KR20080061560A - 메타 아라미드 분리막 제조방법 - Google Patents

메타 아라미드 분리막 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리메타페닐렌 이소프탈아미드와 아미드 용매를 함유하는 메타 아라미드 중합물에 폴리올레핀계 마이크로입자를 분산시켜 혼합액을 제조하는 단계(a), 지지체 위에 캐스팅하는 단계(b), 캐스팅한 필름을 프리건조하는 단계(c), 상기 건조된 필름을 저온 응고욕과 고온 응고욕에서 수세하는 단계(d), 상기 수세한 필름을 열처리하는 단계(e)를 포함하는 메타아라미드 분리막의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 내열성이 우수한 메타 아라미드 다공성 막을 분리막으로 사용하여 전극 간의 단락에 의한 과잉의 발열에도 열에 의한 분리막의 수축이나 분해가 없어 전지의 발화를 억제할 수 있으며, 전지의 특성을 안정화시킬 수 있으므로 비수 전해액 전지용 분리막으로 사용할 수 있다.
방향족 폴리아미드, 분리막, 전지, 메타 아라미드 중합물, 다공성 막

Description

메타 아라미드 분리막 제조방법{A Method of Preparing meta aramid Separator}
도 1은 본원발명에 의한 다공성 막의 표면 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진이고,
도 2는 본원발명에 의해 제조된 메타 아라미드의 분리막의 TGA(Thermogravimetric analysis) 그래프이다.
본 발명은 비수 전해액 전지용 분리막 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리메타페닐렌 이소프탈아미드와 아미드 용매를 함유하는 메타 아라미드 중합물에 폴리올레핀계 마이크로입자를 분산시켜 혼합액을 제조하는 단계, 캐스팅 단계(b), 프리건조 단계(c), 수세 단계(d), 및 열처리 단계(e)를 포함하는 메타아라미드 분리막의 제조방법에 관한 것이다.
비수 전해액 전지에 사용되고 있는 분리막에는 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 등의 폴리올레핀으로 된 다공성 재료가 널리 사용되고 있다. 예컨대 JP-A-6-325747에는 극한점도(η)가 5dl/g 이상인 고분자량의 폴리에틸렌으로 된 비수 전해액 전지용 분리막으로서의 미세 다공성막을 개시하고 있으며, JP-A-6-163023에는 폴리에틸렌과 에틸렌-프로필렌 고무의 혼합물로 된 리튬 1차 전지 및 2차 전지의 분리막으로서의 미세 다공성막을 개시하고 있다.
이들 분리막은 전지의 발화를 방지하는 셧다운(shutdown) 기능을 가지고 있다. 이 셧다운 기능이라 함은 전극간에 단락이 발생하여 큰 전류가 흘러 발열할 경우에 있어서 전지온도가 180℃에 도달할 때 Li의 용융과 발화를 방지하는 기능이다. 더욱 상세하게는 Li이 발화하기 전에 분리막이 용융되어 그 구멍이 폐색됨으로써 전지반응이 정지하여 발열을 억제하는 것이다.
폴리에틸렌으로 된 다공성 재료를 분리막으로 사용할 경우 약 120℃에서 셧다운이 일어나게 하고, 폴리프로필렌으로 된 다공성 재료를 분리막으로 사용할 경우 약 140℃에서 셧다운이 일어나게 함으로써 전지에서의 발열을 정지시켜 온도상승을 억제하도록 전지를 설계하고 있다. 그러나 셧다운 기능에 의하여 억제할 수 없는 과잉의 발열의 경우에는 분리막의 용융이 진행하여 분리막의 완전한 용융 또는 용해로 인해 균열을 일으키게 되어 전극간의 접촉이 일어나서, 결과적으로 전지의 발열과 발화를 유발하는 단락전류가 다시 흐르게 된다.
JP-A-5-151949에는 폴리올레핀 미세다공성 박막과 폴리올레핀 부직포를 상기 박막과 부직포를 구성하는 재료의 융점 이하의 온도에서 가열가압(hot pressing)하여서 된 라미네이트로 된 전지용 다층 분리막이 개시되어 있으나, 이 라미네이트의 재료는 모두가 폴리올레핀이기 때문에 이들 분리막은 셧다운 기능에 의하여 억제할 수 없을 정도로 온도가 올라갈 경우에 있어서 내열성이 불량하여 내부단락을 방지할 수 없다.
분리막의 내열성을 개선하기 위하여는 유리, 알루미나 및 세라믹스 등의 무기재료 또는 내열성이 우수한 수지류 및 섬유류를 직포, 부직포, 종이 등과의 복합체를 형성하는 것이 효과적이다. 그러나 이들 재료중에는 임의로 전지특성에 악영향을 미치는 히드록실기, 실라놀기 및 카르복실기 등의 극성기를 함유하기 때문에 이들 재료를 그대로 사용할 수는 없다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 극복하기 위한 것으로, 본 발명의 하나의 목적은 전극간에 단락에 의한 과잉의 발열에도 열에 의한 분리막의 수축이나 분해가 없어 전지의 발화를 억제할 수 있으며, 전지의 특성을 안정화 시킬 수 있는 비수 전해액 전지용 메타 아라미드 분리막의 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은
폴리메타페닐렌 이소프탈아미드와 아미드 용매를 함유하는 메타 아라미드 중합물에 폴리올레핀계 마이크로입자를 분산시켜 혼합액을 제조하는 단계(a) ;
상기 (a) 단계의 혼합액을 지지체 위에 캐스팅하는 단계(b) ;
상기 지지층 위에 캐스팅한 막을 프리건조하는 단계(c) ;
상기 건조된 막을 저온 응고욕과 고온 응고욕에서 수세하는 단계(d) ; 및
상기 수세한 다공성 막을 열처리 하는 단계(e)를 포함한다.
이하에서 첨부도면을 참고하여 본 발명에 대해 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 분리막을 구성하는 메타 아라미드는 메타 방향족 디아민과 메타 방향족 디카르복시산할라이드를 아미드 용매에서 실질적으로 등몰 반응시킨 중축합에 의해서 얻어지는 폴리머이다.
상기 아미드 용매는 N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드 및 디메틸이미다졸리디논으로 구성된 군에서 선택한 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 메타 아라미드 중합물 중의 메타 아라미드의 농도는 5% ~ 25%, 바람직하게는 15 ~ 20% 이다. 농도가 5% 이하에서는 필름제조가 어렵기 때문에 생산적으로 불리하고 25% 이상일 경우에는 메타 아라미드가 석출되기 때문에 안정한 메타 아라미드 다공성 막을 만들 수 없다.
상기 메타 아라미드 중합물의 고유점도는 1.0 ~ 2.4(㎗/g), 바람직하게는 1.3 ~ 2.0(㎗/g)인 메타 아라미드다. 고유점도가 1.0(㎗/g)미만인 경우에는 충분한 강도를 얻을 수 없고 2.4(㎗/g) 이상인 경우에는 용액 취급이 용이하지 않고 안정적으로 폴리머 용액을 얻기가 어려워져 균일한 다공성 막을 얻기 어렵게 되기 때문 에 바람직하지 못하다.
상기 메타 아라미드 중합물에는 중화시 생성되는 CaCl2와 H2O가 포함되어 있다. CaCl2는 모노머의 몰 만큼 생성되며 전자 용도로 사용하기 위해서는 이를 제거해야 한다.
상기 메타 아라미드 중합물을 이용하여 분리막을 만드는 각각의 단계를 설명한다.
혼합액 제조 단계(a);
본 발명의 제조 방법에서는 상기 조건의 메타 아라미드 중합물에 폴리올레핀계 마이크로입자(다공성 폴리올레핀계 마이크로 입자를 포함한다.)를 과충전 및 과방전시에 일정온도 이상에서 기공폐쇄를 유도하기 위해 첨가하여 혼합용액을 제조한다. 이러한 폴리올레핀계 마이크로입자는 특별한 한정을 요하는 것은 아니나, 바람직하게는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌이 여기에 포함된다. 상기 폴리올레핀계 마이크로입자의 크기는 바람직하게 100㎛이하인 것이 좋다.
상기 메타 아라미드 중합물과 폴리올레핀계 마이크로입자의 조성비는 특별한 한정을 요하는 것은 아니나, 바람직하게는 1:9 ~ 9:1, 보다 바람직하게는 2:8 ~ 4:6으로 한다. 만일, 폴리올레핀계 마이크로입자가 상기 조성 이하로 첨가되는 경우에는 셧다운 기능이 소실될 우려가 있으며, 상기 조성을 초과하는 경우에는 점성이 너무 커서 고분자 용액의 흐름성을 저하시켜 제조 공정상의 문제를 야기할 우려 가 있다.
캐스팅 단계(b);
본 발명의 제조 방법에서는 상기 (a)단계의 혼합액을 지지체 위에 캐스팅 한다. 이러한 지지체는 유리 플레이트, 폴리에스테르 필름 등을 들 수 있으며 이 지지체 위에 주조함으로써 형태 유지하며 제조할 수 있다.
지지체에 캐스팅 할 메타 아라미드 중합물은 균일한 다공성 막을 얻기 위해서 캐스팅 전에 기포를 제거하는 것이 좋다.
프리건조 단계(c);
본 발명의 제조 방법에서는 상기 (b)단계의 지지체 위에 캐스팅한 막을 드라이 오븐에서 건조한다. 프리건조가 없이 수세를 하게 되면 막이 급격하게 수축하게 되어 균일한 메타 아라미드 다공성 막을 얻을 수 없기 때문에 바람직하지 못하다.
드라이 오븐의 온도는 30℃ ~ 120℃가 바람직하다. 120℃ 이상의 온도에서는 아미드 용매 및 수분이 급격하게 증발하여 지지체 위에 캐스팅한 다공성 막이 수축하게 되고 30℃ 이하의 온도에서는 상기 지지체와 분리가 어려워 생산성에 문제가 있다.
건조 시간은 특별히 제한되지 않으나 통상 10초에서 60분이다. 드라이 시간이 너무 짧으면 지지체와의 분리가 어렵고, 너무 길면 생산성 관점에서 좋지 않다.
수세단계(d);
본 발명의 제조 방법에서는 상기 (c)단계의 중합물을 저온 응고액과 고온 응고욕에 침지하여 제조한다. 저온 응고욕에서는 메타 아라미드 중합물 내의 다수의 CaCl2가 제거되고 고온 응고욕에서는 아미드 용매가 제거된다. 만일 고온 응고욕에서부터 또는 고온 응고욕에서만 실시하게 되면 급격한 수축에 의해 균일한 막을 얻기 어렵다.
저온 응고욕의 온도는 특별히 제한되는 것은 아니지만 통상적으로 -10℃ ~ 30℃가 바람직하다. 응고욕 온도가 -10℃ 이하에서는 미세다공성의 균일도가 떨어질 우려가 있으며 온도가 -30℃ 이상에서는 생산적인 측면에서 좋지 못하다.
상온 응고욕의 온도는 30℃ ~ 90℃가 바람직하다. 30℃ 이하의 온도에서는 기공의 직경이 작아지지만 막의 기공의 수가 감소하고 90℃ 이상에서는 기공의 직경이 커져 본 발명의 다공성 막이 얻어지지 않는 경우가 있다.
각각의 수세 시간은 특별히 제한되지 않으나 통상 10초에서 60분이다. 수세 시간이 너무 짧으면 CaCl2 및 아미드 용매의 제거가 어렵고, 너무 길면 생산성 관점에서 좋지 않다.
건조공정(e);
상기 단계(d)에서 얻은 다공성 막을 건조한다. 잔존하는 수분을 제거하기 위하여 80℃ ~ 120℃의 온도에서 실시하는 것이 바람직하다. 80℃ 이하에서 열처리 하는 경우 수분제거 효과가 적기 때문에 바람직하지 못하고 120℃를 초과하면 폴리 올레핀의 녹는점을 초과하기 때문에 다공구조가 파괴되는 경우가 있어 바람직하지 못하다.
건조하는 시간은 특별히 제한되지 않으며 통상 5 ~ 60분이다.
상기 단계(d)에 따라서는 메타 아라미드 다공성 막이 수축하는 경우가 있는데 단계(c)의 막을 기준으로 하여, 면적비로 30% 이내로 수축되는 것이 중요하다. 수축률이 30%를 초과하면 수축 불균일이 발생하여 균일한 다공성 막을 얻을 수 없다.
도 1은 상기 과정을 통해 제조된 다공성 막의 표면 SEM 사진으로서 10㎛ 이하의 미세 다공성 구조를 가지고 있다. 도2는 메타 아라미드 분리막의 TGA로서 400℃까지 분해가 되지 않는 특성을 보이고 있다. 이러한 메타 아마리드 다공성 막은 과충전, 과방전시에 과잉의 열에도 분해가 되지 않아 전지의 안정성을 확보할 수 있음을 증명하고 있다.
실시예
농도가 16%이고 I.V.가 1.5인 메타 아라미드 중합물 250ml에 폴리프로필렌 6g을 넣어 분산시켰다. 폴리프로필렌의 분산을 원활하게 하기 위하여 고속 교반기를 사용하여 분산 및 교반을 수행하였으며, 기포를 제거하기 위해 진공펌프를 사용하였다.
이 용액을 유리 플레이트에 두께가 150㎛가 되도록 캐스팅 하여 막형 재료를 제조한 직후, 100℃ 가열오븐에서 5분간 건조시켰다. 상기 막형 재료를 유리 플레이트에서 분리한 후 비용매로서 탈이온수가 들어있는 25℃의 저온 응고욕에서 1분간, 80℃의 고온 응고욕에서 1분간 수세한 후 가로15cm, 세로 15cm인 프레임에 고정 시킨 다음 120℃의 진공오븐에서 1시간 건조하여 잔존 용매 및 수분을 완전히 제거하였다.
건조한 다공성 막의 두께는 50㎛였다. 도1은 상기 과정을 통해 제조된 다공성 막의 표면 SEM 사진으로서 직경이 10㎛ 이하의 미세 다공성 구조를 가지고 있다. 도2는 메타 아라미드 분리막의 TGA로서 400℃까지 분해가 되지 않는 특성을 보이고 있다. 이러한 메타 아마리드 다공성 막은 과충전, 과방전시에 과잉의 열에도 분해가 되지 않아 전지의 안정성을 확보할 수 있음을 증명하고 있다.
본 발명에 의하면 내열성이 우수한 메타 아라미드 다공성 막을 분리막으로 사용하여 전극간에 단락에 의한 과잉의 발열에도 열에 의한 분리막의 수축이나 분해가 없어 전지의 발화를 억제할 수 있으며, 전지의 특성을 안정화 시킬 수 있는 비수 전해액 전지용 분리막으로 사용할 수 있다.

Claims (8)

  1. 메타아라미드 분리막 제조방법에 있어서,
    폴리메타페닐렌 이소프탈아미드와 아미드 용매를 함유하는 메타 아라미드 중합물에 폴리올레핀계 마이크로입자를 분산시켜 혼합액을 제조하는 단계(a) ;
    상기 (a) 단계의 혼합액을 지지체 위에 캐스팅하는 단계(b) ;
    상기 지지층 위에 캐스팅한 막을 프리건조하는 단계(c) ;
    상기 건조된 막을 저온 응고욕과 고온 응고욕에서 수세하는 단계(d) ; 및
    상기 수세한 다공성 막을 열처리 하는 단계(e)
    를 포함하는 메타아라미드 분리막의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 폴리메타페닐렌 이소프탈아미드의 농도가 5% ~ 25% 중량이고, 고유점도가 1.0 ~ 2.4(㎗/g)인 메타아라미드 분리막의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 폴리올레핀계 물질은 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌으로 구성되는 메타 아라미드 분리막의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 폴리메타페닐렌 이소프탈아미드와 폴리올레핀계 물질의 조성비가 1:9 ~ 9:1인 메타 아라미드 분리막의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 아미드 용매는 N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드 및 디메틸이미다졸리디논으로 구성된 군에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 메타 아라미드 분리막의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 (d) 단계의 저온 응고욕은 10~30℃, 및 상온 응고욕은 30~90℃로 수세하는 것을 특징으로 하는 메타 아라미드 분리막의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 (d) 단계의 메타 아라미드 다공성 막이 (c)단계의 막 기준으로 30% 이내의 면적비로 수축하는 것을 특징으로 하는 메타 아라미드 분리막의 제조방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 따라 제조된 메타 아라미드 분리막.
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