JPWO2015146749A1 - 半導体装置の製造方法及び半導体装置 - Google Patents
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Abstract
基板1上に、ポリシロキサンを含有する組成物のパターン2aを得る工程と、前記基板にイオン不純物領域6を形成する工程と、を有する半導体装置の製造方法であって、前記イオン不純物領域の形成工程後、さらに、前記パターンを300〜1,500℃で焼成する工程、を有することを特徴とする。これにより、半導体基板へのイオン不純物領域の形成後に、ポリシロキサンを含有する組成物のパターン2aの硬化膜を、残渣なく容易に除去することが可能となるため、半導体装置製造における歩留まり向上や、タクトタイム短縮が可能となる。
Description
本発明は、半導体装置の製造方法に関する。より詳しくは、半導体装置の製造工程に好ましく用いられるレジストや硬化膜の除去方法およびそれを用いた半導体装置の製造方法に関する。
半導体装置の製造工程において、半導体基板中にイオン不純物領域を形成するため、一般的にフォトレジストなどのレジストが使用される。例えば、半導体基板上に形成されたレジスト膜を、所望のパターンを有するマスク又はレチクルを介して活性化学線を照射し、現像液で現像し、加熱して硬化(以下、「熱硬化」)させることによって、レジスト膜の硬化パターンを形成する。形成された硬化パターンをイオン注入マスク又はイオンドーピングマスクとして、イオン不純物領域を形成する元素を含有する化合物から該元素をイオン化して半導体基板に衝突させる(以下、「イオン注入」)、又はイオン不純物領域を形成する元素を含有する化合物を半導体基板に暴露させる(以下、「イオンドーピング」)ことで、所望のパターン状のイオン不純物領域を形成する。
半導体基板中にイオン不純物領域を形成する際、イオンドーピングにおいて使用する液体若しくは気体とレジスト膜との反応、又はレジスト膜へのイオン注入若しくはイオンドーピングによってレジスト膜が変質する場合がある。さらに、レジスト膜の組成によっては、レジスト膜中の有機物が変質して難溶性の化合物が生成する場合がある。イオン不純物領域形成におけるこのようなレジスト膜の変質により、レジスト剥離液へのレジスト膜の溶解性が悪化し、レジスト膜除去後の残渣の原因となる。従って、イオン不純物領域形成において変質したレジスト膜や硬化膜を残渣なく除去する方法が求められていた。
熱硬化させたレジスト膜や硬化膜、又はイオン不純物領域形成において変質したレジスト膜や硬化膜を除去する方法として、例えば、感光性ポリシロキサンの硬化膜を、イオン注入後にフッ酸等で除去する方法(例えば、特許文献1参照)、ノボラック系のポジ型フォトレジストの硬化膜を、イオン注入後に200〜260℃で1分程度加熱し、イオンエッチングして除去する方法(例えば、特許文献2参照)、350℃で60分間加熱して形成したポリシロキサンの硬化膜を、フッ酸による処理と、別の薬液による処理で除去する方法(例えば、特許文献3参照)が挙げられる。また、ポリシロキサンについて、非感光性ポリシロキサンを200〜700℃で1〜60分間加熱し、SiO2(二酸化ケイ素)化させる方法(例えば、特許文献4参照)が例示されている。
しかしながら、従来知られていた方法では、ポリシロキサンを含有する組成物の硬化膜を容易には除去できない場合があった。
そこで本発明は、半導体基板へのイオン不純物領域の形成後に、ポリシロキサンを含有する組成物の硬化膜を、残渣なく容易に除去することができる方法及びそれを用いた半導体装置の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、基板上に、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを得る工程と、前記基板にイオン不純物領域を形成する工程と、を有する、半導体装置の製造方法であり、前記イオン不純物領域の形成工程後、さらに、前記パターンを300〜1,400℃で焼成する工程、を有することを特徴とする、半導体装置の製造方法である。
本発明の半導体装置の製造方法によれば、半導体基板へのイオン不純物領域の形成後に、ポリシロキサンを含有する組成物の硬化膜を、残渣なく容易に除去することが可能となるため、半導体装置製造における歩留まり向上や、タクトタイム短縮が可能となる。
本発明の半導体装置の製造方法は、基板上に、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを得る工程と、前記基板にイオン不純物領域を形成する工程と、を有する、半導体装置の製造方法であり、前記イオン不純物領域の形成工程後、さらに、前記パターンを300〜1,400℃で焼成する工程、を有することを特徴とする。
<ポリシロキサンを含有する組成物>
本発明の半導体装置の製造方法は、基板上に、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを得る工程を有する。ポリシロキサンを含有する組成物を用いることで、前記組成物から得られる硬化膜の耐熱性及び耐薬品性が向上し、前記組成物またはその硬化物のパターンをレジストとして用いる場合などに好適である。
本発明の半導体装置の製造方法は、基板上に、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを得る工程を有する。ポリシロキサンを含有する組成物を用いることで、前記組成物から得られる硬化膜の耐熱性及び耐薬品性が向上し、前記組成物またはその硬化物のパターンをレジストとして用いる場合などに好適である。
ポリシロキサンを含有する組成物は、他の樹脂又はそれらの前駆体を含有しても構わない。樹脂又はそれらの前駆体としては、例えば、ポリイミド、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ノボラック樹脂、ウレア樹脂、ポリアミック酸、ポリアミドイミド、ポリアミド、ポリベンゾオキサゾール若しくはポリウレタン又はそれらの前駆体が挙げられる。
一般に、ポリシロキサンを含有する組成物を用いると、組成物から得られる硬化膜の膜密度及び下地の基板との密着性が向上し、硬化膜への薬液の浸透が阻害され、硬化膜の除去が困難になる場合や、硬化膜を除去後に残渣が発生する場合がある。
本発明の半導体装置の製造方法によれば、ポリシロキサンを含有する組成物の硬化膜を残渣なく容易に除去することが可能となる。
(ポリシロキサン)
ポリシロキサンは熱硬化性樹脂であり、高温で熱硬化させて脱水縮合させることで高耐熱性のシロキサン結合(Si−O)が形成される。従って、ポリシロキサンを含有することで、組成物から得られる硬化膜の耐熱性及び耐クラック性が向上する。そのため、硬化膜をイオン注入マスク又はイオンドーピングマスクとして用いる場合などに好適である。
ポリシロキサンは熱硬化性樹脂であり、高温で熱硬化させて脱水縮合させることで高耐熱性のシロキサン結合(Si−O)が形成される。従って、ポリシロキサンを含有することで、組成物から得られる硬化膜の耐熱性及び耐クラック性が向上する。そのため、硬化膜をイオン注入マスク又はイオンドーピングマスクとして用いる場合などに好適である。
ポリシロキサンとしては、一般式(1)、一般式(2)又は一般式(3)で表されるオルガノシラン単位を含有するポリシロキサンが好ましい。
一般式(1)において、R1は、それぞれ独立して、水素、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基又はアリール基を表す。一般式(2)において、R2及びR3は、それぞれ独立して、水素、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基又はアリール基を表す。一般式(3)において、R4〜R6は、それぞれ独立して、水素、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基又はアリール基を表す。
一般式(1)、一般式(2)及び一般式(3)において、R1〜R6は、それぞれ独立して、水素、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数4〜10のシクロアルキル基、炭素数2〜10のアルケニル基又は炭素数6〜15のアリール基が好ましく、水素、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数4〜7のシクロアルキル基、炭素数2〜8のアルケニル基又は炭素数6〜10のアリール基がより好ましい。
上記のアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基及びアリール基は、無置換体又は置換体のいずれであっても構わない。
一般式(1)、一般式(2)及び一般式(3)のR1〜R6のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、t−ブチル基、n−ヘキシル基又はn−デシル基が挙げられる。また、その置換基としては、例えば、ハロゲン、エポキシ基、グリシジル基、オキセタニル基、カルボキシ基、アミノ基、メルカプト基、イソシアネート基又はコハク酸無水物残基が挙げられる。アルキル基が置換体である場合、R1〜R6としては、例えば、トリフルオロメチル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基、3−グリシドキシプロピル基、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチル基、3−[(3−エチル−3−オキセタニル)メトキシ]プロピル基、1−カルボキシ−2−カルボキシペンチル基、3−アミノプロピル基、3−メルカプトプロピル基、3−イソシアネートプロピル基又は下記の構造の基が挙げられる。
一般式(1)、一般式(2)及び一般式(3)のR1〜R6のシクロアルキル基としては、例えば、シクロペンチル基又はシクロヘキシル基が挙げられる。また、その置換基としては、例えば、ハロゲン、エポキシ基、グリシジル基、オキセタニル基、カルボキシ基、アミノ基、メルカプト基、イソシアネート基又はコハク酸無水物残基が挙げられる。
一般式(1)、一般式(2)及び一般式(3)のR1〜R6のアルケニル基及びその置換体としては、例えば、ビニル基、アリル基、3−(メタ)アクリロキシプロピル基又は2−(メタ)アクリロキシエチル基が挙げられる。
一般式(1)、一般式(2)及び一般式(3)のR1〜R6のアリール基及びその置換体としては、例えば、フェニル基、4−トリル基、4−ヒドロキシフェニル基、4−メトキシフェニル基、4−t−ブチルフェニル基、1−ナフチル基、2−ナフチル基、4−スチリル基、2−フェニルエチル基、1−(4−ヒドロキシフェニル)エチル基、2−(4−ヒドロキシフェニル)エチル基又は4−ヒドロキシ−5−(4−ヒドロキシフェニルカルボニルオキシ)ペンチル基が挙げられる。
一般式(1)で表されるオルガノシラン単位を含有させることで、硬化膜の耐熱性及び透明性を損なうことなく、硬化膜の硬度を向上させることができる。
一般式(2)で表されるオルガノシラン単位を含有させることで、熱硬化時及びイオン注入時における、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜の耐クラック性を向上させることができる。
一般式(3)で表されるオルガノシラン単位を含有させることで、熱硬化時及びイオン注入時における、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜の耐クラック性を向上させることができる。
一般式(1)で表されるオルガノシラン単位を有するオルガノシランとしては、例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ−n−プロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、メチルトリ−n−ブトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリ−n−プロポキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリ−n−ブトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、イソプロピルトリメトキシシラン、イソプロピルトリエトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、n−ブチルトリエトキシシラン、n−ヘキシルトリメトキシシラン、n−ヘキシルトリエトキシシラン、n−オクチルトリメトキシシラン、n−デシルトリメトキシシラン、シクロペンチルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、4−トリルトリメトキシシラン、4−ヒドロキシフェニルトリメトキシシラン、4−メトキシフェニルトリメトキシシラン、4−t−ブチルフェニルトリメトキシシラン、1−ナフチルトリメトキシシラン、2−ナフチルトリメトキシシラン、4−スチリルトリメトキシシラン、2−フェニルエチルトリメトキシシラン、4−ヒドロキシベンジルトリメトキシシラン、1−(4−ヒドロキシフェニル)エチルトリメトキシシラン、2−(4−ヒドロキシフェニル)エチルトリメトキシシラン、4−ヒドロキシ−5−(4−ヒドロキシフェニルカルボニルオキシ)ペンチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、2−(3−トリメトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、2−(3−トリエトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−(3−トリメトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−(3−トリエトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸、3−トリエトキシシリルプロピルコハク酸、3−トリメトキシシリルプロピオン酸、3−トリエトキシシリルプロピオン酸、4−トリメトキシシリル酪酸、4−トリエトキシシリル酪酸、5−トリメトキシシリル吉草酸、5−トリエトキシシリル吉草酸、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物、3−トリエトキシシリルプロピルコハク酸無水物、4−(3−トリメトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物、4−(3−トリエトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物、4−(3−トリメトキシシリルプロピル)フタル酸無水物、4−(3−トリエトキシシリルプロピル)フタル酸無水物、トリフルオロメチルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルトリエトキシシラン、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、3−[(3−エチル−3−オキセタニル)メトキシ]プロピルトリメトキシシラン、3−[(3−エチル−3−オキセタニル)メトキシ]プロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(ビニルベンジル)−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩、3−(4−アミノフェニル)プロピルトリメトキシシラン、1−[4−(3−トリメトキシシリルプロピル)フェニル]尿素、1−(3−トリメトキシシリルプロピル)尿素、1−(3−トリエトキシシリルプロピル)尿素、3−トリメトキシシリル−N−(1,3−ジメチルブチリデン)プロピルアミン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチルブチリデン)プロピルアミン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、1,3,5−トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌル酸、1,3,5−トリス(3−トリエトキシシリルプロピル)イソシアヌル酸、N−t−ブチル−2−(3−トリメトキシシリルプロピル)コハク酸イミド又はN−t−ブチル−2−(3−トリエトキシシリルプロピル)コハク酸イミドなどの三官能シランが挙げられる。
一般式(2)で表されるオルガノシラン単位を有するオルガノシランとしては、例えば、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジアセトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジ−n−プロピルジメトキシシラン、ジ−n−プロピルジエトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソプロピルジエトキシシラン、ジ−n−ブチルジメトキシシラン、ジイソブチルジメトキシシラン、ジシクロペンチルジメトキシシラン、シクロヘキシルメチルジメトキシシラン、メチルビニルジメトキシシラン、ジビニルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン若しくは3−イソシアネートプロピルメチルジエトキシシランなどの二官能シラン、1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジメトキシジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジエトキシジシロキサン、1,1,3,3−テトラエチル−1,3−ジメトキシジシロキサン若しくは1,1,3,3−テトラエチル−1,3−ジエトキシジシロキサン又はDMS−S12、DMS−S15、PDS−1615若しくはPDS−9931(以上、何れもGelest製)などの二官能シランオリゴマーが挙げられる。熱硬化時及びイオン注入時における、本発明の感光性樹脂組成物から得られる硬化膜の耐クラック性向上の観点から、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジアセトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジ−n−プロピルジメトキシシラン、ジ−n−プロピルジエトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソプロピルジエトキシシラン、ジ−n−ブチルジメトキシシラン、ジイソブチルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジメトキシジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジエトキシジシロキサン、1,1,3,3−テトラエチル−1,3−ジメトキシジシロキサン又は1,1,3,3−テトラエチル−1,3−ジエトキシジシロキサンが好ましい。
一般式(3)で表されるオルガノシラン単位を有するオルガノシランとしては、例えば、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリエチルメトキシシラン、トリエチルエトキシシラン、トリ−n−プロピルトリメトキシシラン、トリ−n−プロピルトリエトキシシラン、トリ−n−ブチルトリメトキシシラン、トリ−n−ブチルトリエトキシシラン、(3−グリシドキシプロピル)ジメチルメトキシシラン、(3−グリシドキシプロピル)ジメチルエトキシシラン、3−ジメチルメトキシシリルプロピオン酸、3−ジメチルエトキシシリルプロピオン酸、4−ジメチルメトキシシリル酪酸、4−ジメチルエトキシシリル酪酸、5−ジメチルメトキシシリル吉草酸、5−ジメチルエトキシシリル吉草酸、3−ジメチルメトキシシリルプロピルコハク酸無水物、3−ジメチルエトキシシリルプロピルコハク酸無水物、4−(3−ジメチルメトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物、4−(3−ジメチルエトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物、4−(3−ジメチルメトキシシリルプロピル)フタル酸無水物又は4−(3−ジメチルエトキシシリルプロピル)フタル酸無水物などの一官能シランが挙げられる。
ポリシロキサンに占める、一般式(1)で表されるオルガノシラン単位の含有比率は、Si原子mol比で、40〜100mol%が好ましく、50〜100mol%がより好ましく、60〜100mol%がさらに好ましい。上記範囲内であると、硬化膜の硬度が向上する。
ポリシロキサンに占める、一般式(2)で表されるオルガノシラン単位の含有比率は、Si原子mol比で、0〜75mol%が好ましく、0〜60mol%がより好ましく、0〜40mol%がさらに好ましい。上記範囲内であると、熱硬化後の解像度が向上する。
ポリシロキサンに占める、一般式(3)で表されるオルガノシラン単位の含有比率は、Si原子mol比で、0〜10mol%が好ましく、0〜5mol%がより好ましい。上記範囲内であると、塗布時のレベリング性及び現像後のパターン形状が良好となる。
ポリシロキサンに占める、一般式(1)、一般式(2)又は一般式(3)で表されるオルガノシラン単位の含有比率の合計は、Si原子mol比で、60〜100mol%が好ましく、70〜100mol%がより好ましく、80〜100mol%がさらに好ましい。上記範囲内であると、熱硬化時及びイオン注入時における、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜の耐クラック性が向上する。
ポリシロキサンとしては、さらに一般式(4)で表されるオルガノシラン単位を含有するポリシロキサンであっても構わない。
一般式(4)で表されるオルガノシラン単位を含有させることで、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜の耐熱性及び透明性を損なうことなく、現像後の残渣発生を抑制し、現像後の解像度を向上させることができる。
一般式(4)で表されるオルガノシラン単位を有するオルガノシランとしては、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラ−n−ブトキシシラン若しくはテトラアセトキシシランなどの四官能シラン、メチルシリケート51(扶桑化学工業(株)製)、Mシリケート51、シリケート40若しくはシリケート45(以上、何れも多摩化学工業(株)製)又はメチルシリケート51、メチルシリケート53A、エチルシリケート40若しくはエチルシリケート48(以上、何れもコルコート(株)製)などのシリケート化合物が挙げられる。現像後の解像度向上及び現像後の残渣発生の抑制の観点から、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、メチルシリケート51(扶桑化学工業(株)製)、Mシリケート51(多摩化学工業(株)製)又はメチルシリケート51(コルコート(株)製)が好ましい。
ポリシロキサンに占める、一般式(4)で表されるオルガノシラン単位の含有比率は、Si原子mol比で、0〜40mol%が好ましく、0〜30mol%がより好ましく、0〜20mol%がさらに好ましい。上記範囲内であると、熱硬化時及びイオン注入時における、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜の耐クラック性が向上する。
ポリシロキサンにおいて、一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)及び一般式(4)で表されるオルガノシラン単位は、規則的な配列又は不規則的な配列のいずれであっても構わない。規則的な配列としては、例えば、交互共重合、周期的共重合、ブロック共重合又はグラフト共重合などが挙げられる。不規則的な配列としては、例えば、ランダム共重合などが挙げられる。
また、ポリシロキサンにおいて、一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)及び一般式(4)で表されるオルガノシラン単位は、二次元的な配列又は三次元的な配列のいずれであっても構わない。二次元的な配列としては、例えば、直鎖状が挙げられる。三次元的な配列としては、例えば、梯子状、籠状又は網目状などが挙げられる。
イオン注入時の基板の結晶構造へのダメージを抑制するため、基板を加熱しながらイオン注入する必要がある場合がある。さらに、イオン注入時には、高エネルギーで加速されたイオンが衝突するため、衝突エネルギーによって余剰な熱が発生する場合がある。イオン注入時における、硬化膜の耐クラック性が不足していると、イオン注入時に硬化膜にクラックが発生する場合がある。イオン注入時に硬化膜にクラックが発生すると、イオン注入装置内に硬化膜の破片が散乱し、パーティクルによって装置を汚染するだけでなく、汚染された装置を通過した他のウェハにパーティクルが付着してしまう懸念がある。そのため、イオン注入マスクレジストとして使用されるポリシロキサンを含有する組成物には、イオン注入時における、組成物から得られる硬化膜に耐クラック性が備わっていることが好ましい。また、イオン注入時において、より高エネルギーに加速されたイオンを阻止するため、より厚膜での、イオン注入時における、硬化膜の耐クラック性を有することが好ましい。
ポリシロキサンが、芳香族基を有するオルガノシラン単位を含有することが好ましい。そのようなポリシロキサンは、一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)又は一般式(4)で表されるオルガノシラン単位を有するオルガノシランとして、芳香族基を有するオルガノシランを用いて得られるものであることが好ましい。ポリシロキサンが芳香族基を有するオルガノシラン単位を有することで、芳香族基の立体障害や疎水性により、現像後のパターン形状が良好となり、熱硬化時及びイオン注入時における、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜の耐クラック性を向上させることができる。
一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)又は一般式(4)で表され、かつ芳香族基を有するオルガノシラン単位を有するオルガノシランとしては、例えば、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、4−トリルトリメトキシシラン、4−ヒドロキシフェニルトリメトキシシラン、4−メトキシフェニルトリメトキシシラン、4−t−ブチルフェニルトリメトキシシラン、1−ナフチルトリメトキシシラン、2−ナフチルトリメトキシシラン、4−スチリルトリメトキシシラン、2−フェニルエチルトリメトキシシラン、4−ヒドロキシベンジルトリメトキシシラン、1−(4−ヒドロキシフェニル)エチルトリメトキシシラン、2−(4−ヒドロキシフェニル)エチルトリメトキシシラン若しくは4−ヒドロキシ−5−(4−ヒドロキシフェニルカルボニルオキシ)ペンチルトリメトキシシランなどの三官能シラン又はジフェニルジメトキシシラン若しくはジフェニルジエトキシシランなどの二官能シランが挙げられる。現像後のパターン形状を良好なものとし、熱硬化時及びイオン注入時における、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜の耐クラック性向上の観点から、フェニルトリメトキシシラン、4−トリルトリメトキシシラン、4−ヒドロキシフェニルトリメトキシシラン、4−メトキシフェニルトリメトキシシラン、1−ナフチルトリメトキシシラン、2−ナフチルトリメトキシシラン、4−スチリルトリメトキシシラン、2−フェニルエチルトリメトキシシラン、4−ヒドロキシベンジルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン又はジフェニルジエトキシシランが好ましく、フェニルトリメトキシシラン、1−ナフチルトリメトキシシラン、2−ナフチルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン又はジフェニルジエトキシシランがより好ましい。
ポリシロキサンに占める、一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)又は一般式(4)で表され、かつ芳香族基を有するオルガノシラン単位の含有比率は、Si原子mol比で、5〜80mol%が好ましく、10〜70mol%がより好ましく、15〜70mol%がさらに好ましい。上記範囲内であると、アルカリ現像液でのパターン加工性が向上するとともに、熱硬化時及びイオン注入時における、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜の耐クラック性を向上させることができる。
ポリシロキサンを含有する組成物にポジ型の感光性を付与する場合、一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)又は一般式(4)で表されるオルガノシラン単位を有するオルガノシランとしては、芳香族基を有するオルガノシランが特に好ましい。ポリシロキサンが芳香族基を有するオルガノシラン単位を有することで、後述するナフトキノンジアジド構造を有する化合物との相溶性を向上させることができ、相分離せず、透明性を損なうことなく、均一な硬化膜を形成することができる。
ポリシロキサンを含有する組成物にポジ型の感光性を付与する場合、一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)又は一般式(4)で表されるオルガノシラン単位を有するオルガノシランとしては、エポキシ基及び/又はビニル基を有するオルガノシランを用いても構わない。ポリシロキサンがエポキシ基及び/又はビニル基を有するオルガノシラン単位を有することで、硬化膜の密着性を向上させることができる。
一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)又は一般式(4)で表され、かつエポキシ基及び/又はビニル基を有するオルガノシラン単位を有するオルガノシランとしては、例えば、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン若しくはビニルトリエトキシシランなどの三官能シラン、(3−グリシドキシプロピル)メチルジメトキシシラン、(3−グリシドキシプロピル)メチルジエトキシシラン、メチルビニルジメトキシシラン若しくはジビニルジエトキシシランなどの二官能シラン又は(3−グリシドキシプロピル)ジメチルメトキシシラン若しくは(3−グリシドキシプロピル)ジメチルエトキシシランなどの一官能シランが挙げられる。硬化膜の密着性向上の観点から、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン若しくはビニルトリエトキシシランが好ましい。
ポリシロキサンに占める、一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)又は一般式(4)で表され、かつエポキシ基及び/又はビニル基を有するオルガノシラン単位の含有比率は、Si原子mol比で、1〜70mol%が好ましく、3〜60mol%がより好ましく、5〜50mol%がさらに好ましく、10〜50mol%が特に好ましい。上記範囲内であると、硬化膜の密着性を向上させることができる。
ポリシロキサンを含有する組成物にネガ型の感光性を付与する場合、一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)又は一般式(4)で表されるオルガノシラン単位を有するオルガノシランとしては、エチレン性不飽和二重結合基を有するオルガノシランを用いても構わない。ポリシロキサンがエチレン性不飽和二重結合基を有するオルガノシラン単位を有することで、露光時のUV硬化が促進されて、感度を向上させることができるとともに、熱硬化後の架橋密度が向上し、硬化膜の硬度を向上させることができる。ここでいう露光とは、活性化学線(放射線)の照射のことであり、例えば、可視光線、紫外線、電子線又はX線などの照射が挙げられる。一般的に使用されている光源であるという観点から、例えば、可視光線や紫外線の照射が可能な超高圧水銀灯光源が好ましく、j線(波長313nm)、i線(波長365nm)、h線(波長405nm)又はg線(波長436nm)の照射がより好ましい。以降、露光とは、活性化学線(放射線)の照射をいう。
一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)又は一般式(4)で表され、かつエチレン性不飽和二重結合基を有するオルガノシラン単位を有するオルガノシランとしては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン若しくは4−スチリルトリメトキシシランなどの三官能シラン又はメチルビニルジメトキシシラン若しくはジビニルジエトキシシランなどの二官能シランが挙げられる。露光時の感度向上や、硬化膜の硬度向上の観点から、ビニルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン又は4−スチリルトリメトシキシランが好ましい。
ポリシロキサンを含有する組成物にネガ型の感光性を付与し、一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)又は一般式(4)で表されるオルガノシラン単位を有するオルガノシランとして、エチレン性不飽和二重結合基を有するオルガノシランを用いる場合、ポリシロキサンの二重結合当量としては、150〜10,000g/molが好ましく、200〜5,000g/molがより好ましく、250〜2,000g/molがさらに好ましい。ここで二重結合当量とは、エチレン性不飽和二重結合基1mol当たりの樹脂重量をいい、単位はg/molである。二重結合当量はヨウ素価を測定することで算出できる。二重結合当量が上記範囲内であると、露光時の感度及び硬化膜の硬度を向上させることができる。
一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)又は一般式(4)で表されるオルガノシラン単位を有するオルガノシランとしては、酸性基を有するオルガノシランも好ましい。ポリシロキサンがオルガノシランシラン単位由来の酸性基を有することで、現像後の残渣発生を抑制し、現像後の解像度を向上させることができる。酸性基としては、pH6未満の酸性度を示す基が好ましい。pH6未満の酸性度を示す基としては、例えば、カルボキシ基、カルボン酸無水物基、スルホン酸基、フェノール性水酸基、ヒドロキシイミド基又はシラノール基が挙げられる。アルカリ現像液でのパターン加工性及び現像後の解像度向上の観点から、カルボキシ基又はカルボン酸無水物基が好ましい。
一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)又は一般式(4)で表され、かつ酸性基を有するオルガノシラン単位を有するオルガノシランとしては、例えば、2−(3−トリメトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、2−(3−トリエトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−(3−トリメトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−(3−トリエトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸、3−トリエトキシシリルプロピルコハク酸、3−トリメトキシシリルプロピオン酸、3−トリエトキシシリルプロピオン酸、4−トリメトキシシリル酪酸、4−トリエトキシシリル酪酸、5−トリメトキシシリル吉草酸、5−トリエトキシシリル吉草酸、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物、3−トリエトキシシリルプロピルコハク酸無水物、4−(3−トリメトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物、4−(3−トリエトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物、4−(3−トリメトキシシリルプロピル)フタル酸無水物、4−(3−トリエトキシシリルプロピル)フタル酸無水物、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、4−ヒドロキシフェニルトリメトキシシラン、4−メトキシフェニルトリメトキシシラン、4−ヒドロキシベンジルトリメトキシシラン、1−(4−ヒドロキシフェニル)エチルトリメトキシシラン、2−(4−ヒドロキシフェニル)エチルトリメトキシシラン若しくは4−ヒドロキシ−5−(4−ヒドロキシフェニルカルボニルオキシ)ペンチルトリメトキシシランなどの三官能シラン又は3−ジメチルメトキシシリルプロピオン酸、3−ジメチルエトキシシリルプロピオン酸、4−ジメチルメトキシシリル酪酸、4−ジメチルエトキシシリル酪酸、5−ジメチルメトキシシリル吉草酸、5−ジメチルエトキシシリル吉草酸、3−ジメチルメトキシシリルプロピルコハク酸無水物、3−ジメチルエトキシシリルプロピルコハク酸無水物、4−(3−ジメチルメトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物、4−(3−ジメチルエトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物、4−(3−ジメチルメトキシシリルプロピル)フタル酸無水物若しくは4−(3−ジメチルエトキシシリルプロピル)フタル酸無水物などの一官能シランが挙げられる。
アルカリ現像液でのパターン加工性向上、現像後の残渣発生の抑制及び現像後の解像度向上の観点から、2−(3−トリメトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、2−(3−トリエトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−(3−トリメトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−(3−トリエトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸、3−トリエトキシシリルプロピルコハク酸、3−トリメトキシシリルプロピオン酸、3−トリエトキシシリルプロピオン酸、4−トリメトキシシリル酪酸、4−トリエトキシシリル酪酸、5−トリメトキシシリル吉草酸、5−トリエトキシシリル吉草酸、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物、3−トリエトキシシリルプロピルコハク酸無水物、4−(3−トリメトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物、4−(3−トリエトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物、4−(3−トリメトキシシリルプロピル)フタル酸無水物若しくは4−(3−トリエトキシシリルプロピル)フタル酸無水物などの三官能シラン又は3−ジメチルメトキシシリルプロピオン酸、3−ジメチルエトキシシリルプロピオン酸、4−ジメチルメトキシシリル酪酸、4−ジメチルエトキシシリル酪酸、5−ジメチルメトキシシリル吉草酸、5−ジメチルエトキシシリル吉草酸、3−ジメチルメトキシシリルプロピルコハク酸無水物、3−ジメチルエトキシシリルプロピルコハク酸無水物、4−(3−ジメチルメトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物、4−(3−ジメチルエトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物、4−(3−ジメチルメトキシシリルプロピル)フタル酸無水物若しくは4−(3−ジメチルエトキシシリルプロピル)フタル酸無水物などの一官能シランが好ましく、
2−(3−トリメトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、2−(3−トリエトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−(3−トリメトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−(3−トリエトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸、3−トリエトキシシリルプロピルコハク酸、3−トリメトキシシリルプロピオン酸、3−トリエトキシシリルプロピオン酸、4−トリメトキシシリル酪酸、4−トリエトキシシリル酪酸、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物、3−トリエトキシシリルプロピルコハク酸無水物、4−(3−トリメトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物又は4−(3−トリエトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物がより好ましい。
2−(3−トリメトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、2−(3−トリエトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−(3−トリメトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−(3−トリエトキシシリルプロピル)−4−(N−t−ブチル)アミノ−4−オキソブタン酸、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸、3−トリエトキシシリルプロピルコハク酸、3−トリメトキシシリルプロピオン酸、3−トリエトキシシリルプロピオン酸、4−トリメトキシシリル酪酸、4−トリエトキシシリル酪酸、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物、3−トリエトキシシリルプロピルコハク酸無水物、4−(3−トリメトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物又は4−(3−トリエトキシシリルプロピル)シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物がより好ましい。
ポリシロキサンを含有する組成物にポジ型の感光性を付与する場合、ポリシロキサンに占める、一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)又は一般式(4)で表され、かつ酸性基を有するオルガノシラン単位の含有比率は、Si原子mol比で、0.01〜20mol%が好ましく、0.02〜15mol%がより好ましく、0.03〜10mol%がさらに好ましい。上記範囲内であると、現像後の残渣発生を抑制し、現像後の解像度を向上させることができる。
ポリシロキサンを含有する組成物にネガ型の感光性を付与する場合、ポリシロキサンのカルボン酸当量としては、280〜1,400g/molが好ましく、300〜1,100g/molがより好ましく、400〜950g/molがさらに好ましい。ここでカルボン酸当量とは、カルボキシ基1mol当たりの樹脂重量をいい、単位はg/molである。カルボン酸当量の値から、樹脂中のカルボキシ基の数を求めることができる。カルボン酸当量が上記範囲であると、現像後の残渣発生を抑制し、現像後の解像度を向上させることができる。
ポリシロキサンに占める、各種オルガノシラン単位の含有比率は、1H−NMR、13C−NMR、29Si−NMR、IR、TOF−MS、元素分析法及び灰分測定などを組み合わせて求めることができる。
ポリシロキサンの重量平均分子量(以下、「Mw」)としては、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(以下、「GPC」)で測定されるポリスチレン換算で、500〜100,000が好ましく、500〜50,000がより好ましく、500〜20,000がさらに好ましい。Mwが上記範囲内であると、塗布時のレベリング性、アルカリ現像液でのパターン加工性及び塗液の保管安定性を向上させることができる。
オルガノシランを加水分解し、脱水縮合する方法としては、例えば、オルガノシランを含む混合物に、溶媒及び水、さらに必要に応じて触媒を添加し、50〜150℃、好ましくは90〜130℃で、0.5〜100時間程度加熱撹拌する方法が挙げられる。なお、加熱撹拌中、必要に応じて蒸留によって加水分解副生物(メタノールなどのアルコール)や縮合副生物(水)を蒸留により留去しても構わない。
オルガノシランの加水分解及び脱水縮合に用いる溶媒としては、例えば、後述する溶剤と同様のものが挙げられる。溶媒の添加量は、オルガノシラン及びオルガノシランと反応させる無機粒子の合計を100重量部とした場合において、10〜1,000重量部が好ましい。水の添加量は、加水分解性基1molに対して0.5〜2molが好ましい。
必要に応じて添加される触媒としては、酸触媒又は塩基触媒が好ましい。酸触媒としては、例えば、塩酸、硝酸、硫酸、フッ化水素酸、リン酸、酢酸、トリフルオロ酢酸、ギ酸若しくは多価カルボン酸又はこれらの無水物あるいはイオン交換樹脂が挙げられる。塩基触媒としては、例えば、トリエチルアミン、トリ−n−プロピルアミン、トリ−n−ブチルアミン、トリ−n−ペンチルアミン、トリ−n−ヘキシルアミン、トリ−n−ヘプチルアミン、トリ−n−オクチルアミン、ジエチルアミン、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アミノ基を有するアルコキシシラン又はイオン交換樹脂が挙げられる。触媒の添加量は、オルガノシラン及びオルガノシランと反応させる無機粒子の合計を100重量部とした場合において、0.01〜10重量部が好ましい。
ポリシロキサンを含有する組成物の保管安定性の観点から、ポリシロキサンは上記触媒を含有しないことが好ましいため、事後的に触媒を除去しても構わない。触媒を除去する方法としては、操作の簡便さ及び除去性の観点から、水洗浄又はイオン交換樹脂による処理が好ましい。ここで水洗浄とは、得られたポリシロキサンの溶液を適当な疎水性溶剤で希釈した後、水で数回洗浄し、得られた有機層をエバポレーターなどで濃縮する方法をいう。またイオン交換樹脂による処理とは、得られたポリシロキサンの溶液を適当なイオン交換樹脂に接触させる方法をいう。
(無機粒子含有ポリシロキサン)
ポリシロキサンを含有する組成物は、無機粒子を含有しても構わない。ここで、ポリシロキサンを含有する組成物が無機粒子を含有するとは、組成物中にポリシロキサンと無機粒子が別々に含まれる形態のほか、無機粒子にポリシロキサンが結合している形態や、その両方の形態を含むことをいう。
ポリシロキサンを含有する組成物は、無機粒子を含有しても構わない。ここで、ポリシロキサンを含有する組成物が無機粒子を含有するとは、組成物中にポリシロキサンと無機粒子が別々に含まれる形態のほか、無機粒子にポリシロキサンが結合している形態や、その両方の形態を含むことをいう。
ポリシロキサンとしては、ポリシロキサンが、無機粒子が結合したオルガノシラン単位を有するポリシロキサン(以下、「無機粒子含有ポリシロキサン」)であることが好ましい。無機粒子含有ポリシロキサンとしては、無機粒子の存在下で、少なくとも一般式(1)、一般式(2)、一般式(3)又は一般式(4)で表されるオルガノシラン単位を有するオルガノシランを加水分解し、脱水縮合させることによって得られるポリシロキサンを用いることが好ましい。このようにして得られる無機粒子含有ポリシロキサンを用いることで、無機粒子のアルカリ可溶性が向上するため、アルカリ現像液でのパターン加工性の低下を抑制することができる。また、無機粒子の疎水性により、現像後の露光部と未露光部とのコントラストが向上するばかりでなく、ポリシロキサンのガラス転移温度が高くなるため、熱硬化時のパターンのリフローを抑制できる。さらには、無機粒子は熱硬化時の収縮率が小さいため、収縮応力の発生を抑制でき、熱硬化時及びイオン注入時における、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜の耐クラック性をより向上させることができる。
無機粒子とポリシロキサンとの結合の有無は、13C−NMR、29Si−NMR及びIRなどを組み合わせて確認することができる。例えば、29Si−NMRにおいて、無機粒子のスペクトル、ポリシロキサンのスペクトル及び無機粒子含有ポリシロキサンのスペクトルを比較する。無機粒子含有ポリシロキサン中の、無機粒子に結合しているSi原子由来のピークは、ポリシロキサンのスペクトルには存在しない化学シフトを有するピークとなるため、無機粒子とポリシロキサンとの結合の有無を確認することができる。
同様に、IRでも無機粒子含有ポリシロキサン中のSi原子由来のピークは、ポリシロキサンのスペクトルとは異なる波数を有するピークとなるため、無機粒子とポリシロキサンとの結合の有無を確認することができる。
また、走査型電子顕微鏡(以下、「SEM」)又は透過型電子顕微鏡(以下、「TEM」)で無機粒子とポリシロキサンとの境界部分を観察することによっても確認することができる。無機粒子とポリシロキサンとが結合している場合、それらが一体化している状態が観察され、無機粒子間の境界部分、又は無機粒子とポリシロキサンとの間の境界部分が不明瞭となる。一方、無機粒子とポリシロキサンとが結合していない場合、それらが一体化していない状態が観察され、無機粒子間の境界部分、又は無機粒子とポリシロキサンとの間の境界部分が明瞭となり、無機粒子の数平均粒子径に相当する大きさの粒子が明確に観察される。
(無機粒子)
以下の説明は、ポリシロキサンとは別々に含まれる無機粒子と、ポリシロキサンと結合する無機粒子の双方に共通する。
以下の説明は、ポリシロキサンとは別々に含まれる無機粒子と、ポリシロキサンと結合する無機粒子の双方に共通する。
無機粒子とは、金属化合物又は半導体化合物からなる粒子をいう。金属又は半導体としては、例えば、ケイ素、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、カリウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ランタン、スズ、チタン、ジルコニウム、ニオブ及びアルミニウムからなる群から選ばれる元素が挙げられる。金属化合物又は半導体化合物としては、例えば、上記金属若しくは半導体のハロゲン化物、酸化物、窒化物、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩又はメタケイ酸塩が挙げられる。
無機粒子の数平均粒子径は、1〜200nmが好ましく、5〜70nmがより好ましい。無機粒子の数平均粒子径が上記範囲内であると、アルカリ現像液でのパターン加工性を損なうことなく、熱硬化時及びイオン注入時における、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜の耐クラック性を向上させることができる。
ここで、無機粒子の数平均粒子径は、サブミクロン粒度分布測定装置(N4−PLUS;べックマン・コールター(株)製)を用いて、溶液中の無機粒子のブラウン運動によるレーザー散乱を測定する(動的光散乱法)ことで求めることができる。また、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜中の無機粒子の数平均粒子径は、SEM及びTEMを用いて測定することで求めることができる。拡大倍率を150,000倍として、無機粒子の数平均粒子径を直接測定する。無機粒子が真球の場合、真球の直径を測定し、数平均粒子径とする。無機粒子が真球でない場合、最も長い径(以下、「長軸径」)及び長軸径と直交する方向において最も長い径(以下、「短軸径」)を測定し、長軸径と短軸径を平均した、二軸平均径を数平均粒子径とする。
無機粒子としては、例えば、シリカ粒子、フッ化リチウム粒子、塩化リチウム粒子、臭化リチウム粒子、酸化リチウム粒子、炭酸リチウム粒子、硫酸リチウム粒子、硝酸リチウム粒子、メタケイ酸リチウム粒子、水酸化リチウム粒子、フッ化ナトリウム粒子、塩化ナトリウム粒子、臭化ナトリウム粒子、炭酸ナトリウム粒子、炭酸水素ナトリウム粒子、硫酸ナトリウム粒子、硝酸ナトリウム粒子、メタケイ酸ナトリウム粒子、水酸化ナトリウム粒子、フッ化マグネシウム粒子、塩化マグネシウム粒子、臭化マグネシウム粒子、酸化マグネシウム粒子、炭酸マグネシウム粒子、硫酸マグネシウム粒子、硝酸マグネシウム粒子、水酸化マグネシウム粒子、フッ化カリウム粒子、塩化カリウム粒子、臭化カリウム粒子、炭酸カリウム粒子、硫酸カリウム粒子、硝酸カリウム粒子、フッ化カルシウム粒子、塩化カルシウム粒子、臭化カルシウム粒子、酸化カルシウム粒子、炭酸カルシウム粒子、硫酸カルシウム粒子、硝酸カルシウム粒子、水酸化カルシウム粒子、フッ化ストロンチウム粒子、フッ化バリウム粒子、フッ化ランタン粒子、酸化スズ−酸化チタン複合粒子、酸化ケイ素−酸化チタン複合粒子、酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化スズ粒子、酸化ニオブ粒子、酸化スズ−酸化ジルコニウム複合粒子、酸化アルミニウム粒子又はチタン酸バリウム粒子が挙げられる。ポリシロキサンとの相溶性の観点から、シリカ粒子、酸化スズ−酸化チタン複合粒子、酸化ケイ素−酸化チタン複合粒子、酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化スズ粒子、酸化ニオブ粒子、酸化スズ−酸化ジルコニウム複合粒子、酸化アルミニウム粒子又はチタン酸バリウム粒子が好ましい。
また、マトリックスの樹脂と反応しやすくするため、無機粒子はその表面にヒドロキシ基など、樹脂と反応可能な官能基を有することが好ましい。無機粒子とマトリックスの樹脂との反応性が良好であると、熱硬化時に樹脂中に無機粒子が組み込まれ、熱硬化時の収縮応力の発生が抑えられるため、熱硬化時及びイオン注入時における、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜の耐クラック性が向上する。
シリカ粒子としては、例えば、メタノール(MA)を分散媒とした数平均粒子径(以下、「粒子径」)10〜20nmのメタノールシリカゾル、イソプロピルアルコール(IPA)を分散媒とした粒子径10〜20nmのIPA−ST、エチレングリコール(EG)を分散媒とした粒子径10〜20nmのEG−ST、n−プロピルセロソルブ(NPC)を分散媒とした粒子径10〜20nmのNPC−ST−30、ジメチルアセトアミド(DMAC)を分散媒とした粒子径10〜20nmのDMAC−ST、メチルエチルケトン(MEK)を分散媒とした粒子径10〜20nmのMEK−ST、メチルイソブチルケトン(MIBK)を分散媒とした粒子径10〜20nmのMIBK−ST、キシレン(Xy)とn−ブチルアルコール(nBA)の混合溶媒を分散媒とした粒子径10〜20nmのXBA−ST、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)を分散媒とした粒子径10〜20nmのPMA−ST、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)を分散媒とした粒子径10〜20nmのPGM−ST、IPAを分散媒とした粒子径40〜50nmのIPA−ST−L、IPAを分散媒とした粒子径70〜100nmのIPA−ST−ZL、分散溶液が水である粒子径4〜6nmの“スノーテックス”(登録商標)OXS、分散溶液が水である粒子径8〜11nmの同OS、分散溶液が水である粒子径10〜20nmの同O、分散溶液が水である粒子径20〜30nmの同O−40、分散溶液が水である粒子径40〜50nmの同OL、分散溶液が水である粒子径40〜60nmの同XL、分散溶液が水である粒子径50〜80nmの同YL、分散溶液が水である粒子径70〜100nmの同ZL、分散溶液が水である粒子径が約100nmの同MP−1040若しくは分散溶液が水である粒子径が約200nmの同MP−2040(以上、何れも日産化学工業(株)製)、IPAを分散媒とした粒子径5〜10nmの“OSCAL”(登録商標)−1421、IPAを分散媒とした粒子径10〜20nmの同−1432、MAを分散媒とした粒子径10〜20nmの同−1132、エチレングリコールモノメチルエーテル(EGME)を分散媒とした粒子径10〜20nmの同−1632、MIBKを分散媒とした粒子径10〜20nmの同−1842、γ−ブチロラクトン(GBL)を分散媒とした粒子径10〜20nmの同−101、EGを分散媒とした粒子径110〜130nmの同−1727BM、EGを分散媒とした粒子径150〜170nmの同−1727TH若しくは分散溶液が水である粒子径5〜80nmの“CATALOID”(登録商標)−S(以上、何れも日揮触媒化成工業(株)製)、分散溶液が水である粒子径5〜10nmの“クォートロン”(登録商標)PL−06L、分散溶液が水である粒子径10〜15nmの同PL−1、分散溶液が水である粒子径15〜20nmの同PL−2L、分散溶液が水である粒子径30〜40nmの同PL−3、分散溶液が水である粒子径70〜85nmの同PL−7、分散溶液が水である粒子径80〜100nmの同PL−10H、IPAを分散媒とした粒子径10〜15nmの同PL−1−IPA、IPAを分散媒とした粒子径15〜20nmの同PL−2L−IPA、MAを分散媒とした粒子径15〜20nmの同PL−2L−MA、PGMEを分散媒とした粒子径15〜20nmの同PL−2L−PGME、ジアセトンアルコール(DAA)を分散媒とした粒子径15〜20nmの同PL−2L−DAA、GBLを分散媒とした粒子径15〜20nmの同PL−2L−BL若しくはトルエン(TOL)を分散媒とした粒子径15〜20nmの同PL−2L−TOL(以上、何れも扶桑化学工業(株)製)、粒子径が100nmであるシリカ(SiO2)SG−SO100(共立マテリアル(株)製)又は粒子径が5〜50nmである“レオロシール”(登録商標)((株)トクヤマ製)が挙げられる。アルカリ現像液でのパターン加工性を損なうことなく、熱硬化時及びイオン注入時における、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜の耐クラック性向上の観点から、メタノールシリカゾル、IPA−ST、EG−ST、NPC−ST−30、MEK−ST、PMA−ST、PGM−ST、“スノーテックス”(登録商標)OXS、同OS、同O若しくは同O−40(以上、何れも日産化学工業(株)製)、“OSCAL”(登録商標)−1421、同−1432、同−1132若しくは同−1632(以上、何れも日揮触媒化成工業(株)製)又は“クォートロン”(登録商標)PL−06L、同PL−1、同PL−2L、同PL−3、同PL−1−IPA、同PL−2L−IPA、同PL−2L−MA、同PL−2L−PGME若しくは同PL−2L−DAA(以上、何れも扶桑化学工業(株)製)が好ましい。
シリカ−酸化リチウム複合粒子としては、例えば、リチウムシリケート45(日産化学工業(株)製)が挙げられる。
酸化スズ−酸化チタン複合粒子としては、例えば、“オプトレイク”(登録商標)TR−502又は同TR−504が挙げられる。(以上、何れも日揮触媒化成工業(株)製)
酸化ケイ素−酸化チタン複合粒子としては、例えば、“オプトレイク”(登録商標)TR−503、同TR−513、同TR−520、同TR−521、同TR−527、同TR−528、同TR−529、同TR−543又は同TR−544が挙げられる。(以上、何れも日揮触媒化成工業(株)製)
酸化チタン粒子としては、例えば、“オプトレイク”(登録商標)TR−505(日揮触媒化成工業(株)製)、“タイノック”(登録商標)A−6、同M−6若しくは同AM−15(以上、何れも多木化学(株)製)、“nSol”(登録商標)101−20I、同101−20L、同101−20BL若しくは同107−20I(以上、何れもナノグラム(株)製)、TTO−51(A)、TTO−51(B)、TTO−55(A)、TTO−55(B)、TTO−55(C)、TTO−55(D)、TTO−V−4若しくはTTO−W−5(以上、何れも石原産業(株)製)、RTTAP15WT%−E10、RTTDNB15WT%−E11、RTTDNB15WT%−E12、RTTDNB15WT%−E13、RTTIBA15WT%−E6、RTIPA15WT%−NO8、RTIPA15WT%−NO9、RTIPA20WT%−N11、RTIPA20WT%−N13、RTIPA20WT%−N14若しくはRTIPA20WT%−N16(以上、何れもシーアイ化成(株)製)又はHT331B、HT431B、HT631B、HT731B若しくはHT830X(以上、何れも東邦チタニウム(株)製)が挙げられる。
酸化ケイ素−酸化チタン複合粒子としては、例えば、“オプトレイク”(登録商標)TR−503、同TR−513、同TR−520、同TR−521、同TR−527、同TR−528、同TR−529、同TR−543又は同TR−544が挙げられる。(以上、何れも日揮触媒化成工業(株)製)
酸化チタン粒子としては、例えば、“オプトレイク”(登録商標)TR−505(日揮触媒化成工業(株)製)、“タイノック”(登録商標)A−6、同M−6若しくは同AM−15(以上、何れも多木化学(株)製)、“nSol”(登録商標)101−20I、同101−20L、同101−20BL若しくは同107−20I(以上、何れもナノグラム(株)製)、TTO−51(A)、TTO−51(B)、TTO−55(A)、TTO−55(B)、TTO−55(C)、TTO−55(D)、TTO−V−4若しくはTTO−W−5(以上、何れも石原産業(株)製)、RTTAP15WT%−E10、RTTDNB15WT%−E11、RTTDNB15WT%−E12、RTTDNB15WT%−E13、RTTIBA15WT%−E6、RTIPA15WT%−NO8、RTIPA15WT%−NO9、RTIPA20WT%−N11、RTIPA20WT%−N13、RTIPA20WT%−N14若しくはRTIPA20WT%−N16(以上、何れもシーアイ化成(株)製)又はHT331B、HT431B、HT631B、HT731B若しくはHT830X(以上、何れも東邦チタニウム(株)製)が挙げられる。
酸化ジルコニウム粒子としては、例えば、“ナノユース”(登録商標)ZR−30BL、同ZR−30BS、同ZR−30BH、同ZR−30AL、同ZR−30AH若しくは同OZ−30M(以上、何れも日産化学工業(株)製)又はZSL−M20、ZSL−10T、ZSL−10A若しくはZSL−20N(以上、何れも第一稀元素化学工業(株)製)が挙げられる。
酸化スズ粒子としては、例えば、“セラメース”(登録商標)S−8又は同S−10(以上、何れも多木化学(株)製)が挙げられる。
酸化ニオブ粒子としては、例えば、“バイラール”(登録商標)Nb−X10(多木化学(株)製)が挙げられる。
その他の無機粒子としては、例えば、酸化スズ−酸化ジルコニウム複合粒子(触媒化成工業(株)製)、酸化スズ粒子又は酸化ジルコニウム粒子(以上、何れも(株)高純度化学研究所製)が挙げられる。
溶剤を除く、ポリシロキサンを含有する組成物の固形分に占める無機粒子の含有量は、5〜80重量%が好ましく、7〜70重量%がより好ましく、10〜60重量%がさらに好ましく、15〜50重量%が特に好ましい。無機粒子の含有量が上記範囲内であると、アルカリ現像液でのパターン加工性を損なうことなく、熱硬化時及びイオン注入時における、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜の耐クラック性を向上させることができる。なお、無機粒子の含有量とは、無機粒子含有ポリシロキサンを構成する無機粒子と、それ以外の無機粒子との合計量をいう。
(感光性)
本発明の半導体装置の製造方法において、ポリシロキサンを含有する組成物は、感光性組成物であっても構わない。感光性組成物の組成は特に限定されない。一般に、ポジ型又はネガ型の感光性を付与する感光性の有機化合物及び/又は芳香環を1つ以上有する有機化合物を組成物中に含有させると、組成物から得られる硬化膜の疎水性が向上し、硬化膜への薬液の浸透が阻害され、硬化膜の除去が困難になる場合や、硬化膜を除去後に残渣が発生する場合がある。
本発明の半導体装置の製造方法において、ポリシロキサンを含有する組成物は、感光性組成物であっても構わない。感光性組成物の組成は特に限定されない。一般に、ポジ型又はネガ型の感光性を付与する感光性の有機化合物及び/又は芳香環を1つ以上有する有機化合物を組成物中に含有させると、組成物から得られる硬化膜の疎水性が向上し、硬化膜への薬液の浸透が阻害され、硬化膜の除去が困難になる場合や、硬化膜を除去後に残渣が発生する場合がある。
本発明の半導体装置の製造方法によれば、ポジ型又はネガ型の感光性を付与する感光性の有機化合物及び/又は芳香環を1つ以上有する有機化合物を含有する組成物の硬化膜を残渣なく容易に除去することが可能となる。
(ポジ型感光性)
ポリシロキサンを含有する組成物は、ポジ型又はネガ型の感光性を有する感光性組成物であっても構わないが、ポジ型の感光性を有することが好ましい。組成物がポジ型の感光性を有することで、現像後の解像度に優れたパターンを得ることができる。
ポリシロキサンを含有する組成物は、ポジ型又はネガ型の感光性を有する感光性組成物であっても構わないが、ポジ型の感光性を有することが好ましい。組成物がポジ型の感光性を有することで、現像後の解像度に優れたパターンを得ることができる。
(ポジ型感光性;ナフトキノンジアジド構造を有する化合物)
ポリシロキサンを含有する組成物にポジ型の感光性を付与する場合、組成物に、ナフトキノンジアジド構造を有する化合物を含有させることが好ましい。ナフトキノンジアジド構造を有する化合物とは、露光によって光反応を起こして構造変化し、アルカリ可溶性を有するインデンカルボン酸を発生する化合物をいう。このインデンカルボン酸の発生により、露光部のみがアルカリ現像液に溶解する。
ポリシロキサンを含有する組成物にポジ型の感光性を付与する場合、組成物に、ナフトキノンジアジド構造を有する化合物を含有させることが好ましい。ナフトキノンジアジド構造を有する化合物とは、露光によって光反応を起こして構造変化し、アルカリ可溶性を有するインデンカルボン酸を発生する化合物をいう。このインデンカルボン酸の発生により、露光部のみがアルカリ現像液に溶解する。
一方、未露光部では、ポリシロキサンを含有する組成物中の、ナフトキノンジアジド構造を有する化合物のキノンジアジド部位が作用する。キノンジアジド部位が、ポリシロキサン中に残存するシラノール基に配位して相互作用し、ポリシロキサン中の残存シラノールによるアルカリ現像液に対する溶解性を抑制する。
従って、ポリシロキサンを含有する組成物がナフトキノンジアジド構造を有する化合物を含有することで、露光部と未露光部とでアルカリ現像液に対する溶解性の差が大きくなり、溶解コントラストが向上する。
ナフトキノンジアジド構造を有する化合物としては、例えば、フェノール性水酸基を有する化合物にナフトキノンジアジドスルホン酸がエステル結合した化合物が挙げられる。ナフトキノンジアジド構造を有する化合物中の、フェノール性水酸基のオルト位及びパラ位が、それぞれ独立して、水素、ヒドロキシ基又は一般式(5)〜(7)のいずれかで表される置換基であることが好ましい。
R7〜R9は、それぞれ独立して、水素、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数4〜10のシクロアルキル基、炭素数6〜15のアリール基又はカルボキシ基を表し、R7〜R9のうち、少なくとも2つで環を形成しても構わない。
R7〜R9は、それぞれ独立して、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数4〜7のシクロアルキル基、炭素数6〜10のアリール基又はカルボキシ基が好ましい。
上記のアルキル基、シクロアルキル基、アリール基及びカルボキシ基は、無置換体又は置換体のいずれであっても構わない。
R7〜R9のうち、少なくとも2つで形成する環としては、例えば、シクロペンタン環、シクロヘキサン環、ノルボルネン環、アダマンタン環又はフルオレン環が挙げられる。
フェノール性水酸基のオルト位及びパラ位が、それぞれ独立して、一般式(5)〜(7)のいずれかで表される置換基の場合、熱硬化時に酸化分解が起こりにくく、キノイド構造に代表される共役系化合物が形成されにくい。そのため、硬化膜が着色しにくく、硬化膜の透明性が向上する。これらのナフトキノンジアジド構造を有する化合物は、フェノール性水酸基を有する化合物と、ナフトキノンジアジドスルホン酸クロリドとの公知のエステル化反応により合成することができる。
ナフトキノンジアジドスルホン酸クロリドとしては、例えば、4−ナフトキノンジアジドスルホン酸クロリド又は5−ナフトキノンジアジドスルホン酸クロリドが挙げられる。4−ナフトキノンジアジドスルホン酸エステル化合物は、i線(波長365nm)領域に吸収を有するため、i線露光に適している。5−ナフトキノンジアジドスルホン酸エステル化合物は、広範囲の波長領域に吸収を有するため、広範囲の波長での露光に適している。
ナフトキノンジアジド構造を有する化合物としては、例えば、一般式(8)で表される化合物が挙げられる。一般式(8)で表されるナフトキノンジアジド構造を有する化合物を用いることで、露光時の感度や現像後の解像度を向上させることができる。
R10〜R13は、それぞれ独立して、水素、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数4〜10のシクロアルキル基、炭素数1〜8のアルコキシ基、炭素数1〜8のエステル基、炭素数6〜15のアリール基又はカルボキシ基を表し、R14は、水素、炭素数1〜10のアルキル基又は炭素数6〜15のアリール基を表す。Qは、5−ナフトキノンジアジドスルホニル基又は水素を表し、Qのいずれか1つ以上が5−ナフトキノンジアジドスルホニル基である。a、b、c、d、e、α、β、γ、δは、それぞれ独立して、0〜4の整数を表し、α+β+γ+δ≧2である。
R10〜R13は、それぞれ独立して、水素、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数4〜7のシクロアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基、炭素数1〜6のエステル基又は炭素数6〜10のアリール基又はカルボキシ基が好ましく、R14は、水素、炭素数1〜6のアルキル基又は炭素数6〜10のアリール基が好ましい。
上記のアルキル基、シクロアルキル基、アルコキシ基、エステル基、アリール基及びカルボキシ基は、無置換体又は置換体のいずれであっても構わない。
ポリシロキサンを含有する組成物に占めるナフトキノンジアジド構造を有する化合物の含有量は、ポリシロキサンを100重量部とした場合において、2〜30重量部が好ましく、3〜15重量部がより好ましい。ナフトキノンジアジド構造を有する化合物の含有量が上記範囲内であると、現像時の溶解コントラストを向上させることができるとともに、現像後の残渣発生を抑制できる。なお、ポリシロキサンが無機粒子含有ポリシロキサンの場合、無機粒子含有ポリシロキサンを構成する無機粒子の重量を含めて100重量部とする。
(ネガ型感光性)
ポリシロキサンを含有する組成物にネガ型の感光性を付与する場合、組成物に、光重合開始剤、光酸発生剤及び光塩基発生剤からなる群から選ばれる一種以上を含有させることが好ましい。光重合開始剤とは、露光によって結合開裂及び/又は反応してラジカルを発生する化合物をいう。光酸発生剤とは、露光によって結合開裂を起こして酸を発生する化合物をいう。光塩基発生剤とは、露光によって結合開裂を起こして塩基を発生する化合物をいう。
ポリシロキサンを含有する組成物にネガ型の感光性を付与する場合、組成物に、光重合開始剤、光酸発生剤及び光塩基発生剤からなる群から選ばれる一種以上を含有させることが好ましい。光重合開始剤とは、露光によって結合開裂及び/又は反応してラジカルを発生する化合物をいう。光酸発生剤とは、露光によって結合開裂を起こして酸を発生する化合物をいう。光塩基発生剤とは、露光によって結合開裂を起こして塩基を発生する化合物をいう。
(ネガ型感光性;光重合開始剤)
ポリシロキサンを含有する組成物が光重合開始剤を含有することで、露光時のUV硬化が促進されて、感度を向上させることができる。また、組成物の熱硬化後の架橋密度が向上し、硬化膜の硬度を向上させることができる。
ポリシロキサンを含有する組成物が光重合開始剤を含有することで、露光時のUV硬化が促進されて、感度を向上させることができる。また、組成物の熱硬化後の架橋密度が向上し、硬化膜の硬度を向上させることができる。
光重合開始剤としては、例えば、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン若しくは2−ジメチルアミノ−2−(4−メチルベンジル)−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタン−1−オンなどのα−アミノアルキルフェノン化合物、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニルホスフィンオキシド若しくはビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキシドなどのアシルホスフィンオキシド化合物、1−[4−(フェニルチオ)フェニル]オクタン−1,2−ジオン−2−(O−ベンゾイル)オキシム、1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]エタノン−1−(O−アセチル)オキシム若しくは1−[9−エチル−6−[2−メチル−4−[1−(2,2−ジメチル−1,3−ジオキソラン−4−イル)メチルオキシ]ベンゾイル]−9H−カルバゾール−3−イル]エタノン−1−(O−アセチル)オキシムなどのオキシムエステル化合物、4,4’−ビス(ジメチルアミノ)ベンゾフェノン若しくは4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノンなどのベンゾフェノン誘導体、又は4−ジメチルアミノ安息香酸エチル若しくは4−ジメチルアミノ安息香酸(2−エチル)ヘキシルなどの安息香酸エステル化合物など公知のものを利用できる。
(ネガ型感光性;光酸発生剤)
ポリシロキサンを含有する組成物が光酸発生剤を含有することで、露光時のUV硬化が促進されて、感度を向上させることができる。また、組成物の熱硬化後の架橋密度が向上し、硬化膜の硬度を向上させることができる。
ポリシロキサンを含有する組成物が光酸発生剤を含有することで、露光時のUV硬化が促進されて、感度を向上させることができる。また、組成物の熱硬化後の架橋密度が向上し、硬化膜の硬度を向上させることができる。
光酸発生剤としては、イオン性化合物と、非イオン性化合物と、がある。
イオン性の光酸発生剤としては、例えば、トリフェニルスルホニウムの、メタンスルホン酸塩、トリフルオロメタンスルホン酸塩、カンファースルホン酸塩又は4−トルエンスルホン酸塩;ジメチル−1−ナフチルスルホニウムのメタンスルホン酸塩、トリフルオロメタンスルホン酸塩、カンファースルホン酸塩又は4−トルエンスルホン酸塩など公知のものを利用できる。
非イオン性の光酸発生剤としては、例えば、ビス(トリフルオロメチルスルホニル)ジアゾメタン、ビス(シクロヘキシルスルホニル)ジアゾメタン若しくはビス(フェニルスルホニル)ジアゾメタンなどのジアゾメタン化合物、又はベンジルモノオキシム−4−トリルスルホネート、4,4’−ジメチルベンジルモノオキシム−4−トリルスルホネート、α−(4−トリルスルホニルオキシ)イミノ−4−メトキシベンジルシアニド若しくはα−(10−カンファースルホニルオキシ)イミノ−4−メトキシベンジルシアニドなどのイミノスルホン酸エステル化合物など公知のものを利用できる。
(ネガ型感光性;光塩基発生剤)
ポリシロキサンを含有する組成物が光塩基発生剤を含有することで、露光時のUV硬化が促進されて、感度を向上させることができる。また、組成物の熱硬化後の架橋密度が向上し、硬化膜の硬度を向上させることができる。
ポリシロキサンを含有する組成物が光塩基発生剤を含有することで、露光時のUV硬化が促進されて、感度を向上させることができる。また、組成物の熱硬化後の架橋密度が向上し、硬化膜の硬度を向上させることができる。
光塩基発生剤としては、露光によって有機系の塩基を発生するものと、無機系の塩基を発生するものと、がある。露光による塩基の発生効率と、溶解性の観点から、アミン類を発生する光塩基発生剤が好ましい。
露光によりアミン類を発生する光塩基発生剤としては、例えば、N−(2−ニトロベンジルオキシ)カルボニル−N−メチルアミン若しくはN,N’−ビス[(2−ニトロベンジルオキシ)カルボニル]−4,4’−ジアミノジフェニルメタンなどのオルトニトロベンジルカルバメート化合物、N−(α,α−ジメチル−3,5−ジメトキシベンジルオキシ)カルボニル−N−メチルアミン、N−(α,α−ジメチル−3,5−ジメトキシベンジルオキシ)カルボニルピペリジン若しくはN,N’−ビス[(α,α−ジメチル−3,5−ジメトキシベンジルオキシ)カルボニル]−4,4’−ジアミノジフェニルメタンなどのα,α−ジメチル−3,5−ジメトキシベンジルカルバメート化合物、又はアセトフェノン−O−プロパノイルオキシム、ベンゾフェノン−O−プロパノイルオキシム若しくはビス(ベンゾフェノン)−O,O’−ヘキサン−1,6−ジオイルオキシムなどのアシルオキシイミノ化合物など公知のものを利用できる。
(ポジ型感光性;光酸発生剤及び光塩基発生剤)
一方、ポリシロキサンを含有する組成物がポジ型の感光性を有する場合にも、組成物は、さらに光酸発生剤及び/又は光塩基発生剤を含有しても構わない。光酸発生剤及び/又は光塩基発生剤を含有することで、熱硬化後のパターン形状が良好となり、矩形に近いパターンが得られる。これは例えば、現像によってパターン加工した後、ブリーチング露光時、該化合物から大量の酸及び/又は塩基が発生するため、熱硬化時にポリシロキサン中の残存シラノールの脱水縮合が促進されることで、熱硬化後のパターン形状が良好となり、より矩形に近いパターンが得られる。
一方、ポリシロキサンを含有する組成物がポジ型の感光性を有する場合にも、組成物は、さらに光酸発生剤及び/又は光塩基発生剤を含有しても構わない。光酸発生剤及び/又は光塩基発生剤を含有することで、熱硬化後のパターン形状が良好となり、矩形に近いパターンが得られる。これは例えば、現像によってパターン加工した後、ブリーチング露光時、該化合物から大量の酸及び/又は塩基が発生するため、熱硬化時にポリシロキサン中の残存シラノールの脱水縮合が促進されることで、熱硬化後のパターン形状が良好となり、より矩形に近いパターンが得られる。
(熱酸発生剤及び熱塩基発生剤)
ポリシロキサンを含有する組成物は、さらに熱酸発生剤及び/又は熱塩基発生剤を含有しても構わない。熱酸発生剤とは、熱によって結合開裂を起こして酸を発生する化合物をいう。熱塩基発生剤とは、熱によって結合開裂を起こして塩基を発生する化合物をいう。
ポリシロキサンを含有する組成物は、さらに熱酸発生剤及び/又は熱塩基発生剤を含有しても構わない。熱酸発生剤とは、熱によって結合開裂を起こして酸を発生する化合物をいう。熱塩基発生剤とは、熱によって結合開裂を起こして塩基を発生する化合物をいう。
熱酸発生剤及び/又は熱塩基発生剤を含有することで、熱硬化時及びイオン注入時における、ポリシロキサンを含有する組成物から得られる硬化膜の耐クラック性を向上させることができる。これは、熱硬化時、該化合物から発生した酸及び/又は塩基により、高温に昇温前に十分にシロキサンの架橋が進行するため、昇温時に急激なシロキサンの架橋進行が起こらず、収縮応力の発生が抑えられ、耐クラック性が向上すると推測される。
熱酸発生剤としては、例えば、“サンエイド”(登録商標)SI−60、同SI−200、同SI−100L、同SI−180L(以上、何れも三新化学工業(株)製)、4−ヒドロキシフェニルジメチルスルホニウムトリフルオロメタンスルホネート、ベンジル−4−ヒドロキシフェニルメチルスルホニウムトリフルオロメタンスルホネートなど公知のものを利用できる。
熱塩基発生剤としては、例えば、“U−CAT”(登録商標) SA1若しくは同 SA102、又は“POLYCAT”(登録商標) 8若しくは同 9(以上、何れもサンアプロ(株)製)など公知のものを利用できる。
(ネガ型感光性;ラジカル重合性化合物)
ポリシロキサンを含有する組成物がネガ型の感光性を有する場合、組成物は、さらにラジカル重合性化合物を含有しても構わない。ラジカル重合性化合物とは、分子中に複数のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物をいう。露光により、前述した光重合開始剤から発生するラジカルによって、ラジカル重合性化合物の重合が進行し、ポリシロキサンを含有する組成物の露光部がアルカリ現像液に対して不溶化して、ネガ型のパターンを形成することができる。
ポリシロキサンを含有する組成物がネガ型の感光性を有する場合、組成物は、さらにラジカル重合性化合物を含有しても構わない。ラジカル重合性化合物とは、分子中に複数のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物をいう。露光により、前述した光重合開始剤から発生するラジカルによって、ラジカル重合性化合物の重合が進行し、ポリシロキサンを含有する組成物の露光部がアルカリ現像液に対して不溶化して、ネガ型のパターンを形成することができる。
ラジカル重合性化合物を含有することで、露光時のUV硬化が促進されて、感度を向上させることができる。また、組成物の熱硬化後の架橋密度が向上し、硬化膜の硬度を向上させることができる。
ラジカル重合性化合物としては、例えば、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ジメチロール−トリシクロデカンジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールヘプタ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールオクタ(メタ)アクリレート、エトキシ化ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート又は1,3,5−トリス((メタ)アクリロキシエチル)イソシアヌル酸など公知のものを利用できる。
(シランカップリング剤)
ポリシロキサンを含有する組成物は、さらにシランカップリング剤を含有しても構わない。シランカップリング剤を含有することで、硬化膜と基板界面における相互作用が増大し、硬化膜の密着性及び耐薬品性が向上する。
ポリシロキサンを含有する組成物は、さらにシランカップリング剤を含有しても構わない。シランカップリング剤を含有することで、硬化膜と基板界面における相互作用が増大し、硬化膜の密着性及び耐薬品性が向上する。
シランカップリング剤としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、1−ナフチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸、トリフルオロメチルトリメトキシシラン、3−[(3−エチル−3−オキセタニル)メトキシ]プロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、1−(3−トリメトキシシリルプロピル)尿素、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチルブチリデン)プロピルアミン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン若しくは1,3,5−トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌル酸などの三官能シラン、ジメチルジメトキシシラン若しくはジフェニルジメトキシシランなどの二官能シラン、トリメチルメトキシシランなどの一官能シラン、又は一般式(9)で表されるオルガノシランなど公知のものを利用できる。
R14〜R17は、それぞれ独立して、水素、アルキル基、アシル基又はアリール基を表し、nは1〜15の整数を表す。
R14〜R17は、それぞれ独立して、水素、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数2〜6のアシル基又は炭素数6〜15のアリール基が好ましく、水素、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数2〜4のアシル基又は炭素数6〜10のアリール基がより好ましい。
上記のアルキル基、アシル基及びアリール基は、無置換体又は置換体のいずれであっても構わない。
一般式(9)で表されるオルガノシランとしては、例えば、テトラメトキシシラン若しくはテトラエトキシシランなどの四官能シラン、メチルシリケート51(扶桑化学工業(株)製)、Mシリケート51、シリケート40若しくはシリケート45(以上、何れも多摩化学工業(株)製)又はメチルシリケート51、メチルシリケート53A、エチルシリケート40若しくはエチルシリケート48(以上、何れもコルコート(株)製)などのシリケート化合物など公知のものを利用できる。
(溶剤)
ポリシロキサンを含有する組成物は、さらに溶剤を含有しても構わない。溶剤としては、各成分を均一に溶解することによる、得られる硬化膜の透明性向上の観点で、アルコール性水酸基を有する化合物、カルボニル基を有する化合物又はエーテル結合を3つ以上有する化合物が好ましく、大気圧下の沸点が110〜250℃である化合物がより好ましい。沸点を110℃以上とすることで、塗布時に適度に溶剤が揮発して塗膜の乾燥が進行し、塗布ムラのない良好な塗膜を得ることができる。一方、沸点を250℃以下とすることで、塗膜中の残存する溶剤量を少なく抑えることができ、熱硬化時の膜収縮量を低減できるため、良好な平坦性の硬化膜を得ることができる。
ポリシロキサンを含有する組成物は、さらに溶剤を含有しても構わない。溶剤としては、各成分を均一に溶解することによる、得られる硬化膜の透明性向上の観点で、アルコール性水酸基を有する化合物、カルボニル基を有する化合物又はエーテル結合を3つ以上有する化合物が好ましく、大気圧下の沸点が110〜250℃である化合物がより好ましい。沸点を110℃以上とすることで、塗布時に適度に溶剤が揮発して塗膜の乾燥が進行し、塗布ムラのない良好な塗膜を得ることができる。一方、沸点を250℃以下とすることで、塗膜中の残存する溶剤量を少なく抑えることができ、熱硬化時の膜収縮量を低減できるため、良好な平坦性の硬化膜を得ることができる。
アルコール性水酸基を有し、大気圧下の沸点が110〜250℃である化合物としては、例えば、4−ヒドロキシ−2−ペンタノン、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)、乳酸メチル、乳酸エチル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−t−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、3−メトキシ−1−ブタノール、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール、テトラヒドロフルフリルアルコール又はn−ブタノールが挙げられる。
カルボニル基を有し、大気圧下の沸点が110〜250℃である化合物としては、例えば、3−メトキシ−n−ブチルアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、メチルイソブチルケトン、2−ヘプタノン、アセチルアセトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、N−メチル−2−ピロリドン、N,N’−ジメチルホルムアミド、N,N’−ジメチルアセトアミド又は1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンが挙げられる。
エーテル結合を3つ以上有し、大気圧下の沸点が110〜250℃である化合物としては、例えば、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル又はジプロピレングリコールジメチルエーテルが挙げられる。
ポリシロキサンを含有する組成物に占める溶剤の含有量は、塗布方法などに応じて適宜調整可能であるが、例えば、スピンコーティングにより塗膜を形成する場合には、組成物全体の50〜95重量%とすることが一般的である。
(界面活性剤)
ポリシロキサンを含有する組成物は、さらに界面活性剤を含有しても構わない。界面活性剤を適量含有することで、塗布時のレベリング性が向上して塗布ムラの発生を抑制することができ、均一な塗布膜を得ることができる。
ポリシロキサンを含有する組成物は、さらに界面活性剤を含有しても構わない。界面活性剤を適量含有することで、塗布時のレベリング性が向上して塗布ムラの発生を抑制することができ、均一な塗布膜を得ることができる。
界面活性剤としては、例えば、フッ素系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、ポリアルキレンオキシド系界面活性剤又はポリ(メタ)アクリレート系界面活性剤が挙げられる。
フッ素系界面活性剤としては、例えば、1,1,2,2−テトラフルオロオクチル(1,1,2,2−テトラフルオロプロピル)エーテル、パーフルオロドデシルスルホン酸ナトリウムが挙げられる。また、モノパーフルオロアルキルエチルリン酸エステルなどの末端、主鎖及び側鎖のいずれかの部位にフルオロアルキル基又はフルオロアルキレン鎖を有する化合物が挙げられる。そのような化合物としては、例えば、“メガファック”(登録商標)F−142D、同F−172、同F−173、同F−183、同F−444、同F−445、同F−470、同F−475、同F−477、同F−555若しくは同F−559(以上、何れも大日本インキ化学工業(株)製)又はNBX−15、FTX−218若しくはDFX−218(以上、何れも(株)ネオス製)が挙げられる。
シリコーン系界面活性剤しては、例えば、BYK−301、BYK−307、BYK−331、BYK−333若しくはBYK−345(以上、何れもビックケミー・ジャパン(株)製)が挙げられる。
ポリシロキサンを含有する組成物に占める界面活性剤の含有量は、組成物全体の0.0001〜1重量%が好ましい。
(その他の添加剤)
ポリシロキサンを含有する組成物は、さらにナフトキノンジアジド構造を有する化合物又は光重合開始剤などの光反応を促進する増感剤、組成物の熱硬化を促進する硬化剤及び組成物の硬化膜の架橋密度を向上させる架橋剤からなる群から選ばれる一種以上を含有しても構わない。
ポリシロキサンを含有する組成物は、さらにナフトキノンジアジド構造を有する化合物又は光重合開始剤などの光反応を促進する増感剤、組成物の熱硬化を促進する硬化剤及び組成物の硬化膜の架橋密度を向上させる架橋剤からなる群から選ばれる一種以上を含有しても構わない。
増感剤としては、例えば、アントラセン化合物、アントラキノン化合物又はクマリン化合物が挙げられる。硬化剤としては、例えば、窒素含有有機化合物、シリコーン樹脂硬化剤、金属アルコキシド、メチロール基含有芳香族化合物、メチロール基含有メラミン誘導体又はメチロール基含有尿素誘導体が挙げられる。架橋剤としては、例えば、メチロール基含有芳香族化合物、メチロール基含有メラミン誘導体、メチロール基含有尿素誘導体、エポキシ基含有化合物又はオキセタニル基含有化合物が挙げられる。
<本発明の半導体装置の製造方法を用いたプロセス>
本発明の半導体装置の製造方法を用いたプロセスとして、イオン注入プロセスを例に、図1に示して説明する。なお、図1は本発明を適用することのできる1つの例示であり、本発明の半導体装置の製造方法はこれに限定されるものではない。
本発明の半導体装置の製造方法を用いたプロセスとして、イオン注入プロセスを例に、図1に示して説明する。なお、図1は本発明を適用することのできる1つの例示であり、本発明の半導体装置の製造方法はこれに限定されるものではない。
まず、(1)ケイ素半導体基板1上に、ポリシロキサンを含有する組成物を塗布及びプリベークして、ポリシロキサン膜2を形成する。
次に、(2)所望のパターンを有するマスク3を介して、活性化学線4を照射する。
その後、(3)現像してパターン加工をした後、必要に応じてブリーチング露光及びミドルベークし、熱硬化させることで、所望のパターンを有するポリシロキサンパターン2aを形成する。
次に、(4)ポリシロキサンパターン2aをイオン注入マスクとして、イオン5を注入し、ケイ素半導体基板1中に不純物領域6を形成するとともに、ポリシロキサンパターン2a中に変質層7が生成する。
その後、(5)本発明の半導体装置の製造方法に従い、ケイ素半導体基板1上から、変質層7が生成したポリシロキサンパターン2aを除去する。
<パターンを得る工程>
本発明の半導体装置の製造方法は、基板上に、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを得る工程(以下、「パターンの形成工程」)、を有する。パターンの形成工程としては、例えば、基板上に前記組成物を塗布して成膜した後にパターン加工する工程、又は基板上に前記組成物をパターン状に塗布して成膜する工程が挙げられる。
本発明の半導体装置の製造方法は、基板上に、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを得る工程(以下、「パターンの形成工程」)、を有する。パターンの形成工程としては、例えば、基板上に前記組成物を塗布して成膜した後にパターン加工する工程、又は基板上に前記組成物をパターン状に塗布して成膜する工程が挙げられる。
基板としては、例えば、ケイ素、二酸化ケイ素(SiO2)、窒素ケイ素(Si3N4)、炭化ケイ素(SiC)、窒化ガリウム(GaN)、リン化ガリウム(GaP)、ヒ化ガリウム(GaAs)、ヒ化ガリウムアルミニウム(GaAlAs)、ガリウムインジウム窒素ヒ素(GaInNAs)、窒化インジウム(InN)、リン化インジウム(InP)、酸化インジウムスズ(ITO)、酸化インジウム亜鉛(IZO)、ヒ化インジウムガリウム(InGaAs)、インジウムガリウムアルミニウムリン(InGaAlP)、酸化インジウムガリウム亜鉛(IGZO)、ダイヤモンド、サファイア(Al2O3)、酸化アルミニウム亜鉛(AZO)、窒化アルミニウム(AlN)、酸化亜鉛(ZnO)、セレン化亜鉛(ZnSe)、硫化カドミウム(CdS)及びテルル化カドミウム(CdTe)からなる群から選ばれる一種以上を有する基板、又はガラス上にITO、金属(モリブデン、銀、銅若しくはアルミニウムなど)若しくはCNT(Carbon Nano Tube)が、電極若しくは配線として形成された基板などが用いられる。
〔基板上に組成物を塗布して成膜した後にパターン加工する工程〕
ポリシロキサンを含有する組成物を塗布する方法としては、例えば、マイクログラビアコーティング、スピンコーティング、ディップコーティング、カーテンフローコーティング、ロールコーティング、スプレーコーティング又はスリットコーティングが挙げられる。塗布膜厚は、塗布方法、ポリシロキサンを含有する組成物の固形分濃度や粘度などによって異なるが、通常は塗布及びプリベーク後の膜厚が0.1〜30μmになるように塗布する。
ポリシロキサンを含有する組成物を塗布する方法としては、例えば、マイクログラビアコーティング、スピンコーティング、ディップコーティング、カーテンフローコーティング、ロールコーティング、スプレーコーティング又はスリットコーティングが挙げられる。塗布膜厚は、塗布方法、ポリシロキサンを含有する組成物の固形分濃度や粘度などによって異なるが、通常は塗布及びプリベーク後の膜厚が0.1〜30μmになるように塗布する。
基板上にポリシロキサンを含有する組成物を塗布した後、プリベークすることが好ましい。プリベークは、オーブン、ホットプレート又は赤外線などを使用することができる。プリベーク温度としては、50〜150℃が好ましい。プリベーク時間としては、30秒〜数時間が好ましい。80℃で2分間プリベークした後、120℃で2分間プリベークするなど、二段又はそれ以上の多段でプリベークしても構わない。
パターン加工する方法としては、例えば、フォトリソグラフィー又はエッチングが挙げられる。
(フォトリソグラフィーによりパターン加工する方法)
基板上に、ポリシロキサンを含有する組成物を塗布及びプリベークした後、ステッパー、ミラープロジェクションマスクアライナー(MPA)又はパラレルライトマスクアライナー(PLA)などの露光機を用いて露光する。露光時に照射する活性化学線としては、例えば、紫外線、可視光線、電子線、X線、KrF(波長248nm)レーザー又はArF(波長193nm)レーザーなどが挙げられる。水銀灯のj線(波長313nm)、i線(波長365nm)、h線(波長405nm)又はg線(波長436nm)を用いることが好ましい。また露光量は通常100〜40,000J/m2(10〜4,000mJ/cm2)程度(i線照度計の値)であり、必要に応じて所望のパターンを有するマスクを介して露光することができる。
基板上に、ポリシロキサンを含有する組成物を塗布及びプリベークした後、ステッパー、ミラープロジェクションマスクアライナー(MPA)又はパラレルライトマスクアライナー(PLA)などの露光機を用いて露光する。露光時に照射する活性化学線としては、例えば、紫外線、可視光線、電子線、X線、KrF(波長248nm)レーザー又はArF(波長193nm)レーザーなどが挙げられる。水銀灯のj線(波長313nm)、i線(波長365nm)、h線(波長405nm)又はg線(波長436nm)を用いることが好ましい。また露光量は通常100〜40,000J/m2(10〜4,000mJ/cm2)程度(i線照度計の値)であり、必要に応じて所望のパターンを有するマスクを介して露光することができる。
露光後、露光後ベークをしても構わない。露光後ベークを行うことによって、現像後の解像度向上又は現像条件の許容幅増大などの効果が期待できる。露光後ベーク温度としては、50〜180℃が好ましく、60〜150℃がより好ましい。露光後ベーク時間は、10秒〜数時間が好ましい。露光後ベーク時間が上記範囲内であると、反応が良好に進行し、現像時間を短くできる場合がある。
露光後、自動現像装置などを用いて現像する。ポリシロキサンを含有する組成物がポジ型の感光性を有する場合、現像後、露光部が現像液で除去され、レリーフ・パターンを得ることができる。ポリシロキサンを含有する組成物がネガ型の感光性を有する場合、現像後、未露光部が現像液で除去され、レリーフ・パターンを得ることができる。
現像液としては、アルカリ現像液が一般的に用いられる。アルカリ現像液としては、例えば、有機系のアルカリ溶液又はアルカリ性を示す化合物の水溶液が好ましく、環境面の観点から、アルカリ性を示す化合物の水溶液すなわちアルカリ水溶液がより好ましい。
有機系のアルカリ溶液又はアルカリ性を示す化合物としては、例えば、2−アミノエタノール、2−(ジメチルアミノ)エタノール、2−(ジエチルアミノ)エタノール、ジエタノールアミン、メチルアミン、エチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、酢酸(2−ジメチルアミノ)エチル、(メタ)アクリル酸(2−ジメチルアミノ)エチル、シクロヘキシルアミン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、炭酸ナトリウム又は炭酸カリウムが挙げられる。
現像液としては、有機溶媒を用いても構わない。有機溶媒としては、例えば、前述の溶剤、酢酸エチル、ピルビン酸エチル、3−メトキシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、N−アセチル−2−ピロリドン、ジメチルスルホキシド又はヘキサメチルホスホルトリアミドが挙げられる。
現像液としては、上記の有機溶媒と、ポリシロキサンを含有する組成物に対する貧溶媒の、両方を含有する混合溶液を用いても構わない。ポリシロキサンを含有する組成物に対する貧溶媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、トルエン又はキシレンが挙げられる。
現像する方法としては、例えば、露光後の膜に、上記の現像液をそのまま塗布する、上記の現像液を霧状にして放射する、露光後の膜を上記の現像液中に浸漬する又は露光後の膜を上記の現像液中に浸漬後に超音波を照射するなどの方法が挙げられる。露光後の膜は、現像液に5秒〜10分間接触させることが好ましい。
現像後、得られたレリーフ・パターンを、リンス液で洗浄することが好ましい。リンス液としては、現像液としてアルカリ水溶液を用いた場合、水が好ましい。
リンス液としては、例えば、エタノール若しくはイソプロピルアルコールなどのアルコール類の水溶液、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどのエステル類の水溶液又は炭酸ガス、塩酸若しくは酢酸などの酸性を示す化合物の水溶液を用いても構わない。
リンス液としては、有機溶媒を用いても構わない。有機溶媒としては、現像液との親和性の観点から、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、酢酸エチル、乳酸エチル、ピルビン酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル又は2−ヘプタノンが好ましい。
(エッチングによりパターン加工する方法)
基板上に、ポリシロキサンを含有する組成物を塗布及びプリベークした後、必要に応じて、後述する熱硬化工程の処理をしても構わない。その後、組成物の塗膜上に、上記と同様の方法でフォトレジストを塗布して成膜する。塗布した後、上記と同様の方法で、プリベークすることが好ましい。
基板上に、ポリシロキサンを含有する組成物を塗布及びプリベークした後、必要に応じて、後述する熱硬化工程の処理をしても構わない。その後、組成物の塗膜上に、上記と同様の方法でフォトレジストを塗布して成膜する。塗布した後、上記と同様の方法で、プリベークすることが好ましい。
ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上に、フォトレジストを塗布及びプリベークした後、上記と同様の方法で露光及び現像することで、フォトリソグラフィーにより、組成物の塗膜上に、フォトレジストのパターンを形成することができる。
現像後、得られたパターンを熱硬化させることが好ましい。熱硬化させることで、フォトレジストの硬化膜の耐薬品性及びドライエッチング耐性が向上し、フォトレジストのパターンをエッチングマスクとして好適に用いることができる。熱硬化は、オーブン、ホットプレート又は赤外線などを使用することができる。熱硬化温度としては、70〜200℃が好ましい。熱硬化時間としては、30秒〜数時間が好ましい。
現像及び熱硬化後、フォトレジストのパターンをエッチングマスクとして、パターン下層の、ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜を、エッチングによってパターン加工する。
エッチングする方法としては、例えば、エッチング液を用いるウェットエッチング又はエッチングガスを用いるドライエッチングが挙げられる。エッチング液としては、酸性若しくはアルカリ性のエッチング液又は有機溶媒を用いることが好ましい。
酸性のエッチング液としては、例えば、フッ化水素酸、塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、過塩素酸、塩素酸、亜塩素酸、次亜塩素酸、過臭素酸、臭素酸、亜臭素酸、次亜臭素酸、過ヨウ素酸、ヨウ素酸、亜ヨウ素酸、次亜ヨウ素酸、硫酸、亜硫酸、次亜硫酸、硝酸、亜硝酸、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ヘキサフルオロリン酸、ヘキサフルオロアンチモン酸、ホウ酸、テトラフルオロホウ酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、トリフルオロ酢酸、シュウ酸、乳酸、メタンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸又はフルオロスルホン酸などの酸性を示す化合物の溶液が挙げられる。
アルカリ性のエッチング液としては、有機系のアルカリ溶液又はアルカリ性を示す化合物の水溶液が好ましい。
有機系のアルカリ溶液又はアルカリ性を示す化合物としては、例えば、2−アミノエタノール、2−(ジメチルアミノ)エタノール、2−(ジエチルアミノ)エタノール、ジエタノールアミン、メチルアミン、エチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、酢酸(2−ジメチルアミノ)エチル、(メタ)アクリル酸(2−ジメチルアミノ)エチル、シクロヘキシルアミン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、炭酸ナトリウム又は炭酸カリウムが挙げられる。
有機溶媒としては、例えば、前述の溶剤、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、酢酸エチル、ピルビン酸エチル、3−メトキシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、N−アセチル−2−ピロリドン、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルトリアミド、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、トルエン又はキシレンが挙げられる。
エッチング液としては、アルカリ性のエッチング液と、有機溶媒の、両方を含有する混合用液を用いても構わない。
ウェットエッチングの方法としては、例えば、ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストのパターンを形成した基板に、上記のエッチング液をそのまま塗布する若しくは上記のエッチング液を霧状にして放射する、ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストのパターンを形成した基板を、上記のエッチング液中に浸漬する、又はポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストのパターンを形成した基板を、上記のエッチング液中に浸漬後に超音波を照射するなどの方法が挙げられる。
ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストのパターンを形成した基板を、エッチング液に接触させるエッチング温度は、10〜180℃が好ましく、20〜160℃がより好ましく、30〜140℃がさらに好ましく、40〜120℃が特に好ましい。エッチング液中の成分の沸点が180℃に満たない場合、エッチング温度は該成分の沸点に満たない温度が好ましい。
ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストのパターンを形成した基板を、エッチング液に接触させるエッチング時間は、10秒以上が好ましく、30秒以上がより好ましく、1分以上がさらに好ましく、3分以上が特に好ましく、5分以上が最も好ましい。一方、タクトタイムの観点から、エッチング時間は60分以下が好ましく、45分以下がより好ましく、30分以下がさらに好ましく、15分以下が特に好ましい。
ウェットエッチング後、ウェットエッチングによってパターン加工したポリシロキサンを含有する組成物の塗膜を、リンス液で洗浄することが好ましい。
リンス液としては、例えば、水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、酢酸エチル、乳酸エチル、ピルビン酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル又は2−ヘプタノンが挙げられる。エッチング液として、酸性のエッチング液又はアルカリ性を示す化合物の水溶液を用いた場合、リンス液としては、水を含有するものが好ましい。
エッチングガスとしては、例えば、フルオロメタン、ジフルオロメタン、トリフルオロメタン、テトラフルオロメタン、クロロフルオロメタン、クロロジフルオロメタン、クロロトリフルオロメタン、ジクロロフルオロメタン、ジクロロジフルオロメタン、トリクロロフルオロメタン、六フッ化硫黄、二フッ化キセノン、酸素、オゾン、アルゴン又はフッ素が挙げられる。
ドライエッチングの方法としては、例えば、ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストのパターンを形成した基板に、上記のエッチングガスを暴露させる反応性ガスエッチング、ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストのパターンを形成した基板に、電磁波によってイオン化若しくはラジカル化させたエッチングガスを暴露させるプラズマエッチング、又はポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストのパターンを形成した基板に、電磁波によってイオン化若しくはラジカル化させたエッチングガスを、バイアスを印加して加速させて衝突させる反応性イオンエッチングなどが挙げられる。
ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストのパターンを形成した基板を、エッチングガスに接触させるエッチング温度は、10〜180℃が好ましく、20〜160℃がより好ましく、30〜140℃がさらに好ましく、40〜120℃が特に好ましい。
ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストのパターンを形成した基板を、エッチングガスに接触させるエッチング時間は、10秒以上が好ましく、30秒以上がより好ましく、1分以上がさらに好ましく、3分以上が特に好ましく、5分以上が最も好ましい。一方、タクトタイムの観点から、エッチング時間は60分以下が好ましく、45分以下がより好ましく、30分以下がさらに好ましく、15分以下が特に好ましい。
エッチング後、ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上に残存するフォトレジストを除去することで、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンが得られる。
フォトレジストを除去する方法としては、例えば、レジスト剥離液を用いる除去又はアッシングによる除去が挙げられる。レジスト剥離液としては、酸性若しくはアルカリ性のレジスト剥離液又は有機溶媒を用いることが好ましい。
酸性のレジスト剥離液としては、例えば、酸性溶液又は酸性溶液と酸化剤の混合溶液が挙げられる。フォトレジストの除去性の観点から、酸性溶液と酸化剤の混合溶液が好ましい。
酸性溶液としては、例えば、フッ化水素酸、塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、過塩素酸、塩素酸、亜塩素酸、次亜塩素酸、過臭素酸、臭素酸、亜臭素酸、次亜臭素酸、過ヨウ素酸、ヨウ素酸、亜ヨウ素酸、次亜ヨウ素酸、硫酸、亜硫酸、次亜硫酸、硝酸、亜硝酸、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ヘキサフルオロリン酸、ヘキサフルオロアンチモン酸、ホウ酸、テトラフルオロホウ酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、トリフルオロ酢酸、シュウ酸、乳酸、メタンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸又はフルオロスルホン酸などの酸性を示す化合物の溶液が挙げられる。フォトレジストの除去性の観点から、フッ化水素酸、塩酸、臭化水素酸、硫酸、硝酸、ギ酸、酢酸又はプロピオン酸が好ましく、硫酸がより好ましい。
酸化剤としては、例えば、過酸化水素、過酢酸、m−クロロ過安息香酸、過酸化ベンゾイル、過酸化ジ−t−ブチル、t−ブチルヒドロペルオキシド、1,4−ベンゾキノン、1,2−ベンゾキノン、2,3,5,6−テトラクロロ−1,4−ベンゾキノン、2,3,5,6−テトラブロモ−1,4−ベンゾキノン、3,4,5,6−テトラクロロ−1,2−ベンゾキノン、ペルオキシ一硫酸カリウム、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、2,6−ジクロロピリジン−N−オキシド、[ビス(トリフルオロアセトキシ)ヨード]ベンゼン、(ジアセトキシヨード)ベンゼン、2−ヨードソ安息香酸、過酸化ナトリウム、過酸化カリウム、超酸化ナトリウム又は超酸化カリウムが挙げられる。フォトレジストの除去性の観点から、過酸化水素、過酢酸又はm−クロロ過安息香酸が好ましく、過酸化水素がより好ましい。
アルカリ性のレジスト剥離液としては、有機系のアルカリ溶液又はアルカリ性を示す化合物の水溶液が好ましい。
有機系のアルカリ溶液又はアルカリ性を示す化合物としては、例えば、2−アミノエタノール、2−(ジメチルアミノ)エタノール、2−(ジエチルアミノ)エタノール、ジエタノールアミン、メチルアミン、エチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、酢酸(2−ジメチルアミノ)エチル、(メタ)アクリル酸(2−ジメチルアミノ)エチル、シクロヘキシルアミン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、炭酸ナトリウム又は炭酸カリウムが挙げられる。
有機溶媒としては、例えば、前述の溶剤、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、酢酸エチル、ピルビン酸エチル、3−メトキシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、N−アセチル−2−ピロリドン、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルトリアミド、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、トルエン又はキシレンが挙げられる。
レジスト剥離液としては、アルカリ性のレジスト剥離液と、有機溶媒の、両方を含有する混合用液を用いても構わない。
レジスト剥離液を用いる除去方法としては、例えば、ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストが残存した基板に、上記のレジスト剥離液をそのまま塗布する若しくは上記のレジスト剥離液を霧状にして放射する、ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストが残存した基板を、上記のレジスト剥離液中に浸漬する、又はポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストが残存した基板を、上記のレジスト剥離液中に浸漬後に超音波を照射するなどの方法が挙げられる。
ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストが残存した基板を、レジスト剥離液に接触させる温度は、10〜180℃が好ましく、20〜160℃がより好ましく、30〜140℃がさらに好ましく、40〜120℃が特に好ましい。レジスト剥離液中の成分の沸点が180℃に満たない場合、浸漬温度は該成分の沸点に満たない温度が好ましい。
ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストが残存した基板を、レジスト剥離液に接触させる時間は、10秒以上が好ましく、30秒以上がより好ましく、1分以上がさらに好ましく、3分以上が特に好ましく、5分以上が最も好ましい。一方、タクトタイムの観点から、エッチング時間は60分以下が好ましく、45分以下がより好ましく、30分以下がさらに好ましく、15分以下が特に好ましい。
レジスト剥離液を用いる除去後、得られたポリシロキサンを含有する組成物のパターンを、リンス液で洗浄することが好ましい。
リンス液としては、例えば、水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、酢酸エチル、乳酸エチル、ピルビン酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル又は2−ヘプタノンが挙げられる。レジスト剥離液として、酸性のレジスト剥離液又はアルカリ性を示す化合物の水溶液を用いた場合、リンス液としては、水を含有するものが好ましい。
アッシングによる除去に用いられるガスとしては、酸素、オゾン、アルゴン、フッ素又は塩素からなる群から選ばれる一種以上を成分として含有するガスが挙げられる。フォトレジストの除去性の観点から、酸素又はオゾンを成分として含有するガスが好ましい。
アッシングによる除去方法としては、例えば、ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストが残存した基板に、上記のガスを暴露させて紫外線を照射する光励起アッシング、又はポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストが残存した基板に、電磁波によってイオン化若しくはラジカル化させた上記のガスを暴露させるプラズマアッシングなどが挙げられる。
ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストが残存した基板を、上記のガスに接触させるアッシング温度は、10〜300℃が好ましく、20〜250℃がより好ましく、30〜220℃がさらに好ましく、40〜200℃が特に好ましい。
ポリシロキサンを含有する組成物の塗膜上にフォトレジストが残存した基板を、上記のガスに接触させるアッシング時間は、10秒以上が好ましく、30秒以上がより好ましく、1分以上がさらに好ましく、3分以上が特に好ましく、5分以上が最も好ましい。一方、タクトタイムの観点から、エッチング時間は60分以下が好ましく、45分以下がより好ましく、30分以下がさらに好ましく、15分以下が特に好ましい。
〔基板上に組成物をパターン状に塗布して成膜する工程〕
ポリシロキサンを含有する組成物をパターン状に塗布する方法としては、例えば、凸版印刷、凹版印刷、孔版印刷、平版印刷、スクリーン印刷、インクジェット印刷、オフセット印刷又はレーザー印刷が挙げられる。塗布膜厚は、塗布方法、ポリシロキサンを含有する組成物の固形分濃度や粘度などによって異なるが、通常は塗布及びプリベーク後の膜厚が0.1〜30μmになるように塗布する。
ポリシロキサンを含有する組成物をパターン状に塗布する方法としては、例えば、凸版印刷、凹版印刷、孔版印刷、平版印刷、スクリーン印刷、インクジェット印刷、オフセット印刷又はレーザー印刷が挙げられる。塗布膜厚は、塗布方法、ポリシロキサンを含有する組成物の固形分濃度や粘度などによって異なるが、通常は塗布及びプリベーク後の膜厚が0.1〜30μmになるように塗布する。
基板上にポリシロキサンを含有する組成物をパターン状に塗布した後、プリベークすることが好ましい。プリベークは、オーブン、ホットプレート又は赤外線などを使用することができる。プリベーク温度としては、50〜150℃が好ましい。プリベーク時間としては、30秒〜数時間が好ましい。80℃で2分間プリベークした後、120℃で2分間プリベークするなど、二段又はそれ以上の多段でプリベークしても構わない。
基板上に、パターン状に塗布及びプリベークすることで、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンが得られる。
フォトリソグラフィー、エッチング又はパターン状に塗布して成膜からなる群から選ばれる一種以上の方法で、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを得た後、ブリーチング露光をしても構わない。ブリーチング露光をすることで、熱硬化後のパターン形状が良好となり、矩形に近いパターンが得られる。また、硬化膜の透明性を向上させることができる。
ブリーチング露光は、ステッパー、ミラープロジェクションマスクアライナー(MPA)又はパラレルライトマスクアライナー(PLA)などの露光機を使用することができる。ブリーチング露光時に照射する活性化学線としては、例えば、紫外線、可視光線、電子線、X線、KrF(波長248nm)レーザー又はArF(波長193nm)レーザーなどが挙げられる。水銀灯のj線(波長313nm)、i線(波長365nm)、h線(波長405nm)又はg線(波長436nm)を用いることが好ましい。また露光量は通常500〜500,000J/m2(50〜50,000mJ/cm2)程度(i線照度計の値)であり、必要に応じて所望のパターンを有するマスクを介して露光することができる。
ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを得た後、ミドルベークをしても構わない。ミドルベークを行うことで、熱硬化後の解像度が向上するとともに、熱硬化後のパターン形状が制御可能となる。ミドルベークは、オーブン、ホットプレート又は赤外線などを使用することができる。ミドルベーク温度としては、50〜250℃が好ましく、70〜220℃がより好ましい。ミドルベーク時間としては、10秒〜数時間が好ましい。100℃で5分間ミドルベークした後、150℃で5分間プリベークするなど、二段又はそれ以上の多段でミドルベークしても構わない。
(パターンを熱硬化させる工程)
本発明の半導体装置の製造方法は、パターンの形成工程として、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを150〜1,000℃に加熱する工程(以下、「パターンの熱硬化工程」)を有することが好ましい。組成物の塗膜を、150〜1,000℃に加熱して熱硬化させることで、硬化膜のイオン阻止性を向上させることができる。
本発明の半導体装置の製造方法は、パターンの形成工程として、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを150〜1,000℃に加熱する工程(以下、「パターンの熱硬化工程」)を有することが好ましい。組成物の塗膜を、150〜1,000℃に加熱して熱硬化させることで、硬化膜のイオン阻止性を向上させることができる。
パターンの熱硬化工程は、オーブン、ホットプレート、縦型炉、横型炉、電気炉、フラッシュアニール装置、レーザーアニール装置又は赤外線などを使用することができる。
本発明の半導体装置の製造方法において、パターンの熱硬化工程の熱硬化温度は、200℃以上が好ましく、250℃以上がより好ましく、300℃以上がさらに好ましい。熱硬化温度が上記範囲内であると、硬化膜のイオン阻止性を向上させることができる。一方、熱硬化時のクラック発生の抑制の観点から、熱硬化温度は、800℃以下が好ましく、600℃以下がより好ましく、500℃以下がさらに好ましい。
本発明の半導体装置の製造方法において、パターンの熱硬化工程の熱硬化時間は、1〜300分が好ましく、5〜250分がより好ましく、10〜200分がさらに好ましく、30〜150分が特に好ましい。熱硬化時間が上記範囲内であると、熱硬化時のクラック発生を抑制することができるとともに、硬化膜の透明性及びイオン阻止性を向上させることができる。250℃で30分間熱硬化させた後、400℃で30分間熱硬化させるなど、二段又はそれ以上の多段で熱硬化させても構わない。
<イオン不純物領域を形成する工程>
本発明の半導体装置の製造方法は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンが形成された基板にイオン不純物領域を形成する工程(以下、「イオン不純物領域の形成工程」)、を有する。イオン不純物領域の形成工程として、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンが形成された基板にイオン注入する工程(以下、「イオン注入工程」)、又はポリシロキサンを含有する組成物のパターンが形成された基板にイオンドーピングする工程(以下、「イオンドーピング工程」)を有することが好ましい。
本発明の半導体装置の製造方法は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンが形成された基板にイオン不純物領域を形成する工程(以下、「イオン不純物領域の形成工程」)、を有する。イオン不純物領域の形成工程として、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンが形成された基板にイオン注入する工程(以下、「イオン注入工程」)、又はポリシロキサンを含有する組成物のパターンが形成された基板にイオンドーピングする工程(以下、「イオンドーピング工程」)を有することが好ましい。
(イオン注入工程)
ポリシロキサンを含有する組成物のパターンをイオン注入マスクとして、パターンが形成された基板にイオン注入することで、基板中にパターン状のイオン不純物領域を形成することができる。
ポリシロキサンを含有する組成物のパターンをイオン注入マスクとして、パターンが形成された基板にイオン注入することで、基板中にパターン状のイオン不純物領域を形成することができる。
本発明の半導体装置の製造方法において、イオン注入工程は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンをイオン注入マスクとして、パターン下層の基板に、イオン不純物領域を形成する元素を含有する化合物から該元素をイオン化して衝突させることで、基板中にイオン不純物領域を形成する工程である。
本発明の半導体装置の製造方法において、イオン注入工程で用いられるイオン種としては、例えば、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、窒素、リン、ヒ素、アンチモン、炭素、ケイ素、ゲルマニウム、スズ、酸素、硫黄、セレン、テルル、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素、カドミウム、亜鉛、チタン、タングステン又は鉄のイオン種が挙げられる。イオン不純物領域形成の観点から、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、窒素、リン、ヒ素、アンチモン、炭素、ケイ素、ゲルマニウム、酸素又はフッ素のイオン種が好ましく、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、窒素、リン、ヒ素又はアンチモンのイオン種がより好ましい。
イオン不純物領域を形成する元素を含有する化合物としては、例えば、三フッ化ホウ素、三塩化ホウ素、三臭化ホウ素、ボロン酸トリメチル、ジボラン、三塩化アルミニウム、三塩化ガリウム、三塩化インジウム、アンモニア、亜酸化窒素、窒素、ホスフィン、三フッ化リン、五フッ化リン、塩化ホスホリル、五酸化二リン、リン酸、アルシン、三フッ化ヒ素、五塩化アンチモン、四塩化炭素、モノシラン、ジシラン、トリシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、四フッ化ケイ素、四塩化ケイ素、ゲルマン、四塩化スズ、酸素、硫化水素、セレン化水素、テルル化水素、フッ化水素、フロン、フッ素、三フッ化塩素、塩化水素、塩素、臭化水素、臭素、ヨウ化水素、ヨウ素、二塩化カドミウム、二塩化亜鉛、四塩化チタン、六フッ化タングステン又は三塩化鉄が挙げられる。
本発明の半導体装置の製造方法において、イオン注入工程は、基板を加熱しながらイオンを基板に衝突させることが好ましい。イオン注入工程の、イオン注入温度としては、10〜1,500℃が一般的であり、100℃以上が好ましく、200℃以上がより好ましく、300℃以上がさらに好ましく、400℃以上が特に好ましく、500℃以上が最も好ましい。イオン注入温度が上記範囲内であると、基板の結晶構造へのイオン注入時のダメージを抑制することが可能となる。
本発明の半導体装置の製造方法において、イオン注入工程は、イオンにバイアスを印加して加速させて基板に衝突させることが好ましい。イオン注入工程の、イオンの加速エネルギーとしては、1〜10,000keVが一般的である。基板中へのイオンの注入深さの観点から、1〜5,000keVが好ましく、5〜1,000keVがより好ましく、10〜500keVがさらに好ましい。
本発明の半導体装置の製造方法において、イオン注入工程のイオンドーズ量としては、1×1010〜1×1020cm−2が一般的である。基板の結晶構造へのダメージ抑制及び基板中へのイオンの注入深さの観点から、1×1010〜1×1017cm−2が好ましく、1×1011〜1×1015cm−2がより好ましい。
(イオンドーピング工程)
ポリシロキサンを含有する組成物のパターンをイオンドーピングマスクとして、パターンが形成された基板にイオンドーピングすることで、基板にパターン状のイオン不純物領域を形成することができる。
ポリシロキサンを含有する組成物のパターンをイオンドーピングマスクとして、パターンが形成された基板にイオンドーピングすることで、基板にパターン状のイオン不純物領域を形成することができる。
本発明の半導体装置の製造方法において、イオンドーピング工程は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンをイオンドーピングマスクとして、パターン下層の基板に、イオン不純物領域を形成する元素を含有する化合物を暴露させることで、基板にイオン不純物領域を形成する工程である。イオンドーピング工程で用いられる、イオン不純物領域を形成する元素を含有する化合物を、以下、「ドーパント物質」という。
本発明の半導体装置の製造方法において、イオンドーピング工程で用いられる、イオン不純物領域を形成する元素としては、例えば、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、窒素、リン、ヒ素、アンチモン、炭素、ケイ素、ゲルマニウム、スズ、酸素、硫黄、セレン、テルル、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素、カドミウム、亜鉛、チタン、タングステン又は鉄が挙げられる。イオン不純物領域形成の観点から、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、窒素、リン、ヒ素、アンチモン、炭素、ケイ素、ゲルマニウム、酸素又はフッ素が好ましく、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、窒素、リン、ヒ素又はアンチモンがより好ましい。
ドーパント物質としては、例えば、三フッ化ホウ素、三塩化ホウ素、三臭化ホウ素、ボロン酸トリメチル、ジボラン、三塩化アルミニウム、三塩化ガリウム、三塩化インジウム、アンモニア、亜酸化窒素、窒素、ホスフィン、三フッ化リン、五フッ化リン、塩化ホスホリル、五酸化二リン、リン酸、アルシン、三フッ化ヒ素、五塩化アンチモン、四塩化炭素、モノシラン、ジシラン、トリシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、四フッ化ケイ素、四塩化ケイ素、ゲルマン、四塩化スズ、酸素、硫化水素、セレン化水素、テルル化水素、フッ化水素、フロン、フッ素、三フッ化塩素、塩化水素、塩素、臭化水素、臭素、ヨウ化水素、ヨウ素、二塩化カドミウム、二塩化亜鉛、四塩化チタン、六フッ化タングステン又は三塩化鉄が挙げられる。
本発明の半導体装置の製造方法において、イオンドーピング工程は、イオン不純物領域を形成する元素を含有する化合物を基板に暴露させて加熱することが好ましい。イオンドーピング工程の、イオンドーピング温度としては、10〜1,500℃が一般的であり、100℃以上が好ましく、200℃以上がより好ましく、300℃以上がより好ましく、400℃以上がさらに好ましく、500℃以上が特に好ましく、600℃以上が最も好ましい。イオンドーピング温度が上記範囲内であると、イオン不純物領域を形成する元素が基板中に拡散しやすくなる。
本発明の半導体装置の製造方法において、イオンドーピング工程のイオンドーピング時間としては、1分以上が好ましく、5分以上がより好ましく、10分以上がさらに好ましく、30分以上が特に好ましい。イオンドーピング時間が上記範囲内であると、イオン不純物領域を形成する元素が基板中に拡散しやすくなる。一方、タクトタイムの観点から、イオンドーピング時間は300分以下が好ましく、240分以下がより好ましく、180分以下がさらに好ましく、120分以下が特に好ましい。
<基板をパターン加工する工程>
本発明の半導体装置の製造方法は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンが形成された基板をパターン加工する工程(以下、「基板のパターン加工工程」)、を有しても構わない。基板のパターン加工工程としては、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンが形成された基板をドライエッチングでパターン加工する工程(以下、「基板のドライエッチング工程」)、又はポリシロキサンを含有する組成物のパターンが形成された基板をウェットエッチングでパターン加工する工程(以下、「基板のウェットエッチング工程」)が挙げられる。
本発明の半導体装置の製造方法は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンが形成された基板をパターン加工する工程(以下、「基板のパターン加工工程」)、を有しても構わない。基板のパターン加工工程としては、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンが形成された基板をドライエッチングでパターン加工する工程(以下、「基板のドライエッチング工程」)、又はポリシロキサンを含有する組成物のパターンが形成された基板をウェットエッチングでパターン加工する工程(以下、「基板のウェットエッチング工程」)が挙げられる。
(基板のドライエッチング工程)
ポリシロキサンを含有する組成物のパターンをドライエッチングマスクとして、パターンが形成された基板をドライエッチングすることで、基板をパターン状に加工することができる。
ポリシロキサンを含有する組成物のパターンをドライエッチングマスクとして、パターンが形成された基板をドライエッチングすることで、基板をパターン状に加工することができる。
本発明の半導体装置の製造方法において、基板のドライエッチング工程は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンをドライエッチングマスクとして、パターン下層の基板を、エッチングガスを用いてパターン加工する工程である。
エッチングガスとしては、例えば、フルオロメタン、ジフルオロメタン、トリフルオロメタン、テトラフルオロメタン、クロロフルオロメタン、クロロジフルオロメタン、クロロトリフルオロメタン、ジクロロフルオロメタン、ジクロロジフルオロメタン、トリクロロフルオロメタン、六フッ化硫黄、二フッ化キセノン、酸素、オゾン、アルゴン、フッ素、塩素又は三塩化ホウ素が挙げられる。
ドライエッチングの方法としては、例えば、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを形成した基板に、上記のエッチングガスを暴露させる反応性ガスエッチング、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを形成した基板に、電磁波によってイオン化若しくはラジカル化させたエッチングガスを暴露させるプラズマエッチング、又はポリシロキサンを含有する組成物のパターンを形成した基板に、電磁波によってイオン化若しくはラジカル化させたエッチングガスを、バイアスを印加して加速させて衝突させる反応性イオンエッチングなどが挙げられる。
本発明の半導体装置の製造方法において、基板のドライエッチング工程のエッチング温度は、10〜180℃が好ましく、20〜160℃がより好ましく、30〜140℃がさらに好ましく、40〜120℃が特に好ましい。エッチング温度が上記範囲内であると、エッチングレートを向上させることができる。
本発明の半導体装置の製造方法において、基板のドライエッチング工程のエッチング時間は、10秒以上が好ましく、30秒以上がより好ましく、1分以上がさらに好ましく、3分以上が特に好ましく、5分以上が最も好ましい。一方、タクトタイムの観点から、エッチング時間は60分以下が好ましく、45分以下がより好ましく、30分以下がさらに好ましく、15分以下が特に好ましい。
(基板のウェットエッチング工程)
ポリシロキサンを含有する組成物のパターンをウェットエッチングマスクとして、パターンが形成された基板をウェットエッチングすることで、基板をパターン状に加工することができる。
ポリシロキサンを含有する組成物のパターンをウェットエッチングマスクとして、パターンが形成された基板をウェットエッチングすることで、基板をパターン状に加工することができる。
本発明の半導体装置の製造方法において、基板のウェットエッチング工程は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンをウェットエッチングマスクとして、パターン下層の基板を、エッチング液を用いてパターン加工する工程である。エッチング液としては、酸性又はアルカリ性の薬液をエッチング液として用いることができる。
酸性のエッチング液としては、例えば、フッ化水素酸、塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、過塩素酸、塩素酸、亜塩素酸、次亜塩素酸、過臭素酸、臭素酸、亜臭素酸、次亜臭素酸、過ヨウ素酸、ヨウ素酸、亜ヨウ素酸、次亜ヨウ素酸、硫酸、亜硫酸、次亜硫酸、硝酸、亜硝酸、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ヘキサフルオロリン酸、ヘキサフルオロアンチモン酸、ホウ酸、テトラフルオロホウ酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、トリフルオロ酢酸、シュウ酸、乳酸、メタンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸又はフルオロスルホン酸などの酸性を示す化合物の溶液が挙げられる。
アルカリ性のエッチング液としては、有機系のアルカリ溶液又はアルカリ性を示す化合物の水溶液が好ましい。
有機系のアルカリ溶液又はアルカリ性を示す化合物としては、例えば、2−アミノエタノール、2−(ジメチルアミノ)エタノール、2−(ジエチルアミノ)エタノール、ジエタノールアミン、メチルアミン、エチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、酢酸(2−ジメチルアミノ)エチル、(メタ)アクリル酸(2−ジメチルアミノ)エチル、シクロヘキシルアミン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、炭酸ナトリウム又は炭酸カリウムが挙げられる。
エッチング液としては、アルカリ性のエッチング液と、有機溶媒の、両方を含有する混合用液を用いても構わない。
有機溶媒としては、例えば、前述の溶剤、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、酢酸エチル、ピルビン酸エチル、3−メトキシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、N−アセチル−2−ピロリドン、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルトリアミド、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、トルエン又はキシレンが挙げられる。
ウェットエッチングの方法としては、例えば、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを形成した基板に、上記のエッチング液をそのまま塗布する若しくは上記のエッチング液を霧状にして放射する、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを形成した基板を、上記のエッチング液中に浸漬する、又はポリシロキサンを含有する組成物のパターンを形成した基板を、上記のエッチング液中に浸漬後に超音波を照射するなどの方法が挙げられる。
本発明の半導体装置の製造方法において、基板のウェットエッチング工程のエッチング温度は、10〜180℃が好ましく、20〜160℃がより好ましく、30〜140℃がさらに好ましく、40〜120℃が特に好ましい。エッチング温度が上記範囲内であると、エッチングレートを向上させることができる。エッチング液中の成分の沸点が180℃に満たない場合、エッチング温度は、エッチング液中の成分の沸点に満たない温度が好ましい。
本発明の半導体装置の製造方法において、基板のウェットエッチング工程のエッチング時間は、10秒以上が好ましく、30秒以上がより好ましく、1分以上がさらに好ましく、3分以上が特に好ましく、5分以上が最も好ましい。一方、タクトタイムの観点から、エッチング時間は60分以下が好ましく、45分以下がより好ましく、30分以下がさらに好ましく、15分以下が特に好ましい。
ウェットエッチング後、ウェットエッチングによってパターン加工した基板を、リンス液で洗浄することが好ましい。
リンス液としては、例えば、水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、酢酸エチル、乳酸エチル、ピルビン酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル又は2−ヘプタノンが挙げられる。エッチング液として、酸性のエッチング液又はアルカリ性を示す化合物の水溶液を用いた場合、リンス液としては、水を含有するものが好ましい。
<パターンを焼成する工程>
本発明の半導体装置の製造方法は、前記イオン不純物領域の形成工程後、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを300〜1,500℃で焼成する工程(以下、「パターンの焼成工程」)、を有する。この工程は、半導体基板へのイオン不純物領域の形成後に、ポリシロキサンを含有する組成物の硬化膜を、残渣なく容易に除去する上で重要な工程である。
本発明の半導体装置の製造方法は、前記イオン不純物領域の形成工程後、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを300〜1,500℃で焼成する工程(以下、「パターンの焼成工程」)、を有する。この工程は、半導体基板へのイオン不純物領域の形成後に、ポリシロキサンを含有する組成物の硬化膜を、残渣なく容易に除去する上で重要な工程である。
本発明の半導体装置の製造方法において、イオン不純物領域の形成工程後、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンは、酸性又はアルカリ性の薬液による処理後に多くの残渣が発生する場合や、硬化膜が残存する場合があり、除去するのが困難である。
これは、イオン注入工程又はイオンドーピング工程において、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンへのイオン注入又はイオンドーピングによって、パターンが変質するためである。パターンの変質により、酸性又はアルカリ性の薬液への溶解性が低下するため、除去が困難となる。特に、組成物にポジ型又はネガ型の感光性を付与するため、感光性の有機化合物を含有させた感光性組成物のパターンは、イオン不純物領域の形成工程後、例えば、フッ酸による処理後に多くの残渣が発生する場合や、硬化膜が残存する場合があった。
イオン注入工程の前後における、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの変質を、図3を用いて説明する。アルキル基およびアリール基を有するポリシロキサンと、ナフトキノンジアジド構造を有する化合物を有する組成物を用いて得られたパターンについて、イオン注入工程の前後において、パターンの斜め切削ラマン分光測定をしたところ、図3に示すスペクトルが得られた。なお、図3においてAはイオン注入前の、Bはイオン注入後のスペクトルを示す。
図3に示されるように、イオン注入工程後にダイヤモンド状炭素(以下、「DLC」)のピークを検出した。1580cm−1付近の主ピークと、1390cm−1付近のショルダーバンドを有するピークが、DLCのピークである。従って、イオン注入工程において、パターン中に存在する有機物が変質し、化学的に安定なDLCが生成するため、酸性又はアルカリ性の薬液での除去が困難となるものと考えられる。
また、イオンドーピング工程においても、イオン不純物領域を形成する元素を有する化合物の気体又は液体と、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンとの反応、又はパターンへのイオンドーピングによって、パターンの変質が発生する。イオンドーピング工程後、パターンの変質により、酸性又はアルカリ性の薬液への溶解性が低下するため、除去が困難となる。
そこで、イオン不純物領域の形成工程後に、パターンを300〜1,500℃で焼成することで、パターン中の有機物の結合が開裂し、有機物の熱分解及び揮発が進行するとともに、パターン中のDLCが熱分解揮発し、パターンがSiO2化するため、その後、パターンを残渣なく容易に除去することが可能となる。
パターンの焼成工程の前後における、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンのSiO2化を、図4を用いて説明する。アルキル基およびアリール基を有するポリシロキサンと、ナフトキノンジアジド構造を有する化合物を有する組成物を用いて得られたパターンについて、パターンの焼成工程の前後において、パターンのIRスペクトルを測定したところ、図4に示すスペクトルが得られた。(A)はポリシロキサンを含有する組成物の焼成前のIRスペクトルであり、(B)はポリシロキサンを含有する組成物のパターンの焼成前のIRスペクトルである。
3050cm−1付近のピーク、1500cm−1付近のピーク、1290cm−1付近のピーク及び800cm−1付近のショルダーバンドを有するピークが、有機物のピークであり、パターンの焼成工程後に消失している。このように、パターンの焼成工程後に有機物のピークが消失することによりパターンがSiO2化していることを確認できる。
パターンの焼成工程としては、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去性及びタクトタイムの観点から、空気又は酸素雰囲気下、パターンを300〜1,500℃で焼成することが好ましい。
空気又は酸素雰囲気下としては、例えば、常圧での空気下、常圧での酸素を10〜100重量%含有するガス(以下、「酸素含有ガス」)下、流量10〜1,000L/minの空気気流下又は流量10〜1,000L/minの酸素含有ガス気流下などが挙げられる。
パターンの焼成には、オーブン、ホットプレート、縦型炉、横型炉、電気炉、フラッシュアニール装置、レーザーアニール装置又は赤外線などを使用することができる。
本発明の半導体装置の製造方法において、パターンの焼成工程の焼成温度は、タクトタイムの観点から、400℃以上が好ましく、500℃以上がより好ましく、600℃以上がさらに好ましく、800℃以上が特に好ましい。焼成温度が上記範囲内であると、有機物の分解が促進されてSiO2化が進行しやすく、除去がより容易となる。また、短時間の処理でSiO2化が進行するため、タクトタイム短縮が可能となる。
本発明の半導体装置の製造方法において、パターンの焼成工程の焼成時間は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去性の観点から、1分以上が好ましく、5分以上がより好ましく、10分以上がさらに好ましく、30分以上が特に好ましい。一方、タクトタイムの観点から、焼成時間は、300分以下が好ましく、240分以下がより好ましく、180分以下がさらに好ましく、120分以下が特に好ましい。400℃で30分間焼成した後、600℃で30分間焼成するなど、二段又はそれ以上の多段で焼成しても構わない。
<パターンを除去する工程>
本発明を利用した半導体装置の製造方法は、通常、パターンの焼成工程後、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを除去する工程(以下、「パターンの除去工程」)、を有する。パターンの除去工程として、フッ化水素酸を10〜99重量%含有する溶液(以下、「フッ化水素酸系の除去溶液」)により、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを除去する工程を有することが好ましい。
本発明を利用した半導体装置の製造方法は、通常、パターンの焼成工程後、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを除去する工程(以下、「パターンの除去工程」)、を有する。パターンの除去工程として、フッ化水素酸を10〜99重量%含有する溶液(以下、「フッ化水素酸系の除去溶液」)により、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを除去する工程を有することが好ましい。
(フッ化水素酸系の除去溶液に浸漬する工程)
ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを、フッ化水素酸系の除去溶液に浸漬することで、パターンを残渣なく容易に除去することが可能となる。溶液がフッ化水素酸を含有することで、パターン中の、シランカップリング剤、シリコーン、シロキサン、シリカ粒子又は二酸化ケイ素などのケイ素由来の成分を効果的に溶解し、パターンを残渣なく容易に除去することが可能となる。
ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを、フッ化水素酸系の除去溶液に浸漬することで、パターンを残渣なく容易に除去することが可能となる。溶液がフッ化水素酸を含有することで、パターン中の、シランカップリング剤、シリコーン、シロキサン、シリカ粒子又は二酸化ケイ素などのケイ素由来の成分を効果的に溶解し、パターンを残渣なく容易に除去することが可能となる。
フッ化水素酸系の除去溶液は、フッ化物イオンを発生する化合物を含有しても構わない。フッ化物イオンを発生する化合物を含有することで、フッ化水素酸系の除去溶液のライフタイムが向上する。
フッ化物イオンを発生する化合物としては、例えば、フッ化アンモニウム、フッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、フッ化ストロンチウム、フッ化バリウム、フッ化アルミニウム又はフッ化亜鉛が挙げられる。
フッ化水素酸系の除去溶液に占めるフッ化水素酸の含有量は、10重量%以上であり、15重量%以上が好ましく、20重量%以上がより好ましい。フッ化水素酸の含有量が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
パターンの除去工程の、フッ化水素酸系の除去溶液に浸漬する浸漬温度は、10〜40℃が好ましく、12〜35℃がより好ましく、15〜30℃がさらに好ましい。浸漬温度が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となるとともに、溶液のライフタイムが向上する。
パターンの除去工程の、フッ化水素酸系の除去溶液に浸漬する浸漬時間は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去性の観点から、10秒以上が好ましく、30秒以上がより好ましく、1分以上がさらに好ましく、3分以上が特に好ましく、5分以上が最も好ましい。一方、タクトタイムの観点から、浸漬時間は30分以下が好ましく、20分以下がより好ましく、10分以下がさらに好ましく、5分以下が特に好ましい。
パターンの除去工程の、フッ化水素酸系の除去溶液は、さらに硝酸を含有することが好ましい。溶液が酸化力を有する強酸である硝酸を含有することで、ポリシロキサンを含有する組成物のパターン中への薬液の浸透性が向上するとともに、パターン中の結合開裂が促進され、パターンを除去後の残渣の発生を抑制できる。
フッ化水素酸及び硝酸を含有する溶液に占めるフッ化水素酸の含有量は、10〜65重量%が好ましく、10〜50重量%がより好ましく、10〜45重量%がさらに好ましい。フッ化水素酸の含有量が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
フッ化水素酸及び硝酸を含有する溶液に占める硝酸の含有量は、5〜60重量%が好ましく、10〜55重量%がより好ましく、15〜50重量%がさらに好ましい。硝酸の含有量が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
パターンの除去工程の、フッ化水素酸系の除去溶液は、さらに硫酸を含有することが好ましい。溶液が強力な酸化力を有する硫酸を含有することで、ポリシロキサンを含有する組成物のパターン中の有機物の分解が促進され、パターンを除去後の残渣の発生を抑制できる。
フッ化水素酸及び硫酸を含有する溶液に占めるフッ化水素酸の含有量は、10重量%以上が好ましく、15重量%以上がより好ましく、20重量%以上がさらに好ましい。フッ化水素酸の含有量が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
フッ化水素酸及び硫酸を含有する溶液に占める硫酸の含有量は、5〜70重量%が好ましく、10〜65重量%がより好ましく、15〜60重量%がさらに好ましい。硫酸の含有量が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
本発明の半導体装置の製造方法において、パターンの除去工程の、フッ化水素酸系の除去溶液は、さらに硝酸及び硫酸を含有することが好ましい。溶液が酸化力を有する強酸である硝酸及び強力な酸化力を有する硫酸を含有することで、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを除去後の残渣の発生を抑制できる。
フッ化水素酸、硝酸及び硫酸を含有する溶液に占めるフッ化水素酸の含有量は、10〜65重量%が好ましく、10〜50重量%がより好ましく、10〜45重量%がさらに好ましい。フッ化水素酸の含有量が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
フッ化水素酸、硝酸及び硝酸を含有する溶液に占める硝酸の含有量は、5〜60重量%が好ましく、10〜55重量%がより好ましく、15〜50重量%がさらに好ましい。硝酸の含有量が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
フッ化水素酸、硝酸及び硫酸を含有する溶液に占める硫酸の含有量は、5〜70重量%が好ましく、10〜65重量%がより好ましく、15〜60重量%がさらに好ましい。硫酸の含有量が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
パターンの除去工程後、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを除去した基板を、リンス液で洗浄することが好ましい。
リンス液としては、例えば、水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、酢酸エチル、乳酸エチル、ピルビン酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル又は2−ヘプタノンが挙げられる。リンス液としては、水を含有するものが好ましい。
<基板を洗浄する工程>
本発明の半導体装置の製造方法は、パターンの除去工程後、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを除去した基板を洗浄する工程(以下、「基板の洗浄工程」)、を有することが好ましい。基板の洗浄工程として、(A)紫外線処理により、基板を洗浄する工程(以下、「紫外線処理工程」)、(B)プラズマ処理により、基板を洗浄する工程(以下、「プラズマ処理工程」)、及び、(C)アルカリ溶液、有機溶媒、酸性溶液及び酸化剤からなる群から選ばれる一種以上を含有する薬液(以下、「特定の薬液」)により、基板を洗浄する工程(以下、「特定の薬液処理工程」)、のいずれか一種以上の工程を有することが好ましい。
本発明の半導体装置の製造方法は、パターンの除去工程後、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを除去した基板を洗浄する工程(以下、「基板の洗浄工程」)、を有することが好ましい。基板の洗浄工程として、(A)紫外線処理により、基板を洗浄する工程(以下、「紫外線処理工程」)、(B)プラズマ処理により、基板を洗浄する工程(以下、「プラズマ処理工程」)、及び、(C)アルカリ溶液、有機溶媒、酸性溶液及び酸化剤からなる群から選ばれる一種以上を含有する薬液(以下、「特定の薬液」)により、基板を洗浄する工程(以下、「特定の薬液処理工程」)、のいずれか一種以上の工程を有することが好ましい。
(A)の工程、(B)の工程、及び、(C)の工程からなる群から選ばれる一種以上の工程を有することで、パターンの除去工程の浸漬時間を短縮でき、合計としてプロセスタイムを短縮することが可能となる。また、基板上に残存する、有機物汚染、金属汚染及び/又はパーティクル汚染を除去することが可能となる。
(紫外線処理工程)
ポリシロキサンを含有する組成物のパターン除去した基板を、紫外線処理により洗浄することで、前記パターンを残渣なく容易に除去することが可能となる。また、基板上に残存する、有機物汚染を除去することが可能となる。
ポリシロキサンを含有する組成物のパターン除去した基板を、紫外線処理により洗浄することで、前記パターンを残渣なく容易に除去することが可能となる。また、基板上に残存する、有機物汚染を除去することが可能となる。
紫外線処理工程に用いられるガスとしては、酸素、オゾン、アルゴン、フッ素又は塩素からなる群から選ばれる一種以上を成分として含有するガスが挙げられる。ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去性及び基板洗浄の観点から、酸素又はオゾンを成分として含有するガスが好ましい。
紫外線処理工程としては、例えば、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを形成した基板に、上記のガスを暴露させて紫外線を照射する工程が挙げられる。紫外線処理工程に用いられる紫外線の波長としては、10〜450nmが一般的であり、パターンの除去性及び基板洗浄の観点から、20〜400nmが好ましく、50〜350nmがより好ましい。
紫外線処理工程の処理温度は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去性及び基板洗浄の観点から、10〜300℃が好ましく、20〜250℃がより好ましく、30〜220℃がさらに好ましく、40〜200℃が特に好ましい。
紫外線処理工程の処理時間は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去性及び基板洗浄の観点から、10秒以上が好ましく、30秒以上がより好ましく、1分以上がさらに好ましく、3分以上が特に好ましく、5分以上が最も好ましい。
(プラズマ処理工程)
ポリシロキサンを含有する組成物のパターン除去した基板を、プラズマ処理により洗浄することで、前記パターンを残渣なく容易に除去することが可能となる。また、基板上に残存する、有機物汚染を除去することが可能となる。
ポリシロキサンを含有する組成物のパターン除去した基板を、プラズマ処理により洗浄することで、前記パターンを残渣なく容易に除去することが可能となる。また、基板上に残存する、有機物汚染を除去することが可能となる。
プラズマ処理工程に用いられるガスとしては、酸素、オゾン、アルゴン、フッ素又は塩素からなる群から選ばれる一種以上を成分として含有するガスが挙げられる。ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去性及び基板洗浄の観点から、酸素又はオゾンを成分として含有するガスが好ましい。
プラズマ処理工程としては、例えば、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを形成した基板に、電磁波によってイオン化若しくはラジカル化させた上記のガスを暴露させる工程が挙げられる。
プラズマ処理工程の処理温度は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去性及び基板洗浄の観点から、10〜300℃が好ましく、20〜250℃がより好ましく、30〜220℃がさらに好ましく、40〜200℃が特に好ましい。
プラズマ処理工程の処理時間は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去性及び基板洗浄の観点から、10秒以上が好ましく、30秒以上がより好ましく、1分以上がさらに好ましく、3分以上が特に好ましく、5分以上が最も好ましい。
(特定の薬液処理工程)
ポリシロキサンを含有する組成物のパターン除去した基板を、特定の薬液に浸漬して洗浄することで、前記パターンを残渣なく容易に除去することが可能となる。また、基板上に残存する、有機物汚染、金属汚染及び/又はパーティクル汚染を除去することが可能となる。
ポリシロキサンを含有する組成物のパターン除去した基板を、特定の薬液に浸漬して洗浄することで、前記パターンを残渣なく容易に除去することが可能となる。また、基板上に残存する、有機物汚染、金属汚染及び/又はパーティクル汚染を除去することが可能となる。
特定の薬液処理工程に用いられる特定の薬液は、除去するポリシロキサンを含有する組成物のパターン中の成分を溶解可能な薬液を選択することが好ましく、それによりパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
アルカリ溶液としては、有機系のアルカリ溶液又はアルカリ性を示す化合物の水溶液が好ましい。
有機系のアルカリ溶液又はアルカリ性を示す化合物としては、例えば、2−アミノエタノール、2−(ジメチルアミノ)エタノール、2−(ジエチルアミノ)エタノール、ジエタノールアミン、メチルアミン、エチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、酢酸(2−ジメチルアミノ)エチル、(メタ)アクリル酸(2−ジメチルアミノ)エチル、シクロヘキシルアミン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、炭酸ナトリウム又は炭酸カリウムが挙げられる。ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの溶解性及び基板洗浄の観点から、2−アミノエタノール、2−(ジエチルアミノ)エタノール、ジエタノールアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム又は炭酸カリウムが好ましい。
アルカリ溶液に占める有機系のアルカリ又はアルカリ性を示す化合物の含有量は、0.01重量%以上が好ましく、0.1重量%以上がより好ましく、1重量%以上がさらに好ましく、10重量%以上が特に好ましい。有機系のアルカリ又はアルカリ性を示す化合物の含有量が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
有機溶媒としては、例えば、ヒドロキシアセトン、4−ヒドロキシ−2−ブタノン、3−ヒドロキシ−3−メチル−2−ブタノン、4−ヒドロキシ−3−メチル−2−ブタノン、5−ヒドロキシ−2−ペンタノン、4−ヒドロキシ−2−ペンタノン、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸n−プロピル、乳酸n−ブチル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−t−ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、3−メトキシ−1−ブタノール、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール、テトラヒドロフルフリルアルコール、n−ブタノール、n−ペンタノール、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸n−プロピル、酢酸n−ブチル、酢酸イソブチル、3−メトキシ−n−ブチルアセテート、3−メチル−3−メトキシ−n−ブチルアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、アセトン、エチルメチルケトン、メチルn−プロピルケトン、メチルn−ブチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、2−ヘプタノン、アセチルアセトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、シクロヘプタノン、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトン、炭酸プロピレン、N−メチルピロリドン、N,N’−ジメチルホルムアミド、N,N’−ジメチルアセトアミド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N,N’−ジメチルプロピレン尿素、N,N,N’,N’−テトラメチル尿素、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルリン酸トリアミド、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジ−n−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルメチルエーテル又はジプロピレングリコールジ−n−プロピルエーテルが挙げられる。ポリシロキサンを含有する組成物のパターン膜の溶解性及び基板洗浄の観点から、ヒドロキシアセトン、5−ヒドロキシ−2−ペンタノン、4−ヒドロキシ−2−ペンタノン、ジアセトンアルコール、乳酸エチル、乳酸n−プロピル、乳酸n−ブチル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、酢酸エチル、酢酸n−プロピル、酢酸n−ブチル、酢酸イソブチル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、アセトン、エチルメチルケトン、メチルn−プロピルケトン、メチルn−ブチルケトン、メチルイソブチルケトン、2−ヘプタノン、アセチルアセトン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、炭酸プロピレン、N−メチルピロリドン、N,N’−ジメチルホルムアミド、N,N’−ジメチルアセトアミド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N,N’−ジメチルプロピレン尿素、N,N,N’,N’−テトラメチル尿素、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルリン酸トリアミド、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジ−n−プロピルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルメチルエーテル又はジプロピレングリコールジ−n−プロピルエーテルが好ましい。
アルカリ溶液と有機溶媒の混合溶液に占める有機系のアルカリ又はアルカリ性を示す化合物の含有量は、0.01重量%以上が好ましく、0.1重量%以上がより好ましく、1重量%以上がさらに好ましく、10重量%以上が特に好ましい。有機系のアルカリ又はアルカリ性を示す化合物の含有量が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
アルカリ溶液と有機溶媒の混合溶液に占める有機溶媒の含有量は、1重量%以上が好ましく、3重量%以上がより好ましく、5重量%以上がさらに好ましく、10重量%以上が特に好ましい。有機溶媒の含有量が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。1重量%に満たないと、残存した硬化膜を完全に除去できない場合や、硬化膜を除去するのに長時間を要する場合がある。
酸性溶液としては、例えば、フッ化水素酸、塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、過塩素酸、塩素酸、亜塩素酸、次亜塩素酸、過臭素酸、臭素酸、亜臭素酸、次亜臭素酸、過ヨウ素酸、ヨウ素酸、亜ヨウ素酸、次亜ヨウ素酸、硫酸、亜硫酸、次亜硫酸、硝酸、亜硝酸、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ヘキサフルオロリン酸、ヘキサフルオロアンチモン酸、ホウ酸、テトラフルオロホウ酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、トリフルオロ酢酸、シュウ酸、乳酸、メタンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸又はフルオロスルホン酸などの酸性を示す化合物の溶液が挙げられる。ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの溶解性及び基板洗浄の観点から、フッ化水素酸、塩酸、臭化水素酸、過塩素酸、塩素酸、亜塩素酸、次亜塩素酸、硫酸、硝酸、ヘキサフルオロリン酸、ヘキサフルオロアンチモン酸、テトラフルオロホウ酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、トリフルオロ酢酸、シュウ酸、乳酸、トリフルオロメタンスルホン酸又はフルオロスルホン酸が好ましい。
酸性溶液に占める酸性を示す化合物の含有量は0.01重量%以上が好ましく、0.1重量%以上がより好ましく、1重量%以上がさらに好ましく、10重量%以上が特に好ましい。酸性を示す化合物の含有量が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
酸化剤としては、例えば、過酸化水素、過酢酸、m−クロロ過安息香酸、過酸化ベンゾイル、過酸化ジ−t−ブチル、t−ブチルヒドロペルオキシド、1,4−ベンゾキノン、1,2−ベンゾキノン、2,3,5,6−テトラクロロ−1,4−ベンゾキノン、2,3,5,6−テトラブロモ−1,4−ベンゾキノン、3,4,5,6−テトラクロロ−1,2−ベンゾキノン、ペルオキシ一硫酸カリウム、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、2,6−ジクロロピリジン−N−オキシド、[ビス(トリフルオロアセトキシ)ヨード]ベンゼン、(ジアセトキシヨード)ベンゼン、2−ヨードソ安息香酸、過酸化ナトリウム、過酸化カリウム、超酸化ナトリウム又は超酸化カリウムが挙げられる。ポリシロキサンを含有する組成物のパターン及び基板洗浄の溶解性の観点から、過酸化水素、過酢酸、m−クロロ過安息香酸、1,4−ベンゾキノン、2,3,5,6−テトラクロロ−1,4−ベンゾキノン、ペルオキシ一硫酸カリウム、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、[ビス(トリフルオロアセトキシ)ヨード]ベンゼン又は(ジアセトキシヨード)ベンゼンが好ましく、過酸化水素がより好ましい。
酸性溶液と酸化剤の混合溶液に占める酸性を示す化合物の含有量は、0.01重量%以上が好ましく、0.1重量%以上がより好ましく、1重量%以上がさらに好ましく、10重量%以上が特に好ましい。酸性を示す化合物の含有量が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
酸性溶液と酸化剤の混合溶液に占める酸化剤の含有量は、0.1〜30重量%が好ましく、0.5〜25重量%がより好ましく、1〜20重量%がさらに好ましい。酸化剤の含有量が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
特定の薬液処理工程の、特定の薬液に浸漬する浸漬温度は、10〜180℃が好ましく、20〜160℃がより好ましく、30〜140℃がさらに好ましく、40〜120℃が特に好ましい。特定の薬液中の成分の沸点が180℃に満たない場合、浸漬温度は該成分の沸点に満たない温度が好ましい。浸漬温度が上記範囲内であると、特定の薬液処理工程の除去に要する時間を短縮することが可能となるとともに、特定の薬液のライフタイムが向上する。
特定の薬液処理工程の、特定の薬液に浸漬する浸漬時間は、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去性の観点から、10秒以上が好ましく、30秒以上がより好ましく、1分以上がさらに好ましく、3分以上が特に好ましく、5分以上が最も好ましい。一方、タクトタイムの観点から、浸漬時間は30分以下が好ましく、20分以下がより好ましく、10分以下がさらに好ましく、5分以下が特に好ましい。
特定の薬液処理工程後、洗浄した基板を、リンス液で洗浄することが好ましい。
リンス液としては、例えば、水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、酢酸エチル、乳酸エチル、ピルビン酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル又は2−ヘプタノンが挙げられる。リンス液としては、水を含有するものが好ましい。
(超音波の照射)
本発明の半導体装置の製造方法において、特定の薬液処理工程が、(C’)特定の薬液に、浸漬しながら超音波を照射する又は浸漬後に超音波を照射することで、基板を洗浄する工程であることが好ましい。超音波を照射することで、特定の薬液中の成分の分子を加速し、ポリシロキサンを含有する組成物のパターン中の成分との衝突を促進させることで、パターンを特定の薬液に溶解しやすくすることができる。従って、超音波を照射することで、パターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
本発明の半導体装置の製造方法において、特定の薬液処理工程が、(C’)特定の薬液に、浸漬しながら超音波を照射する又は浸漬後に超音波を照射することで、基板を洗浄する工程であることが好ましい。超音波を照射することで、特定の薬液中の成分の分子を加速し、ポリシロキサンを含有する組成物のパターン中の成分との衝突を促進させることで、パターンを特定の薬液に溶解しやすくすることができる。従って、超音波を照射することで、パターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
照射する超音波の周波数は、20〜3000kHzが好ましく、25〜500kHzがより好ましく、25〜150kHzがさらに好ましく、25〜70kHzが特に好ましい。周波数が上記範囲内であると、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
本発明の半導体装置の製造方法において、基板の洗浄工程として、特定の薬液処理工程の後、さらに(D)特定の薬液であり、(C)の工程で使用した薬液とは異なる薬液(以下、「特定の別の薬液」)に浸漬する工程、を有しても構わない。
(D)の工程を有することで、(C)の工程の浸漬時間を短縮でき、合計としてプロセスタイムを短縮することが可能となる。また、基板上に残存する、有機物汚染、金属汚染及び/又はパーティクル汚染を除去することが可能となる。
(D)の工程に用いられる特定の別の薬液は、(C)の工程で使用した薬液とは異なる薬液、かつ除去するポリシロキサンを含有する組成物のパターン中の成分を溶解可能な薬液を選択することが好ましい。(C)の工程で使用した薬液とは異なる薬液を使用することで、有機物と無機物のハイブリッドなど、多様かつ複雑な成分からなる組成物のパターンを残渣なく容易に除去することが可能となり、それによりポリシロキサンを含有する組成物のパターンの除去に要する時間を短縮することが可能となる。
<パターン形状とパターン寸法>
本発明の半導体装置の製造方法において、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンは、ラインパターン及び/又はドットパターンを含み、前記ライン寸法幅及びドット寸法幅の少なくとも一つ以上が0.01〜5μmであることが好ましい。
本発明の半導体装置の製造方法において、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンは、ラインパターン及び/又はドットパターンを含み、前記ライン寸法幅及びドット寸法幅の少なくとも一つ以上が0.01〜5μmであることが好ましい。
ラインパターンとは、最も長い線(以下、「長軸」)と同じ方向(以下、「長軸方向」)に平行する線と、を有する多面体又は一部に円を含む閉じた多面体のパターンをいう。ラインパターンとしては、例えば、長方形、六角形、八角形又は一部に円を含む長方形などが挙げられる。ドットパターンとは、多面体、又は一部若しくは全部に円を含む閉じた多面体をいう。ドットパターンとしては、例えば、円形、正方形、正六角形、正八角形又は一部に円を含む四角形などが挙げられる。
ライン寸法幅とは、長軸と長軸方向に平行する線との間の長さをいい、特に長軸方向と直交する方向(以下、「短軸」)の長さをいう。ドット寸法幅とは、パターンが円形の場合、円の直径をいう。パターンが多面体の場合、頂点と頂点の間の最も長い対角線の長さをいう。パターンが一部に円を含む閉じた多面体の場合、頂点と頂点の間の長さ又は頂点と円の間の長さのうち、最も長い長さをいう。ライン寸法幅及びドット寸法幅とは、基板と接するパターンの底部から底部までの長さ、及びパターンの頂上部から頂上部までの長さの平均値をいう。
ライン寸法幅又はドット寸法幅は、SEMを用いて測定することで求めることができる。拡大倍率を10,000〜150,000倍として、ライン寸法幅又はドット寸法幅を直接測定する。ライン寸法幅又はドット寸法幅は、基板内の上下左右と中心など、五点を測定した値の平均値をいう。
半導体装置製造において、イオン不純物領域の形成工程又は基板のパターン加工工程に用いるパターン形状としては、半導体装置のデバイス設計の観点から、ラインパターン及び/又はドットパターン形状が好適である。
半導体装置製造において、イオン不純物領域の形成工程又は基板のパターン加工工程に用いるパターン寸法幅としては、半導体装置の素子高集積化及び素子間リーク電流低減の観点から、ライン寸法幅及びドット寸法幅の少なくとも一つ以上が、0.01〜5μmであることが好ましく、0.01〜3μmであることがより好ましく、0.01〜1μmであることがさらに好ましく、0.01〜0.5μmであることが特に好ましい。
<半導体装置の製造方法>
本発明の半導体装置の製造方法について、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを用いて、ケイ素半導体基板に不純物領域を形成する方法を、図2に示して説明する。なお、図2は本発明を適用することのできる1つの例示であり、本発明の半導体装置の製造方法はこれに限定されるものではない。
本発明の半導体装置の製造方法について、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを用いて、ケイ素半導体基板に不純物領域を形成する方法を、図2に示して説明する。なお、図2は本発明を適用することのできる1つの例示であり、本発明の半導体装置の製造方法はこれに限定されるものではない。
まず、(1)ケイ素半導体基板8上に、ポリシロキサンを含有する組成物を塗布及びプリベークして、ポリシロキサン膜9を形成する。
次に、(2)所望のパターンを有するマスク10を介して、活性化学線11を照射する。
その後、(3)現像してパターン加工した後、必要に応じてブリーチング露光及びミドルベークし、熱硬化させることで、所望のパターンを有するポリシロキサンパターン9aを形成する。
次に、(4)ポリシロキサンパターン9aをエッチングマスクとして、ケイ素半導体基板8をドライエッチングによりパターン加工し、ケイ素半導体基板8中にパターン12を形成する。
その後、(5)本発明の半導体装置の製造方法に従い、ポリシロキサンパターン9aを除去することで、パターン12が形成されたケイ素半導体基板8aが得られる。
次いで、(6)ケイ素半導体基板8a上に、上記と同様の方法でポリシロキサンを含有する組成物から、所望のパターンを有するポリシロキサンパターン13aを形成する。
次に、(7)ポリシロキサンパターン13aをイオン注入マスクとして、イオン14を注入し、ケイ素半導体基板8a中に不純物領域15を形成するとともに、ポリシロキサンパターン中に変質層16が生成する。
その後、(8)本発明の半導体装置の製造方法に従い、ケイ素半導体基板8a上から、変質層16が生成したポリシロキサンパターン13aを除去することで、不純物領域15を有するケイ素半導体基板8bが得られる。
以上のように、本発明の半導体装置の製造方法によれば、微細なパターン領域に高温でイオン注入又はイオンドーピングをすることが可能であるため、半導体装置製造における歩留り向上や性能向上に繋がる。加えて、SiO2膜をイオン注入マスク又はイオンドーピングマスクに用いる方法と比較して、工程数を削減することができるため、生産性の向上やタクトタイム短縮が可能となる。さらに、イオン不純物領域形成において変質したポリシロキサンを含有する組成物の硬化膜を、残渣なく容易に除去することを可能とするため、半導体装置製造における歩留まり向上や、タクトタイム短縮が可能となる。
なお、本発明の半導体装置の製造方法が適用できる半導体装置としては、例えば、ショットキーダイオード、ショットキーバリアダイオード(SBD)、pn接合ダイオード、PINダイオード、サイリスタ、ゲートターンオフサイリスタ(GTO)、バイポーラトランジスタ、金属酸化物半導体電界効果トランジスタ(MOSFET)若しくは絶縁ゲートバイポーラトランジスタ(IGBT)などの半導体素子、又は前記半導体素子のいずれか一種以上を有する、太陽光発電パワーコンディショナー、車載パワーコントロールユニット、太陽光発電インバータ、スイッチング電源、インバータ若しくはコンバータなどが挙げられるが、これらに限られない。
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの範囲に限定されない。なお、用いた化合物のうち略語を使用しているものについて、名称を以下に示す。
AlCl3:三塩化アルミニウム
BF3:三フッ化ホウ素
DAA:ジアセトンアルコール
EtOH:エタノール
FPD:フラットパネルディスプレイ
HF:フッ化水素酸
HMDS:ヘキサメチルジシラザン
HNO3:硝酸
H2O2:過酸化水素
H2SO4:硫酸
IPA:イソプロピルアルコール
KBM−04:テトラメトキシシラン(信越化学工業(株)製)
KBM−903:3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製)
MB:3−メトキシ−1−ブタノール
MeOH:メタノール
NaOH:水酸化ナトリウム
NMP:N−メチル−2−ピロリドン
NMR:核磁気共鳴
N2O:亜酸化窒素、一酸化窒素
OXE−01:“IRGACURE”(登録商標) OXE−01(BASF製;1−[4−(フェニルチオ)フェニル]オクタン−1,2−ジオン−2−(O−ベンゾイル)オキシム)
O3:オゾン
PAI−101:α−(4−トリルスルホニルオキシ)イミノ−4−メトキシベンジルシアニド(みどり化学(株)製)
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
PH3:ホスフィン
Ph−cc−AP:1−(3,4−ジヒドロキシフェニル)−1−(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン(本州化学工業(株)製)
PL−2L−MA:“クォートロン”(登録商標)PL−2L−MA(扶桑化学工業(株)製;メタノールを分散媒とした粒子径15〜20nmのシリカ粒子)
RF:高周波
THF:テトラヒドロフラン
TMAH:水酸化テトラメチルアンモニウム。
BF3:三フッ化ホウ素
DAA:ジアセトンアルコール
EtOH:エタノール
FPD:フラットパネルディスプレイ
HF:フッ化水素酸
HMDS:ヘキサメチルジシラザン
HNO3:硝酸
H2O2:過酸化水素
H2SO4:硫酸
IPA:イソプロピルアルコール
KBM−04:テトラメトキシシラン(信越化学工業(株)製)
KBM−903:3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製)
MB:3−メトキシ−1−ブタノール
MeOH:メタノール
NaOH:水酸化ナトリウム
NMP:N−メチル−2−ピロリドン
NMR:核磁気共鳴
N2O:亜酸化窒素、一酸化窒素
OXE−01:“IRGACURE”(登録商標) OXE−01(BASF製;1−[4−(フェニルチオ)フェニル]オクタン−1,2−ジオン−2−(O−ベンゾイル)オキシム)
O3:オゾン
PAI−101:α−(4−トリルスルホニルオキシ)イミノ−4−メトキシベンジルシアニド(みどり化学(株)製)
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
PH3:ホスフィン
Ph−cc−AP:1−(3,4−ジヒドロキシフェニル)−1−(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン(本州化学工業(株)製)
PL−2L−MA:“クォートロン”(登録商標)PL−2L−MA(扶桑化学工業(株)製;メタノールを分散媒とした粒子径15〜20nmのシリカ粒子)
RF:高周波
THF:テトラヒドロフラン
TMAH:水酸化テトラメチルアンモニウム。
合成例1 ポリシロキサン溶液(A−1)の合成
三口フラスコにメチルトリメトキシシランを54.49g(40mol%)、フェニルトリメトキシシランを99.15g(50mol%)、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランを24.64g(10mol%)、DAAを179.48g仕込んだ。フラスコ内に窒素を0.05L/minで流し、混合溶液を撹拌しながらオイルバスで40℃に加熱した。混合溶液をさらに撹拌しながら、水55.86gにリン酸0.535gを溶かしたリン酸水溶液を10分かけて添加した。添加終了後、40℃で30分間撹拌して、シラン化合物を加水分解させた。加水分解終了後、バス温を70℃にして1時間撹拌した後、続いてバス温を115℃まで昇温した。昇温開始後、約1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は100〜110℃)。2時間加熱撹拌して得られた樹脂溶液を氷浴にて冷却した後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂を、それぞれ樹脂溶液に対して2重量%加えて12時間撹拌した。撹拌後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂をろ過して除去し、ポリシロキサン溶液(A−1)を得た。得られたポリシロキサン溶液(A−1)の固形分濃度は43重量%、ポリシロキサンのMwは4,200であった。
三口フラスコにメチルトリメトキシシランを54.49g(40mol%)、フェニルトリメトキシシランを99.15g(50mol%)、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランを24.64g(10mol%)、DAAを179.48g仕込んだ。フラスコ内に窒素を0.05L/minで流し、混合溶液を撹拌しながらオイルバスで40℃に加熱した。混合溶液をさらに撹拌しながら、水55.86gにリン酸0.535gを溶かしたリン酸水溶液を10分かけて添加した。添加終了後、40℃で30分間撹拌して、シラン化合物を加水分解させた。加水分解終了後、バス温を70℃にして1時間撹拌した後、続いてバス温を115℃まで昇温した。昇温開始後、約1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は100〜110℃)。2時間加熱撹拌して得られた樹脂溶液を氷浴にて冷却した後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂を、それぞれ樹脂溶液に対して2重量%加えて12時間撹拌した。撹拌後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂をろ過して除去し、ポリシロキサン溶液(A−1)を得た。得られたポリシロキサン溶液(A−1)の固形分濃度は43重量%、ポリシロキサンのMwは4,200であった。
合成例2 ポリシロキサン溶液(A−2)の合成
三口フラスコにメチルトリメトキシシランを13.62g(40mol%)、1−ナフチルトリメトキシシラン(50重量%のIPA溶液)を62.09g(50mol%)、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランを6.16g(10mol%)、DAAを63.57g仕込んだ。フラスコ内に空気を0.05L/minで流し、混合溶液を撹拌しながらオイルバスで40℃に加熱した。混合溶液をさらに撹拌しながら、水13.97gにリン酸0.102gを溶かしたリン酸水溶液を10分かけて添加した。添加終了後、40℃で30分間撹拌して、シラン化合物を加水分解させた。加水分解終了後、バス温を70℃にして1時間撹拌した後、続いてバス温を120℃まで昇温した。昇温開始後、約1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は105〜115℃)。2時間加熱撹拌して得られた樹脂溶液を氷浴にて冷却した後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂を、それぞれ樹脂溶液に対して2重量%加えて12時間撹拌した。撹拌後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂をろ過して除去し、ポリシロキサン溶液(A−2)を得た。得られたポリシロキサン溶液(A−2)の固形分濃度は36重量%、ポリシロキサンのMwは4,000であった。
三口フラスコにメチルトリメトキシシランを13.62g(40mol%)、1−ナフチルトリメトキシシラン(50重量%のIPA溶液)を62.09g(50mol%)、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランを6.16g(10mol%)、DAAを63.57g仕込んだ。フラスコ内に空気を0.05L/minで流し、混合溶液を撹拌しながらオイルバスで40℃に加熱した。混合溶液をさらに撹拌しながら、水13.97gにリン酸0.102gを溶かしたリン酸水溶液を10分かけて添加した。添加終了後、40℃で30分間撹拌して、シラン化合物を加水分解させた。加水分解終了後、バス温を70℃にして1時間撹拌した後、続いてバス温を120℃まで昇温した。昇温開始後、約1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は105〜115℃)。2時間加熱撹拌して得られた樹脂溶液を氷浴にて冷却した後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂を、それぞれ樹脂溶液に対して2重量%加えて12時間撹拌した。撹拌後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂をろ過して除去し、ポリシロキサン溶液(A−2)を得た。得られたポリシロキサン溶液(A−2)の固形分濃度は36重量%、ポリシロキサンのMwは4,000であった。
合成例3 ポリシロキサン溶液(A−3)の合成
三口フラスコにメチルトリメトキシシランを8.17g(40mol%)、1−ナフチルトリメトキシシラン(50重量%のIPA溶液)を37.25g(50mol%)、PL−2L−MA(22.5重量%のMeOH溶液)を49.72g、DAAを59.36g仕込んだ。フラスコ内に空気を0.05L/minで流し、混合溶液を撹拌しながらオイルバスで40℃に加熱した。混合溶液をさらに撹拌しながら、水8.38gにリン酸0.154gを溶かしたリン酸水溶液を10分かけて添加した。添加終了後、40℃で30分間撹拌して、シラン化合物を加水分解させた。加水分解終了後、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物を3.93g(10mol%)添加した。その後、バス温を70℃にして1時間撹拌した後、続いてバス温を120℃まで昇温した。昇温開始後、約1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は105〜115℃)。2時間加熱撹拌して得られた樹脂溶液を氷浴にて冷却した後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂を、それぞれ樹脂溶液に対して2重量%加えて12時間撹拌した。撹拌後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂をろ過して除去し、ポリシロキサン溶液(A−3)を得た。得られたポリシロキサン溶液(A−3)の固形分濃度は35重量%、ポリシロキサンのMwは1,300であった。このポリシロキサンは無機粒子含有ポリシロキサンであり、PL−2L−MAは無機粒子含有ポリシロキサンの重量に対して35重量%含まれる。
三口フラスコにメチルトリメトキシシランを8.17g(40mol%)、1−ナフチルトリメトキシシラン(50重量%のIPA溶液)を37.25g(50mol%)、PL−2L−MA(22.5重量%のMeOH溶液)を49.72g、DAAを59.36g仕込んだ。フラスコ内に空気を0.05L/minで流し、混合溶液を撹拌しながらオイルバスで40℃に加熱した。混合溶液をさらに撹拌しながら、水8.38gにリン酸0.154gを溶かしたリン酸水溶液を10分かけて添加した。添加終了後、40℃で30分間撹拌して、シラン化合物を加水分解させた。加水分解終了後、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物を3.93g(10mol%)添加した。その後、バス温を70℃にして1時間撹拌した後、続いてバス温を120℃まで昇温した。昇温開始後、約1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は105〜115℃)。2時間加熱撹拌して得られた樹脂溶液を氷浴にて冷却した後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂を、それぞれ樹脂溶液に対して2重量%加えて12時間撹拌した。撹拌後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂をろ過して除去し、ポリシロキサン溶液(A−3)を得た。得られたポリシロキサン溶液(A−3)の固形分濃度は35重量%、ポリシロキサンのMwは1,300であった。このポリシロキサンは無機粒子含有ポリシロキサンであり、PL−2L−MAは無機粒子含有ポリシロキサンの重量に対して35重量%含まれる。
合成例4 ポリシロキサン溶液(A−4)の合成
三口フラスコにジメチルジメトキシシランを9.02g(30mol%)、テトラメトキシシランを5.71g(15mol%)、フェニルトリメトキシシランを24.79g(50mol%)、PL−2L−MA(22.5重量%のMeOH溶液)を63.94g、DAAを55.49g仕込んだ。フラスコ内に空気を0.05L/minで流し、混合溶液を撹拌しながらオイルバスで40℃に加熱した。混合溶液をさらに撹拌しながら、水13.06gにリン酸0.214gを溶かしたリン酸水溶液を10分かけて添加した。添加終了後、40℃で30分間撹拌して、シラン化合物を加水分解させた。加水分解終了後、DAA6.17gに3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物3.28g(5mol%)を溶かした溶液を添加した。その後、バス温を70℃にして1時間撹拌した後、続いてバス温を110℃まで昇温した。昇温開始後、約1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は95〜105℃)。2時間加熱撹拌して得られた樹脂溶液を氷浴にて冷却した後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂を、それぞれ樹脂溶液に対して2重量%加えて12時間撹拌した。撹拌後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂をろ過して除去し、ポリシロキサン溶液(A−4)を得た。得られたポリシロキサン溶液(A−4)の固形分濃度は39重量%、ポリシロキサンのMwは1,200であった。このポリシロキサンは無機粒子含有ポリシロキサンであり、PL−2L−MAは無機粒子含有ポリシロキサンの重量に対して35重量%含まれる。
三口フラスコにジメチルジメトキシシランを9.02g(30mol%)、テトラメトキシシランを5.71g(15mol%)、フェニルトリメトキシシランを24.79g(50mol%)、PL−2L−MA(22.5重量%のMeOH溶液)を63.94g、DAAを55.49g仕込んだ。フラスコ内に空気を0.05L/minで流し、混合溶液を撹拌しながらオイルバスで40℃に加熱した。混合溶液をさらに撹拌しながら、水13.06gにリン酸0.214gを溶かしたリン酸水溶液を10分かけて添加した。添加終了後、40℃で30分間撹拌して、シラン化合物を加水分解させた。加水分解終了後、DAA6.17gに3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物3.28g(5mol%)を溶かした溶液を添加した。その後、バス温を70℃にして1時間撹拌した後、続いてバス温を110℃まで昇温した。昇温開始後、約1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は95〜105℃)。2時間加熱撹拌して得られた樹脂溶液を氷浴にて冷却した後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂を、それぞれ樹脂溶液に対して2重量%加えて12時間撹拌した。撹拌後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂をろ過して除去し、ポリシロキサン溶液(A−4)を得た。得られたポリシロキサン溶液(A−4)の固形分濃度は39重量%、ポリシロキサンのMwは1,200であった。このポリシロキサンは無機粒子含有ポリシロキサンであり、PL−2L−MAは無機粒子含有ポリシロキサンの重量に対して35重量%含まれる。
合成例5 ポリシロキサン溶液(A−5)の合成
メチルトリメトキシシランを3.41g(10mol%)、ジメチルジメトキシシランを4.51g(15mol%)、テトラメトキシシランを11.42g(30mol%)、フェニルトリメトキシシランを19.83g(40mol%)、PL−2L−MA(22.5重量%のMeOH溶液)を58.97g、DAAを51.18g、水を14.42g、リン酸を0.211g、DAAを5.69g、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物を3.28g(5mol%)使用し、合成例4と同様に重合をして、ポリシロキサン溶液(A−5)を得た。得られたポリシロキサン溶液(A−5)の固形分濃度は40重量%、ポリシロキサンのMwは1,200であった。このポリシロキサンは無機粒子含有ポリシロキサンであり、PL−2L−MAは無機粒子含有ポリシロキサンの重量に対して35重量%含まれる。
メチルトリメトキシシランを3.41g(10mol%)、ジメチルジメトキシシランを4.51g(15mol%)、テトラメトキシシランを11.42g(30mol%)、フェニルトリメトキシシランを19.83g(40mol%)、PL−2L−MA(22.5重量%のMeOH溶液)を58.97g、DAAを51.18g、水を14.42g、リン酸を0.211g、DAAを5.69g、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物を3.28g(5mol%)使用し、合成例4と同様に重合をして、ポリシロキサン溶液(A−5)を得た。得られたポリシロキサン溶液(A−5)の固形分濃度は40重量%、ポリシロキサンのMwは1,200であった。このポリシロキサンは無機粒子含有ポリシロキサンであり、PL−2L−MAは無機粒子含有ポリシロキサンの重量に対して35重量%含まれる。
合成例6 ポリシロキサン溶液(A−6)の合成
メチルトリメトキシシランを3.41g(10mol%)、ジメチルジメトキシシランを4.51g(15mol%)、テトラメトキシシランを17.12g(45mol%)、フェニルトリメトキシシランを12.39g(25mol%)、PL−2L−MA(22.5重量%のMeOH溶液)を52.77g、DAAを45.79g、水を15.09g、リン酸を0.204g、DAAを5.09g、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物を3.28g(5mol%)使用し、合成例4と同様に重合をして、ポリシロキサン溶液(A−6)を得た。得られたポリシロキサン溶液(A−6)の固形分濃度は41重量%、ポリシロキサンのMwは1,300であった。このポリシロキサンは無機粒子含有ポリシロキサンであり、PL−2L−MAは無機粒子含有ポリシロキサンの重量に対して35重量%含まれる。
メチルトリメトキシシランを3.41g(10mol%)、ジメチルジメトキシシランを4.51g(15mol%)、テトラメトキシシランを17.12g(45mol%)、フェニルトリメトキシシランを12.39g(25mol%)、PL−2L−MA(22.5重量%のMeOH溶液)を52.77g、DAAを45.79g、水を15.09g、リン酸を0.204g、DAAを5.09g、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物を3.28g(5mol%)使用し、合成例4と同様に重合をして、ポリシロキサン溶液(A−6)を得た。得られたポリシロキサン溶液(A−6)の固形分濃度は41重量%、ポリシロキサンのMwは1,300であった。このポリシロキサンは無機粒子含有ポリシロキサンであり、PL−2L−MAは無機粒子含有ポリシロキサンの重量に対して35重量%含まれる。
合成例7 ポリシロキサン溶液(A−7)の合成
三口フラスコにメチルトリメトキシシランを11.92g(35mol%)、フェニルトリメトキシシランを9.91g(20mol%)、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを20.50g(35mol%)、PL−2L−MA(22.5重量%のMeOH溶液)を77.29g、DAAを67.08g仕込んだ。フラスコ内に窒素を0.05L/minで流し、混合溶液を撹拌しながらオイルバスで40℃に加熱した。混合溶液をさらに撹拌しながら、水13.97gにリン酸0.098gを溶かしたリン酸水溶液を10分かけて添加した。添加終了後、40℃で30分間撹拌して、シラン化合物を加水分解させた。加水分解終了後、DAA7.45gに3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物6.56g(10mol%)を溶かした溶液を添加した。その後、バス温を70℃に設定して1時間撹拌した後、続いてバス温を120℃まで昇温した。昇温開始後、約1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は105〜115℃)。2時間加熱撹拌して得られた樹脂溶液を氷浴にて冷却した後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂を、それぞれ樹脂溶液に対して2重量%加えて12時間撹拌した。撹拌後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂をろ過して除去し、ポリシロキサン溶液(A−7)を得た。得られたポリシロキサン溶液(A−7)の固形分濃度は35重量%、ポリシロキサンのMwは2,400、カルボン酸当量は780であり、二重結合当量は440であった。
三口フラスコにメチルトリメトキシシランを11.92g(35mol%)、フェニルトリメトキシシランを9.91g(20mol%)、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを20.50g(35mol%)、PL−2L−MA(22.5重量%のMeOH溶液)を77.29g、DAAを67.08g仕込んだ。フラスコ内に窒素を0.05L/minで流し、混合溶液を撹拌しながらオイルバスで40℃に加熱した。混合溶液をさらに撹拌しながら、水13.97gにリン酸0.098gを溶かしたリン酸水溶液を10分かけて添加した。添加終了後、40℃で30分間撹拌して、シラン化合物を加水分解させた。加水分解終了後、DAA7.45gに3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物6.56g(10mol%)を溶かした溶液を添加した。その後、バス温を70℃に設定して1時間撹拌した後、続いてバス温を120℃まで昇温した。昇温開始後、約1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は105〜115℃)。2時間加熱撹拌して得られた樹脂溶液を氷浴にて冷却した後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂を、それぞれ樹脂溶液に対して2重量%加えて12時間撹拌した。撹拌後、陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂をろ過して除去し、ポリシロキサン溶液(A−7)を得た。得られたポリシロキサン溶液(A−7)の固形分濃度は35重量%、ポリシロキサンのMwは2,400、カルボン酸当量は780であり、二重結合当量は440であった。
合成例8 ナフトキノンジアジド構造を有する化合物(QD−1)の合成
乾燥窒素気流下、フラスコにPh−cc−APを15.32g(0.05mol)、5−ナフトキノンジアジドスルホン酸クロリドを37.62g(0.14mol)秤量し、1,4−ジオキサン450gに溶解させて室温にした。ここに、1,4−ジオキサン50gとトリエチルアミン15.58g(0.154mol)の混合溶液を、系内が35℃以上にならないように撹拌しながら滴下した。滴下終了後、混合溶液を30℃で2時間撹拌した。撹拌後、析出したトリエチルアミン塩をろ過によって除去した後、ろ液を水に投入して撹拌し、析出した固体沈殿をろ過して得た。得られた固体を減圧乾燥によって乾燥させ、下記構造のナフトキノンジアジド構造を有する化合物(QD−1)を得た。
乾燥窒素気流下、フラスコにPh−cc−APを15.32g(0.05mol)、5−ナフトキノンジアジドスルホン酸クロリドを37.62g(0.14mol)秤量し、1,4−ジオキサン450gに溶解させて室温にした。ここに、1,4−ジオキサン50gとトリエチルアミン15.58g(0.154mol)の混合溶液を、系内が35℃以上にならないように撹拌しながら滴下した。滴下終了後、混合溶液を30℃で2時間撹拌した。撹拌後、析出したトリエチルアミン塩をろ過によって除去した後、ろ液を水に投入して撹拌し、析出した固体沈殿をろ過して得た。得られた固体を減圧乾燥によって乾燥させ、下記構造のナフトキノンジアジド構造を有する化合物(QD−1)を得た。
合成例1〜7の組成を、まとめて表1に示す。
各実施例及び比較例における評価方法を以下に示す。
(1)樹脂溶液の固形分濃度
重量を測定したアルミカップに樹脂溶液を1g秤量し、ホットプレート(HP−1SA;アズワン(株)製)を用いて250℃で30分間加熱して蒸発乾固させた。加熱後、固形分が残存したアルミカップの重量を測定し、加熱前後の重量の差分から残存した固形分の重量を算出し、樹脂溶液の固形分濃度を求めた。
重量を測定したアルミカップに樹脂溶液を1g秤量し、ホットプレート(HP−1SA;アズワン(株)製)を用いて250℃で30分間加熱して蒸発乾固させた。加熱後、固形分が残存したアルミカップの重量を測定し、加熱前後の重量の差分から残存した固形分の重量を算出し、樹脂溶液の固形分濃度を求めた。
(2)樹脂のMw
GPC分析装置(HLC−8220;東ソー(株)製)を用い、流動層としてTHF又はNMPを用いてGPC測定を行い、ポリスチレン換算により求めた。
GPC分析装置(HLC−8220;東ソー(株)製)を用い、流動層としてTHF又はNMPを用いてGPC測定を行い、ポリスチレン換算により求めた。
(3)カルボン酸当量
電位差自動滴定装置(AT−510;京都電子工業(株)製)を用い、滴定試薬として0.1mol/LのNaOH/EtOH溶液を用いて、「JIS K2501(2003)」に基づき、電位差滴定法により、酸価を測定して算出した。
電位差自動滴定装置(AT−510;京都電子工業(株)製)を用い、滴定試薬として0.1mol/LのNaOH/EtOH溶液を用いて、「JIS K2501(2003)」に基づき、電位差滴定法により、酸価を測定して算出した。
(4)二重結合当量
「JIS K0070(1992)」に基づき、樹脂のヨウ素価を測定して算出した。
「JIS K0070(1992)」に基づき、樹脂のヨウ素価を測定して算出した。
(5)ポリシロキサン中の各オルガノシラン単位の含有比率
29Si−NMRの測定を行い、オルガノシラン由来のSi全体の積分値に対する、特定のオルガノシラン単位由来のSiの積分値の割合を算出して、それらの含有比率を計算した。試料(液体)は、直径10mm の“テフロン”(登録商標)製NMRサンプル管に注入して測定に用いた。29Si−NMR測定条件を以下に示す。
29Si−NMRの測定を行い、オルガノシラン由来のSi全体の積分値に対する、特定のオルガノシラン単位由来のSiの積分値の割合を算出して、それらの含有比率を計算した。試料(液体)は、直径10mm の“テフロン”(登録商標)製NMRサンプル管に注入して測定に用いた。29Si−NMR測定条件を以下に示す。
装置:核磁気共鳴装置(JNM−GX270;日本電子(株)製)
測定法:ゲーテッドデカップリング法
測定核周波数:53.6693MHz(29Si核)
スペクトル幅:20000Hz
パルス幅:12μs(45°パルス)
パルス繰り返し時間:30.0秒
溶媒:アセトン−d6
基準物質:テトラメチルシラン
測定温度:23℃
試料回転数:0.0Hz。
測定法:ゲーテッドデカップリング法
測定核周波数:53.6693MHz(29Si核)
スペクトル幅:20000Hz
パルス幅:12μs(45°パルス)
パルス繰り返し時間:30.0秒
溶媒:アセトン−d6
基準物質:テトラメチルシラン
測定温度:23℃
試料回転数:0.0Hz。
(6)基板の前処理
Siウェハ((株)エレクトロニクス エンド マテリアルズ コーポレーション製)は、ホットプレート(HP−1SA;アズワン(株)製)を用いて、130℃で2分間加熱して脱水ベーク処理をし、次いで、HMDS処理装置(関西ティーイーケィ(株)製)を用いて、100℃で50秒間、HMDSによる表面疎水化処理をして使用した。
Siウェハ((株)エレクトロニクス エンド マテリアルズ コーポレーション製)は、ホットプレート(HP−1SA;アズワン(株)製)を用いて、130℃で2分間加熱して脱水ベーク処理をし、次いで、HMDS処理装置(関西ティーイーケィ(株)製)を用いて、100℃で50秒間、HMDSによる表面疎水化処理をして使用した。
(7)膜厚測定
光干渉式膜厚測定装置(ラムダエース VM−1030;大日本スクリーン製造(株)製)を用いて、屈折率を1.55に設定して測定した。
光干渉式膜厚測定装置(ラムダエース VM−1030;大日本スクリーン製造(株)製)を用いて、屈折率を1.55に設定して測定した。
(8)プリベーク膜の作製
後述の組成物1〜9を、基板であるSiウェハ上にスピンコーター(MS−A100;ミカサ(株)製)を用いて任意の回転数でスピンコーティングにより塗布した後、ホットプレート(SCW−636;大日本スクリーン製造(株)製)を用いて95℃で195秒間プリベークし、プリベーク膜を作製した。
後述の組成物1〜9を、基板であるSiウェハ上にスピンコーター(MS−A100;ミカサ(株)製)を用いて任意の回転数でスピンコーティングにより塗布した後、ホットプレート(SCW−636;大日本スクリーン製造(株)製)を用いて95℃で195秒間プリベークし、プリベーク膜を作製した。
(9)パターニング
(8)の方法で作製したプリベーク膜を、両面アライメント片面露光装置(マスクアライナー PEM−6M;ユニオン光学(株)製)を用いて、感度測定用のグレースケールマスク(MDRM MODEL 4000−5−FS;Opto−Line International製)を介して、超高圧水銀灯のi線(波長365nm)、h線(波長405nm)及びg線(波長436nm)でパターニング露光した。又は、作製したプリベーク膜を、縮小投影型露光装置(i線ステッパー NSR−2005i9C;(株)ニコン製)を用いてパターニング露光した。
(8)の方法で作製したプリベーク膜を、両面アライメント片面露光装置(マスクアライナー PEM−6M;ユニオン光学(株)製)を用いて、感度測定用のグレースケールマスク(MDRM MODEL 4000−5−FS;Opto−Line International製)を介して、超高圧水銀灯のi線(波長365nm)、h線(波長405nm)及びg線(波長436nm)でパターニング露光した。又は、作製したプリベーク膜を、縮小投影型露光装置(i線ステッパー NSR−2005i9C;(株)ニコン製)を用いてパターニング露光した。
露光後、フォトリソ用小型現像装置(AD−2000;滝沢産業(株)製)を用いて、2.38重量%TMAH水溶液(多摩化学工業(株)製)で90秒間現像し、水で30秒間リンスし、パターニング膜を作製した。
後述の組成物1から得られたパターンを図5に示す。ライン・アンド・スペースのパターン形状で、ライン寸法幅が2μmのパターンが得られた。
(10)感度
(9)の方法で得られたパターニング膜について、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)を用いて、作製したパターニング膜の解像パターンを観察し、30μmのライン・アンド・スペースパターンを1対1の幅に形成する露光量(i線照度計の値)を感度とした。
(9)の方法で得られたパターニング膜について、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)を用いて、作製したパターニング膜の解像パターンを観察し、30μmのライン・アンド・スペースパターンを1対1の幅に形成する露光量(i線照度計の値)を感度とした。
(11)組成物の熱硬化
(9)の方法で得られたパターニング膜について、ホットプレート(SCW−636;大日本スクリーン製造(株)製)を用いて120℃で300秒間ミドルベークし、高温イナートガスオーブン(INH−9CD−S;光洋サーモシステム(株)製)を用いて熱硬化させ、組成物の硬化膜を作製した。熱硬化条件は、窒素気流下、50℃で30分間保持してオーブン内を窒素パージし、次に昇温速度10℃/minで任意の設定温度まで昇温させ、前記設定温度で任意の時間熱硬化させた。
(9)の方法で得られたパターニング膜について、ホットプレート(SCW−636;大日本スクリーン製造(株)製)を用いて120℃で300秒間ミドルベークし、高温イナートガスオーブン(INH−9CD−S;光洋サーモシステム(株)製)を用いて熱硬化させ、組成物の硬化膜を作製した。熱硬化条件は、窒素気流下、50℃で30分間保持してオーブン内を窒素パージし、次に昇温速度10℃/minで任意の設定温度まで昇温させ、前記設定温度で任意の時間熱硬化させた。
(12)解像度
(11)の方法で得られた硬化膜について、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)及び電界放出形走査電子顕微鏡(S−4800;(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて、作製した硬化膜の解像パターンを観察した。露光時間を変えて、前記のように露光、現像及び熱硬化を行い、残渣が無く得られた最小パターンの寸法を解像度とした。
(11)の方法で得られた硬化膜について、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)及び電界放出形走査電子顕微鏡(S−4800;(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて、作製した硬化膜の解像パターンを観察した。露光時間を変えて、前記のように露光、現像及び熱硬化を行い、残渣が無く得られた最小パターンの寸法を解像度とした。
(13)450℃熱硬化時の耐クラック膜厚
後述の組成物1〜9について、(11)の方法において設定温度を450℃としてSiウェハ上に組成物の硬化膜を作製した。このとき、各組成物において膜厚が0.50μm〜2.50μmの間でいくつかの水準が得られるように調製した。熱硬化後、硬化膜表面におけるクラック発生の有無を、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)を用いて観察した。クラックが発生しなかった硬化膜の最大膜厚値を450℃熱硬化時における耐クラック膜厚(以下、「450℃熱硬化耐クラック膜厚」)とし、それぞれの450℃熱硬化耐クラック膜厚を比較した。450℃熱硬化耐クラック膜厚が大きいほど、450℃熱硬化時における耐クラック性が良好であることを示す。450℃熱硬化耐クラック膜厚が、1.40μm以上のものが、耐熱性を有する組成物として優秀である。
後述の組成物1〜9について、(11)の方法において設定温度を450℃としてSiウェハ上に組成物の硬化膜を作製した。このとき、各組成物において膜厚が0.50μm〜2.50μmの間でいくつかの水準が得られるように調製した。熱硬化後、硬化膜表面におけるクラック発生の有無を、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)を用いて観察した。クラックが発生しなかった硬化膜の最大膜厚値を450℃熱硬化時における耐クラック膜厚(以下、「450℃熱硬化耐クラック膜厚」)とし、それぞれの450℃熱硬化耐クラック膜厚を比較した。450℃熱硬化耐クラック膜厚が大きいほど、450℃熱硬化時における耐クラック性が良好であることを示す。450℃熱硬化耐クラック膜厚が、1.40μm以上のものが、耐熱性を有する組成物として優秀である。
(14)イオン注入
(11)の方法において、設定温度を、100℃以下でイオン注入する場合は150℃、200℃でイオン注入する場合は250℃、300℃でイオン注入する場合は350℃、400℃でイオン注入する場合は450℃として、それぞれ組成物の硬化膜を作製した。なお、硬化後の膜厚が1.4〜1.5μmとなるように調製した。熱硬化後、硬化膜を作製した基板に、イオン注入装置(MODEL 2100 Ion Implanter;Veeco製)を用いて、任意のイオン種、イオン注入温度、加速エネルギー及びイオンドーズ量、並びに2.0E−6Torrの真空度の条件下、イオン注入を行ってイオン不純物領域を形成した。
(11)の方法において、設定温度を、100℃以下でイオン注入する場合は150℃、200℃でイオン注入する場合は250℃、300℃でイオン注入する場合は350℃、400℃でイオン注入する場合は450℃として、それぞれ組成物の硬化膜を作製した。なお、硬化後の膜厚が1.4〜1.5μmとなるように調製した。熱硬化後、硬化膜を作製した基板に、イオン注入装置(MODEL 2100 Ion Implanter;Veeco製)を用いて、任意のイオン種、イオン注入温度、加速エネルギー及びイオンドーズ量、並びに2.0E−6Torrの真空度の条件下、イオン注入を行ってイオン不純物領域を形成した。
(15)イオンドーピング
(11)の方法において、設定温度を350℃として組成物の硬化膜を作製した。なお、硬化後の膜厚が1.0μmとなるように調製した。熱硬化後、硬化膜を作製した基板に、横型拡散炉(MODEL 208;光洋サーモシステム(株)製)を用いて、任意のイオンドーピング温度及びイオンドーピング時間の条件下、任意のドーピング物質を暴露させることで、イオンドーピングを行ってイオン不純物領域を形成した。
(11)の方法において、設定温度を350℃として組成物の硬化膜を作製した。なお、硬化後の膜厚が1.0μmとなるように調製した。熱硬化後、硬化膜を作製した基板に、横型拡散炉(MODEL 208;光洋サーモシステム(株)製)を用いて、任意のイオンドーピング温度及びイオンドーピング時間の条件下、任意のドーピング物質を暴露させることで、イオンドーピングを行ってイオン不純物領域を形成した。
(16)硬化膜(パターン)の焼成
(14)の方法でイオン注入を行った、又は(15)の方法でイオンドーピングを行った後、大型マッフル炉(FUW263PA;アドバンテック東洋(株)製)を用いて、硬化膜を焼成した。焼成条件は、空気気流下、昇温速度10℃/minで23℃から任意の設定温度まで昇温させ、当該設定温度で任意の時間焼成した。
(14)の方法でイオン注入を行った、又は(15)の方法でイオンドーピングを行った後、大型マッフル炉(FUW263PA;アドバンテック東洋(株)製)を用いて、硬化膜を焼成した。焼成条件は、空気気流下、昇温速度10℃/minで23℃から任意の設定温度まで昇温させ、当該設定温度で任意の時間焼成した。
(17)硬化膜(パターン)の除去
(16)の方法で焼成された硬化膜を、任意の組成のフッ化水素酸系の除去溶液に、任意の温度及び時間の条件で浸漬し、水で120秒間リンスした。
(16)の方法で焼成された硬化膜を、任意の組成のフッ化水素酸系の除去溶液に、任意の温度及び時間の条件で浸漬し、水で120秒間リンスした。
(18)硬化膜(パターン)の除去性の評価
(17)の方法で硬化膜が除去された基板について、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)及び電界放出形走査電子顕微鏡(S−4800;(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて基板表面を観察し、硬化膜の残膜や残渣の有無を確認した。
(17)の方法で硬化膜が除去された基板について、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)及び電界放出形走査電子顕微鏡(S−4800;(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて基板表面を観察し、硬化膜の残膜や残渣の有無を確認した。
(19)紫外線処理による基板の洗浄
(17)の方法で硬化膜が除去された基板に、卓上型光表面処理装置(PL16−110;セン特殊光源(株)製)を用いて、任意のガス雰囲気下、任意の処理温度及び処理時間の条件下、任意の紫外線波長を照射した。その後、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)及び電界放出形走査電子顕微鏡(S−4800;(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて基板表面を観察し、硬化膜の残膜や残渣の有無を確認した。
(17)の方法で硬化膜が除去された基板に、卓上型光表面処理装置(PL16−110;セン特殊光源(株)製)を用いて、任意のガス雰囲気下、任意の処理温度及び処理時間の条件下、任意の紫外線波長を照射した。その後、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)及び電界放出形走査電子顕微鏡(S−4800;(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて基板表面を観察し、硬化膜の残膜や残渣の有無を確認した。
(20)プラズマ処理による基板の洗浄
(17)の方法で硬化膜が除去された基板に、プラズマ洗浄装置(SPC−100B+H;(株)日立ハイテクインスツルメンツ製)を用いて、任意のガス気流下、任意のRF電力、処理温度及び処理時間、並びに50sccmのガス流量及び20Paの処理圧力の条件下、プラズマを発生させて処理した。その後、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)及び電界放出形走査電子顕微鏡(S−4800;(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて基板表面を観察し、硬化膜の残膜や残渣の有無を確認した。
(17)の方法で硬化膜が除去された基板に、プラズマ洗浄装置(SPC−100B+H;(株)日立ハイテクインスツルメンツ製)を用いて、任意のガス気流下、任意のRF電力、処理温度及び処理時間、並びに50sccmのガス流量及び20Paの処理圧力の条件下、プラズマを発生させて処理した。その後、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)及び電界放出形走査電子顕微鏡(S−4800;(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて基板表面を観察し、硬化膜の残膜や残渣の有無を確認した。
(21)特定の薬液による基板の洗浄
(17)の方法で硬化膜が除去された基板に、任意の組成の特定の薬液に、任意の温度及び時間の条件で浸漬し、水で120秒間リンスした。その後、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)及び電界放出形走査電子顕微鏡(S−4800;(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて基板表面を観察し、硬化膜の残膜や残渣の有無を確認した。
(17)の方法で硬化膜が除去された基板に、任意の組成の特定の薬液に、任意の温度及び時間の条件で浸漬し、水で120秒間リンスした。その後、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)及び電界放出形走査電子顕微鏡(S−4800;(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて基板表面を観察し、硬化膜の残膜や残渣の有無を確認した。
(22)特定の薬液と超音波による基板の洗浄
(17)の方法で硬化膜が除去された基板に、以下の(i)又は(ii)の処理をした。
(17)の方法で硬化膜が除去された基板に、以下の(i)又は(ii)の処理をした。
(i)処理後の基板を、任意の組成の特定の薬液に、卓上型超音波洗浄機(UT−104;シャープ(株)製)を用いて39kHzの周波数の超音波が照射された状態で、任意の温度及び時間の条件で浸漬し、水で120秒間リンスした。
(ii)処理後の基板を、任意の組成の特定の薬液に、任意の温度で浸漬した後、卓上型超音波洗浄機(UT−104;シャープ(株)製)を用いて39kHzの周波数の超音波を任意の時間照射し、水で120秒間リンスした。
その後、FPD検査顕微鏡(MX−61L;オリンパス(株)製)及び電界放出形走査電子顕微鏡(S−4800;(株)日立ハイテクノロジーズ製)を用いて基板表面を観察し、硬化膜の残膜や残渣の有無を確認した。
実施例1
黄色灯下、合成例8で得られたナフトキノンジアジド構造を有する化合物(QD−1)を0.553g秤量し、DAAを0.861g、PGMEAを7.772g添加し、撹拌して溶解させた。次に、KBM−04の20重量%のPGMEA溶液を1.535g、合成例1で得られたポリシロキサン溶液(A−1)を14.280g添加して撹拌し、均一溶液とした。その後、得られた溶液を0.45μmのフィルターでろ過し、組成物1を調製した。
黄色灯下、合成例8で得られたナフトキノンジアジド構造を有する化合物(QD−1)を0.553g秤量し、DAAを0.861g、PGMEAを7.772g添加し、撹拌して溶解させた。次に、KBM−04の20重量%のPGMEA溶液を1.535g、合成例1で得られたポリシロキサン溶液(A−1)を14.280g添加して撹拌し、均一溶液とした。その後、得られた溶液を0.45μmのフィルターでろ過し、組成物1を調製した。
組成物1を用いて上記(8)、(9)および(11)の方法でSiウェハ上にパターニングされた硬化膜を作製し、上記(14)の方法に基づきイオン注入装置(MODEL 2100 Ion Implanter;Veeco製)を用いて、以下の条件でイオン注入を行ってイオン不純物領域を形成した。
イオン種:Alイオン
イオン注入温度:300℃
加速エネルギー:180keV
イオンドーズ量:1.0E+14cm−2
真空度:2.0E−6Torr。
イオン注入温度:300℃
加速エネルギー:180keV
イオンドーズ量:1.0E+14cm−2
真空度:2.0E−6Torr。
イオン不純物領域形成後、上記(16)の方法で硬化膜を焼成した。焼成条件は、空気気流下、昇温速度10℃/minで23℃から500℃まで昇温させ、500℃で30分間焼成することとした。
焼成後、得られた硬化膜を、上記(17)の方法に基づき、フッ化水素酸系の除去溶液(重量比:HF/H2O=30.0/70.0)に23℃で120秒間浸漬し、水で120秒間リンスし、上記(18)の方法に基づき硬化膜の除去性を評価した。
実施例2〜3
ポリシロキサンの種類を表2−1に記載の通りに変更する以外は実施例1と同様にして組成物2〜3をそれぞれ作製し、実施例1と同様の操作および評価を行った。
ポリシロキサンの種類を表2−1に記載の通りに変更する以外は実施例1と同様にして組成物2〜3をそれぞれ作製し、実施例1と同様の操作および評価を行った。
実施例4〜8
上記(16)における焼成温度と焼成時間を表2−2に記載の通りに変更し、上記(17)における浸漬時間を表2−3の通りに変更する以外は実施例3と同様の操作および評価を行った。
上記(16)における焼成温度と焼成時間を表2−2に記載の通りに変更し、上記(17)における浸漬時間を表2−3の通りに変更する以外は実施例3と同様の操作および評価を行った。
実施例9〜15
上記(14)におけるイオン注入条件を表3−2に記載の通りに変更し、上記(17)における浸漬時間を表3−3の通りに変更する以外は実施例3と同様の操作および評価を行った。
上記(14)におけるイオン注入条件を表3−2に記載の通りに変更し、上記(17)における浸漬時間を表3−3の通りに変更する以外は実施例3と同様の操作および評価を行った。
実施例16〜19
イオン注入工程の代わりに上記(15)に記載のイオンドーピング工程を表3−2に記載の条件で行ったこと以外は実施例3と同様の操作および評価を行った。
イオン注入工程の代わりに上記(15)に記載のイオンドーピング工程を表3−2に記載の条件で行ったこと以外は実施例3と同様の操作および評価を行った。
実施例20〜22
上記(14)におけるイオン注入条件を表4−2に記載の通りに変更したこと以外は実施例3と同様の操作および評価を行った。
上記(14)におけるイオン注入条件を表4−2に記載の通りに変更したこと以外は実施例3と同様の操作および評価を行った。
実施例23〜28
表4−1に記載の通りの組成で実施例1と同様にして組成物4〜9をそれぞれ作製し、上記(11)における熱硬化条件および上記(14)におけるイオン注入条件を表4−2に記載の通りに変更したこと以外は実施例1と同様の操作および評価を行った。
表4−1に記載の通りの組成で実施例1と同様にして組成物4〜9をそれぞれ作製し、上記(11)における熱硬化条件および上記(14)におけるイオン注入条件を表4−2に記載の通りに変更したこと以外は実施例1と同様の操作および評価を行った。
実施例29〜39
上記(17)で用いられるフッ化水素酸系の除去溶液の組成を表5−3に記載の通りに変更したこと以外は実施例3と同様の操作および評価を行った。
上記(17)で用いられるフッ化水素酸系の除去溶液の組成を表5−3に記載の通りに変更したこと以外は実施例3と同様の操作および評価を行った。
実施例40〜50
上記(17)の工程の後、さらに(19)〜(22)のいずれかの工程を表6−3の記載の通りに行ったこと以外は実施例3と同様の操作および評価を行った。
上記(17)の工程の後、さらに(19)〜(22)のいずれかの工程を表6−3の記載の通りに行ったこと以外は実施例3と同様の操作および評価を行った。
比較例1〜10
表7−1に記載の組成物を用いて、上記(11)における熱硬化条件、上記(14)におけるイオン注入条件および上記(16)における硬化膜の焼成条件を表7−2に記載の通りに変更し、上記(17)における浸漬時間を表7−3の通りに変更する以外は実施例3と同様の操作および評価を行った。
表7−1に記載の組成物を用いて、上記(11)における熱硬化条件、上記(14)におけるイオン注入条件および上記(16)における硬化膜の焼成条件を表7−2に記載の通りに変更し、上記(17)における浸漬時間を表7−3の通りに変更する以外は実施例3と同様の操作および評価を行った。
1 ケイ素半導体基板
2 ポリシロキサン膜
2a ポリシロキサンパターン
3 マスク
4 活性化学線
5 イオン
6 不純物領域
7 変質層
8 ケイ素半導体基板
8a ケイ素半導体基板
8b ケイ素半導体基板
9 ポリシロキサン膜
9a ポリシロキサンパターン
10 マスク
11 活性化学線
12 パターン
13a ポリシロキサンパターン
14 イオン
15 不純物領域
16 変質層
2 ポリシロキサン膜
2a ポリシロキサンパターン
3 マスク
4 活性化学線
5 イオン
6 不純物領域
7 変質層
8 ケイ素半導体基板
8a ケイ素半導体基板
8b ケイ素半導体基板
9 ポリシロキサン膜
9a ポリシロキサンパターン
10 マスク
11 活性化学線
12 パターン
13a ポリシロキサンパターン
14 イオン
15 不純物領域
16 変質層
本発明は、基板上に、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを得る工程と、前記基板にイオン不純物領域を形成する工程と、前記パターンを除去する工程と、を有する、半導体装置の製造方法であり、前記イオン不純物領域の形成工程後、前記パターンを除去する工程前に、さらに、前記パターンを300〜1,500℃で焼成する工程、を有することを特徴とする、半導体装置の製造方法である。
本発明の半導体装置の製造方法は、基板上に、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを得る工程と、前記基板にイオン不純物領域を形成する工程と、前記パターンを除去する工程と、を有する、半導体装置の製造方法であり、前記イオン不純物領域の形成工程後、前記パターンを除去する工程前に、さらに、前記パターンを300〜1,500℃で焼成する工程、を有することを特徴とする。
Claims (9)
- 基板上に、ポリシロキサンを含有する組成物のパターンを得る工程と、前記基板にイオン不純物領域を形成する工程と、を有する半導体装置の製造方法であり、
前記イオン不純物領域の形成工程後、さらに、前記パターンを300〜1,500℃で焼成する工程、を有することを特徴とする、半導体装置の製造方法。 - 前記パターンの焼成工程後、さらに、フッ化水素酸を10〜99重量%含有する溶液により、前記パターンを除去する工程を有する、請求項1記載の半導体装置の製造方法。
- 前記パターンの除去工程後、さらに、
(A)紫外線処理により、基板を洗浄する工程、
(B)プラズマ処理により、基板を洗浄する工程、及び、
(C)アルカリ溶液、有機溶媒、酸性溶液及び酸化剤からなる群から選ばれる一種以上を含有する薬液により、基板を洗浄する工程、のいずれか一種以上の工程を有する、請求項1又は2記載の半導体装置の製造方法。 - 前記パターンがラインパターン及び/又はドットパターンを含み、前記ライン寸法幅及びドット寸法幅の少なくとも一つ以上が0.01〜5μmである、請求項1〜3のいずれか一項記載の半導体装置の製造方法。
- 前記イオン不純物領域を形成する元素が、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、窒素、リン、ヒ素及びアンチモンからなる群から選ばれる一種以上である、請求項1〜4のいずれか一項記載の半導体装置の製造方法。
- 前記イオン不純物領域の形成工程の温度が、200〜1,500℃である、請求項1〜5のいずれか一項記載の半導体装置の製造方法。
- 前記ポリシロキサンが、一般式(1)、一般式(2)又は一般式(3)で表されるオルガノシラン単位を含有する、請求項1〜6のいずれか一項記載の半導体装置の製造方法。
- 前記ポリシロキサンに占める、一般式(1)、一般式(2)又は一般式(3)で表されるオルガノシラン単位の含有比率が、Si原子mol比で、60〜100mol%である、請求項7記載の半導体装置の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項記載の半導体装置の製造方法によって得られる半導体装置。
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