JPWO2015194059A1 - 自己粘着性表面保護フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
上記した現象は、打ち抜きによって、プリズムシート凹凸内に粘着フィルムの粘着層が食込むことにより発生し、端部が極端に剥がし難くなる。
即ち、本発明はポリプロピレン系樹脂からなる基材層の片面に粘着層を、反対面に離形層を共押出により積層させてなり、粘着フィルムと被着体を貼り合わせ、ノミで打ち抜いた端部の剥離強度が60cN/25mm以下であり、粘着面の離型面に対する剥離力が200cN/40mm以下であることを特徴とする自己粘着性表面保護フィルム。
以下、本発明の粘着フィルムの実施の形態を説明する。
本発明の粘着層を構成する樹脂として、金型で打ち抜かれた光学部材から粘着フィルムを剥がす際に、粘着フィルムの端部をつかんで引き剥がすことが容易であり、粘着フィルムをロール状態で保管し、その後フィルムを繰出す際にも、フィルムが部分的に伸長したり、変形する等の問題が起き難くするためには、スチレン系エラストマーが好適に用いられる。特に、組成の異なる少なくとも2種類のスチレン系エラストマーを用いることがフィルム特性を満足させる意味で好適である。また、粘着力のコントロールのために必要に応じポリエチレン系樹脂をはじめとするオレフィン系樹脂、粘着付与樹脂、軟化剤、ポリスチレン等を混合することもできる。
使用するスチレン系エラストマーAあるいは、スチレン系エラストマーBのいずれかのメルトフローレート(MFR:230℃、2.16Kgf)は、製膜性の面で0.5〜8g/10分の範囲が好ましく、2.0〜7.0g/10分の範囲がより好ましい。
スチレン系重合体ブロックとブタジエン重合体ブロック共重合体の水素添加体の重量比は8重量%以上がさらに好ましく、20重量%以上が特に好ましい。
一方、スチレン系重合体ブロックとブタジエン重合体ブロックとのブロック共重合体の水素添加体の重量比率は80重量%以下が好ましい。スチレン系重合体ブロックとブタジエン重合体ブロック共重合体の水素添加体の重量比は重量比率が80重量%を超えるとロール状態からのフィルムの繰出し性が充分に発現しない場合がある。
スチレン系重合体ブロックとブタジエン重合体ブロック共重合体の水素添加体の重量比は60重量%以下がさらに好ましく、40重量%以下が特に好ましい。
スチレン成分の重量比率が5重量%未満であるとレジン作成時の造粒が困難となり、40重量%を超えるとスチレンとブタジエンのランダム共重合体の水素添加体とのブレンドを行うと粘着力が低下し、必要とする粘着力を得ることが難しくなる。
なお、スチレン成分の重量比率は好ましくは10重量%以上、30重量%以下の範囲であることが好ましい。
一方、スチレンとブタジエンのランダム共重合体の水素添加体のスチレン系エラストマー中のスチレン成分の重量比率は40重量%以上70重量%以下であることが望ましい。
スチレン成分の重量比率が40重量%未満であると、ロール状態からのフィルムの繰出し性が充分に発現しない場合があり、70重量%を超えると粘着力が低下し、必要とする粘着力を得ることが難しくなる。
なお、スチレン成分の重量比率は好ましくは45重量%以上、65重量%以下の範囲であることが好ましい。
粘着付与樹脂の含有量が25重量%を超えると、粘着付与樹脂は分子量が低いため溶融粘度が極端に低くなり、Tダイ等を用いた共押出製膜を行う際にポリプロピレン系樹脂を主成分とした基材層との積層が困難となるだけでなく、粘着層がべたつくようになり、ロール状態からのフィルムの繰出し性が改善し難くなる傾向にある。
また、粘着付与樹脂の含有量が5重量%未満であると配合しても粘着層の粘着力変化に寄与せず、必要とする粘着力を得られないことがある。
粘着付与樹脂の含有量は好ましくは6重量%以上、24重量%未満であり、さらに好ましくは7重量%以上、23重量%未満である。
その時のポリスチレン樹脂配合量は好ましくは5重量%以上、10重量%以下である。
ポリオレフィン系樹脂の含有量が30重量%を超えると使用する樹脂によっては粘着力が低下し充分な粘着力が得られないことがある。
ポリオレフィン系樹脂の含有量は25重量%以下の割合で混合するのが好ましい。
ここで、粘着層表面の低分子量物質の測定は、次の手順にて実施した。粘着層表面をエタノール等の粘着層を構成する樹脂を侵食しない有機溶剤を用いて洗浄後、その洗浄液から有機溶剤をエバポレーター等で除去した後、その残渣を秤量して求めた数値を洗浄した粘着層表面の表面積で割り、求めた。ここで、残渣が1mg/m2以上存在すると粘着層表面と被着体表面の間に異物が存在する事となり、接触面積を減らし、ファンデルワールス力を低下させる原因となる為、粘着力が低下し好ましくない。添加剤を添加する場合は、高分子型等の添加剤を選択したり、添加量及び添加方法を検討するなどして、粘着層への移行、転写がない様にすることが必要である。
また、23℃において、プリズムシートに対し1〜20cN/25mmの範囲であることが、使用することを考慮すると好ましい。粘着力が1cN/25mm未満であると保護する際にめくれ等が生じ、保護フィルムとしての機能を担えない。一方、粘着力が20cN/25mmを超えると金型で打ち抜かれた光学部材から粘着フィルムを剥がす際に、粘着フィルムの端部をつかんで引き剥がすことが困難になったり、金型での打ち抜きをせずフィルムを剥離する場合にもスムーズに剥離できない恐れがある。粘着力は粘着層の樹脂組成や厚みなどを変更することにより、粘着力を適宜設定することが可能である。
本発明の粘着フィルムは、ポリプロピレン系樹脂を主成分とする基材層を必要とし、ここで用いるポリプロピレン系樹脂としては、結晶性ポリプロピレン、プロピレンと少量のαオレフィンとのランダム共重合、ブロック共重合体等を挙げることができ、さらに詳しくは、結晶性ポリプロピレン樹脂として、通常の押出成形などで使用するn−へプタン不溶性のアイソタクチックのプロピレン単独重合体又はプロピレンを60重量%以上含有するプロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体を挙げることができ、このプロピレン単独重合体あるいはプロピレンと他のα−オレフィンとの共重合体を、単独又は混合して使用することができる。
基材層にはプロプレン単位が60重量%以上含まれていることが好ましく、さらには70重量%以上含まれていることが好ましい。プロピレンが60重量%未満であると、フィルムに腰感がなくなり、取り扱いが困難になることがある。また、プロピレン量を50重量%未満にしたり、ポリエチレン系樹脂を用いるとフィルムが柔軟で伸びやすくなり、フィルムを繰出す際にも、フィルムが部分的に伸長したり、変形する等の問題が起き易くなる。
ここで、n−ヘプタン不溶性とは、ポリプロピレンの結晶性を指標すると同時に安全性を示すものであり、本発明では、昭和57年2月厚生省告示第20号によるn−ヘプタン不溶性(25℃、60分抽出した際の溶出分が150pPm以下〔使用温度が100℃を超えるものは30PPm以下〕)に適合するものを使用することが好ましい態様である。
またさらに、本発明で得られたフィルムを製品加工する際に出た屑フィルムを回収原料として再造粒し、基材層に添加することもできる。回収原料を使用することにより、生産コストを抑えることが可能である。
本発明の粘着フィルムは、基材層の片面に積層された粘着層とは反対面に離型層を形成するが、そうすることよって粘着フィルム同士を重ねても粘着フィルム同士のブロッキングが少なく、特に粘着フィルムをロール状態で保管し、その後フィルムを繰出す際にも、フィルムが部分的に伸長したり、変形する等の問題が起き難く、フィルムの加工適性に優れる。粘着フィルム同士を重ねても粘着フィルム同士のブロッキングが発生しないようにするには、離型層に表面凹凸を形成させ、粘着層との接触面積を小さくすることが有効である。
その他、ポリプロピレン系樹脂としてプロピレン−エチレンブロック共重合体を使用することによって、非相溶な樹脂を用いることなく同様の効果が期待できる。
このとき、プロピレン−エチレンブロック共重合体中のエチレン成分の含有量は重量比率で3〜18重量%の範囲が、表面凹凸を形成させる点で好ましい。
なお、プロピレン−エチレンブロック共重合体に非相溶な樹脂を添加することも可能である。
なお、離型層表面の三次元平均表面粗さSRaとは、表面粗さ曲線をサインカーブで近似した際の中心面における平均粗さを意味し、表面粗さ測定装置等により測定できる。
このとき、粘着力を大きくする場合は、その粘性を考慮し、厚みを大きくするのが好ましい。粘着層の厚みを大きくすることにより、被着体との接触面積が大きくなりやすい。粘着層の厚さは、3μm以上、15μm以下であることが好ましく、さらに4μm以上、10μm以下が好ましい。
なお、本発明の自己粘着性表面保護フィルムの厚みは10μm以上、150μm以下であるのが好ましく、より好ましくは15μm以上、120μm以下であり、さらに好ましくは20μm以上、100μm以下である。フィルムの総厚みが薄すぎると取り扱いに劣る場合があり、厚すぎると、剛性が高くなり取り扱い性が劣ると共に、コストの面でも不利なフィルムとなる場合がある。
本発明の自己粘着性表面保護フィルムは、上記樹脂成分を含む基材層、粘着層、離型層の各層から構成され、各層を構成する樹脂は、例えば単軸、二軸の押出し機等を用いて溶融状態のまま、フィードブロック型やマルチマニフォールド型のTダイに送出され、3層以上で積層押出しされることにより得られる。各層の押出し機の温度は、各層を溶融状態にするために、適宜各層に使用される成分の成形温度を考慮して適宜調節してもよく、例えば200℃〜260℃の範囲で調節してもよい。Tダイの温度は、上記温度と同様であってもよい。
また、加工の適性から長さ100m以上、幅450mm以上の寸法で巻き取ったフィルムロールであることが好ましい。
JIS−Z−0237(2000)粘着テープ・粘着シート試験方法に準拠して下記の方法にて測定した。
被着体として、アクリル板(三菱レイヨン(株)製:アクリライト3mm厚)50mm×150mm、プリズムシート(レンズ部は三角柱からなり、三角柱の高さは25μm、三角柱の幅は50μm)50mm×150mmを準備し、試験片として、フィルム製造時の巻き取り方向に150mm、それとは直交する方向に25mmの試験片を切り出し、質量2000gのゴムロール(ローラ表面のスプリング硬さ80Hs、厚さ6mmのゴム層で被覆された、幅45mm、直径(ゴム層を含む)95mmのもの)を用いて、被着体と試験片を5mm/秒の速さで、1往復させて圧着した。圧着後、温度23℃、相対湿度65%の環境下で30分放置したものを(株)島津製作所製「オートグラフ」(AGS−J)を用いて、300mm/分の速度で180度剥離した際の抵抗最大値を粘着力[cN/25mm]とした。180度剥離とは、剥離時の抵抗値を測定する際のアクリル板とフィルムの剥離角度を180度に保持することを意味する。
測定の際は測定試料のつかみ代として厚み190μm、サイズ25mm×170mmのポリエステルシートを準備し、上記、粘着フィルムとアクリル板を圧着した測定試料の粘着フィルム側の端に、のり代15mmの幅でセロハンテープにて貼り付けて、測定の際のつかみ代とした。測定試料の模式図を図1に示す。測定は一つのサンプルに関して3回実施し、その平均値をそのサンプルの粘着力とした。
JIS−K7210に準拠して測定を行った。
レジンサンプル約330mgを、重クロロホルムに溶解し、C−NMR(BRUKER製、AVANCE500)測定した。得られた測定結果より、スチレンエラストマー中のスチレン成分量を同定した。
アクリル板(三菱レイヨン(株)製:アクリライト3mm厚)50mm×150mm全面に両面接着テープ(日東電工(株)製:No.535A)を貼付け、両面接着テープの他面に試験片の粘着面が来るように150mm(フィルム製造時の巻き取り方向)×50mm(フィルム製造時の巻き取り方向とは直交方向)試験片を貼付けた。
新たに試験片として、フィルム製造時の巻き取り方向に150mm、それとは直交する方向に40mmの試験片を切り出し、その粘着面とアクリル板に両面接着テープを介し貼付けた試験片の離型面を重ね合わせた後、質量2000gのゴムロール(ローラ表面のスプリング硬さ80Hs、厚さ6mmのゴム層で被覆された、幅45mm、直径(ゴム層を含む)95mmのもの)を用いて、離型面と試験片を5mm/秒の速さで、1往復させて圧着した。
圧着後、巻き取り方向に100mm、それとは直行する方向に40mmの合計面積4000mm2に60Kgの荷重を掛け、温度40℃、相対湿度65%の環境下で24時間放置後、23℃まで冷却したものを(株)島津製作所製「オートグラフ」(AGS−J)を用いて、300mm/分の速度で180度剥離することにより行った。 測定の際は測定試料のつかみ代として厚み190μm、サイズ40mm×170mmのポリエステルシートを準備し、150mm×40mmの試験片の端に、のり代15mmの幅でセロハンテープにて貼り付けて、測定の際のつかみ代とした。測定は試験片の圧着部100mmの内、40mmから60mm剥がした際の抵抗値の平均値をその試験片の剥離力[cN/40mm]とした。測定は3回実施し、その平均値を最終的な剥離力とした。
プリズムシート(レンズ部は三角柱からなり、三角柱の高さは25μm、三角柱の幅は50μm)25mm×150mmを準備し、試験片として、フィルム製造時の巻き取り方向に150mm、それとは直交する方向に25mmの試験片を切り出し、質量2000gのゴムロール(ローラ表面のスプリング硬さ80Hs、厚さ6mmのゴム層で被覆された、幅45mm、直径(ゴム層を含む)95mmのもの)を用いて、被着体と試験片を5mm/秒の速さで、1往復させて圧着した。このサンプルを追入ノミ(与板利器工業製、刃幅42mm)、ショックレスハンマー(オーエッチ工業製、OS−20)を用いて90°に打ち抜いた。
打ち抜き端部に関して、プリズムシートとフィルム間を手で剥がした際の剥がし易さを評価した。容易に剥がすことが可能なものを○(良好)、その中でも特に容易に剥がすことが容易なものを◎(極めて良好)、手で容易に剥がすことが困難なものを×(不良)とした。
また、打ち抜き端部にセロハンテープを貼り付け掴みしろを作成し、(株)島津製作所製「オートグラフ」(AGS−J)を用いて、300mm/分の速度で引張った際の強度のピーク値[cN/40mm]を測定した。測定は3回実施し、その平均値を最終的な剥離強度とした。測定の模式図を図2、3に示す。
550mm幅、500m巻きの巻回体をスリットで得た後、温度23℃、湿度75%の遮光環境下で、7日間ロール状態で保管した。保管後のフィルムロールを、他のプラスチックコア(直径9cm)に300m巻返した直後に、フィルム端部を手で把持して引っ張り、3m巻き戻した。巻き戻した際にフィルムに部分的な伸長、変形やストッピングマークがあるかどうかを目視確認した。部分的な伸長、変形やストッピングマークがなかったものを○(良好)、部分的な伸長、変形やストッピングマークがあったものを×(不良)とした。
(基材層の作成)
ホモポリプロピレン樹脂(住友化学社製:FLX80E4、230℃MFR:7.5g/10min)100重量%を90mmφ単軸押出し機にて240℃で溶融押出しして基材層とした。
(粘着層の作成)
スチレン系重合体ブロックとブタジエン重合体ブロックとのブロック共重合体の水素添加体(旭化成ケミカルズ製:タフテックH1221、スチレン成分比12重量%、230℃MFR:4.5g/10min)30重量%とスチレンとブタジエンのランダム共重合体の水素添加体(旭化成ケミカルズ製:S.O.E.L606、スチレン成分比46重量%、MFR:2.9g/10min)55重量%と石油樹脂(荒川化学製:アルコンP125)15重量%を40mmφ単軸押出し機にて210℃で溶融押出しして粘着層とした。
(離型層の作成)
プロピレン−エチレンブロックコポリマー(日本ポリプロピレン製:BC3HF)90重量%と低密度ポリエチレン樹脂(宇部興産製:R300)10重量%を65mmφ単軸押出し機にて230℃で溶融押出しして離型層とした。
(フィルムの作成)
基材層、粘着層、離型層それぞれが各押出し機にて溶融された状態のまま、245℃の3層Tダイ(フィードブロック型、リップ幅850mm、リップギャップ1mm)内で積層押出しを行った。押出したフィルムを温度30℃のキャスティングロールへ20m/min速度で引取り、冷却固化して基材層厚みが30μm、粘着層厚みが5μm、離型層厚みが5μm、フィルム幅が600mm、フィルム長さが1100mの3種3層未延伸フィルムを得た。さらにこのフィルムを、引取張力が40Nで、ゴムロールによりフィルム幅に対して50N接圧をかけながら、50m/minの速度でスリットすることによりフィルム幅が550mm、フィルム長さが500mの未延伸フィルムを得た。
基材層、離型層は実施例1のまま、粘着層を下記の内容に変更して、実施例1と同様の製法で3種3層の未延伸フィルムを得た。
(粘着層の作成)
スチレン系重合体ブロックとブタジエン重合体ブロックとのブロック共重合体の水素添加体(旭化成ケミカルズ製:タフテックH1221、スチレン成分比12重量%、230℃MFR:4.5g/10min)10重量%とスチレンとブタジエンのランダム共重合体の水素添加体(旭化成ケミカルズ製:S.O.E.L606、スチレン成分比46重量%、MFR:2.9g/10min)80重量%と石油樹脂(荒川化学製:アルコンP125)10重量%を40mmφ単軸押出し機にて210℃で溶融押出しして粘着層とした。
基材層、離型層は実施例1のまま、粘着層を下記の内容に変更して、実施例1と同様の製法で3種3層の未延伸フィルムを得た。
(粘着層の作成)
スチレン系重合体ブロックとブタジエン重合体ブロックとのブロック共重合体の水素添加体(旭化成ケミカルズ製:タフテックH1221、スチレン成分比12重量%、230℃MFR:4.5g/10min)5重量%とスチレンとブタジエンのランダム共重合体の水素添加体(旭化成ケミカルズ製:S.O.E.L606、スチレン成分比46重量%、MFR:2.9g/10min)80重量%と石油樹脂(荒川化学製:アルコンP125)10重量%とエチレンーαオレフィン共重合体(住友化学社製:CX3007、190℃MFR:3.7g/10min)5重量%を40mmφ単軸押出し機にて210℃で溶融押出しして粘着層とした。
基材層は実施例1のまま、粘着層と離型層を下記の内容に、基材層厚みが25μm、粘着層厚みが10μm、離型層厚みが5μmにそれぞれ変更して、実施例1と同様の製法で3種3層の未延伸フィルムを得た。
(粘着層の作成)
スチレン系重合体ブロックとブタジエン重合体ブロックとのブロック共重合体の水素添加体(旭化成ケミカルズ製:タフテックH1221、スチレン成分比12重量%、230℃MFR:4.5g/10min)50重量%とスチレンとブタジエンのランダム共重合体の水素添加体(旭化成ケミカルズ製:S.O.E.L606、スチレン成分比46重量%、MFR:2.9g/10min)15重量%と石油樹脂(荒川化学製:アルコンP125)15重量%とエチレンーαオレフィン共重合体(住友化学社製:CX3007、190℃MFR:3.7g/10min)20重量%を40mmφ単軸押出し機にて210℃で溶融押出しして粘着層とした。
(離型層の作成)
プロピレン−エチレンブロックコポリマー(日本ポリプロピレン製:BC3HF)90wt%とポリメチルペンテン系樹脂(三井化学製:RT31)10wt%を65mmφ単軸押出し機にて250℃で溶融押出しして離型層とした。
基材層、離型層は実施例1のまま、粘着層を下記の内容に変更して、実施例1と同様の製法で3種3層の未延伸フィルムを得た。
(粘着層の作成)
スチレン系重合体ブロックとブタジエン重合体ブロックとのブロック共重合体の水素添加体(旭化成ケミカルズ製:タフテックH1221、スチレン成分比12重量%、230℃MFR:4.5g/10min)40重量%とスチレンとブタジエンのランダム共重合体の水素添加体(旭化成ケミカルズ製:S.O.E.L606、スチレン成分比46重量%、MFR:2.9g/10min)15重量%と石油樹脂(荒川化学製:アルコンP125)10重量%とエチレンーαオレフィン共重合体(住友化学社製:CX3007、190℃MFR:3.7g/10min)35重量%を40mmφ単軸押出し機にて210℃で溶融押出しして粘着層とした。
基材層、離型層は実施例1のまま、粘着層を下記の内容に変更して、実施例1と同様の製法で3種3層の未延伸フィルムを得た。
(粘着層の作成)
スチレン系重合体ブロックとブタジエン重合体ブロックとのブロック共重合体の水素添加体(旭化成ケミカルズ製:タフテックH1221、スチレン成分比12重量%、230℃MFR:4.5g/10min)10重量%とスチレンとブタジエンのランダム共重合体の水素添加体(JSR製:ダイナロン1320P、スチレン成分比10重量%、230℃MFR:3.5g/10min)80重量%と石油樹脂(荒川化学製:アルコンP125)10重量%を40mmφ単軸押出し機にて210℃で溶融押出しして粘着層とした。
基材層、離型層は実施例1のまま、粘着層を下記の内容に変更して、実施例1と同様の製法で3種3層の未延伸フィルムを得た。
(粘着層の作成)
スチレン系重合体ブロックとブタジエン重合体ブロックとのブロック共重合体の水素添加体(旭化成ケミカルズ製:タフテックH1221、スチレン成分比12重量%、230℃MFR:4.5g/10min)30重量%とスチレンとブタジエンのランダム共重合体の水素添加体(JSR製:ダイナロン1320P、スチレン成分比10重量%、230℃MFR:3.5g/10min)55重量%と石油樹脂(荒川化学製:アルコンP125)15重量%を40mmφ単軸押出し機にて210℃で溶融押出しして粘着層とした。
基材層、離型層は実施例1のまま、粘着層を下記の内容に変更して、実施例1と同様の製法で3種3層の未延伸フィルムを得た。
(粘着層の作成)
スチレン系重合体ブロックとブタジエン重合体ブロックとのブロック共重合体の水素添加体(旭化成ケミカルズ製:タフテックH1221、スチレン成分比12重量%、230℃MFR:4.5g/10min)70重量%とスチレンとブタジエンのランダム共重合体の水素添加体(旭化成ケミカルズ製:S.O.E.L606、スチレン成分比46重量%、MFR:2.9g/10min)20重量%と石油樹脂(荒川化学製:アルコンP125)10重量%を40mmφ単軸押出し機にて210℃で溶融押出しして粘着層とした。
基材層、粘着層は実施例1のまま、離型層を下記の内容に変更して実施例4と同様の製法で3種3層の未延伸フィルムを得た。
(離型層の作成)
ホモポリプロピレン樹脂(住友化学社製:FLX80E4、230℃MFR:7.5g/10min)100重量%を65mmφ単軸押出し機にて240℃で溶融押出しして基材層とした。
Claims (4)
- ポリプロピレン系樹脂からなる基材層の片面に粘着層を、反対面に離形層を共押出により積層させてなり、粘着フィルムと被着体を貼り合わせ、ノミで打ち抜いた端部の剥離強度が60cN/25mm以下であり、粘着面の離型面に対する剥離力が200cN/40mm以下であることを特徴とする自己粘着性表面保護フィルム。
- 前記粘着層中のスチレン系エラストマーのメルトフローレート(MFR:230℃、2.16Kgf)が0.5〜8g/10分である請求項1に記載の自己粘着性ポリプロピレン系フィルム
- 前記基材層中のポリプロピレン系樹脂のメルトフローレート(MFR:230℃、2.16Kgf)が1.0〜15g/10分である請求項1〜2のいずれかに記載の自己粘着性ポリプロピレン系フィルム
- 前記離型層に使用する樹脂が非シリコン系樹脂である請求項1〜3のいずれかに記載の自己粘着性ポリプロピレン系フィルム。
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