CN112063047A - 一种加工助剂用阻隔组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种加工助剂用阻隔组合物，由第一无机填料和改性聚丙烯粉料组成，该阻隔组合物能有效降低含氟聚合物粒子相互之间的分子作用力、粘力，有效减少团聚现象；该加工助剂用阻隔聚合物可以降低粉尘产生量，有益于改善加工环境。阻隔组分与含氟聚合物之间易于分散均匀。该阻隔组合物在高温、振荡等模拟含氟聚合物的加速团聚试验发现，其能使加工剂对30目的通过率保持在90％以上。

Description

一种加工助剂用阻隔组合物
技术领域
本发明涉及加工助剂用辅料，具体涉及一种加工助剂用阻隔组合物。
背景技术
在聚合物的在挤出等加工过程中，因聚合物本身性质以及聚合物与模具壁的摩擦因素等的原因，使得聚合物的加工速率具有一定的局限性。若超出临界剪切速率时，加工后的成品表面就会变得粗糙，且经过一定的加工时长后，附着在模具表面的聚合物易形成口模积料，从而需要对模具进行周期性清洗。
含氟聚合物加工助剂(PPA)可以改善低熔融指数树脂的加工流变性，减小螺杆扭矩、降低内压；可以消除吹塑加工时熔体破裂现象，减少膜泡颤动，提高加工稳定性；减少模口积料、减轻成膜不均匀；降低挤出压力提高产能；提高薄膜表面质量和抗张强度；可降低加工温度。
聚合物加工助剂通常为弹性体含氟聚合物链段和含氟非弹性体含氟聚合物链段的聚合物。因聚合物在制成加工助剂时，为了便于分散，通常需要将聚合物制成粒径在1mm以下的粒子。而含氟聚合物粒子之间容易相互粘连团聚，从而需要添加填料以减少含氟聚合物粒子的团聚或固结。常用的填料一般为惰性无机填料，包括滑石、白炭黑或碳酸钙等。
含氟聚合物密度大，而通常用于填充的惰性无机填料密度小，这种密度差异，在无机填料制成超细粉后尤其明显，使得无机填料在含氟聚合物中较难分散均匀，同时质轻的无机填料还容易造成粉尘等问题。另外，因为无机填料与含氟聚合物或待加工热塑性树脂之间的不相容性，使得制成的膜制品表面的透明度下降，影响产品的品质。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是为了提供一种含氟聚合物易于分散、粉尘少的加工助剂用阻隔组合物。
本发明的目的采用以下技术方案实现：
一种加工助剂用阻隔组合物，由1-70％的第一无机填料和余量的改性聚丙烯粉料组成，所述改性聚丙烯粉料为第二无机填料填充改性聚丙烯粉料，所述改性聚丙烯粉料为第二无机填料填充改性聚丙烯粉料；第一无机填料和第二无机填料为滑石、白炭黑、碳酸钙、硫酸钡、硅灰石粉和高岭土中的一种或两种以上。
该加工助剂用阻隔组合物，由第一无机填料和改性聚丙烯粉料组成，第二无机填料填充改性聚丙烯粉料是以有机树脂为主体、无机填料为填充物的阻隔剂。第一无机填料附着于含氟聚合物表面，填料改性聚丙烯粉料有效减少含氟聚合物颗粒之间的摩擦力，两者作用，能有效防止团聚，可以有效减少加工助剂中无机填料的添加量，减少粉尘的产生，有效减少含氟聚合物的团聚，提高含氟聚合物在待加工树脂中的分散性。
聚丙烯粉料通过第二无机填料改性后，其表面性能得以提高，易于与含氟聚合物粒子共混，能有效减少含氟聚合物粒子与含氟聚合物粒子的聚集，从而有效减少团聚。
第一无机填料优选为白炭黑或其与滑石的混合物。白炭黑作为第一无机填料，在加工后的树脂中同时还起到开口爽滑的作用，但因其质地轻盈，在加工过程中易产生较多粉尘或与含氟聚合物混合困难。白炭黑与滑石的混合物作为第一无机填料，能协同性地提高防止含氟聚合物的团聚，提高产品的稳定性和加工性能，同时能减少粉尘的产生。优选的比例为滑石：白炭黑为1：1-3。
所述第二无机填料为滑石、白炭黑或硅灰石。第二无机填料填充在聚丙烯内，经过研磨后形成具有较强阻隔性的断面，同时也更易于与含氟聚合物互混。所述改性聚丙烯粉料由第二无机填料经过硅烷偶联剂进行表面处理后，与聚丙烯树脂进行熔融共挤后研磨而成。改性聚丙烯粉料中，第二无机填料占10-30wt％，硅烷偶联剂占0.5-2wt％。优选的第二无机填料为滑石。滑石填充于聚丙烯中，能有效提高第二无机填料在含氟合物中的易分散性和阻隔性，在产品中可迁移滑石成分较少，有效减少了加工后的树脂对环境的危害，以及对食品或身体的健康威胁。
所述改性聚丙烯粉料的粒径为10-100μm。改性聚丙烯粉料中的聚丙烯可以为聚丙烯粒料或聚丙烯粉料，优选的为聚丙烯粉料，更优选地，为了提高填充均匀性和磨碎后的阻隔效果，为聚丙烯超细粉。
所述加工助剂用阻隔组合物由30-60％的第一无机填料和余量的改性树脂粉料组成。
所述改性聚丙烯粉料为硅烷偶联剂改性滑石填充聚丙烯粉料。
本申请中的滑石应该是满足GB 15342-2012标准的塑料用滑石一级品滑石，即高白度、超细滑石，如法国Imerys生产的Jetfine 3CA。硅烷偶联剂能有效提高滑石在聚丙烯材料中的分散性，优选的硅烷偶联剂为KH570，如日本信越公司的KNM-503。
白炭黑为粒径为10μm以下的白炭黑，优选为气相二氧化硅。
本申请中的聚丙烯为均聚PP，优选为超细PP，如日本SunALLomer 供应的型号为PM854X的聚丙烯超细粉。
改性聚丙烯粉料的制备方法如下所示：
将第二无机填料和硅烷偶联剂研磨混合，与聚丙烯树脂于 60-70℃高速混合，于螺杆挤出机挤出造粒，通过塑料专用研磨机研磨成粒径小于100μm。
具体地，将15-20份滑石与0.1-2份硅烷偶联剂KH570经球磨机研磨混合，与聚丙烯超细粉于60-70℃、2000-3000rpm的高速混合，于螺杆挤出机挤出造粒，通过塑料专用研磨机研磨至粒径为 30-50μm。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供的加工助剂用阻隔组合物，能有效减少加工助剂的团聚现象，避免加工助剂添加于待加工树脂中难于分散等问题；该加工助剂用阻隔组合物能有效减少制造环境和加工环境中的粉尘；
本发明提供的加工助剂用阻隔组合物，对加工助剂本身的性能无不利影响，在同等条件下，能一定程度地降低加工助剂在待加工树脂中的使用量；
含该阻隔组合物的加工助剂添加于待加工树脂中，对待加工树脂的透明度、机械性能无不利影响；含该阻隔组合物的加工助剂，添加待加工树脂制成的树脂成品中可迁移的有害物质少。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
以下具体实施方式中，除特殊声明，所采用的原料等均可通过市售的手段获得。各原料优选的规格包括但不限于以下。
滑石，超细滑石，由法国Imerys生产的Jetfine 3CA；白炭黑为超细白炭黑，粒径为10μm以下的白炭黑，如东莞毅胜化工有限公司提供的AC12；碳酸钙为重质碳酸钙，为300-500目的重质碳酸钙，如连州新裕化工重质碳酸钙。硅灰石粉为粒径为400目规格的超细硅灰石粉。硫酸钡为沉淀硫酸钡，优选为纳米级沉淀硫酸钡。高岭土为纳米高岭土，要求通过325目的筛余百分比小于0.5％。
以下实施例中，含氟聚合物为氟弹性体，使用的为法国科玛公司提供的Kynar761，成分为100％的聚偏二氟乙烯。
实施例1：改性聚丙烯粉料的制备
本实施例提供改性聚丙烯粉料的制备，使用无机填料改性聚丙烯，挤出成型后，再使用专用研磨机研磨至指定粒径。其中，改性聚丙烯粉料除聚丙烯树脂外的配方表(聚丙烯树脂补足100份)如下表所示：
表1改性聚丙烯粉料配方表(重量份)
滑石 白炭黑 碳酸钙 钛白粉 硫酸钡 硅灰石 高岭土 KH570
实施例1a 20 - - - - - - 1
实施例1b - 20 - - - - - 1
实施例1c - - 20 - - - - 1
实施例1d - - - 20 - - - 1
实施例1e - - - - 20 - - 1
实施例1f - - - - - 20 - 1
实施例1g - - - - - - 20 1
实施例1h 10 10 - - - - - 1
实施例1i 10 - - - - 10 - 1
实施例1j 10 - - - - - 10 1
实施例1k 20 - - - - - - -
实施例1l 10 - - - - 10 - -
本实施例的制备方法示例：
实施例1a-1j制备方法：
将无机填料和硅烷偶联剂KH570经球磨机研磨混合后，加入等量的聚丙烯树脂，在65℃±2℃、1000rpm高速混合，再加入聚丙烯树脂补足至100份，在65℃±2℃、1000rpm高速混合，经螺杆挤出机造粒，置于塑料专用研磨机研磨至过200目筛的余分小于1％,分别得到改性聚丙烯粉料PP1a-PP1j。
螺杆挤出机的加热段温度为160℃逐步升温至180℃，熔融段的温度为180-190℃。
实施例1k-1l的制备方法：
将无机填料加入等量的聚丙烯树脂，在65℃±2℃、1000rpm高速混合，再加入聚丙烯树脂补足至100份，在65℃±2℃、1000rpm 高速混合，经螺杆挤出机造粒，经螺杆挤出机造粒，置于塑料专用研磨机研磨至过200目筛的余分小于1％,分别得到改性聚丙烯 PP1k-PP1l。
螺杆挤出机的加热段温度为160℃逐步升温至180℃，熔融段的温度为180-190℃。
实施例2：
一种加工助剂，由加工助剂用阻隔组合物和含氟聚合物制成，配方如下表所示：
表2加工助剂的配方
加工助剂用阻隔组合物 含氟聚合物
实施例2a 10份PP1a 90份Kynar
实施例2b 10份PP1b 90份Kynar
实施例2c 10份PP1c 90份Kynar
实施例2d 10份PP1d 90份Kynar
实施例2e 10份PP1e 90份Kynar
实施例2f 10份PP1f 90份Kynar
实施例2g 10份PP1g 90份Kynar
实施例2h 10份PP1h 90份Kynar
实施例2i 10份PP1i 90份Kynar
实施例2j 10份PP1j 90份Kynar
实施例2k 10份PP1k 90份Kynar
实施例2l 10份PP1l 90份Kynar
将加工助剂用阻隔组合物与含氟聚合物置于高速搅拌机混合，高速混合，分别得到加工助剂PPA2a-PPA2l。
实施例3：
一种加工助剂，由5份改性聚丙烯粉料PP1a、5份第一无机填料和补足100份的含氟聚合物制成，配方如下表所示：
表3加工助剂的配方
Figure RE-GDA0002754626310000071
Figure RE-GDA0002754626310000081
实施例4
一种加工助剂，由10份加工助剂用阻隔组合物和90份含氟聚合物制成，其中，加工助剂用阻隔组合物由第一无机填料和改性PP组成，第一无机填料如下表所示，改性PP为PP1a。
表4加工助剂的配方
Figure RE-GDA0002754626310000082
实施例5：
一种加工助剂，由10份加工助剂用阻隔组合物和90份含氟聚合物制成，其中，加工助剂用阻隔组合物由第一无机填料和改性PP组成，第一无机填料如下表所示，改性PP为PP1a。
表5加工助剂的配方
Figure RE-GDA0002754626310000083
对比例1：
一种加工助剂，由10份阻隔剂和90份含氟聚合物制成，配方如下表所示。
表6加工助剂的配方
阻隔剂 含氟聚合物
对比例1a 10份白炭黑 90份Kynar
对比例1b 5份白炭黑+5份滑石 90份Kynar
对比例1c 10份滑石 90份Kynar
对比例1d 10份PM854X 90份Kynar
对比例1e 5份PM854X+5份白炭黑 90份Kynar
性能检测
将实施例2-5及对比例1得到的加工助剂，进行加速热稳定性试验、振荡器进行试验。
1、加速热稳定性试验
分别取20g的加工助剂，置于100mLHDPP瓶，热封，于40±2℃恒温条件下进行热贮稳定试验3个月，于试验的第7天(D7)、第 14天(D14)和第28天(D28)，将加工助剂分别过30目筛，称量余分，计算过筛百分比，结果如下表所示。
实施例2的加速热稳定性试验结果如下表所示：
表7热贮稳定性试验
D0 D7 D14 D28
实施例2a 98.2 96.6 94.1 92.4
实施例2b 98.9 95.1 92.0 88.5
实施例2c 98.4 92.4 88.6 81.6
实施例2d 98.4 92.7 86.5 82.3
实施例2e 98.3 92.1 83.2 79.9
实施例2f 98.6 96.0 93.4 91.3
实施例2g 98.3 91.3 86.8 72.7
实施例2h 98.6 93.1 91.9 90.5
实施例2i 98.7 95.2 94.6 92.2
实施例2j 98.4 92.5 90.7 85.0
实施例2k 98.5 94.2 90.5 87.8
实施例2l 98.4 94.6 90.8 88.4
对比例1d 98.8 84.9 76.4 69.7
在加热环境中，粉末状含氟聚合物粒子之间容易软化粘连团聚，从而使粒子粒径变大。由对比例1d的未改性粒子作为阻隔剂得的加工助剂可知经过7天的热贮后，过30目筛的百分比低于85％，经过 28天后，百分比低于70％。
当使用滑石、硅灰石、白炭黑填充改性的聚丙烯粉料，可有效防止团聚，其防团聚效果依次为滑石、硅灰石和白炭黑，当联合使用滑石和硅灰石时，防粘效果未见明显增加。
表8热贮稳定性试验
D0 D7 D14 D28
实施例3a 98.4 96.3 93.9 92.1
实施例3b 98.2 94.2 91.5 87.6
实施例3c 98.3 97.7 97.2 95.6
实施例3d 98.4 94.5 90.8 83.0
实施例3e 98.7 94.9 92.4 84.3
实施例3f 98.6 94.6 92.0 88.1
对比例1a 98.2 95.8 94.4 92.0
对比例1e 98.5 96.2 93.4 90.7
由上表可知，当滑石改性的改性聚丙烯粉料与第一无机填料联合使用，为达到较理想的阻隔效果。由实施例3a、3c和3f可知，当改性聚丙烯粉料与滑石、白炭黑或硅灰石联合使用时，阻隔效果有明显提升。由实施例3c和对比例1a得到的加工助剂的检测结果可知，相对于两者单独使用，阻隔效果明显增强，具有协同作用。结合对比例 1a可知，白炭黑相对于其它的第一无机填料而言，是较理想的阻隔剂，而如对比例1e得到的加工助剂的性质所示，当部分白炭黑由未改性的聚丙烯粉料替代后，阻隔效果有下降。
表9热贮稳定性试验
Figure RE-GDA0002754626310000101
Figure RE-GDA0002754626310000111
由上表所知，当白炭黑与改性聚丙烯粉料联用时，白炭黑与改性聚丙烯粉料的重量比为2：3至3：2时，联用效果较佳。
表10热贮稳定性试验
D0 D7 D14 D28
实施例5a 98.4 97.9 97.3 96.1
实施例5b 98.2 97.1 95.4 94.0
实施例5c 98.4 96.8 95.0 94.2
实施例5d 98.1 96.1 94.5 93.7
实施例5e 98.1 97.3 96.4 95.3
实施例5f 98.2 96.7 95.0 93.1
对比例1b 98.0 95.8 93.2 90.9
对比例1c 98.2 93.5 92.1 90.3
由上表可知，实施例5a采用的白炭黑、滑石、改性聚丙烯粉料组成的复合阻隔组合物，或实施例5e采用的白炭黑、硅灰石和改性聚丙烯粉料，其抗阻隔效果具有协同性增效的作用。
综上以上数据可知，本发明提供的加工助剂用阻隔剂，在加热贮存条件下，经过4周的热贮后，过30目筛的比例基本可以达到80％或以上。
2.振荡后过筛率
在25±2℃的环境下，各取20g加工助剂，置于50mL的具塞烧瓶内，置于轨道式振荡器，于100rpm的转速匀速振荡24h；振荡后，取样测试过30目振动筛的过筛率，再取样于高速搅拌机在1000rpm 的速度下分散10s后测试过筛率，结果如下表所示：
表11振荡后过筛率
Figure RE-GDA0002754626310000112
Figure RE-GDA0002754626310000121
由上表可知，经振荡模拟运输环境试验后发现：
从实施例2a至2g的比较可知，滑石、白炭黑和硅灰石是比较理想的聚丙烯粉料的填充改性剂，其制成的填充改性聚丙烯粉料的阻隔效果较理想，即使在振动过程中发生团聚现象，在高速搅拌后基本上可实现低于5％的30目筛残分；
从实施例3a-3f，相对于实施例2a、对比例1d和1e的比较可知，当使用改性聚丙烯粉料与无机填料联合使用作为阻隔剂时，具有协同性的阻隔作用，可使振荡后的30目过筛率大于80％。较佳的第一无机填料为滑石、白炭黑或硅灰石，最优的是白炭黑作第一无机填料，如实施例3c。第一无机填料和填充改性聚丙烯粉料的重量比为2：3 至3：2时，阻隔效果和粉尘率处于较佳的平衡。
由实施例4a-4e以及实施例5a-5e与对比例的比较可知，当第一无机填料为滑石与白炭黑联用、与滑石填充改性的聚丙烯粉料作为阴隔组合物，其在振动等运输条件下，能有效地减少含氟聚合物之间的团聚。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种加工助剂用阻隔组合物，其特征在于，由1-70%的第一无机填料和余量的改性聚丙烯粉料组成，所述改性聚丙烯粉料为第二无机填料填充改性聚丙烯粉料；第一无机填料和第二无机填料各自地为滑石、白炭黑、碳酸钙、钛白粉、硫酸钡、硅灰石粉和高岭土中的一种或两种以上。
2.如权利要求1所述的加工助剂用阻隔组合物，其特征在于，所述第一无机填料为白炭黑或其与滑石的混合物。
3.如权利要求2所述的加工助剂用阻隔组合物，其特征在于，所述第一无机填料由滑石和白炭黑按1：1-3的重量比的组成。
4.如权利要求1所述的加工助剂用阻隔组合物，其特征在于，所述第二无机填料为滑石、白炭黑或硅灰石粉。
5.如权利要求1所述的加工助剂用阻隔组合物，其特征在于，所述改性聚丙烯粉料由第二无机填料经过硅烷偶联剂进行表面处理后，与聚丙烯树脂熔融共挤后研磨而成。
6.如权利要求5所述的加工助剂用阻隔组合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH570。
7.如权利要求5所述的加工助剂用阻隔组合物，其特征在于，第二无机填料为滑石。
8.如权利要求5所述的加工助剂用阻隔组合物，其特征在于，所述改性聚丙烯粉料中，第二无机填料占10-30wt%，硅烷偶联剂占0.5-2wt%。
9.如权利要求5所述的加工助剂用阻隔组合物，其特征在于，所述改性聚丙烯粉料的粒径为10-100μm。
10.如权利要求5所述的加工助剂用阻隔组合物，其特征在于，由补足100%的滑石改性聚丙烯粉料、5-15%滑石和10-30%白炭黑组成。
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