JPWO2016017440A1 - フィルムの製造方法および塗布液の保管方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願発明者らは、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、耐熱多孔層を構成する材質の溶液を塗布液として用いて耐熱多孔層を製膜する場合に、調製した塗布液を基材に塗布する前の保管方法を工夫することにより、上記課題を解決できることを見出した。
本発明では、攪拌工程において、芳香族重合体と、無機粒子と、溶媒と、を含む組成物からなる塗布液を、攪拌部材の周速0.05m/秒〜2.0m/秒で攪拌する。
本発明で用いられる芳香族重合体としては、含窒素芳香族重合体であることがより好ましく、例えば、芳香族ポリアミド、芳香族ポリイミド、および芳香族ポリアミドイミド等を挙げることができる。これらは、耐熱性に優れるため、特に非水電解液二次電池の製造分野において、セパレータを構成する耐熱多孔層に好適に用いることができる。かかる場合、上記含窒素芳香族重合体は芳香族ポリアミドであることがより好ましい。
上記無機粒子としては、例えば、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属水酸化物、炭酸塩、および硫酸塩等の無機物からなる粒子を好適に用いることができる。これらの中でも、導電性の低い無機物からなる粒子が、上記無機粒子として、より好適に用いることができる。より具体的な上記無機粒子の一例としては、例えば、アルミナ、シリカ、二酸化チタン、硫酸バリウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、およびチタン酸バリウム等の粒子を挙げることができる。上記無機粒子は、単一種類を用いてもよく、あるいは2種類以上を混合して用いてもよい。塗布液に上記無機粒子を用いることにより、得られるフィルムにおける空隙(空隙率、および空隙サイズなど)の精密制御が可能となる。上記無機粒子の中でも、化学的安定性の点で、アルミナを単独でまたは他の無機粒子と組み合わせて用いることがより好ましい。
上記溶媒としては、上記芳香族重合体を溶解することができる溶媒であれば特に限定されるものではないが、例えば、有機溶媒を挙げることができる。中でも、上記溶媒としては、芳香族重合体に対する溶解性の観点で、極性有機溶媒をより好適に用いることができる。
本工程では、上記芳香族重合体と、上記無機粒子と、上記溶媒とを含む組成物からなる塗布液を攪拌すればよい。しかし、上記芳香族重合体と、上記無機粒子と、上記溶媒とに加えてその他の成分が、上記組成物に含まれていてもよい。
上記塗布液は、上記芳香族重合体と、上記無機粒子と、上記溶媒と、必要に応じて上記その他の成分とを配合することによって得ることができる。あるいは、上記塗布液は、上記芳香族重合体の合成を行った反応混合物に、適宜、上記無機粒子、溶媒および必要に応じてその他の成分を添加することによって得てもよい。
本工程では、上記塗布液を、好ましくは40℃以下に保持しながら、攪拌部材の周速0.05m/秒〜2.0m/秒で攪拌する。
周速(m/秒)=攪拌部材の直径(m)×π×回転数(回/秒)
本工程において、上記攪拌部材の形状としては、特に制限はされず、攪拌部材の周速が上記範囲であれば、上記本発明の効果が得られると考えられる。上記攪拌部材は、より好ましくは攪拌翼であり、例えば、プロペラ翼、タービン翼、パドル翼、アンカー翼、およびフルゾーン翼等を挙げることができる。また、攪拌翼の羽数としても、特に限定されるものではなく、例えば2〜10枚である。また、攪拌部材は、攪拌軸の軸方向に複数個設けてもよく、もちろん1個であってもよい。
本工程では、上記攪拌工程で混合された上記塗布液を基材の少なくとも片面に塗布する。
本発明に係るフィルムの製造方法は、上記攪拌工程と、上記塗布工程とを少なくとも含んでいればよい。しかし、本発明に係るフィルムの製造方法は、さらに、上記芳香族重合体を製造する芳香族重合体合成工程、上記塗布液を調製する塗布液調製工程、および、上記塗布工程で得られた塗布膜から多孔質フィルムを形成する多孔質フィルム形成工程から選択される少なくともいずれか1つの工程を含んでいてもよい。
芳香族重合体合成工程は、上記芳香族重合体を製造する工程である。本発明において、芳香族重合体の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を適宜用いることができる。
塗布液調製工程は、上記芳香族重合体と、上記無機粒子と、上記溶媒と、必要に応じて上記その他の成分とを含む組成物からなる塗布液を調製する工程である。
多孔質フィルム形成工程は、上記塗布工程で得られた塗布膜から多孔質フィルムを形成する工程であり、例えば、以下の(1a)および(2a)の工程をこの順で含む。
(1a)上記塗布膜における芳香族重合体を析出させ、析出膜を得る工程。
(2a)該析出膜における溶媒を除去して、多孔質フィルムを得る工程。
本発明に係るフィルムの製造方法においては、塗布液を調製した後、上記攪拌工程により塗布液を混合する。そして攪拌工程により混合された塗布液から得られるフィルムに塗りムラに起因する欠陥が発生せず、且つ、該塗布膜を多孔性フィルムとしたときに十分な透気度が保たれたフィルムを得ることができる。
塗布液の外観は目視にて確認した。
攪拌工程に供する塗布液および攪拌工程後(保管後)の塗布液0.2gを当該塗布液に用いられている溶媒で、全量が50gになるように希釈して希釈液を得た。測定セルに該溶媒10mLと、希釈液2mLとを加え、レーザー回折式粒度分布計(株式会社島津製作所製 SALD−2200)を用いて平均粒子径(D50)を測定した。
塗布液を、B型粘度計(TOKI SANGYO社製、VISCOMETER TVB−10)を用いて、M3ロータで回転速度12rpm、24℃で測定した。
塗布面を目視にて観察した。
多孔質フィルム、積層フィルム、および多孔質基材の透気度は、JIS P8117に基づいて、株式会社東洋精密機械社製のガーレー式デンソメータで測定した。
多孔質フィルム、積層フィルム、および多孔質基材のサンプルを一辺の長さ8cmの正方形に切り出し、重量(g)を測定した。下記式により目付を算出した。
〔製造例1:芳香族重合体の製造〕
芳香族重合体として、ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド)(以下、PPTAと略す)を以下の方法により製造した。
(1.塗布液の製造)
製造例1で得られたPPTA溶液を、撹拌翼、温度計、窒素流入管および液体添加口を有する500mlのセパラブルフラスコに、100g秤取した。この秤取したPPTA溶液に、300gのNMPと、6gのアルミナフィラーA(日本アエロジル社製 アルミナC、平均粒子径0.013μm、比表面積100m2/g)および6gのアルミナフィラーB(住友化学社製 AA03、平均粒子径0.3μm、比表面積5.0m2/g)とを添加した。添加後の組成物を10分間攪拌し、1000メッシュの金網でろ過し、塗布液1を得た。塗布液1の無機粒子の平均粒子径(D50)は、0.76μm、塗布液1の粘度は3.2Pa・sであった。
塗布液1を、前記攪拌終了時を起点として10分後に、0.5Lの下口コック付セパラブルフラスコに300g秤取した。その後、セパラブルフラスコ全体を20℃に設定した恒温槽内に浸漬させた状態で、前記攪拌終了時を起点として、72時間保管した。保管期間中に、塗布液1を翼径/槽径が0.65のフルゾーン翼を用いて、周速0.5m/sで、のべ3回、間欠的に撹拌した。具体的には、塗布液1を、前記攪拌終了時を起点として、6時間後、30時間後および54時間後から、それぞれ4時間(合計で4時間×3回=12時間)攪拌した。なお、翼断面積/槽断面積は0.019であり、塗布液面から攪拌翼上端までの深さ/攪拌槽中の塗布液の深さは0.08であり、攪拌槽底から攪拌翼下端までの高さ/攪拌槽中の塗布液の深さは0.03であった。
厚さ100μmのPETフィルムを基材として、当該PETフィルムの上に、テスター産業株式会社製バーコーター PI−1210により、72時間保管後の1時間以内にセパラブルフラスコの下口より取出した塗布液1を、攪拌せずそのまま塗布して、PETフィルム上に塗布膜を形成した。その後、形成した塗布膜を、50℃、相対湿度70%の空気中に1分間置き、芳香族重合体を析出させた。芳香族重合体を析出させた塗布膜を基材とともにイオン交換水槽内に浸漬させ、浸漬させながら、塗布膜をPETフィルムから剥がし、浸漬させながら、剥した塗布膜にイオン交換水を通水させて、塩化カルシウムと溶媒とを除去した。その後、塩化カルシウムと溶媒とを除去した塗布膜を120℃のオーブン内で60分間乾燥させて、多孔質フィルムを得た。
基材として、ポリエチレン製の多孔質基材を用いた。当該多孔質基材は、厚さが25μmであり、透気度が85秒/100ccであり、目付が12g/m2であった。厚さ100μmのPETフィルムの上に、上記多孔質基材を固定した。その後、テスター産業株式会社製バーコーター PI−1210により、上記多孔質基材の上に、72時間の保管後の1時間以内にセパラブルフラスコの下口より取出した塗布液1を、攪拌せずそのまま塗布して、上記多孔質基材の上に塗布膜を形成した。その後、形成した塗布膜を、50℃、相対湿度70%の空気中に1分間置き、芳香族重合体を析出させた。芳香族重合体を析出させた塗布膜を基材およびPETフィルムとともにイオン交換水槽内に浸漬させ、浸漬させながら、塗布膜を形成した多孔質基材をPETフィルムから剥がし、浸漬させながら剥した塗布膜を形成した多孔質基材にイオン交換水を通水させて、塩化カルシウムと溶媒とを除去した。その後、塩化カルシウムと溶媒とを除去した、塗布膜を形成した多孔質基材を70℃のオーブン内で10分間乾燥させて、積層フィルムを得た。
(1.塗布液の製造)
実施例1の(1.塗布液の製造)と同様にして塗布液2を製造した。塗布液2の無機粒子の平均粒子径(D50)は、0.75μm、塗布液2の粘度は3.3Pa・sであった。
周速1.0m/sで攪拌した以外は実施例1の(2.塗布液の保管)と同様にして塗布液2を保管した。72時間の保管後の塗布液2は、無機粒子が沈降していない、均一な液であった。また、72時間の保管後塗布液2をセパラブルフラスコの下口より取出し、平均粒子径および粘度を測定した。塗布液2の無機粒子の平均粒子径(D50)は、0.72μm、塗布液2の粘度は2.9Pa・sであった。
実施例1の(4.積層フィルムの製造)と同様にして積層フィルムを得た。なお、実施例1と同様に、上記多孔質基材の上に保管後セパラブルフラスコの下口より取出した塗布液2を、攪拌せずそのまま塗布した。
(1.塗布液の製造)
実施例1の(1.塗布液の製造)と同様にして塗布液3を製造した。塗布液3の無機粒子の平均粒子径(D50)は、0.77μm、塗布液3の粘度は3.5Pa・sであった。
保管期間中に、塗布液3を、周速2.5m/sで、4時間攪拌した以外は実施例1の(2.塗布液の保管)と同様にして塗布液3を保管した。
実施例1の(3.多孔質フィルムの製造)と同様にして多孔質フィルムを得た。なお、実施例1と同様に、PETフィルムの上に保管後セパラブルフラスコの下口より取出した塗布液3を、攪拌せずそのまま塗布した。
実施例1の(4.積層フィルムの製造)と同様にして積層フィルムを得た。なお、実施例1と同様に、上記多孔質基材の上に保管後セパラブルフラスコの下口より取出した塗布液3を、攪拌せずそのまま塗布した。
(1.塗布液の製造)
実施例1の(1.塗布液の製造)と同様にして塗布液4を製造した。塗布液4の無機粒子の平均粒子径(D50)は、0.75μm、塗布液4の粘度は3.3Pa・sであった。
塗布液4を、攪拌終了時を起点として10分後に、0.5Lのセパラブルフラスコに300g秤取した。その後、セパラブルフラスコ全体を20℃に設定した恒温槽内に浸漬させた状態で、1週間保管した。保管期間中に、攪拌は行わず、塗布液4を静置しておいた。
実施例1の(3.多孔質フィルムの製造)と同様にして多孔質フィルムを得た。なお、実施例1と同様に、PETフィルムの上に保管後セパラブルフラスコの下口より取出した塗布液4を、攪拌せずそのまま塗布した。
Claims (5)
- 芳香族重合体と、無機粒子と、溶媒と、を含む組成物からなる塗布液を、攪拌部材の周速0.05m/秒〜2.0m/秒で攪拌する攪拌工程と、
上記攪拌工程で混合された上記塗布液を基材の少なくとも片面に塗布する塗布工程と、
を含むことを特徴とする、フィルムの製造方法。 - 上記無機粒子は、平均粒子径が0.05μm〜2.5μmであることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 上記攪拌工程で混合された上記塗布液の粘度が0.5Pa・s〜20Pa・sであることを特徴とする請求項1または2に記載の製造方法。
- 上記塗布液は、比表面積が0.5m2/g〜10m2/gの無機粒子を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 芳香族重合体と、無機粒子と、溶媒と、を含む組成物からなる塗布液を、攪拌部材の周速0.05m/秒〜2.0m/秒で攪拌することを特徴とする、塗布液の保管方法。
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