JPWO2016027702A1 - 加工助剤 - Google Patents
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Abstract
Description
VDF/HFP共重合体としては、VDF/HFPの組成が、(70〜99.9)/(30〜0.1)(モル%)のものが好ましく、より好ましくは(85〜99.9)/(15〜0.1)(モル%)である。
VDF/CTFE共重合体としては、VDF/CTFEの組成が、(70〜99.9)/(30〜0.1)(モル%)のものが好ましく、より好ましくは(85〜99.9)/(15〜0.1)(モル%)である。
(式中、Qはアイオダイド化合物からヨウ素原子を除いた残基、A、B、・・・はそれぞれポリマー鎖セグメント(ただし、そのうちの少なくとも一つはエラストマー性含フッ素ポリマーセグメントであり、少なくとも一つは非エラストマー性含フッ素ポリマーセグメントである。)、Iはアイオダイド化合物から遊離したヨウ素原子、nはQの結合手の数を表わす。)で示されるものが好ましい。上記ブロックポリマーは、少なくとも2種のポリマー鎖セグメントからなる連鎖と、その両末端に結合した、ヨウ素原子及びアイオダイド化合物から少なくとも1個のヨウ素原子を除いた残基を必須成分としてなることが好ましい。
また、上記界面剤の含有量は、50質量%以上であることが好ましく、50質量%を超えることがより好ましい。
上記固着防止剤としては、例えば、充填剤、着色剤、受酸剤等として通常用いられているものを用いることができる。
上記充填剤としては、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、グラファイト、タルク、シリカ等が挙げられる。
上記着色剤としては、酸化チタン、酸化鉄、酸化モリブデン等の金属酸化物が挙げられる。
上記受酸剤としては、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化鉛等が挙げられる。
上記固着防止剤は、必要に応じてカップリング剤などで表面処理を施されたものであってもよい。
上記固着防止剤は、1種であってもよいし、2種以上であってもよい。
上記溶融加工性樹脂としては、なかでも、ポリオレフィン樹脂及び/又はPA樹脂が好ましく、ポリオレフィン樹脂がより好ましい。
上記溶融加工性樹脂は、粉末、顆粒、ペレット等であってよいが、得られる成形用組成物において、上記溶融加工性樹脂を効率的に溶融させ、加工助剤を分散させることができる点で、ペレットであることが好ましい。
上記ポリマーは、該ポリマーからなる加工助剤及び溶融加工性樹脂の合計質量の0.001質量%以上であることがより好ましく、また、5質量%以下であることがより好ましく、0.5質量%以下であることが更に好ましい。
本発明の成形用組成物は、上記加工助剤及び上記溶融加工性樹脂とともに、必要に応じて、その他の成分を配合したものであってもよい。
上記その他の成分としては特に限定されず、例えば、本発明の成形用組成物において説明したものが挙げられる。
上記成形は、本発明の成形用組成物を予め調製して成形機に投入し、溶融、押出等を行うものであってもよいし、上述の加工助剤と溶融加工性樹脂とを成形機に同時に投入し、溶融、押出等を行うものであってもよいし、上述の加工助剤用マスターバッチと溶融加工性樹脂とを成形機に同時に投入し、溶融、押出等を行うものであってもよい。
上記成形温度は、一般に、成形用組成物における溶融加工性樹脂の融点以上、且つ、上記加工助剤及び上記溶融加工性樹脂の各分解温度のうち低い方の温度未満の温度で行い、100〜350℃の範囲である。
上記成形温度は、押出成形の場合、押出温度ということがある。
上記成形品の用途としては特に限定されず、用いる溶融加工性樹脂の種類によるが、例えば、機械的性質をはじめとする力学的性質や表面性を主として強く要求されるもの等に好適に用いられる。
19F−NMR(Bruker社製、AC300P型)を用いて測定した。
ASTM D 3159に準拠して測定した。
含フッ素ポリマー2、3は250℃にて98N、含フッ素ポリマー1は230℃にて98N、PVDF1は230℃にて198N、PVDF2は230℃にて98Nで測定した。
DSC装置(セイコー社製)を用い、10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度を融点とした。
ポリオレフィンのみで、全面にメルトフラクチャーが発生している状態で圧力が安定するまで押出を行い、その後のスクリューが見えた時点で加工助剤等の各組成の材料をホッパーに投入してその時点を0とし、メルトフラクチャーが消え、成形品の全面が平滑になった時間をメルトフラクチャー消失時間とした。メルトフラクチャーの消失は目視および触診により行った。
なお、目視および触診の結果、表面全体がメルトフラクチャーの消失した光沢のある平滑面ではなく、全体あるいは部分的に波打った縞状である状態を、本明細書中、「サメ肌」と呼ぶ。
後述する押出評価では、押出圧力が初期の加工助剤の入っていない線状低密度ポリエチレンだけの圧力(初期圧力)から、加工助剤の効果が発揮されて低下し、その後、ほぼ一定の圧力で安定する(安定圧力)。上記初期圧力と安定圧力の差を降下圧力量とした。
設定時間内で、圧力が安定しない場合は、初期圧力と終了時間の圧力の差を降下圧力量とした。
実施例1〜3で使用する加工助剤を次の方法で調製した。
特公昭63−59405号公報に記載の実施例1及び2の重合方法、並びに、特公昭62−21805号公報に記載の実施例の重合方法と実質的に同様の方法を用いて、含フッ素ポリマー1〜3を製造した。含フッ素ポリマー1〜3の組成を表1に示す。
また、タルク(Luzenac社製、Jetfine 1A)、シリカ(GRACE社製、SYLOBLOC 45H)、及び、炭酸カルシウム(白石工業株式会社製、Brilliant 1500)を、質量比が3/6/2となるように混合して、固着防止剤を調製した。
次に、含フッ素ポリマー1〜3のいずれかと固着防止剤とを、質量比が90/10となるように混合して、加工助剤とした。
TFE:テトラフルオロエチレン
VDF:ビニリデンフルオライド
HFP:ヘキサフルオロプロピレン
特許第5140902号公報に記載の実施例の重合方法と実質的に同様の方法を用いて、VDF/HFP共重合体〔FKM〕(VDF/HFP=78/22mol%、ムーニー粘度40)を製造した。
また、タルク(Luzenac社製、Jetfine 1A)、シリカ(GRACE社製、SYLOBLOC 45H)、及び、炭酸カルシウム(白石工業株式会社製、Brilliant 1500)を、質量比が3/6/2となるように混合して、固着防止剤を調製した。
次に、上記FKMと固着防止剤とを、質量比が90/10となるように混合して、加工助剤とした。
特許第5140902号公報に記載の実施例の重合方法と実質的に同様の方法を用いて、VDF/HFP共重合体〔FKM〕(VDF/HFP=78/22mol%、ムーニー粘度40)を製造した。
上記FKMとポリエチレングリコール(DOW CHEMICAL社製、CARBOWAXTM SENTRYTM POLYETHYLENE GLYCOL 8000 GRANULAR、以下「PEG」と称する。)とを、質量比が1/2となるように混合して、加工助剤とした。
比較例4では、公知の乳化重合方法によって製造された変性PVDF(HFP4.5mol%、融点144℃、MFR1.1)(以下、「PVDF2」とする)を加工助剤として使用した。
線状低密度ポリエチレン(EXXON MOBIL社製、LLDPE 1002YB)に、線状低密度ポリエチレンと加工助剤との合計重量に対して、上記加工助剤が5重量%となるように混合し、さらにIRGANOX B225(BASF社製)を0.1重量%混合し、二軸押出機(株式会社東洋精機製作所製、ラボプラストミル30C150 スクリューのL/D)に投入し、スクリュー回転数80rpmで加工助剤を含有するペレットを得た。マスターバッチ中の加工助剤の分散均一性を向上させるために、得られた加工助剤を含有するペレットをタンブリングにて混合し、スクリュー回転数を100rpmにしたこと以外は、上記ペレットを得るときと同条件で、加工助剤とポリオレフィンとからなる加工助剤入りマスターバッチを得た。
(1)含フッ素ポリマー1、2の押出における温度条件は、以下の通りである。
条件1:シリンダー温度150℃、250℃、250℃、ダイ温度180℃
(2)含フッ素ポリマー3、FKM、FKM+PEGの押出における温度条件は、以下の通りである。
条件2:シリンダー温度150℃、170℃、180℃、ダイ温度180℃
(3)PVDF1、PVDF2の押出における温度条件は、以下の通りである。
条件3:シリンダー温度150℃、180℃、190℃、ダイ温度180℃
(実施例1)
線状低密度ポリエチレン(EXXON MOBIL社製、LLDPE 1201XV)に、含フッ素ポリマー1を5重量%含むマスターバッチを、線状低密度ポリエチレンとマスターバッチとの合計重量に対して、マスターバッチが1重量%になるように添加し、タンブリングにて混合した。得られたマスターバッチ入り線状低密度ポリエチレンを一軸押出機(HAAKE社製、Rheomex OS、L/D:33、スクリュー径:20mm、ダイ径:2mmφ×40mmL)にて、シリンダー温度210〜240℃、ダイ温度240℃、スクリュー回転数80rpmにて押出を行い、ダイ圧力とメルトフラクチャーの変化を観察した。
含フッ素ポリマー2を5重量%含むマスターバッチを添加した以外は実施例1と同様にして押出評価を行った。
含フッ素ポリマー3を5重量%含むマスターバッチを添加した以外は実施例1と同様にして押出評価を行った。
FKMを5重量%含むマスターバッチを添加した以外は実施例1と同様にして押出評価を行った。
FKM+PEGを5重量%含むマスターバッチを添加した以外は実施例1と同様にして押出評価を行った。
PVDF1を5重量%含むマスターバッチを添加した以外は実施例1と同様にして押出評価を行った。
PVDF2を5重量%含むマスターバッチを添加した以外は実施例1と同様にして押出評価を行った。
γ:剪断速度(sec−1)
Q:押出量(kg/hr)
R:ダイの直径(mm)
(実施例4)
線状低密度ポリエチレン(EXXON MOBIL社製、LLDPE 1201XV)に、実施例1で用いたマスターバッチを、線状低密度ポリエチレンとマスターバッチとの合計重量に対して、上記マスターバッチが1重量%になるように添加し、タンブリングにて混合し、一軸押出機(HAAKE社製、Rheomex OS、L/D:33、スクリュー径:20mm、ダイ径:2mmφ×40mmL)にて、シリンダー温度210〜240℃、ダイ温度240℃、スクリュー回転数10rpmにて押出を行い、ダイ圧力とメルトフラクチャーの変化を観察した。
比較例1で用いたマスターバッチを添加した以外は実施例4と同様にして押出評価を行った。
比較例2で用いたマスターバッチを添加した以外は実施例4と同様にして押出評価を行った。
比較例3で用いたマスターバッチを添加した以外は実施例4と同様にして押出評価を行った。
比較例4で用いたマスターバッチを添加した以外は実施例4と同様にして押出評価を行った。
(実施例5)
高密度ポリエチレン(SABIC社製、VestolenA 6060R ブラック)に、実施例1で用いたマスターバッチを、高密度ポリエチレンとマスターバッチとの合計重量に対して、上記マスターバッチが1重量%になるように添加し、タンブリングにて混合し、一軸押出機(HAAKE社製、Rheomex OS、L/D:33、スクリュー径:20mm、ダイ径:2mmφ×40mmL)にて、シリンダー温度170〜200℃、ダイ温度200℃、スクリュー回転数10rpmにて押出を行い、ダイ圧力の変化を観察した。
実施した成形条件では、メルトフラクチャーは発生しなかった。
比較例1で用いたマスターバッチを添加した以外は実施例5と同様にして押出評価を行った。
比較例2で用いたマスターバッチを添加した以外は実施例5と同様にして押出評価を行った。
比較例3で用いたマスターバッチを添加した以外は実施例5と同様にして押出評価を行った。
比較例4で用いたマスターバッチを添加した以外は実施例5と同様にして押出評価を行った。
(実施例6)
高密度ポリエチレン(SABIC社製、VestolenA 6060R ブラック)に、実施例1で用いたマスターバッチを、高密度ポリエチレンとマスターバッチとの合計重量に対して、上記マスターバッチが1重量%になるように添加し、タンブリングにて混合し、一軸押出機(HAAKE社製、Rheomex OS、L/D:33、スクリュー径:20mm、ダイ径:2mmφ×40mmL)にて、シリンダー温度200〜230℃、ダイ温度230℃、スクリュー回転数10rpmにて押出を行い、ダイ圧力の変化を観察した。
実施した成形条件では、メルトフラクチャーは発生しなかった。
比較例1で用いたマスターバッチを添加した以外は実施例6と同様にして押出評価を行った。
比較例2で用いたマスターバッチを添加した以外は実施例6と同様にして押出評価を行った。
比較例3で用いたマスターバッチを添加した以外は実施例6と同様にして押出評価を行った。
比較例4で用いたマスターバッチを添加した以外は実施例6と同様にして押出評価を行った。
Claims (15)
- エラストマー性含フッ素ポリマーセグメントと非エラストマー性含フッ素ポリマーセグメントを含むポリマーからなることを特徴とする加工助剤。
- エラストマー性含フッ素ポリマーセグメントは、
ビニリデンフルオライド/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、
ビニリデンフルオライド/テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、
ビニリデンフルオライド/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体、
ビニリデンフルオライド/テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体、
ビニリデンフルオライド/ヘキサフルオロプロピレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体、
ビニリデンフルオライド/クロロトリフルオロエチレン共重合体、
テトラフルオロエチレン/プロピレン共重合体、及び、
テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体
からなる群より選択される少なくとも1種のエラストマー性含フッ素ポリマーからなるセグメントである請求項1記載の加工助剤。 - 非エラストマー性含フッ素ポリマーセグメントは、
テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、
テトラフルオロエチレン/エチレン共重合体、
エチレン/テトラフルオロエチレン/他の単量体(a)共重合体、
ビニリデンフルオライド/テトラフルオロエチレン共重合体、
ポリテトラフルオロエチレン、
ポリクロロトリフルオロエチレン、
ポリビニリデンフルオライド、
ビニリデンフルオライド/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、
ビニリデンフルオライド/クロロトリフルオロエチレン共重合体、
ポリフッ化ビニル、
クロロトリフルオロエチレン/テトラフルオロエチレン共重合体、
クロロトリフルオロエチレン/エチレン共重合体、及び、
テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体
からなる群より選択される少なくとも1種の非エラストマー性含フッ素ポリマーからなるセグメントである請求項1又は2記載の加工助剤。 - ポリマーは、ブロックポリマー又はグラフトポリマーである請求項1、2又は3記載の加工助剤。
- 界面剤を1〜99質量%含む請求項1、2、3又は4記載の加工助剤。
- 界面剤は、シリコーン−ポリエーテルコポリマー、脂肪族ポリエステル、芳香族ポリエステル、ポリエーテルポリオール、アミンオキシド、カルボン酸、脂肪族エステルおよびポリ(オキシアルキレン)からなる群から選択される少なくとも一種の化合物である請求項5記載の加工助剤。
- 界面剤は、ポリ(オキシアルキレン)である請求項5又は6記載の加工助剤。
- 界面剤は、ポリエチレングリコールである請求項5、6又は7記載の加工助剤。
- ポリマー100質量部に対して1〜30質量部の固着防止剤を含む請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載の加工助剤。
- 固着防止剤は、タルク、シリカおよび炭酸カルシウムからなる群から選択される少なくとも1種である請求項9記載の加工助剤。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9又は10記載の加工助剤と、溶融加工性樹脂とからなる加工助剤用マスターバッチであって、
ポリマーが、該ポリマー及び溶融加工性樹脂の合計質量の0.1質量%を超え、且つ20質量%以下であることを特徴とする加工助剤用マスターバッチ。 - 溶融加工性樹脂は、ポリオレフィン樹脂である請求項11記載の加工助剤用マスターバッチ。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9又は10記載の加工助剤と、溶融加工性樹脂とからなる成形用組成物であって、
ポリマーが、該加工助剤及び溶融加工性樹脂の合計質量の0.0001〜10質量%であることを特徴とする成形用組成物。 - 溶融加工性樹脂は、ポリオレフィン樹脂である請求項13記載の成形用組成物。
- 請求項13又は14記載の成形用組成物を成形してなることを特徴とする成形品。
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