粒子を用いたこと以外は、上記調製例1と同様にして銀微粒子分散物(インク組成物)を得た。
上記調製例1において、参考例1で得られた銀微粒子の分散液に代えて、参考例6で得られた銀微粒子を用いたこと以外は、上記調製例1と同様にして銀微粒子分散物(インク組成物)を得た。
上記調製例1において、上記参考例1の銀微粒子の分散液に代えて、参考例4の銀微粒子を用いたこと以外は、上記調製例1と同様にして銀微粒子分散物(インク組成物)を得た。
上記調製例1において、AQUACER539を添加しなかったこと以外は、上記調製例1と同様にして銀微粒子分散物(インク組成物)を得た。
上記調製例1において、上記参考例1で得られた銀微粒子の分散液1gに代えて、上記参考例2で得られた銀微粒子の分散液1gを用いたこと以外は、上記調製例1と同様にして銀微粒子分散物(インク組成物)を得た。
上記調製例1において、上記参考例1で得られた銀微粒子の分散液1gに代えて、上記参考例3で得られた銀微粒子の分散液1gを用いたこと以外は、上記調製例1と同様にして銀微粒子分散物(インク組成物)を得た。
50mm角のガラス基板(コーニング社製、商品名:EAGLE XG)に、銀微粒子の濃度を30質量%に調整した銀微粒子分散物を、塗布後の銀微粒子の量が30g/m2となるようにスピンコート(500rpm、30秒)により塗布し、次いでオーブンにて200℃、2時間加熱し、その後放冷した後、得られた膜に対する純水(1μL)の接触角を、全自動接触角計 DM−901(商品名、協和界面科学社製)を用いて25℃の温度下で測定した。結果を下記表1に示す。
50mm角のガラス基板(コーニング社製、商品名:EAGLE XG)に、下記表2に示す有機微粒子を有機微粒子の濃度が20質量%となるように水中に分散させた有機微粒子分散物を、塗布後の有機微粒子の量が30g/m2となるようにスピンコート(500rpm、30秒)により塗布した。次いでオーブンにて200℃、2時間加熱し、その後放冷し、得られた膜に対する純水(1μL)の接触角を測定した。接触角は、全自動接触角計 DM−901(商品名、協和界面化学)を用いて25℃の温度下で測定した。結果を下記表2に示す。
粒径アナライザーFPAR−1000(商品名、大塚電子社製)を用いて、銀微粒子及び有機微粒子の各々について、キュムラント法により平均粒子径を求めた。
上記各調製例及び比較調製例で調製した銀微粒子分散物について、銀微粒子分散物の調製直後における銀微粒子の平均粒径D1と、25℃で2週間静置した後における銀微粒子の平均粒径D2を求め、平均粒径の変動率を下記式により求めた。得られた変動率に基づき、分散安定性を下記評価基準により評価した。
平均粒径の変動率(%)=100×(D2−D1)/D1
A:変動率が10%未満
B:変動率が10%以上20%未満
C:変動率が20%以上
導電性の指標として、体積抵抗値を測定した。
清浄な50mm角のガラス基板(コーニング社製、商品名:EAGLE XG)に、上記各調製例及び比較調製例で調製した各銀微粒子分散物をスピンコート法により塗布し(500rpm、30秒)、オーブンにて200℃、2時間加熱した。得られた各塗布膜について、触針式膜厚計により求めた平均膜厚は320nmであった。各塗布膜を放冷した後、ロレスタGP MCP−T610型(商品名、三菱マテリアル製)にて体積抵抗値を測定した。
FR4FR−4グレードのガラスエポキシ基板NIKAPLEX(商品名、ニッカン工業社製)にABF−GX13(商品名、味の素ファインテクノ社製、層間絶縁材料)をラミネートした基板上に、上記調製例1で調製した銀微粒子分散物を、焼結後の膜厚が200nmになるようにSTS−200(商品名、ワイディーメカトロソリューションズ社製)を用いてスプレーコーティング法により塗布した。その後、オーブンを用いて焼結し(210℃、1時間)、基板上に銀膜を形成した。形成された銀膜をフォトリソグラフィー法によりL(ライン)/S(スペース)=50/50μmの櫛形にエッチングし、櫛形状の銀膜(銀配線)を形成した。この時ドライフィルムレジストにはフォテックH−7025(商品名、日立化成社製)、銀エッチング液にはアグリップ940(商品名、メルテックス社製)を用いた。さらに、銀配線上にCytop CTL107MK(商品名、AGC社製)を乾燥後の膜厚が1μmになる様にスピンコートし、その後オーブンで140℃、20分間乾燥させ、封止層を形成して、絶縁信頼性評価用の配線基板を作製した。
A:時間TがT1の5倍以上
B:時間TがT1の2倍以上5倍未満
C:時間TがT1より長くT1の2倍未満
D:時間TがT1より短い
結果を下記表3に示す。
また、銀微粒子の分散剤としてイオン性の分散剤を用いた銀微粒子分散物ないしインク組成物においても、これを用いて形成した膜に対する水の接触角が本発明の規定よりも小さく、絶縁信頼性試験の評価に劣る結果となった。さらに、イオン性の分散剤を用いた銀微粒子分散物ないしインク組成物を用いて形成した膜の体積抵抗値は高かった、すなわち、イオン性の分散剤を用いた銀微粒子分散物ないしインク組成物を用いて形成した膜や導体配線等は導電性に劣るものとなることがわかった(比較例2、3)。
これに対し本発明の銀微粒子分散物ないしインク組成物はいずれも分散安定性に優れ、且つ、これを用いて形成した膜に対する水の接触角は60°以上となり、絶縁信頼性試験においても良好な結果を示した。さらに、本発明の銀微粒子分散物ないしインク組成物を用いて形成した膜の体積抵抗値は低く抑えられていることから、本発明の銀微粒子分散物ないしインク組成物を用いることで、導電性の高い膜や導体配線等を形成することができることもわかった。
図1(A)に示されるTFT(ボトムゲート・ボトムコンタクト型)を製造し、移動度を測定した。
ガラス基板(イーグルXG:コーニング社製)6上に、ゲート電極となるアルミニウムを蒸着した(厚み:50nm)。その上にゲート絶縁膜形成用組成物(ポリビニルフェノール/メラミン=1質量部/1質量部のPGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)溶液(固形分濃度:2質量%))をスピンコートし、その後、150℃で60分間ベークし、膜厚400nmのゲート絶縁層2を形成した。その上に、上記調製例1で調製した銀微粒子分散物を、インクジェット装置DMP−2831(富士フイルムダイマティクス社製)を用いてソース電極及びドレイン電極のパターン(チャネル長40μm、チャネル幅200μm)に描画した。その後オーブンにて180℃、30分ベークして焼結し、ソース電極3及びドレイン電極4を形成した。その上に2,8−ジフルオロ−5,11−ビス(トリエチルシリルエチニル)アントラジチオフェン(ALDRICH社製)のトルエン溶液をスピンコートし、140℃で15分間ベークを行い、厚み100nmの半導体層1を形成した。その上にCytop CTL−107MK(AGC社製)をスピンコートし、140℃で20分間ベークし、厚み2μmの封止層(最上層、図1において図示しない。)を形成した。このようにして、図1(A)に示されるTFT(ボトムゲート・ボトムコンタクト型)を5サンプル製造した。
〔1〕
水性媒体と、この水性媒体中に分散してなる有機微粒子と銀微粒子とを含有する銀微粒子分散物であって、
上記銀微粒子はノニオン性分散剤により上記水性媒体中に分散しており、
上記銀微粒子分散物を用いて形成した膜に対する水の接触角が60°以上であり、上記銀微粒子分散物中の前記有機微粒子の含有量が2〜20質量%である、銀微粒子分散物。
〔2〕
上記有機微粒子が、少なくとも表面にノニオン性基を有する、〔1〕に記載の銀微粒子分散物。
〔3〕
上記有機微粒子の平均粒径が200nm以下である、〔1〕又は〔2〕に記載の銀微粒子分散物。
〔4〕
上記有機微粒子の融点が60〜200℃である、〔1〕〜〔3〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物。
〔5〕
上記有機微粒子が、上記有機微粒子を用いて形成した膜に対する水の接触角が60°以上となる有機微粒子である、〔1〕〜〔4〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物。
〔6〕
上記有機微粒子が、ポリエチレン化合物、ポリプロピレン化合物、カルナバワックス、パラフィン化合物、ポリシロキサン化合物、又はエチレン酢酸ビニル共重合体化合物からなる、〔1〕〜〔5〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物。
〔7〕
上記銀微粒子の平均粒径が10〜200nmである、〔1〕〜〔6〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物。
〔8〕
上記銀微粒子分散物中、銀微粒子の含有量と有機微粒子の含有量の質量比が、銀微粒子/有機微粒子=100/1〜5/1である、〔1〕〜〔7〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物。
〔9〕
銀電極の形成に用いる、〔1〕〜〔8〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物。
〔10〕
〔1〕〜〔9〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物を用いたインク組成物であって、上記インク組成物中の上記有機微粒子の含有量が2〜20質量%である、インク組成物。
〔11〕
インクジェット印刷に用いる、〔10〕に記載のインク組成物。
〔12〕
銀電極の形成に用いる、〔10〕又は〔11〕に記載のインク組成物。
〔13〕
〔1〕〜〔9〕のいずれか1つに記載の銀微粒子分散物又は〔10〕〜〔12〕のいずれか1つに記載のインク組成物を用いて形成した銀電極。
〔14〕
〔13〕に記載の銀電極を有する薄膜トランジスタ。
Claims (14)
- 水性媒体と、該水性媒体中に分散してなる有機微粒子と銀微粒子とを含有する銀微粒子分散物であって、
前記銀微粒子はノニオン性分散剤により前記水性媒体中に分散しており、
前記銀微粒子分散物を用いて形成した膜に対する水の接触角が60°以上である、銀微粒子分散物。 - 前記有機微粒子が、少なくとも表面にノニオン性基を有する、請求項1に記載の銀微粒子分散物。
- 前記有機微粒子の平均粒径が200nm以下である、請求項1又は2に記載の銀微粒子分散物。
- 前記有機微粒子の融点が60〜200℃である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の銀微粒子分散物。
- 前記有機微粒子が、該有機微粒子を用いて形成した膜に対する水の接触角が60°以上となる有機微粒子である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の銀微粒子分散物。
- 前記有機微粒子が、ポリエチレン化合物、ポリプロピレン化合物、カルナバワックス、パラフィン化合物、ポリシロキサン化合物、又はエチレン酢酸ビニル共重合体化合物からなる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の銀微粒子分散物。
- 前記銀微粒子の平均粒径が10〜200nmである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の銀微粒子分散物。
- 前記銀微粒子分散物中、銀微粒子の含有量と有機微粒子の含有量の質量比が、銀微粒子/有機微粒子=100/1〜5/1である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の銀微粒子分散物。
- 銀電極の形成に用いる、請求項1〜8のいずれか1項に記載の銀微粒子分散物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の銀微粒子分散物を用いたインク組成物。
- インクジェット印刷に用いる、請求項10に記載のインク組成物。
- 銀電極の形成に用いる、請求項10又は11に記載のインク組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の銀微粒子分散物又は請求項10〜12のいずれか1項に記載のインク組成物を用いて形成した銀電極。
- 請求項13に記載の銀電極を有する薄膜トランジスタ。
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